CN108072723A - 用于样品装载的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液相色谱系统(1000)，其包括：分离柱(4)；捕集柱(6)；第一切换阀(200)；其中，第一切换阀(200)适于采取第一切换位置以用于使样品沿第一流动方向进入到捕集柱(6)中；并且其中，切换阀(200)适于采取第二切换位置以用于将捕集柱(6)与分离柱(4)流体连接并且在第二流动方向上提供从捕集柱(6)至分离柱(4)的流，第二流动方向与第一流动方向相反；并且其中，第一切换阀(200)适于采取第三切换位置以用于将捕集柱(6)与分离柱(4)流体连接并且在第一流动方向上提供从捕集柱(6)至分离柱(4)的流。本发明还涉及对应的阀、阀的用途以及方法。

Description

用于样品装载的方法和装置
技术领域
本发明涉及特别是高效液相色谱(HPLC)中的样品装载。更确切地，本发明涉及通过捕集柱进行的灵活的样品装载。
背景技术
在高效液相色谱(HPLC)中，待分析的样品穿过色谱柱(也被称为分离柱或分析柱)而被分离为样品的各组成部分。样品分离通常在分离柱或分析柱(也被称为分离柱)中、在较高压力——比如至少400巴、更优选地400巴至1500巴、甚至超过1500巴——下进行。样品由泵推送穿过分离柱。在样品移动通过柱期间，样品的各个组分与装填在柱中的材料(通常是颗粒材料)以不同的方式相互作用。以此方式，不同的样品组分以不同的速度移动通过分离柱并且可以单独地被测量。在到达分离柱之前，通常必须将样品从样品贮存器引入液相色谱系统中。
样品的取出和装载根据具体应用和将要进行的分析的类型可以以许多方式进行。样品可以通过样品拾取器件(有时是针或吸管)经由压力差而被引入到系统中。样品可以首先贮存在样品环中。
美国专利8,677,808 B2在一个实施方式中公开了一种样品注入系统，该样品注入系统包括真空源、与真空源连通的导管、配置成检测导管中的流体的存在的流体传感器、与导管连通的样品环以及与样品环连通的吸管。
美国专利8,806,922 B2公开了一种用于液相色谱的样品注入器，该样品注入器包括具有废料部端口、两个样品环端口和两个高压端口的注入阀。一个高压端口可以连接至泵，另一高压端口可以连接至色谱柱。样品环在一端连接至样品环端口中的一个样品环端口并且在另一端连接至样品输送装置的泵体积。样品环的一部段可以分离，以便于在样品环中接收样品流体。控制单元控制注入阀和样品输送装置。样品注入器允许样品装载到样品环中并且接着在将样品注入到色谱柱中之前被加压至操作压力。样品环还可以与操作压力隔离以便于环的减压。
液相色谱系统通常包括用于以不同方式连接系统的部件的一个或更多个阀。这些阀可以例如包括“端口”和“凹槽”。系统的部件可以流体连接至特定的端口。凹槽可用于将两个端口彼此连接。
在一些液相色谱系统中，捕集柱用作在样品注入到分离柱中之前对样品进行清洁、预过滤和/或集中的器件。在这些实施方式中，可以存在样品环，或者可以不存在样品环。捕集柱可以布置在分离柱的上游。接着经由样品拾取器件取出样品，并使样品进入到样品环中并随后到达捕集柱，或者使样品直接到达捕集柱。在捕集柱与分析流(即，从溶剂泵到分离柱的流)断开之后，可以借助于另一输送装置和适当的溶剂将样品直接导引到捕集柱中(即，样品会被“捕集”)。
捕集柱通常包括与不同的样品组分以不同的方式相互作用的填料。一些组分依附至填料并保留在捕集柱内，而其他组分可以穿过捕集柱到达废料部。一些成分保留在捕集柱的入口处，这意味着样品在穿过捕集柱时被预过滤。接着，捕集柱会使所有不期望的样品部分通过捕集柱的填料，使得这些样品部分可以被导引到废料部中。以此方式，只有样品的意在用于分析的部分保留在捕集柱中。在将样品集中之后，可以用溶剂将依附至捕集柱的组分洗掉而使其进入到分离柱中。在此之前，可选地可以将捕集柱预压缩至分离柱压力以避免压力波动，这种压力波动会促使样品分散并降低柱的使用寿命。使样品到达分离柱可以通过使溶剂沿与样品进入到捕集柱的方向相同的方向冲流通过捕集柱来进行——这被称为“正向冲流”，或者通过使流动方向反向并使溶剂沿与样品进入到捕集柱的方向相反的方向冲流来进行——这被称为“反冲流”(也被称为“反向冲流”)。换言之，使样品进入到捕集柱的“入口”。当利用正向冲流时，样品贯穿柱的长度并在柱的另一侧或捕集柱的出口处出现。当利用反冲流时，样品通过其进入时的同一侧或捕集柱的入口而离开捕集柱。
正向冲流和反冲流可以用于不同类型的液相色谱分析。例如，正向冲流可以产生更“纯”的样品，原因在于样品行进通过捕集柱的整个长度并被充分过滤。样品的不期望的部分可以保留在捕集柱的入口处，使得样品被预过滤，并且分离柱受到保护。换言之，粗杂质在捕集柱的入口处被过滤掉以使样品清洁并保护分析柱。这些杂质保留在捕集柱的入口处，并且在分析期间不会被“冲洗”通过柱。在这种情况下，柱填料作为附加过滤器，并且分离柱不会被污染，但是这可能导致不期望的分散。反冲流可以产生较少分散的样品，原因在于穿过整个捕集柱导致了分散。在反冲流的情况下，样品直接到达分离柱，使得发生较小的样品分散，因此优化了样品的峰分辨度。然而，这可能对捕集柱的使用寿命产生负面影响，并且因此也会对再现性产生负面影响，原因在于柱填料受到可变应力。也就是说，根据可获取的样品的量和/或正在进行的分析的类型，在不拆解且不以其他方式显著地改变液相色谱系统的情况下能够在两种模式之间切换会是优选的。正向冲流和反向冲流在HPLC中是已知的方法。先前已经经由硬件配置实现了在两种方法之间进行切换，这必须由用户实施。
发明内容
鉴于上述情况，本发明的目的是提供一种允许在不拆解系统且不改变系统的硬件配置且不依靠其他折衷或接受缺点的情况下在捕集柱的正向冲流与反冲流之间容易地切换的液相色谱系统和方法。
这些目的通过本发明被实现。本发明在权利要求以及下面的描述中被具体说明。优选实施方式特别地在从属权利要求和对各实施方式的描述中被具体说明。
在第一实施方式中，本发明涉及一种液相色谱系统。液相色谱系统包括分离柱、捕集柱和第一切换阀。第一切换阀适于采取第一切换位置以使样品沿第一流动方向进入到捕集柱中。第一切换阀还适于采取第二切换位置以用于将捕集柱与分离柱流体连接并且在第二流动方向上提供从捕集柱至分离柱的流。第二流动方向与第一流动方向相反。第一切换阀还适于采取第三切换位置以用于将捕集柱与分离柱流体连接并且在第一流动方向上提供从捕集柱至分离柱的流。
在第二实施方式中，本发明涉及一种用于可变地连接各部件的切换阀。该切换阀包括适于直接流体连接至部件的多个端口。切换阀还包括适于可变地将端口直接地流体连接至彼此的多个连接元件。切换阀还适于采取第一端口直接流体连接至第二端口的第一切换位置。切换阀还适于采取第一端口直接流体连接至第三端口的第二切换位置。切换阀还适于采取第一端口直接流体连接至第四端口的第三切换位置。
在第三实施方式中，公开了一种用于样品装载的方法。该方法包括：提供捕集柱、分离柱以及包括至少三个不同的切换位置的第一切换阀。该方法还包括：利用第一切换位置使样品沿第一流动方向进入捕集柱中。该方法还包括：将捕集柱与分离柱连接并且提供从捕集柱至分离柱的流。所述流是在第二流动方向上被提供的，该第二流动方向与第一流动方向相反。所述连接和提供流是利用第二切换位置实现的。该方法还包括：将捕集柱与分离柱连接并且在第一流动方向上提供从捕集柱至分离柱的流。所述连接和提供流是利用第三切换位置实现的。
在第四实施方式中，提供了一种液相色谱系统的用途。在所述使用期间，第一切换阀采取使样品沿第一流动方向进入到捕集柱中的第一切换位置。在所述使用中，第一切换阀采取使捕集柱与分离柱流体连接并且在第二流动方向上提供流的第二切换位置。该第二流动方向与第一流动方向相反。在所述使用期间，第一切换阀采取使捕集柱与分离柱流体连接的第三切换位置。接着在第一流动方向上提供流。
本发明提供了一种在不改变HPLC系统的构造且不依靠其他折衷或接受缺点的情况下在捕集柱的反向冲流与正向冲流之间切换的可能性。因此，反向冲流和正向冲流两者可以利用一个系统来执行，并且可以在正向冲流与反向冲流之间快速切换。这为用户提供了更多功能的系统。换言之，阀切换机构允许在没有硬件改变的情况下在捕集柱中进行正向冲流和反向冲流。同时，不会出现色谱缺陷或折衷，并且整体系统得到改进。本发明的另外的优点可以包括通过在没有硬件改变的情况下在正向冲流与反向冲流之间进行简单切换而实现的更高的灵活性。
应当指出的是，“切换位置”在此指的是切换阀适于以不同的方式流体连接HPLC系统的各个部件的位置。也就是说，切换位置对应于将某些端口彼此连接的连接元件或凹槽的某些布置。手动地或自动地改变某个系统部件所连接的端口不构成切换位置的改变。替代地，从一个切换位置至另一切换位置的切换仅借助于切换阀来完成。然而，使连接元件或凹槽的布置旋转以使得连接元件或凹槽现在流体连接不同的端口构型构成切换位置的改变。换言之，切换位置的切换指的是改变系统部件的连接而无需重新配置哪个端口直接连接至哪个元件。然而，切换位置与哪个特定连接元件用于实现该切换位置无关。例如，设想使捕集柱与分离柱流体连接的切换位置。假设流动方向保持不变，则经由不同的连接元件将捕集柱与分离柱连接将构造相同的切换位置。然而，改变捕集柱或分离柱所连接的端口以实现不同的构型或流动方向不会构造不同的切换位置。也就是说，切换位置指的是完全以特定构型的方式彼此连接的系统部件为特征的与旋转无关的位置。此外，切换位置可以包括：一个或更多个端口未连接任何部件或通向死端。也就是说，在这种布置中，一个或更多个端口可以不与任何连接元件对准。包括连接元件的中间布置的切换位置也是可以的。也就是说，中间布置可以包括：一个或更多个连接元件与一个端口对准，而不是将两个端口彼此连接。
应当理解的是，样品可以是液体样品。如将进一步理解的，当将样品引入捕集柱时，样品的一些组分将粘附至捕集柱，而其他组分可能不粘附并且可能流经捕集柱并流向废料部(其还可以被称作废料贮存器)。也就是说，被引入并粘附至捕集柱的样品不一定具有与原始样品完全相同的组成。这同样适用于从捕集柱供给至分离柱的样品。例如，根据所使用的溶剂的类型，只有样品中的粘附至捕集柱的一些组分可以被引入分离柱。然而，为了描述的简洁和简便，上述所有样品都将被简称为“样品”，但是本领域技术人员清楚的是，原始引入到实施所述方法的系统中的样品不一定百分之百对应于供给至分离柱并随后被分析的样品。
一般而言，换言之，本发明提供了一种注入阀或切换阀，该注入阀或切换阀包括适于使色谱部件在端口处互连的特殊设计。具体设计特别地可以通过特定的定子和转子设计来实现。
在一些优选实施方式中，第一切换阀可以包括多个端口以及用于可变地连接第一切换阀的端口的多个连接元件。这会是特别有利的，原因在于通常将诸如柱或泵的各种系统部件固定地连接至端口，并且切换部件所连接的端口需要对装置进行拆卸。连接元件允许端口的不同互连，从而允许固定地附接至其端口的部件以不同的构型彼此连接。因此，系统可以在不必被拆卸的情况下采取不同的构型，并且系统的可能的用途增加。这会导致系统操作的灵活性提高、节省时间并减少所需部件，从而总体上提高效率。
在一些实施方式中，第一切换阀包括至少四个端口和至少两个连接元件。在优选实施方式中，第一切换阀可以包括至少六个端口和至少三个连接元件。如上所述，具有用于固定地附接多个系统部件的多个端口是有利的。能够以不同的方式将所述端口连接至彼此是特别有利的。因此，具有多个端口比如四个、五个或六个端口允许多个部件固定地附接至这些端口，从而增大系统的操纵范围。此外，具有多个连接元件比如两个、三个或四个连接元件进一步增大该范围，从而允许端口互连的多种组合。然而，增加端口和连接元件的数目增大了阀制造和设置的复杂性，并且增大了缺陷、泄漏和死区体积的可能性。因此，有利的是，还以合理的方式限制端口和/或连接元件的数目。有鉴于此，已经认为制造并使用具有五至六个端口和三个连接元件的阀是特别有利的。
在一些优选实施方式中，第一切换阀的一个端口适于直接流体连接至第一切换阀的至少三个其他端口。也就是说，连接至该端口的系统部件可以适于与至少三个其他不同的系统元件直接流体连接。如上所述，端口互连的灵活性是本发明的特别有利的功能。将给定端口连接至三个其他不同的端口的可能性导致系统可以操作的方式的显著增加。例如，如下所述，该可能性允许系统内的流体仅通过对阀构型进行切换——也就是使阀采取不同的切换位置——而沿两个相反的方向流动。这可以通过将分析泵固定地附接至泵的适于与阀的至少三个其他端口直接流体连接的端口来实现。
在一些优选实施方式中，系统还包括适于在系统中产生或提供分析流的分析泵。在一些这样的实施方式中，系统还包括适于向分析泵供给用于分析流的溶剂的泵溶剂贮存器。这样的贮存器可以适于被排空以及/或者用另一贮存器容易地更换。在一些实施方式中，系统还包括适于在泵溶剂贮存器与清洗溶液之间切换的溶剂选择器阀。该溶剂选择器阀可以在清洗泵时使用，但不是系统的必要特征。
在一些优选实施方式中，系统还包括适于在第一切换位置中使样品进入到捕集柱中的计量装置。也就是说，计量装置可以布置成使得其能够产生负压力，从而将样品吸入捕集柱中以进行捕集。计量装置可以通过简单的活塞原理操作，但还可以包括更复杂的装置。使用计量装置将样品吸入捕集柱中无需为此使用除分析泵以外的额外的泵。
在一些优选实施方式中，系统还包括适于取出样品的样品拾取器件以及适于接纳样品拾取器件的坐置件。在一些实施方式中，样品拾取器件可以包括针。在这些实施方式中，坐置件可以包括针座。样品拾取器件可以适于从坐置件移动至样品贮存器以取出样品并使样品进入到系统中。这例如可以通过使用计量装置产生负压力以将样品吸入样品拾取器件中来完成。
在一些优选实施方式中，系统包括多个端口和连接元件、分析泵、计量装置以及具有坐置件的样品拾取器件。在这些实施方式中，第一切换阀的第一切换位置的特征可以在于以下布置。样品拾取器件可以位于经由两个端口和一个连接元件与捕集柱流体连接的坐置件中。也就是说，坐置件可以固定地连接至一个端口，捕集柱固定地连接至另一端口，并且这两个端口可以经由连接元件流体连接至彼此。计量装置可以经由导管与样品拾取器件连接。也就是说，利用坐置件中的样品拾取器件，计量装置可以与捕集柱直接流体连接。分析泵可以经由两个端口和一个连接元件与分离柱流体连接(如上所述)。该第一切换位置是特别有利的，原因在于该第一切换位置可以在不切换阀构型的情况下首先允许样品被取出，接着允许样品注入到捕集柱中。样品拾取器件可以首先离开坐置件并行进至样品贮存器。接着，计量装置可以产生负压力，从而将样品吸入样品拾取器件中。样品拾取器件接着可以往回行进至坐置件。接着，计量装置可以产生正压力，从而将样品沿第一流动方向推入捕集柱中并经过捕集柱的第一端部。样品取出和样品捕集两者都可以在第一切换位置中通过计量装置来完成。
在一些优选实施方式中，系统包括多个端口和多个连接元件以可互换地连接端口以及分析泵。在这些实施方式中，第一切换阀的第二切换位置的特征可以在于以下布置。分析泵可以经由两个端口和一个连接元件与捕集柱流体连接。同样，这意味着分析泵固定地附接至一个端口，捕集柱固定地附接至另一端口，并且这两个端口通过连接元件流体地直接连接至彼此。分离柱可以经由两个端口和一个连接元件与捕集柱流体连接。如上所述，这指的是捕集柱固定地附接至端口，分离柱固定地附接至另一端口，并且这两个端口由连接元件连接。应当指出的是，在这些实施方式中，捕集柱可以包括两个端部，并且经由这两个端部而固定地附接至两个不同的端口。也就是说，捕集柱的第一端部可以固定地附接至与分离柱所固定地附接的端口流体连接的一个端口，并且捕集柱的第二端部可以固定地附接至与分析泵所固定地附接的端口流体连接的另一端口。因此，在这些实施方式中且在这样的构型中，分析泵经由捕集柱与分离柱流体连接。分析泵还可以在第一流动方向上产生从捕集柱至分离柱的流。也就是说，该流可以从捕集柱的第二端部朝向捕集柱的第一端部被导引。参照对第一切换位置的上述描述，本领域技术人员将注意到，捕集柱中的流动方向在第二切换位置中是反向的。这可以被称为“反冲流”或“进行反冲流”。也就是说，样品或至少样品的未被捕集柱过滤的组分沿与该样品或组分进入捕集柱的方向相反的方向离开捕集柱。这会是特别有利的，原因在于样品不需要通过贯穿捕集柱的长度而分散并且保持集中。因此，较少量的样品可以足够进行测试。然而，这也可能是不利的，原因在于样品不一定由捕集柱的全部长度过滤。此外，当使样品进入以进行捕集时，样品的一些组分可能会依附在捕集柱的第一端部处的入口处。在反冲流期间，这些组分会与返回的样品混合。它们可能会污染分离柱。根据当前的应用，允许样品反冲流的第二切换位置会是特别有利的。
在一些优选实施方式中，系统包括多个端口和多个连接元件以可互换地连接端口以及分析泵。在这些实施方式中，第一切换阀的第三切换位置的特征可以在于以下布置。分析泵经由两个端口和一个连接元件与捕集柱流体连接。如上所述，这指的是分析泵固定地附接至一个端口，捕集柱或者优选地为捕集柱的一个端部固定地附接至另一端口，并且这两个端口由连接元件流体连接。分离柱可以与捕集柱流体连接(即，优选地与捕集柱的一个端部流体连接)。分析泵可以在第二流动方向上产生从捕集柱至分离柱的流。换言之，在这些实施方式中，具有分析泵的端口可以与具有捕集柱的第一端部的端口直接流体连接。在这些实施方式中，具有分离柱的端口可以与具有捕集柱的第二端部的端口直接流体连接。参照对第一切换位置的上述描述，本领域技术人员将注意到，捕集柱中的流动方向在第三切换位置中是相同的。这可以被称为“正向冲流”或“进行正向冲流”。也就是说，该样品或至少样品的未被捕集柱过滤的组分沿与该样品或组分进入捕集柱的方向相同的方向离开捕集柱。这会是特别有利的，原因在于样品在贯穿捕集柱的长度的同时被过滤，从而导致较纯的样品。此外，样品的一些不期望的组分会被捕集在捕集柱的入口处。通过正向冲流，这些组分将停留在捕集柱的入口处，并且不会污染分析流，因此也不会污染分离柱。因此，分离柱的使用寿命可以延长。另一方面，样品在正向冲流期间可以被进一步稀释。这可能意味着必需使用较多的样品来进行测试。根据当前的应用，允许样品正向冲流的第三切换位置会是特别有利的。
在一些优选实施方式中，该系统还可包括第二切换阀。该第二切换阀可以适于与第一切换阀流体连接。具有第二切换阀可以提高系统的操纵性，因为较多的系统元件可以以不同的方式互连。这会是有利的，如上所述，这是因为液相色谱系统可以特别地受益于在不拆卸系统的情况下改变系统构型的可能性。在一些实施方式中，第二切换阀与第一切换阀具有相同的设计。这可以简化生产过程。
在一些实施方式中，第二切换阀可以包括多个端口以及用于可变地连接第二切换阀的端口的多个连接元件。在优选实施方式中，第二切换阀可以包括至少四个端口和至少两个连接元件。第二切换阀优选地可以包括至少五个端口和至少三个连接元件。如上所述，存在与具有多个端口但还限制所述多个端口的数目相关联的某些优点。第二切换阀可以与第一切换阀以相同的方式加工，因此第二切换阀优选地包括六个端口。在一些实施方式中，仅第二切换阀的五个端口由系统使用。因此，一个端口会被阻塞。另外或替代性地，第二切换阀还可以与第一切换阀以不同的方式加工，于是第二切换阀优选地包括五个端口。第二切换阀优选地可以包括与第一切换阀类似的三个连接元件。同样如上所述，这对于提高将两个不同的端口连接至彼此的灵活性会是特别有利的。
在具有第二切换阀的实施方式中，该系统可以适于采取使第二切换阀经由两个连接管线、即第一连接管线和第二连接管线与第一切换阀连接的构型。利用两个连接管线连接两个阀可以允许更大范围的可能的系统构型。也就是说，固定地附接至第一切换阀(即，优选地固定地附接至第一切换阀的端口)的元件和固定地附接至第二切换阀(即，优选地固定地附接至第二切换阀的端口)的元件接着可以使用两个连接管线以不同的方式互连。应当指出的是，连接管线也可以是可分离的。例如，一个连接管线可以包括样品拾取器件(或针)和对应的坐置件(或针座)。在这些实施方式中，该连接管线可以在样品拾取器件离开坐置件并行进至样品贮存器时断开连接。该管线可以在样品拾取器件往回返回至坐置件时再次连接。连接管线可以包括直接流体连接，即，两个切换阀之间的优选地经由两个端口和导管的直接连接。连接管线还可以包括系统元件和/或部件。例如，一个连接管线如第一连接管线可以包括计量装置。这由于计量装置可以通过产生压力差来操作而会是特别有利的。这可以受益于将某些端口“关闭”或切换至死端，从而允许计量装置通过活塞机构或类似器件产生压力差。将计量装置置于连接管线中的一个连接管线上意味着可以使用一个阀——例如通过将计量装置所连接的端口切换至死端——来便于计量装置的操作。
在一些实施方式中，该系统还可以包括至少一个第一溶剂贮存器。该系统可以适于采取使溶剂贮存器经由第二切换阀和第一连接管线与计量装置流体连接的构型。换言之，如上所述，计量装置可以位于第一连接管线上。所述第一连接管线可以在其侧部中的一个侧部上固定地附接至第二切换阀(即，附接至第二切换阀的一个端口)。溶剂贮存器可以固定地附接至第二切换阀，或者优选地附接至第二切换阀的一个端口。第二切换阀接着可以以使得连接元件将包括第一连接管线的端口与溶剂贮存器直接流体连接的方式进行切换。接着，计量装置可以经由第一连接管线的导管并且经由两个端口之间的连接元件而与溶剂贮存器流体连接。这例如在计量装置需要吸入可用于推动样品穿过捕集柱的溶剂时是有用的。
在一些实施方式中，该系统还可以包括废料贮存器。废料贮存器可以固定地附接至第二切换阀的一个端口。接着，该系统可以适于采取使废料贮存器经由第二切换阀和第二连接管线与捕集柱流体连接的构型。换言之，捕集柱可以固定地附接至第一切换阀的两个端口(由于其具有两个端部，所以两个端口可以是优选的)。这两个端口中的一个端口可以经由第一切换阀的连接元件而与包括第二连接管线的一个端部的端口直接流体连接。在第二切换阀上，连接元件可以将包括第二连接管线的另一端部的端口与包括废料贮存器的端口直接流体连接。以这种方式，废料贮存器可以经由两个切换阀的两个连接元件和第二连接管线的导管而与捕集柱连接。这例如在捕集柱被净化时是有用的。换言之，计量装置可以与捕集柱的另一端部连接，并使用可以从一个或更多个溶剂贮存器吸取的溶剂对捕集柱进行净化或清洁，使得不需要的成分在不行进穿过系统的其他元件的情况下直接移动至废料部。
在一些优选实施方式中，其中，该系统包括第二切换阀和废料贮存器，第一切换阀适于采取第四切换位置。在这种实施方式中，第一切换阀的第四切换位置可以以下述设置为特征。分析泵可以经由第二切换阀和第二连接管线与废料贮存器流体连接。换言之，分析泵可以固定地附接至第一切换阀的一个端口。接着，此端口可以经由第一切换阀的连接元件而与包括第二连接管线的一个端部的端口直接流体连接。在第二切换阀上，包括第二连接管线的另一端部的端口可以经由第二切换阀的连接元件而与包括废料贮存器的端口直接流体连接。这会是特别有利的，因为此位置允许泵净化及清洁。泵溶剂可以被更换并且导管以及泵头可以被彻底结清，而不会对系统的其他元件造成污染。接着，不需要的成分可以在不行进穿过任何不必要的导管或部件的情况下被直接送至废料部。
在系统包括第二切换阀的实施方式中，所述第二切换阀可以适于采取至少三个不同的切换位置。“切换位置”在文本中的含义已在上面说明。在还包括位于第一连接管线上且位于两个切换阀与废料贮存器之间的计量装置的实施方式中，第二切换阀的第一切换位置可以以下述设置为特征。废料贮存器可以流体连接至第二连接管线。第一连接管线可以包括死端。换言之，端口中的与第一连接管线固定地附接的端口可以被切换至死端或者“被关闭”。此死端可以优选地是第二切换阀上的端口。如上面所描述的，这样的构型可以允许计量装置通过活塞机构或类似装置产生压力。此切换位置可以用于净化或清洗系统。计量装置可以产生压力以推动溶剂或清洁剂穿过元件、连接件以及系统的导管，以彻底地清洗它们。
在包括第二切换阀、两个连接管线和溶剂贮存器的实施方式中，第二切换阀可以适于采取以下述设置为特征的第二切换位置。第一溶剂贮存器可以与第一连接管线流体连接。第二连接管线可以包括死端。如上面提及的，计量装置可以位于第一连接管线上。在这种实施方式中，计量装置接着可以经由第一连接管线的导管与溶剂贮存器流体连接。计量装置接着可以吸入溶剂。然而，为了吸入溶剂，计量装置需要产生压力差。这可以通过将第二连接管线切换至第二切换阀上的死端且同时经由连接元件将包括第一切换阀上的第一连接管线和第二连接管线的端口直接流体连接来实现。
在包括第二切换阀和两个连接管线的实施方式中，第二切换阀可以适于采取以下述设置为特征的第三切换位置。第一连接管线可以包括死端。第二连接管线可以包括死端。优选地通过将包括连接管线的第二切换管线的端口切换至死端来实现这两个死端。在一些优选实施方式中，计量装置可以位于第一连接管线上。在这种实施方式中，计量装置接着可以经由第一连接管线和第二切换阀连接至死端。在第一切换阀上，第二连接管线可以与捕集柱的一个端部流体连接。捕集柱的另一个端部可以与第一连接管线流体连接。以此方式，捕集柱、相应的导管以及连接件可以位于两个死端之间。计量装置接着可以将捕集柱预加压(等同地，加压或预压缩)至分离柱内的压力。这对于避免系统内可能损坏部件的任何压力波动尤其有用。此外，压力波动难以再现，因此会导致实验结果不一致。因此，对捕集柱进行预压缩可以避免再现性问题和寿命减少问题。此外，系统的当前构型允许计量装置通过两个阀经由两个连接管线的互连来对捕集柱进行预加压。在一些实施方式中，可以采用计量装置将捕集柱加压至至少100巴、优选地至少1000巴、更优选地至少1500巴的压力。这也是有利的，因为用计量装置进行加压避免了对额外的泵的需要。在本系统中，计量装置因此适于产生较高压力，比如高效液相色谱所需的压力。
在包括坐置件、两条连接管线和分析泵的一些优选实施方式中，第一切换阀可以包括下述构型。第一切换阀的一个端口可以直接流体连接至坐置件和第一连接管线。第一切换阀的两个端口可以直接流体连接至捕集柱。第一切换阀的一个端口可以直接流体连接至分离柱。第一切换阀的一个端口可以直接流体连接至分析泵。第一切换阀的一个端口直接流体连接至第二连接管线。如上面所描述，这样的构型对于允许端口之间的多个互连可能性而言是特别有利的。上面及下面描述了具体的优点和可能的切换位置。
在本文中使用术语“直接流体连接”或“直接流体连接的”。当阀的端口被描述成直接流体连接至另一个部件时，这应该表示流体可以从该端口流动至该另一部件(以及/或者从该另一部件流动至该端口)，而不必经过另一端口。
在包括第二切换阀、废料贮存器、两个连接管线以及溶剂贮存器的一些优选实施方式中，第二切换阀可以包括下述构型。第二切换阀的一个端口可以直接流体连接至废料贮存器。第二切换阀的一个端口可以直接流体连接至第一溶剂贮存器。第二切换阀的一个端口可以直接流体连接至第一连接管线。第二切换阀的一个端口可以直接流体连接至第二连接管线。如上面所描述的，这样的构型对于允许端口和/或切换阀之间的多个互连可能性而言是特别有利的。上面及下面描述了具体的优点和可能的切换位置。
在一些实施方式中，该系统还可以包括第二溶剂贮存器。在这种实施方式中，第二切换阀的一个端口可以直接流体连接至第二溶剂贮存器。这会是特别有利的，因为计量装置接着可以经由第一连接管线和第二切换阀流体连接至第一溶剂贮存器或第二溶剂贮存器。这使得可以灵活地选择溶剂。例如，一种溶剂可以是清洁剂。替代性地，具有不同化学性质的溶剂可以放置在两个溶剂贮存器中，并且该系统可以适应于根据特定实验的需要而在两个溶剂贮存器之间快速切换，而不必更换溶剂贮存器以及因此部分地拆卸系统。
如上面和下面所述的系统可适用于高效液相色谱。换言之，系统内的压力和对应的力可以为比如HPLC中所期望的。因此，系统内的所有部件、连接件和/或导管可以适应于承受这种压力和力。
尽管切换阀(或阀)已被描述为液相色谱系统的一部分，但是其可以被看作是用于可变地连接部件的单独的装置。在这种实施方式中，切换阀可以适于采取使第一端口直接流体连接至第五端口的第四切换位置。在这种实施方式中，切换阀可以包括适于直接流体连接至多个端口——比如，五个其他端口——的一个端口。这使得阀的灵活性增大。例如，连接至所述一个端口的部件可以直接流体连接至三个、四个或五个其他不同的部件。这可以优选地经由连接元件来完成。以此方式，可以减小死区体积、污染和泄漏或缺陷的可能性且同时可以增大阀的可能的应用和构型。在一些实施方式中，切换阀可以包括定子和转子。定子可以包括端口，并且转子可以包括连接元件。换言之，阀可以包括固定部分和旋转部分(旋转部分适于相对于阀的固定部分移动、优选地相对于其旋转)。以此方式，阀的位于定子上的特征——比如端口——可以由阀的位于转子上的特征——比如连接元件——连接。在一些实施方式中，连接元件包括凹槽。
在一些实施方式中，切换阀可适用于液相色谱。在一些优选实施方式中，切换阀可适用于高精度液相色谱。
如上所述的样品装载方法可以由液相色谱系统实施。
在设置有适于提供流的分析泵的实施方式中，该方法还可以包括提供捕集柱与分析泵之间的流体连接。提供此流体连接可以与提供捕集柱与分离柱之间的流体连接同时进行。这可以用于使样品进入到分析流中并且随后进入到分离柱中。
在包括样品拾取器件、坐置件和第一切换阀的一些实施方式中，使样品进入到捕集柱中包括下述步骤。可以将样品拾取器件移动至样品贮存器。接着可以将样品吸入到样品拾取器件中。另外，样品也可以被吸入到与样品拾取器件邻接的导管部段(该导管部段也可以被称为样品环)中。接着可以将样品拾取器件移动至坐置件。接着可以将第一切换阀设定成提供坐置件与捕集柱之间的流体连接。接着可以将样品引入到捕集柱中。
在包括计量装置的一些实施方式中，样品可以借助于计量装置被引入到捕集柱中。换言之，如上所述，计量装置可以适于产生可以将样品吸入到样品拾取器件中的(负)压力差并且还可以产生可以将样品从样品拾取器件推入到捕集柱中的(正)压力差。
在包括分析泵的一些实施方式中，所述分析泵可以适于在第一流动方向和/或第二流动方向上提供流。换言之，分析泵可以一般地连接至其他部件并且特别地以使得其产生的流在捕集柱内处于第一方向上的方式连接至捕集柱。另外，分析泵可以以使得其产生的流在捕集柱内处于第二方向上的方式连接至捕集柱。
在一些实施方式中，该方法包括在使样品进入到捕集柱中之后对捕集柱进行加压。在包括计量装置的一些优选实施方式中，所述计量装置对捕集柱加压。这是特别有利的，因为如上所述地使用计量装置消除了对另一泵的需要。
上面较详细地描述了所述加压。在一些实施方式中，该方法还包括在将样品从捕集柱供给至分离柱之后对捕集柱进行减压。优选地，这也可以由计量装置来完成。优点与加压或预加压的优点类似：避免了可能损坏易受损设备的压力波动。
在包括废料贮存器的实施方式中，该方法还可以包括将捕集柱流体连接至废料贮存器并将流体从捕集柱供给至废料贮存器。捕集柱和废料贮存器可以在样品被从捕集柱供给至分离柱之后流体连接。还如上所述，这可以允许有效地净化及清洗捕集柱而不污染系统的其他元件。此外，对捕集柱、对应的连接件和导管进行清洗且同时在分离柱中对样品进行分析是特别有利的，因为这使得可以节省时间并且提高系统的效率。在一些优选实施方式中，捕集柱和废料贮存器可以在捕集柱被减压之后流体连接。换言之，残余压力可以首先通过计量装置而从捕集柱消散，因此，捕集柱可以被净化及清洗。
本发明还由下述被编号的实施方式来定义。下面将描述系统实施方式。这些实施方式被简称为带数字的字母“S”。当在本文中参考系统实施方式时，指的是下述这些实施方式。
S1.一种液相色谱系统(1000)包括:
分离柱(4)；
捕集柱(6)；
第一切换阀(200)；
其中，第一切换阀(200)适于采取第一切换位置以用于使样品沿第一流动方向进入到所述捕集柱(6)中；并且
其中，切换阀(200)适于采取第二切换位置以用于使捕集柱(6)与分离柱(4)流体连接并且在第二流动方向上提供从捕集柱(6)至分离柱(4)的流，第二流动方向与第一流动方向相反；并且
其中，第一切换阀(200)适于采取第三切换位置以用于使捕集柱(6)与分离柱(4)流体连接并且在第一流动方向上提供从捕集柱(6)至分离柱(4)的流。
S2.根据实施方式1的系统，其中，第一切换阀(200)包括多个端口(212)以及用于可变地连接第一切换阀(200)的端口(212)的多个连接元件(222)。
S3.根据前一实施方式的系统，其中，第一切换阀(200)包括至少四个端口(212)和至少两个连接元件(222)，优选地，其中，第一切换阀(200)包括至少六个端口(212)和至少三个连接元件(222)。
S4.根据前一实施方式的系统，其中，第一切换阀(200)的一个端口(2121)适于直接流体连接至第一切换阀(200)的至少三个其他端口(2122、2123、2124)。
S5.根据前述实施方式中的任一实施方式的系统还包括适于在系统中产生分析流的分析泵(12)。
S6.根据前一实施方式的系统，还包括适于向分析泵(12)供给用于分析流的溶剂的泵溶剂贮存器(13)。
S7.根据前述实施方式中的任一实施方式的系统，还包括适于在第一切换位置使样品进入到捕集柱(6)中的计量装置(100)。
S8.根据前述实施方式中的任一实施方式的系统，还包括适于取出样品的样品拾取器件(8)和适于接纳样品拾取器件(8)的坐置件(10)。
S9.根据前一实施方式且具有实施方式S2、S5和S7的特征的系统，其中，第一切换阀(200)的第一切换位置的特征在于，
样品拾取器件(8)位于经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与捕集柱(6)流体连接的坐置件(10)中；以及
计量装置(100)经由导管(510)与样品拾取器件(8)连接；以及
分析泵(12)经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与分离柱(4)流体连接。
S10.根据前述实施方式中的具有实施方式S2和S5的特征的任一实施方式的系统，其中，第一切换阀(200)的第二切换位置的特征在于，
分析泵(12)经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与捕集柱(6)流体连接；并且
分离柱(4)经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与捕集柱(6)流体连接；并且
其中，分析泵(12)在第一流动方向上产生从捕集柱(6)至分离柱(4)的流。
S11.根据前述实施方式中的具有实施方式S2和S5的特征的任一实施方式的系统，其中，第一切换阀(200)的第三切换位置的特征在于，
分析泵(12)经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与捕集柱(6)流体连接；并且
分离柱(4)与捕集柱(6)流体连接；以及
其中，分析泵(12)在第二流动方向上产生从捕集柱(6)至分离柱(4)的流。
S12.根据前述实施方式中的任一实施方式的系统，还包括适于与第一切换阀(200)流体连接的第二切换阀(400)。
S13.根据前一实施方式的系统，其中，该系统适于采取使第二切换阀经由两个连接管线、即第一连接管线(500)和第二连接管线(520)与第一切换阀(200)连接的构型。
S14.根据前一实施方式且具有实施方式S7的特征的系统，其中，计量装置(100)连接在第一连接管线(500)上。
S15.根据前一实施方式的系统，还包括至少一个第一溶剂贮存器(14)，其中，该系统适于采取使得溶剂贮存器(14)经由第二切换阀(400)和第一连接管线(500)与计量装置(100)流体连接的构型。
S16.根据前述实施方式中的具有实施方式S12的特征的任一实施方式的系统，还包括废料贮存器(18)，其中，该系统适于采取使得废料贮存器(18)经由第二切换阀(400)和第二连接管线(520)与捕集柱(6)流体连接的构型。
S17.根据前一实施方式的系统，其中，第一切换阀(200)还适于采取第四切换位置，所述第四切换位置的特征在于，
分析泵(12)经由第二切换阀(400)和第二连接管线(520)与废料贮存器(18)流体连接。
S18.根据前述实施方式中的具有实施方式S12的特征的任一实施方式的系统，其中，第二切换阀(400)适于采取至少三个不同的切换位置。
S19.根据前一实施方式且具有实施方式S14和S16的特征的系统，其中，第二切换阀(400)适于采取第一切换位置，其中，
废料贮存器(18)流体连接至第二连接管线(520)；以及
第一连接管线(500)包括死端。
S20.根据前述实施方式中的具有实施方式S12、S13和S15的特征的任一实施方式的系统，其中，第二切换阀(400)适于采取第二切换位置，其中，
第一溶剂贮存器(14)与第一连接管线(500)流体连接；以及
第二连接管线(520)包括死端。
S21.根据前述实施方式中的具有实施方式S12和S13的特征的任一实施方式的系统，其中，第二切换阀(400)适于采取第三切换位置，其中，
第一连接管线(500)包括死端；以及
第二连接管线(520)包括死端。
S22.根据前述实施方式中的具有实施方式S12的特征的任一实施方式的系统，其中，第二切换阀(400)包括多个端口(212)以及用于可变地连接第二切换阀(400)的端口(212)的多个连接元件(222)。
S23.根据前一实施方式的系统，其中，第二切换阀(400)包括至少四个端口(212)和至少两个连接元件(222)，优选地，其中，第二切换阀(400)包括至少五个端口(212)和至少三个连接元件(222)。
S24.根据前述实施方式中的具有实施方式S2、S5、S8和S13的特征的任一实施方式的系统，其中，
第一切换阀(200)的一个端口直接流体连接至坐置件(10)和第一连接管线(510)；并且
第一切换阀(200)的两个端口直接流体连接至捕集柱(6)；并且
第一切换阀(200)的一个端口直接流体连接至分离柱(4)；并且
第一切换阀(200)的一个端口直接流体连接至分析泵(12)；并且
第一切换阀(200)的一个端口直接流体连接至第二连接管线(520)。
在本文中使用术语“直接流体连接”或“直接流体连接的”。当阀的端口被描述成直接流体连接至另一个部件时，这应该表示流体可以从该端口流动至该另一部件(以及/或者从该另一部件流动至该端口)，而不必经过另一端口。
S25.根据前述实施方式中的具有实施方式S12、S13、S15、S16和S22的特征的任一实施方式的系统，其中，
第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至废料贮存器(18)；并且
第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至第一溶剂贮存器(14)；并且
第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至第一连接管线(500)；并且
第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至第二连接管线(520)。
S26.根据前述实施方式的系统，还包括第二溶剂贮存器(16)，并且其中，
第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至第二溶剂贮存器(16)。
S27.根据前述实施方式中的具有实施方式S7的特征的任一实施方式的系统，其中，计量装置(100)还适于对捕集柱(6)加压。
S28.根据前一实施方式的系统，其中，计量装置(100)适于将捕集柱(6)加压至至少100巴、优选地至少1000巴、更优选地至少1500巴的压力。
S29.根据前述实施方式中的任一项所述的系统，其中，所述系统适用于高效液相色谱。
下面将描述阀的实施方式。这些实施方式简称为带数字的字母“V”。当在本文中参考阀实施方式时，指的是下述这些实施方式。
V1.一种用于可变地连接部件的切换阀(200)，其中，切换阀(200)包括：
适于直接流体连接至部件的多个端口(212)，
适于可变地将端口(212)直接流体连接至彼此的多个连接元件(222)，
其中，切换阀(200)适于采取：
第一切换位置，在第一切换位置中，第一端口(2121)直接流体连接至第二端口(2123)，
第二切换位置，在第二切换位置中，第一端口(2121)直接流体连接至第三端口(2124)，
第三切换位置，在第三切换位置中，第一端口(2121)直接流体连接至第四端口(2125)。
V2.根据前一实施方式的切换阀(200)，其中，切换阀(200)还适于采取第四切换位置，在第四切换位置中，第一端口(2121)直接流体连接至第五端口(2126)。
V3.根据前述阀实施方式中的任一阀实施方式的切换阀(200)，其中，切换阀(200)包括定子和转子，其中，定子包括端口(212)并且转子包括连接元件(222)。
V4.根据前述阀实施方式中的任一阀实施方式的切换阀(200)，其中，连接元件(222)为凹槽。
V5.根据前述阀实施方式中的任一阀实施方式的切换阀(200)，其中，切换阀(200)适于用于液相色谱。
V6.根据前一实施方式的切换阀(200)，其中，切换阀(200)适用于高精度液相色谱。
W1.根据前述阀实施方式中的任一阀实施方式的切换阀(200)在液相色谱中的用途。
W2.根据前述阀实施方式中的任一阀实施方式的切换阀(200)在高压液相色谱中的用途。
下面将描述方法实施方式。这些实施方式简称为带数字的字母“M”。当在本文中参考方法实施方式时，指的是下述这些实施方式。
M1.一种用于样品装载的方法，包括以下步骤：
a.提供捕集柱(6)、分离柱(4)以及包括至少三个不同的切换位置的第一切换阀(200)；以及
b.利用第一切换位置使样品沿第一流动方向进入到捕集柱(6)中；以及
c.利用第二切换位置将捕集柱(6)与分离柱(4)连接并且在第二流动方向上提供从捕集柱(6)至分离柱(4)的流，第二流动方向与第一流动方向相反；以及
d.利用第三切换位置将捕集柱(6)与分离柱(4)连接并且在第一流动方向上提供从捕集柱(6)至分离柱(4)的流。
M2.根据前一实施方式的方法，其中，该方法由液相色谱系统(1000)实施。
M3.根据前一实施方式的方法，其中，液相色谱系统包括适于提供分析流的分析泵(12)。
M4.根据前一实施方式的方法，其中，该方法还包括：提供捕集柱(6)与分析泵(12)之间的流体连接，其中，提供捕集柱(6)与分析泵(12)之间的流体连接与提供捕集柱(6)与分离柱(4)之间的流体连接是同时进行的。
M5.根据前述方法实施方式中的具有实施方式M2的特征的任一方法实施方式的方法，其中，液相色谱系统(1000)包括计量装置(100)。
M6.根据前述方法实施方式中的具有实施方式M2的特征的任一方法实施方式的方法，其中，液相色谱系统(1000)包括第一切换阀(200)、样品拾取器件(8)以及用于接纳样品拾取器件(8)的坐置件(10)。
M7.根据前一实施方式的方法，其中，使样品进入到捕集柱(6)包括：
将样品拾取器件(8)移动至样品贮存器(2)，
将样品吸入到样品拾取器件(8)中并吸入到与样品拾取器件(8)邻接的导管部段(512)中，
将样品拾取器件(8)移动至坐置件(10)，
将第一切换阀(200)设定成提供坐置件(10)与捕集柱(6)之间的流体连接，
将样品引入到捕集柱(6)中。
M8.根据前一实施方式且具有实施方式M5的特征的方法，其中，将样品引入到捕集柱(6)中是借助于计量装置(100)完成的。
M9.根据前述方法实施方式中的具有实施方式M3的特征的任一方法实施方式的方法，其中，在第一流动方向上和/或第二流动方向上提供流是借助于分析泵(12)完成的。
M10.根据前述方法实施方式中的任一方法实施方式的方法，其中，该方法包括在使样品进入到捕集柱(6)中之后对捕集柱(6)进行加压。
M11.根据前一实施方式且具有实施方式M5的特征的方法，其中，计量装置(100)对捕集柱(6)进行加压。
M12.根据前述方法实施方式中的任一方法实施方式的方法，其中，该方法包括在将样品从捕集柱(6)供给至分离柱(4)之后对捕集柱(6)进行减压。
M13.根据前一实施方式且具有实施方式M5的特征的方法，其中，计量装置(100)对捕集柱(6)进行减压。
M14.根据前述方法实施方式中的具有实施方式M10的特征的任一方法实施方式的方法，其中，捕集柱(6)被加压至至少100巴、优选地至少1000巴、更优选地至少1500巴的压力。
M15.根据前述方法实施方式中的具有实施方式M2的特征的任一方法实施方式的方法，其中，液相色谱系统(1000)包括废料贮存器(18)。
M16.根据前一实施方式的方法，其中，该方法包括将捕集柱(6)流体连接至废料贮存器(18)并将流体从捕集柱(6)供给至废料贮存器(18)，其中，捕集柱(6)与废料贮存器(18)在样品被从捕集柱(6)供给至分离柱(4)之后流体连接。
M17.根据前述方法实施方式中的具有实施方式M12和M16的特征的任一方法实施方式的方法，其中，捕集柱(6)与废料贮存器(18)在捕集柱(6)被减压之后流体连接。
下面将描述用途实施方式。这些实施方式被简称为带数字的字母“U”。在本文中参照用途实施方式时，指的是下述这些实施方式。
U1.一种根据前述系统实施方式S1至S29中的任一系统实施方式的液相色谱系统(1000)的用途。
U2.根据U1的用途，其中，
第一切换阀(200)采取第一切换位置，在第一切换位置，使样品沿第一流动方向进入到捕集柱(6)中；以及
第一切换阀(200)采取第二切换位置，在第二切换位置中，捕集柱(6)与分离柱(4)流体连接并且在第二流动方向上提供流，第二流动方向与第一流动方向相反；以及
第一切换阀(200)采取第三切换位置，在第三切换位置中，捕集柱(6)与分离柱(4)流体连接并且在第一流动方向上提供流。
U3.根据前述用途实施方式中的具有实施方式S5的特征的任一用途实施方式的用途，其中，所述用途还包括提供捕集柱(6)与分析泵(12)之间的流体连接，其中，提供捕集柱(6)与分析泵(12)之间的流体连接和提供捕集柱(6)与分离柱(4)之间的流体连接是同时进行的。
U4.根据前述用途实施方式中的具有实施方式S8的特征的任一用途实施方式的用途，其中，使样品进入到捕集柱(6)包括：
将样品拾取器件(8)移动至样品贮存器(2)，
将样品吸入到样品拾取器件(8)中并吸入到与样品拾取器件(8)邻接的导管部段(512)中，
将样品拾取器件(8)移动至坐置件(10)，
将第一切换阀(200)设定成提供坐置件(10)与捕集柱(6)之间的流体连接，
将样品引入到捕集柱(6)中。
U5.根据前一实施方式且具有实施方式S7的特征的用途，其中，将样品引入到捕集柱(6)中是借助于计量装置(100)完成的。
U6.根据前述用途实施方式中的具有实施方式S5的特征的任一用途实施方式的用途，其中，在第一流动方向上和/或第二流动方向上提供流是借助于分析泵(12)完成的。
U7.根据前述用途实施方式中的任一用途实施方式的用途，其中，所述用途包括在使样品进入到捕集柱(6)中之后对捕集柱(6)进行加压。
U8.根据前一用途实施方式且具有实施方式S7的特征的用途，其中，计量装置(100)对捕集柱(6)进行加压。
U9.根据前述用途实施方式中的任一用途实施方式的用途，其中，所述用途包括在将样品从捕集柱(6)供给至分离柱(4)之后对捕集柱(6)进行减压。
U10.根据前一实施方式且具有实施方式S7的特征的用途，其中，计量装置(100)对捕集柱(6)进行减压。
U11.根据前述用途实施方式中的具有实施方式U7的特征的任一用途实施方式的用途，其中，捕集柱(6)被加压至至少100巴、优选地至少1000巴、更优选地至少1500巴的压力。
U12.根据前述用途实施方式中的具有实施方式S16的特征的任一用途实施方式的用途，其中，所述用途包括将捕集柱(6)流体连接至废料贮存器(18)并将流体从捕集柱(6)供给至废料贮存器(18)，其中，捕集柱(6)与废料贮存器(18)在样品被从捕集柱(6)供给至分离柱(4)之后流体连接。
U13.根据前一实施方式且具有实施方式U9的特征的用途，其中，捕集柱(6)与废料贮存器(18)在捕集柱(6)被减压之后流体连接。
在下面的示例中对上述特征以及本发明的额外的细节进行进一步描述，所述示例意在进一步说明本发明而不意在以任何方式限制本发明的范围。
附图说明
图1示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式的液相色谱系统；
图2示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式的切换阀的特征；
图3示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式用溶剂填充计量装置；
图4示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式吸取样品；
图5示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式将样品注入到捕集柱中；
图6示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式对捕集柱进行预压缩；
图7a示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式将样品反向冲流注入到分离柱中；
图7b示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式将样品正向冲流注入到分离柱中；
图8示意性地描绘了根据本发明的一个方面对捕集柱进行解压缩；
图9示意性地描绘了根据本发明的一个方面对系统进行清洗；
图10示意性地描绘了根据本发明的一个方面对分析泵进行清洗；
图11示意性地描绘了根据本发明的一个方面的具有端口设置的切换阀。
具体实施方式
在下文中，将参照附图描述本发明的示例性实施方式。提供这些实施方式以提供对本发明的进一步描述，而不限制本发明的范围。
在下面的描述中，描述了一系列特征和/或步骤。本领域技术人员将领会的是，除非上下文指出，否则特征和步骤的顺序对于产生的构型及其效果而言不是决定性的。此外，对于技术人员而言将明显的是，不管特征和步骤的顺序如何，步骤之间的存在的或不存在的时间延迟可以存在于所描述的步骤中的一些步骤或全部步骤之间。
应当指出的是，并非所有附图都带有所有附图标记。相反地，在一些附图中，为了说明的简洁及简单起见，附图标记中的一些附图标记已被省略。
图1描绘了根据本发明的一个方面的液相色谱系统1000。系统1000包括容纳待被分析的样品的样品贮存器2。系统1000还包括分离柱4和捕集柱6。该系统包括在此处被示出为针8的样品拾取器件8以及在此处被示出为针座10的坐置件10。该液相色谱系统包括分析泵12和泵溶剂贮存器13。图1还示出了两个溶剂贮存器14和16，但是在系统1000的其他实施方式中，可以使用一个溶剂贮存器14或16。系统1000还包括废料贮存器18。该液相色谱系统还包括计量装置100。计量装置100包括端口102、端口104、活塞106以及壳体108。液相色谱系统1000还包括两个切换阀，即，第一或左切换阀200和第二或右切换阀400。系统1000还包括将各部件连接的导管或毛细管。导管510将计量装置100的端口102与针8连接。导管512可以直接邻接针8。在计量装置100与针8之间，除了导管512，系统1000还可以包括样品环514。导管520将第一切换阀200直接连接至第二切换阀400，并且导管520也可以被称为第二连接管线。导管530将计量装置100的端口104与第二切换阀400连接。导管510、514、512和530可以统称为第一连接管线500。换言之，第一连接管线500一方面经由针8和针座10将第一切换阀200与第二切换阀400连接并且另一方面经由计量装置100将第一切换阀200与第二切换阀400连接。
液相色谱系统1000适于从样品贮存器2中取出样品。这可以通过样品拾取器件8来实现。样品拾取器件8可以行进至样品贮存器2、取出样品并往回行进至坐置件10。样品的取出可以通过由计量装置100产生的压力差来完成。计量装置100可以将其活塞106向计量装置壳体108外移动以吸入溶剂14或溶剂16，并且接着进一步向外移动以产生用于将样品从样品贮存器2吸入的压力差。样品接着可以经由导管512被引入到系统中，导管512也可以被称为样品环。样品可以首先存储在针8中并且可选地存储在导管512中。图1还描绘了缓冲环514。缓冲环514提供导管储备，即，其使得拾取器件8(例如，针)改变其位置且同时保持连接至导管。参照图3和图4进一步描述拾取样品。
液相色谱系统1000还适于将样品引入到捕集柱6中。这也可以经由计量装置通过移动其活塞106并产生压力差来完成。参照图5对此进行进一步描述。
液相色谱系统1000还适于将捕集柱6预压缩至分离柱4的压力。在高效液相色谱(HPLC)中，样品在分离柱4中可以在超过400巴的压力下分离成其组分。该压力可以为大约几百巴或超过1,000巴，比如1,500巴。因此，分离柱内的压力可能与系统的与大气接触的部件——比如，针8——内的压力显著不同。因此，预压缩允许平衡系统内的压力。预压缩可以通过计量装置100经由活塞106产生正压来完成。参照图6对此进行进一步描述。
系统1000还适于借助于分析流将样品从捕集柱6注入至分离柱4。这可以通过借助于分析泵12导引样品来完成。将样品注入到分离柱4中可以经由切换阀200的不同位置以反冲流和正向冲流的方式来完成。换言之，从捕集柱6至分离柱4的流可以因而发生在与从针8至捕集柱6的流相同的方向上(正向冲流)。从捕集柱6至分离柱4的流也可以因而发生在与从针8至捕集柱6的流相反的方向上(反向冲流)。在这两个选项之间进行的切换可以在不拆卸系统1000的情况下经由阀200的不同切换位置来完成。参照图7a和图7b对此进行进一步说明。
液相色谱系统1000还适于对捕集柱6进行解压缩。在样品注入到分离柱4中之后，系统1000处于分析压力下，分析压力如上面所描述的可以为大约几百巴或甚至超过1,500巴。在将捕集柱6与处于大气压力下的外界重新连接之前，以受控的方式对其进行解压缩会是有利的。这可以经由计量装置100使活塞106移位以减小捕集柱6内的压力来完成。参照图8对此进行进一步描述。
系统1000还适于对自身进行清洁或清洗。特别地，计量装置100可以通过使活塞106移位并产生压力差而从溶剂贮存器14或16吸取溶剂。溶剂接着可以穿过缓冲环514、导管512、针8、针座10和捕集柱6以及阀的相应的连接元件，以去除样品或流的任何残余成分。这些残余成分接着可以被溶剂清洗掉并被输送到废料贮存器18中。参照图9对此进行进一步描述。
液相色谱系统1000还可以适于对分析泵12进行清洁或清洗。可以更换泵溶剂贮存器13(例如，溶剂可以由溶剂选择器阀来选择)并且可以用被输送到废料贮存器18中的残余流体来清洗泵12。参照图10对此进行进一步描述。
应指出的是，尽管本描述使用两个类似的切换阀，但这不是必需的。切换阀可以是相同的——即，其具有相同构型的端口和连接元件。对于本发明的情况而言，右切换阀400的端口中的一个端口在其不被使用时可以借助于盲塞(未描绘)被封闭或堵塞。切换阀也可以以不同的方式制造。例如，在这种情况下，右切换阀400可以比左切换阀200少一个端口。溶剂或分析泵12在此处连接至左切换阀200的中间端口。其他端口沿顺时针被下述各者占用：针座10和计量装置100(与计量装置的连接仅在下述构型中就位：针8位于针座10中并且所述连接贯通导管512、缓冲环514和导管510，例如，如图1中所描绘的)、与右(第二)阀400连接的第二连接管线520、捕集柱连接件1、分离柱4、捕集柱连接件2。在右阀400上，中间端口连接至废料贮存器18并且其他端口沿顺时针被下述各者占用：与左(第一)阀200连接的第二连接管线520、第二溶剂贮存器16、计量装置100(或第一连接管线510)以及第一溶剂贮存器14。在当前描绘的位置中，溶剂泵12可以将溶剂连续地直接泵送至分离柱4以使系统平衡。
图2示意性地图示了切换阀，比如第一(或左)切换阀200和/或第二(或右)切换阀400。如上面所描述的，阀可以制造成相同的，其中，右切换阀400的一个端口212被堵塞，或者其可以制造成不同的，其中，右切换阀400比左切换阀200少一个端口212。每个切换阀200可以包括定子210和转子220。定子210可以包括端口212，不同的元件(例如，在图1中描绘的实施方式中，针8、分析泵12、分离柱4以及与另一切换阀400连接的导管520中的每一者分别流体连接至切换阀200的一个端口，并且捕集柱6流体连接至此切换阀200的两个端口)可以连接至定子210的端口212。转子220可以包括可以将定子元件210的不同端口212相互连接的连接元件222，比如，凹槽222。例如，图1描绘了下述构型：在该构型中，左分配阀200的转子的各连接元件222分别将所述切换阀的两个端口相互连接，而第二切换阀400的定子和转子处于下述这样的构型：第二切换阀中的端口中的仅两个端口相互连接至彼此(即，连接导管520和废料贮存器18的端口通过第二切换阀400的连接元件被连接)。将理解的是，每当两个元件被描述成连接至彼此时，表示流体连接，即，流体可以从一个元件流动至另一个元件的连接，除非另有说明或者除非技术人员清楚指的是不同的意思。此外，也将使用术语“直接流体连接”或“直接流体连接的”。当阀的端口被描述成直接流体连接至另一部件时，这应该表示流体可以从该端口流动至该另一部件(以及/或者流体可以从该另一部件流动至该端口)，而不必通过另一个端口。例如，位于图1中的切换阀200的中央的端口直接流体连接至分析泵12。然而，在图1中该中央端口没有直接流体连接至分离柱4(因为在图1中中央端口与分离柱4之间的流体连接还包括另一端口)。
应当指出的是，在本描绘中，示出了具有六个端口212的定子和具有三个连接元件或凹槽222的转子。然而，也可以具有不同数目的端口212或凹槽222、端口212的不同布置、不同的凹槽222设计，或者还在定子中具有凹槽222。
图3示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式用溶剂填充计量装置100。针8保持在针座10中并且第二切换阀400关闭第二阀连接管线520的一个端部。右切换阀400将计量装置100流体连接至溶剂贮存器14。应指出的是，通过切换阀400的不同切换状态，与溶剂贮存器16连接也是可能的，因为这两个切换位置都将第二阀连接管线520的一个端部关闭。计量装置100的活塞106现在可以向后移动以产生负压并从溶剂贮存器14中吸出溶剂并用其部分地填充计量装置100(计量装置100还需要具有足够的剩余空间来吸入样品)。于是，计量装置100可以具有足够的溶剂以将样品导引到用于捕集的捕集柱中。
图4示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式吸入样品。针8移动至样品贮存器2。第二切换阀400通过从溶剂贮存器14切换至死端来关闭计量装置100的供给管线。以此方式，计量装置100可以通过使其活塞106进一步退回来产生负压，以通过针8吸入样品。
图5示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式将样品注入到捕集柱6中。针8现在返回至针座10。样品可以同时存储在针8和/或导管512中。计量装置100现在可以通过将其活塞106移回到壳体108中而产生正压。以此方式，样品可以被推动沿另一方向穿过针8到达捕集柱6中。右阀400将捕集柱6的与样品到达时穿过的侧部相反的侧部与废料贮存器18连接。在此位置中，计量装置100的活塞106可以向前移动并且因此用先前筹集的捕集溶剂将样品推至捕集柱6。不附着至捕集柱6的成分(例如，不期望的成分)被推出至废料贮存器18。如果右阀400再次将计量装置100的端口104(端口104也称为后输出部)与溶剂贮存器14或16连接并且因此允许计量装置100筹集新鲜的捕集溶剂，则可以重复进行此过程。换言之，在图5中，可以将更多的捕集溶剂引入到系统的流体连接至捕集柱6的部段中。为此，阀400被移动以将导管530连接至溶剂贮存器14或16(即为图3中的阀400的构型)，计量装置100的端口102被关闭(即，如图3中那样连接至死端)并且计量装置100的端口104被打开(即，如图3中那样连接至溶剂贮存器14或16)。当活塞106在这种构型下向后移动时，溶剂被从溶剂贮存器14(或16)吸入到计量装置100中。随后，端口104可以被关闭(即，连接至死端)并且端口102被打开(即，不连接至死端)。接着，活塞106可以向前移动以将溶剂供给到导管部段510中，从而向捕集柱6供给更多的溶剂。此过程也可以被称为捕集(以及重新捕集)样品。
图6示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式对捕集柱6进行预压缩。右阀400切换至中间位置，即，导管520和导管530被切换至死端且不连接至任何其他端口的位置。计量装置100中的活塞106向前移动，使得导管510、缓冲环514、导管512、针8、捕集柱6、计量装置106和连接件中的体积被压缩。其可以被压缩直到达到分析压力为止。还可以在系统中提供压力传感器(未描绘)。压力传感器可以流体连接至计量装置100(例如，压力传感器可以布置在计量装置100与第二切换阀400之间)。因此，当对系统1000的部段进行预压缩时(如所描述的)，可以对此部段中的压力进行检测，以例如使此压力达到分析压力。传感器也可用于对系统的部段的解压缩进行监测(参见下文)。通过预压缩步骤，可以使捕集柱6中的样品达到升高的压力，比如分析压力。这在样品注入期间有助于避免分离柱4中的压力尖峰。没有压力尖峰会降低样品与溶剂混合——即，分散——的可能性。被较少分散的样品导致后续分析中更确定的峰值，从而导致改进的分析。
图7a和图7b示意性地描绘了根据本发明的一个实施方式将样品注入到分离柱4中。应指出的是，在两种构型中，从溶剂泵12至捕集柱6以及从捕集柱6至分离柱4都存在直接流体连接，从而允许较小的死区体积和很少的分散。
图7a显示了经由反冲流来注入样品。左阀200被切换成使得捕集柱6以使得分析流将样品往回推动离开样品所进入的一侧的方式引入分析流(反向冲流)。换言之，通过捕集柱6的流动方向与向捕集柱6供给样品所沿的流动方向相反。换言之，捕集柱6的在被提供样品时位于捕集柱6的第二端部的上游的第一端部现在在分析流通过捕集柱6时位于此第二端部的下游。换言之，样品被从捕集柱冲流进入到分离柱4。
图7b显示了经由正向冲流来注入样品。换言之，通过捕集柱6的流动方向平行于向捕集柱6供给样品所沿的流动方向。换言之，捕集柱6的在被提供样品时位于捕集柱6的第二端部的上游的第一端部现在在分析流通过捕集柱6时还位于此第二端部的上游。换言之，溶剂泵保持先前的进料流动的方向，并且样品被导引经过捕集柱6的整个长度以进入到分离柱4中。
应指出的是，在图7a和图7b中示出的构型之间的切换是通过移动第一切换阀200的连接元件222(未示出)来完成的。换言之，在反冲流构型与正向冲流构型之间的切换的过程可以在不拆卸设备且不更换硬件的情况下完成。不需要手动或自动地切换切换阀200的与分析泵12、捕集柱6和分离柱4连接的端口212(未示出)。这些部件在反向和正向冲流构型中保持连接至相同的端口212。这由于切换阀200的拓扑结构以及各对端口212与连接元件或凹槽222的连接的灵活性而能够实现。因此，在本构型中，在如图7a中的反向冲流与如图7b中的正向冲流之间的切换是简单且快速的并且可以在实验间隙完成，而无需重新构造液相色谱系统1000。
如将在考虑图3、图7a和7b时领会到的，可以提供从溶剂贮存器14至捕集柱6的流体连接以及从捕集柱6至分离柱4的流体连接，(在这两种构型——正向冲流和反向冲流——中)这些流体连接是相对正确的，即，在流体路径中没有布置许多部件。这可以导致较小的死区体积和很少的分散，这会是有利的。
图8示意性地描绘了根据本发明的一个方面对捕集柱6进行解压缩。此构型与图6中所描绘的构型类似。再次，捕集柱6流体连接至将阀200和400连接的导管520并连接至导管510(接着是缓冲环514、导管512、针8)，从而提供与计量装置100的连接。通过将活塞106向后移动，使得仍存在于系统1000的流体地连接至捕集柱6的部分(包括缓冲环514、导管512、针8、计量装置100以及各连接件)中的压力可以减小。换言之，计量装置100现在可以将缓冲环514、导管512、针8、捕集柱6以及对应的导管解压缩至环境压力或近似大气压力。换言之，此构型也可以被称为解压缩状态。出于不同的原因，受控的解压缩会是有利的。借助于受控的解压缩，不会发生不受控制和较快速的解压缩。因此，受控制的解压缩导致对阀200和其他部件的磨损较小并且还防止流体快速地离开系统(这可能对使用者造成危险)。此外，受控的解压缩也降低了部件在系统中的流体中脱气的风险。
图9示意性地描绘了根据本发明的一个方面对系统进行清洗。捕集柱6在此处流体连接至废料贮存器18。接着，计量装置100可以清洗自身、导管510、缓冲环514、导管512、凹槽、针8和针座10以及捕集柱6和导管520。为此，右切换阀400可以被切换成使得计量装置100可以从溶剂贮存器14、16中的一者吸出溶剂并且接着切换回成将溶剂注入到系统中以进行清洗。计量装置100可以被再填充多次以进行彻底清洗。这可以通过采用与图3中示出的系统构型类似的系统构型——即，计量装置100可以流体连接至溶剂贮存器14、16中的一者——来完成。应指出的是，对计量装置100和其他系统部件的彻底清洗消除了原本由于未清洗的区域和/或凹槽而可能产生的样品和梯度遗留物。对部件和凹槽的清洗会是有利的，因为其减少了样品和梯度遗留物。清洗也可以与平衡和/或样品分析同时进行。清洗和平衡可以通过下述方式完成：借助于第一(左)阀200使分析泵12与分离柱4流体连接(即，在平衡时可以不切换阀200)并且使第二(右)阀400反复地切换以(在一个位置)用溶剂填充及再填充计量装置100并且(在另一位置)向废料贮存器18提供溶剂。
图10示意性地描绘了根据本发明的一个方面对分析泵进行清洗。如果色谱方法改变或者来自泵溶剂贮存器13的泵送的溶剂由于其他原因而必须更换，则两个阀如图10中描绘的那样互相连接。在此位置中，分析泵12和泵溶剂贮存器13经由导管520与废料贮存器18连接。现在可以快速更换进入管线和分析泵12的头中的旧的泵溶剂。通过使用与废料贮存器18的直接连接(没有分离柱4阻碍)，分析泵12接着可以被有效地清洗。可以经由溶剂选择器阀(未描绘)选择或切换泵溶剂或清洗液，但是并不是必须的。也可以用标准泵溶剂来进行泵净化。
图11示意性地描绘了根据本发明的一个方面的具有端口设置的切换阀。中央端口2121适于与其他端口2122、2123、2124、2125和2126中的任一端口流体连接。这经由连接元件或凹槽222是可能的。特别地，中央端口2121适于经由中央连接元件2221连接至任何其他端口。弯曲的连接元件2222和2223的设置允许切换阀200、400同时将中央端口2121与另一端口连接，并且使用其他连接元件来进行其他的端口连接，从而允许具有多个切换位置。
如本文中所使用的，包括在权利要求中，除非上下文另有指示，否则单数形式的术语将被解释为也包括复数形式，并且复数形式的术语将被解释为也包括单数形式。因此，应指出的是，如本文中所使用的，除非上下文另有明确规定，否则单数形式的“一”，“一个”和“该”包括多个。
在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”、“包含”、“具有”和“含有”及其变型应理解为“包括但不限于”，并且并不意在排除其他部件。
术语“至少一个”应理解为指“一个或更多个”，并且因此包括包含一个部件或多个部件的两种实施方式。此外，引用独立权利要求且用“至少一个”来描述特征的从属权利要求具有相同的含义，在特征被称为“所述……”和“所述至少一个……”时都具有相同的含义。
将领会的是，在仍然落入本发明的范围内的情况下可以对本发明的前述实施方式进行变型。除非另有说明，否则本说明书中所公开的特征可以由用于相同、等同或相似目的的替代性特征代替。因此，除非另有说明，否则所公开的每个特征代表一般系列的等同或相似特征的一个示例。
使用示例性语言比如“例如”、“比如”、“诸如”等仅意在更好地说明本发明并且并不表示对本发明的范围的限制，除非如此声明。除非上下文另有明确指示，否则在说明书中描述的任何步骤可以以任何顺序进行或者同时进行。此外，当步骤(X)被描述成在另一步骤(Z)之前时，这并不意味着在步骤(X)与(Z)之间不存在步骤。换言之，步骤(X)在步骤(Z)之前包括在步骤(Z)的前一步执行步骤(X)的情况，而且还包括在步骤(Z)之前的一个或更多个步骤(Y1)……之前执行步骤(X)的情况。对应的考虑适用于使用诸如“在……之后”或“在……之前”之类的术语的情况。
说明书中公开的所有特征和/或步骤可以以任何组合进行组合，除了特征和/或步骤中的至少一些特征和/或步骤是相互排斥的组合之外。特别地，本发明的优选特征能够应用于本发明的所有方面并且可以以任何组合使用。

Claims (15)

1.一种液相色谱系统(1000)，包括：
分离柱(4)；
捕集柱(6)；
第一切换阀(200)；
其中，所述第一切换阀(200)适于采取第一切换位置以用于使样品沿第一流动方向进入到所述捕集柱(6)中；并且
其中，所述切换阀(200)适于采取第二切换位置以用于使所述捕集柱(6)与所述分离柱(4)流体连接并且在第二流动方向上提供从所述捕集柱(6)至所述分离柱(4)的流，所述第二流动方向与所述第一流动方向相反；并且
其中，所述第一切换阀(200)适于采取第三切换位置以用于使所述捕集柱(6)与所述分离柱(4)流体连接并且在所述第一流动方向上提供从所述捕集柱(6)至所述分离柱(4)的流。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述第一切换阀(200)包括多个端口(212)以及用于可变地连接所述第一切换阀(200)的所述端口(212)的多个连接元件(222)，其中，所述第一切换阀(200)包括至少四个端口(212)和至少两个连接元件(222)，其中，所述第一切换阀(200)的一个端口(2121)适于直接流体连接至所述第一切换阀(200)的至少三个其他端口(2122、2123、2124)。
3.根据前一权利要求所述的系统，还包括分析泵(12)、计量装置(100)、样品拾取器件(8)和坐置件(10)，所述分析泵(12)适于在所述系统中产生分析流，所述计量装置(100)适于在第一切换位置中使样品进入到所述捕集柱(6)中，所述样品拾取器件(8)适于取出样品，所述坐置件(10)适于接纳所述样品拾取器件(8)，其中，所述第一切换阀(200)的所述第一切换位置的特征在于，
所述样品拾取器件(8)位于经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与所述捕集柱(6)流体连接的所述坐置件(10)中；以及
所述计量装置(100)经由导管(510)与所述样品拾取器件(8)连接；以及
所述分析泵(12)经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与所述分离柱(4)流体连接。
4.根据任一前述权利要求所述的系统，其中，所述第一切换阀(200)的所述第二切换位置的特征在于，
所述分析泵(12)经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与所述捕集柱(6)流体连接；并且
所述分离柱(4)经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与所述捕集柱(6)流体连接；并且
其中，所述分析泵(12)在所述第一流动方向上产生从所述捕集柱(6)至所述分离柱(4)的流。
5.根据权利要求3或4中的任一项所述的系统，其中，所述第一切换阀(200)的所述第三切换位置的特征在于，
所述分析泵(12)经由两个端口(212)和一个连接元件(222)与所述捕集柱(6)流体连接；并且
所述分离柱(4)与所述捕集柱(6)流体连接；并且
其中，所述分析泵(12)在所述第二流动方向上产生从所述捕集柱(6)至所述分离柱(4)的流。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的系统，还包括适于与所述第一切换阀(200)流体连接的第二切换阀(400)。
7.根据前一权利要求所述并且具有权利要求3的特征的系统，还包括废料贮存器(18)，其中，所述系统适于采取使得所述第二切换阀经由两个连接管线——即第一连接管线(500)和第二连接管线(520)——与所述第一切换阀(200)连接的构型，并且其中，所述系统适于采取使得所述废料贮存器(18)经由所述第二切换阀(400)和所述第二连接管线(520)与所述捕集柱(6)流体连接的构型，其中，所述第一切换阀(200)还适于采取第四切换位置，所述第四切换位置的特征在于，
所述分析泵(12)经由所述第二切换阀(400)和所述第二连接管线(520)与所述废料贮存器(18)流体连接。
8.根据前一权利要求所述的系统，其中，
所述第一切换阀(200)的一个端口直接流体连接至所述坐置件(10)和所述第一连接管线(510)；并且
所述第一切换阀(200)的两个端口直接流体连接至所述捕集柱(6)；并且
所述第一切换阀(200)的一个端口直接流体连接至所述分离柱(4)；并且
所述第一切换阀(200)的一个端口直接流体连接至所述分析泵(12)；并且
所述第一切换阀(200)的一个端口直接流体连接至所述第二连接管线(520)。
9.根据前述权利要求中的具有权利要求6和7的特征的任一项所述的系统，其中，所述第二切换阀(400)包括多个端口(212)以及用于可变地连接所述第二切换阀(400)的所述端口(212)的多个连接元件(222)，并且其中，
所述第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至所述废料贮存器(18)；并且
所述第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至第一溶剂贮存器(14)；并且
所述第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至所述第一连接管线(500)；并且
所述第二切换阀(400)的一个端口直接流体连接至所述第二连接管线(520)。
10.根据前述权利要求中的具有权利要求3的特征的任一项所述的系统，其中，所述计量装置(100)适于将所述捕集柱(6)加压到至少100巴、优选地至少1000巴、更优选地至少1500巴的压力。
11.一种用于可变地连接部件的切换阀(200)，其中，所述切换阀(200)包括：
多个端口(212)，所述多个端口(212)适于直接流体连接至部件，
多个连接元件(222)，所述多个连接元件(222)适于可变地将所述端口(212)直接地流体连接至彼此，
其中，所述切换阀(200)适于采取：
第一切换位置，在所述第一切换位置中，第一端口(2121)直接流体连接至第二端口(2123)，
第二切换位置，在所述第二切换位置中，所述第一端口(2121)直接流体连接至第三端口(2124)，
第三切换位置，在所述第三切换位置中，所述第一端口(2121)直接流体连接至第四端口(2125)。
12.一种根据权利要求11所述的切换阀(200)在液相色谱中的用途。
13.一种用于样品装载的方法，包括以下步骤：
a.提供捕集柱(6)、分离柱(4)以及包括至少三个不同的切换位置的第一切换阀(200)；以及
b.利用第一切换位置使样品沿第一流动方向进入到所述捕集柱(6)中；以及
c.利用第二切换位置将所述捕集柱(6)与所述分离柱(4)连接并且在第二流动方向上提供从所述捕集柱(6)至所述分离柱(4)的流，所述第二流动方向与所述第一流动方向相反；以及
d.利用第三切换位置将所述捕集柱(6)与所述分离柱(4)连接并且在所述第一流动方向上提供从所述捕集柱(6)至所述分离柱(4)的流。
14.根据前一权利要求所述的方法，其中，所述方法由液相色谱系统(1000)实施，其中，所述液相色谱系统包括适于提供分析流的分析泵(12)，其中，所述方法还包括：提供所述捕集柱(6)与所述分析泵(12)之间的流体连接，其中，提供所述捕集柱(6)与所述分析泵(12)之间的流体连接与提供所述捕集柱(6)与所述分离柱(4)之间的流体连接是同时进行的。
15.一种根据前一实施方式的方法，其中，所述液相色谱系统(1000)包括计量装置(100)，并且其中，所述计量装置(100)对所述捕集柱(6)进行加压。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111796032A (zh) * 2019-04-04 2020-10-20 道尼克斯索芙特隆公司 用于采样的液体色谱方法、系统及用途
CN112740030A (zh) * 2018-09-21 2021-04-30 株式会社日立高新技术 具有液相色谱仪的分析装置以及液相色谱仪的分析方法
CN114846324A (zh) * 2019-12-23 2022-08-02 沃特世科技公司 液相色谱的样品计量和注入

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102016121519B4 (de) * 2016-11-10 2019-07-11 Dionex Softron Gmbh System und Verfahren zum Verbinden von Komponenten, insbesondere in der HPLC
US11340197B2 (en) * 2018-11-09 2022-05-24 Waters Technologies Corporation Mechanisms and methods for liquid sample introduction into a chromatography system
GB2586064B (en) 2019-08-01 2022-01-12 Agilent Technologies Inc Sample dispatching with fluidic sample retaining
EP3910329A1 (en) * 2020-05-14 2021-11-17 LG Chem, Ltd. On-line system for improving detection level of analytes by liquid chromatography and analysis method using same

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101063495A (zh) * 2006-04-26 2007-10-31 株式会社岛津制作所 流路切换阀、使用该切换阀的高效液相色谱仪及分析方法
CN101529243A (zh) * 2006-10-26 2009-09-09 贝克曼考尔特公司 用于在自动分析仪中吸出和分配液体的装置
CN101617226A (zh) * 2007-02-22 2009-12-30 通用电气健康护理生物科学股份公司 用于试样注入的转动阀
CN102460145A (zh) * 2009-06-03 2012-05-16 安捷伦科技有限公司 使中间阀状态的压力差平衡的计量装置的样品注射器
CN102734546A (zh) * 2011-04-07 2012-10-17 Smc株式会社 先导式3位置切换阀
CN104678015A (zh) * 2015-02-11 2015-06-03 王峰 一种液相色谱仪
CN105308448A (zh) * 2013-06-12 2016-02-03 安捷伦科技有限公司 由来自流体分离系统的分析路径的溶剂清洗可在不同流体路径之间切换的计量装置
DE102014219712A1 (de) * 2014-09-29 2016-03-31 Siemens Aktiengesellschaft Mehrwegeventil

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK172622B1 (da) * 1992-01-22 1999-03-08 Slagteriernes Forskningsinst Fremgangsmåde til at bestemme indholdet af mindst en fedtopløselig forbindelse i individuelle emner, apparat til brug ved u
JP4467454B2 (ja) * 2005-03-31 2010-05-26 株式会社日立ハイテクノロジーズ 多次元液体クロマトグラフ及びそれを用いた分析方法
US8410426B2 (en) 2007-11-02 2013-04-02 Agilent Technologies, Inc. Devices and methods for coupling mass spectrometry devices with chromatography systems
DE102008006266B4 (de) 2008-01-25 2011-06-09 Dionex Softron Gmbh Probengeber für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
US9679757B2 (en) * 2013-04-12 2017-06-13 Waters Technologies Corporation Liquid chromatography systems and methods
US10156551B2 (en) * 2014-09-12 2018-12-18 Waters Technologies Corporation Sampling systems and methods of using the same
CN107073358B (zh) * 2014-10-27 2019-09-17 豪夫迈·罗氏有限公司 用于两向rplc-sfc色谱的系统和方法
CN104458953B (zh) * 2014-12-05 2016-10-05 北京佰纯润宇生物科技有限公司 基于三位七通阀实现层析柱正反流及旁路功能的层析系统

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101063495A (zh) * 2006-04-26 2007-10-31 株式会社岛津制作所 流路切换阀、使用该切换阀的高效液相色谱仪及分析方法
CN101529243A (zh) * 2006-10-26 2009-09-09 贝克曼考尔特公司 用于在自动分析仪中吸出和分配液体的装置
CN101617226A (zh) * 2007-02-22 2009-12-30 通用电气健康护理生物科学股份公司 用于试样注入的转动阀
CN102460145A (zh) * 2009-06-03 2012-05-16 安捷伦科技有限公司 使中间阀状态的压力差平衡的计量装置的样品注射器
CN102734546A (zh) * 2011-04-07 2012-10-17 Smc株式会社 先导式3位置切换阀
CN105308448A (zh) * 2013-06-12 2016-02-03 安捷伦科技有限公司 由来自流体分离系统的分析路径的溶剂清洗可在不同流体路径之间切换的计量装置
DE102014219712A1 (de) * 2014-09-29 2016-03-31 Siemens Aktiengesellschaft Mehrwegeventil
CN104678015A (zh) * 2015-02-11 2015-06-03 王峰 一种液相色谱仪

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112740030A (zh) * 2018-09-21 2021-04-30 株式会社日立高新技术 具有液相色谱仪的分析装置以及液相色谱仪的分析方法
CN112740030B (zh) * 2018-09-21 2024-02-13 株式会社日立高新技术 具有液相色谱仪的分析装置以及液相色谱仪的分析方法
CN111796032A (zh) * 2019-04-04 2020-10-20 道尼克斯索芙特隆公司 用于采样的液体色谱方法、系统及用途
US11614428B2 (en) 2019-04-04 2023-03-28 Dionex Softron Gmbh Liquid chromatography multi-draw method, system and use for sampling
CN111796032B (zh) * 2019-04-04 2024-01-12 道尼克斯索芙特隆公司 用于采样的液体色谱方法、系统及用途
CN114846324A (zh) * 2019-12-23 2022-08-02 沃特世科技公司 液相色谱的样品计量和注入

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Publication number Publication date
US20180128792A1 (en) 2018-05-10
US10690639B2 (en) 2020-06-23
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