DE112012006916B4

DE112012006916B4 - Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle

Info

Publication number: DE112012006916B4
Application number: DE112012006916.1T
Authority: DE
Inventors: c/o Hitachi High-Technologi Ichimura Takashi; c/o Hitachi High-Technologies Nitta Hisao; c/o Hitachi High-Technolog Sonobe Nobuyuki; c/o Hitachi High-Technologie Cho Boklae; c/o Hitachi High-Technologie Murakoshi Hisaya
Original assignee: Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2012-10-12
Filing date: 2012-10-12
Publication date: 2024-07-04
Anticipated expiration: 2032-10-13
Also published as: DE112012006916T5; WO2014057570A1; CN104704601B; JP6014156B2; US20150255240A1; US10074506B2; JPWO2014057570A1; CN104704601A

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle, welche eine durch Anschärfen eines Endes (11; 31; 41; 51) eines dünnen Drahts in der Art einer Nadel präparierte Spitze (1) und ein Heizelement (2) zum Erwärmen der Spitze (1) aufweist, welches folgende Schritte umfasst:Anordnen der Spitze (1) und des Heizelements (2) in einem Vakuumgefäß (4),Erwärmen des Heizelements (2) durch Anwenden von Strom auf das Heizelement (2),Anlegen einer Spannung zwischen die Spitze (1) und eine entgegengesetzt zur Spitze (1) angeordnete Elektrode (3; 203) und Einstellen der Spannung auf der Grundlage einer vorab erhaltenen Beziehung zwischen dem Durchmesser des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) und der Spannung, um das Spitzenende (11; 31; 41; 51) so zu bearbeiten, dass es eine gewünschte Größe aufweist, undÜberwachen einer zeitlichen Änderung des von der Spitze (1) emittierten Stroms, um die Zeit für die Bearbeitung der Spitze (1) auf der Grundlage des von der Spitze (1) emittierten Stroms zu bestimmen.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle und ein Verfahren zum Einstellen des Durchmessers eines Spitzenendes, das hauptsächlich als eine Elektronenquelle dient, so dass es eine gewünschte Größe aufweist. Die so bearbeitete Spitze wird für Geräte verwendet, die mit in das Vakuum extrahierten Elektronen arbeiten, wie Elektronenmikroskope, eine Elektronenstrahlanwendungsvorrichtung in der Art eines Elektronenstrahl-Lithographiesystems, ein Sondenmikroskop in der Art eines Rastertunnelmikroskops (STM), wobei der Tunnelstrom verwendet wird, und ein atomares Kraftmikroskop (AFM), wobei die atomare Kraft verwendet wird, und in einer anderen Weise ein Ionenmikroskop zum Beobachten, Herstellen und Inspizieren der Probe.
Stand der Technik
Wenn ein starkes elektrisches Feld an die Oberfläche eines Metalls angelegt wird, wird das Potentialniveau am Vakuum geneigt. Wenn das elektrische Feld dann die Größenordnung von 10⁹ V/m übersteigt, wird die Potentialbarriere sehr dünn, so dass Elektronen infolge des Tunneleffekts in das Vakuum emittiert werden. Dies wird als Feldemission bezeichnet. Wenn ein starkes elektrisches Feld in der Größenordnung von mehr als 10⁸ V/m an die Oberfläche eines erwärmten Metalls angelegt wird, tritt der Schottky-Effekt auf und werden Elektronen ins Vakuum emittiert. In der letzten Zeit werden für die Elektronenquelle eines hochauflösenden Elektronenmikroskops hauptsächlich eine Feldemissions-Elektronenquelle auf der Grundlage des Feldemissionsphänomens (Kaltfeldemitter: CFE) und eine Schottky-Elektronenquelle auf der Grundlage des Schottky-Effekts (Schottky-Emitter: SE) verwendet.
Um einen Elektronenstrahl von einer Elektronenquelle in der Art einer CFE- und SE-Elektronenquelle zu emittieren, muss der Durchmesser der Elektronenquelle am Spitzenende dünn sein und im Nanometerbereich liegen, damit ein ausreichend starkes elektrisches Feld an das Spitzenende angelegt wird. Herkömmlicherweise wird eine typische Elektronenquelle durch Anschärfen des Endes eines dünnen Metalldrahts durch elektrolytisches Polieren hergestellt. Das elektrolytische Polieren ist eine Technik für das Anschärfen eines Metalldrahts in einem Elektrolyten, wobei eine Elektrolysespannung angelegt wird, um den Metalldraht zu schmelzen. Bei der Verwendung eines SE muss das Spitzenende der Elektronenquelle entsprechend Eigenschaften in der Art der Stärke des Strahlstroms, der Breite der Strahlenergie, der Stabilität des Strahls usw. einen geeigneten Durchmesser aufweisen. Es gibt verschiedene andere Verfahren für das Anschärfen des Drahts, wie eine Wärmebehandlung, ein Trockenätzen und ein Ionenätzen, damit er den gewünschten Durchmesser aufweist.
JP H11-31453 A offenbart beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung einer Spitze durch elektrolytisches Polieren. JP H08-36981 A offenbart ein Verfahren für die Wärmebehandlung eines angeschärften dünnen Drahts, ein Trockenätzen und ein Ätzen durch die Ionen eines durch Elektronen ionisierten Gases, die von einem Wolframmonokristalldraht durch Anlegen einer Spannung an eine Kathode emittiert werden. JP 2008-177017 A offenbart ein Verfahren zum Bearbeiten eines Spitzenendes durch FIB.
Weitere herkömmliche Verfahren zum Herstellen von Emitterspitzen sind in JP 2789610 B2 , JP 2011-124099 A , JP H10-255703 A und DE 11 2009 003 724 T5 angegeben.
Zitatliste
Patentdokumente

Patentdokument 1: JP H11-31453 A ( US 5 993 636 A )
Patentdokument 2: JP H08-36981 A
Patentdokument 3: JP 2008-177017 A

Kurzfassung der Erfindung
Technisches Problem
Es gibt gegenwärtig auf dem Gebiet der Elektronenmikroskope einen Bedarf an der Analyse von Zusammensetzungen und Komponenten einer Probe. Bei einer solchen Analyse muss ein starker Strom auf eine Probe konzentriert werden, was bedeutet, dass der starke Strom von einer Elektronenquelle emittiert werden muss. Eine herkömmliche Elektronenquelle mit einem Enddurchmesser von 0,8 µm oder weniger ist für eine hochauflösende Beobachtung einer Probe mit einem kleinen Strom gut geeignet. Für die Emission eines stärkeren Stroms treten dabei jedoch die Probleme einer Erhöhung der chromatischen Aberration infolge der höheren Energiebreite und einer schlechten Stromstabilität auf, so dass dabei kein starker Strom emittiert werden kann.
Überdies wurde eine dicke Elektronenquelle mit einem Enddurchmesser von 0,8 µm oder mehr als Elektronenquelle für die Analyse entwickelt. Eine solche Elektronenquelle kann einen breiteren Elektronenemissionsort aufweisen und die Elektronenwechselwirkung minimieren sowie einen starken Strom emittieren, während die Energiebreite verringert wird.
Es ist dann ein Verfahren zum Steuern des Durchmessers des Spitzenendes erforderlich. Bei den vorstehend erwähnten Verfahren treten jedoch die folgenden Probleme auf. Dabei ergibt das Verfahren des elektrolytischen Polierens einen im Nanometerbereich liegenden Durchmesser am Spitzenende, der für Elektronenquellen zu klein ist. Beim Verfahren der Wärmebehandlung beeinflusst die Form des Spitzenendes nach dem elektrolytischen Polieren den Durchmesser am Spitzenende und ist der Größenfehler recht hoch. Bei den Verfahren des Trockenätzens und Ionenätzens wird der Durchmesser am Spitzenende nicht gesteuert, was bedeutet, dass eine Spitze nicht durch Festlegen der Größe hergestellt werden kann, so dass es nicht möglich ist, eine Spitze mit einem gewünschten Durchmesser zu erhalten. Wenn das Spitzenende durch einen FIB präzise bearbeitet wird, können sich Verunreinigungen an die Spitze anlagern, so dass diese Verfahren nicht verwendet werden können.
Lösung des Problems
Zum Lösen der vorstehenden Aufgabe wird ein Herstellungsverfahren gemäß einem der unabhängigen Ansprüche 1 und 11 vorgeschlagen. Danach wird zum Beispiel ein Strom durch ein Heizelement im Vakuum fließen gelassen, um eine Spitze zu erwärmen, und wird eine negative Spannung in Bezug auf die vor der Spitze angeordnete Elektrode an die Spitze angelegt, um das Spitzenende zu bearbeiten. Hier wird auf der Grundlage einer im Wesentlichen proportionalen Beziehung zwischen der Spannung und dem Durchmesser am Ende die Spannung so gesteuert, dass sich am Ende ein gewünschter Durchmesser ergibt, wodurch das Spitzenende für die Bearbeitung eingestellt wird. Dann kann nach dieser Bearbeitung eine Wärmebehandlung ausgeführt werden, wodurch am Spitzenende auftretende Kristallfehler oder die Oberflächenrauigkeit während der Bearbeitung korrigiert werden können und die Größe des Spitzenendes gesteuert werden kann, so dass es einen Durchmesser aufweist, der größer ist als jener, der nur durch diese Bearbeitung hergestellt wird.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Während es mit einer herkömmlichen Technik nicht gelingt, eine Spitze mit einem festgelegten Enddurchmesser herzustellen, kann die vorstehend erwähnte vorliegende Erfindung eine angeschärfte Spitze aus einem dünnen Wolframmonokristalldraht mit einem gewünschten Durchmesser im Bereich von 0,1 um bis 2,0 um herstellen. Weil dieses Herstellungsverfahren keinen FIB aufweist, lagern sich keine Verunreinigungen an der Spitze ab.
Kurzbeschreibung der Zeichnung

1 zeigt eine Form eines Spitzenendes.
2 ist ein Konzeptdiagramm einer Vorrichtung für die Bearbeitung.
3 zeigt die Umgebung der Spitze in Einzelheiten.
4 zeigt den Zustand des elektrischen Felds um die Spitze.
5 zeigt den Zustand, in dem die ionisierten Restgasteilchen mit der Spitze kollidieren.
6 zeigt den Zustand, in dem das Spitzenende abgerundet ist.
7 zeigt den Zustand eines abgeschwächten elektrischen Felds um die Spitze.
8 zeigt den Zustand, in dem eine geringere Anzahl ionisierter Gasteilchen mit der Spitze kollidiert.
9 zeigt eine vergrößerte Ansicht der Spitzenoberfläche.
10 ist ein durch Auftragen der an die Spitze angelegten Spannung und der Durchmesser am Spitzenende erhaltener Graph.
11 ist ein Diagramm, das eine zeitliche Änderung des Emissionsstroms von der Spitze zeigt.
12 zeigt durch elektrolytisches Gleichspannungspolieren und elektrolytisches Wechselspannungspolieren angeschärfte Spitzen.
13 zeigt Spitzen mit einem kleinen Kegelwinkel und einem großen Kegelwinkel.
14 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen der Bearbeitungszeit und dem Durchmesser am Spitzenende zeigt.
15 ist ein Graph, der die Wärmebehandlungszeit und die Änderung des Durchmessers am Spitzenende zeigt.
16 ist ein Konzeptdiagramm einer Heizvorrichtung für eine Spitze mit einem Filament.
17 ist ein Konzeptdiagramm einer mit einem Strahl geladener Teilchen arbeitenden Vorrichtung.

Beschreibung von Ausführungsformen
Nachfolgend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Spitze durch ein Verfahren bearbeitet, bei dem die zeitliche Änderung des vom Spitzenende emittierten Stroms während der Bearbeitung des Endes der Spitze überwacht wird und die Spannung auf die einem gewünschten Durchmesser des Spitzenendes entsprechende Spannung erhöht wird und die Bearbeitung dann in einer geeigneten Bearbeitungszeit unterbrochen wird.
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben.
Wie in 1 dargestellt ist, kann das Ende einer Spitze in einen konischen Teil A, einen zylindrischen Teil B und einen halbkugelförmigen Teil C unterteilt werden. In manchen Fällen ist Teil B sehr kurz oder nicht vorhanden. In der folgenden Beschreibung bezieht sich der Durchmesser des Spitzenendes auf den Durchmesser einer in das Ende der Spitze eingeschriebenen Kugel.
Ausführungsform 1
2 ist ein Konzeptdiagramm einer Vorrichtung zum Bearbeiten einer Spitze. Eine Spitze 1 mit einem angeschärften Spitzenende eines dünnen Wolframmonokristalldrahts, dessen Achsenorientierung <100> ist und der durch elektrolytisches Polieren angeschärft wird, wird an einem Heizelement 2 befestigt, das dann in einem Vakuumgefäß 4 angeordnet wird. Das Heizelement 2 wird mit einer Spannungsversorgung 6 verbunden, um eine Spannung an die Spitze 1 anzulegen, mit einem Strommessgerät 8 verbunden, um den von der Spitze 1 emittierten Strom zu messen, und mit einer Stromversorgung 5 verbunden, um das Heizelement zu erwärmen. Dann wird eine Extraktionselektrode 3 auf dem Massepotential in der Nähe der Spitze 1 angeordnet, so dass, wenn eine Spannung an das Heizelement 2 angelegt wird, ein elektrisches Feld zwischen der Spitze 1 und der Extraktionselektrode 3 erzeugt wird. 3 zeigt die Umgebung der Spitze in Einzelheiten.
Das Vakuumgefäß 4 wird auf einen Druck von etwa 10^-4 Pa bis 10^-2 Pa evakuiert, und der Hauptbestandteil des Restgases ist Wasser. Gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann eine Spitze leicht bearbeitet werden, ohne dass es erforderlich wäre, ein Gas speziell für das Bearbeiten einzuleiten, und es kann ein anderes Gas eingeleitet werden, falls Ionen für die Bearbeitung einer Spitze erzeugt werden können, wobei der Typ der Gases ausgewählt werden kann. Wenngleich der Druck in einem Grobvakuumzustand von 10^-2 Pa oder darüber liegen kann, kann ein solcher Druck eine Entladung hervorrufen, die zu einer Ionisation des Restgases in der Art einer Lawine führt. Wenngleich der Druck im Hochvakuumzustand von 10^-4 Pa oder darunter liegen kann, verringert ein solcher Druck die Möglichkeit der Ionisation des Restgases, was dazu führen kann, dass die Bearbeitung eines Spitzenendes nicht fortschreitet. Es ist daher verständlich, dass ein Druck von 10^-2 bis 10^-4 Pa für die Bearbeitung einer Spitze optimal ist.
Strom kann durch das Heizelement 2 fließen, um die Spitze 1 bis in den Bereich von 1500 K bis 2000 K zu erwärmen. Solche Temperaturen ändern nicht die atomare Struktur im Inneren der Spitze 1, sie ermöglichen es jedoch, dass sich nur Atome an der Oberfläche des Spitzenendes bewegen, was als Atommigration bezeichnet wird. Bei Temperaturen von 1500 K oder darunter ist der Emissionsstrom klein, so dass die Bearbeitung nicht fortschreitet, und bei Temperaturen von 2000 K oder darüber bewegen sich Atome an der Oberfläche des Spitzenendes stark, was zu einer Änderung des Durchmessers am Spitzenende führt, so dass sich der Durchmesser nur schwer steuern lässt. Auf diese Weise ist verständlich, dass ein Bereich von 1500 K bis 2000 K für die Bearbeitung geeignet ist. Der geeignete Temperaturbereich kann vom Material einer Spitze abhängen, so dass geeignete Temperaturen für eine Spitze untersucht werden müssen, die aus einem anderen Material besteht, um zu ermöglichen, dass sich Atome an der Oberfläche bewegen, ohne die atomare Struktur zu ändern.
Wenn eine negative Spannung in Bezug auf die Extraktionselektrode 3 an die Spitze angelegt wird, wird ein elektrisches Feld um die Spitze 1 erzeugt. 4 zeigt den Zustand um die Spitze. Wenn eine Spannung an die Spitze 1 angelegt wird, wird ein elektrisches Feld zwischen der Spitze und der Extraktionselektrode 3 erzeugt, wobei sich das elektrische Feld auf das Ende der Spitze 1 konzentriert. Wenn die Spannung etwa 2 kV erreicht, wird ein Strom von einigen µA bis zu einigen zehn µA durch das Strommessgerät 8 detektiert. Dieser Strom ist die Summe des Stroms infolge der von der Spitze emittierten Elektronen und des Stroms infolge des ionisierten Restgases, das mit der Spitze kollidiert. Die von der Spitze emittierten Elektronen schließen die durch Feldemission emittierten Elektronen und durch den Schottky-Effekt emittierte Elektronen ein. Diese Elektronen können theoretisch berechnet werden, und ein Wert kann durch den folgenden Ausdruck angegeben werden, wenn die Temperatur der Spitze und die Feldintensität festgelegt werden. $J_{s} = \frac{4 π m_{e} {(k T)}^{2}}{h^{3}} exp (\frac{e^{3 / 2} F^{1 / 2}}{{(4 π ε_{0})}^{1 / 2} k T} - \frac{ϕ}{k T})$
J_s: Stromdichte, m_e, k, h, e, ε₀: physikalische Konstanten, ϕ: Austrittsarbeit, F: elektrische Feldintensität, T: Temperatur
Von den ionisierten Restgasen kollidiert das positiv ionisierte Restgas 34 mit dem Spitzenende 31, wodurch die Oberfläche der Spitze angeschliffen wird und das Spitzenende abgerundet wird. 5 zeigt den Zustand, in dem das positiv ionisierte Restgas 34 mit dem Spitzenende 31 kollidiert, und 6 zeigt den Zustand, in dem das Spitzenende durch Kollision mit Ionen abgerundet wird.
Wenn die Spitze angeschliffen wird und das Spitzenende rund wird, wird das elektrische Feld um die Spitze abgeschwächt, so dass das in der Umgebung der Spitze konzentrierte elektrische Feld abgeschwächt wird. 7 zeigt den Zustand.
Wenn das um die Spitze angelegte elektrische Feld abgeschwächt wird, nimmt die Anzahl der durch Feldemission emittierten Elektronen exponentiell ab, wie anhand Ausdruck 1 erwartet wird, so dass der von der Spitze emittierte Strom abnimmt und das elektrische Feld abgeschwächt wird. Dies bedeutet eine Verringerung des ionisierten Restgases, so dass die Anzahl der mit der Spitze kollidierenden Ionen abnimmt. 8 zeigt den Zustand.
Weil die Spitze erwärmt wird, um Atome an der Oberfläche zu bewegen, wird der durch die Kollision angeschliffene Teil der Spitze mit den Atomen gefüllt. Die Rate des Anschleifens der Spitzenoberfläche durch Ionen und die Rate des Füllens des angeschliffenen Teils durch die Bewegung von Atomen an der Oberfläche erreicht den Gleichgewichtszustand, und die Spitze weist dann eine Form mit einer bestimmten Dicke auf. Zu dieser Zeit ändert sich das elektrische Feld um die Spitze anscheinend nicht. 9 zeigt den Zustand, in dem sich die Form des Spitzenendes im Gleichgewichtszustand befindet. Wenn die Spannung wieder erhöht wird, nimmt der Emissionsstrom zu, so dass der Durchmesser am Spitzenende wieder bis in den Gleichgewichtszustand zunimmt. Wenn die Spannung wieder erhöht wird, nimmt der Durchmesser am Spitzenende wiederum bis zum Gleichgewichtszustand zu, so dass die Korrelation zwischen der Spannung und dem Durchmesser am Spitzenende im Wesentlichen eine proportionale Beziehung haben kann.
Dann wird die Beziehung zwischen der Spannung und dem Durchmesser am Spitzenende zu dieser Zeit untersucht, und das Ergebnis ist im Graphen aus 10 dargestellt. Die Spannung und die Durchmesser am Spitzenende sind auf der horizontalen Achse bzw. der vertikalen Achse aufgetragen, und es zeigt sich, dass sie eine im Wesentlichen proportionale Beziehung haben. Es kann diesem Graphen entnommen werden, dass die an die Spitze angelegte Spannung gesteuert werden kann, um die Spitze so zu bearbeiten, dass sie am Ende einen gewünschten Durchmesser aufweist. Das heißt, dass eine Spannungsversorgungs-Steuereinrichtung 100 die angelegte Spannung so steuern kann, dass, wenn ein gewünschter Durchmesser am Spitzenende in einer Eingabevorrichtung 101 eingegeben wird, die dem eingegebenen Wert entsprechende Spannung ausgegeben wird, wodurch die Spitze so bearbeitet werden kann, dass sie am Ende einen gewünschten Durchmesser aufweist.
Ferner wird eine zeitliche Änderung der Summe des vom Spitzenende emittierten Stroms und des Stroms infolge des ionisierten Restgases während der Bearbeitung des Spitzenendes überwacht. 11 zeigt grob das Diagramm, welches die zeitliche Änderung des Emissionsstroms von der Spitze darstellt. Die Zeit schreitet von rechts nach links voran. Wenn eine Spannung zur Zeit t0 angelegt wird, nimmt der Strom infolge des elektrischen Felds um die Spitze zu, wie in 4 dargestellt ist (Teil A). Anschließend wird die Spitze abgerundet, wie in 6 dargestellt ist, so dass das elektrische Feld abgeschwächt wird, und der Strom nimmt exponentiell ab (Teil B). Dann nehmen die Rate des Anschleifens der Spitzenoberfläche durch Ionen und die Rate des Füllens des angeschliffenen Teils mit Atomen, die sich an der Oberfläche bewegen, einen Gleichgewichtszustand über die Zeit an, wie in 8 dargestellt ist. Dann befindet sich die Spitzenform im Gleichgewichtszustand, so dass das elektrische Feld an der Spitzenoberfläche im Wesentlichen gleichmäßig wird und der Strom konstant wird (Teil C).
Eine zeitliche Änderung des Stroms wird aus den folgenden beiden Gründen auf diese Weise überwacht. Erstens kann, falls plötzlich eine Hochspannung an das Spitzenende angelegt wird, wenn der Durchmesser am Spitzenende vor dem Anschleifen noch klein ist, eine Entladung auftreten, wobei Restgas lawinenartig ionisiert wird. Wenn die dem Durchmesser des Spitzenendes entsprechende angelegte Spannung 2 kV überschreitet, muss die Spannung stufenweise erhöht werden, um den Strom nicht zu sehr zu erhöhen, und die Spannung kann dann erhöht werden, nachdem bestätigt wurde, dass der Durchmesser am Spitzenende groß genug ist, um die Entladung zu vermeiden. Gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird die Spannung stufenweise erhöht, um den Strom bei 50 µA oder darunter zu halten. Zweitens ermöglicht die Überwachung einer zeitlichen Änderung des Stroms einem Bediener, indirekt zu wissen, dass die Bearbeitung am Spitzenende beginnt, wenn der Strom ansteigt, und dass die Bearbeitung am Spitzenende ihre Endstufe erreicht, wenn der Strom abnimmt und konstant wird und den Gleichgewichtszustand annimmt. Das heißt, dass die Überwachung des Stroms, wenngleich eine Änderung des Durchmessers am Spitzenende während der Bearbeitung einer Spitze bei herkömmlichen Techniken nicht bekannt sein kann, einem Bediener ermöglicht, den Fortschritt der Bearbeitung des Spitzenendes zu kennen, und eine Sichtbarmachung einer Änderung des Durchmessers am Spitzenende ermöglicht.
Gemäß Ausführungsform 1 wird die Bearbeitungszeit eingestellt, bis der Strom konstant wird. Die Bearbeitungsrate ist jedoch unabhängig von individuellen Unterschieden zwischen Spitzen im Wesentlichen konstant, so dass die Bearbeitungszeit nicht auf die Zeit beschränkt sein kann, bis der Strom konstant wird. Die Bearbeitungszeit kann auf eine beliebige Zeit gesetzt werden, und es kann ein Graph ähnlich dem aus 10 gezeichnet werden. Dann kann die Spannung für das Erhalten eines gewünschten Durchmessers am Spitzenende dem Graphen entnommen werden, wodurch eine Spitze mit einem beliebigen Enddurchmesser bearbeitet werden kann.
Ausführungsform 2
Das elektrolytische Polieren ist eine Technik, bei der ein dünner Draht in eine Elektrolytlösung getaucht wird, woraufhin eine Spannung angelegt wird, wodurch ein angeschärftes Spitzenende hergestellt wird, wobei das Spitzenende bei Anlegen einer Gleichspannung eine andere Form erhält als bei Anlegen einer Wechselspannung (nachfolgend wird das Polieren durch eine Gleichspannung als elektrolytisches Gleichspannungspolieren bezeichnet und das Polieren durch eine Wechselspannung als elektrolytisches Wechselspannungspolieren bezeichnet). Wenn ein dünner Wolframmonokristalldraht mit einer Achsenorientierung von <100> poliert wird, hat das sich ergebende Spitzenende beim elektrolytischen Gleichspannungspolieren am konischen Teil einen anderen Winkel (Kegelwinkel) als beim elektrolytischen Wechselspannungspolieren. 12 zeigt einen solchen Unterschied. Wenn das Spitzenende durch elektrolytisches Gleichspannungspolieren angeschärft wird, wird es in der Art einer Kurve poliert, und der Kegelwinkel α ist 10° oder kleiner. Wenn eine solche Spitze durch das in Ausführungsform 1 beschriebene Verfahren angeschärft wird, kann die Bearbeitung so ausgeführt werden, dass die sich ergebende Spitze einen Kegelwinkel von 10° oder weniger aufweist und der Durchmesser am Spitzenende ein gewünschter Wert von 0,1 bis 2,0 µm ist. Wenn das Spitzenende andererseits durch elektrolytisches Wechselspannungspolieren angeschärft wird, kann der Kegelwinkel der Spitze groß gemacht werden und 15° oder mehr aufweisen. Wenn eine solche Spitze durch das in Ausführungsform 1 beschriebene Verfahren angeschärft wird, kann die Bearbeitung so ausgeführt werden, dass die sich ergebende Spitze einen Kegelwinkel von 15° oder mehr aufweist und der Durchmesser am Spitzenende ein gewünschter Wert von 0,1 bis 2,0 µm ist.
Wenn eine Spitze mit einem Kegelwinkel von 10° oder weniger als Elektronenquelle verwendet wird, ist die Verformung des Spitzenendes infolge von Atomen, die sich an der Oberfläche bewegen, geringer, was eine gute Stabilität des Emissionsstroms bedeutet. Wenn der Kegelwinkel klein ist, konzentriert sich das um die Spitze erzeugte elektrische Feld leicht an der Spitze, wenn eine Spannung an die Spitze angelegt wird. Das heißt, dass sich hierbei die Vorteile ergeben, dass eine Stromversorgung geringer Kapazität ausreicht, um eine bestimmte Strommenge abzugeben, und dass Probleme in Bezug auf eine Entladung mit einer anderen Komponente kaum auftreten.
Wenn der Kegelwinkel groß ist, ändert sich der Durchmesser am Spitzenende leicht, was eine geringe Stabilität des emittierten Stroms bedeutet. 13 zeigt den Zustand einer Änderung des Durchmessers am Spitzenende, wenn die Spitze verformt ist. 13 zeigt Fotos von Spitzen, wobei die gleichen Kreise in das Spitzenende eingeschrieben sind und die Kegelwinkel verschieden sind. Es wurde herausgefunden, dass die Spitze (a) mit einem kleinen Kegelwinkel eine kleinere Änderung des Durchmessers am Spitzenende hat als die Spitze (b) mit einem großen Kegelwinkel, wenn ihre Spitzenenden um den gleichen Betrag nach hinten geschoben werden.
Das heißt, dass ein durch elektrolytisches Gleichspannungspolieren angeschärfter dünner Draht einen Kegelwinkel aufweisen kann, der frei auf eine geringe Größe gelegt wird, und der durch elektrolytisches Polieren so erhaltene dünne Draht kann durch ein ähnliches Verfahren wie gemäß Ausführungsform 1 bearbeitet werden, wobei eine Spitze mit einem kleinen Kegelwinkel und einer hohen Stabilität des emittierten Stroms bearbeitet werden kann, so dass sie an ihrem Ende einen gewünschten Durchmesser von 0,1 bis 2,0 µm aufweist.
Ausführungsform 3
Wenngleich die Zeit für die Bearbeitung einer Spitze beim Verfahren gemäß Ausführungsform 1 auf einen bestimmten Wert gelegt wird, kann die Bearbeitungszeit als Parameter für das Steuern des Durchmessers des Spitzenendes verwendet werden, während die angelegte Spannung auf einen konstanten Wert gelegt wird. 14 zeigt einen Graphen, wobei der Durchmesser am Ende einer Spitze aufgetragen ist, während die Bearbeitung der Spitze in Zeitintervallen (Bearbeitungszeit) unterbrochen wird, die von einem Zeitpunkt unmittelbar nach dem Anlegen einer Spannung gemessen werden, wobei die angelegte Spannung auf 5 kV und 3 kV gelegt ist. Die horizontale Achse repräsentiert die Bearbeitungszeit, und die vertikale Achse repräsentiert den Durchmesser am Spitzenende. Der Durchmesser am Spitzenende nimmt nach einer logarithmischen Funktion zu, wenn die Bearbeitungszeit zunimmt, und sie sättigt dann allmählich. Dieser gesättigte Zustand bedeutet den Zustand, in dem der Durchmesser des Spitzenendes fest auf eine bestimmte Dicke gelegt ist, wobei der Durchmesser am Spitzenende bei einer Erhöhung der angelegten Spannung zunimmt. Die Bearbeitung kann bei einer beliebigen Bearbeitungszeit vor dem gesättigten Zustand enden, um den Durchmesser am Spitzenende so zu steuern, dass er einen gewünschten Wert annimmt.
Ausführungsform 4
Wenn ein starkes elektrisches Feld beim Verfahren aus 1 an das Spitzenende angelegt wird, kann eine Entladung auftreten. Tatsächlich wurde eine Spitze infolge einer Entladung zerstört, als die Bearbeitung bei 7 kV oder darüber ausgeführt wurde. Dann ist eine Gegenmaßnahme zur Entladung erforderlich, wenn ein starkes elektrisches Feld angelegt wird. Ein allgemein bekanntes Verfahren für die Bearbeitung des Spitzenendes ist eine Wärmebehandlung, und eine Spitze wurde dann durch ein Verfahren bearbeitet, das eine Wärmebehandlung in Kombination mit dem in Ausführungsform 1 beschriebenen Verfahren aufweist. Gemäß dieser Ausführungsform wurde eine Wärmebehandlung an Teil C aus 11 ausgeführt, wobei der Durchmesser am Spitzenende gemäß Ausführungsform 1 bestimmt wird. 15 ist ein durch Auftragen der Änderung des Durchmessers am Ende einer Spitze, die mit einer gewissen Temperatur T(K) zwischen 2000 (K) und 2500 (K) wärmebehandelt wurde, gezeichneter Graph. Hier ist T(K) eine Temperatur, welche die interne Struktur einer Spitze nicht ändert, sondern nur die Bewegung von Atomen an der Oberfläche erzeugt. In 15 repräsentiert die horizontale Achse die Wärmebehandlungszeit (Minuten) und repräsentiert die vertikale Achse den Durchmesser des Spitzenendes (nm). Es wurde herausgefunden, dass eine Erwärmung während 120 Minuten zu einer großen Änderung des Durchmessers am Spitzenende von etwa 600 nm auf etwa 900 nm und von etwa 900 nm auf etwa 1200 nm führte. Weil das Verhältnis der Vergrößerung des Spitzenendes vom Durchmesser des Spitzenendes abhängt, kann das Vergrößerungsverhältnis vorab untersucht werden, wobei die in Ausführungsform 1 erhaltene Genauigkeit nicht verschlechtert wird. Dann kann durch dieses Verfahren in Kombination mit Ausführungsform 1 eine große Spitze mit einer hohen Genauigkeit hergestellt werden, während eine Entladung verhindert wird. Das Verhältnis der Vergrößerung des Durchmessers des Spitzenendes kann durch Einstellen der Erwärmungszeit gesteuert werden.
Zu hohe Temperaturen bei der Wärmebehandlung erhöhen in diesem Fall die Formänderung pro Zeiteinheit und können somit die Bearbeitungszeit verkürzen. Es wird jedoch schwierig, die Formänderung mit hoher Genauigkeit zu steuern. Es ist verständlich, dass eine Temperatur bei der Wärmebehandlung, die höher als die gemäß Ausführungsform 1 verwendeten Temperaturen ist und im Bereich von 2000 K bis 2500 K liegt, das Verhältnis der Vergrößerung des Durchmessers eines Spitzenendes für die Bearbeitung steuern kann. Weil die Zeit und die Temperatur der Wärmebehandlung hier vom Material einer Spitze abhängen, können sie für eine Einstellung für ein anderes Material als Wolfram untersucht werden.
Ausführungsform 5
Wenn das Heizelement für eine Wärmebehandlung einer Spitze erwärmt wird, wird es leider abgenutzt. Um dieses Problem zu vermeiden, kann die Spitze durch thermische Elektronen unter Verwendung eines Filaments 81 erwärmt werden, das um die Spitze angeordnet ist. 16 ist ein Konzeptdiagramm der Vorrichtung. Es wird auf die Beschreibung von Teilen verzichtet, die jenen aus 2 ähneln. Eine wie in 16 dargestellt ausgeführte Wärmebehandlung kann die Spitze anschärfen, während die Abnutzung des Heizelements vermieden wird. Das Filament kann eine beliebige Form aufweisen, solange dadurch ermöglicht wird, dass thermische Elektronen die Spitze erwärmen, und es kann eine Spannung an die Spitze oder das Filament angelegt werden, so dass ein elektrisches Feld zwischen der Spitze und dem Filament erzeugt wird, um Kollisionen von thermischen Elektronen mit der Spitze hervorzurufen.
Ausführungsform 6
17 ist ein Konzeptdiagramm eines Beispiels, wobei die Spitze gemäß der vorliegenden Erfindung als eine Schottky-Elektronenquelle in einer mit einem Strahl geladener Teilchen arbeitenden Vorrichtung montiert ist. Beim in 17 dargestellten Beispiel wird Zirkonium 201 auf eine in 2 dargestellte <100>-Wolframmonokristallspitze aufgebracht, und eine Unterdrückerelektrode 202 und eine Extraktionselektrode 203 werden um die Spitze angeordnet, wobei an jede von ihnen eine geeignete Spannung angelegt wird, wobei dies durch einen Computer 227 gesteuert wird, der mit einer Eingabevorrichtung 228 zur Eingabe von Elektronenstrahlemissionsbedingungen verbunden ist. Dann wird die Spitze zur Erwärmung durch eine Stromversorgung 220 mit Energie versorgt, und ein elektrisches Feld wird am Spitzenende durch eine Extraktionsspannungsversorgung 222 zur Emission von Primärelektronen 208 erzeugt. Gemäß der vorstehend erwähnten Ausführungsform 1 wird der von der Stromversorgung 220 ausgegebene Strom als der Strom gemessen, der während des Heizens der Spitze durch das Filament fließt. Von den emittierten Primärelektronen 208 werden Elektronen, die nicht zur Bilderzeugung beitragen, durch eine von einer Unterdrückerspannungsversorgung 221 angelegte Unterdrückungsspannung begrenzt. Die restlichen Elektronen werden einer Probe 207 zugeführt, während Energie von einer Beschleunigungsspannungsversorgung 223 zugeführt wird. Auf dem Weg werden die Elektronen mit einer geeigneten Vergrößerung durch eine Sammellinse 204, deren Spulenstrom durch eine Sammellinsenspulensteuerungsversorgung 224 gesteuert wird, und eine Objektivlinse 206, deren Spulenstrom durch eine Objektivlinsenspulensteuerungsversorgung 226 gesteuert wird, fokussiert und durch eine Ablenkspule 205 über die Oberfläche der Probe 207 gelenkt. Zu dieser Zeit erzeugte Signalelektronen 209 werden durch einen Detektor 210 detektiert und dann durch den Computer 227 verarbeitet, wobei die Form der Oberfläche der Probe 207 als ein Bild auf einer Anzeigevorrichtung 229 angezeigt wird.
Hier kann die Spitze so ausgewählt werden, dass, wenn der Strom eines Primärelektronenstrahls infolge von Bedingungen für das Beobachten und Analysieren der Probe 207 etwa einige pA betragen kann, der Durchmesser des Spitzenendes 800 nm oder weniger betragen kann, und wenn ein großer Strom von einigen nA oder mehr für eine geringe chromatische Aberration und eine hohe Stabilität erforderlich ist, der Durchmesser des Spitzenendes einen gewünschten Wert von 800 nm oder mehr aufweisen kann.
Bezugszeichenliste

1: Spitze
2: Heizelement
3, 203: Extraktionselektrode
4: Vakuumgefäß
5, 220: Stromversorgung
6, 82: Spannungsversorgung
7: Masse
8, 9: Strommessgerät
11, 31, 41, 51: Spitzenende
12, 52: Elektrisches Feld
32, 62: Elektronen
33, 63: Restgas
34, 64, 73: Ionisiertes Restgas
42, 61: Rundes Spitzenende eines dünnen <100>-Wolframmonokristalldrahts
71: Atome, die sich an der Oberfläche bewegen
72: Emittierte Elektronen
74: Spitzenoberfläche
81: Filament
100: Spannungsversorgungssteuereinrichtung
101, 228: Eingabevorrichtung
102: Stromanzeigevorrichtung
201: Zirkonium
202: Unterdrückerelektrode
204: Sammellinse
205: Ablenkspule
206: Objektivlinse
207: Probe
208: Primärelektronen
209: Signalelektronen
210: Detektor
221: Unterdrückerspannungsversorgung
222: Extraktionsspannungsversorgung
223: Beschleunigungsspannungsversorgung
224: Sammellinsenspulensteuerungsversorgung
225: Ablenkspulensteuerungsversorgung
226: Objektivlinsenspulensteuerungsversorgung
227: Computer
229: Anzeigevorrichtung

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle, welche eine durch Anschärfen eines Endes (11; 31; 41; 51) eines dünnen Drahts in der Art einer Nadel präparierte Spitze (1) und ein Heizelement (2) zum Erwärmen der Spitze (1) aufweist, welches folgende Schritte umfasst: Anordnen der Spitze (1) und des Heizelements (2) in einem Vakuumgefäß (4), Erwärmen des Heizelements (2) durch Anwenden von Strom auf das Heizelement (2), Anlegen einer Spannung zwischen die Spitze (1) und eine entgegengesetzt zur Spitze (1) angeordnete Elektrode (3; 203) und Einstellen der Spannung auf der Grundlage einer vorab erhaltenen Beziehung zwischen dem Durchmesser des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) und der Spannung, um das Spitzenende (11; 31; 41; 51) so zu bearbeiten, dass es eine gewünschte Größe aufweist, und Überwachen einer zeitlichen Änderung des von der Spitze (1) emittierten Stroms, um die Zeit für die Bearbeitung der Spitze (1) auf der Grundlage des von der Spitze (1) emittierten Stroms zu bestimmen.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Spannung auf der Grundlage einer Beziehung einer linearen Funktion erster Ordnung zwischen der Spannung und der Größe des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) nach der Bearbeitung, um das Spitzenende (11; 31; 41; 51) mit einer gewünschten Größe zu versehen, eingestellt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Spitze (1) so bearbeitet wird, dass der Durchmesser des Endes (11; 31; 41; 51) in einem Bereich von 0,1 µm bis 2,0 µm liegt.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Spitze (1) einen Wolframmonokristall oder einen Wolframpolykristall aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei der Druck im Vakuumgefäß (4) während der Bearbeitung der Spitze (1) 10^-4 Pa oder mehr und 10^-2 Pa oder weniger beträgt.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Spitze (1) während der Bearbeitung auf eine Temperatur im Bereich von 1500 K bis 2000 K erwärmt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Zeit für die Bearbeitung der Spitze (1) auf die Zeit eingestellt wird, bis der von der Spitze (1) emittierte Strom abnimmt und konstant wird.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Bearbeitung so ausgeführt wird, dass die Form des Endes (11; 31; 41; 51) einer Spitze (1) einen konischen Teil mit einem Winkel von 10° oder weniger aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Spitze (1) nach der Bearbeitung des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) in einem Bereich von 2000 K bis 2500 K wärmebehandelt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 9, wobei der Durchmesser des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) durch Ändern der Zeit der Wärmebehandlung eingestellt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle, welche eine durch Anschärfen eines Endes (11; 31; 41; 51) eines dünnen Drahts in der Art einer Nadel präparierte Spitze (1) und ein Heizelement (2) zum Erwärmen der Spitze (1) aufweist, welches folgende Schritte umfasst: Anordnen der Spitze (1) und des Heizelements (2) in einem Vakuumgefäß (4), Erwärmen des Heizelements (2) durch Anwenden von Strom auf das Heizelement (2) und Anlegen einer vorbestimmten konstanten Spannung zwischen die Spitze (1) und eine entgegengesetzt zur Spitze (1) angeordnete Elektrode (3; 203) und Einstellen der Zeit für das Anlegen der vorbestimmten konstanten Spannung auf der Grundlage einer vorab erhaltenen Beziehung zwischen dem Durchmesser des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) und der Zeit für das Anlegen der Spannung bis der Durchmesser des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) fest auf eine bestimmte Dicke gelangt ist, um das Spitzenende (11; 31; 41; 51) so zu bearbeiten, dass es eine gewünschte Größe aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 11, wobei die Spitze (1) so bearbeitet wird, dass der Durchmesser des Endes (11; 31; 41; 51) in einem Bereich von 0,1 µm bis 2,0 µm liegt.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 11, wobei die Spitze (1) einen Wolframmonokristall oder einen Wolframpolykristall aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 11, wobei der Druck im Vakuumgefäß (4) während der Bearbeitung der Spitze (1) 10^-4 Pa oder mehr und 10^-2 Pa oder weniger beträgt.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 11, wobei die Spitze (1) während der Bearbeitung auf eine Temperatur im Bereich von 1500 K bis 2000 K erwärmt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 11, wobei die Bearbeitung so ausgeführt wird, dass die Form des Endes (11; 31; 41; 51) einer Spitze (1) einen konischen Teil mit einem Winkel von 10° oder weniger aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 11, wobei die Spitze (1) nach der Bearbeitung des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) in einem Bereich von 2000 K bis 2500 K wärmebehandelt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach Anspruch 17, wobei der Durchmesser des Spitzenendes (11; 31; 41; 51) durch Ändern der Zeit der Wärmebehandlung eingestellt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Elektronenquelle nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei ein durch Anlegen der Spannung positiv ionisiertes Restgas (34) mit dem Spitzenende (11; 31; 41; 51) kollidiert, so dass dessen Oberfläche durch Anschleifen abgerundet wird.