CN104704601B - 电子源的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在以往的基片加工方法中，无法指定前端形状的尺寸来进行制作，无法得到具有所期望的任意径的基片。此外，基片中可能附着杂质。利用基片前端直径与正在加工基片前端时的施加电压或所围住的时间的相互关系，控制得到所期望前端直径的施加电压，来加工基片。由此，能够在钨单晶细丝尖锐化后的前端直径为0.1μm以上2.0μm以下的范围，制造具有所期望的任意径的基片。

Description

电子源的制造方法
技术领域
本发明涉及电子源的制造方法，特别地，涉及将成为电子束放出源的基片部的前端直径调整为期望的大小的加工方法。这样加工后的基片被用于使用引出到真空中的电子的设备，例如，电子显微镜、电子束曝光装置等电子束应用设备、利用隧道电流的扫描型隧道显微镜(STM)和利用原子力的原子力显微镜(AFM)等探针显微镜、以及离子显微镜等用于对试样进行观察/加工/检查等的带电粒子束装置。
背景技术
在金属表面施加强电场时，势垒在与真空的交界处具有斜度，当电场变为109V/m级数以上时势垒变得极薄，在隧道效应下电子被放出至真空中。这被称作场致发射。此外，在加热后的金属表面施加108V/m级别的强电场时发生所谓肖特基效应的现象，电子被放出到真空中。作为高分辨率电子显微镜的电子源，主要使用利用场致发射现象的场致发射电子源(Cold Field Emitter(冷场发射器)；CFE)和利用肖特基效应的肖特基电子源(Schottky Emitter(肖特基发射器)；SE)。
为了使CFE、SE电子源两者均放出电子束，对前端施加足够强的电场，因此需要将电子源前端直径处理为细至纳米级。以往，作为一般的电子源，通过电解研磨法将金属细丝尖锐化来使用。所谓电解研磨法是对浸在电解液中的金属施加电压而使电流流过，使金属表面溶解而得到研磨效果的方法。此外，在基于肖特基效应放出电子的情况下，电流量或能量幅度、稳定性等特性根据粗细而变化，因此为了加工成与这些参数对应的前端直径，实施了对尖锐化的细丝进行热处理的方法、进行干刻的方法、通过照射离子来加工前端的方法等。
例如，在日本特开平11-31453号公报中公开了一种基于电解研磨的基片的制作方法。此外，日本特开平8-36981号公报中公开了对尖锐化的细丝进行热处理的方法、进行干刻的方法、将钨单晶微束作为阴极来施加电压，放出电子而使气体离子化，并通过该离子进行蚀刻，由此得到电子易于进行热电场发射的形状的方法。此外，日本特开2008-177017号公报中公开了一种通过FIB来加工基片前端的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-31453号公报(美国专利第5993636号说明书)
专利文献2：日本特开平8-36981号公报
专利文献3：日本特开2008-177017号公报
发明内容
发明要解决的课题
近来，在电子显微镜领域中，逐渐产生了要分析试样的组成、成分等的必要性。分析中需要将大电流照射到试样，并需要从电子源放出大电流。以往的电子源前端直径为0.8μm以下，适合于以小电流对试样进行高分辨率观察，然而当想要使大电流放出时，存在由于能量幅度的偏差导致产生色差增大和放出电流的稳定性的问题，且无法应对。
因此，作为分析用电子源而设计的是前端直径0.8μm以上的粗的电子源。使用该电子源时，电子的放出区域变宽，能够抑制电子间的相互作用，因此能够抑制能量幅度的偏差并能够放出大电流。
因此，将电子源的前端直径加工为自由的尺寸的方法变得不可缺少。然而，在上述方法中存在以下问题。即，在基于电解研磨的基片的制作方法中，前端直径为几十nm，作为电子源，前端直径过小。在基于热处理的方法中，电场研磨后的前端形状影响前端直径，尺寸误差大，在进行干刻的方法、通过离子进行蚀刻的方法中，不控制前端直径，无法指定尺寸来制作基片，无法得到具有所期望大小的直径的基片。此外，在通过利用FIB等照射离子来对前端进行精密加工的情况下，基片中可能附着杂质，无法使用这些方法。
用于解决课题的手段
为了实现上述目的，在真空中使发热体中流过电流，加热基片，相对于配置在基片跟前的电极对基片施加负电压，来加工基片的前端。这里，利用电压与前端直径基本成比例关系的情况，控制成为所期望的前端直径的电压，由此调整基片的前端来进行加工。此外，通过在该加工后进行热处理，能够一边修正基片前端中产生的结晶缺陷、加工时的表面粗糙度，一边控制由该加工制成的前端直径以上的大小。
发明效果
现有技术中无法得到具有指定的前端直径的基片，然而，根据以上发明，能够在钨单晶细丝的尖锐化的前端直径为0.1μm以上2.0μm以下的范围制造具有所期望的任意径的基片。此外，该制造方法中由于不使用FIB，因此杂质不会附着于基片。
附图说明
图1是基片前端形状。
图2是加工时的装置概念图。
图3是基片周围的详细图。
图4是基片周围的电场的情况。
图5是残留气体离子化并冲入到基片的情况。
图6是基片前端变圆的情况。
图7是基片周围的电场变弱后的情况。
图8是向基片冲撞的离子减少后的情况。
图9是将基片表面扩大来看时的情况。
图10是对施加到基片的电压与基片的前端直径绘制出的图表。
图11是表示前端直径的经时变化的图。
图12是通过直流/交流电场研磨而成的基片。
图13是圆锥角小的基片与圆锥角大的基片。
图14是表示加工时间与前端直径的关系的图。
图15是表示热处理时间与前端直径的变化的图。
图16是基于单纤维(filament)的基片的加热装置概念图。
图17是带电粒子束装置的概念图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的实施方式。本发明中，利用以下方法来加工基片，即，对正在加工基片前端时从基片前端放出的电流量的经时变化进行监视，进行升压直至达到与所希望的前端直径对应的电压，之后，在适度的加工时间停止加工。
利用附图说明本发明的实施例。
此外，如图1所示，基片前端的形状能够划分为圆锥状A部、圆柱状B部、半球状C部。有时B部极短或者不存在。以下，所谓前端直径是指与基片前端内接的球的直径。
实施例1
图2表示加工基片时的装置的概念图。通过对轴方位由<100>方位构成的钨单晶细丝进行电解研磨而使前端尖锐化的基片1被固定在发热体2中，并配置在真空容器4内。发热体2上连接有用于对基片1施加电压的电压电源6、用于测定由基片1放出的电流量的电流计8、以及用于对发热体进行加热的电流电源5。并且，在基片1的附近配置有地线电位的引出电极3，通过对发热体2施加电压，使得在基片1与引出电极3之间产生电场。图3表示基片周围的细节。
真空容器4被真空排气而从10-4Pa达到10-2Pa程度的压力，残留气体的主要成分为水分。本实施例中无需特别地导入加工用气体，能够简单地对基片进行加工。然而，如果能够产生对基片进行加工的离子则导入其他气体，并能够选择气体种类。此外，可以是压力10-2Pa以上的低真空状态，然而在该压力下残留气体可能雪崩式地发生离子化而引起放电；此外，也可以是10-4Pa以下的高真空状态，然而由于残留气体的离子化概率降低，因此可能不进行基片前端的加工。因此，认为如果压力是10-2～10-4Pa则适合于加工基片。
发热体2中流过电流，并将基片1设定在1500K到2000K的范围来进行加热。该温度是不会改变基片1内部的原子结构，仅基片前端的表面原子能够移动的温度。在1500K以下，放出电流小，可能不进行加工；在2000K以上，基片前端的表面原子的移动增多，前端直径发生变化，难以进行控制，因此，认为1500K～2000K适合于加工基片。此外，关于该温度，由于基片材质不同导致存在适当的温度范围，因此，需要对其他材质的基片，调查适当温度，采用引起表面原子的移动而不改变原子结构的程度的温度。
在对基片施加相对于引出电极3的负电压时，在基片1周围产生电场。图4表示基片周围的情况。在向基片1施加了电压时，在与引出电极3之间产生电场，且电场向基片1前端集中。当电压变为2kV程度时，通过电流计8检测几μA至几十μA的电流。该电流是从基片放出的电子引起的电流和离子化后的残留气体引起的电流的和。从基片放出的电子是基于场致发射而放出的电子和基于肖特基效应而放出的电子。在理论上计算这些电子，当决定基片的温度和电场强度时，通过下式赋予一个值。
[式1]
…(式1)
[式2]
Js：电流密度；me、k、h、e、ε0：物理常数；φ：功函数；F：电场强度；T：温度 …(式2)
离子化的残留气体中，正离子化的残留气体34与基片前端31冲撞，切削基片表面，使基片前端变圆。图5表示正离子化的残留气体34与基片前端31冲撞的情况，图6表示基片前端由于离子的冲撞而变圆的情况。
当基片被切削基片前端变圆时，基片周围的电场变弱，在基片周围集中的电场变弱。图7表示该情况。
当对基片周围施加的电场变弱时，如根据(式1)的式子所预测的，场致发射的电子以指数函数方式减少，从基片放出的电流量减少，同时，电场变弱导致被离子化的残留气体减少，向基片冲撞的离子数减少。图8表示该情况。
基片被加热，表面原子发生移动，由此填埋了基片表面被切削的部分。通过离子来切削基片表面的速度与通过表面原子的移动来填埋被切削的部分的速度达到平衡状态，基片的形状确定为某恒定的粗细。此时，基片周围的电场在外观上不变化。图9表示基片前端形状变为平衡状态的情况。这里，再次增大电压时，放出电流增加，前端直径再次变大而成为平衡状态。此外，再度增大电压时，前端直径再次变大而成为平衡状态，认为电压与前端直径的相互关系基本上是成比例的关系。
因此，当探究此时的电压与基片的前端直径的关系时，则为如图10所示的图表。横轴绘制电压，纵轴绘制基片前端直径，可知，两者基本上成比例关系。根据该图表可知，在对所期望的基片的前端直径进行加工时，控制向基片施加的电压即可。也就是说，电压电源控制装置100对施加电压进行控制，以使当向输入装置101输入所期望的前端直径时，输出与该输入的值对应的电压，由此，能够加工成所期望的前端直径。
此外，监视对基片前端进行加工时从基片前端放出的电流量和离子化残留气体引起的电流量的和的经时变化。图11表示示出了电流量的经时变化的记录(char)纸的概要。时间从右向左前进。当在时刻t0施加电压时，如图4所示，基片周围的电场导致电流量增加(A部)。接着，如图6所示，基片变圆，电场变弱，电流量以指数函数的方式下降(B部)。经过一段时间则如图8所示那样，能够达到通过离子来切削基片表面的速度与通过原子的表面移动来填埋被切削的部分的速度的平衡状态。此时，基片的形状成为平衡状态，基片表面的电场变为基本恒定，电流量变为恒定(C部)。
如此监视电流量的经时变化是由于以下2个理由。第一，是由于在施加电压时，在基片前端被切削之前前端直径小时，若急剧地施加高电压则残留气体可能雪崩式地发生离子化而引起放电。在与前端直径对应的施加电压超过2kV的情况下，需要在不过大地增大电流量的程度上阶段性地提高电压，一旦确认变大为前端直径不引起放电的程度之后进行升压。本实施例中，阶段性地提高电压以使电流量保持在50μA以下。第二个理由，是通过监视电流量的时间变化，可知在电流量增大的时间点是开始基片前端的加工的状态，并能够间接地把握在电流量减少而变为恒定的时间点，基片前端的加工迎来最终阶段，是平衡状态。也就是说，因为在现有技术中无法把握基片加工过程中前端直径的变化，然而，通过监视电流量，能够得知基片前端的加工进展状况，能够使基片前端直径的变化可视化。
此外，实施例1中，设加工时间为直到电流量变为恒定，然而加工速度不论基片个体差异如何均基本相同，因此，任意地决定加工时间而无需将加工时间限定为直到电流量变为恒定，由此能够描绘与图10同样的图表。能够根据该图表来决定想要得到所期望的基片前端直径的电压，并对任意基片的前端直径进行加工。
实施例2
所谓电解研磨，是将细丝浸在电解液中，施加电压而对细丝进行研磨，来制作尖锐化的前端的方法，然而，此时在直流电压和交流电压的施加电压下前端的形状是不同的(以后，将基于直流电压的研磨称为直流电解研磨，将基于交流电压的研磨称为交流电解研磨)。针对轴方位由<100>方位构成的钨单晶细丝，在进行直流电解研磨的情况下，通过交流电解研磨，基片前端的圆锥部的角度(圆锥角)发生变化。图12表示其差别。在通过直流电场研磨使前端尖锐化时，基片前端被研磨成曲线状，圆锥角α变为10度以下。在利用实施例1所示方法将该基片尖锐化时，能够加工成圆锥角为10度以下的基片，且前端直径为0.1～2.0μm的所期望的值。另一方面，在通过交流电解研磨将前端尖锐化时，基片的圆锥角能够增大至15度以上，当以实施例1所示方法将该基片尖锐化时，能够加工成圆锥角为15度以上的基片，且前端直径为0.1～2.0μm的所期望的值。
在将圆锥角10度以下的基片用作电子源的情况下，原子表面移动而引起的基片前端的变形小，放射电流的稳定性好。此外，在圆锥角小的情况下，在对基片施加了电压时，在基片周围产生的电场容易集中。因此，具有如下优点，对于放出相同电流量，而利用容量小的电源是足够的，也难以产生与其他部件的放电问题。
圆锥角大则前端直径容易变化，放出电流的稳定性变差。图13表示由于圆锥角的差异而导致基片在发生了变形时前端直径变化的情况。图13是内接于前端的圆相同而圆锥角不同的基片的照片，可知，相比于圆锥角大的基片(b)，圆锥角小的基片(a)即使前端仅后退相同量，前端直径的变化也小。
因此，通过直流电解研磨将细丝尖锐化，由此能够自由地减小圆锥角的大小，并且通过以与实施例1相同的方法来加工利用该电解研磨得到的细丝，能够以前端直径变为0.1～2.0μm的所期望值的方式，加工圆锥角小且放出电流的稳定性高的基片。
实施例3
在实施例1的方法中任意地确定基片的加工时间，然而能够将施加电压设为恒定，并以加工时间为参数来控制前端直径。在设施加电压为5kV和3kV时，从施加了该电压后立即开始，每隔测定时间(加工时间)结束基片的加工，图14表示描绘了基片前端直径大小的图。横轴是加工时间，纵轴是前端直径。前端直径随着加工时间的变长而以对数函数的方式增加，并逐渐饱和。该饱和的状态是基片的前端直径确定为一定粗细的状态，施加电压越大则前端直径变得越大，然而在该要饱和前的状态下结束加工，也能够在成为所期望前端直径的加工时间来控制前端直径。
实施例4
在实施例1的方法中，在对基片前端施加高电场时可能会放电。实际上，在7kV以上的加工中有时由于放电导致基片破损。因此，在施加高电场时需要放电对策。作为一般周知的加工基片前端的方法，有进行热处理的方法，在实施例1所示的方法中通过组合了热处理方法，来加工基片。在本实施例中，在实施例1的前端直径确定的图11的C部中进行热处理方法。图15表示描绘了在2000(K)到2500(K)的某温度T(K)下，进行热处理后的基片的前端直径的变化的图。这里，T(K)是仅使表面原子发生转移现象而不改变基片的内部结构的温度。由图15可知，横轴中取热处理后的时间(分)，纵轴中取前端直径(nm)，通过120分钟加热，基片的前端直径，原为600nm的增大为约900nm，原为约900nm的增大为约1200nm。认为该基片变大的比率由于前端直径的大小不同而存在差别，然而，认为如果预先探究增大的比率，则不会发生实施例1中所得的精度恶化，通过将该方法与实施例1组合，能够一边进行放电对策一边制作大的基片。此外，通过调整加热时间，能够控制基片增大的比率。
这里，若热处理温度过高，则能够使每单位时间的形状变化增大，缩短加工时间，然而另一方面，控制形状的变化变得困难。如果热处理的温度高于实施例1中使用的温度，为2000K到2500K的范围，则认为能够控制基片前端直径增加的比率地进行加工。但是，热处理的时间和温度基于基片的材质而不同，因此，对于钨以外的材料，同样进行探究设定即可。
实施例5
在对基片进行热处理的方法中，产生了对发热体进行加热时发热体发生消耗的问题。为了避免该问题，作为加热基片的方法，在基片周围配置单纤维81，通过热电子来加热基片。图16表示装置的概念图。此外，对于与图2相同的部分省略了说明。通过如图16所示那样进行热处理，能够抑制单纤维的消耗，进行基片的尖锐化。此外，如果单纤维通过热电子来加热基片，则单纤维的形状无论是什么形状均可以，为了在基片与单纤维之间施加电场以使热电子积极地冲撞基片，而对基片或单纤维施加电压即可。
实施例6
图17是表示将本发明的基片作为肖特基电子源搭载于带电粒子束装置的例子的概念图。在图17所示的例中，在图2所示的<100>钨单晶基片上涂布锆201，在基片周围配置抑制电极202、引出电极203，通过连接有输入电子束照射条件的输入装置228的计算机227的控制，分别施加适当的电压，通过电流电源220对基片进行通电加热，通过引出电压电源222而在基片前端产生电场，并放出一次电子208。在上述的实施例1中，作为对基片进行通电加热时在单纤维中流过的电流量而测定从电流电源220输出的电流。对于放出的一次电子208，对于一部分无助于影像形成的电子由通过抑制电压电源221施加的抑制电压来限制。除此之外的电子具有通过加速电压电源223供给的能量，向试样207照射。中途，基于通过会聚透镜线圈控制电源224控制了线圈电流的会聚透镜204，和通过物镜线圈控制电源226控制了线圈电流的物镜206，以适当倍率来缩小，并通过偏振线圈205在试样207表面上进行扫描。此时，通过检测器210对发生的信号电子209进行检测，并通过计算机227进行信号处理，由此在显示装置229中将试样207的表面形状显示为像。
这里，基于对试样207进行观察/分析的条件，在一次电子束的电流量为几pA程度即可的情况下，选择基片的前端直径被加工为800nm以下的所期望大小的基片即可，在以几nA以上的大电流设定低色差、高稳定条件的情况下，选择基片的前端直径被加工为800nm以上的所期望大小的基片即可。
符号说明
1 基片
2 发热体
3、203 引出电极
4 真空容器
5、220 电流电源
6、82 电压电源
7 地线
8、9 直流电流计
11、31、41、51 基片前端
12、52 电场
32、62 电子
33、63 残留气体
34、64、73 离子化的残留气体
42、61 圆的<100>钨单晶细丝前端
71 进行表面移动的原子
72 放出的电子
74 基片表面
81 单纤维
100 电压电源控制装置
101、228 输入装置
102 电流量显示装置
201 锆
202 抑制电极
204 会聚透镜
205 偏振线圈
206 物镜
207 试样
208 一次电子
209 信号电子
210 检测器
221 抑制电压电源
222 引出电压电源
223 加速电压电源
224 会聚透镜线圈控制电源
225 偏振线圈控制电源
226 物镜线圈控制电源
227 计算机
229 显示装置

Claims (12)

1.一种电子源的制造方法，该电子源具备：将细丝的前端尖锐化为针状后的基片，和用于加热所述基片的发热体，
所述电子源的制造方法的特征在于，
将所述基片和发热体配置在真空容器内，
通过对所述发热体施加电流来加热该发热体，并且
在所述基片与相向配置的电极之间，对该基片施加相对于该电极为负的电压从而使正离子化的残留气体与该基片的前端冲撞，根据预先得到的前端直径与电压之间的关系来调整所述电压，由此将所述基片的前端加工为所期望的大小。
2.根据权利要求1所述的电子源的制造方法，其特征在于，
利用所述电压与所述基片的前端的加工后的大小为一次线性函数的关系，调整所述电压，将所述基片的前端加工为所期望大小。
3.根据权利要求1所述的电子源的制造方法，其特征在于，
将所述基片的前端直径加工为0.1μm以上2.0μm以下的范围。
4.根据权利要求1所述的电子源的制造方法，其特征在于，
作为基片，使用轴方位由<100>构成的钨单晶、或者钨多晶。
5.根据权利要求1所述的电子源的制造方法，其特征在于，
使所述真空容器内的压力为10-4Pa以上，来将所述基片尖锐化。
6.根据权利要求1所述的电子源的制造方法，其特征在于，
将加工中的所述基片的加热温度设定为1500K至2000K的范围。
7.根据权利要求1所述的电子源的制造方法，其特征在于，
根据来自所述基片的放出电流量，确定所述基片的加工时间。
8.根据权利要求1所述的电子源的制造方法，其特征在于，
将基片前端的圆锥部的角度加工为10度以下。
9.根据权利要求1所述的电子源的制造方法，其特征在于，
在加工所述基片的前端之后，在2000K至2500K的范围下对所述基片进行热处理。
10.根据权利要求9所述的电子源的制造方法，其特征在于，
通过改变所述热处理的时间，调整所述基片的前端的大小。
11.一种带电粒子束装置，其特征在于，搭载根据权利要求1所述的方法而制造的电子源。
12.根据权利要求11所述的带电粒子束装置，其特征在于，搭载根据权利要求3所述的方法而制造的电子源。
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