JPH0836981A - 熱電界放射陰極及びその製造方法 - Google Patents
熱電界放射陰極及びその製造方法Info
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- JPH0836981A JPH0836981A JP17132294A JP17132294A JPH0836981A JP H0836981 A JPH0836981 A JP H0836981A JP 17132294 A JP17132294 A JP 17132294A JP 17132294 A JP17132294 A JP 17132294A JP H0836981 A JPH0836981 A JP H0836981A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/06—Sources
- H01J2237/063—Electron sources
- H01J2237/06308—Thermionic sources
- H01J2237/06316—Schottky emission
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- Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 エネルギー幅0.5ｅＶ以下で、角電流密度0.0
2ｍＡ／ｓｒ以上変動率5％以下の電子ビームが得られる
熱電界放射陰極とその方法を提供する。 【構成】 軸方位が＜１００＞方位からなるタングステ
ン単結晶ニードルにジルコニウムと酸素からなる被覆層
を設けた熱電界放射陰極において、先端半径が1.2μｍ
以上10μｍ以下で、先端半径に対する平坦部半径の比が
0.2以上であり、しかもテーパー角が25゜以下である熱
電界放射陰極。又、真空中で熱処理する方法、ドライエ
ッチングする方法、もしくはタングステン単結晶ニード
ルを陰極とし電圧を印加して電子放出させることでガス
をイオン化し、該イオンによりエッチングする方法のう
ちの一つ以上の方法により、該タングステン単結晶ニー
ドルの尖鋭部の形状を制御する前記熱電界放射陰極の製
造方法。 【効果】 低加速ＳＥＭ、高分解能ＳＥＭ、半導体検査
機器等に用いることができる。
2ｍＡ／ｓｒ以上変動率5％以下の電子ビームが得られる
熱電界放射陰極とその方法を提供する。 【構成】 軸方位が＜１００＞方位からなるタングステ
ン単結晶ニードルにジルコニウムと酸素からなる被覆層
を設けた熱電界放射陰極において、先端半径が1.2μｍ
以上10μｍ以下で、先端半径に対する平坦部半径の比が
0.2以上であり、しかもテーパー角が25゜以下である熱
電界放射陰極。又、真空中で熱処理する方法、ドライエ
ッチングする方法、もしくはタングステン単結晶ニード
ルを陰極とし電圧を印加して電子放出させることでガス
をイオン化し、該イオンによりエッチングする方法のう
ちの一つ以上の方法により、該タングステン単結晶ニー
ドルの尖鋭部の形状を制御する前記熱電界放射陰極の製
造方法。 【効果】 低加速ＳＥＭ、高分解能ＳＥＭ、半導体検査
機器等に用いることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電気絶縁性の高い半導
体、セラミックス、生物等を被対象物とし、主にその検
査に適用される高分解能低加速電子顕微鏡、測長機など
の電子線利用機器に用いられる熱電界放射陰極に関わ
る。
体、セラミックス、生物等を被対象物とし、主にその検
査に適用される高分解能低加速電子顕微鏡、測長機など
の電子線利用機器に用いられる熱電界放射陰極に関わ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子顕微鏡を初めとする各種の電
子線利用機器がいろいろな分野で利用されている。例え
ば、半導体分野では、半導体デバイスの高集積化、超微
細化に伴い、その検査工程で従来の光学顕微鏡に代わ
り、より高分解能の走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと記
す）や測長機等が用いられるようになってきた。
子線利用機器がいろいろな分野で利用されている。例え
ば、半導体分野では、半導体デバイスの高集積化、超微
細化に伴い、その検査工程で従来の光学顕微鏡に代わ
り、より高分解能の走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと記
す）や測長機等が用いられるようになってきた。
【０００３】電気絶縁性の物質を含む半導体デバイスを
ＳＥＭで観察する場合、試料の損傷を防ぎチャージアッ
プを低減するなどの理由から電子ビームの加速エネルギ
ーを１ｋＶ以下に低く抑える必要がある。このような低
加速ＳＥＭに於いては分解能は色収差、すなわち電子ビ
ームのエネルギー幅に支配されていることが知られてい
る(J.Vac.Sci.Technol.,B4(1),1986,pp.131-134)。加え
て半導体検査装置に用いられるＳＥＭは高速処理を要求
され、電子線源の陰極には高角電流密度が要求される。
ＳＥＭで観察する場合、試料の損傷を防ぎチャージアッ
プを低減するなどの理由から電子ビームの加速エネルギ
ーを１ｋＶ以下に低く抑える必要がある。このような低
加速ＳＥＭに於いては分解能は色収差、すなわち電子ビ
ームのエネルギー幅に支配されていることが知られてい
る(J.Vac.Sci.Technol.,B4(1),1986,pp.131-134)。加え
て半導体検査装置に用いられるＳＥＭは高速処理を要求
され、電子線源の陰極には高角電流密度が要求される。
【０００４】上記の要求に対し、タングステン表面にジ
ルコニウムと酸素とからなる被覆層を設けた熱電界放射
陰極、あるいはショットキー陰極（以下、両者を含めて
単に熱電界放射陰極と記す）が優れることが知られてい
る。(Journal of Microscopy,vol.140,Pt 3,December 1
985,pp.303-311)
ルコニウムと酸素とからなる被覆層を設けた熱電界放射
陰極、あるいはショットキー陰極（以下、両者を含めて
単に熱電界放射陰極と記す）が優れることが知られてい
る。(Journal of Microscopy,vol.140,Pt 3,December 1
985,pp.303-311)
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、電子ビームの
加速エネルギーが１ｋＶ程度の低加速ＳＥＭにおいて、
実用上満足できるＳ／Ｎ比を得て、しかも10ｎｍ以下の
高分解能を得る為には、角電流密度が少なくとも0.02ｍ
Ａ／ｓｒ以上で、しかもエネルギー幅が0.5ｅＶ以下の
電子ビームが必要であるが、従来の熱電界放射陰極は、
これを供給するものでなかった。
加速エネルギーが１ｋＶ程度の低加速ＳＥＭにおいて、
実用上満足できるＳ／Ｎ比を得て、しかも10ｎｍ以下の
高分解能を得る為には、角電流密度が少なくとも0.02ｍ
Ａ／ｓｒ以上で、しかもエネルギー幅が0.5ｅＶ以下の
電子ビームが必要であるが、従来の熱電界放射陰極は、
これを供給するものでなかった。
【０００６】従来、熱電界放射陰極を低加速ＳＥＭに用
いる場合には、角電流密度0.02ｍＡ／ｓｒ以上を得るこ
とを優先して、先端半径が0.6μｍ程度のものを用い3.5
ｋＶ以上の高い引き出し電圧にて用いるか、もしくは更
に先端半径が0.4μｍ以下の小さなものを選び使用して
いた。しかし、後者ではエネルギー幅は0.7ｅＶ以上の
値となり高分解能をも達成できなくなること、前者では
電子ビームが20％以上もの大きな変動を示し安定しない
という問題があった。
いる場合には、角電流密度0.02ｍＡ／ｓｒ以上を得るこ
とを優先して、先端半径が0.6μｍ程度のものを用い3.5
ｋＶ以上の高い引き出し電圧にて用いるか、もしくは更
に先端半径が0.4μｍ以下の小さなものを選び使用して
いた。しかし、後者ではエネルギー幅は0.7ｅＶ以上の
値となり高分解能をも達成できなくなること、前者では
電子ビームが20％以上もの大きな変動を示し安定しない
という問題があった。
【０００７】角電流密度が高く、エネルギー幅が小さい
特性を有する熱電界放射陰極を得るのは非常に困難なこ
とであり、両特性を備えた安定な電子ビームを得ること
は達成されていなかった。
特性を有する熱電界放射陰極を得るのは非常に困難なこ
とであり、両特性を備えた安定な電子ビームを得ること
は達成されていなかった。
【０００８】本発明はこの問題点に鑑みてなされたもの
であって、角電流密度が高く、エネルギー幅が小さく
て、しかも安定な電子ビームが得られる熱電界放射陰極
とその製造方法を提供することを目的とする。
であって、角電流密度が高く、エネルギー幅が小さく
て、しかも安定な電子ビームが得られる熱電界放射陰極
とその製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、軸方位が＜１
００＞方位からなるタングステン単結晶ニードルにジル
コニウムと酸素からなる被覆層を設けた熱電界放射陰極
において、前記タングステン単結晶ニードルの尖鋭部に
内接する球の半径を先端半径Ｒ１、先端に位置する平坦
部の半径または先端部に外接する球との共通部分の半径
を平坦部半径Ｒ２とし、円錐部の全角をテーパー角θと
する時、先端半径Ｒ１が1.2μｍ以上10μｍ以下であっ
て、先端半径Ｒ１に対する平坦部半径Ｒ２の比（Ｒ２／
Ｒ１）が0.2以上であって、しかもテーパー角θが25゜
以下であることを特徴とする熱電界放射陰極である。
００＞方位からなるタングステン単結晶ニードルにジル
コニウムと酸素からなる被覆層を設けた熱電界放射陰極
において、前記タングステン単結晶ニードルの尖鋭部に
内接する球の半径を先端半径Ｒ１、先端に位置する平坦
部の半径または先端部に外接する球との共通部分の半径
を平坦部半径Ｒ２とし、円錐部の全角をテーパー角θと
する時、先端半径Ｒ１が1.2μｍ以上10μｍ以下であっ
て、先端半径Ｒ１に対する平坦部半径Ｒ２の比（Ｒ２／
Ｒ１）が0.2以上であって、しかもテーパー角θが25゜
以下であることを特徴とする熱電界放射陰極である。
【００１０】又、本発明は、軸方位が＜１００＞方位か
らなるタングステン単結晶ニードルにジルコニウムと酸
素からなる被覆層を設けた熱電界放射陰極の製造方法に
おいて、真空中で熱処理する方法、ドライエッチングす
る方法、もしくは該タングステン単結晶ニードルを陰極
とし電圧を印加して電子放出させることでガスをイオン
化し、該イオンにより該タングステン単結晶ニードルの
尖鋭部をエッチングする方法のうちの一つ以上の方法に
より、該タングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形状を
制御することを特徴とする請求項１記載の熱電界放射陰
極の製造方法である。
らなるタングステン単結晶ニードルにジルコニウムと酸
素からなる被覆層を設けた熱電界放射陰極の製造方法に
おいて、真空中で熱処理する方法、ドライエッチングす
る方法、もしくは該タングステン単結晶ニードルを陰極
とし電圧を印加して電子放出させることでガスをイオン
化し、該イオンにより該タングステン単結晶ニードルの
尖鋭部をエッチングする方法のうちの一つ以上の方法に
より、該タングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形状を
制御することを特徴とする請求項１記載の熱電界放射陰
極の製造方法である。
【００１１】以下、図を用いて本発明を説明する。図１
及び図２は、本発明の熱電界放射陰極のタングステン単
結晶ニードルの尖鋭部の断面図である。又、図３は、従
来法で作製された熱電界放射陰極のタングステン単結晶
ニードルの尖鋭部の断面図である。
及び図２は、本発明の熱電界放射陰極のタングステン単
結晶ニードルの尖鋭部の断面図である。又、図３は、従
来法で作製された熱電界放射陰極のタングステン単結晶
ニードルの尖鋭部の断面図である。
【００１２】タングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形
状は、図１及び図２で示すように、円錐状のＡ部、円柱
状のＢ部、半球状のＣ部と平坦状又は比較的大きな曲率
を有する凸面状のＤ部に区分できる。従来の熱電界放射
陰極では、図３に示すように、Ｂ部が極めて短いか、も
しくは存在していなかった。
状は、図１及び図２で示すように、円錐状のＡ部、円柱
状のＢ部、半球状のＣ部と平坦状又は比較的大きな曲率
を有する凸面状のＤ部に区分できる。従来の熱電界放射
陰極では、図３に示すように、Ｂ部が極めて短いか、も
しくは存在していなかった。
【００１３】タングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形
状を定めるためには、形状パラメーターとして、Ａ部に
ついてはそのテーパー角θを、Ｃ部についてそれに内接
する球の半径Ｒ１（先端半径）を定めればよい。又、Ｄ
部については、図１に示すように平坦部を形成している
場合と、図２に示されるように大きな曲率を持った球面
状の場合がある。図１の場合、その平坦部の半径（Ｒ
２）のみで示すことができる。図２の場合、先端部に接
する球の半径（Ｒ３）と、その球と先端部の共通部分の
半径で表すことができる。本発明者らの検討によれば、
図１の平坦部と、図２の先端部に接する球と先端部の共
通部分は、共に熱電界放射陰極として作動するときの電
子を放出する主要部を構成していると考えられる。本発
明では、両方の場合共に、その半径を平坦部半径Ｒ２で
表す。
状を定めるためには、形状パラメーターとして、Ａ部に
ついてはそのテーパー角θを、Ｃ部についてそれに内接
する球の半径Ｒ１（先端半径）を定めればよい。又、Ｄ
部については、図１に示すように平坦部を形成している
場合と、図２に示されるように大きな曲率を持った球面
状の場合がある。図１の場合、その平坦部の半径（Ｒ
２）のみで示すことができる。図２の場合、先端部に接
する球の半径（Ｒ３）と、その球と先端部の共通部分の
半径で表すことができる。本発明者らの検討によれば、
図１の平坦部と、図２の先端部に接する球と先端部の共
通部分は、共に熱電界放射陰極として作動するときの電
子を放出する主要部を構成していると考えられる。本発
明では、両方の場合共に、その半径を平坦部半径Ｒ２で
表す。
【００１４】先端半径Ｒ１が1.2μｍ未満の場合、ある
いは先端半径の平坦部半径に対する比（Ｒ２／Ｒ１）が
0.2未満の場合はエネルギー幅が大きく、電子ビームの
変動率が大きくなり当初の目的を達成できない。先端半
径Ｒ１が10μｍを越える場合やテーパー角θが25゜を越
える場合には、0.02ｍＡ／ｓｒ以上の角電流密度を得る
ことができず、やはり当初の目的を達成できない。これ
らの理由については明確でないが、前二者ではタングス
テン単結晶ニードルの先端部近傍に形成される電界分布
や電子放出部分が一様性を欠くため、後二者では電界強
度が不足するためと考えられる。
いは先端半径の平坦部半径に対する比（Ｒ２／Ｒ１）が
0.2未満の場合はエネルギー幅が大きく、電子ビームの
変動率が大きくなり当初の目的を達成できない。先端半
径Ｒ１が10μｍを越える場合やテーパー角θが25゜を越
える場合には、0.02ｍＡ／ｓｒ以上の角電流密度を得る
ことができず、やはり当初の目的を達成できない。これ
らの理由については明確でないが、前二者ではタングス
テン単結晶ニードルの先端部近傍に形成される電界分布
や電子放出部分が一様性を欠くため、後二者では電界強
度が不足するためと考えられる。
【００１５】次に、本発明の熱電界放射陰極の製造方法
について、詳しく説明する。
について、詳しく説明する。
【００１６】熱電界放射陰極の製造の一般的な方法は、
絶縁碍子の電極ピンにタングステンワイヤーからなるＶ
型フィラメントを取付け、その先端部に軸方位が＜１０
０＞方位からなるタングステン単結晶ニードルを溶接固
定した後、タングステン単結晶ニードルの先端部を電解
研磨法にて尖鋭化し、タングステン単結晶ニードルの中
央部にジルコニウム源を取付けて約10-6Torrの酸素存在
下で加熱してタングステン単結晶ニードルの先端部にま
でジルコニウムと酸素を拡散させ、しかる後に各種の電
極を取付けて約10-9Torrの真空下で電圧を印加すること
で、タングステン単結晶ニードルの先端部の形状を形成
させるものである。従って、タングステン単結晶ニード
ルの尖鋭部の形状は、電解研磨後の形状によって制限さ
れている。
絶縁碍子の電極ピンにタングステンワイヤーからなるＶ
型フィラメントを取付け、その先端部に軸方位が＜１０
０＞方位からなるタングステン単結晶ニードルを溶接固
定した後、タングステン単結晶ニードルの先端部を電解
研磨法にて尖鋭化し、タングステン単結晶ニードルの中
央部にジルコニウム源を取付けて約10-6Torrの酸素存在
下で加熱してタングステン単結晶ニードルの先端部にま
でジルコニウムと酸素を拡散させ、しかる後に各種の電
極を取付けて約10-9Torrの真空下で電圧を印加すること
で、タングステン単結晶ニードルの先端部の形状を形成
させるものである。従って、タングステン単結晶ニード
ルの尖鋭部の形状は、電解研磨後の形状によって制限さ
れている。
【００１７】電解研磨法では、電解電圧、電解液等の諸
条件を変えることで、いろいろな形状のものを得ること
ができる。しかし、タングステン単結晶ニードルの尖鋭
部は図３に示す形状となってしまうこと、先端半径Ｒ１
を大きくしようとすると、それに従ってテーパー角θも
大きな値となってしまうこと、先端部に十分に大きな平
坦部を作ることができない等の制限がある。このため、
先端半径Ｒ１に対する平坦部半径Ｒ２の比（Ｒ２／Ｒ
１）を0.2以上とすることができない、テーパー角θが2
5゜以下でしかも先端半径Ｒ１が1.2μｍ以上のものが得
られないので、電解研磨法のみによっては本発明の熱電
界放射陰極を得ることができない。
条件を変えることで、いろいろな形状のものを得ること
ができる。しかし、タングステン単結晶ニードルの尖鋭
部は図３に示す形状となってしまうこと、先端半径Ｒ１
を大きくしようとすると、それに従ってテーパー角θも
大きな値となってしまうこと、先端部に十分に大きな平
坦部を作ることができない等の制限がある。このため、
先端半径Ｒ１に対する平坦部半径Ｒ２の比（Ｒ２／Ｒ
１）を0.2以上とすることができない、テーパー角θが2
5゜以下でしかも先端半径Ｒ１が1.2μｍ以上のものが得
られないので、電解研磨法のみによっては本発明の熱電
界放射陰極を得ることができない。
【００１８】本発明ではテーパー角θが25゜以下のもの
が選別される。テーパー角θが25゜を越えたものは、本
発明で開示するいずれの方法によっても、これを小さく
変えることができない為である。テーパー角θが25゜以
下のものを電解研磨法で得るためには、タングステン単
結晶ニードルの切断直後に電解電圧を速やかに零として
電解研磨を終了させる方法が有効である。
が選別される。テーパー角θが25゜を越えたものは、本
発明で開示するいずれの方法によっても、これを小さく
変えることができない為である。テーパー角θが25゜以
下のものを電解研磨法で得るためには、タングステン単
結晶ニードルの切断直後に電解電圧を速やかに零として
電解研磨を終了させる方法が有効である。
【００１９】本発明の熱電界放射陰極の製造方法におけ
る第１の方法は、電解研磨法で得たタングステン単結晶
ニードルの尖鋭部の形状を、真空中で熱処理することで
制御する方法である。
る第１の方法は、電解研磨法で得たタングステン単結晶
ニードルの尖鋭部の形状を、真空中で熱処理することで
制御する方法である。
【００２０】加熱時の雰囲気は、通常、3×10-6Torrよ
りも良い真空条件下で行うが、アルゴン、ヘリウム、水
素等の不活性ガスを用いることもできる。
りも良い真空条件下で行うが、アルゴン、ヘリウム、水
素等の不活性ガスを用いることもできる。
【００２１】温度は、輝度温度（光高温計で放射率を1.
0として測定した時の温度）で1700℃以上2300℃以下、
好ましくは1900℃以上2100℃以下が選択される。1700℃
未満では、1.2μｍ以上の先端半径のものは得られず、2
300℃を越えるとタングステン単結晶ニードルやタング
ステンワイヤーの溶断等の損傷を招き易い。数時間から
数十時間程度の現実的な時間内で、損傷の問題が無く、
再現性良く形状を調整するためには1900℃以上2100℃以
下の輝度温度が適している。
0として測定した時の温度）で1700℃以上2300℃以下、
好ましくは1900℃以上2100℃以下が選択される。1700℃
未満では、1.2μｍ以上の先端半径のものは得られず、2
300℃を越えるとタングステン単結晶ニードルやタング
ステンワイヤーの溶断等の損傷を招き易い。数時間から
数十時間程度の現実的な時間内で、損傷の問題が無く、
再現性良く形状を調整するためには1900℃以上2100℃以
下の輝度温度が適している。
【００２２】本発明の熱電界放射陰極の製造方法におけ
る第２の方法は、電解研磨で得たタングステン単結晶ニ
ードルの尖鋭部の形状を、ドライエッチングすること
で、制御する方法である。
る第２の方法は、電解研磨で得たタングステン単結晶ニ
ードルの尖鋭部の形状を、ドライエッチングすること
で、制御する方法である。
【００２３】ドライエッチングによる方法は、各種形状
パラメーターの制御性に優れる点が長所である。ドライ
エッチングする方法としては、イオンビームによるエッ
チング、プラズマによるエッチング等の従来から知られ
ている方法のいずれでも良いが、タングステン単結晶ニ
ードルの軸方向に対してエッチング効果が著しいものが
より好ましい。イオンビームやプラズマ等のドライエッ
チングで用いるガス種は、アルゴン、酸素、水素等の一
般的なガス種を選択し導入しても良いし、大気等を真空
排気した時の残留ガスを利用しても良い。
パラメーターの制御性に優れる点が長所である。ドライ
エッチングする方法としては、イオンビームによるエッ
チング、プラズマによるエッチング等の従来から知られ
ている方法のいずれでも良いが、タングステン単結晶ニ
ードルの軸方向に対してエッチング効果が著しいものが
より好ましい。イオンビームやプラズマ等のドライエッ
チングで用いるガス種は、アルゴン、酸素、水素等の一
般的なガス種を選択し導入しても良いし、大気等を真空
排気した時の残留ガスを利用しても良い。
【００２４】本発明の熱電界放射陰極の製造方法におけ
る第３の方法は、電解研磨法で得たタングステン単結晶
ニードルを陰極とし電圧を印加し電子放出させてガスを
イオン化し、該イオンによりエッチングすることで前記
タングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形状を制御する
方法である。
る第３の方法は、電解研磨法で得たタングステン単結晶
ニードルを陰極とし電圧を印加し電子放出させてガスを
イオン化し、該イオンによりエッチングすることで前記
タングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形状を制御する
方法である。
【００２５】本発明者らは、約10-8Torrの真空下で、タ
ングステン単結晶ニードルを陰極とし対向する陽極との
間に数ｋＶの電圧を印加し電子放出させる時、残留する
ガスがイオン化するが、正に帯電したイオンは電圧印加
時に形成されている電界に導かれて、陰極であるタング
ステン単結晶ニードルへと向かい、最後には衝突してこ
れをエッチングすることを見いだしたものである。しか
も、電界強度は尖鋭部で最も強いので、尖鋭部の先端を
選択的にエッチングすることが判った。発明者らは、こ
の現象を積極的に利用することで、本発明に至ったもの
である。
ングステン単結晶ニードルを陰極とし対向する陽極との
間に数ｋＶの電圧を印加し電子放出させる時、残留する
ガスがイオン化するが、正に帯電したイオンは電圧印加
時に形成されている電界に導かれて、陰極であるタング
ステン単結晶ニードルへと向かい、最後には衝突してこ
れをエッチングすることを見いだしたものである。しか
も、電界強度は尖鋭部で最も強いので、尖鋭部の先端を
選択的にエッチングすることが判った。発明者らは、こ
の現象を積極的に利用することで、本発明に至ったもの
である。
【００２６】この方法の実施条件に関し、圧力について
は5×10-9〜5×10-7Torrの範囲、好ましくは1×10-8〜1
×10-7Torrの範囲が選択される。5×10-9Torr未満の圧
力では電子放出時にイオン発生が少なくなりエッチング
が速やかに行えない。一方、5×10ー7Torrを越えるとイ
オン発生が著しく多くなり、エッチングがあまりにも早
くなり形状の制御が行えなくなる。形状を制御するのに
適当なエッチングの速さは、圧力が1×10-8Torr以上1×
10-7Torr以下の場合に達成される。
は5×10-9〜5×10-7Torrの範囲、好ましくは1×10-8〜1
×10-7Torrの範囲が選択される。5×10-9Torr未満の圧
力では電子放出時にイオン発生が少なくなりエッチング
が速やかに行えない。一方、5×10ー7Torrを越えるとイ
オン発生が著しく多くなり、エッチングがあまりにも早
くなり形状の制御が行えなくなる。形状を制御するのに
適当なエッチングの速さは、圧力が1×10-8Torr以上1×
10-7Torr以下の場合に達成される。
【００２７】タングステン単結晶ニードルの輝度温度
は、1350℃以上1500℃以下が選択できる。1500℃を越え
ると、タングステン単結晶ニードルの尖鋭部での変形が
容易に検知されるようになり、形状の制御性が悪くな
る。真空中の熱処理する方法に比べ低い温度で形状の制
御性が制限されるのは、該尖鋭部の形状の変化が、熱処
理による効果の他に、電圧を印加することの効果、イオ
ンによるエッチングの効果が絡んでいるためと推察され
る。1350℃未満では、エッチングの速さが極端に遅くな
る。
は、1350℃以上1500℃以下が選択できる。1500℃を越え
ると、タングステン単結晶ニードルの尖鋭部での変形が
容易に検知されるようになり、形状の制御性が悪くな
る。真空中の熱処理する方法に比べ低い温度で形状の制
御性が制限されるのは、該尖鋭部の形状の変化が、熱処
理による効果の他に、電圧を印加することの効果、イオ
ンによるエッチングの効果が絡んでいるためと推察され
る。1350℃未満では、エッチングの速さが極端に遅くな
る。
【００２８】電子放出の目安となるエミッション電流
は、10μＡ以上350μＡ以下である。10μＡ未満では、
イオンの発生量が少なくなり、エッチングに多大な時間
を要する。350μＡを越えると、イオン発生が急に多く
なり、エッチングがあまりに速くなり形状の制御ができ
なくなる。又、印加電圧については、前記の圧力、温度
の他に、電極間距離等の電極配置、或いはタングステン
単結晶ニードルの尖鋭部形状等により変化するので規定
しないが、一般的に、2〜6ｋＶ程度である。
は、10μＡ以上350μＡ以下である。10μＡ未満では、
イオンの発生量が少なくなり、エッチングに多大な時間
を要する。350μＡを越えると、イオン発生が急に多く
なり、エッチングがあまりに速くなり形状の制御ができ
なくなる。又、印加電圧については、前記の圧力、温度
の他に、電極間距離等の電極配置、或いはタングステン
単結晶ニードルの尖鋭部形状等により変化するので規定
しないが、一般的に、2〜6ｋＶ程度である。
【００２９】上記の３つのいずれかの方法により尖鋭端
の形状を調整したタングステン単結晶ニードルに、更
に、ジルコニウムと酸素からなる被覆層を設けた後、電
圧を印加し最終的な形状に定める。これらの尖鋭端の形
状を制御する方法は、いずれも、ジルコニウムと酸素か
らなる被覆層を設けた後に適用することもできる。特
に、３番目の方法はジルコニウムと酸素からなる被覆層
を設けた後に適用すると、一層制御性に優れ、好まし
い。
の形状を調整したタングステン単結晶ニードルに、更
に、ジルコニウムと酸素からなる被覆層を設けた後、電
圧を印加し最終的な形状に定める。これらの尖鋭端の形
状を制御する方法は、いずれも、ジルコニウムと酸素か
らなる被覆層を設けた後に適用することもできる。特
に、３番目の方法はジルコニウムと酸素からなる被覆層
を設けた後に適用すると、一層制御性に優れ、好まし
い。
【００３０】又、上記の３つのいずれの方法でも、少な
くとも一回以上適用することで、本発明の熱電界放射陰
極を得ることができるが、電解研磨にてタングステン単
結晶ニードルの先端部が尖鋭化された後であれば、２つ
以上の方法を共用したり、或いは一つの方法を２度以上
適用する等自由に適用することができる。
くとも一回以上適用することで、本発明の熱電界放射陰
極を得ることができるが、電解研磨にてタングステン単
結晶ニードルの先端部が尖鋭化された後であれば、２つ
以上の方法を共用したり、或いは一つの方法を２度以上
適用する等自由に適用することができる。
【００３１】以下実施例をもって、さらに詳細に説明す
る。
る。
【００３２】
〔実施例１〕絶縁碍子の電極ピンにタングステンワイヤ
ーからなるＶ型フィラメントを取付け、その先端に軸方
位が＜１００＞方位からなるタングステン単結晶ニード
ルを溶接して固定した。次に、上記のタングステン単結
晶ニードルを、電解研磨法にて切断し、尖鋭化した。こ
の段階でのタングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形状
パラメーターは、θ＝20゜、Ｒ１＝0.1μｍであった。
平坦部は、検知できなかった。次に、上記のタングステ
ン単結晶ニードルを1×10ー6Torrの真空中で、輝度温度2
000℃で10時間保持することで、先鋭化したタングステ
ン単結晶ニードルの先端部の形状を調整した。この処理
の後で、タングステン単結晶ニードルの形状パラメータ
ーは、θ=20゜，Ｒ１＝1.2μｍであった。次に、上記の
尖鋭部の形状を調整したタングステン単結晶ニードルの
中央部にＺｒＨ2（水素化ジルコニウム）粉を塗布し、
酸素ガスを導入した3×10-6Torrの真空中で、輝度温度1
400℃で20時間加熱し、ジルコニウムと酸素をタングス
テン単結晶ニードルの先端部まで拡散させることで、ジ
ルコニウムと酸素の被覆層を設けた。最後に、サプレッ
サー電極及び引き出し電極を取付け、1×10-9Torrの真
空中で1400℃の輝度温度に保ちながら、サプレッサー電
極を−300Ｖに、引き出し電極を＋2.5ｋＶとし、タング
ステン単結晶ニードルに電圧を印加して先鋭部に平坦部
を形成させた。上記の一連の工程処理を経て得られた熱
電界放射陰極の形状パラメーターは、θ=20゜、Ｒ１＝
1.2μｍであり、平坦部が明瞭に形成されていて（Ｒ３
＝∞）、その大きさはＲ２＝0.38μｍであった。又、そ
の電子ビーム特性を測定したところ、引き出し電圧が3.
8ｋＶの時に角電流密度0.043ｍＡ／ｓｒ、エネルギー幅
0.50ｅＶであり、ビーム変動率は2.3％であった。尚、
データの取扱いは、下記の算出方法によった。
ーからなるＶ型フィラメントを取付け、その先端に軸方
位が＜１００＞方位からなるタングステン単結晶ニード
ルを溶接して固定した。次に、上記のタングステン単結
晶ニードルを、電解研磨法にて切断し、尖鋭化した。こ
の段階でのタングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形状
パラメーターは、θ＝20゜、Ｒ１＝0.1μｍであった。
平坦部は、検知できなかった。次に、上記のタングステ
ン単結晶ニードルを1×10ー6Torrの真空中で、輝度温度2
000℃で10時間保持することで、先鋭化したタングステ
ン単結晶ニードルの先端部の形状を調整した。この処理
の後で、タングステン単結晶ニードルの形状パラメータ
ーは、θ=20゜，Ｒ１＝1.2μｍであった。次に、上記の
尖鋭部の形状を調整したタングステン単結晶ニードルの
中央部にＺｒＨ2（水素化ジルコニウム）粉を塗布し、
酸素ガスを導入した3×10-6Torrの真空中で、輝度温度1
400℃で20時間加熱し、ジルコニウムと酸素をタングス
テン単結晶ニードルの先端部まで拡散させることで、ジ
ルコニウムと酸素の被覆層を設けた。最後に、サプレッ
サー電極及び引き出し電極を取付け、1×10-9Torrの真
空中で1400℃の輝度温度に保ちながら、サプレッサー電
極を−300Ｖに、引き出し電極を＋2.5ｋＶとし、タング
ステン単結晶ニードルに電圧を印加して先鋭部に平坦部
を形成させた。上記の一連の工程処理を経て得られた熱
電界放射陰極の形状パラメーターは、θ=20゜、Ｒ１＝
1.2μｍであり、平坦部が明瞭に形成されていて（Ｒ３
＝∞）、その大きさはＲ２＝0.38μｍであった。又、そ
の電子ビーム特性を測定したところ、引き出し電圧が3.
8ｋＶの時に角電流密度0.043ｍＡ／ｓｒ、エネルギー幅
0.50ｅＶであり、ビーム変動率は2.3％であった。尚、
データの取扱いは、下記の算出方法によった。
【００３３】＜角電流密度の算出方法＞軸上の開き角
（２α）が10ｍradで測定したプローブ電流（Ｉ）よ
り、Ｉ／（π・α・α） にて算出した。
（２α）が10ｍradで測定したプローブ電流（Ｉ）よ
り、Ｉ／（π・α・α） にて算出した。
【００３４】＜エネルギー幅の算出方法＞０ｏｓｔｒｏ
ｍ型のエネルギー分析器を用いて測定されたエネルギー
分布の半値幅をもってエネルギー幅とした。（A.G.J.Vo
n Oostrom;Philips Res. Rept. Suppl.(1966)No.1 PP.1
-102）
ｍ型のエネルギー分析器を用いて測定されたエネルギー
分布の半値幅をもってエネルギー幅とした。（A.G.J.Vo
n Oostrom;Philips Res. Rept. Suppl.(1966)No.1 PP.1
-102）
【００３５】＜変動率の算出方法＞軸上の開き角（２
α）が10ｍradで測定されたプローブ電流について、任
意の10時間の区間における最大値をＩmax、最小値をＩm
inとした時に、変動率を（Ｉmax−Ｉmin）／Ｉmax×１
００ にて算定した。
α）が10ｍradで測定されたプローブ電流について、任
意の10時間の区間における最大値をＩmax、最小値をＩm
inとした時に、変動率を（Ｉmax−Ｉmin）／Ｉmax×１
００ にて算定した。
【００３６】〔実施例２〕実施例１と同じく電解研磨法
で、テーパー角θが17゜でＲ１がO.1μｍの尖鋭部を有
するタングステン単結晶ニードルを準備した。これを、
1×10-6Torrの真空中でアルゴンイオンビームを照射し
イオンエッチングすることで、タングステン単結晶ニー
ドルの尖鋭部の形状を調整した。照射したアルゴンイオ
ンビームの加速電圧は5ｋＶで、イオン電流値は2.5〜2.
8μＡであり、ビーム径は約1ｍｍであった。この操作の
後の、形状パラメーターは、θ＝17゜、Ｒ１＝8.0μ
ｍ、Ｒ２＝1.91μｍ、Ｒ３＝57μｍであった。次に、こ
れを実施例１に記載したようにジルコニウムと酸素から
なる被覆層を設けた後、電圧を印加して、熱電界放射陰
極を作成し、その形状パラメーターと電子ビーム特性を
調べた。形状パラメーターは、θ＝17゜、Ｒ１＝8.5μ
ｍ、Ｒ２＝1.96μｍ、Ｒ３＝68μｍであり、電子ビーム
特性は、5.0ｋＶの引き出し電圧の条件下で、角電流密
度が0.029ｍＡ／ｓｒ、エネルギー幅が0.49ｅＶで、変
動率が1.1％であった。
で、テーパー角θが17゜でＲ１がO.1μｍの尖鋭部を有
するタングステン単結晶ニードルを準備した。これを、
1×10-6Torrの真空中でアルゴンイオンビームを照射し
イオンエッチングすることで、タングステン単結晶ニー
ドルの尖鋭部の形状を調整した。照射したアルゴンイオ
ンビームの加速電圧は5ｋＶで、イオン電流値は2.5〜2.
8μＡであり、ビーム径は約1ｍｍであった。この操作の
後の、形状パラメーターは、θ＝17゜、Ｒ１＝8.0μ
ｍ、Ｒ２＝1.91μｍ、Ｒ３＝57μｍであった。次に、こ
れを実施例１に記載したようにジルコニウムと酸素から
なる被覆層を設けた後、電圧を印加して、熱電界放射陰
極を作成し、その形状パラメーターと電子ビーム特性を
調べた。形状パラメーターは、θ＝17゜、Ｒ１＝8.5μ
ｍ、Ｒ２＝1.96μｍ、Ｒ３＝68μｍであり、電子ビーム
特性は、5.0ｋＶの引き出し電圧の条件下で、角電流密
度が0.029ｍＡ／ｓｒ、エネルギー幅が0.49ｅＶで、変
動率が1.1％であった。
【００３７】〔実施例３〕実施例１と同じく電解研磨法
にて、θ＝18゜、Ｒ１＝0.2μｍの尖鋭部を有するタン
グステン単結晶ニードルを準備した。これを実施例１に
記載したジルコニウムと酸素からなる被覆層を設ける処
理を施した後、酸素ガスを導入して0.1〜0.5Torrに保持
した真空中で、タングステン単結晶ニードルを陰極と
し、これより100ｍｍ離して陽極を配置し、その間に0.5
〜1.5ｋＶの直流電圧を印加してプラズマを生成してタ
ングステン単結晶ニードルをエッチングすることで、タ
ングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形状を調整した。
この時のプラズマ電流は、5ｍＡであった。上記タング
ステン単結晶ニードルに、実施例１記載の方法で電圧を
印加して熱電界放射陰極を作成し、その形状パラメータ
ーと電子ビーム特性を調べた。形状パラメーターは、θ
＝18゜、Ｒ１＝5.1μｍ、Ｒ２＝1.43μｍ、Ｒ３＝10.2
μｍであり、電子ビーム特性は、引き出し電圧4.5ｋＶ
の時に、角電流密度0.023ｍＡ／ｓｒ、エネルギー幅0.4
8ｅＶ、変動率1.9％であった。
にて、θ＝18゜、Ｒ１＝0.2μｍの尖鋭部を有するタン
グステン単結晶ニードルを準備した。これを実施例１に
記載したジルコニウムと酸素からなる被覆層を設ける処
理を施した後、酸素ガスを導入して0.1〜0.5Torrに保持
した真空中で、タングステン単結晶ニードルを陰極と
し、これより100ｍｍ離して陽極を配置し、その間に0.5
〜1.5ｋＶの直流電圧を印加してプラズマを生成してタ
ングステン単結晶ニードルをエッチングすることで、タ
ングステン単結晶ニードルの尖鋭部の形状を調整した。
この時のプラズマ電流は、5ｍＡであった。上記タング
ステン単結晶ニードルに、実施例１記載の方法で電圧を
印加して熱電界放射陰極を作成し、その形状パラメータ
ーと電子ビーム特性を調べた。形状パラメーターは、θ
＝18゜、Ｒ１＝5.1μｍ、Ｒ２＝1.43μｍ、Ｒ３＝10.2
μｍであり、電子ビーム特性は、引き出し電圧4.5ｋＶ
の時に、角電流密度0.023ｍＡ／ｓｒ、エネルギー幅0.4
8ｅＶ、変動率1.9％であった。
【００３８】〔実施例４〕実施例１と同様に電解研磨法
にて、θ＝25゜、Ｒ１＝0.2μｍのタングステン単結晶
ニードルを得た。次に、タングステン単結晶ニードルを
陰極とし、0.35ｍｍ離れて垂直に配置した円盤状陽極と
の間に、真空度3×10-9Torrのもとで電圧を印加して電
子放出を行わせ、残留ガスをイオン化させ、タングステ
ン単結晶ニードルをエッチングすることで、タングステ
ン単結晶ニードルの尖鋭部の形状を調整した。エッチン
グ中のタングステン単結晶ニードルの温度は、輝度温度
で1450℃、又真空度はガス発生の為に2×10-8Torrであ
った。尚、印加電圧は、3.5ｋＶで、エミッション電流
値は30〜150μＡであった。この処理後のタングステン
単結晶ニードルの形状パラメーターは、θ＝25゜、Ｒ１
＝2.5μｍ、Ｒ２＝0.98μｍ、Ｒ３＝62μｍであった。
引き続き実施例１と同じく、ジルコニウムと酸素からな
る被覆層を設けた後、電圧を印加して、熱電界放射陰極
を得た。このものの形状パラメーターは、θ＝25゜、Ｒ
１＝2.8μｍ、Ｒ２＝1.15μｍ、Ｒ３＝70μｍであり、
電子ビーム特性は、引き出し電圧4.2ｋＶの時に、角電
流密度0.031ｍＡ／ｓｒ、エネルギー幅0.50ｅＶ、変動
率が3.5％であった。
にて、θ＝25゜、Ｒ１＝0.2μｍのタングステン単結晶
ニードルを得た。次に、タングステン単結晶ニードルを
陰極とし、0.35ｍｍ離れて垂直に配置した円盤状陽極と
の間に、真空度3×10-9Torrのもとで電圧を印加して電
子放出を行わせ、残留ガスをイオン化させ、タングステ
ン単結晶ニードルをエッチングすることで、タングステ
ン単結晶ニードルの尖鋭部の形状を調整した。エッチン
グ中のタングステン単結晶ニードルの温度は、輝度温度
で1450℃、又真空度はガス発生の為に2×10-8Torrであ
った。尚、印加電圧は、3.5ｋＶで、エミッション電流
値は30〜150μＡであった。この処理後のタングステン
単結晶ニードルの形状パラメーターは、θ＝25゜、Ｒ１
＝2.5μｍ、Ｒ２＝0.98μｍ、Ｒ３＝62μｍであった。
引き続き実施例１と同じく、ジルコニウムと酸素からな
る被覆層を設けた後、電圧を印加して、熱電界放射陰極
を得た。このものの形状パラメーターは、θ＝25゜、Ｒ
１＝2.8μｍ、Ｒ２＝1.15μｍ、Ｒ３＝70μｍであり、
電子ビーム特性は、引き出し電圧4.2ｋＶの時に、角電
流密度0.031ｍＡ／ｓｒ、エネルギー幅0.50ｅＶ、変動
率が3.5％であった。
【００３９】〔比較例１〜３〕実施例１において、電解
研磨条件を変えたり、真空中で熱処理条件を変えること
などにより、いろいろな熱電界放射陰極を作成し、その
タングステン単結晶ニードルの形状と電子ビーム特性を
調べ比較例とした。結果を、実施例１〜４の結果ととも
に、表１に示した。
研磨条件を変えたり、真空中で熱処理条件を変えること
などにより、いろいろな熱電界放射陰極を作成し、その
タングステン単結晶ニードルの形状と電子ビーム特性を
調べ比較例とした。結果を、実施例１〜４の結果ととも
に、表１に示した。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【発明の効果】本発明の熱電界放射陰極によれば、エネ
ルギー幅が0.5ｅＶ以下、角電流密度が0.02ｍＡ／ｓｒ
以上で、しかも変動率が5％以下と小さく、安定した電
子ビームを容易に得ることができるので、低加速ＳＥ
Ｍ、高分解能ＳＥＭ、測長機などの電子利用機器に用い
ることができる。又、本発明の製造方法により、容易に
上記熱電界放射陰極を得ることができる。
ルギー幅が0.5ｅＶ以下、角電流密度が0.02ｍＡ／ｓｒ
以上で、しかも変動率が5％以下と小さく、安定した電
子ビームを容易に得ることができるので、低加速ＳＥ
Ｍ、高分解能ＳＥＭ、測長機などの電子利用機器に用い
ることができる。又、本発明の製造方法により、容易に
上記熱電界放射陰極を得ることができる。
【図１】本発明の熱電界放射陰極のタングステン単結晶
ニードルの尖鋭部の断面図である。
ニードルの尖鋭部の断面図である。
【図２】本発明の熱電界放射陰極のタングステン単結晶
ニードルの尖鋭部の断面図である。
ニードルの尖鋭部の断面図である。
【図３】従来の方法で作製した熱電界放射陰極のタング
ステン単結晶ニードルの尖鋭部の断面図である。
ステン単結晶ニードルの尖鋭部の断面図である。
Ａ部 ； 円錐状の領域 Ｂ部 ； 円柱状の領域 Ｃ部 ； 半球状の領域 Ｄ部 ； 平坦部又は外接する球との共通球面部分 θ ； テーパー角 Ｒ１ ； 先端半径（Ｃ部に内接する球の半径） Ｒ２ ； 平坦部半径 Ｒ３ ； 先端部に外接する球の半径
Claims (2)
- 【請求項１】 軸方位が＜１００＞方位からなるタング
ステン単結晶ニードルにジルコニウムと酸素からなる被
覆層を設けた熱電界放射陰極において、前記タングステ
ン単結晶ニードルの尖鋭部に内接する球の半径を先端半
径Ｒ１、先端に位置する平坦部の半径または先端部に外
接する球との共通部分の半径を平坦部半径Ｒ２とし、円
錐部の全角をテーパー角θとする時、先端半径Ｒ１が1.
2μｍ以上10μｍ以下であって、先端半径Ｒ１に対する
平坦部半径Ｒ２の比（Ｒ２／Ｒ１）が0.2以上であっ
て、しかもテーパー角θが25゜以下であることを特徴と
する熱電界放射陰極。 - 【請求項２】 軸方位が＜１００＞方位からなるタング
ステン単結晶ニードルにジルコニウムと酸素からなる被
覆層を設けた熱電界放射陰極の製造方法において、真空
中で熱処理する方法、ドライエッチングする方法、もし
くは該タングステン単結晶ニードルを陰極として電子放
出させることでガスをイオン化し、該イオンにより該タ
ングステン単結晶ニードルの尖鋭部をエッチングする方
法のうちの一つ以上の方法により、該タングステン単結
晶ニードルの尖鋭部の形状を制御することを特徴とする
請求項１記載の熱電界放射陰極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17132294A JP3582855B2 (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | 熱電界放射陰極及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17132294A JP3582855B2 (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | 熱電界放射陰極及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0836981A true JPH0836981A (ja) | 1996-02-06 |
| JP3582855B2 JP3582855B2 (ja) | 2004-10-27 |
Family
ID=15921101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17132294A Expired - Lifetime JP3582855B2 (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | 熱電界放射陰極及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3582855B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0790633A2 (en) * | 1996-02-14 | 1997-08-20 | Hitachi, Ltd. | Electron source and electron beam-emitting apparatus equipped therewith |
| WO2004070766A1 (ja) * | 2003-02-03 | 2004-08-19 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | 電子源 |
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| WO2020115825A1 (ja) * | 2018-12-05 | 2020-06-11 | 株式会社日立ハイテク | 荷電粒子源、荷電粒子線装置 |
-
1994
- 1994-07-22 JP JP17132294A patent/JP3582855B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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