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DAS TECHNISCHE GEBIET
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Die Erfindung betrifft die Dickfilmmikroelektronik, nämlich die Materialien zur Fertigung von leitfähigen Schichten im Siebdruckverfahren, und kann zwecks Formens von rückwärtigen Elektroden auf dem p-Si-Substrat bei der Herstellung von Siliziumsolarelementen Verwendung finden.
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BISHERIGER STAND DER TECHNIK
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Halbleitersolarelemente werden aus Halbleiterstoff, wie bspw. Silizium, hergestellt, der das Sonnenlicht in eine nützliche elektrische Energie umwandelt. Kontakte auf der Vorder- und Rückseite des p-Si-Substrates können durchs Auftragen von leitfähiger Dickfilmpaste im Siebdruckverfahren hergestellt werden. Die leitfähige Paste zur Herstellung von rückwärtigen Kontakten von Solarelementen enthält in der Regel feindisperses Metallpulver (70–80 Ma%), anorganische Fritte (1–5 Ma%) und organisches Bindemittel (15–30 Ma%). Als Metallpulver werden Silber, Aluminium, Kupfer, Gold, Nickel, Kobalt, Palladium, Zinn u. dgl. sowie deren Legierungen und unterschiedliche Kompositionen verwendet.
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Eine der Grundanforderungen an die leitfähigen Silberpasten für die rückwärtige Elektrode ist heutzutage ein niedrigeres Gehalt an Edelmetallen in der Paste und folglich die niedrigeren Selbstkosten der Fertigproduktes. Dabei sind die elektrophysikalische Parameter und Haftchrakteristiken auf dem bisherigen Stand beizubehalten. Eine wichtige Rolle spielt dabei auch der Pastenverbrauch während des Siebdruckprozesses.
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Bekannt ist eine Zusammensetzung der Elektrodenpaste für die rückwärtige Oberfläche des Solarelements (Veröffentlichung der internationalen Anmeldung Nr.
WO 2011074888 , Kl.
H01B 1/22, H01L 31/042 am 23.06.2011). Die Zusammensetzung beinhaltet leitfähiges Silberpulver 65–75 Ma%, Glasfritte 0,01–10 Ma%, vorzugsweise 0,5–7 Ma% und noch bevorzugter 1–5 Ma%, sowie organisches Bindemittel 20–34,9 Ma%.
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Metallteilchenform ist sphärisch oder flach, die Mittelgröße von Teilchen ist D50 = 0,3–1,5 μm Dmax = 4,5 μm und Dmin = 0,1 μm. Die Zusammensetzung der Glasfritte: Bi2O3 20–30 Molprozent, SiO2 25–35 Molprozent, Al2O3 5–15 Molprozent, B2O3 20–40 Molprozent, SrO 1–10 Molprozent, die bevorzugte Einweichungstemperatur 400 oder 500°C.
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Der Nachteil der bekannten Zusammensetzung ist ein ziemlich hoher Anteil an Silberpulver, infolge dessen sich der Pastenverbrauch beim Drucken erhöht und sich die Selbstkosten der Fertigprodukte vergrößern.
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Hinsichtlich der Gesamtheit der Merkmale kommt der vorliegender Erfindung ein Prototyp, die Silberpaste für die rückwärtige Elektrode des Siliziumsolarelementes (Veröffentlichung der internationalen Anmeldung Nr.
WO 2011066300 , Kl.
H01B 1/22 am 03.06.2011) am nächsten. Die leitfähige Paste setzt sich aus Silberteilchen 50–92 Ma%, organischem Bindemittel 20–45 Ma% und aus Glasfritte 0,25–8 Ma% zusammen. Man kann dabei die Glasfritte von zwei Arten benutzen, nämlich:
- – mit Einweichungstemperatur von 550–661°C, ohne Bleigehalt, einschließlich 11–33 Ma% SiO2, 0–7 Ma% Al2O3 und 2–10 Ma% B2O3 oder
- – mit Einweichungstemperatur von 571–636°C, Bleigehalt, einschließlich 53–57 Ma% PbO, 25–29 Ma% SiO2, 2–6 Ma% Al2O3 und 6–9 Ma% B2O3.
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Der Nachteil der bekannten Komposition ist ebenso ein ziemlich hoher Anteil an Silberpulver, infolge dessen sich der Pastenverbrauch beim Drucken erhöht und sich die Selbstkosten der Fertigprodukte vergrößern.
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Offenbarung der Erfindung
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Der Erfindungszweck ist es, eine Zusammensetzung für die leitfähige Paste zur Herstellung vom Kontakt auf der rückwärtigen Seite der Siliziumsolarelemente zu entwickeln, der den Verbrauch vermindert, die hohe elektrophysikalische Beschaffenheit aufrecht erhält, die Fließbarkeit und andere Betriebseigenschaften der Paste (das Strom-Spannungs-Verhalten (Füllfaktor), Adhäsion, Netzfähigkeit, Verbandsfestigkeit u. a.) verbessert.
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Das technische Ergebnis ist die Reduzierung des Pastenverbrauchs im Siebdruckverfahren; Verringerung des Edelmetallgehaltes in der Paste, was die Fließvermögen und Druckeigenschaften sowie Haftfähigkeit der Paste verbessert.
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Das genannte technische Ergebnis wird dadurch erzielt, dass die leitfähige Silberpaste für die rückwärtige Elektrode des Solarelements feindisperses Silberpulver, Glasfritte und organisches Bindemittel enthält; gemäß der Erfindung verwendet man in der Paste das feindisperse Silberpulver mit einer durchschnittlichen Korngröße von D50 = 1,5–5,0 μm bei dem folgenden Bestandteilverhältnis, Ma%: Silberpulver = 45–50, organisches Bindemittel = 46–52, Glasfritte = 3–9, wobei 38–48% des Silberpulvermasse eine durchschnittliche Korngröße von D50 = 2,0–5,0 μm, vorteilhaft 2,5–3,0 μm, und 2–10% des Silberpulvermasse eine durchschnittliche Korngröße von D50 = 1,5–4,0 μm, vorteilhaft 1,5–1,8 μm, haben können. Dabei enthält das organische Bindemittel als Filmbildner Äthylzellulose in einer Menge von 4–10 Ma%, und das Gehalt an Glasfritte in der leitfähigen Silberpaste liegt mit Vorteil im Bereich von 3–6 Ma%.
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In der vorliegenden Erfindung wird feindisperses Silberpulver mit einer durchschnittlichen Korngröße von D50 = 1,5–5,0 μm verwendet. Überschreitet die durchschnittliche Korngröße des Silberpulvers 5,0 μm, so zeigt die dynamische Viskosität eine fallende Tendenz, verschlechtert sich die Druckfähigkeit der Paste und sinkt die zeitliche Dispersionsstabilität. Und umgekehrt: liegt die Korngröße des Pulvers unter 1,0 μm, so steigt seine Ölaufnahmefähigkeit und dementsprechend die Viskosität der Paste. So ein Viskositätsanstieg verlangt entweder Erhöhung des Prozentgehaltes am organischen Bindemittel, was zur Minderung der Schichtdichte beim endgültigen Formen des zu sinternden Leiters führt und eine steigende Tendenz für den elektrischen Widerstand entwickelt, oder Konzentrationsreduzierung vom Filmbildner, was negativ auf Haftfähigkeit der Paste einwirkt.
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Erfindungsgemäß können 38–48% des Silberpulvermasse eine durchschnittliche Korngröße von D50 = 2,0–5,0 μm, vorteilhaft 2,5–3,0 μm, und 2–10% der Silberpulvermasse eine durchschnittliche Korngröße von D50 = 1,5–4,0 μm, vorteilhaft 1,5–1,8 μm, haben. So ein Pulververhältnis ermöglicht eine optimale Packungsdichte zu erzielen, was die Schichtleitfähigkeit bei Beibehaltung von notwendigen Fließeigenschaften und thixotropen Eigenschaften erhöht.
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Das organische Bindemittel beinhaltet Äthylzellulose als Filmbildner. Als Lösungsmittel kann 2,2,4-Trimethyl-Pentandiol-1,3-Monoisubutirat, Diäthylenglykolmonobutyläther, Diäthylenglykolmonobutylätherazetat, Terpineol, Texanol, Äthylenglykol-n-Butyläther, Athylenglykolmonobutylätherazetat sein. In der vorliegenden Erfindung verwendet man vorteilhaft 4–10 Ma% Äthylzellulose. Als Zusatzstoff in der Zusammensetzung des organischen Bindemittels ist Verwendung von thixotropen Mitteln möglich.
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Ist das Gehalt am Filmbildner in der Zusammensetzung des organischen Bindemittels höher als 10 Ma%, dann führt dieses, einerseits, zur Abwärtsentwicklung der U-I-Charakteristik aufgrund der Vergrößerung des Aschenrückstandes nach Einbrennen, und andererseits zur heftigen Verschlechterung der Druckeigenschaften als Folge des Viskositätsanstiegs der Paste. Jedoch verfügt das organische Bindemittel mit Gehalt am Filmbildner unter 4 Ma% über keine notwendigen Fließeigenschaften. Zudem fördert die optimierte Zusammensetzung und das optimierte Prozentgehalt an organischen Bestandteilen der beanspruchten Paste die Verbesserung der Haftfähigkeit der eingebrannten Schicht aufgrund der Erhöhung des Haftungsgrades von harten Bestandteilen der Paste in der Druck- und Trocknungsphase.
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Das Gehalt an Glasfritte soll im Bereich von 3–9 Ma% liegen. Besonders bevorzugt ist das Gehalt von bis auf 6 Ma%. Das Gehalt an Glasfritte in der Zusammensetzung der Paste über 9 Ma% führt zur Abwärtsentwicklung der U-I-Charakteristik infolge der Zunahme des spezifischen Schichtwiderstandes wegen der Konzentrationserhöhung vom Isolierstoff sowie Erhöhung des Kontaktwiderstandes, was durch die Bildung zwischen einer leitfähigen Pastenschicht und einer dünnen Glassubstrat zu erklären ist.
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Andererseits vermindert das Glasfrittegehalt unter 3 Ma% die Haftbarkeit der Paste hinsichtlich des Silizium-Gefüges, es ist noch dazu nicht genügend, um einen Kontakt zu formen. Eine ausreichende Glasmenge ermöglicht Sintern von Metallteilchen und Substratstoff zur Kontaktbildung. In der leitfähigen Paste dieser Erfindung können Sonderbeimischungen, solche wie Oberflächennetzmittel, Dispergens, Viskositätsstabilisator und -korrektor, verwendet werden. Die Menge der zu verwendenden Zusatzstoffe wird entsprechend der Beschaffenheit der gewonnenen leitfähigen Paste bestimmt. Es ist möglich, mehrere Arten von Zusatzstoffen zu verwenden.
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Die Grundcharakteristik der Zusammensetzung der leitfähigen Silberpaste für die rückwärtige Elektrode des Solarelements ist erfindungsgemäß das Silbergehalt von 45–50 Ma%, sie ist ein preisbildender Faktor und sehr wichtig.
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Mengenoptimalität der Zusammensetzung der Paste wird dadurch bestätigt, dass es keine erforderlichen Betriebs- und Fließeigenschaften gewährt werden, wenn die Bestandteile die beanspruchten Mengengrenzen über- bzw. unterschreiten.
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Die durchgeführte Analyse des Standes der Technik zeigte, dass die beanspruchte Gesamtheit von wesentlichen Merkmalen, die im Patentanspruch angegeben ist, unbekannt ist. Es lässt sich daraus eine Schlussfolgerung über die Übereinstimmung der beanspruchten technischen Lösung mit der Patentwürdigkeitsbedingung „Neuheit” zu ziehen.
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Die vergleichende Analyse zeigte, dass auf dem Stand der Technik keine Lösungen mit den Merkmalen aufgedeckt worden sind, welche mit den kennzeichnenden Merkmalen der beanspruchten Erfindung übereinstimmen; es ist ebenso keine Kenntnis über die Einwirkung dieser Merkmale auf das technische Ergebnis bestätigt. Somit wird die beanspruchte technische Lösung der Patentwürdigkeitsbedingung „erfinderische Höhe” gerecht.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 stellt die Diagramme dar, die die Meßergebnisse vom Nutzfaktor der Solarelemente wiederspiegeln, die unter Verwendung von verschiedenen silberhaltigen Musterpasten hergestellt sind.
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2 zeigt die Prozessmöglichkeiten für die leitfähige Silberpaste, beschrieben in der vorliegenden Erfindung, ausgehend von den Messergebnissen für dynamische Viskosität.
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3 zeigt die grafische Darstellung der Meßergebnisse für Leerlaufspannung von Solarelementen, deren rückwärtiger Kontakt mit Anwendung von verschiedenen silberhaltigen Musterpasten hergestellt ist.
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AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
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Die leitfähige Paste wird auf folgende Weise bereitet. Man wiegt alle oben erwähnten Bestandteile in einer vorgegebenen Menge ab, bringt in einen Arbeitsbehälter ein und mischt, bis eine gleichartige Masse entsteht. Dann wird die Paste auf einer 3-Walzen-Pastenanreibungsanlage bis einen erforderlichen Reibungsgrad homogenisiert.
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Der Reibungsgrad wird mittels eines Grindometers nach Hegman (Deutschland) gemessen. Das Gerät besteht aus einer Meßplatte mit einer keilförmigen Nut und einem Schaber. Eine Pastenprobe in einer zur Befüllung der ganzen Nut ausreichenden Menge bringt hinter die obere Skalengrenze ein. Den Schaber stellt man perpendikulär zur Meßoberfläche und unter einem Winkel von 90° schiebt man innerhalb von einigen Sekunden von dem maximalen Skalenwert außerhalb des Nulls.
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Die dynamische Viskosität misst man mit einem Rotationsviskositätsmeter des Systems „Platte-Kegel”. Dem Wirkungsprinzip liegt die Abhängigkeit des Drehmoments von der Viskosität zugrunde, die die Versatzfestigkeit des Musters bewirkt.
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BEISPIEL 1
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Zur Bereitung der leitfähigen Paste verwendete man wie folgt: Silberpulver mit einer Korngröße von 2,5–3 μm und 1,5–1,8 μm in einem Verhältnis von 5:1 in einer Menge von 35 Ma%, Glasfritte in einer Menge von 6 Ma%, Rest = organisches Bindemittel, üblicherweise 10%-ige Lösung von Äthylzellulose in Terpineol oder in Butylkarbitol. Mechanische, elektrophysikalische Eigenschaften und Druckfähigkeit der gewonnenen leitfähigen Paste sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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BEISPIEL 2
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Zur Bereitung der leitfähigen Paste verwendete man wie folgt: Silberpulver mit einer Korngröße von 3,5–4 μm in einer Menge von 40 Ma%, Glasfritte in einer Menge von 6 Ma%, Rest = organisches Bindemittel, üblicherweise 10%-ige Lösung von Äthylzellulose in Terpineol oder in Butylkarbitol. Mechanische, elektrophysikalische Eigenschaften und Druckfähigkeit der gewonnenen leitfähigen Paste sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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BEISPIEL 3
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Zur Bereitung der leitfähigen Paste verwendete man wie folgt: Silberpulver mit einer Korngröße von 2,5–3 μm und 1,5–1,8 μm in einem Verhältnis von 5:1 in einer Menge von 45 Ma%, Glasfritte in einer Menge von 6 Ma%, Rest = organisches Bindemittel, üblicherweise 10%-ige Lösung von Äthylzellulose in Terpineol oder in Butylkarbitol. Mechanische, elektrophysikalische Eigenschaften und Druckfähigkeit der gewonnenen leitfähigen Paste sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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BEISPIEL 4
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Zur Bereitung der leitfähigen Paste verwendete man wie folgt: Silberpulver mit einer Korngröße von 3,5–4 μm in einer Menge von 50 Ma%, Glasfritte in einer Menge von 6 Ma%, Rest = organisches Bindemittel, üblicherweise 10%-ige Lösung von Äthylzellulose in Terpineol oder in Butylkarbitol. Mechanische, elektrophysikalische Eigenschaften und Druckfähigkeit der gewonnenen leitfähigen Paste sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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BEISPIEL 5
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Zur Bereitung der leitfähigen Paste verwendete man wie folgt: Silberpulver mit einer Korngröße von ,5–4 μm in einer Menge von 50 Ma%, Glasfritte in einer Menge von 6 Ma%, Rest = organisches Bindemittel, üblicherweise 10%-ige Lösung von Äthylzellulose in Terpineol oder in Butylkarbitol. Mechanische, elektrophysikalische Eigenschaften und Druckfähigkeit der gewonnenen leitfähigen Paste sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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Die Eigenschaften der oben beschriebenen Proben wurden solarelementgebunden untersucht. Die Grundlage eines herkömmlichen Solarelements ist eine p-Si-Einkristallscheibe oder eine p-Si-Mehrkristallscheibe.
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Denn nach Schneiden bildet sich auf der Oberfläche eine zerstörte Siliziumschicht (Unebenheiten, Mikrorisse) mit einer Stärke von 20 bis 100 μm, so werden Scheiben nach dem Schneiden mit Mitteln bearbeitet, die Silizium lösen und gleichzeitig polieren.
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Auf der Frontfläche der Siliziumscheibe werden beim anisotropen Ätzen Pyramiden mit einer Höhe von 5–20 μm geformt. Das auf die Seitenoberfläche einer der Pyramiden fallende Licht wird auf eine andere Pyramide reflektiert, was zur Verminderung von optischen Verlusten führt. Auf der texturierten Oberfläche wird mittels Phosphordiffusion eine n-Si-Schicht mit einer Stärke von 0,2–1 μm gebildet. An der Grenze zwischen dieser Schicht und p-Si bildet sich ein p-n Übergang.
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Nach der Phosphordiffusion bildet sich die n-Schicht nicht nur auf der Vorderseite, sondern auch auf der Stirn- und Rückseite der Scheibe, was die Diodencharakteristik des Elementes aufgrund des großen Stromleckens verschlechtert. Zur Vergrößerung des Abzweigwiderstandes im Umfang des Elementes ätzt man oder schneidet man stirnseitig ab.
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Auf die Stirnfläche der Diodenstruktur bringt man Antireflex-Belag auf, denn in benutztem Spektralbereich (von 0,35 bis 1,1 μm) erreicht der Reflexionsfaktor des reinen Siliziums den Wert von 33–54%, und ein optimaler Einschichtbelag den Reflexionsfaktor in diesem Bereich ungefähr bis auf 10% reduziert. Zur Fertigung von Antireflex-Belägen verwendet man öfters TiO2- und SiNx-Schichten. Reflexionsminderung hat Steigerung sowohl der Kurzschlußstromstärke, als auch der Leerlaufspannung zur Folge, was wiederum die Umwandlungseffektivität erhöht.
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Um Frontalelektrode zu formen, wurde auf die Frontfläche der Diodenstruktur im Siebdruckverfahren die serienmäßig von der gAG „Monokristall” (Stawropol, Russland) produzierte silberhaltige Paste aufgetragen. Der Siebdruckprozess wurde am Halbautomatendrucker „EKRA X1-SL” realisiert. Danach wurden die Strukturen in einem Durchzugstrockner „JRT” Typ DT-040-Rk-X bei der Temperatur von 250°C innerhalb von 30 Sekunden getrocknet. Die Proben der leitfähigen Silberpaste wurden auf die rückwärtige Seite der Si-Diodenstrukturen aufgetragen, mit anschließender Trocknung bei der Temperatur von 200°C innerhalb von 30 Sekunden. Ebenso auf die rückwärtige Seite wurde die serienmäßig von der gAG „Monokristall” (Stawropol, Russland) produzierte Aluminiumpaste aufgetragen, sie wurde bei der Temperatur von 250°C innerhalb von 30 Sekunden getrocknet. In der nächsten Phase wurde simultanes Einbrennen im Ofen „CENTROTHERM” Typ DO-FF-8.600-300 bei der tatsächlichen Spitzentemperatur von 810°C durchgeführt.
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Die Leitschichtstärke der rückwärtigen silberhaltigen Pastenproben wurde mittels eines Lichschnittmikroskops „OPTON” (Deutschland) gemessen.
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Die Haftbarkeit der silberhaltigen Pasten hinsichtlich des Si-Substrats wurde an der Anlage „GP-STAB TEST-Pro” unter einem Winkel von 180° gemessen. Das Messungsprinzip basiert auf der Abhängigkeit der Kraftgröße, notwendig zur Schienenablösung von der Pastenschicht, von der Kontaktfestigkeit. Als Werkstoff für Löten wurde Kupferschienen verwendet, beschichtet mit dem Lötmaterial der folgenden Zusammensetzung: Sn = 96,5%/Ag = 3,5%, Flußmittel der Mittelaktivität.
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Bei jedem der aufgeführten Beispiele (s. Tab.1) kann man bemerken, dass die leitfähigen Pasten über eine befriedigende dynamische Viskosität und einen genügenden Abreibgrad verfügen, d. h. es werden alle erforderlichen drucktechnischen Charakteristiken gesichert, insbesondere entspricht das Fließverhalten während des Siebdruckens den Anforderungen an die Werkstoffe für die Dickfilmverfahrenstechnik (s. auch das Diagramm auf 2).
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Wie es aus der Tabelle 1 ersichtlich ist, haben die Pastenproben, gewonnen in den Beispielen 1–3, einen niedrigen Verbrauch und eine geringe Schichtstärke nach Einbrennen. Dabei zeigen die Pastenproben, gewonnen in den Beispielen 1 u. 2, ziemlich hohen Flächenwiderstand und niedrige Haftungswerte hinsichtlich des Si-Substrates auf. Beispiel 5 zeigte, dass die leitfähige Paste mit einem 60%-igen Gehalt an Silberpulver einen hohen Haftungsgrad und niedrige Spannung hat, wobei ein erhöhter Pastenverbrauch und dementsprechend vergrößerte Schichtstärke zu beobachten ist. Somit, unter Berücksichtigung der modernen Anforderungen an die rückwärtigen silberhaltigen Stoffen für die rückwärtige Elektrode des Solarelements, ist 45–50 Ma% ein optimales Gehalt an Silberpulver in der Paste.
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1 stellt die Diagramme dar, die die Meßergebnisse vom Nutzfaktor der Solarelemente wiederspiegeln, die unter Verwendung von silberhaltigen Pastenproben, beschrieben in den Beispielen, hergestellt sind. Wie es aus dem Diagramm ersichtlich ist, wirken sich die Proben mit einem Gehalt an Silberpulver von 45–50 Ma% auf Minderung der Solarelementeffektivität nicht aus.
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2 zeigt die Prozessmöglichkeiten für die Paste, beschrieben in der vorliegenden Erfindung, ausgehend von den Messergebnissen für dynamische Viskosität.
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3 zeigt die grafische Darstellung der Meßergebnisse für Leerlaufspannung von Solarelementen, deren rückwärtiger Kontakt mit Anwendung von den filgenden Proben hergestellt wurde:
Probe 1 (45–50 Ma% Silberpulver), die in dieser Erfindung beanspruchte Zusammensetzung;
Probe 2 (60 Ma% Silberpulver), eines der verbreiteten Produkte auf dem modernen Markt für Photovoltaik;
Probe 3 (78 Ma% Silberpulver), die serienmäßig von der gAG „Monokristall” (Stawropol, Russland) produzierte Paste der früheren Generation, enthält Aluminiumpulver in ihrer Zusammensetzung.
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Die Diagrammdaten (3) bestätigen die Vergrößerungseffekt der Leerlaufspannung in Probe 1 im Vergleich zu Probe 2 und Probe 3 (um 0,2–0,3%).
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GEWERBLICHE ANWENDBARKEIT
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Die leitfähige Silberpaste für die rückwärtige Elektrode des Solarelements enthält erfindungsgemäß eine kleinere Menge von feindispersem Silberpulver im Vergleich zu den bekannten Pasten. Diese Komposition der leitfähigen Silberpaste sichert nicht nur einen geringeren Pastenverbrauch im Siebdruckverfahren und Reduzierung des prozentigen Gehaltes an Edelmetallen in der Paste, sondern auch zeigt Verbesserung der Leerlaufspannung des Solarelements sowie gute Fließfähigkeit und Druckeigenschaften der leitfähigen Silberpaste.
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Die leitfähige Silberpaste, hergestellt in Übereinstimmung mit der Erfindung, kann in der Produktion von Si-Solarelementen beim Formen von rückwärtigen Elektroden auf p-Si-Substraten eine Verwendung finden.
