DE112011102304T5 - Hochreines synthetisches Siliciumdioxid und daraus hergestellte Bauteile wie eine Haltevorrichtung für Halbleiter - Google Patents

Hochreines synthetisches Siliciumdioxid und daraus hergestellte Bauteile wie eine Haltevorrichtung für Halbleiter Download PDF

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Abstract

Hohlblöcke aus transparentem synthetischem Kieselglas mit einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm und einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm werden offenbart. Die Blöcke sind im Wesentlichen frei von Blasen oder Einschlüssen, die einen Durchmesser von mehr als 100 μm aufweisen, haben nicht mehr als 100 ppb individuelle metallische Verunreinigungen und haben eine Chlorkonzentration von weniger als 5 ppm. Ferner werden Verfahren zum Herstellen solcher Blöcke offenbart, in denen ein poröser Rußkörper mit einer Dichte von mehr als 0,4 g/cm3 auf einen oxidationsbeständigen Dorn abgeschieden wird. Der Rußkörper wird auf einem Dorn, der Graphit, kohlenstofffaserverstärkten Kohlenstoff, Siliciumcarbid, siliciumimprägniertes Siliciumcarbid, siliciumcarbidbeschichteten Graphit oder Kieselglas umfasst, entweder unter einem Vakuum oder in Gegenwart eines reduzierenden Gases dehydriert und danach unter einem Vakuum oder in einer Heliumatmosphäre zu einem transparenten porenfreien Glas gesintert.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein hochreines synthetisches Kieselglas und insbesondere (jedoch nicht ausschließlich) die Verwendung von Haltevorrichtungen für Halbleiter, die aus einem solchen Glas bei der Verarbeitung von Siliciumscheiben hergestellt werden.
  • ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
  • Ein kritisches Verfahren bei der Herstellung von einzelnen Siliciumscheiben ist heutzutage das Plasma- oder reaktive Ionenätzen, bei dem zum Beispiel eine Siliciumdioxidschicht von der Oberfläche der Scheibe in Bereichen, die nicht durch eine Leiterplattenschutzschicht (Resist) geschützt sind, entfernt wird. Das Ätzverfahren wird in Gegenwart fluorhaltiger gasförmiger Spezies ausgeführt und beinhaltet die Entfernung von Siliciumdioxid als flüchtiges SiF4. Während des Verfahrens muss die Scheibe an einem streng kontrollierten Standort in einer Vorrichtung gehalten werden, die in die Scheibe keine Verunreinigungen einträgt. Solche Vorrichtungen sind gewöhnlich aus Quarzglas gefertigt. Typische Größen für die Rohlinge, aus denen Quarzhersteller maschinell die fertigen Teile bearbeiten, betragen 420 × 353 mm, 418 × 334 mm und 442 × 365 mm. Solche Rohlinge werden zweckmäßigerweise aus hohlen Blöcken mit großem Durchmesser geschnitten, wobei das Quarzglas aus wirtschaftlichen Gründen im Allgemeinen durch Schmelzen von natürlichem Quarzkorn hergestellt wird. Potenzielle Nachteile bei der Verwendung von natürlichem Quarz sind, dass er in der Regel metallische Verunreinigungen enthält, die auf die Scheibe übertragen werden können, und dass das Glas gewisse Defekte wie Mikroblasen und Einschlüsse enthalten kann.
  • Die Bedingungen zum Entfernen der Oxidschicht von der Scheibe sind dergestalt, dass auch eine gewisse Ätzung der Quarzglasvorrichtung stattfindet, sodass sich ihre Abmessungen progressiv verändern und dadurch die Lebensdauer einer solchen Vorrichtung eingeschränkt wird. Darüber hinaus kann eine solche Ätzung etwaige Mikrobläschen und Einschlüsse freilegen, was zur Freisetzung von Teilchen führt, die das Produkt ernsthaft beschädigen können. Die Konzentration solcher Mikrobläschen und Einschlüsse hängt von dem Herstellungsverfahren des Quarzes ab. Beide Defekte kommen öfter in Quarzglas, das aus elektrisch geschmolzenen Stäben gewonnen wird, als in flammgeschmolzenem Quarz vor; in der Tat ignorieren Hersteller in der Regel Blasen und Einschlüsse mit einer Größe von weniger als 80 oder 100 μm. Hochwertige Haltevorrichtungen für Halbleiter sind daher im Allgemeinen aus flammgeschmolzenem Quarz gefertigt, der aus natürlichem Quarzkristall gewonnen wird. Allerdings enthält selbst das hochwertigste Glas, das aus natürlichem Quarz hergestellt ist, Verunreinigungen. Typische metallische Verunreinigungen sind alle größer als 100 ppb bezogen auf das Gewicht, wobei einige mehrere hundert ppb groß sein können, was zur Freisetzung von Teilchen während des Ätzverfahrens führen kann. In dieser Patentschrift wird zwischen Verunreinigungen (z. B. metallischen Kontaminanten), die sich negativ auf die Eigenschaften des Glases oder das anzuwendende Verfahren auswirken können, und Dotierstoffen unterschieden, die metallisch oder nichtmetallisch sein können und sich auf das Produkt oder das Verfahren positiv auswirken können.
  • Kleine Blasen und Einschlüsse sind ein Merkmal der Quarzglasprodukte, das in der Vergangenheit von den Vorrichtungsherstellern in der Halbleiterindustrie akzeptiert wurde. Blasen und Einschlüsse sind in relativ großen Mengen vorhanden, wenn das Glas aus natürlichen Rohmaterialien hergestellt ist, wobei die Industriespezifikation für ein geschmolzenes Quarzglas solche Defekte im Hinblick auf ihre Gesamtquerschnittsfläche (CSA) in einem bestimmten Glasvolumen und/oder im Hinblick auf die Anzahl (oberhalb einer bestimmten minimalen Defektgröße), die in einem repräsentativen Volumen des Glases gezählt werden kann, quantifizieren kann.
  • Wenn solche Blasen und Einschlüsse sehr klein sind, sind sie nur schwer nachzuweisen und zu quantifizieren, wobei sie in der Regel, wenn ihre Größe kleiner als z. B. 80 μm oder 100 μm war, in den Spezifikationen nicht gezählt wurden. Es kann darüber hinaus schwierig sein, zwischen einer kleinen Blase und einem kleinen Einschluss zu unterscheiden, sodass die zwei Defekttypen oftmals innerhalb einer Spezifikation kombiniert und in einigen Fällen als „Blasen” und in anderen als „Einschlüsse” beschrieben werden.
  • Ein typisches elektrisch geschmolzenes Quarzglas, das für die Herstellung von Haltevorrichtungen für Halbleiter vertrieben wird, hat die folgende Spezifikation, die die Gesamtquerschnittsfläche (CSA) aller Blasen in einem repräsentativen Glasvolumen angibt und auch die tatsächliche Anzahl der Blasen in einem solchen repräsentativen Volumen angibt und auch die Mindestgröße von in der Zählung eingeschlossenen Blasen angibt:
    Gesamt-CSA von Blasen in 100 cm3 (mm2) Max. Anzahl von Blasen in 100 cm3
    1,5 15000
    Blasen mit einem Durchmesser von weniger als 0,08 mm nicht gezählt
  • Andererseits hat ein typisches flammgeschmolzenes Quarzglas, das für ähnliche Anwendungen vertrieben wird, die folgende Spezifikation:
    Größe (mm) Max. Anzahl von Blasen/Einschlüssen in 100 cm3
    > 0,5 0
    0,1–0,5 ≤ 50
    Blasen/Einschlüsse mit einem Durchmesser von weniger als 0,1 mm nicht gezählt
  • Synthetische Kieselgläser wurden in der Vergangenheit im Allgemeinen für optische Anwendungen vertrieben und haben daher eine höhere optische Qualität. Heutzutage gibt die Spezifikation in der Regel die Gesamtquerschnittsfläche aller Blasen und Einschlüsse an, die in einem repräsentativen Volumen, z. B. 100 cm3 vorhanden sind (wie in der Spezifikation DIN 58927 beschrieben wurde). Daher können die erhältlichen Klassen eines typischen synthetischen Siliciumdioxidprodukts wie folgt spezifiziert werden:
    Klasse Gesamt-CSA von Einschlüssen in 100 cm3 (mm2) Maximale Größe (mm)
    0 ≤ 0,03 0,10
    1 ≤ 0,1 0,28
    2 ≤ 0,25 0,50
    3 ≤ 0,5 0,76
    4 ≤ 1 1,00
    5 ≤ 2,0 1,27
  • Die vorliegende Erfindung betrifft hauptsächlich hochwertige Komponenten für die Halbleiterindustrie mit einem Blasen- und Einschlussgehalt von einer Qualität, die im Allgemeinen mit derjenigen der Klasse 0 vergleichbar ist.
  • Es mag offensichtlich erscheinen, zu versuchen, die Vorrichtung aus natürlichem geschmolzenem Quarz durch eine aus synthetischem Kieselglas zu ersetzen, das eine höhere Reinheit haben und im Wesentlichen frei von Mikrobläschen und Einschlüssen sein könnte. Allerdings wurde diese Lösung im Allgemeinen nicht angewendet, teilweise aufgrund der Herstellungskomplexität dieser Produkte mit großem Durchmesser aus erhältlichen synthetischen Siliciumdioxidblocks, die zu unannehmbaren Kosten führen, und teilweise aufgrund der relativ hohen Ätzrate der erhältlichen synthetischen Kieselgläser. Daher wurden die größten synthetischen Kieselglasblocks bislang durch das „direkte Verfahren” hergestellt, also die Abscheidung von Glas direkt aus der Siliciumdioxid-Syntheseflamme aus einem oder mehreren Brennern. Auf diese Weise können Stäbe mit einem Durchmesser von bis zu 2 Metern hergestellt werden, jedoch kann die Herstellung großer ringförmiger Teile aus solchen Stäben nur mit einem erheblichen Verbrauch von unbenutztem Material erzielt werden. Die Tatsache, dass die erforderlichen Ringe ein relativ geringes Verhältnis von Außendurchmesser zu Innendurchmesser haben, erschwert die Problematik. Zum Beispiel beträgt das Verhältnis der oben erwähnten Rohlinge jeweils 1,19, 1,25 und 1,21. Die Herstellung solcher Ringe mit niedrigem Verhältnis aus dem Feststoff führt zu erheblichen Materialverlusten, die für andere Anwendungen unnutzbar sein können. Darüber hinaus bringt das direkte Verfahren Glas mit einem typischen OH-Gehalt von 600 bis 1.200 ppm (Teile pro Million) hervor, wodurch die Viskosität verringert und die Ätzrate unter typischen Plasmaätzbedingungen erhöht wird. Dies ist ein weiterer Grund dafür, warum diese Verfahren bei der Herstellung von Haltevorrichtungen für Halbleiter für diese Anwendungen nicht angewendet werden.
  • Synthetische Siliciumdioxidringe mit niedrigem OH-Gehalt würden sich allem Anschein nach besser für diese Anwendungen eignen, aber solche Gläser mit niedrigem OH-Gehalt werden durch zweistufige Verfahren erhalten. In der Regel wird Siliciumdioxidruß aus einer Syntheseflamme abgeschieden, um einen porösen Rußkörper zu bilden, der anschließen dehydriert (in der Regel durch Erwärmen in einer Chloratmosphäre) werden kann, bevor er in einer Heliumatmosphäre oder unter einem Vakuum zu porenfreiem Glas gesintert wird. Die wichtigsten Abscheidungsverfahren, die zur Herstellung solcher Gläser angewendet werden, sind die VAD (axiale Abscheidung aus der Dampfphase) zur Herstellung eines festen zylindrischen Rußkörpers, der anschließend zur Bildung eines festen Zylinders gesintert wird, und die OVD (Außenseitige Abscheidung aus der Dampfphase), die die Abscheidung von Siliciumdioxidruß auf einem Dorn beinhaltet, der anschließend entfernt wird, wobei der Rußkörper danach zu einem röhrenförmigen Körper gesintert wird. Durch VAD gesinterte Körper haben zur Verwendung in Haltevorrichtungen für Halbleiter im Allgemeinen eine relativ kleine Größe und würden zur Erzielung des erforderlichen hohlen zylindrischen Produkts eine umfangreiche und kostspielige erneute Verarbeitung erfordern. Eine solche Umformung des Glases würde auch ein ernsthaftes Kontaminationsrisiko der Oberflächen des Glaskörpers darstellen, der mit Graphitwerkzeugen usw. in Kontakt steht, und kann die anschließende Entfernung der externen Oberflächen durch maschinelle Bearbeitung, durch Ätzen mit Säure oder beide Techniken erforderlich machen. Bislang wurde die OVD-Technologie für die Herstellung von optischen Fasermaterialien angewendet, wobei die auf diese Weise hergestellten Blöcke mit dem größten Durchmesser in der Regel einen Durchmesser von 200 bis 250 mm aufwiesen, im Allgemeinen ein hohes Verhältnis hatten und mit Chlor kontaminiert waren, das bekanntermaßen die Quarzglas-Ätzrate erhöht. Selbst wenn die Reinheit akzeptabel wäre, wäre die erneute Verarbeitung solcher Blöcke zum Erhalt der Ringe mit dem erforderlichen großen Durchmesser und niedrigen Verhältnis unwirtschaftlich und würde wieder ein Kontaminationsrisiko darstellen, was die Entfernung der Oberflächenschichten des Produkts erforderlich machen würde.
  • Als Alternative zur Verwendung von synthetischem Siliciumdioxid für Haltevorrichtungen für Halbleiter hat man sich bemüht, die Ätzbeständigkeit von Quarzglas, das aus natürlichem Quarzkristall gefertigt ist, zu erhöhen. Durch Dotieren des Quarzglases mit dem Oxid eines oder mehrerer Metalle, die Fluoride mit einer geringeren Flüchtigkeit als derjenigen von Silicium haben, wurde ein nur mäßiger Erfolg erzielt. Daher wurde die Dotierung mit Aluminiumoxid, wahlweise gemischt mit dem Oxid eines oder mehrerer Seltenerden als ein Mittel zur Verringerung der Ätzrate des Quarzglases vorgeschlagen. Siehe zum Beispiel US 6,887,576 , US 7,365,037 , US 7,661,277 und US 7,084,084 .
  • Dieser Ansatz kann zu einer verbesserten Ätzbeständigkeit führen; allerdings hat er den potenziellen Nachteil, dass, wenn die Oberfläche des dotierten Quarzglases geätzt wird, diese Inseln der dotierten Oxide aufweist. Dies führt zu einer unerwünschten Aufrauung der Oberfläche und schließlich zur Freisetzung von Mikroteilchen des Dotieroxids, was zu Defekten in der Scheibe führen kann.
  • Aus diesem Grund wurde eine alternative Technik erforscht, bei der man versuchte, Stickstoff in das Glas aufzunehmen (siehe US 2008/0066497 ), wahlweise in Gegenwart zusätzlicher Dotiermetalle (siehe US 2008/0053151 und US 2009/0163344 ). Begrenzte Stickstoffkonzentrationen wurden entweder in der Oberfläche eines Quarzglasgegenstandes oder alternativ in dem Schüttgut erzielt, indem das Produkt oder ein Zwischenprodukt in gasförmigem Ammoniak erwärmt wurde. Wenn jedoch erhebliche Stickstoffmengen vorhanden sind, besteht die Gefahr der Entgasung oder Blasenbildung während der weiteren Warmumformung des Glases. Es würde natürlich bevorzugt, wenn das Glas in einer vorkonturierten Form („Near Net Shape”) hergestellt werden könnte, die keine weitere Warmumformung erfordert, um die Abmessungen des Endprodukts zu erreichen.
  • Nach der Dotierung mit Kohlenstoff oder mit Kohlenstoff und Stickstoff in Kombination wurde auch eine erhöhte Viskosität von synthetischem Kieselglas beschrieben. Dies kann durch Erwärmen des porösen Rußkörpers in einer Atmosphäre, zum Beispiel des Dampfes eines Siloxans, eines Silazans oder einer anderen organischen Spezies, wahlweise in Gegenwart von Ammoniak erzielt werden (siehe US 2006/0059948 ).
  • Man geht davon aus, dass der Effekt der Dotierung mit Kohlenstoff oder Stickstoff als ein Mittel zur Verringerung der Ätzrate in einer Plasmaätzumgebung mit der erhöhten Viskosität in Zusammenhang steht, die durch die Aufnahme dieser Spezies in das Gitter bewirkt wird. Darüber hinaus wurde herausgefunden, dass die Ätzrate erhöht wird, wenn das Glas erhebliche Mengen bestimmter nichtmetallischer Kontaminanten, insbesondere OH (Hydroxyl), Chlor und Fluor enthält. Diese Spezies verursachen bekanntermaßen die Unterbrechung des Bindungsnetzwerks in der Siliciumdioxidstruktur. Ferner wurde gezeigt, dass es eine negative Korrelation zwischen der Viskosität des Glases und der Ätzrate gibt, und da die Viskosität des Glases mit abnehmender fiktiver Temperatur zunimmt, sollte erwartungsgemäß aus einem vorsichtigen Tempervorgang des Glases eine verringerte Ätzrate resultieren, um eine niedrige fiktive Temperatur zu erreichen.
  • Daher muss das Glas, das für eine ätzbeständige Haltevorrichtung für Halbleiter erforderlich ist, einen minimalen OH-Gehalt und eine minimale (vorzugsweise gar keine) Chlorkonzentration enthalten. Vorzugsweise ist es im Wesentlichen fluorfrei und kann wahlweise mit einer niedrigen Stickstoff- oder Kohlenstoffkonzentration oder möglicherweise einer Kombination davon dotiert sein.
  • Wenngleich Glas mit niedrigem OH-Gehalt durch elektrisches Schmelzen von Quarzkristallpulvern unter reduziertem Druck erhalten werden kann, enthalten solche Produkte im Allgemeinen erhebliche Mengen von Blasen und Einschlüssen. Bei der Herstellung von synthetischen Kieselglasprodukten werden diese in der Regel durch Dampfphasenabscheidung aus einer Flamme hergestellt, die gewöhnlich mit Siliciumtetrachlorid als Vorläufer gespeist wird, um einen porösen Siliciumdioxid-„Rußkörper” zu bilden. Solche Rußkörper werden im Allgemeinen durch Erwärmen in einer chlorhaltigen Atmosphäre dehydriert und anschließend durch Sintern unter reduziertem Druck oder in einer Heliumatmosphäre zu porenfreiem Glas verfestigt. Die verglasten Produkte weisen nach wie vor hohe Chlorkonzentrationen auf, die nur schwer zu entfernen sind, sofern nicht beträchtliche Anstrengungen in Form einer zusätzlichen Verarbeitung unternommen werden.
  • AUFGABE DER ERFINDUNG
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, in einer Plasmaätz- oder ähnlichen Umgebung eine synthetische Kieselglaskomponente bereitzustellen, die zur Verwendung in der Halbleiterherstellung geeignet ist, wobei sich die Komponente durch ihre hohe Ätzbeständigkeit, die mit einer hohen Viskosität in Zusammenhang gebracht wird, eine außergewöhnlich hohe chemische Reinheit und das nahezu Nichtvorhandensein von Mikrobläschen und Einschlüssen und anderen Ursachen der Teilchen- oder Staubfreisetzung auszeichnet, und gleichzeitig die Nachteile der vorhandenen Verfahren zur Dotierung mit metallischen oder nichtmetallischen Dotierstoffen zu vermeiden. Für die erforderlichen Eigenschaften muss das Glas eine minimale Konzentration von Hydroxylgruppen und eine minimale, vorzugsweise gar keine Chlor- und Fluorkonzentration enthalten.
  • Es ist eine weitere Aufgabe, dass solche Komponenten effizient und mit einer hohen Materialausbeute zu wirtschaftlich akzeptablen Kosten und durch ein einfaches Verfahren mit einer minimalen Anzahl von Schritten hergestellt werden können. Die Komponenten, die eine besonders bevorzugte Aufgabe der Erfindung sind, sind alle ringförmig und werden durch Schneiden eines hohlen Blocks mit großem Durchmesser in ringförmige Abschnitte hergestellt. Wenngleich dies in der Vergangenheit nicht möglich war, muss der hohle Block für eine effiziente Herstellung mit dem entsprechenden Innen- und Außendurchmesser erzeugt werden, das heißt, der hohle Block wird als ein hohler Rußkörper gebildet, der nach dem Sintern eine vorkonturierte Form aufweist, sodass eine minimale Glasmenge entfernt werden kann, um die endgültigen Abmessungen der erforderlichen ringförmigen Komponente zu erzielen. Die Komponenten der vorliegenden Erfindung haben einen Innendurchmesser von mindestens 300 mm und einen Außendurchmesser von mindestens 400 mm. Die Herstellung von Zwischenrohlingen, die eine vorkonturierte Form aufweisen, bedeutet, dass die Ausbeute von verwendbarem Glas maximal ist und dass nur sehr wenig abgeschiedenes Glas bei der Umwandlung des Blocks in den verkäuflichen hohlen Rohling oder die endgültige ringförmige Haltevorrichtung für Halbleiter mit den erforderlichen Abmessungen verbraucht wird. Ein weiterer Vorteil ist, dass nach der Herstellung des Glases keine Notwendigkeit für ein weiteres Hochtemperatur-Rückflussverfahren besteht, um ein Produkt mit den erforderlichen Abmessungen zu erzielen.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Es wurde herausgefunden, dass diese Aufgaben durch ein Verfahren erfüllt werden können, in dem ein poröser Rußkörper bei einer geeigneten Dichte auf einen oxidationsbeständigen Dorn abgeschieden wird, der danach entfernt und durch einen sekundären Dorn aus Graphit oder einem alternativen Material ersetzt wird, auf dem der Rußkörper entweder unter einem Vakuum oder in Gegenwart eines reduzierenden Gases dehydriert wird und der Körper danach wieder unter einem Vakuum oder wahlweise in Gegenwart eines inerten Gases wie Helium gesintert wird. Im vorliegenden Kontext impliziert ein Vakuum im Allgemeinen einen Gasdruck von weniger als 100 Pa (0,75 Torr), wenngleich der tatsächliche Gasdruck je nach der Erwärmungs- und Entgasungsrate des Körpers in dem Ofen schwanken kann. Auf diese Weise kann ein Hohlblock aus transparentem synthetischem Kieselglas mit den erforderlichen Abmessungen erzielt werden, wobei der Block: im Wesentlichen frei von Blasen und Einschlüssen ist, die einen Durchmesser von mehr als 100 μm aufweisen, und vorzugsweise im Wesentlichen frei von Blasen oder Einschlüssen ist, die einen Durchmesser von mehr als 10 μm aufweisen; nicht mehr als 100 ppb (Teile pro Milliarde) individuelle metallische Verunreinigungen aufweist und vorzugsweise nicht mehr als 10 ppb individuelle metallische Verunreinigungen aufweist; und eine Chlorkonzentration unter 5 ppm (Teile pro Million) aufweist. In dieser Patentschrift sind Konzentrationen, die als Teile pro Milliarde (ppb) oder Teile pro Million (ppm) ausgedrückt sind, so zu verstehen, dass die ppb oder ppm jeweils bezogen auf das Gewicht angegeben sind.
  • Eine der wichtigsten Anwendungen für Blöcke der Erfindung ist die Herstellung von Haltevorrichtungen für Halbleiter. In diesem Kontext soll sich der Ausdruck „im Wesentlichen frei von Blasen und Einschlüssen ...” darauf beziehen, dass der Block eine ausreichend niedrige Anzahl solcher Merkmale aufweisen sollte, sodass eine oder mehrere (und vorzugsweise viele) Haltevorrichtungen für Halbleiter aus dem Block maschinell bearbeitet werden können, sodass jede der auf diese Weise gebildeten Haltevorrichtungen für Halbleiter keine solche Blasen oder Einschlüsse aufweist, die einen Durchmesser von mehr als 100 μm aufweisen, und vorzugsweise keine solche Blasen oder Einschlüsse aufweist, die einen Durchmesser von mehr als 10 μm aufweisen. Daher sollte der Block bestenfalls selbst vollkommen frei von Blasen oder Einschlüssen sein, die einen Durchmesser von mehr als 100 μm aufweisen, oder sogar vollkommen frei von Blasen oder Einschlüssen sein, die einen Durchmesser von mehr als 10 μm aufweisen; alternativ kann eine geringe Anzahl solcher Merkmale in dem Block vertretbar sein, sofern sie so selten sind, dass einzelne Vorrichtungen, die keine solche Merkmale aufweisen, daraus ohne übermäßigen Materialverbrauch maschinell bearbeitet werden können.
  • Wenngleich Graphit ein bevorzugtes Material für den sekundären Dorn ist, kann dieser Dorn in bestimmten Ausführungsformen aus einem alternativen Material hergestellt sein, einschließlich kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff (CFRC), Siliciumcarbid und siliciumimprägniertem Siliciumcarbid. In einigen Ausführungsformen kann der oxidationsbeständige Dorn, der zur Rußabscheidung verwendet wird, auch als der Dorn zum Sintern dienen, in welchem Fall der Rußkörper nach der Abscheidung und vor dem Dehydrieren und Sintern nicht auf einen sekundären Dorn übertragen werden muss. Die Verwendung eines dünnwandigen Rohrs aus Kieselglas (Quarzglas) als Substrat zur Rußabscheidung, wobei das Rohr wahlweise auf einem feuerfesten Träger gestützt sein kann, der zum Beispiel aus Graphit, Siliciumcarbid usw. gefertigt ist, ist ein Sonderfall, wobei der Siliciumdioxid-Rußkörper dehydriert und gesintert werden kann, während er an das Siliciumdioxid-Substratrohr gebunden ist, das in das Glas des hohlen Blockprodukts aufgenommen wird und ein Teil davon bleiben kann oder danach durch ein maschinelles Bearbeitungs- oder Ätzverfahren entfernt werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung stellt dementsprechend in einem Aspekt einen hohlen Block aus transparentem synthetischem Kieselglas mit einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm und einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm bereit, wobei der Block: im Wesentlichen frei von Blasen oder Einschlüssen ist, die einen Durchmesser von mehr als 100 μm aufweisen; nicht mehr als 100 ppb individuelle metallische Verunreinigungen hat; und eine Chlorkonzentration von weniger als 5 ppm hat.
  • Die Erfindung stellt in einem weiteren Aspekt einen hohlen Block aus transparentem synthetischem Kieselglas mit einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm und einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm oder eine daraus hergestellte Haltevorrichtung für Halbleiter bereit, wobei der Block oder die Haltevorrichtung für Halbleiter: im Wesentlichen frei von Blasen oder Einschlüssen ist, die einen Durchmesser von mehr als 10 μm aufweisen; nicht mehr als 10 ppb individuelle metallische Verunreinigungen hat; und eine Chlorkonzentration von weniger als 5 ppm hat.
  • In vielen Fällen, jedoch nicht ausschließlich, beträgt das Verhältnis von Außendurchmesser zu Innendurchmesser weniger als 1,33. Daher ist die Erfindung zur Herstellung großer ringförmiger Gegenstände wie Ringe für Haltevorrichtungen für Halbleiter besonders geeignet, wobei die Fähigkeit zur Herstellung eines Bauteils aus synthetischem Kieselglas mit einer Form und Abmessungen, die sich so nahe wie möglich an diejenigen des gewünschten Endprodukts annähern, besonders vorteilhaft ist. Insbesondere ermöglicht die Erfindung, dass solche Produkte mit minimalem Verbrauch von synthetischem Siliciumdioxidmaterial aufgrund der notwendigen maschinellen Bearbeitung in die endgültige Form und ohne Notwendigkeit für ein sekundäres Rückflussverfahren hergestellt werden.
  • In einem anderen Aspekt stellt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines hohlen Blocks der beschriebenen Art bereit, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Abscheiden eines porösen Rußkörpers mit einer Dichte von mehr als 0,4 g/cm3 auf einen oxidationsbeständigen Dorn; Dehydrieren des Rußkörpers auf einem Dorn, der Graphit, kohlenstofffaserverstärkten Kohlenstoff, Siliciumcarbid, siliciumimprägniertes Siliciumcarbid, siliciumcarbidbeschichteter Graphit oder Kieselglas umfasst, entweder unter einem Vakuum oder in Gegenwart eines reduzierenden Gases; und Sintern des dehydrierten Rußkörpers zu einem transparenten porenfreien Glas unter einem Vakuum oder in einer Heliumatmosphäre, während dieser auf dem letztgenannten Dorn gestützt wird.
  • In einem alternativen Aspekt stellt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines hohlen Blocks aus transparentem synthetischem Kieselglas mit einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm und einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm bereit, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Zuführen eines Siliciumdioxidvorläufers zu einer Flamme eines oder mehrerer Synthesebrenner; Abscheiden eines porösen Rußkörpers mit einer Dichte von mehr als 0,4 g/cm3 auf einen oxidationsbeständigen Dorn mit einem Durchmesser von mindestens 300 mm; Dehydrieren des Rußkörpers auf einem Dorn, der Graphit, kohlenstofffaserverstärkten Kohlenstoff, Siliciumcarbid, siliciumimprägniertes Siliciumcarbid, siliciumcarbidbeschichteter Graphit oder Kieselglas umfasst, entweder unter einem Vakuum oder in Gegenwart eines reduzierenden Gases; und Sintern des dehydrierten Rußkörpers zu einem transparenten porenfreien Glas unter einem Vakuum oder in einer Heliumatmosphäre.
  • In einigen Fällen wird der oxidationsbeständige Dorn nach dem Abscheidungsschritt zweckmäßigerweise entfernt und durch einen anderen Dorn ersetzt, auf dem der Dehydrierungsschritt stattfindet. Als Alternative können der oxidationsbeständige Dorn und der Dorn, der während des Dehydrierungs- und Sinterschrittes verwendet wird, die gleichen sein, in welchem Fall der oxidationsbeständige Dorn nach der Rußabscheidung nicht entfernt, sondern beibehalten und zum Stützen des Rußkörpers während der anschließenden Dehydrierungs- und Sinterverfahren verwendet wird.
  • In der Regel weisen Blöcke, die gemäß der Erfindung hergestellt werden, einen OH-Gehalt von weniger als 50 ppm, manchmal sogar unter 20 ppm oder darunter auf. Die Blöcke sind ferner üblicherweise im Wesentlichen frei von Fluor, Chlor oder anderen Halogenverunreinigungen; zum Beispiel weisen sie einen Chlorgehalt von unter 5 ppm und mehr bevorzugt unter 1 ppm auf. In besonderen Ausführungsformen beträgt der obere Kühlpunkt (Viskosität 1013 Poise) mehr als 1.200°C, wobei die fiktive Temperatur außerdem weniger als 1.100°C betragen kann.
  • Die erfindungsgemäßen Blöcke können dotiert sein. Zum Beispiel kann die Dotierung mit Aluminium und/oder mit einem oder mehreren Seltenerdmetallen erfolgen. Die Dotierung kann zum Beispiel unter Verwendung geeigneter Salze (zum Beispiel Oxide) der gewünschten Metalle erzielt werden. Das Verfahren kann in einigen Ausführungsformen das Zuführen einer wässrigen Lösung von Dotiersalz(en) zu der Flamme eines geeigneten Synthesebrenners als ein Sprühnebel von Flüssigkeitströpfchen beinhalten, die eine Emulsion von Mikrotröpfchen der wässrigen Phase umfassen, die in Tröpfchen des Siliciumdioxidvorläufers dispergiert ist. In anderen Ausführungsformen kann der poröse Rußkörper in eine Lösung eines oder mehrerer Salze von Aluminium und/oder einem oder mehreren Seltenerdmetallen eingetaucht und anschließend getrocknet, kalziniert und zu porenfreiem Glas gesintert werden. Als Alternative kann das Glas mit Kohlenstoff oder Stickstoff oder beidem dotiert werden.
  • Ein beliebiges geeignetes (vorzugsweise chlorfreies) Siliciumdioxidvorläufermaterial kann verwendet werden. Besonders geeignete Vorläufer zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind die Siloxane. Zweckmäßigerweise können Hexamethyldisiloxan (HMDS), Octamethylcyclotetrasiloxan (OMCTS), Decamethylcyclopentasiloxan (DMCPS) oder eine Mischung von zwei oder mehreren davon verwendet werden. Solche Vorläufer können in die Syntheseflamme des Brenners (oder der Brenner) in Form von Dampf, wahlweise in Gegenwart eines Trägergases oder alternativ in Form eines Sprühnebels zerstäubter Flüssigkeitströpfchen abgegeben werden, wobei die Tröpfchen durch herkömmliche Verfahren wie Gaszerstäubung, Ultraschallzerstäubung usw. erzeugt werden.
  • Vor dem Sintern kann der Rußkörper einer Wärmebehandlung in einer reaktiven, zum Beispiel reduzierenden Atmosphäre wie einer Atmosphäre, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Ammoniak, Stickstoff, ein Kohlenwasserstoffgas oder einen organischen oder siliciumorganischen Dampf (zum Beispiel einen Dampf, der ein Siloxan oder Silazan umfasst) oder eine Mischung eines oder mehrerer solcher Gase umfasst, in der Regel bei unteratmosphärischem Druck und wahlweise mit Inertgas verdünnt unterzogen werden. Der Sinterschritt kann zum Beispiel unter einem Vakuum oder in einer heliumhaltigen Atmosphäre ausgeführt werden.
  • In Verfahren gemäß der Erfindung kann hochreiner Siliciumdioxidruß zum Beispiel durch die außenseitige Abscheidung aus der Dampfphase auf einen geeigneten oxidationsbeständigen Dorn mit einem Durchmesser von mindestens 300 mm abgeschieden werden, der derart gewählt wird, dass er dem Innendurchmesser des erforderlichen ringförmigen Produkts entspricht, um einen porösen Rußkörper mit einem vorbestimmten Außendurchmesser zu bilden, sodass das Produkt nach dem Sintern zu porenfreiem Glas Innen- und Außenabmessungen aufweist, die sich denjenigen des erforderlichen hohlen Blocks oder ringförmiger Produkte davon annähern.
  • Der Rußkörper kann danach zu einem hochreinen Graphitdorn mit einem Durchmesser, der etwas kleiner als der des erforderlichen Produkts ist, befördert werden, wobei die Anordnung dann einer Vakuumwärmebehandlung, in der Regel bei Temperaturen im Bereich von 1150 bis 1350°C unterzogen werden kann, um die Dehydrierung zu ermöglichen, gefolgt vom Sintern zu porenfreiem Glas, in der Regel bei einer Temperatur im Bereich von 1450 bis 1600°C. Wie oben erwähnt, sind alternative Dornmaterialien möglich, einschließlich kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff (CFRC), Siliciumcarbid, siliciumimprägniertem Siliciumcarbid und sogar Kieselglas.
  • Nach der entsprechenden Auswahl der Abmessungen des Rußkörpers sind die endgültigen Innen- und Außendurchmesser des auf diese Weise hergestellten hohlen Blocks derart, dass eine minimale maschinelle Bearbeitung dieser Oberflächen erforderlich ist, um die Durchmesser des erforderlichen Endprodukts zu erzielen. Nach dieser Wärmebehandlung kann ein kontrollierter Tempervorgang folgen, um das Glas auf die erforderliche niedrige fiktive Temperatur zu bringen. Ein solches Tempern kann entweder in dem Vakuumsinterofen oder alternativ in einem separaten Temperofen, der für diesen Zweck konzipiert ist, erfolgen. In einer Ausführungsform wird die vorkonturierte Form des hohlen Blocks unmittelbar nach dem Sintern des Rußkörpers durch Absenken des Glaskörpers in eine erwärmte Gießform, die zum Beispiel aus hochreinem Graphit hergestellt ist, erzielt, wie in der EP 2,024,289 beschrieben.
  • Nach dem Tempern kann der gesinterte Block auf die erforderlichen Innen- und Außendurchmesser maschinell bearbeitet und auf für den Verkauf oder für die Weiterverarbeitung geeignete Längen geschnitten werden. Die weitere Verarbeitung kann eine weitere maschinelle Feinbearbeitung beinhalten, um die ringförmigen Endprodukte bereitzustellen, die bei der Verarbeitung der Halbleiterscheibe verwendet werden sollen. Die Endbearbeitung der Ringe kann durch Schleifen, Läppen, Flammpolieren usw. erfolgen und kann Schritte zur Bereitstellung einer angemessenen Oberflächenrauheit beinhalten, einschließlich Sandstrahlen, Säureätzen oder säurebasiertes „Frosting”, zum Beispiel in Lösungen von Ammoniumfluorid in Flusssäure, um eine pseudokristalline Oberflächengüte mit wohldefinierter Mikrostruktur bereitzustellen.
  • Die Herstellung eines hohlen Rußkörpers der erforderlichen Abmessungen, die einen hohlen Block aus synthetischem Kieselglas mit vorkonturierter Form, das heißt, einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm und einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm (Verhältnis ≤ 1,33) ergeben, wurde in der Vergangenheit nicht erzielt, sodass ein neuer Ansatz erforderlich ist. Die Rußablagerung muss von ausreichender Dichte sein, um eine angemessene Festigkeit für die erforderlichen Handhabungsvorgänge bereitzustellen, wobei dies im Allgemeinen die Abscheidung von porösem Ruß mit einer Dichte von mindestens 0,4 g/cm3 oder typischer im Bereich von 0,6 g/cm3 erforderlich macht. Die Größe des Rußkörpers stellt auch erhebliche Ansprüche an die Energieanforderungen des Verfahrens, wobei dieser Energieeintrag entweder in Form von Heizgas, in der Regel Wasserstoff, Erdgas (Methan), Propan usw. oder in dem Siliciumdioxidvorläufer bereitgestellt werden muss. Diesbezüglich haben die vorliegenden Erfinder herausgefunden, dass durch die Verwendung einer Siloxanverbindung als Vorläufer, vorzugsweise eines cyclischen Polymethylsiloxans wie Octamethylcyclotetrasiloxan (OMCTS, auch bekannt als D4) oder Decamethylcyclopentasiloxan (DMCPS oder D5) oder einer Mischung solcher Produkte anstatt des herkömmlicheren Siliciumtetrachlorids oder der in der Vergangenheit verwendeten chlorfreien Alkoxysilane (zum Beispiel Methyltrimethoxysilan, MTMS) ein erheblicher Vorteil bereitgestellt werden kann.
  • Bei der Suche nach einem umweltfreundlichen und wirtschaftlichen Verfahren für chlorfreies Glas hat sich Siliciumtetrachlorid als Vorläufer als inakzeptabel herausgestellt. Nicht nur führt die Reaktion mit Sauerstoff zu gesundheitsschädlichen Nebenprodukten wie Chlor- und Flusssäuregasen (siehe Reaktionen unten), sondern die Verbrennungswärme ist auch so gering, dass eine große Menge zusätzliches Heizgas und Sauerstoff bereitgestellt werden muss, um die Reaktion zu beschleunigen und zu gewährleisten, dass eine hochdichte Rußablagerung erzielt werden kann. Zwei Reaktionen, nämlich die Oxidation und die Hydrolyse, finden parallel statt, wobei die Oxidation vorherrschend ist, wenn die Temperatur hoch genug ist (siehe J. R. Bautista und R. M. Adams, J. Aerosol Sci., 22(5) 667–675, (1991)): SiCl4(g) + O2 → SiO2(s) + 2Cl2 ΔHr = –240 kJ/Mol SiCl4(g) + 2H2 + O2 → SiO2(s) + 4HCl ΔHr = –609 kJ/Mol
  • Die Gegenwart einer großen Menge Heizgas und des entsprechenden Sauerstoffflusses, der zur Vollendung dieser Reaktionen und Erzielung der erforderlichen Rußkörperdichte erforderlich ist, erhöht die Turbulenz in der Flamme erheblich und reduziert die Konzentration von Siliciumdioxid-Dampfspezies, was zu kleinen Siliciumdioxid-Nanoteilchen und einer reduzierten Abscheideeffizienz führt. Ferner enthält das Produktglas nach dem Sintern Spuren von Chlor, sofern nicht weitere Verfahrensschritte durchgeführt werden, um das restliche Halogen zu beseitigen.
  • Als Alternative können diese halogenhaltigen Abgase durch die Verwendung eines chlorfreien Siliciumdioxidvorläufers vermieden werden, wobei Siloxane, insbesondere Polymethylcyclosiloxane aus verschiedenen Gründen bevorzugte Vorläufer sind. Daher kann zum Beispiel OMCTS mit Sauerstoff umgesetzt werden, um Siliciumdioxid-Nanoteilchen in einer Flamme zu bilden, wobei diese durch andauernde Verdichtung und Agglomeration wachsen und als ein poröser Rußkörper abgeschieden werden können. Die Reaktion geht mit einer erheblichen Energiefreisetzung einher, wie in der nachstehenden Gleichung dargestellt: [(CH3)2SiO]4(g) + 16O2(g) → 4SiO2(s) + 8CO2(g) + 12H2O(g) ΔHR = –7.669 kJ/Mol
  • Diese Energie ist im Zentrum der Flamme verfügbar, wo sie sowohl das Teilchenwachstum als auch die thermophoretische Abscheidung der Teilchen auf das Substrat ermöglicht. Die energiereiche Flamme trägt auch zur Teilsinterung des porösen Körpers und der Erzielung einer hohen Rußdichte bei, ohne dass eine erhöhte Strömung von Hilfsverbrennungsgasen (zum Beispiel Wasserstoff, Methan usw.) notwendig wäre, die die Turbulenz erhöhen und die Konzentration von Teilchen in der Flamme verringern und somit die Abscheidungseffizienz reduzieren und die Kosten des Verfahrens erhöhen würde.
  • Ferner ist die hohe Siliciumdioxidausbeute aus einem cyclischen Polymethylsiloxan wie OMCTS erwähnenswert. Bei der Oxidation bringt 1 kg OMCTS 0,81 kg Siliciumdioxid und ein relativ kleines Volumen von Kohlendioxid und Wasserdampf hervor. Andererseits bringt 1 kg Siliciumtetrachlorid nur 0,35 kg Siliciumdioxid hervor, zusammen mit einem großen Volumen saurer Abgase, die die Flamme verdünnen und die potenzielle Abscheideeffizienz weiter verringern.
  • Eine typische Rohlingsgröße, die von Halbleiterquarzherstellern für die Herstellung einer standardmäßigen ringförmigen Haltevorrichtung für Halbleiter erfordert wird, hat einen Außendurchmesser von 420 mm und einen Innendurchmesser von 353 mm. Dieser Rohling wird von dem Quarzhersteller als ein Zylinder oder als ringförmige Scheiben zur maschinellen Endbearbeitung durch den Quarzhersteller auf die jeweiligen, vom Benutzer gewünschten Abmessungen geliefert. Bis dato wurden diese Zylinder in natürlichem Quarzglas entweder durch Bohren aus einem festen Block (mit dem daraus folgenden Verbrauch von unbenutztem Material), durch Ziehen eines hohlen Oversize-Körpers aus einem kontinuierlichen Schmelzofen, durch diskontinuierliche Schmelzung in einem Drehofen oder durch ein arbeitsintensives Rückflussverfahren aus einem kleineren festen oder hohlen Quarzglaskörper geliefert. Jedes der Verfahren weist Mängel auf und bringt ein kostspieliges Produkte hervor, das die in der natürlichen Quarzkristallquelle inhärenten Mikrobläschen und Einschlüsse beibehält. Versuche zur Herstellung solcher Produkte aus synthetischen Siliciumdioxidpulvern haben zu einem sehr kostspieligen Produkt geführt, das nur unter großen Schwierigkeiten frei von Blasen und Einschlüssen zu erzielen ist, wobei auf der Dampfphasenabscheidung basierende Verfahren bislang nur zu kleinen Blöcken geführt haben, die nur bei einem inakzeptabel hohen Kostenaufwand zu Hohlkörpern mit großem Durchmesser umgewandelt werden konnten. Darüber hinaus waren diese Produkte im Allgemeinen durch Spuren von Chlor oder Hydroxyl kontaminiert, die beide zu einer Verringerung der Viskosität des Glases und zu einer erhöhten Ätzrate in einer Plasmaätzumgebung führen. Wie oben erwähnt, wurden bei Rückflussverfahren zur Erzielung von hohlen Produkten mit größerem Durchmesser Graphitgießformen verwendet, wobei die Diffusion von Verunreinigungen aus diesen zu Kontamination geführt hat, sodass die äußeren Schichten des Produkts durch maschinelle Bearbeitung, durch Säureätzen oder durch eine Kombination dieser Techniken anschließend entfernt werden mussten.
  • Die vorliegende Erfindung überwindet die Mängel der vorherigen Verfahren und Produkte und stellt einen wirtschaftlich tragfähigen Weg für ein hochreines, defektfreies Produkt von ausgezeichneter Plasmaätzbeständigkeit bereit.
  • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL
  • Die Erfindung wird im Folgenden nur beispielhaft anhand der beiliegenden Zeichnungen detaillierter beschrieben. Es zeigen:
  • 1 ein schematisches Diagramm einer Abscheidungseinrichtung, die zur Verwendung in einem Verfahren gemäß der Erfindung geeignet ist; und
  • 2 ein Schaubild des oberen Kühlpunktes (Viskosität 1013 Poise) gegenüber der Hydroxyl(OH)-Konzentration für eine Reihe chlorfreier und chlorhaltiger synthetischer Kieselglasproben.
  • BEISPIEL
  • Nun wird ein Beispiel des neuen Verfahrens beschrieben, so wie es auf einen Block mit Abmessungen angewendet werden kann, die zur Herstellung eines Standardrohlings für die Herstellung einer Haltevorrichtung für Halbleiter, das heißt eines hohlen Blocks mit einem Außendurchmesser von 420 mm und einem Innendurchmesser von 353 mm, geeignet sind.
  • Eine geeignete Abscheidungseinrichtung ist in 1 schematisch dargestellt. Hier ist eine Abscheidungshorizontaldrehmaschine zu sehen, die zum Stützen eines zylindrischen Substrats (1) verwendet wird, das aus einem oxidationsbeständigen, feuerfesten Material wie Aluminium, Siliciumcarbid usw. gefertigt ist und einen Durchmesser von 350 mm aufweist. Die Drehmaschine ist mit einer linearen Anordnung von 15 Koaxialbrennern (2) versehen, die aus Quarzglas gefertigt sind und die jeweils von ihrem Nachbar um einen Abstand von 100 mm getrennt sind. Diesen Brennern wird OMCTS-Dampf in Stickstoff als Trägergas zugeführt, das von einem Wasserstofffluss umgeben ist, der wiederum von einem Sauerstofffluss umgeben ist. Die Flammen dieser Brenner werden auf das sich drehende Substrat gerichtet und zum Schwingen in einer axialen Richtung mit einer Amplitude von 200 mm gebracht. Als Alternative kann die Anordnung derart gestaltet sein, dass das sich drehende Substrat in ähnlicher Weise schwingt. Während sich der Rußkörper akkumuliert, werden Endbrenner (3), die auch mit Wasserstoff und Sauerstoff versorgt werden, auf die verjüngten Enden des Rußkörpers gerichtet, sodass eine Verdichtung des Rußes in den Endbereichen bewirkt wird und die Gefahr der Verbreitung von Rissen von den Enden des Körpers minimiert wird. Während die Größe des Rußkörpers zunimmt, wird ferner der Abstand zwischen der Brenneranordnung und dem Rußkörper (4) bei einem konstanten Wert im Bereich von 150 mm gehalten, und zwar entweder durch Anheben des Dorns oder durch Absenken der Brenneranordnung.
  • Die Analyse des Rußes aus einem ähnlichen Experiment hat gezeigt, dass die gewählten Abscheidungsbedingungen eine durchschnittliche Dichte von 0,6 g/cm3 hervorbringen, sodass die Abscheidung von Siliciumdioxidruß für einen Zeitraum von 21 Stunden fortgesetzt wird, wobei der Ruß während dieses Zeitraums auf einen Durchmesser von 566 mm abgeschieden wird.
  • Da die Erzielung einer vorkonturierten Form ein Ziel des Verfahrens ist, wird die Dauer des Abscheidungsverfahrens derart eingestellt, dass die Abscheidung der entsprechenden Menge Siliciumdioxidruß gewährleistet ist. Dies wird durch die Bereitstellung einer Online-Gewichtsmessung mithilfe von Wägezellen (5) unterstützt, sodass neben der Überwachung des Durchmessers des Körpers mithilfe einer Videokamera (6) oder eines geeigneten Lasermessgeräts auch das Gewicht und somit auch die Dichte des abgeschiedenen Siliciumdioxidrußes überwacht werden können.
  • Nach Vollendung des Abscheidungsverfahrens wird der Rußkörper abgekühlt und der Dorn entfernt und durch einen hochreinen Graphitdorn (< 10 ppm Asche) mit einem Durchmesser von 347 mm ersetzt, der derart gewählt ist, dass der erforderliche Innendurchmesser des hohlen Blocks nach dem Sintern hervorgebracht wird. Die Anordnung wird in einem Vakuumofen befestigt, der mit Graphitheizelementen und Widerstandsheizung erwärmt wird. Der Ofen wird auf einen Druck von weniger als 0,5 Torr (67 Pa) entleert und wieder mit Stickstoff gefüllt. Der Druck wird erneut auf weniger als 0,5 Torr (67 Pa) reduziert und die Temperatur auf 1.100°C erhöht und die Dehydrierung des Rußkörpers initiiert. Nach 6 Stunden bei 1.100°C wird die Temperatur auf 1.200°C erhöht und für einen weiteren Zeitraum von 12 Stunden gehalten. Danach wird die Temperatur schrittweise auf 1.500°C erhöht, um die Sinterung zu einem porenfreien Glas zu bewerkstelligen. Danach wird der Ofen abgekühlt.
  • Unter den verwendeten Bedingungen beträgt die axiale Schrumpfung des Rußkörpers nach dem Sintern ungefähr 10% und die endgültigen Außen- und Innendurchmesser des auf diese Weise erzeugten Glaszylinders betragen jeweils ungefähr 425 mm und 348 mm, sodass die maschinelle Bearbeitung des erforderlichen Rohlings (420 × 353 mm) mit einem nur sehr geringen Materialverlust ermöglicht wird. Man geht davon aus, dass durch genaues Anpassen der Betriebsparameter eine sogar noch bessere Übereinstimmung der Abmessungen erzielt werden kann.
  • Daher kann durch eine angemessene Wahl des Durchmessers des Dorns, der zum Sintern verwendet wird, und der Dauer des Abscheidungsverfahrens eindeutig gewährleistet werden, dass das hohle Blockprodukt nach dem Sintern angemessene Innen- und Außendurchmesser haben wird, sodass die gewünschten Produktabmessungen mit minimalen Verlusten aufgrund der maschinellen Bearbeitung hervorgebracht werden und somit ein hohles Blockprodukt mit vorkonturierter Form durch die Kombination der beschriebenen Verfahren erzielt wird.
  • Im Hinblick auf die erhöhte Viskosität des Glases und die Ätzbeständigkeit scheint eine niedrige fiktive Temperatur von Vorteil zu sein, wobei diese durch ein gesteuertes, langsames Abkühlen über einen Temperaturbereich von 1.200°C bis 950°C erreicht werden kann. Dies kann in dem oben erwähnten Vakuumofen (mit dem entsprechenden Verlust der Vakuumsinterkapazität) oder alternativ in einem separaten Temperofen erfolgen. Die erzielte endgültige fiktive Temperatur hängt von der Abkühlgeschwindigkeit und der Dauer des Tempervorgangs ab. Die fiktive Temperatur einer Probe des Glases kann durch die Intensität der Laser-Raman-Streuung bei einer Wellenlänge von 606 cm–1 gemessen werden, wie von C. Pfleiderer, et al. (J. Non-Cryst. Solids, 159 (1993), 145–153) beschrieben. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, eine fiktive Temperatur von weniger als 1.100°C, vorzugsweise weniger als 1.075°C zu erreichen, aber für dieses Glas von hoher Viskosität ist ein Temperzyklus erforderlich, der mehrere Tage lang andauert.
  • Nach dem Tempern wird der Graphitdorn entfernt und die Proben werden zur chemischen Analyse, OH-Messung und Messung der fiktiven Temperatur entnommen. Typischerweise ergibt die Analyse der potenziellen kontaminierenden Metalle bei einer Konzentration von mehr als 10 ppb (Nachweisgrenze), dass keine vorhanden sind, wobei das Material wie erwartet im Wesentlichen chlorfrei ist. Die Analyse von Chlor durch nukleare Aktivierung hat Cl < 380 ppb (Nachweisgrenze) ergeben. In ähnlicher Weise ist das Glas erwartungsgemäß im Wesentlichen fluorfrei.
  • Die Viskosität der Proben mit einer Größe von 60 × 4 × 3 mm kann durch das Biegebalkenverfahren gemessen werden, das in ASTM C 598 93 beschrieben ist, und der obere Kühlpunkt (Viskosität 1013 Poise) liegt nachweislich in der Regel bei ≥ 1.200°C. Der OH-Gehalt wird durch Messen der IR-Absorption gemäß dem Verfahren von D. M. Dodd et al. („Optical determinations of OH in fused silica", J. Appl. Physics (1966), S. 3911) ermittelt und liegt in der Regel im Bereich von 10 bis 20 ppm. Die fiktive Temperatur kann durch ein geeignetes Tempersystem auf 1.050 bis 1.100°C reduziert werden.
  • Die Viskosität der auf diese Weise hergestellten Produkte ist überraschend hoch; allerdings wurde nach der Untersuchung der Viskosität einer Reihe anderer Gläser herausgefunden, dass sie einer Tendenz folgt. 2 zeigt ein Schaubild einer Reihe chlorfreier synthetischer Kieselgläser, die aus OMCTS (durch direkte Abscheidung und durch Ruß- und Sinterverfahren) mit kontrollierter OH-Konzentration hergestellt sind. Wie zu sehen ist, steigt der obere Kühlpunkt (Viskosität 1013 Poise) mit abnehmender OH-Konzentration und lag für die vorliegende Probe bei 1.202°C.
  • In diesem Schaubild ist auch die Viskosität einer einzelnen Probe aus synthetischem Kieselglas dargestellt, die aus einem Rußkörper gesintert ist, der vor dem Sintern unter einem Vakuum in einer chlorhaltigen Atmosphäre dehydriert worden war, sodass der OH-Gehalt 1 ppm betrug und der Chlorrest ungefähr 2.000 ppm betrug. Dieses Glas wies einen oberen Kühlpunkt von nur 1.084°C auf, der weit unter den Zahlen liegt, die in der vorliegenden Untersuchung erzielt wurden.
  • Eine intensive Untersuchung eines polierten ringförmigen Abschnitts des obigen Blocks mit einer Dicke von 100 mm weist in der Regel keine Blasen oder Einschlüsse mit einer Größe auf, die größer als die Nachweisgrenze der Vorrichtung (10 μm) in einem Volumen von 100 cm3 ist.
  • Dieses Beispiel zeigt das Prinzip des neuen Verfahrens, das einen neuen und wirtschaftlich tragfähigen Weg zur Herstellung von Rohlingen für die Herstellung von ringförmigen Haltevorrichtungen für Halbleiter mit extrem hoher chemischer Reinheit bereitstellt, die in der Regel metallische Verunreinigungen von weniger als 100 ppb aufweisen, im Wesentlichen frei von Blasen und Einschlüssen von mehr als 100 μm sind und eine hohe Viskosität und ausgezeichnete Ätzbeständigkeit aufweisen.
  • Man geht davon aus, dass die hohe Viskosität des Glases, das gemäß dem vorliegenden Dokument hergestellt wird, teilweise auf der Tatsache beruht, dass der Rußkörper dehydriert und anschließend in innigem Kontakt mit einem Graphitdorn von großem Durchmesser und in einem Vakuumofen mit Graphitheizelementen und kohlenstoffbasierten Isoliermaterialien gesintert wird. Die oben beschriebenen Wärmebehandlungsverfahren finden daher in einer stark reduzierenden Umgebung statt. Erwartungsgemäß wird ein hochviskoses Glas mit guter Plasmaätzbeständigkeit auch dann erzielt, wenn die Wärmebehandlung vor dem Sintern das Erwärmen in einer reduzierenden Atmosphäre, zum Beispiel in Gegenwart von Gasen wie Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Ammoniak, einem Kohlenwasserstoffgas oder einem geeigneten organischen oder siliciumorganischen Dampf wie dem Dampf eines Siloxans oder eines Silazans beinhaltet.
  • Es sei darauf hingewiesen, dass mit dem vorliegenden Verfahren eine höhere Dotierung durch Stickstoff, durch Kohlenstoff oder durch beides erzielt werden kann als mit den Verfahren des Standes der Technik, da nach dem Sintern keine weitere Warmumformung bei der Herstellung des Endprodukts notwendig ist.
  • In dem obigen Beispiel wurde OMCTS als Vorläufer verwendet, der in die Syntheseflamme in Form von Dampf eingeleitet wurde. Als Alternative können andere Siloxane an sich oder als Mischungen von Dämpfen verwendet werden. Als weitere Alternative können andere chlorfreie siliciumhaltige Vorläufer verwendet werden, zum Beispiel Alkoxysilane, entweder rein oder als Mischungen. In weiteren Ausführungsformen können beliebige dieser Vorläufer der Syntheseflamme als ein Sprühnebel zerstäubter Flüssigkeitströpfchen zugeführt werden, und zwar unter Verwendung von Brennern, die zur Zerstäubung durch herkömmliche Verfahren, einschließlich Gaszerstäubung und Ultraschallzerstäubung usw. geeignet sind.
  • In weiteren Variationen des obigen Verfahrens kann ein Hohlkörper aus synthetischem Kieselglas mit großem Durchmesser und von vorkonturierter Form dotiert mit einem oder mehreren Seltenerdmetallen, wahlweise in Gegenwart von Aluminium als Co-Dotierstoff hergestellt werden. Dies kann durch einen chlorfreien Siliciumdioxidvorläufer, vorzugsweise eine Siloxanverbindung, die der Flamme als Dampf zugeführt wird, und durch Zuführen der Dotiermetalle gleichermaßen in Form von Dämpfen geeigneter Verbindungen erzielt werden. Dies kann jedoch auch durch Zuführen des Siliciumdioxidvorläufers, vorzugsweise eines Siloxans in Form eines Sprühnebels einer zerstäubten Flüssigkeit erreicht werden, wobei das Dotiermetall oder die Dotiermetalle als eine wässrige Lösung der entsprechenden Salze in Form einer Emulsion von Mikrotröpfchen der wässrigen Phase zugeführt werden, die in dem Siliciumdioxidvorläufer dispergiert ist, wie in der GB 1003468.4 und PCT/EP2011/052923 beschrieben. Ein alternatives Dotierverfahren beinhaltet das Eintauchen des porösen Rußkörpers in eine Lösung einer oder mehrerer Salze von Aluminium und/oder eines oder mehrerer Seltenerdmetalle vor dem Trocknen, Kalzinieren und Sintern zu porenfreiem Glas.
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Claims (34)

  1. Hohlblock (hollow ingot) aus transparentem synthetischen Kieselglas mit einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm und einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm, wobei der Block: im Wesentlichen frei von Blasen oder Einschlüssen ist, die einen Durchmesser von mehr als 100 μm aufweisen; nicht mehr als 100 ppb individuelle metallische Verunreinigungen aufweist; und eine Chlorkonzentration von weniger als 5 ppm aufweist.
  2. Hohlblock nach Anspruch 1, der im Wesentlichen frei von Blasen oder Einschlüssen ist, die einen Durchmesser von mehr als 10 μm aufweisen.
  3. Hohlblock nach Anspruch 1, der nicht mehr als 10 ppb individuelle metallische Verunreinigungen aufweist.
  4. Hohlblock nach Anspruch 1, der im Wesentlichen frei von Blasen oder Einschlüssen ist, die einen Durchmesser von mehr als 10 μm aufweisen, und der nicht mehr als 10 ppb individuelle metallische Verunreinigungen aufweist.
  5. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Verhältnis von Außen- zu Innendurchmesser weniger oder gleich 1,33 ist.
  6. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche mit einem OH-Gehalt von weniger als 50 ppm.
  7. Hohlblock nach Anspruch 6 mit einem OH-Gehalt von weniger als 20 ppm.
  8. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche mit einer Chlorkonzentration von weniger als 1 ppm.
  9. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche, der im Wesentlichen fluorfrei ist.
  10. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche mit einem oberen Kühlpunkt (Viskosität 1013 Poise) von mehr als 1.200°C.
  11. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche mit einer fiktiven Temperatur von weniger als 1.100°C.
  12. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Glas mit Aluminium und/oder einem oder mehreren Seltenerdmetallen dotiert ist.
  13. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Glas mit Kohlenstoff oder Stickstoff oder beidem dotiert ist.
  14. Hohlblock nach einem der vorstehenden Ansprüche, der durch chemische Dampfphasenabscheidung aus einem chlorfreien Siliciumdioxidvorläufer hergestellt ist, um einen porösen Rußkörper mit Abmessungen zu bilden, die derart gewählt sind, dass sie nach Dehydrierung und Sintern einen Block mit einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm und einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm ergeben, um ein Endprodukt mit einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm und einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm mit minimalem Verbrauch hervorzubringen.
  15. Hohlblock nach Anspruch 14, wobei der chlorfreie Siliciumdioxidvorläufer der Syntheseflamme in Form von Dampf zugeführt wird.
  16. Hohlblock nach Anspruch 14, wobei der chlorfreie Siliciumdioxidvorläufer der Syntheseflamme in Form eines Sprühnebels zerstäubter Flüssigkeitströpfchen zugeführt wird.
  17. Hohlblock nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei der chlorfreie Vorläufer ein Siloxan oder eine Mischung von zwei oder mehreren Siloxanen ist.
  18. Hohlblock nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei der chlorfreie Vorläufer ein Alkoxysilan ist.
  19. Hohlblock nach Anspruch 17, wobei das Siloxan Hexamethyldisiloxan, Octamethylcylotetrasiloxan, Decamethylcyclopentasiloxan oder eine Mischung von zwei oder mehreren davon ist.
  20. Ringförmiger Block oder Ring aus transparentem synthetischem Kieselglas, der aus einem Block nach einem der vorstehenden Ansprüche gewonnen wird und der zur Verwendung in einer Haltevorrichtung für Halbleiter geeignet ist.
  21. Verfahren zur Herstellung eines hohlen Blocks nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Abscheiden eines porösen Rußkörpers mit einer Dichte von mehr als 0,4 g/cm3 auf einen oxidationsbeständigen Dorn; Dehydrieren des Rußkörpers auf einem Dorn, der Graphit, kohlenstofffaserverstärkten Kohlenstoff, Siliciumcarbid, siliciumimprägniertes Siliciumcarbid, siliciumcarbidbeschichteten Graphit oder Kieselglas umfasst, entweder unter einem Vakuum oder in Gegenwart eines reduzierenden Gases; und Sintern des dehydrierten Rußkörpers zu einem transparenten porenfreien Glas unter einem Vakuum oder in einer Heliumatmosphäre.
  22. Verfahren zur Herstellung eines hohlen Blocks aus transparentem synthetischem Kieselglas mit einem Außendurchmesser von mehr als 400 mm und einem Innendurchmesser von mehr als 300 mm, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Zuführen eines Siliciumdioxidvorläufers zu der Flamme eines oder mehrerer Synthesebrenner; Abscheiden eines porösen Rußkörpers mit einer Dichte von mehr als 0,4 g/cm3 auf einen oxidationsbeständigen Dorn mit einem Durchmesser von mindestens 300 mm; Dehydrieren des Rußkörpers auf einem Dorn, der Graphit, kohlenstofffaserverstärkten Kohlenstoff, Siliciumcarbid, siliciumimprägniertes Siliciumcarbid, siliciumcarbidbeschichteten Graphit oder Kieselglas umfasst, entweder unter einem Vakuum oder in Gegenwart eines reduzierenden Gases; und Sintern des dehydrierten Rußkörpers zu einem transparenten porenfreien Glas unter einem Vakuum oder in einer Heliumatmosphäre.
  23. Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, wobei der oxidationsbeständige Dorn und der Dorn, der während des Dehydrierungsschrittes verwendet wird, getrennt sind und das Verfahren nach der Abscheidung und vor der Dehydrierung ferner die Schritte Entfernen des oxidationsbeständigen Dorns und Ersetzen desselben durch den Dorn, an dem die Dehydrierungs- und Sinterschritte stattfinden, beinhaltet.
  24. Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, wobei der oxidationsbeständige Dorn und der Dorn, der während des Dehydrierungsschrittes verwendet wird, die gleichen sind und wobei der oxidationsbeständige Dorn nach der Rußabscheidung nicht entfernt wird, sondern beibehalten und zum Stützen des Rußkörpers während der anschließenden Dehydrierung- und Sinterverfahren verwendet wird.
  25. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 24, wobei die Abmessungen nach Anspruch 1 ohne Notwendigkeit eines sekundären Rückflussverfahrens erzielt werden.
  26. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 25, das vor dem Sintern den Schritt des Wärmebehandelns des Rußkörpers in einer reduzierenden Atmosphäre aufweist.
  27. Verfahren nach Anspruch 26, wobei die reduzierende Atmosphäre Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Ammoniak, Stickstoff, ein Kohlenwasserstoffgas oder einen organischen oder siliciumorganischen Dampf oder eine Mischung von zwei oder mehreren davon umfasst.
  28. Verfahren nach Anspruch 27, wobei der siliciumorganische Dampf ein Siloxan oder ein Silazan umfasst.
  29. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 28, ferner umfassend den Schritt des Temperns des gesinterten Körpers, um eine fiktive Temperatur von weniger als 1.100°C zu erreichen.
  30. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 29, ferner umfassend den Schritt des Dotierens des synthetischen Kieselglases mit Aluminium und/oder einem oder mehreren Erdmetallen.
  31. Verfahren nach Anspruch 30, wobei der Siliciumdioxidvorläufer und eine wässrige Lösung eines dotierten Salzes oder dotierter Salze der Flamme eines geeigneten Synthesebrenners als ein Sprühnebel von Flüssigkeitströpfchen zugeführt werden, die eine Emulsion von Mikrotröpfchen der wässrigen Phase umfassen, die in Tröpfchen des Siliciumdioxidvorläufers dispergiert werden.
  32. Verfahren nach Anspruch 30, wobei der Rußkörper vor dem Sintern durch Eintauchen in eine Lösung eines oder mehrer Salze von Aluminium und/oder einem oder mehreren Seltenerdmetallen dotiert wird.
  33. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 32, ferner umfassend den Schritt des maschinellen Bearbeitens des hohlen Blocks zu einem ringförmigen Block oder Ring zur Verwendung in einer Haltevorrichtung für Halbleiter mit minimalem Verbrauch von synthetischem Kieselglasmaterial.
  34. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 33, wobei der Durchmesser des Dorns, der zum Sintern verwendet wird, und die Dauer des Abscheidungsverfahrens beide derart gewählt werden, dass das hohle Blockprodukt nach dem Sintern einen angemessenen Innen- und Außendurchmesser nach Anspruch 1 und 5 aufweisen und das gewünschte Produkt ohne Notwendigkeit eines sekundären Rückflussverfahrens und mit minimalem Verbrauch von synthetischem Kieselglasmaterial durch maschinelle Bearbeitungsverluste hervorgebracht wird.
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