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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Melamin
aus Harnstoff bzw. dessen thermischen Zersetzungsprodukten Die Erfindung betrifft
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Melamin
aus Harnstoff oder dessen thermischen Zersetzungsprodukten in Gegenwart geringer
Mengen von Ammoniak.
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Zur Umwandlung einer melaminbildenden Substanz in Melamin in einem
Ammoniakstrom wurden bisher bereits kontinuierlich arbeitende röhrenförmige Reaktionsgefäße
benutzt. Es ist daher ein Hauptziel der Erfindung, ein Reaktionsgefäß so auszubilden
und das Verfahren so zu gestalten, daß man hohe Ausbeuten an Melamin von hoher Qualität
erhält, indem man den Harnstoff bzw. dessen thermische Zersetzungsprodukte so rasch
als möglich in kontinuierlicher Weise umformt. Ein notwendiges Merkmal für eine
erfolgreiche Durchführung eines solchen Verfahrens besteht darin, daß das Verfahren
in einem geschlossenen Behälter durchgeführt wird, der hohe Temperaturen und Drücke
aushalten kann.
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Unter solchen Verhältnissen hat die Konstruktion brauchbarer Hochdruckreaktionsgefäße,
die die gebildeten Produkte vor ihrem Abzug in gasförmiger Form oder in einem anderen
fließfähigen Zustand enthalten, große Schwierigkeiten gemacht. Diese Schwierigkeiten
beruhen nicht zuletzt auf der Gefahr einer Verstopfung und Korrosion. Die Erfindung
betrifft daher insbesondere die Konstruktion eines Reaktionsgefäßes, das nicht nur
so hohe Drücke aushalten kann, sondern mit dem man auch in einer wirtschaftlich
tragbaren Betriebszeit hohe Ausbeuten an Melamin erhält, ohne daß das Reaktionsgefäß
verstopft.
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Bei den bisher bekannten Verfahren glaubte man, daß man ein Gewichtsverhältnis
von Ammoniak zu einem Melaminvorprodukt von wenigstens 6: 1 anwenden müsse, um dieses
in Melamin umzuwandeln.
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Bei der augenblicklichen Verfahrenstechnik konnten zwar Mischungsverhältnisse
von 15: 1 angewandt werden, jedoch war es bereits schwierig, kleinere Verhältnisse,
beispielsweise 10 1, anzuwenden; Verhältnisse von 6:1 waren praktisch nicht realisierbar.
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Bei Anwendung der Erfindung können nunmehr sogar Mischungsverhältnisse
von 0,95: 1 angewendet werden, und bei Benutzung von elf oder zwölf Einlaßstellen
kann man sogar ein Verhältnis von 0,7:1 erreichen. Bei dieser Anordnung kann man
sogar noch eine größere Ausbeute erzielen, als wenn man nur eine Einlaßstelle und
Verhältnisse von 10: 1 anwendet. Bisher mußte man große Mengen von Ammoniakgas als
Spül- oder Reaktionsmedium verwenden, um eine Verstopfung innerhalb des Reaktionsgefäßes
nach Möglichkeit auszuschließen.
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Vorzugsweise verwendete man ein Verhältnis von Ammoniak zu Harnstoff
von wenigstens 10: 1. Da das Ammoniak nicht an der Reaktion teilnimmt, so besteht
ein weiteres Ziel der Erfindung darin, das Fassungsvermögen und die Wirtschaftlichkeit
der Vorrichtung durch Herabsetzung des umlaufenden Ammoniakballastes zu erhöhen.
Die Erfindung befaßt sich weiterhin mit einer Verminderung der Korrosion innerhalb
des Reaktionsgefäßes durch momentane Umwandlung von Harnstoff oder seiner Zersetzungsprodukte
in Melamin.
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Bei den bisher bekannten Verfahren verwendete man üblicherweise einen
autoklavartigen zylindrischen Druckbehälter mit verhältnismäßig großem Innendurchmesser.
Diese Technik ist jedoch im allgemeinen nicht befriedigend, weil mit der Zunahme
des Innendurchmessers des Reaktionsgefäßes die Schwierigkeit der Wärmeübertragung
und die Höhe der örtlichen Temperaturschwankungen zunehmen.
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Solche lokale Temperaturschwankungen haben die Bildung unlöslicher
Stoffe zur Folge, die nicht mit Melamin identisch sind, wodurch die Ausbeute von
Melamin unweigerlich absinkt, ebenso als wenn eine
Verstopfung in
der Apparatur auftritt. Diese Nachteile können durch eine sorgfältige Überwachung
der Temperatur behoben werden. Eine solche Überwachung kann beim industriellen Betrieb
im allgemeinen nur unter größten Schwierigkeiten und mit hohen Kosten vorgenommen
werden. Zur Beseitigung dieser Nachteile hat man bereits versucht, Reaktionsgefäße
mit hohem Durchsatz und kleinerem Durchmesser an Stelle von Reaktionsgefäßen vom
Autoklavtyp zu verwenden, die nur langsam arbeiten. Unglücklicherweise traten jedoch
bei Verwendung von Reaktionsgefäßen mit kleinem Durchmesser und hohem Durchsatz
andere, größere Schwierigkeiten auf. So konnte man beispielsweise eine deutliche
Erhöhung der Neigung des Reaktionsgefäßes zu Verstopfungen durch die darin gebildeten
Feststoffe beobachten. Üblicherweise verwendete man daher als das kleinere Übel
die obenerwähnten autoklavartigen Reaktionsgefäße mit größerem Innendurehmesser
und nahm die damit verbundenen Nachteile in Kauf.
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Es bestand also das Bedürfnis nach einem wirksamen und einfachen,
kontinuierlich mit hoher Geschwindigkeit arbeitenden röhrenförmigen Reaktionsgefäß
mit nur geringem Innendurchmesser, zu dessen Betrieb nur geringe Mengen an Ammoniakgas
erforderlich sind. Gleichzeitig sollten bei einem solchen Verfahren auch die Verstopfungsschwierigkeiten
erfolgreich vermindert werden, wie sie bei den bisher bekannten, zur Produktion
von Melamin vorgesehenen Reaktionsgefäßen auftraten.
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Die kontinuierliche Herstellung von Melamin aus Harnstoff bzw. dessen
thermischen Zersetzungsprodukten in Gegenwart von Ammoniak wird gemäß der Erfindung
nun so vorgenommen, daß man in einem langen Reaktionsrohr mit geringem Innendurchmesser,
vorzugsweise zwischen 18 und 100 mm, einen Ammoniakstrom von einer Temperatur zwischen
425 und 600- C, vorzugsweise zwischen 500 und 6000 C, und einem Druck von mindestens
52 atü herstellt, in diesen Ammoniakstrom kontinuierlich einen Strom von Harnstoff
bzw. dessen thermischen Zersetzungsprodukten, der auf eine Temperatur zwischen Schmelz-
und Zersetzungspunkt des Harnstoffs vorerhitzt wurde, unter einem Druck von wenigstens
52 atü einleitet, wobei die Geschwindigkeiten der beiden Ströme so eingestellt werden,
daß die Temperatur des resultierenden Hauptstroms 425 bis etwa 5500 C beträgt, anschließend
wenigstens einen weiteren Strom von vorerhitztem Harnstoff bzw. dessen thermischen
Zersetzungsprodukten in den Hauptstrom einleitet, wobei die Temperatur des Hauptstroms
und die Geschwindigkeiten und Temperaturen der zusätzlichen Ströme so eingestellt
werden, daß ständig eine Temperatur von wenigstens 4250 C aufrechterhalten wird,
und außerdem die Geschwindigkeiten und die Anzahl der zusätzlichen Ströme so bemessen
sind, daß das Gewichtsverhältnis der ursprünglichen Menge des vorerwärmten Ammoniaks
zur Gesamtmenge des zugesetzten Harnstoffs bzw. seiner thermischen Zersetzungsprodukte
kleiner als etwa 5,5 : 1 ist und daß man kontinuierlich die entstandene Mischung
aus Ammoniakgas und Melamin abzieht und das Melamin daraus gewinnt.
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Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Verfahren
so durchgeführt, daß man die Temperatur im Reaktionsraum an der Einleitungsstelle
des vorerwärmten Harnstoffs bzw.
seiner thermischen Zersetzungsprodukte zwischen
425 und 4750 C hält.
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Das vorerwärmte Ammoniakgas soll genügend Wärme mit sich führen,
daß die vorerwärmten melaminbildenden Substanzen so schnell eingeleitet werden können,
daß es wirtschaftlich tragbar ist, ohne daß sich gleich zu Beginn so viele unlösliche
Stoffe bilden, daß das röhrenförmige Reaktionsgefäß an der Kontaktstelle verstopft.
Wenn die Temperatur unter 4250 C, beispielsweise bis auf etwa 4000 C absinkt, dann
kann das Reaktionsgefäß in weniger als 5 Minuten verstopft werden. Wird z. B. die
Beschickungsgeschwindigkeit des Ammoniaks durch Erhöhung der Harnstoffzufuhr auf
80 kg pro Stunde verringert, dann fällt die Temperatur an der Kontaktstelle auf
unter 4250 C. Der Druck der Harnstoffbeschickung steigt dabei auf über 88 atü, ein
Zeichen dafür, daß innerhalb von 5 Minuten eine Verstopfung oder Klumpenbildung
eintreten kann. Weiterhin wurde bei dem erfindungsgemäßen Verfahren überraschenderweise
festgestellt, daß man nur unter Einhaltung dieser Bedingungen einen kontinuierlichen
Betrieb erhält und dabei sowohl an den Kontaktstellen als auch im Reaktionsgefäß
eine Verstopfung vermeidet.
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Die abgezogene Melamin- und Ammoniakdampfmischung kann in beliebiger
Weise zur Gewinnung von Melamin weiterbehandelt werden. Ein Teil der abgezogenen
Mischung kann jedoch gewünschtenfalls in die Ammoniakgasleitung des Reaktionsgefäßes
zurückgeleitet werden und an Stelle des vorerwärmten Ammoniakgases verwendet werden,
jedoch stellt dies kein wesentliches Merkmal der Erfindung dar.
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Bei dem eründungsgemäßen Verfahren ist es wichtig, das melaminbildende
Material an mehreren Stellen in das Ammoniakgas einzuleiten. Ein Reaktionsgefäß
mit einem Zweikontaktbeschickungsstellensystem wird unten näher beschrieben, jedoch
dient dieses System lediglich als Beispiel zur Erläuterung.
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In dem Reaktionsgefäß kann eine geeignete Anzahl von Kontaktbeschickungsstellen
oder Umwandlungszonen vorgesehen sein. Die Anzahl der Kontaktbeschickungsstellen
ist nur durch praktische Erwägungen über die Größe des äußeren Mantels, in dem das
Reaktionsgefäß angeordnet ist, begrenzt. So hat es sich z. B. als ausreichend erwiesen,
zehn bis zwölf Kontaktbeschickungsstellen im Reaktionsgefäß vorzusehen, die die
effektiven Umwandlungszonen bilden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhafterweise in einem Druckbereich
von etwa 52 bis etwa 350 atü durchgeführt. Unter Betriebsbedingungen verwendet man
vorzugsweise Drücke im Bereich von etwa 70 bis 140 atü.
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Die an jeder Beschickungsstelle angewandte Reaktionstemperatur liegt
nicht unter etwa 4250 C. Man kann jedoch auch Kontaktbeschi ckungstemperaturen bis
herauf zu etwa 5500 C mit Vorteil verwenden.
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Zur Verminderung der Neigung der Bildung von von Melamin verschiedenen
Verbindungen bei höheren Temperaturen führt man das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise
im Temperaturbereich von etwa 425 bis etwa 4750 C aus. Um die gewünschten Kontaktbeschickungstemperaturen
zu erzielen und aufrechtzuerhalten, muß das Rohr zwischen hintereinanderliegenden
Kontaktbeschickungsstellen so lang sein, daß sich die gebildete Melamin- und Ammoniak
dampfmischung wieder auf eine Temperatur im
Bereich von etwa 500
bis 6000 C erwärmen kann, bevor sie mit der an einer folgenden Zuführungsstelle
zugegebenen vorerwärmten melaminbildenden Substanz in Berührung kommt.
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Um die Grundgedanken der Erfindung klarer zum Ausdruck zu bringen,
werden im folgenden Einzelheiten einer bevorzugten Ausführungsform des Reaktionsgefäßes
und des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand der Zeichnungen beschrieben, in denen
Fig. 1 in einer perspektivischen Ansicht das Gehäuse des Reaktionsgefäßes, das röhrenförmige
Reaktionsgefäß selbst, die verschiedenen Einlässe, die Kontaktbeschickungsstellen
und den Produktauslaß darstellt und Fig. 2 in einem vergrößerten Querschnitt längs
der Linie A-A eine der beiden Kontaktbeschickungsstellen darstellt und weiterhin
erkennen läßt, wie die melaminbildende Verbindung in einen vorerwärmten Ammoniakstrom
eingeleitet wird.
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Aus der Fig. 1 ersieht man, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung
ein horizontal angeordnetes, langgestrecktes, kastenartiges Gehäuse 1 oder einen
Mantel hat, der das für kontinuierlichen Betrieb bestimmte Röhrenreaktionsgefäß
enthält. Dieses Gehäuse ist vorzugsweise innen mit Ziegeln verkleidet oder, was
in der Zeichnung nicht dargestellt ist, in anderer Weise zur Verringerung von Wärmeverlusten
isoliert. Ein Einlaßrohr 2 von kleinem Innendurchmesser tritt am oberen Ende der
rechten Seitenwand des Gehäuses 1 ein. Das Rohr 2 führt durch diese Seitenwand,
und es liegt parallel zur Deckenwand des kastenartigen Gehäuses 1. Das Rohr 2, das
z. B. aus rostfreiem Stahl oder aus Titan bestehen kann, führt durch eine Trennwand
3, die in Längsrichtung um etwa ein Achtel bis etwa ein Viertel der Kastenlänge
von der linken Seitenwand des Gehäuses 1 entfernt ist. Diese Trennwand dient nicht
nur zur Stützung der Rohre, sondern sie teilt auch den abgeschlossenen Raum des
Gehäuses 1 in einen kleineren linken Raum und in einen größeren rechten Raum und
wirkt gleichzeitig als Strahlungsabschirmung. An der Stelle, an der das Rohr 2 durch
die Trennwand 3 führt, biegt das Rohr nach unten um, beschreibt einen U-Bogen und
führt in horizontaler Richtung wieder durch die Trennwand 3 zurück und dann unterhalb
des Einlaßrohres in horizontaler Richtung durch das Gehäuse 1.
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In dem Gehäuse 1, in der Nähe der rechten Seitenwand, führt das Rohr
wieder in einer U-Krümmung nach unten und dann in horizontaler Richtung zurück durch
die Seitenwand 3. Dies wiederholt sich, und es entsteht so eine vertikale Reihe
von parallelen Rohren in dem Gehäuse 1; das Rohr endet schließlich in der Auslaßleitung
4, die durch die rechte Seitenwand des Gehäuses 1 in der Nähe des unteren Teiles
dieser Wand führt. Diese vertikale Reihe des endlosen horizontalen Rohres stellt
den röhrenförmigen Reaktor dar.
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Damit genügend Wärme für diesen röhrenförmigen Reaktor vorhanden
ist, sind Gasbrenner oder andere geeignete wärme abgebende Elemente 5 an geeigneten
Stellen längs der Rückwand des Gehäuses vorgesehen.
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Diese Heizelemente liegen alle in dem größeren Raum rechts von der
Trennwand oder Abschirmung 3. Dieser größere Raum bildet wenigstens etwa drei Viertel
des Gehäuses.
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Links von der Trennwand 3, wo die U-Krümmungen sichtbar sind, ist
eine abgeänderte Ausführungs-
form dieser U-Krümmung in zwei Fällen in Fig. 1 dargestellt.
Diese Abänderungen bestehen in der Einfügung einer umgedrehten h-Verbindung, die
allgemein mit den Bezugszeichen 6 und 7 bezeichnet ist.
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Die Flansche dieser h-Verbindung 8, 9 und 10 ermöglichen eine leichtere
Verbindung der verschiedenen Rohrabschnitte, als dies durch Verwendung von Schrauben
möglich wäre. So ist beispielsweise das Rohr 11, das von dem umgedrehten »h« aus
aus dem Gehäuse herausführt, mit dem Flansch 10 verbunden.
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Weiterhin sind Rohre zur Einleitung eines vorerwärmten, melaminbildenden
Stoffes vorgesehen, z. B. die außen angeordnete Leitung 12, die sich in mehrere
Zweigleitungen 13 bzw. 14 aufspaltet. Vor ihrem Eintritt in das Gehäuse sind diese
Zweigleitungen bei 15 und 16 angeflanscht. Eine solche Zweigleitung ist mit einem
Abschnitt des Rohres 11 verbunden. Wie in Flg 2 im einzelnen gezeigt wird, ist eine
Verteilerplatte 17 innerhalb der außen angeordneten Flansche 15 vorgesehen. Diese
Verteilerplatte enthält eine einzelne Öffnung 18, durch die ein Teil der melaminbildenden
Substanz durch die Leitung 11 in das röhrenförmige Reaktionsgefäß eintreten kann.
Wie in Fig. 2 weiterhin dargestellt ist, tritt ein Teil der melaminbildenden Substanz
durch das Rohr 11 in eine konische Verengung des Rohres 20 ein, die in einem Arm
des umgedrehten »h« angeordnet, jedoch senkrecht zum Schenkel dieses »h« ist, so
daß an der Verbindungsstelle zwischen den Leitungen 6 und 20 eine Strahlwirkung
auftritt. Das Rohr 20, das bei 9 angeflanscht ist, verbindet sich mit dem Rohr 21,
das durch die Trennwand 3 führt.
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Die Temperaturverhältnisse innerhalb des röhrenförmigen Reaktionsgefäßes,
das allgemein mit 22 bezeichnet ist, können am leichtesten durch geeignet angebrachte
Thermoelemente verfolgt werden, die in entsprechenden Hülsen, wie z. B. 23, 24 und
25, untergebracht sind. Solche Themoelemente sind sowohl in der Fläche, in der die
Heizelemente angeordnet sind, als auch in der Fläche, in der die h-Verbindungen
vorgesehen sind, im Abstand voneinander untergebracht. Diese Thermoelemente sind
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, für das das oben beschriebene
Reaktionsgefäß speziell entwickelt wurde, von besonderer Bedeutung.
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Der Innendurchmesser der Rohre, aus denen das Reaktionsgefäß besteht.
kann je nach der Gesamtausbildung des Reaktionsgefäßes innerhalb weiter Grenzen
verändert werden. So kann der Innendurchmesser z. B. von 12 mm bei kleinen Anlagen
bis zu 150 mm bei größeren Anlagen schwanken. Bei den meisten Anlagen verwendet
man jedoch vorzugsweise Rohre mit Innendurchmessern im Bereich von 18 bis zu 100
mm.
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Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Vorrichtung
mit hoher Geschwindigkeit betrieben werden kann, so daß ein in dieser Vorrichtung
vorhandenes Material mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 90 cm pro Sekunde
durch die Rohre strömt. Man kann auch noch Geschwindigkeiten bis beispielsweise
7,5 m pro Sekunde anwenden. Es wurde jedoch festgestellt, daß bei den meisten dieser
Reaktionsgefäße eine Geschwindigkeit von 2,4 bis 3 m pro Sekunde zufriedenstellende
Ergebnisse liefert.
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Der Betrieb des obenerwähnten, als Beispiel beschriebenen Reaktionsgefäßes
wird im folgenden noch durch weitere Beispiele erläutert. Aus Gründen
der
einfacheren Darstellung wird die Umwandlung von Harnstoff als eine der verschiedenen
melaminbildenden Vorprodukte beschrieben, jedoch ist Harnstoff hier nur als Beispiel
gewählt, und man kann an dessen Stelle seine keramischen Zersetzungsprodukte ebenso
vorteilhaft verwenden. Beispiele hierfür sind Biuret, Triuret, Cyanursäure und Ammoniumcyanat.
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Beispiel 1 Ammoniakgas, das auf etwa 1500 C vorerwärmt ist, wird
unter einen Druck von etwa 70 atü in das in Fig. 1 dargestellte röhrenförmige Reaktionsgefäß
(Innendurchmesser der Rohre 18 mm) durch das Rohr 2 eingeleitet, während dieses
Ammoniakgas dann weiterhin auf etwa 500 bis 5500 C erwärmt wird, bevor es mit dem
vorerwärmten Harnstoff in Berührung kommt, der auf einer Temperatur von etwa 150£
C gehalten wird. Dieser geschmolzene Harnstoff wird durch die Leitung 12 in das
Reaktionsgefäß eingeleitet. Vorteilhafterweise hält man diese Leitung 12 gut isoliert
und in Berührung mit Dampf, um einen Temperaturabfall zu verhindern, durch den eine
Verfestigung des geschmolzenen Harnstoffs verursacht werden könnte. Sowie der vorerwärmte
Harnstoff durch die Leitung 12 strömt, tritt er in die Zweigleitungen 13 und 14
ein, wo er abgemessen wird, bevor er mit dem Ammoniakgas in Berührung gebracht wird.
Aus der Fig. 1 ersieht man, daß nur ein Teil des geschmolzenen Harnstoffs durch
die Öffnung in der Trennwand strömt, die in dem Flansch angeordnet ist. der vor
dem Eintritt in das Gehäuse l liegt. Sobald der abgemessene geschmolzene Harnstoff
durch die Öffnung in der Trennwand fließt, tritt er bei 11 in das röhrenförmige
Reaktionsgefäß ein. Der eingeführte Harnstoff wird dann durch eine Verengung 119
in der Leitung 20 geführt, so daß eine Strahlwirkung entsteht. Der Strahl des geschmolzenen
Harnstoffs wird dann unmittelbar mit dem durch die Leitung 6 strömenden Ammoniak
in Berührung gebracht. Eine Melamin-Ammoniakdampfmischung tritt mit dem in die Leitung
14 eingeleiteten Harnstoff in Berührung. Zwischen den aufeinanderfolgenden Stellen,
an denen die Harnstoffbeschickung eingespritzt wird, ist eine genügende Rohrlänge
vorgesehen, so daß sich der Strom des gebildeten Melimins und der Ammoniakdampfmischung
gegebenenfalls auf eine Temperatur von 5005 C oder noch höher erwärmen kann. An
jeder Einleitungsstelle, z. B. bei 19. wird geschmolzener Harnstoff eingeleitet
und in solchen Mengen eingespritzt, daß das als Verdünnung dienende Ammoniakgas
oder die Melamin-Ammoniakgasmischung nicht unter etwa lot25 C abgekühlt wird was
durch die dazu vorgesehenen Thermoelemente gemessen werden kann. Bei dem vorliegenden
Beispiel ist das Gewidnsverhäftnis des gesamten Ammoniaks zum Harnstoff ungefähr
gleich -4.5: 1, und bei diesem vorzugsweise verwendeten Verhältnis kann das Reaktionsgefäß
ohne Verstopfung über 24 Stunden lang betrieben werden.
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Eine Verstopfung oder Klumpenbildung tritt jedoch innerhalb von Minuten
auf, wenn man unter den obenerwähnten Bedingungen für die Berührung und Mischung
des vorerwärmten Harnstoffs und Ammoniaks eine Apparatur verwendet, die nur eine
einzige Einführungsstelle hat.
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Bei diesem Beispiel wurde ein Reaktionsgefäß verwendet, bei dem das
äußere Gehäuse 3,9 m lang,
97,5 cm breit und 2m hoch war. Das Reaktionsgefäß enthielt
46 Rohre, von denen jedes einen Durchmesser von 1.9 mm und eine Länge von 33:.lm
hatte. Die Rohre waren durch Krümmer miteinander verbunden, von denen jeder einen
Bogen von 180£ umschloß, wobei der Krümmungsradius dieser Krümmer etwa 7,5 cm betrug.
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Es waren insgesamt sechs Harnstoffaufgabestellen vorgesehen, und
zwar vom zweiten bis zum siebenten Rohrabschnitt, so daß die Aufgabestellen etwa
einen Abstand von 24,2 m voneinander hatten. Die Produkte enthielten bei den verschiedenen
Versuchen 73, 83, 90 und 89 O/& Melamin, was einer Umwandlung von 89, 93, 97
und 96 entspricht, wenn man von der Annahme ausgeht, daß 100 kg Harnstoff 35 kg
Melamin entsprechen und daß der gesamte nicht aus Melamin bestehende Anteil aus
nicht umgesetztem Harnstoff besteht.
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Beispiel 2 Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, außer daß
vier Zweigleitungen mit den entsprechenden verengten Öffnungen in jeder Leitung
verwendet werden. Melamin wird 24 Stunden lang kontinuierlich hergestellt, ohne
daß die Leitungen des Reaktionsgefäßes verstopfen. Bei diesem Beispiel wird die
Gesamtmenge des verwendeten Ammoniaks weiterhin auf 2 Teile Ammoniakgas pro Teil
Harnstoff verringert.
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Beispiel 3 Das Verfahren des Beispiels 1 wird in allen Einzelheiten
wiederholt, außer daß elf Zweigleitungen mit den entsprechenden verengten Öffnungen
in jeder der Leitungen verwendet werden, und Melamin wird kontinuierlich über 8
Stunden lang hergestellt, ohne daß die Leitungen des Reaktionsgefäßes verstopfen.
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Bei diesem Beispiel ist die Gesamtmenge des verwendeten Ammoniaks
weiterhin auf 0,95 Teile Ammoniakgas pro Teil Harnstoff vermindert.