DE1088935B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung und zum sofortigen Verbrauch von Chlordioxyd - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung und zum sofortigen Verbrauch von Chlordioxyd

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DE1088935B
DE1088935B DEM30415A DEM0030415A DE1088935B DE 1088935 B DE1088935 B DE 1088935B DE M30415 A DEM30415 A DE M30415A DE M0030415 A DEM0030415 A DE M0030415A DE 1088935 B DE1088935 B DE 1088935B
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B11/00Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
    • C01B11/02Oxides of chlorine
    • C01B11/022Chlorine dioxide (ClO2)

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung und zum sofortigen Verbrauch von Chlordioxyd Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Chlordioxyd in Verbindung mit einem Chlordioxydverbraucher.
  • Chlordioxyd (C102) ist ein starkes Oxydationsmittel, das verbreitet sowohl in Gasform wie in wäßriger Lösung Anwendung gefunden hat, beispielsweise zum Bleichen der verschiedensten Materialien, beispielsweise von Mehl oder Textilstoffen, zum Desinfizieren, beispielsweise von Trinkwasser, und zur Herstellung anderer chemischer Verbindungen, beispielsweise von Chloriten. Da Chlordioxyd außerordentlich explosiv ist, wird es mit einem inerten Gas, vorzugsweise Luft, unmittelbar bei der Entwicklung verdünnt.
  • Zur Sicherstellung einer gegen Explosionsgefahr ausreichenden Verdünnung ist es bekannt, die Chlordioxydentwicklung in Abhängigkeit von der Zufuhr der Verdünnungsluft in den Entwickler zu steuern, indem beispielsweise in Abhängigkeit vom Überdruck der Verdünnungsluft die Reaktionsstoffe, z. B. ein Aktivator und eine Natriumchloritlösung, aus ihren Vorratsbehältern in den Entwickler übergeführt werden, während eine dem Überdruck entsprechende Luftmenge das entstehende Chlordioxyd aus dem Entwickler abführt. Es wird also die in der Zeiteinheit gebildete Chlordioxydmenge durch die in den Entwickler eingeführte Inertgasmenge gesteuert und dadurch die Konzentration des Chlordioxyds in dem Verdünnungsgas in einer gefahrlosen Grenze gehalten.
  • Es ist ferner bekannt, daß die Entwicklung von Chlordioxyd mit höherer Temperatur im Entwickler wächst. Die höheren Temperaturen machen aber zur Wahrung der Explosionssicherheit eine geringere Konzentration des Chlordioxyds in der Verdünnungsluft erforderlich.
  • Um die Herstellung des Chlordioxyds bei niedriger Temperatur durchführen zu können und trotzdem eine genügende Ausbeute an Chlordioxyd zu erzielen, hat man das Umsetzen der Reaktionsstoffe in hintereinanderliegenden Gefäßen bei kontinuierlichem Überlauf in das jeweils nachfolgende Gefäß und die Durchführung eines inerten Gasstromes durch die einzelnen Gefäße entgegen der Richtung des Flüssigkeitsstromes vorgenommen und in der Überlaufrichtung nachfolgende Gefäße je zunehmend mehr erwärmt. Durch diese Anordnung erreicht man, daß die höchste Konzertration des Chlordioxyds im Chlordioxyd-Luft-Gemisch in der Entwicklerstufe mit der niedrigsten Temperatur vorhanden ist.
  • Die Erfindung bedient sich ebenfalls zur laufenden Erzeugung von durch ein inertes Gas, vorzugsweise Luft, ausreichend verdünntem Chlordioxyd einer vom Druck der Verdünnungsluft abhängigen Einspeisung der Reaktionsstoffe aus ihrem Vorratsbehälter in den Entwickler. Sie macht jedoch die Einführung der keaktionsstoffe in den Entwickler vom Unterdruck der Verdünnungsluft abhängig und steuert außerdem noch die Verdünnung in Abhängigkeit von einer vorhandenen Aufnahme des Chlordioxydanteils in dem aus dem Entwickler abgeführten Chlordioxydgemisch durch den Verbraucher, insonderheit einer mit Chlordioxyd anzureichernden Flüssigkeit, z. B. für das Naßbleichen von Textilien oder das Desinfizieren von Trinkwasser usw. Außer vom Ausbleiben unzureichender Mengen von Verdünnungsluft soll also die Entstehung gefährlicher Chlordioxydkonzentrationen auch dann selbsttätig unterdrückt werden, wenn der Verbrauch ausfällt und dadurch eine unzulässige Anreicherung von Chlordioxyd im Verdünnungsgas eintreten würde. Demgemäß wird nach der Erfindung zur Herstellung und zum sofortigen Verbrauch von mit einer vorgegebenen Mindestmenge Luft, anderen inerten Gasen, Dampf oder Gemischen von solchen verdünntem Chlordioxyd in einem Verbraucher, durch welchen ein in einem Chlordioxydentwickler mit Chlordioxyd beladener Strom des Verdünnungsgases geleitet wird, dem dabei durch ein Chlordioxyd in unveränderter oder chemisch veränderter Form aufnehmendes, vorzugsweise flüssiges Gut (Lösungsmittel, Lösung eines Reaktionspartners, flüssiger Reaktionspartner) . das Chlordioxyd. kontinuierlich ganz oder teilweise wieder entzogen wird, so verfahren, daß die C102 Entwicklung und/oder das Entweichen von entwickeltem, jedoch nicht verbrauchtem C1 02 aus der Anlage durch Unterdrücke, die sich während der Förderung des Inertgases durch dieGasförderung einstellen, und/oder durch Flüssigkeitssperren, die sich durch Stauung der Speiseflüssigkeit des Verbrauchers ausbilden, gesteuert wird.
  • Die Steuerung der C102 Entwicklung in Abhängigkeit vom Unterdruck des Verdünnungsgases hat gegenüber der bekannten Anwendung von Überdruck verschiedene technische Vorteile. Es kann mit offenen Vorratsbehältern für die Ausgangsstoffe gearbeitet werden. Ferner treten bei kleinen Undichtigkeiten am Entwickler keine Geruchsbelästigungen auf. Außerdem gestattet die Verwendung von Unterdruck, erfindungsgemäß so zu verfahren, daß beim Ausfallen des Unterdruckes der Verdünnungsluft der flüssige Inhalt des Entwicklers sich über eine Leitung in ein daran angeschlossenes tiefer stehendes Aufnahmegefäß entleert, aus welchem sich etwa noch aus den Reaktionsstoffen entwickelndes Chlordioxyd an höchster Stelle des Aufnahmegefäßes durch eine ins Freie führende Leitung über Dach abströmen kann.
  • Es ist vorteilhaft, die Verdünnungsluft des Chlordioxyd-Luft-Gemisches nach der Absorption des Chlordioxyds im Verbraucher wieder erneut als Verdünnungsgas in den Entwickler zu führen, so daß im Verbraucher nicht voll absorbiertes Chlordioxyd für die weitere Nutzung erhalten bleibt.
  • Hierzu wird nach der weiteren Erfindung so verfahren, daß das Verdünnungsgas mit dem im Entwickler erzeugten Chlordioxyd durch einen Ventilator aus dem Entwickler ab- und durch eine einen Rieselturm durchrieselnde Flüssigkeit zur Absorption de. Chlordioxyds hindurchgesaugt und dann das ganz oder nahezu vom Chlordioxyd befreite Verdünnungsgas dem Entwickler über eine zur Einhaltung eines ausreichenden Unterdruckes vorgesehene Drosselstelle wieder zugeführt wird.
  • Das Verdünnungsgas kann dabei in seinem wesentlichen Betrag über die Oberfläche der Entwicklungsflüssigkeit im Entwickler streichen, während ein geringer unten in den Entwickler eingeführter Restbetrag perlend durch die Entwicklerflüssigkeit hindurchgesaugt wird, um innerhalb der Reaktionslösung sich bildendes Chlordioxyd mitzureißen und abzuführen.
  • Um die Einstellung der Chlordioxydentwicklung in Abhängigkeit vom Fehlen des Verbrauchers zu steuern, wird die Vorrichtung zur Herstellung einer Chlordioxydlösung, bei der der Entwickler an eine Zuluftleitung für die Verdünnung des erzeugten Chlordioxyds und an eine Ableitung für das Chlordioxyd-Luft-Gemisch angeschlossen ist, so ausgebildet, daß an die Flüssigkeitszuleitung zum Rieselturm eine Flüssigkeitsstandsäule angeschlossen ist, in der die zuströmende Flüssigkeit einen Siphon- oderTassenverschluß bildet, der eine den Entwickler mit der Außenluft verbindende Luftleitung verschließt und sie bei Ausfall der Flüssigkeitszufuhr zum RieseIturm freigibt.
  • In der Zeichnung sind mehrere für die Durchführung des Verfahrens zur Herstellung und zum sofortigen Verbrauch von mit Luft verdünntem Chlordioxyd geeignete Vorrichtungen dargestellt.
  • Fig. 1 und 2 zeigen Beispiele, bei denen die Chlordioxydentwicklung lediglich in Abhängigkeit vom Unterdruck des Verdünnungsgases gesteuert wird, während Fig. 3 und 4 Ausführungsbeispiele wiedergeben, bei denen nach der Erfindung die Steuerung des Chlordioxydverdünnungsgases in Abhängigkeit vom Vorhandensein sowohl eines ausreichenden Unterdruckes der Verdünnungsluft als auch der Verbraucherflüssigkeit abhängig ist.
  • Nach der in Fig. 1 dargestellten Chlordioxydentwicklungsvorrichtung wird mit Hilfe einer Gasfördereinrichtung G (z. B. Zentrifugalgebläse, Ventilator, Kompressor) Luft über eine Drosselstelle D (z. B. Ventil oder Lochblende) durch einen beliebigen Cl 02 Entwickler E und weiter durch einen beliebigen CIO.- Verbraucher Y (z. B. Auswaschturm, Bleichgerät, Desinfektionsgerät) gesaugt. Infolge der Drosselung des Luftstroms bei D herrscht im Entwickler ein Unterdruck. Unter der Wirkung des Unterdruckes werden (eine oder mehrere) Flüssigkeiten, die der Speisung des Entwicklers dienen (z. B. Lösung eines Chlorates und Lösung eines Reduktionsmittels), aus Vorratsbehältern B über (in Höhe und Strömungswiderstand) passend dimensionierte Rohrleitungen C angesaugt und in den Entwickler befördert. Wird der Luftstrom unterbrochen, hört die Speisung des Entwicklers und damit die C102 Entwicklung auf.
  • Die Chlordioxyderzeugungsanlage nach Fig.2 ist ähnlich der in Fig. 1 dargestellten beschaffen, jedoch ist unterhalb des C'02 -Entwicklers E ein Ausweichbehälter A vorgesehen, von dessen Boden eine Rohrleitung K zum Boden des Entwicklers E führt. Die C102 Entwicklung erfolgt aus einer Flüssigkeit (z. B. Lösung von Chlorsäure und Reduktionsmittel). Das Fassungsvermögen des Ausweichbehälters A ist so bemessen, daß die Gesamtmenge der Entwicklerflüssigkeit im Entwickler E den Ausweichbehälter bis zum Überlauf H ausfüllt. Vom Überlauf H, der an der höchsten Stelle des Ausweichbehälters angesetzt ist, führt eine englumige Leitung L ins Freie. Wird der Strom der Verdünnungsluft unterbrochen, fließt die Entwicklerflüssigkeit, der Erdschwere folgend, aus dem Entwickler E in das Ausweichgefäß A aus, wodurch die Entwicklung von C102 im Entwicklerraum unterbrochen wird, unabhängig davon, ob zusätzlich eine Steuerung der Chemikalienzuspeisung nach dem in Fig. 1 erläuterten Prinzip dabei vorgesehen ist oder nicht. Die Flüssigkeitsniveaus in Entwickler- und Ausweichgefäß sowie in dem Verbindungsrohr K und den überlaufrohren F und H sind in der Figur so eingezeichnet, wie es dem normalen Betrieb der Anlage entspricht.
  • Während bei den Anlagen nach Fig. 1 und 2 die Chlordioxydentwicklung lediglich vom Unterdruck der Verdünnungsluft gesteuert wird, zeigen die Beispiele nach den Fig.3 und 4 Chlordioxydentwicklungsanlagen in Verbindung mit einem Verbraucher, bei dessen fehlender Beschickung mit Flüssigkeit die Chlordioxydentwicklung selbsttätig unterbrochen oder das entwickelte Chlordioxyd selbsttätig nach außen abgeblasen wird.
  • Gemäß Fig. 3 ist Verbraucher ein der Gewinnung von Cl 02 Lösung dienender Rieselturm Y, in welchem das C1_02 haltige Verdünnungsgas -herabrieselndem Wasser entgegen aufsteigt. Q ist eine Drosselstelle (Rohrverjüngung, Regulierventil). Das über den Absperrhahn P zugeführte Speisewasser staut sich an der Drosselstelle Q, so daß das Wasserniveau in dem Standrohr R und in dem Siphönverschluß S höher als die Drosselstelle Q liegt. Mit zunehmender Speisegeschwindigkeit steigt der Wasserstand an. Erreichen Speisegeschwindigkeit und damit Standhöhe bestimmte Sollwerte, wird der Siphonverschluß S für Durchgang gesperrt. Das ist der normale Betriebszustand der Anlage. Er ist dadurch gekennzeichnet, daß das den Verbraucher V verlassende Verdünnungsgas über die Drosselstelle D erneut dem Entwickler E zugeführt wird, wie es in Fig. 3 durch Pfeile angedeutet ist. Der Kreisstrom kommt dadurch zustande, daß unter der Wirkung des Unterdrucks, der von dem Gebläse G zwischen dessen Saugseite und der Gasdrossel D aufrechterhalten wird, alles auf der Druckseite des Gebläses G austretende Gas über D wieder dem Entwickler E und dem Turm Y' zugeführt wird. In Fig. 3 sind die Flüssigkeitsniveaus in den Standrohren R und S sowie in den Steig- bzw. Fallrohren C, F und W für den normalen Betriebszustand eingezeichnet. Fällt das Turmspeisewasser (und damit der Cl 02 Verbrauch) aus, so wird die Siphonsperre S und damit zugleich der Unterdruck in der Anlage aufgehoben. Es tritt jetzt über Rohrleitung 1 frisches Verdünnungsgas (Luft) von außen in die Anlage ein und passiert diese über die Rohrleitungen 2, 3, 4, 5, 6, um schließlich durch Rohrleitung 7 nach außen (z. B. über Dach) abgeblasen zu werden (Umschaltung von Kreislauf auf Durchlauf).
  • In dem betrachteten Ausführungsbeispiel ist zusätzlich eine Drucksteuerung der Entwicklerspeisung nach Vorbild Fig. 1 vorgesehen, was zur Folge hat, daß bei einem Ausfall des Verbrauchers zugleich mit der Umsteuerung von Kreis- und Durchlauf die Entwicklerspeisung abgeschaltet wird, obgleich der den Entwickler passierende Verdünnungsstrom fortdauert. Auf diese Weise ist die Anlage zugleich gegen einen Ausfall des Gebläses gesichert.
  • Eine Abwandlung des Verfahrens nach Fig. 3 besteht darin, daß man die Rohrleitungen 1 nicht offenläßt, sondern in der Weise, wie es in der Figur durch eine strichlierte Linie angedeutet ist, in das offene Rohr 7 einmünden läßt. Bei dieser Anordnung bleibt die Kreislaufführung des Inertgases bei einem Ausfall des Verbrauchers erhalten, es wird nur der Unterdruck aufgehoben. Die Anordnung empfiehlt sich in Fällen, in welchen das Verdünnungsgas bei Betriebsstörungen nicht automatisch abgeblasen werden soll.
  • Bei der Anlage nach Fig. 4 sind die Teile der Anlage in der Reihenfolge Entwickler E - Verbraucher V - Ventilator G - Drosselstelle D' - Drosselstelle D - Entwickler E durch Rohrleitungen verbunden. Verbraucher ist ähnlich wie im Beispiel 3 ein Auswaschturm, dessen an der Flüssigkeitsdrossel O gestaute Speiseflüssigkeit bei Unterschreitung einer Mindest-Sollspeisegeschwindigkeit eine Flüssigkeitssperre S (Siphon) öffnet. Der Unterdruck im Entwickler wird im wesentlichen durch die Drosselstelle D hervorgerufen. Der Druckabfall an Drosselstelle D' ist also gering, und im Rohrstück zwischen D und D' herrscht ein nur geringer Unterdruck. Zwischen Druckstutzen des Ventilators G und Drossel D' liegt eine Rohrabzweigung, die das Kreislaufsystem mit der Außenluft verbindet. Eine zweite Rohrabzweigung liegt zwischen den Drosseln D' und D; sie verbindet das Kreislaufsystem mit der hydrostatisch gesteuerten Siphonsperre S. Öffnet sich die Sperre, so wird hier eine zweite Verbindung zur Außenluft hergestellt. Die Folge ist, daß jetzt Frischluft durch S eingesaugt und nach Passieren des Entwicklers E und des Auswaschturms TI durch die zwischen Ventilator und Drossel D' abzweigende Leitung nach außen gedrückt wird. Nur ein Bruchteil der vom Ventilator geförderten Luft strömt noch im Kreise; die Größe dieses Bruchteils kann durch Verstellen der Drossel D' nach Belieben einreguliert werden. Im betrachteten Ausführungsbeispiel wird im Gegensatz zu Beispiel 3 die Beladung des Inertgases mit C102 nicht unterbrochen, wenn der C102-Verbrauch im Turm ausfällt (weil der Unterdruck erhalten bleibt, solange der Ventilator arbeitet). Die Sicherung gegen ein Versagen des 002-Verbrauchers besteht hier allein in der mit einem solchen Versagen gekoppelten Aufhebung der Inertgasrückführung (Umstellung von Kreis- auf Durchlauf).
  • Bei den Beispielen streicht die Verdünnungsluft über die Oberfläche der Reaktionsflüssigkeit im Behälter E. Es kann sich empfehlen, einen Teil der zugeführten Verdünnungsluft am Boden des Entwicklers einzuführen und durch die Reaktionsflüssigkeit durchperlen zu lassen, um innerhalb der Reaktionslösung sich bildendes Chlordioxyd mitzureißen und abzuführen.
  • Von den zahlreichen Abwandlungen, deren das soeben erläuterte Prinzip fähig ist, sei eine noch besonders hervorgehoben, die namentlich bei chargenweiser Beschickung des Verbrauchers von Interesse sein kann. In vielen Fällen läßt es sich einrichten, daß durch die Beschickung sich der Strömungswiderstand für das den Verbraucher passierende Verdünnungsmedium ändert. Die damit verbundenen, von der Beschickung abhängigen Druckunterschiede lassen sich in sinngemäßer Weise beispielsweise mit Hilfe eines druckgesteuerten Wasserverschlusses zum Auslösen der genannten Steuerungsvorgänge ausnutzen.

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung und zum sofortigen Verbrauch von mit einer vorgegebenen Mindestmenge Luft, anderen inerten Gasen, Dämpfen oder Gemischen von solchem verdünntem Chlordioxyd in einem Verbraucher, durch welchen ein in einem Chlordioxydentwickler mit Chlordioxyd beladener Strom des Verdünnungsgases geleitet wird, dem dabei durch ein Chlordioxyd in unveränderter oder chemisch veränderter Form aufnehmendes, vorzugsweise flüssiges Gut das Chlordioxyd kontinuierlich ganz oder teilweise wieder entzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die C102 Entwicklung und/oder das Entweichen von entwickeltem, jedoch nicht verbrauchtem Cl 02 aus der Anlage durch Unterdrücke, die durch Förderung des Inertgases mittels einer Gasfördereinrichtung erzeugt werden, und/oder durch Flüssigkeitssperren, die durch Stauung der Speiseflüssigkeit des Verbrauchers gebildet werden, gesteuert werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ausfallen des Unterdruckes des Verdünnungsgases der flüssige Inhalt des Entwicklers über eine Leitung in ein daran angeschlossenes tiefer stehendes Aufnahmegefäß entleert und sich in dem Aufnahmegefäß etwa noch aus den Reaktionsstoffen entwickelndes Chlordioxyd an höchster Stelle des Aufnahmegefäßes durch eine ins Freie führende Leitung über Dach abgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und gegebenenfalls 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdünnungsgas mit dem im Entwickler erzeugten Chlordioxyd durch einen Ventilator aus dem Entwickler ab- und durch einen Rieselturm zur Absorption des Chlordioxyds durch die den Turm durchrieselnde Flüssigkeit hindurchgesaugt und dann das ganz oder nahezu ganz vom Chlordioxyd befreite Verdünnungsgas dem Entwickler über eine zur Einhaltung eines ausreichenden Unterdrucks vorgesehene Drosselstelle in der Zuluftleitung wieder zugeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdünnungsgas in seinem wesentlichen Betrag über die Oberfläche der Entwicklungsflüssigkeit im Entwickler geführt und ein geringer, unten in den Entwickler eingeführter Restbetrag perlend durch die Entwicklerflüssigkeit hindurchgesaugt wird.
  5. 5. Vorrichtung für die Durchführung des Ver= fahrens zur Herstellung einer Chlordioxydlösung nach Anspruch 1 unter Verwendung eines an eine Zuluftleitung für die Verdünnung des im Entwickler erzeugten Chlordioxyds und an eine Ableitung für das Chlordioxyd-Luft-Gemisch angeschlossenen Entwicklers, in den die Ausgangsstoffe zur Chlordioxyderzeugung aus ihren Vorratsbehältern in Abhängigkeit vom Druck der Verdünnungsluft bzw. des Chlordioxyd-Luft-Gemisches eingespeist werden, dadurch gekennzeichnet, daß an die Flüssigkeitszuleitung zum Rieselturm eine Flüssigkeitsstandsäule in Form eines Siphon- oder Tassenverschlusses angeschlossen und eine den Entwickler mit der Außenluft verbindende Luftleitung an der Flüssigkeitsstandsäule angeordnet ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 924 689, 859142, 858998.
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