DE1085498B

DE1085498B - Vorrichtung zum Zonenschmelzen

Info

Publication number: DE1085498B
Application number: DEC18759A
Authority: DE
Inventors: Pierre Sue; Jules Pauly; Andree Nouaille
Original assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Current assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Priority date: 1958-04-17
Filing date: 1959-04-09
Publication date: 1960-07-21
Also published as: FR1204545A

Description

Es gibt Vorrichtungen zum Zonenschmelzen, die mehrere abwechselnd warme und kalte Zonen aufweisen. Die zu behandelnde Substanz einerseits und die Umhüllung andererseits werden dabei in eine verhältnismäßig sehr langsame Relativbewegung zueinander versetzt. Die Heizzonen werden z. B. mittels elektrischer Heizspiralen erzeugt. Man hat auch bereits ringförmige Erhitzer aus Graphit verwendet, die durch Induktionsspulen induktiv erhitzt und in gewissen Abständen um den Behandlungskanal gelegt wurden. Für die Bildung der Kühlzonen dienten hohle Kühlringe, die von einem Kühlmedium durchflossen werden. Alle diese Geräte sind verhältnismäßig kompliziert und erfordern zu ihrem Aufbau und zum Betrieb sorgfältige Überwachung und Regelung, was besonders in solchen Fällen oft sehr schwierig ist, wo die voneinander abgegrenzten Temperaturzonen sich nur um sehr geringe, andererseits aber auch sehr genau einzuhaltende Temperaturdifferenzen voneinander unterscheiden sollen.

Um den apparativen Aufwand für solche Vorrichtungen auf ein Mindestmaß herabzusetzen und die Bedienung und Regelung im Betrieb so einfach zu gestalten, daß die Einstellung der in den verschiedenen Zonen einzuhaltenden Temperaturen mit größter Genauigkeit erfolgen kann, ist bei einer aus mehreren, nacheinander um einen Kanal angeordneten Heiz- und Kühlzonen bestehenden Zonenschmelzeinrichtung erfindungsgemäß die Anordnung so getroffen, daß wärmeleitende Elemente, die durch Wärmeisolierungen voneinander getrennt sind, je mit einer öffnung versehen und mit einer Wärme- oder Kältequelle verbunden und derart angeordnet sind, daß deren öffnungen den Kanal bilden.

Die Verteilung der Temperatur in dem Behändlungsraum ergibt sich aus den Abmessungen der verschiedenen wärmeleitenden Elemente und aus der Reihenfolge, in der diese mit den Wärme- oder Kältequellen verbunden sind. Die angewendeten Wärmeisolierungen grenzen die warmen und kalten Zonen einwandfrei gegeneinander ab.

Die wärmeleitenden Elemente sind vorzugsweise alle einander gleich, um die Reihenfertigung dieser Teile zu erleichtern. Unbedingt notwendig ist die Einhaltung dieser Bedingung aber nicht. Die vorgesehenen öffnungen, deren Nebeneinanderstellung zur Bildung des Behandlungsraumes führt, können jede gewünschte Form aufweisen, z. B. Ringform oder die Form eines Parallelepipeds. Die Wärmeisolierungen können aus irgendwelchen mineralischen oder organischen Substanzen gebildet sein, die nur eine geringe oder praktisch gar keine Wärmeleitfähigkeit besitzen und bei der Arbeitstemperatur des Gerätes stabil sind, insbesondere aus Glimmer, Asbest, Por-Vorrictitung zum Zonenschmelzen

Anmelder:

Centre National

de la Recherche Scientiflque,

Paris

Vertreter: Dipl.-Ing. M. Licht, München 2,

und Dr. R. Schmidt,
Oppenau (Renchtal), Am Ottersberg 457, Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
Frankreich, vom 17. April 1958

Pierre Sue, Vanves, Seine,

Jules Pauly und Andree Nouaille, Paris (Frankreich), sind als Erfinder genannt worden

zellan oder Kunstharzen. Wenn die Temperatur der Wärmequelle nur wenig erhöht ist, so können auch Isoliermaterialien aus Gummi, Kunstharzen oder Lacken verwendet werden. Diese Wärmeisolierungen müssen dann gleichfalls mit einer entsprechenden öffnung versehen sein, die vorzugsweise etwas kleiner gemacht werden kann als die öffnungen der wärmeleitenden Elemente.

Um für guten Wärmeaustausch zu sorgen, kann jedes wärmeleitende Element mit einem Ansatz versehen sein, der in Berührung mit der Wärme- oder Kältequelle steht, welche beispielsweise aus einer warmen Flüssigkeit oder einer Kältemischung bestehen kann. Ebenso kann man es hohl ausbilden und in dem Hohlraum eine Flüssigkeit der gewünschten Temperatur umlaufen lassen. Um den Temperaturausgleich mit der Umgebung möglichst einzuschränken, können die gut ■ leitenden Elemente mit einem Isolierstoff umkleidet sein.

Das Gerät bietet den besonderen Vorteil, daß man innerhalb der zu behandelnden Substanz ausreichend voneinander abgegrenzte Temperaturzonen erhalten kann, die nicht nur schmal sind, sondern auch sehr geringe Temperaturdifferenzen, die nur einige Grade betragen können, untereinander aufweisen. Gerade aus diesem Grunde ist das Gerät besonders wertvoll für die Behandlung von Stoffen sowohl mineralischer als auch organischer Natur, gleichgültig bei welcher

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Temperatur die Behandlung erfolgen soll, soweit die Substanz gleiche oder verschiedene Wärmezonen und betreffenden Substanzen während der Behandlungs- ebenso gleiche oder verschiedene Kältezonen gebildet dauer stabil sind. Das Gerät gestattet besonders das werden.

Reinigen oder Homogenisieren oder Konzentrieren Die Behandlung der Stoffe kann im Vakuum oder

von Stoffen, insbesondere solchen, die sehr nahe- 5 unter Überdruck erfolgen. Ebenso kann man im liegende Schmelzpunkte aufweisen, beispielsweise Ge- Innern des Behandlungsraumes E ein Gas umlaufen mische von Isotopen oder Stereoisomeren, ebenso wie lassen.

Produkte, die durch Destillation nicht voneinander Die Gestalt der einzelnen Elemente 1 kann beliebig

zu trennen sind, weil sie gleiche Siedepunkte haben sein. Die Abmessungen hängen im wesentlichen von

oder azeotrope Gemische bilden. io der Verteilung der im Behandlungsraum E aufrecht-

An Hand der Zeichnungen werden im folgenden zuerhaltenden Temperatur ab, von der Menge der zu einige Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrie- behandelnden Substanz und besonders von deren ben. Es stellt dar: Dicke, die mit der durchzuführenden Behandlung in

Fig. 1 einen schematischen Längsschnitt, Einklang stehen muß und im allgemeinen 2 bis 3 cm

Fig. 2 einen Schnitt durch einen Teil eines Gerätes, 15 nicht überschreiten soll. Außerdem kann der zu bein dem die Wärmeisolierungen eine kleinere öffnung handelnde Stoff auch in Behälter gesetzt werden, die haben als die wärmeleitenden Elemente, dieselbe Gestalt wie die durchgehende Öffnung 2 der

Fig. 3 einen Querschnitt durch eine andere Aus- Elemente 1 und vorzugsweise einen flachen Boden führungsform mit einem gut wärmeleitenden EIe- haben; ebenso kann der Stoff in ein Schiffchen oder ment und 20 in eine fest verschlossene Röhre eingebracht werden.

Fig. 4 eine abgeänderte Ausführungsform, bei der Eine besondere Anordnung der Zwischenisolierun-

die Wärmeaustauschvorgänge durch die wärmeleiten- gen ist in Fig. 2 veranschaulicht. Danach besitzen den Elemente nur an den kalten Zonen stattfinden. diese wärmeisolierenden Elemente eine Öffnung 15,

Das in Fig. 1 dargestellte Gerät wird von wärme- deren Abmessungen kleiner sind als diejenigen der leitenden Elementen 1 gebildet, die eine öffnung oder 25 Öffnungen der Elemente 1, aber immer noch genügend Durchbrechung 2 haben und je einen Ansatz oder groß, um die Verschiebungen des zu behandelnden eine Verlängerung 3 aufweisen. Diese Elemente sind Stoffes 16 zu gestatten.

so angeordnet, daß die Ansätze der ungeraden Num- Unter diesen Bedingungen entstehen abgegrenzte

mern in Berührung mit einer Wärmequelle 5 stehen, erwärmte oder abgekühlte Hohlräume 17., deren Oberwährend die Ansätze der geraden Nummern mit 30 flächen z. B. reflektierend gemacht werden können, einer Kältequelle 4 in Berührung stehen. Die Wärme- Auch kann die betreffende Fläche eine Gestalt bequelle kann beispielsweise aus einer warmen Flüssig- kommen, die in unmittelbarer Nachbarschaft der zu keit oder einem geschmolzenen Metall bestehen und behandelnden Substanz eine besonders warme oder die Kältequelle aus einer gekühlten Flüssigkeit, einer kalte Stelle zu erhalten gestattet.
Kältemischung, aus Kohlensäureschnee oder aus fms- 35 Als Wärmequellen 4 und 5 können alle bekannten siger Luft. Die nebeneinanderliegenden Elemente sind Wärme- oder Kälteerzeuger benutzt werden, deren voneinander durch Isolierstücke 6 getrennt, die gleich- Wahl im wesentlichen von der Temperatur abhängt, falls eine Durchbrechung haben. Die verschiedenen bei der die Behandlung der Substanz vorgenommen Elemente sind so nebeneinandergesetzt, daß ihre ver- werden soll.

schiedenen Öffnungen in eine Linie fallen und den 40 Falls man mit Hohlräumen 17 arbeitet, die durch eingeschlossenen Raum bilden, in den die zu behan- eine besondere Anordnung der wärmeisolierenden delnde Substanz eingebracht wird. Das Ganze ist mit Teile entstanden sind, so kann man in einen solchen Klammern 7 und 8 zusammengehalten, die unter sich Hohlraum entweder einen kleinen Widerstand oder durch Stangen 9 und 10 verbunden und durch Mut- einen Wärmeaustauscher (Schlange) setzen. Man tern 11, 12, 13 und 14 verspannt sind. Bei der dar- 45 kann auch durchsichtige Organe wie Glasscheiben gestellten Ausführungsform verlaufen die Spann- einbringen, um das Verhalten der Substanz in dem stangen durch die leitenden und isolierenden EIe- Hohlraum E im Laufe der Behandlung visuell vermente, welche zu diesem Zweck mit entsprechenden folgen zu können. Zu diesem Zweck kann man als Bohrungen versehen sind. leitendes Element ein solches verwenden, wie es in

Es ist aber leicht einzusehen, daß der Zusammen- 5° Fig. 3 dargestellt ist. Diese Figur zeigt einen schemaschluß der Halteklammern auch durch Spannstangen tischen Querschnitt senkrecht zur Achse des Gesamtherbeigeführt werden kann, die außerhalb der leiten- gerätes. In seinem oberen Teil ist der Hohlraum daden und isolierenden Elemente verlaufen. bei durch eine durchsichtige Platte 18 abgeschlossen.

Die Arbeitsweise des Gerätes ist sehr einfach und Die Fig. 4 bezieht sich auf eine abgeänderte Ausbesteht im wesentlichen darin, die Temperaturen der.55 führungsform eines Gerätes. Die wärmeleitenden Wärme- bzw. Kältequellen 4 und 5 zu regeln. Wenn Elemente 19 sind hierbei nur in die Kältequelle einim Laufe der Behandlung die Temperaturen geändert gesetzt, die aus einem isolierenden Behälter 21 bewerden sollen, so erfolgt, dies durch entsprechende steht, der mit Kohlensäureschnee 20 angefüllt ist. Der Eingriffe an den genannten Wärme- und Kälte- Behandlungsraum wird gebildet durch eine Röhre 22, quellen 4 und 5. 60 die in Durchbrüchen oder Öffnungen Platz findet,

Bei der praktischen Verwendung können die welche zu diesem Zweck in den Wärmeleitern 19 anwärmeleitenden Organe in Reihen geschaltet und gebracht sind. Die dazwischenliegenden Wärmeihrer Anzahl nach denr zu lösenden Behandlungs- quellen sind hier in bekannter Weise gebildet aus problem angepaßt werden. Erforderlichenfalls können Widerstandswicklungen 23, durch die ein elektrischer die Wärme- bzw. die Kältequelle aus mehreren EIe- 65 Strom fließt, dessen Stromstärke durch einen Widermenten bestehen, die nicht unbedingt alle die gleiche stand 24 geregelt werden kann. Die zu behandelnde Temperatur zu haben brauchen. Substanz 25 ist in einem Röhrchen 26 enthalten, an

Jede der Wärmequellen 4 und 5 kann bezüglich welchem eine Stange 27 sitzt, die durch einen Stopfen ihrer Temperatur geregelt werden, so daß während 28 geführt ist. Das Verschieben der Substanz erfolgt der Behandlung und innerhalb der zu behandelnden 70 mittels eines nicht dargestellten Motors, der eine

Trommel 29 antreibt, auf der ein an der Zugstange 27 befestigter Faden 30 langsam aufgerollt wird. Die leitenden Organe 19 sind von den Heizwiderständen durch Isolierungen 31 thermisch getrennt.

Mit dem oben beschriebenen Gerät hat man besonders die Konzentration von schwerem Wasser, welches in Mischung mit gewöhnlichem Wasser vorlag, durchgeführt, und ebenso die Reinigung von Kaliumchlorid unter Verwendung des Eutektikums KCl/Eis. Bei diesen Vorgängen war die Kältequelle gebildet aus einem Thermogefäß, welches mit Kohlensäureschnee einer Temperatur von — 80⁰C gefüllt war, und die warmen Zonen erhielten ihre Erwärmung durch die umgebende Luft. Die Geschwindigkeit der Verschiebung des Schiffschens betrug 5,6 mm pro Stunde und die Dauer eines Durchganges etwa 7 Stunden. Für gewisse Arbeiten, die 20 Durchgänge durch die Schmelzzonen erforderten, betrug die Gesamtbehandlungszeit also 140 Stunden, d. h. etwa 6 Tage.

Es wurde die Wirkung verschiedener Durchgangsgeschwindigkeiten an dem Eutektikum KCl/Eis beobachtet. Danach war die Reinigungswirkung sehr gut bei Geschwindigkeiten von mehreren mm pro Stunde. Die Güte der Reinigung ist jedoch nicht mehr annehmbar, wenn die Durchgangsgeschwindigkeiten 10 mm pro Stunde erreichen.

Versuche, die mit dem Reinigen von Stilben (Diphenyläthylen) vorgenommen wurden, erforderten eine Wärmequelle von 200° C, die Abkühlung erfolgte durch die umgebende Luft, und die Durchlaufgeschwindigkeit lag gleichfalls etwa bei 3 mm pro Stunde.

Die wesentlichen Ergebnisse dieser Versuche sind im folgenden zusammengestellt:

Beispiel I

Konzentration von schwerem Wasser

(Schmelzpunkt + 3,8° C) gemischt mit gewöhnlichem Wasser

Anfangskonzentration
an schwerem
"Wasser

0,98%
1,96%
1,96%

Anzahl

der
Zonen

14
20
40

Erhaltene Konzentration an schwerem "Wasser

am Ende des Schmelzblockes

0,964 1,885 1,948

am Kopf des Schmelzblockes

0,995

2,07

1,999

Beispiel II

Reinigen von Kaliumchlorid unter Verwendung des Eutektikums KCl/Eis

Verunreinigung	Anfangs konzentration der Ver unreinigung	Anzahl der Zonen	Endkonzen tration der Verunreinigung am Kopf des behandelten Schmelzblockes
NaCl SrCl₂ SrCl₂	ΙΟ"³ ΙΟ-³ ΙΟ-³	10 10 20	3,5 · ΙΟ"⁵ ι,ο-ιο-⁴ 1,5 · 10-5

Beispiel III Reinigung verschiedener organischer Substanzen

Produkt	Verunreinigung	Anfangskonzentration der Verunreinigung	Anzahl der Zonen	Endkonzentration der Verunreinigung am Kopf des Schmelzblockes
Benzol	Tiophen	1 ·10-3	15	<ι·ιο-4
p-B rom toluol	Orthobromtoluol	2·IO-²	9	2·10-⁴
Benzol	Essigsäure	2 · 10-² azeotropische Konzentration	10	<1·ίο-³
Wasser	Propionsäure	18 · 10"² azeotropische Konzentration	13	2-10-2
p-Xylol	Orthoxylol	io-¹	6	5-10-3

Claims

Patentanspruch:

Vorrichtung zum Zonenschmelzen, bestehend aus mehreren, nacheinander um einen Kanal angeordneten Heiz- und Kühlzonen, dadurch gekennzeichnet, daß wärmeleitende Elemente (1 bzw. 19), die durch Wärmeisolierungen (6 bzw. 31) voneinander getrennt sind, je mit einer Öffnung versehen und mit einer Wärme- oder Kältequelle verbunden und derart angeordnet sind, daß deren öffnungen den Kanal bilden.

In Betracht gezogene Druckschriften: Österreichische Patentschrift Nr. 183 790.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

.© 009 567/135 7.60