DE1071338B - Verfahren zum Abfuhren eier Polymerxsaftonswarmt und Vorrichtung zur Ausfuhrung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Abfuhren eier Polymerxsaftonswarmt und Vorrichtung zur Ausfuhrung des Verfahrens

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DE1071338B DENDAT1071338D DE1071338DA DE1071338B DE 1071338 B DE1071338 B DE 1071338B DE NDAT1071338 D DENDAT1071338 D DE NDAT1071338D DE 1071338D A DE1071338D A DE 1071338DA DE 1071338 B DE1071338 B DE 1071338B
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Karl Wisseroth Dr Hans-Georg Trieschmann und Dipl -Ing Heinrich Wc ber Ludwigshafen/Rhem Dr
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Description

(J
kl. 39c 25/01
INTERNAT. KI.. C 08 jL· BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES J&4fl|s PATENTJlMT
AUSLEGESCHRIFT 1 oHP338
2/00
Ύ1Μ B51990IVb/39c
ANMELDETAG: 5. FEBRUAR 1959
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DEK -" r
AUSLEGESCHEIFT: 17. DEZEMBER 1959
Im Patent 1 013 870 wird, ein Verfahren zum Abführen der Reaktionswärme bei kontinuierlichen Polymerisationsverfahren beschrieben, bei denen ein oder mehrere Reaktionsteilnehmer nach dem Kompressions-Kältemaschinenprinzip als Wärmeträger im Kreislauf geführt werden, wobei polymerisierbare und/oder nicht polymerisierbare gasförmige Reaktionsteilnehmer über eine Drossel unter Temperaturerniedrigung in das Polymerisationsgefäß hinein entspannt werden, dort die Polymerisationswärme aufnehmen und diese über einen in den Kreislauf geschalteten Wärmetauscher abführen. Gasförmige Reaktionsteilnehmer werden dabei unter Umständen zeitweise verflüssigt.
Die sichere Temperaturführung im Reaktionsraum gelingt nach diesem Verfahren nicht nur in Gegenwart von indifferenten Verdünnungs- oder Lösungsmitteln, z. B. von im Normalzustand flüssigen Kohlenwasserstoffen, sondern die Wärmeabfuhr läßt sich in besonders einfacher Weise auch bei der Gasphasenpolymerisation, z. B. von Olefinen, ohne Beigabe von inerten Flüssigkeiten erreichen. In diesem Fall besteht das Reaktionssystem aus dem zu polymerisierenden gasförmigen Olefin, ζ. B. Äthylen, und dem im allgemeinen festen Katalysator. Als Katalysatoren eignen sich- hierfür vor allem" die auf Trägerstoffe aufgetragenen Oxyde von Chrom,. Molybdän, Wolfram und Uran bzw. Mischungen, die durch Zusammenfügen von. organischen Verbindungen von Metallen der I. bis III. Hauptgruppe des Periodischen Systems oder auch der Hydride dieser Metalle einerseits und von Verbindungen von Metallen der IV. bis VI. und VIII. Nebengruppe andererseits entstehen. Es können aber auch als Katalysatoren organische Peroxyde und Azoverbindungen, wie z. B. Azodiisobutyronitril, verwendet werden. Ferner können nach dem obengenannten Verfahren auch andere unter normalen Bedingungen gasförmige Monomere, wie z. B. Vinylchlorid, polymerisiert werden.
Es ist ferner bereits bekannt, die Gasphasenpolymerisation der Olefine in einer Wirbelschicht durchzuführen, in der günstige Reaktionsbedingungen vorliegen: Um die heftig wirbelnde und wallende Bewegung einer solchen Schicht aufrechtzuerhalten, sind durch das Reaktionsgefäß verhältnismäßig große, über den zeitlichen Polymerisationsbedarf hinausgehende Mengen gasförmigen Olefins durchzusetzen. Versuche haben ergeben, daß bei der Äthylenpolymerisation mit Bezug auf die je Zeiteinheit zu polymerisierende Menge z. B. eine etwa 100;- bis 150fache Gasmenge in der gleichen Zeiteinheit durch den Reaktionsraum gefördert werden muß. Die einzusetzenden Katalysatoren sind im allgemeinen gegenüber eingeschleppten Verunreinigungen, auch wenn diese nur in Spuren vorliegen, äußerst empfindlich. Daher kann die Kreis-Verfahren
zum Abführen der Polymerisations wärme
und Vorrichtung zur Ausführung
des Verfahrens
Zusatz zum Patent 1 013 870
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Karl Wisseroth,.Ludwigshafen/Rhein,
Dr. Hans-Georg Trieschmann
und Dipl.-Ing. Heinrich Weber, Ludwigshafen/Rhein, sind als Erfinder genannt worden ' ' "■■■·.
führung großer überschüssiger Mengen des zu polymerisierenden Olefins leicht zu einer Beeinträchtigung der katalytischen Wirksamkeit führen, weil die Wahrscheinlichkeit der Einschleppung von Verunreinigungen entsprechend der absoluten Menge des Stoffdurchsatzes durch den Reaktionsraum wächst.
Die zum Abführen der Polymerisationswärme nach dem im Hauptpatent beschriebenen Verfahren benötigten überschüssigen Gasmengen sind im Vergleich mit den zur Aufrechterhaltung der Wirbelschicht erforderlichen Gasmengen verhältnismäßig gering. Nach dem im Hauptpatent beschriebenen Beispiel wird dort nur ein etwa Hfacher Äthylenüberschuß im Kreislauf gefördert. Solche geringen Äthylenmengen reichen jedoch nicht aus, um eine Wirbelschicht aufrechtzuerhalten, in der die obenerwähnten vorteilhaften Austausch- und Reaktionsbedingungen gegeben sind.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Polymerisation in der Gasphase, bei der die Reaktionsteilnehmer zum Abführen der Polymerisationswärme nach dem Kompressions-Kältemaschinenprinzip im Kreislauf geführt und über eine Drossel unter Temperaturerniedrigung in das Polymerisationsgefäß hinein entspannt werden, wobei die Reaktionswärme über einen in den Kreislauf geschalteten Wärmetauscher abgeführt wird, mit verhältnismäßig kleinen überschüssigen Gasmengen ähnlich günstige Reaktions-
909 689088
und Austauschbedingungen/wie in einer Wirbelschicht ; schafft, wenn man die Schicht des pulverförmig anfallenden Polymerisats mit Hilfe mechanischer Vorrichtungen bewegt und das Monomere gleichzeitig in . Form sich ebenfalls bewegender Gas- oder Flüssigkeitsstrahlen eindüst.
Vorrichtungen zur Ausführung dieses Verfahrens besitzen im unteren, das Monomere aufnehmenden Teil des Reaktionsbehälters rotierende Rührelemente
An Hand der Abbildungen sei die Erfindung näher beschrieben. . .
Abb. 1 zeigt schematisch-eine Anlage zur Ausführung des Verfahrens. Dem von außen heiz- oder kühlbaren Reaktionsgefäß R (Reaktor,) wird der Monomerenstrom nach der Entspannung über ein Drossel-
: Schwankungen um wenige Grade mühelos eingehalten werden. Insbesondere gelingt es nach dieser Arbeitsweise, die Reaktionstemperatur so zu beherrschen, daß an keiner Stelle der Reaktorfüllung die Sinter-5 temperatur (etwa 125° C) des pulverförmig bis feinkörnig anfallenden Äthylenpolymerisats erreicht wird. Ein Sintern bzw. Zusammenschmelzen der Polymerisatteilchen würde das kontinuierliche Austragen aus dem Reaktor durch pneumatische Förderung erheblich und in etwa gleicher Höhe rotierende Düsenköpfe, aus i° stören oder gar unmöglich machen, denen das Monomere gasförmig oder verflüssigt aus- Abb. 2 zeigt einen Reaktor zur Ausführung des
tritt, wobei die rotierenden Teile miteinander ver- Verfahrens. Dieser ist mit einem mechanischen Rühbunden oder an einer gemeinsamen Welle befestigt rer versehen, der um eine senkrechte Welle W bewegt sein können. Durch die ständige Bewegung der Poly- wird. Die Welle W tritt durch ein im Deckel des Remerisat- und Katalysatorpartikelchen einerseits und *5 aktors angeordnetes Lager L hindurch und wird am durch den hohen Impuls der Monomerenstrahlen freien oberen Ende angetrieben. Das untere abgesetzte andererseits wird eine innige Durchmischung im Re- Wellenende ist in einem am Boden des Reaktors voraktionsraum gewährleistet. gesehenen Spurlager geführt. Der Spurzapfen Sp der
Welle W ist hohl gebohrt und dient in Verbindung mit einem äußeren flanschförmig ausgebildeten Anschluß der Spurlagerbohrung als Zuführungsleitung für das Monomere. Zu diesem Zweck sind zwei radiale, vorzugsweise düsenförmige Austrittsöffnungen Ö in den unteren hohlgebohrten Abschnitt der Welle
ventil DV von unten zugeführt. Der durch die Ent- 25 eingebracht, die um 180° versetzt angeordnet sind, spannung abgekühlte und dabei gegebenenfalls teil- , Die durch die öffnungen Ö austretenden Monomerenweise verflüssigte Monomerenstrom nimmt am Reak- strahlen stehen auf dem ankerförmigen Rührer A etwa tionsort unter Wiedererwärmung bzw. Verdampfung senkrecht. Die Achsen der öffnungen Ö können mit die frei werdende Polymerisationswärme auf. Nach der Achse der Welle W einen mehr oder weniger spitdem Passieren der mechanisch durchgerührten Poly- 3° zen Winkel einschließen, so daß die Monomerenmerisatschicht entweicht das überschüssige Monomere strahlen schräg aufwärts gerichtet sind. An Stelle von am Kopf des Reaktionsgefäßes. Es passiert dann ein nur zwei öffnungen Ö können aber auch mehrere Filter F, das den Kompressor K1 gegen Verstaubung übereinander angeordnete, radial gerichtete Öffnungen durch mitgerissene Polymerisatteilchen schützt, wird bzw. Bohrungen in dem unteren hohlgebohrten Abvom Kompressor .K1 erneut verdichtet und erreicht 35 schnitt der, Welle W vorgesehen sein. Durch die Rotanach Abkühlung im Wärmetauscher WA wieder das tion der Öffnungen Ö wirkt der Impuls der MonoDrosselventil DV vor dem Reaktionsgefäß. Mit Hilfe merenstrahlen in jedem Augenblick in eine andere einer Nebenschlußleitung zum Kompressor K1 und Richtung des unteren Reaktorraumes. Die an der zum Wärmetauscher WA, in der ein Ventil U ange- Welle befestigten Rührerarme A müssen innerhalb ordnet ist, kann die im Kreislauf geförderte Mono- 40 der in Bewegung zu haltenden Schicht möglichst randmerenmenge den Reaktionsbedingungen und dem Re- gängig sein, d.h., zwischen den Rändern jedes Rühreraktionsablauf entsprechend verändert werden. Der in armes und der Reaktorwand soll nur ein geringes das Reaktionsgefäß einzutragende Katalysator wird Spiel vorgesehen werden. Man gibt ferner den Rührerbei K einer Schleuse 5 zugeführt und mit Hilfe eines blättern A zweckmäßig einen Anstellungswinkel von aus dem Monomerenkreis abgezweigten Teilstromes 45 etwa 45° gegen die Reaktorwand, um ein häufiges in den Reaktor hineingeblasen. Diese Zuführung wird Umwerfen und ein inniges Durchmischen der pulverentweder kontinuierlich oder in gleichbleibenden oder
vom Reaktionsablauf abhängigen Zeitabständen vorgenommen. Das Polymerisat trägt man nach dem
Durchgang durch einen Zyklon Z bei PA aus. Das aus 5°
dem Zyklon entweichende Monomere wird zur Wiederverwendung zurückgeführt, z. B. dem Monomerenvorrat im Behälter B zugegeben. Mit Hilfe der Pumpe
K0 ergänzt man fortlaufend die durch Polymerisation
im Reaktionsgefäß verbrauchte Monomerenmenge 55
bzw. den beim Austrag des Polymerisats über den
artigen Polymerisatschicht und die ständige Durchmischung des Katalysators zu gewährleisten.

Claims (3)

PatentanspKüCHE: Zyklon Z entstehenden Monomerenverlust. . Beispiel 60 Bei 35 at Äthylendruck und 90° C Reaktionstemperatur werden stündlich etwa 5 kg Äthylen polymerisiert. Um die Reaktionstempera/tur aufrechtzuerhalten, ist stündlich eine Wärmemenge von etwa 3750 kcal aus dem Reaktionsgefäß abzuführen. Dazu werden zusätzlich stündlich 34,7 kg Äthylen nach Patent ,1 013 870 bei einer zeitweiligen Verdichtung von auf 150 at im Kreislauf bewegt. Der Wärmetauscher wird mit Wasser von Raumtemperatur gekühlt. Die Reaktionstemperatur kann mit nur geringfügigen
1. Verfahren zum Abführen der Polymerisationswärme bei kontinuierlicher Polymerisation, bei dem ein oder mehrere Reaktionsteilnehmer nach dem Kompressions-Kältemaschinenprinzip als Wärmeträger im Kreislauf geführt werden und gasförmige Reaktionsteilnehmer über eine Drossel unter Temperaturerniedrigung in das Polymerisationsgefäß hinein entspannt werden, dort die Polymerisationswärme aufnehmen und sie über einen in den Kreislauf geschalteten Wärmetauscher abführen, nach Patent 1 013 870, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schicht des pulverförmig anfallenden Polymerisats mit Hilfe mechanischer Vorrichtungen bewegt und das Monomere gleichzeitig in Form sich ebenfalls bewegender Gas- oder Flüssigkeitsstrahlen einführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es bei der Polymerisation und Mischpolymerisation von Ölefinkohlenwasserstoffen
untereinander, insbesondere bei niedrigem Druck ausgeführt wird.
3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch im unteren Teil des Reaktionsgefäßes rotierende Rührelemente
und in etwa der gleichen Höhe vorgesehene rotierende Düsenköpfe, aus denen das Monomere gasförmig oder verflüssigt austritt, wobei die rotierenden Teile miteinander verbunden oder an einer gemeinsamen Welle befestigt sein können.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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