DE1069602B - Verfahren und Vorrichtung zur Adsorption von Glycolen aus flussigen Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

kl. 12 ο 1/04

INTERNATIONALE KL.

C 07c; BOId

AUSLEGESCHRIFT 1069 602

V8849IVb/12o

ANMELDETAG: 28.APRIL1955

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 26. NOVEMBER 1959

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Adsorption von Glykolen aus flüssigen Kohlenwasserstoffen und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Die Adsorption wird mit Hilfe von Viskoseschwämmen und insbesondere mit in Form endloser Bänder angewendeten Viskoseschwämmen vorgenommen.

Es ist bekannt und in der Technik üblich, aus Gasgemischen bestimmte Anteile durch Adsorption herauszuholen. So wird z. B. Luft durch Überleiten über Silikagel getrocknet oder Benzoldampf aus seinen Gemischen durch Adsorption an Aktivkohle isoliert. Die Anwendung der Adsorptionsverfahren auf die Abtrennung von einzelnen Bestandteilen aus Lösungen ist im Prinzip durch die Papierchromatographie bekannt, bei der z. B. polare organische Substanzen von unpolaren getrennt werden. Kontinuierliche Trennverfahren für aromatische·' und gesättigte Kohlenwasserstoffe unter Verwendung von Silikagel oder Aktivkohle sind ebenfalls beschrieben. Hierbei werden die Adsorptionsmittel in Form eines sich fortbewegenden Bettes im Gegenstrom zu der Flüssigkeitsmischung durch eTne~~K~oTon"ne geführt. Anschließend wird in einer Desorp.tionszone die aufgenommene Menge an aromatischen Kohlenwasserstoffen entfernt und das Adsorptionsmittel in die Kolonne zurückgeführt. Die für die Durchführung dieses Verfahrens notwendigen Apparaturen, z. B. für den Transport der Adsorptionsmittel, sind umfangreich. Außerdem müssen Desorptionsmittel verwendet und diese durch Destillation von den adsorbierten Stoffen getrenfTT werctenr"

Es wurde nun gefunden, daß man Glykole, insbesondere Äthylenglykol, welche in flüssigen Kohlenwasserstoffen gelöst bzw. suspendiert sind, auf einfache Weise in einem kontinuierlichen Verfahren isolieren kann, indem man sie an Celluloseschwämmen adsorbiert. Es handelt sich hierbei insbesondere um die Aufarbeitung von flüssigen Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Tetrahydronaphthalin, Decahydronaphthalin, Diphenyl, α- bzw. ß-Methylnaphthalin, welche eine gewisse Menge Äthylenglykol enthalten.

Sehr vorteilhaft läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren mit Hilfe von Viskoseschwämmen durchführen, die in Form von endlosen Bändern zur Anwendung kommen.

Wichtig ist. daß das glykolhaltige Lösungsmittel nicht nur durch die Viskoseschwämme fließt, sondern daß es gezwungen ist, an einer möglichst großen .Oberfläche des Schwammes entlangzufließen. Das adsorbierte Glykol wird nach Beendigung des Adsorptionsvorganges dadurch wiedergewonnen, daß man in einfacher Weise die Viskoseschwämme auspreßt.

Die Verwendung von Viskoseschwämmen als Ad-Verfahren und Vorrichtung

unter Adsorption von Glykolen

aus flüssigen Kohlenwasserstoffen

Anmelder:

Vereinigte Glanzstoff-Fabriken A. G.,
Wuppertal-Elberfeld, Glanzstoff-Haus

Dr. Wolfgang Jurgeleit, Obernburg/M.,

und Dr. Erhard Siggel, Laudenbach/M.,

sind als Erfinder genannt worden

sorbens ist gegenüber anderen früher verwendeten Mitteln besonders vorteilhaft, weil sie formbeständig sind und auch bei größeren Strömnngsgeschwindigkeiten ihren Zusammenhalt nicht verlieren, so daß ein Ablösen von Teilchen und Verstopfen der Rohrleitungen nicht zu befürchten ist. Infolge der großen Oberfläche ist zudem der zeitliche Verlauf der Adsorption besonders rasch, -was für die Durchführung tecKnischef Tfeäkttonerr von besonderem Vorteil ist. Der Viskoseschwamm gestattet in idealer Weise die Durchführung eines kontinuierlichen Verfahrens, und zwar mit einer einfachen Apparatur, wie sie die Skizze zeigt. In dieser Apparatur stellt 1 die Adsorptionssäule dar, durch die von 2 der glykolhaltige Kohlenwasserstoff eingeführt und bei 3 der von Glykol befreite Kohlenwasserstoff abgezogen wird. 4 und 5 stellen endlose Bänder aus Viskoseschwamm dar, die über Leitrollen laufen und sich in Richtung der angegebenen Pfeile bewegen. Die Rollen 6 gestatten den Aus- bzw. Eintritt des endlosen Viskosebandes aus dem Reaktionsturm 1. ohne jedoch einen Druck auszuüben und damit ein Abpressen des Glykols zu bewirken. Durch die Rollen 7, die sich außerhalb des Adsorptionsturms 1 befinden, wird jedoch der Viskose-

schwamm abgepreßt, und das abtropfende Glykol fließt in die Wannen 8. Auf diese schematisch dargestellte Weise kann das Glykol kontinuierlich aus seinen Lösungen in KohlenwasserstofiV.i herausgeholt werden, ohne daß eine vorzeitige Erschöpfung des Adsorptionsmittels erfolgt.

Der Viskoseschwamm muß, um eine gute Adsorptionswirkung zu zeigen, vorher bis auf einen geringen Wassergehalt getrocknet werden, und zwar auf 4*/o Feuchtigkeit und darunter. Scharfes Trocknen führt jedoch zu einem Verkrusten und Hartwerden des Vi skoscsch wartimes. Dies kann vermieden werden, wenn man die Viskoseschwämme vor dem Trocknen mit einer 5- bis lO°/oigen Lösung von Glykol oder Glycerin in Wasser behandelt. Die Schwämme bleiben dann nach dem Trocknen weich und voluminös und besitzen eine gute Adsorptionswirkung gegenüber Glykol. Das Trocknen erfolgt zweckmäßig nach vorhergehendem Abpressen durch Ausbreiten auf Horden an der Luft; in etwa 2 Tagen ist der Feuchtigkeitsgehalt dann im allgemeinen auf unter 4°/o gesunken.

Es ist zwar auch möglich, daß man mit einigen anderen Adsorbentien Glykol aus flüssigen Kohlenwasserstoffen herausholen kann, z. B. durch Aluminiumoxyd, Aktivkohle oder Silikagel. Diese Adsorptionsmittel haben jedoch gegenüber Viskoseschwämtnen verschiedene Nachteile. Beispielsweise adsorbiert Aktivkohle das Glykol nur in äußerst geringen Mengen. Silikagel adsorbiert relativ mehr, hat jedoch die unangenehme Eigenschaft, daß es — vermutlich infolge katalytischer Wirkung — eine \^Terharzung der Kohlenwasserstoffe, die sich oftmals in einer Braunfärbung anzeigt, begünstigt. Die einfache Rückgewinnung des Glykols durch Auspressen ist bei diesen körnigen Adsorbentien außerdem auch nicht möglich. Wenn mau Papier in Platten- oder Scliiiitzelform verwendet, so ist die Adsorption zwar recht günstig, doch lassen sich diese Mittel nicht zu wiederholten Malen einsetzen, da sie nach dem Abpressen zu fest aneinanderhaften und ihre wirksame Oberfläche dadurch zu klein wird.

Beispiel

Eine Adsorptionssäule von 50 cm Höhe und 6 cm Innendurchmesser wurde mit 91 g Viskoseschwamm gefüllt. Eine l*/oige Dispersion von Äthylenglykol in Tetrahydronaphthalin wurde nun mit einer Geschwindigkeit von 250 ccm/min durch die Säule hindurchgeschickt. In bestimmten Zeitabständen wurde der Glykolgehalt in dem durchfließenden Tetrahydronaphthalin untersucht und folgende Ergebnisse erhalten :

Durchgeflossene Menge	%> Glykol nadi Passieren
in Litern	der Säule
1	0,003
4	0,003
8	0,004
12 f 16 I * 20 *	0,004
24 ■'"*·.·	0,005 *■' 0,004
28	0,004
32	0,01
36	0,01
40	0,02
44	0,03
48	0,03
52	0,045
0,045

Nach Durchfließen von etwa 52 1 glykolhaltigen Tetrahydronaphthalins war der Viskoseschwamm erschöpft.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Adsorption von Glykolen aus flüssigen Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Adsorptionsmittel Viskoseschwämme verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskoseschwämme in Form endloser Bänder angewendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die bandförmigen Viskoseschwämme im Gegenstrom durch die Flüssigkeit geführt werden und zwischen Austritt und Wiedereintritt in den Adsorptionsturm durch Abpressen von dem aufgenommenen Glykol befreit werden.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Adsorptionsturm (1) mit Zufluß (2) und Abfluß (3) für die zu behandelnden glykolhaltigen Kohlenwasserstoffe, endlosen, über Leitrollen laufenden Bändern (4 und 5) aus Viskoseschwamm, welche an weiteren Leitrollen (6), ohne dort gepreßt zu werden, aus dem Turm (1) herausgeführt bzw. in diesen wieder hereingeführt werden, weiteren Rollen (7), zwischen denen die Bänder (4 und 5) ausgepreßt werden, und Wannen (8) zur Aufnahme des abgepreßten Glykols.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 564717;
Cramer,, »Papierchromatographie«, 2. Auflage
(1953), S. 22, 23, 47 und 80.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 909 650/524 11.