DE1069128B - Verfahren zur Herstellung von kristallwasserfreiem Bariumhydroxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kristallwasserfreiem BariumhydroxydInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von kristallwasserfreiem Bariumhydroxyd,
welches durch die Umsetzung von Bariumhydroxyd-Hydraten mit Bariumoxyd entsprechend
der folgenden Reaktionsgleichung gekennzeichnet ist:
Ba(OH)2 · jtrH2O
Verfahren zur Herstellung
von kristallwasserfreiem Bariumhydroxyd
von kristallwasserfreiem Bariumhydroxyd
+1) · Bat(OH)2+ Q.
Vom Bariumhydroxyd sind als definierte Verbindungen das Octahydrat, das Monohjdrat und die
hydratfreie Verbindung bekannt. Daneben besitzen auch Produkte mit wechselnden Hydratgehalten zwischen
Mono- und Octahydrat technisches Interesse. Bariumhydroxyd-Octahydrat als das praktisch meist
verwendete Bariumhydroxyd schmilzt bei 78° C kongruent im eigenen Kristallwasser. Die völlige Entfernung
des Wassers aus dieser Lösung ist entweder durch längeres Erhitzen bei Temperaturen bis etwa
300° C unter Normaldruck oder besser bei einer Temperatur von etwa 130° C unter vermindertem
Druck erreichbar. Unter Normaldruck geht der Entwässerungsprozeß unter unangenehmen Verspritzungsund
Verkrustungserscheinungen vor sich, während die Entwässerungsdauer beim Arbeiten unter vermindertem
Druck zu lang ist. In beiden Fällen ist außerdem eine quantitative Verfolgung des Entwässerungsgrades
während der Dehydratisation nicht möglich.
Es war ein neues Verfahren zur Dehydratisation von Bariumhydroxyd-Hydraten gefunden worden,
nach welchem das Kristallwasser durch Erhitzen mit einem organischen Lösungsmittel entzogen wird, indem
es zusammen mit dem Lösungsmittel entweder azeotrop destilliert oder durch bloßes Digerieren bei
erhöhter Temperatur entfernt wird. Während des Entwässerungsvorganges nach dem Verfahren der
azeotropen Destillation mit einem organischen Lösungsmittel, welches in der flüssigen Phase in keinem
Verhältnis mit Wasser mischbar ist, ist der Dehydratisationsgrad leicht durch die Verwendung einer Vorlage
mit Überlauf feststellbar.
Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich nun um ein weiteres Verfahren zur Dehydratisation von
Bariumhydroxyd-Hydraten durch Umsetzung derselben mit einer der Hydratzahl des \-erwendeten
Bariumhydroxyds entsprechenden Molmenge Bariumoxyd. Das Bariumhydroxyd-Hydrat, meist in Form
von Octahydrat, wird allgemein durch Lösen von Bariumoxyd in Wasser hergestellt. Versuche zur Herstellung
des hydratfreien Bariumhydroxyds durch direkte Umsetzung des Bariumoxyds mit der stöchiometrisch
berechneten Menge Wasser sind nicht be-Anmelder:
Kali-Chemie Aktiengesellschaft,
Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
Dr. Winfried Menzer, Hannover-Wülfel,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
friedigend, da durch die stark exotherme Reaktion
BaO-I-H2O-
Ba (O H)2+ Q
das Wasser größtenteils verdampft wird. Diese Umsetzung führt außerdem zu uneinheitlichen Produkten.
Es wurde nun gefunden, daß das zur Hydroxydbildung erforderliche Wasser in Form des Kristallwassers
vom Bariumhydroxyd-Hydrat dem Bariumoxyd zugeführt werden kann, indem Bariumhydroxyd-Hydrat
mit Bariumoxyd in der obengenannten Menge innig vermischt zur Reaktion gebracht wird. Beispielsweise
beträgt bei Bariumhydroxyd-Octahydrat die anzuwendende Bariumoxydmenge 8 Mol, um bei
quantitativem Umsatz 9 Mol kristalhvasserfreies Bariumhydroxyd zu erhalten. Nach inniger Vermischung
der Ausgangsstoffe werden diese während einer kurzen Zeit erwärmt, wobei das Einsetzen der
Reaktion durch plötzliches Ansteigen der Temperatur angezeigt wird. Allgemein genügt ein einfaches
Vermählen des Reaktionsproduktes, um zu einer verhältnismäßig reinen und einheitlichen Verbindung zu
gelangen. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt insbesondere darin, daß zur Herstellung
des hydratfreien Bariumhydroxyds nicht das gesamte Bariunioxyd erst in das Hydrat, meist Octahydrat,
übergeführt zu werden braucht, sondern nur ein Bruchteil desselben.
909 608/387
r SSi ti
31,6g = 0,1 Mol feinzerriebenes Bariumhydroxyd- ^^ wurden mit 122,5 g = 0,8 Mol Bariumdxyd
finriig' fvermlscht Nach zehnminutiger gelinder
Erwärmung des Reaktionsgemisches setzte bei ansteigender Temperatur auf 80 bis 100° C die Reaktion
ein In fast quantitativer Ausbeute wurde em kristallwasserfreies Banumhydroxyd erhalten.
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von kristallwasserfreiem Barmmhydioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß Bariumhydroxyd-Hydrate mit einer der Hydratzahl entsprechenden Anzahl Mole Bariumoxyd in femgepulverter Form mnig vermischt und unter Erwärmung zur Reaktion gebracht werdenX, ^ ^ Ii) YuGIIi hßH m9i9Tll9S2ßVOV 'Jj© 909 608/387 8 59
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