DE1068412B

DE1068412B -

Info

Publication number: DE1068412B
Application number: DENDAT1068412D
Authority: DE
Priority date: 1955-12-20
Publication date: 1959-11-05
Also published as: GB810755A; FR1169015A; US2940935A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf sprühgetrocknete, pulverförmige Seifenprodukte und auf ein Verfahren, sie herzustellen.

Übliche pulverförmige Seifenprodukte, welche dadurch hergestellt werden, daß ein wäßriger Brei aus Seife gebildet, der Brei versprüht und die so gebildeten Tröpfchen in erwärmter Luft getrocknet werden, zeigen eine Neigung zusammenzubacken, im nachfolgenden als »Klumpen« bezeichnet, wenn sie in heißes Wasser gestreut werden. Diese Neigung kann verringert werden, Wenn die Seife zuerst in kaltem Wasser dispergiert und die Dispersion dann in heißes Wasser gegossen wird. Dieses Verfahren ist jedoch unbequem und kann auch ijicht leicht bei allen Arten mechanischer Waschmaschinen durchgeführt werden. Es kann auch dazu führen, die Temperatur des heißen Wassers unter die für die richtige Seifenwirkung erforderliche zu erniedrigen.

Die Neigung pulverförmiger Seifenprodukte zum Klumpen kann auch dadurch verringert werden, daß die pulverförmigen Teilchen mehr als unregelmäßige oder zerfetzte, denn als aufgeblähte oder hohle Teilchen erzeugt werden.

Pulverförmige Seifenprodukte der erörterten Art werden gewöhnlich aus Talg und anderen tierischen Fetten hergestellt, aber es ist üblich, einen beschränkten Anteil, bis zu etwa 20 %, an Kokosölseife einzuschließen. Fs ist bekannt, daß die Gegenwart von ausreichend Kokosölseife die Neigung der pulverförmigen Seifenprodukte zum Klumpen verringert. Jedoch ist Kokosölseife beträchtlich kostspieliger als Talgseife, und um das Klumpen in merklicher Weise zu verringern, sind über etwa 40 % Kokosölseife erforderlich. Dies ist unerwünscht wegen der hohen Kosten. Ferner ist bekannt, daß bei der oft beim Waschen von Wäsche erforderlichen hohen Temperatur Kokosölseife schlechter als Talgseife ist, so daß die Verwendung hoher Anteile an Kokosölseife die Reinigungskraft verschlechtert.

Es wurde jetzt gefunden, daß die Neigung pulverförmiger Seifenprodukte zum Klumpen erheblich durch Einverleibung gewisser kleiner Mengen eines AlkaHxylolsulfonats und von entweder einem AlkahsiHcat oder einem Alkalicarbonat in den Seifenbrei vor seinem Versprühtrocknen verringert werden kann.

Demgemäß schafft die Erfindung ein sprühgetrocknetes pulverförmiges Seifenprodukt aus etwa 64 bis 92 % einer Seifenmischung, welche aus etwa 1 bis 20% Kokosölseife und etwa 99 bis 80% Talgseife besteht, aus etwa 6 bis 18% eines Alkalicarbonats oder -Silicats und aus etwa 2 bis 18% eines Alkalixylolsulfonats, wobei alle Prozentsätze gewichtsmäßige und auf Trockenbasis bezogen sind.

Natriumsilicat ist das bevorzugte AlkaHsilicat, obwohl auch andere, wie Kaliumsüicat, benutzt werden können. Brauchbare Alkalicarbonate schließen Natrium- und Seifenpulver

s Anmelder:

Unilever Ν. V., Rotterdam (Niederlande)

Vertreter: Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt,
Hamburg-Harburg 1, Wilstorf er Str. 32

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. Dezember 1955

Irving Reich, New York, N.Y.,
und William A. Kelly, Teaneck₁ N. J. (V. St. A.)_t

sind als Erfinder genannt worden

KaHumcarbonat ein, wobei Natriumcarbonat bevorzugt wird.

Das AlkaHxylolsulfonat kann beispielsweise Natriumoder Kaliumxylolsulfonat sein. Die obere Grenze an AlkaHxylolsulfonat, nämlich etwa 18 %, ist nicht wesentlich. Mehr als 18% ist im aUgemeinen nicht notwendig, um die gewünschte Verringerung des Klumpens zu bewirken, und mehr wird daher normalerweise nicht angewendet. Wenn der Alkalixylolsulfonatgehalt etwa 6% oder mehr beträgt, können die pulverförmigen Seifenteilchen entweder als zerfetzte und unregelmäßige Teilchen oder als runde oder als runde und aufgeblähte Teilchen vorliegen. Wenn jedoch der AlkaHxylolsulfonatgehalt unter 6% ist, wird bevorzugt, daß die pulverförmigen Seifenteilchen als zerfetzte unregelmäßige Teilchen vorhanden sind, um eine größere Verringerung des Klumpens der Teilchen sicherzusteUen.

Es ist bereits aus der USA.-Patentschrift 1 531 328 bekannt, Xylolsulfonate Seifen zwecks Verbesserung ihres Reinigungsvermögens einzuverleiben. Die einfache Einverleibung von Xylolsulfonaten gibt jedoch ein Seifenprodukt, welches in Pulverform immer noch in nachteüiger Weise beim Zusatz zu Wasser Klumpen bildet, wie in dem nachfolgenden Beispiel 2 gezeigt ist. Nur wenn sowohl ein Xylolsulfonat als ein Alkalicarbonat oder -Silicat gemäß der Erfindung zugegen sind, vermag ein solches Produkt beim Versetzen mit Wasser keine Klumpen zu bilden. Solche Gemische sind aber in der USA.-Patentschrift weder offenbart noch nahegelegt.

909 647/401

Alkalixylolsulfonate sind wohlfeile, in der chemischen

Industrie bekannte Stoffe. Es wurde gefunden, daß ihr ^Grad- ^Nr-

Zusatz die Geschwindigkeit vergrößert, mit welcher sich

die einzelnen Seifenkörnchen lösen, also eine wünschens- ο

werte Wirkung, wenn das Seifenprodukt in lauwarmem 5 ι

oder kaltem Wasser aufgelöst werden soll. 2

Wie bereits erwähnt, enthält die Mischung an Kokosölseife und Talgseife etwa 64 bis 92 Gewichtsprozent des 3 Produkts (Trockenbasis). Von diesem Betrag sind vor- 4 zugsweise etwa 7 °/₀ Kokosölseife und vorzugsweise etwa 10 93% Talgseife.

Die Kokosölseife besteht aus den Alkalisalzen der Das Klumpungsergebnis ist die Summe der nach 30 Mischung der im Kokosöl vorhandenen Fettsäuren und und 60 Sekunden gemessenen Grade. Erfahrung hat gekann beispielsweise aus den Natrium- und KaUumsalzen zeigt, daß für praktische Zwecke ein Seifenprodukt mit dieser Fettsäuren bestehen. 15 einem Klumpungsergebnis von 6 oder mehr schlecht,

Die Talgseife besteht aus den Alkalisalzen der Mischung von 5 mangelhaft, von 4 befriedigend, von 3 gut und

der im Talg vorhandenen Fettsäuren und kann auch bei- von 2 oder weniger ausgezeichnet ist. Dazwischenliegende

spielsweise aus dem Natrium- oder Kaliumsalz dieser Klumpungsergebnisse sind durch Dezimale angedeutet.

Fettsäuren bestehen. Ein Seifenprodukt mit einem Klumpungsergebnis von

Das sprühgetrocknete pulverförmige Seifenprodukt 20 6 oder mehr bildet, wenn auf der Oberfläche von Wasser

der Erfindung kann auch eine kleine Menge Wasser ent- in einer Aufwaschschüssel oder Waschmaschine geworfen,

halten. große Klumpen, welche sich nicht innerhalb 30 Minuten

Geringere Anteile an anderen Bestandteilen, z. B. auflösen. Eines mit einem Klumpungsergebnis von 2 oder

üblicherweise in der Seifenindustrie verwendete Parfüme weniger wird sich in 1 oder 2 Minuten bei schwachem

und Farben, können gewünschtenfalls eingeschlossen sein. 25 Rühren auflösen. Ein Klumpungsergebnis von 3 oder

Das Verfahren der Herstellung des sprühgetrockneten weniger zeigt ein Seifenprodukt mit zufriedenstellender

pulverförmigen Seifenprodukts, so daß es nichtklumpende Neigung zum Nichtklumpen an.

unregelmäßige und zerfetzte Teilchen enthält, besteht im Auch in allen folgenden Beispielen wurde das zu prü-

Erwärmen eines wäßrigen Breies, welches die Seife und fende Seifenprodukt aus einem wäßrigen Brei von

die anderen wesentlichen Bestandteile enthält, auf eine 30 Natriumseife, welche aus einer Mischung von 92,5%

Temperatur von etwa 85 bis IOO⁰ C bei atmosphärischem Talgseife und 7,5% Kokosölseife (gewichtsmäßig auf

Druck. Der wäßrige Brei wird dann sprühgetrocknet bei Trockenbasis) bestand, unter Erwärmen des Breies auf

einem Druck von etwa 5 bis 20 kg/cm² und bei einer 95° C bei einem Druck von 5 kg/cm² und anschließendem

Eintrittstemperatur der Luft in den Sprühtrockner von Sprühtrocknen in einem üblichen Sprühtrocknungsturm

etwa 95° C 35 mit Eintrittstemperatur der Luft von 95° C hergestellt.

Ein anderes Verfahren zur Herstellung dieses Seifen- .

Produkts besteht in dem Erwärmen des wäßrigen Breies eispie

auf eine Temperatur von etwa 85 bis 175° C unter einem Dieses Beispiel zeigt, daß ein sprühgetrocknetes, pulverDruck von etwa 5 bis 20 kg/cm² und anschließendem förmiges Seifenprodukt, bestehend ganz aus Seife, ein Sprühtrocknen bei einer Eintrittstemperatur der Luft in 40 unbefriedigendes Klumpungsergebnis aufweist.

den Sprühtrockner von etwa 95° C Die Kombination

von Wärme und Druck neigt dazu, den Brei zu entlüften und, wenn der Druck abgelassen wird, so z. B. durch Versprühen aus einer Düse, wird viel von dem Wasser

plötzlich freigegeben, und der Brei wird dann in viele 45 Seife

zerfetzte Teilchen aufgeteilt. Da ein Teil des Wassers

plötzlich verdampft wird, können niedrigere als normale Das sprühgetrocknete pulverförmige Seifenprodukt

Turmtemperaturen benutzt werden, und dies wird dazu bestand meist aus zerfetzten Teilchen und hatte ein

neigen, das Aufblähen und Abrunden der Teilchen infolge Klumpungsergebnis von 4,1.

der Wärme zu vermeiden. Bei jedem Verfahren jedoch 50 .

sollten die übliche Geschwindigkeit der Zuführung des Beispiel 2

wäßrigen Breies und die übliche zum Zerstäuben benutzte Der Zusatz eines Alkalixylolsulfonats zu dieser Seife

Luftmenge sorgfältig geregelt werden, um durchweg führte, wenn auch unter Verbesserung des Klumpungs-

unregelmäßige und zerfetzte Teilchen zu erzeugen. ergebnisses, immer noch nicht zu einem sprühgetrockneten

Bei allen folgenden Beispielen, welche zur Erläuterung 55 pulverförmigen Seifenprodukt mit einem befriedigenden

der Erfindung dienen, wurde ein Prüfungsverfahren ange- Klumpungsergebnis, wie sich aus nachstehendem ergibt:

wendet, dessen Ergebnisse gut mit in großem Maßstab

in Waschgefäßen ausgeführten Prüfungen übereinstimmen. Das Prüfverfahren bestand in folgendem:

800 ecm Leitungswasser von 50° C wurden in einen 60

IOOOccm Becher gegeben; 10 g des pulverförmigen Seife

Seifenprodukts wurden dann in einen Haufen auf die Natriumxylolsulfonat
Oberfläche des Wassers gestreut. Rühren mit einem
Stahlmikrospatel wurde unverzüglich begonnen unter
Anwendung von Vor- und Rückwärtsbewegungen über 65 Das sprühgetrocknete pulverförmige Seifenprodukt ■die volle Breite des Bechers mit einer Geschwindigkeit bestand aus gemischten aufgeblähten und zerfetzten von 80 Bewegungen pro Minute. Das Klumpen wurde Teilchen und hatte ein Klumpungsergebnis von 3,6.
nach 30 Sekunden und wiederum nach 60 Sekunden Daß der Zusatz eines Alkalicarbonats oder Alkali-Rühren gemäß dem nachfolgenden System gradweise Silicats zu Seife auch nicht zu einem sprühgetrockneten, eingeordnet. 70 pulverförmigen Seifenprodukt mit zufriedenstellenden

Grad des Klumpens

Seife völlig aufgelöst

Einige wenige schwimmende Flecke Eine Anzahl von Klumpen von der

Größe von Reiskörnern Viele Klumpen bis zu Erbsengröße Nahezu die gesamte Seife immer noch in großen Klumpen aufschwimmend

Breibestandteile

Gewichtsprozent

100,0

Breibestandteile

Insgesamt

Gewichtsprozent

90,0 10,0

100,0

Claims

Klumpungsergebnis führt, zeigen die nächsten zwei Bei-

spiele.
Beispiel 3 Breibestandteile Gewichts- 5
prozent 94,0
6,0 Insgesamt 100,0 ¹⁰

6 Beispiel 8 Breibestandteile Gewichts
prozent 75,5
17,8
6,7 Insgesamt 100,0

Das sprühgetrocknete pulverförmige Seifenprodukt bestand meist aus zerfetzten und einigen aufgeblähten Teilchen und hatte ein Klumpungsergebnis von 4,6.

Beispiel 4

Das sprühgetrocknete pulverförmige Seifenprodukt bestand aus sehr zerfetzten Teilchen und hatte ein Klumpungsergebnis von 1,5.

15

Breibestandteile Gewichts
prozent 93,3
6,7 Insgesamt 100,0

Das sprühgetrocknete pulverförmige Seifenprodukt 25 bestand aus gemischten aufgeblähten und zerfetzten Teilchen und hatte ein Klumpungsergebnis von 6,0.

Die übrigen Beispiele beziehen sich auf Seifenprodukte gemäß der Erfindung:

Beispiel 5

30

Breibestandteile

Gewichtsprozent

84,0 6,0 10,0

100,0

Seife 84.0 35

Natriumcarbonat

Natriumxylolsulfonat

Insgesamt

Das sprühgetrocknete pulverförmige Seifenprodukt 40 bestand praktisch aus nur zerfetzten Teilchen und hatte ein Klumpungsergebnis von 0,6.

Beispiel 6

Breibestandteile Gewichts
prozent Insgesamt
Das sprühgetrocknete pulverförmige S<
bestand aus gemischten aufgeblähten unc
Teilchen und hatte ein Klumpungsergebnis
Beispiel 7 86,6
6,7
6,7 100,0
dfenprodukt
i zerfetzten
von 2,75. Breibestandteile Gewichts
prozent Natriumsilicat
Natriumxylolsulfonat
Insgesamt 80,0
6,7
13,3 100,0

Beispiel 9 Breibestandteile Gewichts
prozent Natriumxylolsulfonat
Insgesamt
Das sprühgetrocknete pulverförmige S<
bestand aus sehr zerfetzten Teilchen un(
Klumpungsergebnis von 1,1.
Beispiel 10 88,8
6,7
4,5 mn η
jifenprodukt
I hatte ein Breibestandteile Gewichts
prozent Insgesamt
Beispiel 11 86,4
11,3
2,3 100,0 Breibestandteile Gewichts
prozent Insgesamt 84,4
11,2
4,4 100,0

50

60

65

Das sprühgetrocknete
bestand aus gemischten

pulverförmige Seifenprodukt aufgeblähten und zerfetzten

Das sprühgetrocknete pulverförmige Seifenprodukt bestand aus zerfetzten mit einigen aufgeblähten Teilchen und hatte ein Klumpungsergebnis von 2,5.

Es ist zu beachten, daß die sprühgetrockneten pulverförmigen Seifenprodukte der Erfindung nach den Beispielen 5 bis 9 nichtklumpend sind, d. h., sie liefern alle ein zufriedenstellendes Klumpungsergebnis von weniger als 3,0. Bei den meisten dieser Beispiele war das Klumpungsergebnis tatsächlich weniger als 2,0.

Patentanspruch:

Sprühgetrocknetes, pulverförmiges Seifenprodukt, dadurch gekennzeichnet, daß es von etwa 64 bis 92 °/₀ einer Seifenmischung, bestehend aus etwa 1 bis 20°/₀ Kokosölseife und etwa 99 bis 80°/₀ Talgseife, etwa 6 bis 18% Alkalicarbonat oder -Silicat und etwa 2 bis 18°/₀ Alkalixylolsulfonat enthält, wobei alle Prozentsätze gewichtsmäßige auf Trockenbasis sind.

Teilchen und hatte ein Klumpungsergebnis von 1,0.

70 In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 1 531 328.