DE1067434B - Verfahren zur Wiedergewinnung gas- oder dampfförmiger Ausgangsstoffe aus dem Abgas organisch - chemischer Umsetzungen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES Mf9f^< PATENTAMT

kl. 12 ο 27

INTERNAT. KL. C 07

AUSLEGESCHRIFT 1067 434

B 41670 IVb/12 ο

ANMELDE TA G: 7. SEPTEMBER 1956

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 22. O KT O B E R 1959

Bei der Durchführung organisch-chemischer Umsetzungen, bei denen sowohl in den Ausgangsstoffen als auch in den Endprodukten gas- oder dampfförmige Stoffe enthalten sind, ist im gasförmigen Anteil der Reaktionsprodukte nach Verlassen des Reaktionbraumes neben den neugebildeten Produkten häufig noch ein Teil der unveränderten Ausgangsstoffe vorhanden. In diesen Fällen ist es notwendig, den gasförmigen Anteil des Reaktionsproduktes in seine Bestandteile zu zerlegen, damit man die wertvollen Ausgangsstoffe in den Reaktionsraum zurückführen kann.

Es sind auch Verfahren bekannt, nach denen man diese mitgelösten Gase geringerer Löslichkeit aus der Lösung wieder abtrennen kann.

Solche Gemische von Gasen oder Dämpfen, die z. B. aus drei Bestandteilen verschiedener Löslichkeit bestehen, lassen sich durch fraktionierte Absorption in einem selektiven Lösungsmittel in den Stoff größter Löslichkeit (a) und ein Gemisch der Stoffe mittlerer (b) und kleinster (c) Löslichkeit zerlegen. In reiner Form kann der schwerlösliche Bestandteil (c) nach bekannten Verfahren gewonnen werden, indem man das Gasgemisch mit einer so großen Menge des Lösungsmittels behandelt, daß sowohl der leichtlösliche Bestandteil (a) als auch derjenige mittlerer Löslichkeit (b) vollständig absorbiert werden, während nur der schwerlösliche Stoff (c) gasförmig austritt. Das Gemisch der beiden gelösten Stoffe (a + b) wird, falls erforderlich, anschließend durch ein geeignetes Gegenstromverfahren zerlegt.

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß verhältnismäßig große Mengen des Lösungsmittels durch das Absorptionsgefäß zu führen sind, die unter Aufwendung großer Energiebeträge auf den bei der Absorption angewandten, meist erheblichen Überdruck gebracht werden müssen. Außerdem sind zur Trennung der gelösten Gase nach dem erwähnten Gegenstromverfahren wegen des hohen Gehaltes an Stoffen mittlerer Löslichkeit in der Lösung große Gasmengen mit der Lösung in Berührung zu bringen, was ebenfalls einen hohen Energieverbrauch ergibt.

Es wurde nun gefunden, daß man gas- oder dampfförmige Ausgangsstoffe aus dem Abgas organischchemischer Umsetzungen, in dem sie im Gemisch mit mindestens zwei anderen gas- oder dampfförmigen Stoffen enthalten sind, von denen das eine in einem selektiven Lösungsmittel eine größere, das andere eine kleinere Löslichkeit besitzt als diese Ausgangsstoffe, unter Vermeidung der genannten Nachteile bekannter Verfahren wiedergewinnt, wenn man das Gasgemisch bei erhöhtem Druck, vorzugsweise im Gegenstrom, mit einer zur Absorption des leichtlöslichen Bestandteils gerade ausreichenden Menge des genannten Verfahren zur Wiedergewinnung

gas- oder dampfförmiger Ausgangsstoffe

aus dem Abgas organisch-chemischer

Umsetzungen

Anmelder:

Badische Anilin- & Soda-Fabrik

Aktiengesellschaft,

Ludwigshafen/Rhein

Dr. Hubert Kindler, Ludwigshafen/Rhein, ist als Erfinder genannt worden

Lösungsmittels behandelt, einen Teil des dabei unge-

löst bleibenden Restgasgemisches in einer zweiten Absorptionsvorrichtung durch Auswaschen, vorzugsweise im Gegenstrom, mit demselben Lösungsmittel oder einem Teil davon von den gasförmigen Ausgangs stoffen mittlerer Löslichkeit befreit, das so beladene

Lösungsmittel in das erste Absorptionsgefäß einführt und den anderen Teil des im ersten Absorptionsgefäß nicht gelösten Gases in den Reaktionsraum zurückführt.

Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß man mit

geringen Mengen Lösungsmittel auskommen kann und dementsprechend Energie eingespart wird.

Die Menge des aus dem ersten Absorptionsgefäß zum Reaktionsraum zurückgeführten Gasstromes kann innerhalb weiter Grenzen geändert werden. Sie be-

stimmt die Konzentration der schwererlöslichen Gase im Abgas der chemischen Umsetzung, also in dem zu zerlegenden Gasgemisch. Je kleiner die zum Reaktionsraum zurückgeführte Gasmenge gewählt wird, um so kleiner ist die zu zerlegende Abgasmenge, wodurch

der Energiebedarf des Verfahrens und die Ausmaße der Absorptionsvorrichtungen verkleinert werden.

Vorzugsweise wird die gesamte in der ersten Absorptionsvorrichtung benötigte Lösungsmittelmenge auch durch die zweite Absorptionsvorrichtung geführt

und von dem aus der ersten Absorptionsvorrichtung ungelöst austretenden Gasgemisch so viel durch die zweite Absorptionsvorrichtung geleitet, daß die dort verwendete Lösungsmittelmenge gerade ausreicht, den leichterlöslichen Teil dieses Gases vollständig auf-

zunehmen. In manchen Fällen kann es jedoch auch vorteilhaft sein, den zum zweiten Absorber geführten Gasstrom kleiner zu bemessen, so daß dort mit einem Überschuß an Lösungsmittel gearbeitet wird, oder in der zweiten Absorptionsvorrichtung weniger Lösungsmittel zu verwenden, als im ersten Absorber benötigt wird.

Als Lösungsmittel wählt man vorteilhaft Stoffe, in denen die zu trennenden Gase oder Dämpfe hohe Löslichkeitsunterschiede aufweisen, wobei insbesondere die Löslichkeit der leichtlöslichen Bestandteile sehr groß ist. Zur Vermeidung von Lösungsmittelverlusten verwendet man zweckmäßig solche, die einen niedrigen Dampfdruck haben.

Die Absorption der Gase kann in allen hierfür geeigneten Vorrichtungen, z. B. in Füllkörper- oder Glockenbodenkolonnen, vorgenommen werden; hierbei wird vorzugsweise ein Gegenstrom zwischen Gas und Flüssigkeit angewandt.

Die Temperatur des Verfahrens wählt man in den meisten Fällen zweckmäßigerweise niedrig, da bei den meisten Lösungsmitteln die Gaslöslichkeit mit sinkender Temperatur steigt. Mit besonderem Vorteil arbeitet man im allgemeinen bei Raumtemperatur, doch in manchen Fällen sind auch tiefere Temperaturen, beispielsweise bis — 100⁰C, oder erhöhte Temperaturen, etwa bis +100° C, vorteilhaft. Wenn man ohne Kühlung oder Erwärmung der am Verfahren beteiligten Stoffe arbeitet, stellt sich eine durch die Kompressions- und Entspannungswärme sowie die Absorptions- und Desorptionswärme gegebene Temperatur ein, die über oder unter Raumtemperatur liegen kann. Sie kann durch laufende Ersetzung eines Teils des Lösungsmittels, z. B. durch kälteres Frischwasser, verändert werden. Die zur Kompression von Gasen und Lösungsmitteln zugeführte Energie kann zum Teil durch Entspannungsturbinen wiedergewonnen werden, so daß sie nicht zur Erwärmung des Systems beiträgt. Es gibt Beispiele, bei denen trotz Sinkens der Gaslöslichkeit mit steigender Temperatur der Energiebedarf des Verfahrens bei Durchführung bei er höhter Temperatur vermindert ist, da die Löslichkeitsunterschiede der Stoffe (a) und (b) hierbei größer sind.

Tm allgemeinen wählt man einen Druck bis etwa 200 at. Es ist häufig vorteilhaft, beide Absorptions vorrichtungen auf etwa gleichem Druck zu halten. In diesem Fall ist es zweckmäßig, das zweite Absorptionsgefäß in höherer Lage als das erste anzuordnen, so daß das Lösungsmittel ohne Anwendung von Pumpen unter dem Einfluß der Schwerkraft vom zweiten in das erste Absorptionsgefäß fließen kann. Dabei ist es von besonderem Vorteil, die beiden Absorptionsvorrichtungen in einer einzigen Gegenstrom Waschkolonne zu vereinigen, aus deren mittlerem Teil das zum Reaktionsraum zurückführende Gasgemisch abgezogen wird.

Man kann den Druck im zweiten Absorptionsgefäß aber auch höher oder tiefer als in der ersten Absorptionsvorrichtung halten. So kann man beispielsweise bei verhältnismäßig geringer Löslichkeit des Ausgangsstoffes (b), aber guter Löslichkeit des Stoffes (a) den Energiebedarf des Verfahrens dadurch verringern, daß man in der zweiten Absorptionskolonne einen höheren Druck aufrechterhält und somit nur den diesem Absorptionsgefäß zuzuführenden Teilstrom des Gases so hoch zu verdichten braucht.

Es ist meistens erforderlich, die in den Absorptionsvorrichtungen vom Lösungsmittel mitgelösten Gasbestandteile mittlerer und geringer Löslichkeit aus der hauptsächlich die leichtestlöslichen BestandtMe" enthaltenden Lösung wieder abzutrennen. Hierzw können die bekannten Verfahren der mehrstufigen Entgasung oder des Gegenstrom-Stoffaustausches oder auch geeignete Kombinationen beider Verfahren herangezogen werden, wobei das entstehende Gas, in welches die besagten mitgelösten Gasbestandteile übertreten, im Kreislauf zum ersten Absorptionsgefäß oder auch zum Reaktionsraum zurückgeführt werden.

ίο Im Anschluß an diese Anreicherung enthält das Lösungsmittel nur noch die leichtestlöslichen Gase. Es kann durch Drucksenkung, z. B. unter 1 ata, durch Erwärmung und bzw. oder durch Austreiben mit einem anderen Gas, vorzugsweise im Gegenstrom, von dem Stoff (a) befreit und dann im Kreislauf zu den Absorptionsvorrichtungen zurückgeführt werden. Die Abtreibung, die bevorzugt bei einem niedrigeren Druck als die Absorption, meist bei Atmosphärendruck, vorgenommen wird, kann mittels des von der ersten Absorptionsvorrichtung zum Reaktionsraum zurückkehrenden Gases oder mittels des das zweite Absorptionsgefäß verlassenden schwerlöslichen Gases oder Teilen davon vorgenommen werden. Das hierbei anfallende Gasgemisch kann im Kreislauf zu dem Reaktionsraum der ersten Absorptionsvorrichtung oder der Gegenstromkolonne zurückgeführt werden. Wenn sowohl die leichtest- als auch die schwerstlöslichen Gase in reiner Form gewonnen werden sollen, kann man in den mittleren Teil der Abtriebsäule einen Teilstrom des zum Reaktionsraum zurückkehrenden Gases, in den unteren Teil eine verhältnismäßig kleine Menge des das zweite Absorptionsgefäß verlassenden schwerlöslichen Gases einleiten. Auf diese Weise wird in vielen Fällen die Regenerierung des Lösungsmittels durch die kleinstmöglichen Rückgasmengen vorgenommen.

Die Anwendbarkeit des Verfahrens ist nicht auf Gemische von drei Bestandteilen beschränkt. Jede der Gasarten (a) und (b) kann ihrerseits aus mehreren Bestandteilen bestehen. Neben einem oder mehreren wiederzugewinnenden Ausgangsstoffen mittlerer Löslichkeit können auch Ausgangsstoffe geringer Löslichkeit vorhanden sein. Von diesen wird ein Teil wieder der Reaktion zugeführt, während ein anderer Teil bei dem schwerlöslichen zu entfernenden Gas bleibt. Das Verfahren eignet sich z. B. zur Rückgewinnung der nicht umgesetzten Ausgangsstoffe bei der thermischen oder katalytischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen, gegebenenfalls in Gegenwart von Sauerstoff, bei der Herstellung von Alkoholen aus Olefinen, Kohlenoxyd und Wasser sowie von alkylierten Aminen aus Olefinen, Kohlenoxyd und wäßrigem Ammoniak oder primären oder sekundären Aminen. Bei der Arbeitsweise nach der Erfindung kann man die ge samten nicht umgesetzten Ausgangsstoffe voneinander trennen und wiedergewinnen.

Beispiel 1

Dem Reaktionsraum A (s. Abbildung) werden durch Leitung P stündlich 10 Nm³ Äthan zusammen mit dem über die Leitung/⁷ aus der Kolonne D strömenden Gas zugeführt und dort unter Bildung von Äthylen und Wasserstoff dehydriert. Aus diesem Reaktionsraum werden stündlich 31,5 Nm³ Gas abgezogen, im Kompressor B auf 50 at verdichtet und über die Leitung C in eine 15 m hohe Füllkörperkolonne D von 250 mm Durchmesser in etwa einem Drittel ihrer Höhe über den Fuß eingeführt. Nachdem der stationäre Betriebszustand erreicht ist, besteht dieses Gasgemisch aus 62°/o Wasserstoff, 7°/o Äthan

und 31°/o Äthylen. Dem Kopf dieser Kolonne D fließen durch Leitung £ stündlich 11,9 m³ Wasser von Raumtemperatur als Lösungsmittel zu. Über die Leitung F werden aus der Kolonne D in etwa zwei Drittel Höhe über dem Fuß in der Stunde 11,7 Nm³ Gas, bestehend aus 81 Vo Wasserstoff, 18% Äthan und 1 °/o Äthylen, abgezogen und dem Reaktionsraum A wieder zugeführt. Am Kopf der Kolonne D treten stündlich bei G 9,8 Nm³ Wasserstoff im Gemisch mit 0,1 Nm³ Äthan gasförmig aus.

Das Waschwasser wird über das Ventil H in einem Entspannungstopf / auf einen Druck von 7 at entspannt. Hierbei treten stündlich 58,9 Nm³ Äthylen und 1,5 Nm³ Äthan aus. Diese werden in einem Kompressor K auf 50 at verdichtet und strömen durch die Leitung L zum unteren Teil der Waschkolonne D, der als Gegenstromvorrichtung zur Abtrennung des mitgelösten Äthans und Wasserstoffs dient. Das Wasser wird schließlich vom Entspannungsgefäß / in die Entgasungsvorrichtung M gebracht, wo im Vakuum die noch gelösten Gase, stündlich 9,8 Nm³ Äthylen und 0,1 Nm³ Äthan, vom Lösungsmittel getrennt und über die Leitung N abgezogen werden. Das entgaste Waschwasser wird schließlich über die Pumpe O zum Kopf der Kolonne D zurückgeführt.

Statt durch Ausgasen im Vakuum kann man das Lösungsmittel auch durch Abtreiben mittels Wasserstoff regenerieren; dieser Fall ist in der Abbildung gestrichelt angedeutet.

Hierbei wird die Lösung im Entgaser M auf Atmosphärendruck entspannt, wobei stündlich 8,4 Nm³ Äthylen und 0,1 Nm³ Äthan abgezogen werden können, während 1,4 Nm³ Äthylen gelöst bleiben. Diese Lösung wird am Kopf der Abtriebsäule P aufgegeben, in die am unteren Ende über die Leitung Q stündlich 0,2 Nm³ des am Kopf der Kolonne D austretenden Wasserstoffs, in einem Viertel der Höhe über Leitung R ein Teil des über Leitung F aus der Kolonne D abgezogenen Gasgemisches, bestehend aus 1,2 Nm³ Wasserstoff und 0,2 Nm³ Äthan, eingeleitet werden. Vom Kopf der Abtriebsäule kehren stündlich 1,4 Nm³ Wasserstoff, 0,2 Nm³ Äthan und 1,4 Nm³ Äthylen über Leitung S und Kompressor B zur Waschkolonne zurück. Das Wasser ist bis auf geringe Mengen gelösten Wasserstoffs von Gasen befreit. In diesem Fall weichen die in den Reaktionsraum A und die Waschkolonne D ein- und austretenden Gasmengen etwas von den angegebenen Werten ab.

Beispiel 2

Bei der Synthese von Butanol aus Propylen, Kohlenoxyd und Wasser enthält das Abgas neben den Ausgangsstoffen noch Kohlendioxyd und Wasserstoff sowie mit dem Propylen eingeschlepptes Propan und Stickstoff. Es entsteht die Aufgabe, aus dem Gemisch die wertvollen Ausgangsstoffe Propylen und Kohlen oxyd abzutrennen. 202,5 Nm³ Abgas der Butanolsynthese, bestehend aus 70,9 Nm³ Kohlendioxyd, 20,3 Nm³ Propylen, 60,7 Nm³ Kohlenoxyd, 6,0 Nm³ Stickstoff, 31,5 Nm³ Wasserstoff, 13,1 Nm³ Propan, werden stündlich unter einem Druck von 25 at am Fuß einer Füllkörperkolonne von 350 mm Durchmesser und 18 m Höhe eingeführt, durch die stündlich 17,9 m³ Wasser von Raumtemperatur strömen. Etwa in der Mitte der Kolonne werden stündlich 97,7 Nm³ Gas, bestehend aus 0,2 Nm³ Kohlendioxyd, 20,1 Nm³ Propylen, 42,2 Nm³ Kohlenoxyd, 4,0 Nm³ Stickstoff, 21,5 Nm³ Wasserstoff, 9,7 Nm³ Propan, abgezogen und in den Reaktionsraum zurückgeführt. Am Kopf der Kolonne treten stündlich 34 Nm³ Gas, bestehend aus 0,1 Nm³ Propylen, 18,5 Nm³ Kohlenoxyd, 2,0 Nm³ Stickstoff, 10,0 Nm³ Wasserstoff, 3,4 Nm³ Propan, ungelöst aus. Das am Fuß der Waschkolonne abfließende Wasser wird auf den Kopf einer weiteren Gegenstromkolonne, in der ein Druck von 12 at aufrechterhalten wird, gegeben. An ihrem oberen Ende werden stündlich etwa 40 Nm³ Gas abgenommen, auf 25 at gebracht und zusammen mit dem Abgas aus der

ίο Butanolsynthese in die Waschkolonne zurückgegeben. Nach Passieren der Gegenstromkolonne wird das Waschwasser auf 5 at entspannt und nach der Entgasung unter diesem Zwischendruck mit den noch gelösten Gasen, 70,7 i\^Tm³ Kohlendioxyd und 0,1 Nm³ je Stunde Propylen, verworfen. Das in der Zwischenentspannung bei 5 at frei gewordene Gas, stündlich etwa 95 Nm³, wird auf 12 at komprimiert und in den unteren Teil der Gegenstromkolonne zurückgeführt.

Beispiel 3

Mit einem bei der Butanolsynthese verwendeten, weniger durch Propan verunreinigten Propylen ergeben sich beispielsweise folgende Arbeitsbedingungen : 8,0 Nm³ je Stunde eines Abgases mit 35 Volumprozent CO₂, 11 Volumprozent C₃H₆, 34 Volumprozent CO, 17 Volumprozent H₂ + N₂, 3 Volumprozent C₃H₈, werden bei 25 at mit 650 1 je Stunde Wasser gewaschen.

Die zum Reaktionsraum zurückgeführte Gasmenge beträgt 3,95 Nm³ je Stunde und besteht aus 0,08 Nm³ CO₂, 0,86 Nm³ C₃H₆, 1,90 Nm³ CO, 0,93 Nm³ H₂-I-N₂, 0,18 Nm³ C₃H₈, während am Kopf der Kolonne zur Entfernung von Wasserstoff und Propan stündlich 1,33 Nm³ eines Gasgemisches, enthaltend 0,02 Nm³ C₃H₆, 0,82 Nm³ CO, 0,43 Nm³ H₂ + N₂, 0,06 Nm³ C₃H₈, abgenommen werden.

Die weiteren Stufen der Gastrennung sind ähnlich wie im Beispiel 2.

Selbstverständlich kann auch hier das Waschwasser durch Ausblasen mit einem schwerlöslichen Gas im Gegenstrom oder gegebenenfalls durch Austreiben im A^akuum von dem gelösten Kohlendioxyd befreit und wieder eingesetzt werden.

Beispiel 4

Zur Herstellung von Tripropylamin wird ein Gemisch von Äthylen und Kohlenoxyd mit wäßrigem Ammoniak in Gegenwart von Eisencarbonyl und einem tertiären Amin umgesetzt. Hierbei entstehen als Nebenprodukte Kohlendioxyd und kleine Mengen Wasserstoff.

Die Umsetzung wird zweckmäßig so geleitet, daß man aus dem Reaktionsraum ein Gasgemisch, bestehend aus etwa 35 Volumprozent CO₂, 13 Volumprozent C₂H₄, 37 Volumprozent CO, 15 Volumprozent H₂, entnimmt und daraus die Ausgangsprodukte Äthylen und Kohlenoxyd zur Wiederverwendung abtrennt.

Nach dem oben beschriebenen Verfahren werden stündlich 45 Nm³ der angegebenen Zusammensetzung aus dem Reaktionsraum (s. Abbildung) abgezogen, zusammen mit einem Rückgas aus der Gegenstromkolonne in einem Kompressor auf 30 at gebracht und dem unteren Ende einer Waschkolonne zugeführt, durch welche stündlich 2,6 Nm³ Wasser von Raumtemperatur als Lösungsmittel fließen.

Aus dieser Waschkolonne treten etwa in der Mitte stündlich 25,7 Nm³ Gas, bestehend aus 0,9 Nm³ CO₂, 5,9Nm³ C₂H₄, 13,6 Nm³ CO, 5,3 Nm³ H₂, aus und

werden zum Reaktionsraum zurückgeführt. Am Kopf

der Waschkolonne werden stündlich 3,1 Nm³ CO und 1,4 Nm³ H₂ im Gemisch mit weniger als 0,05 Nm³ C₂H₄ abgenommen.

Das Waschwasser fließt vom unteren Ende der Waschkolonne über ein Entspannungsventil zum Kopf der Gegenstromkolonne, in der ein Druck von 10,5 at aufrechterhalten wird. Gleichzeitig werden dieser Kolonne am unteren Ende durch einen Kompressor stündlich 8,1 Nm³ CO₂ und weniger als 0,1 Nm³ C₂H₄ zugeführt. Durch die teilweise Entspannung und den Stoffaustausch im Gegenstrom fällt am Kopf der Gegenstromkolonne stündlich ein Gasgemisch an, das aus 8,9 Nm³ CO₂, 1,2 Nm³ C₂H₄, 0,8 Nm³ CO+ H₂ besteht. Es wird mit dem aus dem Reaktionsraum kommenden Gasgemisch vereinigt und über einen Kompressor dem Waschturm wieder zugeführt.

Das Waschwasser strömt von der Gegenstromkolonne über ein Ventil in ein Entspannungsgefäß, in dem es bei einem Druck von 6,4 at teilweise entgast wird. Das hierbei frei werdende Rückgas wird über einen Kompressor zum unteren Ende der Gegenstromkolonne geführt. Das Wasser verläßt das Entspannungsgefäß mit einem stündlichen Restgehalt von 14,8 Nm³ CO₂, dem noch etwa 0,1% Äthylen beigemischt sind, und wird verworfen.

Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens kann das Wasser nach einer Regenerierung im Kreislauf zum Waschturm zurückgeführt werden.

Hierbei wird die Lösung nach Verlassen des Entspannungsgefäßes in einem zweiten Entgasungsgefäß etwa auf Atmosphärendruck entspannt. Aus diesem treten stündlich 12,5 Nm³ CO₂ im Gemisch mit etwa 0,5 °/o C₂H₄ gasförmig aus. Das noch kohlensäurehaltige Wasser fließt zu einer weiteren Austauschkolonne, durch welche von unten das vom Kopf der Waschkolonne abgehende Gasgemisch geführt wird. Durch Stoffaustausch wird hierbei die Kohlensäure praktisch vollständig aus dem Lösungsmittel ausgetrieben und verläßt die Kolonne zusammen mit den anderen Gasen. Das Wasser fließt über eine Pumpe wieder dem Waschturm zu.

Nach bekannten Verfahren müßte das Abgas mit einem Vielfachen der oben angegebenen Wassermenge gewaschen werden, um außer der Kohlensäure auch das Äthylen aus dem Abgas herauszuwaschen. Die erhaltene Lösung enthielt relativ große Mengen Äthylen, zu dessen Abtrennung in der Gegenstromkolonne wiederum große Rückgasmengen erforderlich wären. Dadurch läge der Energiebedarf des Verfahrens sehr hoch.

Eine andere Möglichkeit bestände darin, einen Teil des äthylenhaltigen Abgases zu verwerfen. Hierbei ergäbe sich bei gleichem Inertgehalt im Reaktionsraum ein Äthylenverlust von etwa 17% der umgesetzten Menge. Durch die Arbeitsweise nach der Erfindung kann dagegen das Äthylen praktisch vollständig mit unerheblichem Mehrbedarf an Energie zurückgewonnen werden.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Wiedergewinnung gas- oder dampfförmiger Ausgangsstoffe aus dem Abgas organisch-chemischer Umsetzungen, in dem sie im Gemisch mit mindestens zwei gas- oder dampfförmigen Stoffen enthalten sind, deren einer in einem selektiven Lösungsmittel eine größere, deren anderer eine kleinere Löslichkeit besitzt als die wiederzugewinnenden Ausgangsstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gasgemisch bei erhöhtem Druck, vorzugsweise im Gegenstrom, mit einer zur Absorption der leichtlöslichen Bestandteile gerade ausreichenden Menge des selektiven Lösungsmittels behandelt und einen Teil des dabei ungelöst bleibenden Restgasgemisches in einer zweiten Absorptionsvorrichtung durch Auswaschen, vorzugsweise im Gegenstrom, mit demselben Lösungsmittel oder einem Teil davon von den gasförmigen Ausgangsstoffen mittlerer Löslichkeit befreit, das so beladene Lösungsmittel in die erste Absorptionsvorrichtung einführt und den anderen Teil des in der ersten Absorptionsvorrichtung nicht gelösten Gases in den Reaktionsraum zurückführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die zweite Absorptionsvorrichtung die gesamte in der ersten Absorptionsvorrichtung benötigte Lösungsmittelmenge führt und von dem aus der ersten Absorptionsvorrichtung austretenden Gasgemisch so viel in die zweite Absorptionsvorrichtung einführt, daß die dort verwendete Lösungsmittelmenge gerade ausreicht, den leichterlöslichen Teil dieses Gases vollständig aufzunehmen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Absorptionsvorrichtungen in einer einzigen Gegenstromwaschkolonne vereinigt sind, aus deren mittlerem Teil man das zum Reaktionsraum zurückzuführende Gasgemisch abzieht.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die in den Absorptionsvorrichtungen vom Lösungsmittel mitgelösten Gasbestandteile mittlerer und geringer Löslichkeit von den leichtestlöslichen Bestandteilen durch mehrstufige Entgasung und bzw. oder durch Stoffaustausch im Gegenstrom zwischen gasgesättigter Lösung und Gas abtrennt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 532 821.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 909 639/345 10.