DE1067434B - Verfahren zur Wiedergewinnung gas- oder dampfförmiger Ausgangsstoffe aus dem Abgas organisch - chemischer Umsetzungen - Google Patents
Verfahren zur Wiedergewinnung gas- oder dampfförmiger Ausgangsstoffe aus dem Abgas organisch - chemischer UmsetzungenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES Mf9f^<
PATENTAMT
kl. 12 ο 27
INTERNAT. KL. C 07
B 41670 IVb/12 ο
ANMELDE TA G: 7. SEPTEMBER 1956
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 22. O KT O B E R 1959
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 22. O KT O B E R 1959
Bei der Durchführung organisch-chemischer Umsetzungen, bei denen sowohl in den Ausgangsstoffen
als auch in den Endprodukten gas- oder dampfförmige Stoffe enthalten sind, ist im gasförmigen Anteil der
Reaktionsprodukte nach Verlassen des Reaktionbraumes neben den neugebildeten Produkten häufig
noch ein Teil der unveränderten Ausgangsstoffe vorhanden. In diesen Fällen ist es notwendig, den gasförmigen
Anteil des Reaktionsproduktes in seine Bestandteile zu zerlegen, damit man die wertvollen
Ausgangsstoffe in den Reaktionsraum zurückführen kann.
Es sind auch Verfahren bekannt, nach denen man diese mitgelösten Gase geringerer Löslichkeit aus der
Lösung wieder abtrennen kann.
Solche Gemische von Gasen oder Dämpfen, die z. B. aus drei Bestandteilen verschiedener Löslichkeit bestehen,
lassen sich durch fraktionierte Absorption in einem selektiven Lösungsmittel in den Stoff größter
Löslichkeit (a) und ein Gemisch der Stoffe mittlerer (b) und kleinster (c) Löslichkeit zerlegen. In reiner
Form kann der schwerlösliche Bestandteil (c) nach bekannten Verfahren gewonnen werden, indem man
das Gasgemisch mit einer so großen Menge des Lösungsmittels behandelt, daß sowohl der leichtlösliche
Bestandteil (a) als auch derjenige mittlerer Löslichkeit (b) vollständig absorbiert werden, während
nur der schwerlösliche Stoff (c) gasförmig austritt. Das Gemisch der beiden gelösten Stoffe (a + b)
wird, falls erforderlich, anschließend durch ein geeignetes Gegenstromverfahren zerlegt.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß verhältnismäßig große Mengen des Lösungsmittels durch das
Absorptionsgefäß zu führen sind, die unter Aufwendung großer Energiebeträge auf den bei der
Absorption angewandten, meist erheblichen Überdruck gebracht werden müssen. Außerdem sind zur
Trennung der gelösten Gase nach dem erwähnten Gegenstromverfahren wegen des hohen Gehaltes an
Stoffen mittlerer Löslichkeit in der Lösung große Gasmengen mit der Lösung in Berührung zu bringen,
was ebenfalls einen hohen Energieverbrauch ergibt.
Es wurde nun gefunden, daß man gas- oder dampfförmige Ausgangsstoffe aus dem Abgas organischchemischer Umsetzungen, in dem sie im Gemisch mit
mindestens zwei anderen gas- oder dampfförmigen Stoffen enthalten sind, von denen das eine in einem
selektiven Lösungsmittel eine größere, das andere eine kleinere Löslichkeit besitzt als diese Ausgangsstoffe,
unter Vermeidung der genannten Nachteile bekannter Verfahren wiedergewinnt, wenn man das Gasgemisch
bei erhöhtem Druck, vorzugsweise im Gegenstrom, mit einer zur Absorption des leichtlöslichen Bestandteils
gerade ausreichenden Menge des genannten Verfahren zur Wiedergewinnung
gas- oder dampfförmiger Ausgangsstoffe
aus dem Abgas organisch-chemischer
Umsetzungen
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Hubert Kindler, Ludwigshafen/Rhein, ist als Erfinder genannt worden
Lösungsmittels behandelt, einen Teil des dabei unge-
löst bleibenden Restgasgemisches in einer zweiten Absorptionsvorrichtung durch Auswaschen, vorzugsweise
im Gegenstrom, mit demselben Lösungsmittel oder einem Teil davon von den gasförmigen Ausgangs
stoffen mittlerer Löslichkeit befreit, das so beladene
Lösungsmittel in das erste Absorptionsgefäß einführt und den anderen Teil des im ersten Absorptionsgefäß
nicht gelösten Gases in den Reaktionsraum zurückführt.
Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß man mit
geringen Mengen Lösungsmittel auskommen kann und dementsprechend Energie eingespart wird.
Die Menge des aus dem ersten Absorptionsgefäß zum Reaktionsraum zurückgeführten Gasstromes kann
innerhalb weiter Grenzen geändert werden. Sie be-
stimmt die Konzentration der schwererlöslichen Gase im Abgas der chemischen Umsetzung, also in dem zu
zerlegenden Gasgemisch. Je kleiner die zum Reaktionsraum zurückgeführte Gasmenge gewählt wird, um so
kleiner ist die zu zerlegende Abgasmenge, wodurch
der Energiebedarf des Verfahrens und die Ausmaße der Absorptionsvorrichtungen verkleinert werden.
Vorzugsweise wird die gesamte in der ersten Absorptionsvorrichtung benötigte Lösungsmittelmenge
auch durch die zweite Absorptionsvorrichtung geführt
und von dem aus der ersten Absorptionsvorrichtung ungelöst austretenden Gasgemisch so viel durch die
zweite Absorptionsvorrichtung geleitet, daß die dort verwendete Lösungsmittelmenge gerade ausreicht, den
leichterlöslichen Teil dieses Gases vollständig auf-
zunehmen. In manchen Fällen kann es jedoch auch vorteilhaft sein, den zum zweiten Absorber geführten
Gasstrom kleiner zu bemessen, so daß dort mit einem Überschuß an Lösungsmittel gearbeitet wird, oder in
der zweiten Absorptionsvorrichtung weniger Lösungsmittel zu verwenden, als im ersten Absorber benötigt
wird.
Als Lösungsmittel wählt man vorteilhaft Stoffe, in denen die zu trennenden Gase oder Dämpfe hohe
Löslichkeitsunterschiede aufweisen, wobei insbesondere die Löslichkeit der leichtlöslichen Bestandteile
sehr groß ist. Zur Vermeidung von Lösungsmittelverlusten verwendet man zweckmäßig solche, die einen
niedrigen Dampfdruck haben.
Die Absorption der Gase kann in allen hierfür geeigneten Vorrichtungen, z. B. in Füllkörper- oder
Glockenbodenkolonnen, vorgenommen werden; hierbei wird vorzugsweise ein Gegenstrom zwischen Gas und
Flüssigkeit angewandt.
Die Temperatur des Verfahrens wählt man in den meisten Fällen zweckmäßigerweise niedrig, da bei den
meisten Lösungsmitteln die Gaslöslichkeit mit sinkender Temperatur steigt. Mit besonderem Vorteil arbeitet man im allgemeinen bei Raumtemperatur, doch in
manchen Fällen sind auch tiefere Temperaturen, beispielsweise bis — 1000C, oder erhöhte Temperaturen,
etwa bis +100° C, vorteilhaft. Wenn man ohne Kühlung oder Erwärmung der am Verfahren beteiligten
Stoffe arbeitet, stellt sich eine durch die Kompressions- und Entspannungswärme sowie die Absorptions-
und Desorptionswärme gegebene Temperatur ein, die über oder unter Raumtemperatur liegen kann.
Sie kann durch laufende Ersetzung eines Teils des Lösungsmittels, z. B. durch kälteres Frischwasser, verändert
werden. Die zur Kompression von Gasen und Lösungsmitteln zugeführte Energie kann zum Teil
durch Entspannungsturbinen wiedergewonnen werden, so daß sie nicht zur Erwärmung des Systems beiträgt.
Es gibt Beispiele, bei denen trotz Sinkens der Gaslöslichkeit mit steigender Temperatur der Energiebedarf
des Verfahrens bei Durchführung bei er höhter Temperatur vermindert ist, da die Löslichkeitsunterschiede
der Stoffe (a) und (b) hierbei größer sind.
Tm allgemeinen wählt man einen Druck bis etwa 200 at. Es ist häufig vorteilhaft, beide Absorptions vorrichtungen
auf etwa gleichem Druck zu halten. In diesem Fall ist es zweckmäßig, das zweite Absorptionsgefäß
in höherer Lage als das erste anzuordnen, so daß das Lösungsmittel ohne Anwendung von
Pumpen unter dem Einfluß der Schwerkraft vom zweiten in das erste Absorptionsgefäß fließen kann.
Dabei ist es von besonderem Vorteil, die beiden Absorptionsvorrichtungen in einer einzigen Gegenstrom
Waschkolonne zu vereinigen, aus deren mittlerem Teil das zum Reaktionsraum zurückführende Gasgemisch
abgezogen wird.
Man kann den Druck im zweiten Absorptionsgefäß aber auch höher oder tiefer als in der ersten
Absorptionsvorrichtung halten. So kann man beispielsweise bei verhältnismäßig geringer Löslichkeit des
Ausgangsstoffes (b), aber guter Löslichkeit des Stoffes (a) den Energiebedarf des Verfahrens dadurch verringern,
daß man in der zweiten Absorptionskolonne einen höheren Druck aufrechterhält und somit nur den
diesem Absorptionsgefäß zuzuführenden Teilstrom des Gases so hoch zu verdichten braucht.
Es ist meistens erforderlich, die in den Absorptionsvorrichtungen vom Lösungsmittel mitgelösten
Gasbestandteile mittlerer und geringer Löslichkeit aus der hauptsächlich die leichtestlöslichen BestandtMe"
enthaltenden Lösung wieder abzutrennen. Hierzw können die bekannten Verfahren der mehrstufigen
Entgasung oder des Gegenstrom-Stoffaustausches oder auch geeignete Kombinationen beider Verfahren herangezogen
werden, wobei das entstehende Gas, in welches die besagten mitgelösten Gasbestandteile
übertreten, im Kreislauf zum ersten Absorptionsgefäß oder auch zum Reaktionsraum zurückgeführt werden.
ίο Im Anschluß an diese Anreicherung enthält das
Lösungsmittel nur noch die leichtestlöslichen Gase. Es kann durch Drucksenkung, z. B. unter 1 ata, durch
Erwärmung und bzw. oder durch Austreiben mit einem anderen Gas, vorzugsweise im Gegenstrom, von
dem Stoff (a) befreit und dann im Kreislauf zu den Absorptionsvorrichtungen zurückgeführt werden. Die
Abtreibung, die bevorzugt bei einem niedrigeren Druck als die Absorption, meist bei Atmosphärendruck,
vorgenommen wird, kann mittels des von der ersten Absorptionsvorrichtung zum Reaktionsraum
zurückkehrenden Gases oder mittels des das zweite Absorptionsgefäß verlassenden schwerlöslichen Gases
oder Teilen davon vorgenommen werden. Das hierbei anfallende Gasgemisch kann im Kreislauf zu dem
Reaktionsraum der ersten Absorptionsvorrichtung oder der Gegenstromkolonne zurückgeführt werden.
Wenn sowohl die leichtest- als auch die schwerstlöslichen Gase in reiner Form gewonnen werden sollen,
kann man in den mittleren Teil der Abtriebsäule einen Teilstrom des zum Reaktionsraum zurückkehrenden
Gases, in den unteren Teil eine verhältnismäßig kleine Menge des das zweite Absorptionsgefäß
verlassenden schwerlöslichen Gases einleiten. Auf diese Weise wird in vielen Fällen die Regenerierung
des Lösungsmittels durch die kleinstmöglichen Rückgasmengen vorgenommen.
Die Anwendbarkeit des Verfahrens ist nicht auf Gemische von drei Bestandteilen beschränkt. Jede der
Gasarten (a) und (b) kann ihrerseits aus mehreren Bestandteilen bestehen. Neben einem oder mehreren
wiederzugewinnenden Ausgangsstoffen mittlerer Löslichkeit können auch Ausgangsstoffe geringer Löslichkeit
vorhanden sein. Von diesen wird ein Teil wieder der Reaktion zugeführt, während ein anderer Teil
bei dem schwerlöslichen zu entfernenden Gas bleibt. Das Verfahren eignet sich z. B. zur Rückgewinnung
der nicht umgesetzten Ausgangsstoffe bei der thermischen oder katalytischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen,
gegebenenfalls in Gegenwart von Sauerstoff, bei der Herstellung von Alkoholen aus Olefinen,
Kohlenoxyd und Wasser sowie von alkylierten Aminen aus Olefinen, Kohlenoxyd und wäßrigem Ammoniak
oder primären oder sekundären Aminen. Bei der Arbeitsweise nach der Erfindung kann man die ge
samten nicht umgesetzten Ausgangsstoffe voneinander trennen und wiedergewinnen.
Dem Reaktionsraum A (s. Abbildung) werden durch Leitung P stündlich 10 Nm3 Äthan zusammen mit
dem über die Leitung/7 aus der Kolonne D strömenden
Gas zugeführt und dort unter Bildung von Äthylen und Wasserstoff dehydriert. Aus diesem
Reaktionsraum werden stündlich 31,5 Nm3 Gas abgezogen, im Kompressor B auf 50 at verdichtet und
über die Leitung C in eine 15 m hohe Füllkörperkolonne D von 250 mm Durchmesser in etwa einem
Drittel ihrer Höhe über den Fuß eingeführt. Nachdem der stationäre Betriebszustand erreicht ist, besteht
dieses Gasgemisch aus 62°/o Wasserstoff, 7°/o Äthan
und 31°/o Äthylen. Dem Kopf dieser Kolonne D fließen durch Leitung £ stündlich 11,9 m3 Wasser von
Raumtemperatur als Lösungsmittel zu. Über die Leitung F werden aus der Kolonne D in etwa zwei Drittel
Höhe über dem Fuß in der Stunde 11,7 Nm3 Gas, bestehend aus 81 Vo Wasserstoff, 18% Äthan und 1 °/o
Äthylen, abgezogen und dem Reaktionsraum A wieder zugeführt. Am Kopf der Kolonne D treten stündlich
bei G 9,8 Nm3 Wasserstoff im Gemisch mit 0,1 Nm3 Äthan gasförmig aus.
Das Waschwasser wird über das Ventil H in einem Entspannungstopf / auf einen Druck von 7 at entspannt.
Hierbei treten stündlich 58,9 Nm3 Äthylen und 1,5 Nm3 Äthan aus. Diese werden in einem Kompressor
K auf 50 at verdichtet und strömen durch die Leitung L zum unteren Teil der Waschkolonne D, der
als Gegenstromvorrichtung zur Abtrennung des mitgelösten Äthans und Wasserstoffs dient. Das Wasser
wird schließlich vom Entspannungsgefäß / in die Entgasungsvorrichtung M gebracht, wo im Vakuum die
noch gelösten Gase, stündlich 9,8 Nm3 Äthylen und 0,1 Nm3 Äthan, vom Lösungsmittel getrennt und über
die Leitung N abgezogen werden. Das entgaste Waschwasser wird schließlich über die Pumpe O zum Kopf
der Kolonne D zurückgeführt.
Statt durch Ausgasen im Vakuum kann man das Lösungsmittel auch durch Abtreiben mittels Wasserstoff
regenerieren; dieser Fall ist in der Abbildung gestrichelt angedeutet.
Hierbei wird die Lösung im Entgaser M auf Atmosphärendruck entspannt, wobei stündlich 8,4 Nm3
Äthylen und 0,1 Nm3 Äthan abgezogen werden können, während 1,4 Nm3 Äthylen gelöst bleiben.
Diese Lösung wird am Kopf der Abtriebsäule P aufgegeben,
in die am unteren Ende über die Leitung Q stündlich 0,2 Nm3 des am Kopf der Kolonne D austretenden
Wasserstoffs, in einem Viertel der Höhe über Leitung R ein Teil des über Leitung F aus der
Kolonne D abgezogenen Gasgemisches, bestehend aus 1,2 Nm3 Wasserstoff und 0,2 Nm3 Äthan, eingeleitet
werden. Vom Kopf der Abtriebsäule kehren stündlich 1,4 Nm3 Wasserstoff, 0,2 Nm3 Äthan und 1,4 Nm3
Äthylen über Leitung S und Kompressor B zur Waschkolonne zurück. Das Wasser ist bis auf geringe
Mengen gelösten Wasserstoffs von Gasen befreit. In diesem Fall weichen die in den Reaktionsraum A und
die Waschkolonne D ein- und austretenden Gasmengen etwas von den angegebenen Werten ab.
Bei der Synthese von Butanol aus Propylen, Kohlenoxyd
und Wasser enthält das Abgas neben den Ausgangsstoffen noch Kohlendioxyd und Wasserstoff
sowie mit dem Propylen eingeschlepptes Propan und Stickstoff. Es entsteht die Aufgabe, aus dem Gemisch
die wertvollen Ausgangsstoffe Propylen und Kohlen oxyd abzutrennen. 202,5 Nm3 Abgas der Butanolsynthese,
bestehend aus 70,9 Nm3 Kohlendioxyd, 20,3 Nm3 Propylen, 60,7 Nm3 Kohlenoxyd, 6,0 Nm3
Stickstoff, 31,5 Nm3 Wasserstoff, 13,1 Nm3 Propan, werden stündlich unter einem Druck von 25 at am Fuß
einer Füllkörperkolonne von 350 mm Durchmesser und 18 m Höhe eingeführt, durch die stündlich 17,9 m3
Wasser von Raumtemperatur strömen. Etwa in der Mitte der Kolonne werden stündlich 97,7 Nm3 Gas,
bestehend aus 0,2 Nm3 Kohlendioxyd, 20,1 Nm3 Propylen, 42,2 Nm3 Kohlenoxyd, 4,0 Nm3 Stickstoff,
21,5 Nm3 Wasserstoff, 9,7 Nm3 Propan, abgezogen und in den Reaktionsraum zurückgeführt. Am Kopf
der Kolonne treten stündlich 34 Nm3 Gas, bestehend aus 0,1 Nm3 Propylen, 18,5 Nm3 Kohlenoxyd, 2,0 Nm3
Stickstoff, 10,0 Nm3 Wasserstoff, 3,4 Nm3 Propan, ungelöst aus. Das am Fuß der Waschkolonne abfließende
Wasser wird auf den Kopf einer weiteren Gegenstromkolonne, in der ein Druck von 12 at aufrechterhalten
wird, gegeben. An ihrem oberen Ende werden stündlich etwa 40 Nm3 Gas abgenommen, auf
25 at gebracht und zusammen mit dem Abgas aus der
ίο Butanolsynthese in die Waschkolonne zurückgegeben.
Nach Passieren der Gegenstromkolonne wird das Waschwasser auf 5 at entspannt und nach der Entgasung
unter diesem Zwischendruck mit den noch gelösten Gasen, 70,7 i\Tm3 Kohlendioxyd und 0,1 Nm3
je Stunde Propylen, verworfen. Das in der Zwischenentspannung bei 5 at frei gewordene Gas, stündlich
etwa 95 Nm3, wird auf 12 at komprimiert und in den unteren Teil der Gegenstromkolonne zurückgeführt.
Mit einem bei der Butanolsynthese verwendeten, weniger durch Propan verunreinigten Propylen ergeben
sich beispielsweise folgende Arbeitsbedingungen : 8,0 Nm3 je Stunde eines Abgases mit 35 Volumprozent
CO2, 11 Volumprozent C3H6, 34 Volumprozent CO,
17 Volumprozent H2 + N2, 3 Volumprozent C3H8,
werden bei 25 at mit 650 1 je Stunde Wasser gewaschen.
Die zum Reaktionsraum zurückgeführte Gasmenge beträgt 3,95 Nm3 je Stunde und besteht aus 0,08 Nm3
CO2, 0,86 Nm3 C3H6, 1,90 Nm3 CO, 0,93 Nm3
H2-I-N2, 0,18 Nm3 C3H8, während am Kopf der
Kolonne zur Entfernung von Wasserstoff und Propan stündlich 1,33 Nm3 eines Gasgemisches, enthaltend
0,02 Nm3 C3H6, 0,82 Nm3 CO, 0,43 Nm3 H2 + N2,
0,06 Nm3 C3H8, abgenommen werden.
Die weiteren Stufen der Gastrennung sind ähnlich wie im Beispiel 2.
Selbstverständlich kann auch hier das Waschwasser durch Ausblasen mit einem schwerlöslichen Gas im
Gegenstrom oder gegebenenfalls durch Austreiben im A^akuum von dem gelösten Kohlendioxyd befreit und
wieder eingesetzt werden.
Zur Herstellung von Tripropylamin wird ein Gemisch von Äthylen und Kohlenoxyd mit wäßrigem
Ammoniak in Gegenwart von Eisencarbonyl und einem tertiären Amin umgesetzt. Hierbei entstehen als
Nebenprodukte Kohlendioxyd und kleine Mengen Wasserstoff.
Die Umsetzung wird zweckmäßig so geleitet, daß man aus dem Reaktionsraum ein Gasgemisch, bestehend
aus etwa 35 Volumprozent CO2, 13 Volumprozent
C2H4, 37 Volumprozent CO, 15 Volumprozent
H2, entnimmt und daraus die Ausgangsprodukte Äthylen und Kohlenoxyd zur Wiederverwendung
abtrennt.
Nach dem oben beschriebenen Verfahren werden stündlich 45 Nm3 der angegebenen Zusammensetzung
aus dem Reaktionsraum (s. Abbildung) abgezogen, zusammen mit einem Rückgas aus der Gegenstromkolonne
in einem Kompressor auf 30 at gebracht und dem unteren Ende einer Waschkolonne zugeführt,
durch welche stündlich 2,6 Nm3 Wasser von Raumtemperatur als Lösungsmittel fließen.
Aus dieser Waschkolonne treten etwa in der Mitte stündlich 25,7 Nm3 Gas, bestehend aus 0,9 Nm3 CO2,
5,9Nm3 C2H4, 13,6 Nm3 CO, 5,3 Nm3 H2, aus und
werden zum Reaktionsraum zurückgeführt. Am Kopf
der Waschkolonne werden stündlich 3,1 Nm3 CO und
1,4 Nm3 H2 im Gemisch mit weniger als 0,05 Nm3
C2H4 abgenommen.
Das Waschwasser fließt vom unteren Ende der Waschkolonne über ein Entspannungsventil zum Kopf
der Gegenstromkolonne, in der ein Druck von 10,5 at aufrechterhalten wird. Gleichzeitig werden dieser
Kolonne am unteren Ende durch einen Kompressor stündlich 8,1 Nm3 CO2 und weniger als 0,1 Nm3
C2H4 zugeführt. Durch die teilweise Entspannung
und den Stoffaustausch im Gegenstrom fällt am Kopf der Gegenstromkolonne stündlich ein Gasgemisch an,
das aus 8,9 Nm3 CO2, 1,2 Nm3 C2H4, 0,8 Nm3
CO+ H2 besteht. Es wird mit dem aus dem Reaktionsraum
kommenden Gasgemisch vereinigt und über einen Kompressor dem Waschturm wieder zugeführt.
Das Waschwasser strömt von der Gegenstromkolonne über ein Ventil in ein Entspannungsgefäß, in
dem es bei einem Druck von 6,4 at teilweise entgast wird. Das hierbei frei werdende Rückgas wird über
einen Kompressor zum unteren Ende der Gegenstromkolonne geführt. Das Wasser verläßt das Entspannungsgefäß
mit einem stündlichen Restgehalt von 14,8 Nm3 CO2, dem noch etwa 0,1% Äthylen beigemischt
sind, und wird verworfen.
Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens kann das Wasser nach einer Regenerierung
im Kreislauf zum Waschturm zurückgeführt werden.
Hierbei wird die Lösung nach Verlassen des Entspannungsgefäßes in einem zweiten Entgasungsgefäß
etwa auf Atmosphärendruck entspannt. Aus diesem treten stündlich 12,5 Nm3 CO2 im Gemisch mit etwa
0,5 °/o C2H4 gasförmig aus. Das noch kohlensäurehaltige
Wasser fließt zu einer weiteren Austauschkolonne, durch welche von unten das vom Kopf der
Waschkolonne abgehende Gasgemisch geführt wird. Durch Stoffaustausch wird hierbei die Kohlensäure
praktisch vollständig aus dem Lösungsmittel ausgetrieben und verläßt die Kolonne zusammen mit den
anderen Gasen. Das Wasser fließt über eine Pumpe wieder dem Waschturm zu.
Nach bekannten Verfahren müßte das Abgas mit einem Vielfachen der oben angegebenen Wassermenge
gewaschen werden, um außer der Kohlensäure auch das Äthylen aus dem Abgas herauszuwaschen. Die
erhaltene Lösung enthielt relativ große Mengen Äthylen, zu dessen Abtrennung in der Gegenstromkolonne
wiederum große Rückgasmengen erforderlich wären. Dadurch läge der Energiebedarf des Verfahrens
sehr hoch.
Eine andere Möglichkeit bestände darin, einen Teil des äthylenhaltigen Abgases zu verwerfen. Hierbei
ergäbe sich bei gleichem Inertgehalt im Reaktionsraum ein Äthylenverlust von etwa 17% der umgesetzten
Menge. Durch die Arbeitsweise nach der Erfindung kann dagegen das Äthylen praktisch vollständig
mit unerheblichem Mehrbedarf an Energie zurückgewonnen werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Wiedergewinnung gas- oder dampfförmiger Ausgangsstoffe aus dem Abgas
organisch-chemischer Umsetzungen, in dem sie im Gemisch mit mindestens zwei gas- oder dampfförmigen
Stoffen enthalten sind, deren einer in einem selektiven Lösungsmittel eine größere, deren
anderer eine kleinere Löslichkeit besitzt als die wiederzugewinnenden Ausgangsstoffe, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Gasgemisch bei erhöhtem Druck, vorzugsweise im Gegenstrom, mit einer zur Absorption der leichtlöslichen Bestandteile
gerade ausreichenden Menge des selektiven Lösungsmittels behandelt und einen Teil des
dabei ungelöst bleibenden Restgasgemisches in einer zweiten Absorptionsvorrichtung durch Auswaschen,
vorzugsweise im Gegenstrom, mit demselben Lösungsmittel oder einem Teil davon von
den gasförmigen Ausgangsstoffen mittlerer Löslichkeit befreit, das so beladene Lösungsmittel in
die erste Absorptionsvorrichtung einführt und den anderen Teil des in der ersten Absorptionsvorrichtung
nicht gelösten Gases in den Reaktionsraum zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die zweite Absorptionsvorrichtung
die gesamte in der ersten Absorptionsvorrichtung benötigte Lösungsmittelmenge führt
und von dem aus der ersten Absorptionsvorrichtung austretenden Gasgemisch so viel in die zweite
Absorptionsvorrichtung einführt, daß die dort verwendete Lösungsmittelmenge gerade ausreicht, den
leichterlöslichen Teil dieses Gases vollständig aufzunehmen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Absorptionsvorrichtungen in einer einzigen Gegenstromwaschkolonne
vereinigt sind, aus deren mittlerem Teil man das zum Reaktionsraum zurückzuführende
Gasgemisch abzieht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die in den Absorptionsvorrichtungen vom Lösungsmittel mitgelösten Gasbestandteile
mittlerer und geringer Löslichkeit von den leichtestlöslichen Bestandteilen durch mehrstufige
Entgasung und bzw. oder durch Stoffaustausch im Gegenstrom zwischen gasgesättigter
Lösung und Gas abtrennt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 532 821.
Britische Patentschrift Nr. 532 821.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 909 639/345 10.
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