DE1067215B - Verfahren zur Polymerisation von ungesättigten Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Polymerisation von ungesättigten VerbindungenInfo
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- Y10S260/00—Chemistry of carbon compounds
- Y10S260/25—Metal catalyst
Description
C08F 2/00
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
kl. 39 c 25/01
INTERNAT. KL. C 08 f
F24180IVb/39c
ANMELd'etäG: 15. OKTOBER 1957
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 15. O KTO B E R 1959
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 15. O KTO B E R 1959
b/39'3 betrifft ein Verfahren zur Polymerisation von ungesättigten
Verbindungen in Gegenwart von Katalysatoren, nach welchem man als Katalysator Borazane verwendet.
In Weiterentwicklung des Verfahrens wurde nun gefunden, daß man die Wirksamkeit dieser Katalysatoren
noch erhöhen kann, wenn man diese in Kombination mit Metallsalzen der IV. bis VI. Nebengruppe
des Periodischen Systems einsetzt. Für die Durchführung des Verfahrens kommen die in der Hauptpatentanmeldung
genannten Borazane, wie z. B. Triäthylborazan (C2Hg)3NBH3 und Tri-n-propylborazan
(C3H7)3NBH3, in Frage. Geeignete Metallsalze der
IV. bis VI. Nebengruppe des Periodischen Systems sind insbesondere die Halogenide, Oxyhalogenide sowie
organische Verbindungen dieser Metalle, wie Alkoholate, Acetylalkoholate, insbesondere Titan- und
Zirkoniumsalze.
Das vorliegende Verfahren eignet sich für die Polymerisation der in der Hauptpatentanmeldung genannten
Monomeren. Es besitzt besondere Bedeutung für die Polymerisation von Äthylen sowie von höheren
Homologen des Äthylens, wie z. B. Propylen und Butylen. Diese Verbindungen können sowohl drucklos als
auch unter erhöhtem Druck und bei Temperaturen bis zu etwa 150° C polymerisiert werden. Als Lösungsmittel
kann man aliphatische, cycloaliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe verwenden. Die
Mengenverhältnisse der eingesetzten Borazane und Metallsalze können in weiten Grenzen schwanken. Es
kommen hierfür vorzugsweise Mengen von 1 bis 10 Mol Borazan auf 10 bis 1 Mol Metallsalz in Frage.
Die technisch einfachste Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man die Borazane und Metallsalze
getrennt in dem zur Polymerisation verwendeten Lösungsmittel löst bzw. dispergiert und beide
Lösungen bzw. Dispersionen unter Rühren vereinigt. Zu diesen Lösungen werden dann die zu polymerisierenden
Monomeren zugegeben. Es ist ferner auch möglich, die genannten Komponenten während der
Polymerisation nach und nach in das Polymerisationsmedium einzuführen.
Die Aufarbeitung erfolgt nach üblichen Methoden. Das erhaltene Polymerisat kann zur Entfernung der
Katalysatoren zunächst alkalisch, nachher sauer und schließlich neutral ausgewaschen werden.
Die Polymerisate eignen sich zur Herstellung von Fasern, Filmen, Folien und Spritzgußartikeln.
In einem Rührkolben mit Gaszuleitung werden 300 cm3 Xylol durch Einleiten von Stickstoff von Luft
befreit. Die Lösung wird auf 40° C aufgewärmt, und man läßt 9,8 g eines Borazans in 25 cm3 Xylol und
Verfahren zur Polymerisation von ungesättigten Verbindungen
Zusatz zu»fl?atent0 (5t
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk
Dipl.-Ing. BeIa von Falkai, Dormagen,
Dr. Hans Haberland, Leverkusen,
Dr. Alfred Reichle, Dormagen, und Dr. Rudolf Stroh, Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden
8,2 g Ti Cl4 in 25 cm3 Xylol zulaufen. Beim Einleiten
von Äthylen unter Rühren färbt sich die Lösung langsam dunkel. Nach mehrstündiger Polymerisation entsteht
ein Brei, wozu man 25 cm3 Alkohol zugibt. Das Polymerisat wird durch Absaugen und Waschen aus
der Lösung gewonnen. Das Material hat ein Schmelzpunkt von 130 bis 133° C und ein Molgewicht von
etwa 200 000.
Man verwendet bei gleicher Verfahrensweise wie im Beispiel 1 statt eines Kolbens einen 750-cm3-Autoklav
und polymerisiert bei 70° C und einem Druck von 50 atü. Man erhält dasselbe Produkt wie im Beispiel
1.
B e i s ρ i e 1 3
In einen vorher mit Stickstoff durchgeblasenen 750 cm3 großen Autoklav gibt man unter Stickstoff
250 cm3 vorher mit N2 durchgeblasenes Methylcyclohexan
und 5,17 g Triäthylborazan (0,05 Mol).
Ferner werden 7,85 g (0,0509 Mol) Ti Cl3 mit 0,58 g
Triäthylborazan (BH3N(C2Hg)8) in 20 cm3 Methyl-'
cyclohexan unter Stickstoff in eine Kugelmühle gegeben. Das Gemisch wird 16 Stunden lang gemahlen
und anschließend unter Stickstoff mit 80 cm3 Methylcyclohexan in den Autoklav gespült. Der Autoklav
wird unter Rühren auf 56° C erwärmt, vorerst mit Äthylen durchgespült und anschließend mit Äthylen
unter 46 Atm. Druck unter ständiger Äthylenzuführung gehalten.
Nach 4stündiger Polymerisation wird der Druck abgeblasen und der Autoklav abgekühlt. Anschließend
gibt man 150 cm3 wasserfreies Methanol in den Autoklav.
Man rührt noch 30 Minuten und öffnet den Autoklav. Das Polymerisat — etwa 18 bis 22 g — wird abgesaugt
und sodann nacheinander mit Methanol, mit i'°/oiger Natronlauge, mit 0,1- bis 0,5%iger Salzsäure
und mit Wasser gewaschen. Der Schmelzpunkt beträgt 126 bis 130° C, die reduzierte Viskosität etwa 2,5 und
der Aschegehalt 0,1 °/o.
Beispie 14
Man verwendet bei gleicher Verfahrensweise wie im Beispiel 3 statt Triäthylborazan n-Tripropylborazan
(BH3N(C3H7)3) und polymerisiert bei einer Temperatur
von 64° C und einem Druck von 54 Atm. Man erhält dasselbe Produkt wie im Beispiel 3.
Man verwendet bei gleicher Verfahrensweise wie im Beispiel 3 stattTiCl3 ZrCl4 und polymerisiert bei
72° C und einem Druck von 60 Atm. Man erhält dasselbe Produkt wie im Beispiel 3.
Man verwendet bei gleicher Verfahrensweise wie im Beispiel 5 statt Triäthylborazan n-Tripropylborazau
und polymerisiert bei einer Temperatur von 80° C und einem Druck von: 70 Atm. Man erhält dasselbe Produkt
wie im Beispiel 5.
Claims (1)
- Patentanspruch:Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Polymerisation von ungesättigten Verbindungen in Gegenwart von Borazanen gemäß Patentanmeldung F 23676 IVb/39 c, dadurch gekennzeichnet, . daß die Polymerisation in Gegenwart von Kombinationen aus Borazanen und Metallsalzen der IV. . bis VI. Nebengruppe des Periodischen Systems durchgeführt wird.
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