DE1062401B - Verfahren zum Herstellen von Verbundkoerpern durch Sintern von Glaspulver und Pulvern anderer anorganischer Stoffe und Graphit - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Verbundkoerpern durch Sintern von Glaspulver und Pulvern anderer anorganischer Stoffe und Graphit

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DE1062401B DEJ14910A DEJ0014910A DE1062401B DE 1062401 B DE1062401 B DE 1062401B DE J14910 A DEJ14910 A DE J14910A DE J0014910 A DEJ0014910 A DE J0014910A DE 1062401 B DE1062401 B DE 1062401B
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Dr Werner Sack
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Schott AG
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Jenaer Glaswerk Schott and Gen
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

  • Verfahren zum Herstellen von Verbundkörpern durch Sintern von Glaspulver und Pulvern anderer anorganischer Stoffe und Graphit Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Verbundkörpern durch Sintern von Glaspulver und Pulvern anderer anorganischer Stoffe und Graphit.
  • Es ist bekannt, durch Sintern von Metallpulvern Gegenstände herzustellen, die sich durch besonders günstige Foringebungsmöglichkeiten und besondere Eigenschaften auszeichnen. Auch ist bereits vorgeschlagen worden, #Verbundkörper dadurch herzustellen, daß man Metallpulver mit anderen nichtmetallischen Pulvern gemischt und gesintert -hat. Auf diese Weise wurde erreicht, Werkstoffe herzustellen, die aus zwei Stoffen bestanden, deren Eigenschaften an sich weit voneinander abwichen und die auf andere Weise, beispielsweise auf dem Schmelzwege, nicht zu vereinigen waren.
  • So wurden beispielsweise Verbundkörper, die einerseits aus Metallen und andererseits aus Glas oder Keramik bestanden, als vakuumdichte, elektrisch leitende Einschmelzungen in Glas und Keramik benutzt. Auch wurde bereits vorgeschlagen, die entstehenden Mischkörper bis zum Siedepunkt der dielektrischen Komponente zu erhitzen und die Mischung zum Aufschäumen zu bringen. Besondere Bedeutung wurde der Auswahl der metallischen Komponente beigemessen und deshalb vorgeschlagen, die metallischen Sinterpulver nicht unmittelbar elementar zu verwenden, sondern mit der anderen Komponente in Form von Oxyden oder Hydroxyden zu mischen und während des Sintervorganges zu reduzieren.
  • Es gelang beispielsweise, aus Mischungen von Steingutmehl und Eisenpulver durch Sintern elektrisch leitfähige Verbundkörper herzustellen, während die Versuche zur Sinterung derartiger Körper mit Quarzmehl und Eisenpulver zu keinem brauchbaren Ergebnis führten. Auch in anderen Fällen, d. h. mit anderen metallischen Bestandteilen, gelang es nicht oder nur schwer, Verbundkörper aus Glas und Metallen zu erhalten, welche bestimmte physikalische Eigenschaften aufwiesen.
  • Es wurde nun gefunden, daß der Grund für die bisherigen unbefriedigenden Ergebnisse darin zu erblicken ist, daß man wohl sein Augenmerk auf die besondere Auswahl und gegebenenfalls Vorbehandlung der metallischen Komponente gelegt, dagegen in keiner Weise die Eigenschaften des zu verwendenden Glases berücksichtigt hat.
  • Insbesondere haben Versuche ergeben, daß ein hoher Erweichungspunkt des Glases eine entscheidende Rolle für die Festigkeit des zu bildenden Verbundkörpers spielt und in vorteilhafter Weise z. B. Metallkomponenten zur Anwendung gelangen, deren Schmelzpunkt über dem Erweichungspunkt des Glases liegen. Der Grund hierfür ist darin zu -erblicken, daß bei Verwendung normaler Gläser mit niedrigem Erweichungspunkt die damit zwangläufig verbundene, niedrige Sintertemperatur nicht ausreicht, um eine merkliche Reaktionsfähigkeit auch der Metallpartikelchen zu erzielen. Ein mechanisch fester Verbundkörper wird aber immer dann erreicht ' wenn bei der Sinterung die Bildung ineinander verschachtelter Raumnetzwerke der verschiedenartigen Komponenten durch Bildung von Brücken an den Berührungsstellen von Teilchen gleicher Stoffart eintritt.
  • Das Verfahren zum Herstellen von Sinterkörpern aus Glaspulver und Pulvern anderer anorganischer Stoffe gemäß der Erfindung besteht daher im wesentlichen darin, daß ein Glas Anwendung findet, welches einen Erweichungspunkt über 800'C, vorzugsweise über 900'C, aufweist, wobei unter »Erweichungspunkt<, die Temperatur zu verstehen ist, bei welcher die Viskositäti7 = 4,46. 107 Poise beträgt. Durch die Maßnahme gemäß der Erfindung wird erreicht, daß eine hohe Sintertemperatur zur Anwendung gelangen kann, ohne daß eine Enimischung der im flüssigen Zustand nicht mischbaren Komponenten eintritt.
  • Weiter hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß das zur Anwendung gelangende Glas für den Temperaturbereich von 20 bis 300'C einen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten bis zu 60 - 10-7 pro 'Cbesitzt, also zu den sogenannten Hartgläsern gehört. Nach Untersuchungen wird nämlich der lineare Wärineausdehnungskoeffizient der Verbundkörper sowohl von der Glaskomponente als auch von der Metallkomponente bestimmt, abhängig vom Mischungsverhältnis beider Komponenten. Es gelingt somit, die hohe Wärmeausdehnung, z. B. der Metalle Kupfer, Eisen, Kobalt und Nickel, durch Verwendung eines Silikatglases kleiner Wärmeausdehnung zu tieferen Ausdehnungswerten zu transformieren und damit diese Metalle in der Form der Verbundkörper einer Einschmelzung in die in der Elektrotechnik gebräuchlichen Einschmelzgläser und Keramiken zum Zwecke einer Stromdurchführung oder zur Erzielung eines bestimmten elektrischen Widerstandes zugänglich zu machen.
  • Es wurde gefunden, daß es gelingt, die vorgenannten Bedingungen weitgehend zu erfüllen, wenn ein Glas Anwendung findet, welches aus 10 bis 30 Gewichtsprozent Tonerde, 10 bis 25 Gewichtsprozent Erdalkalien, vorzugsweise in Form von Calcium- und Magnesiumoxyd, 0 bis 5 Gewichtsprozent Alkalien und restlichen Anteilen von Kieselsäure sowie gegebenenfalls Borsäure, Zirkonoxyd und Titanoxyd besteht.
  • Des weiteren ergab es sich, daß mit zunehmender Kornfeinheit eine steigende Reaktionsfähigkeit und damit auch eine erhöhte mechanische Festigkeit erzielt wird. Gemäß derweiteren Ausbildung der Erfindung soll daher das verwendete Glaspulver eine Körnung besitzen, deren Durchmesser kleiner als 0,12 mm, vorzugsweise kleiner als 0,08 mm, ist.
  • Versuche haben ergeben, daß Verbundkörper, welche durch Sinterung unter Verwendung von feinkörnigem Glaspulver hergestellt sind, erheblich schwächer zur Entmischung neigen als solche Sinterkörper, die aus grobkörnigem Pulver zusammengefügt sind. Der breitere Sinterbereich von feinkörnigem Glaspulver gegenüber grobkörnigem Pulver hat sich für die Herstellung von brauchbarenVerbundkörpern, insbesondere unter Einbeziehung der Metall- oder Graphitkomponente, als sehr bedeutungsvoll erwiesen. Die Anwendung von kleinen Korngrößen ist daher auf die Auswahl und das mögliche Mischungsverhältnis mit der weiteren Komponente von besonderem Einfluß und erlaubt, die physikalischen Eigenschaften des hergestellten Verbundkörpers nach Wunsch zu ändern.
  • Als anorganische Komponente kommen für die Herstellung von Sinterkörpern gemäß der Erfindung Pulver von Metallen, reduzierfähigen metallischen Verbindungen, wie Oxyden, Nitraten, Karbonaten, Oxalaten, Formiaten, Karbonylen, Nitriden und Carbiden, sowie Graphit, einzeln oder in Mischung miteinander mit Körnungen, deren Durchmesser kleiner als 0,10 mm ist, in Betracht.
  • Die Verwendung reduzierfähiger metallischer Verbindungen ist beispielsweise deshalb günstig, weil hierdurch die Korngestalt beeinflußt werden kann. Diese hat sich ebenfalls als festigkeitsbestimmender Faktor erwiesen. So zeigte es sich, daß aus Kupferoxyd gewonnenes feindisperses metallisches Kupfer bei der Sinterung mit Glaspulver Verbundkörper ergab, welche außerordentlich hohe Biegefestigkeiten aufwiesen.
  • Vielseitig verwendbare Verbundkörper erhält man insbesondere, wenn als anorganische Komponente Kupfer, Eisen, Nickel und Kobalt einzeln oder in Mischung Verwendung finden. Diese Körper besitzen eine erstaun-Rehe Temperaturabschreckfestigkeit und ausgezeichnete mechanische Festigkeiten. Sie können weich und hart gelötet, gefeilt und auch geschweißt werden. Ein Ab- schrecken in kaltem Wasser schadet einem eben geschweißten Verbundkörper nicht. Die Sprödigkeit aller anorganischen Gläser kommt durch die plastische Verformbarkeit der Metallkomponente nicht zur Geltung. Das Aussehen der Verbundstoffe wird von der nicht glasigen Komponente bestimmt, auch bei geringen Konzentrationen.
  • Bei einer besonderen Abwandlung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden zersetzungs-, insbesondere reduzierfähige, metallische Verbindungen in Pulverform mit Glaspulver vermischt und die Mischung oder gegebenenfalls der Preßling aus den Pulvern in einer Wasserstoffatmosphäre bis zur vollständigen Zersetzung der metallischen Verbindung bei einer Temperatur, die unterhalb des Erweichungspunktes des Glases liegt, erhitzt, das gewonnene Gut gemahlen und nach erneuter Verpressung bis zur Sinterung erhitzt.
  • Vorteilhaft ist es auch, die Sinterung selbst in einer inerten oder reduzierenden Gasatmosphäre, beispielsweise in einem Stickstoff- oder Wasserstoffstrom, durchzuführen, um eine Oxydation der einzelnen Stoffe vor und während des Sintervorganges zu vermeiden. Hierbei wird man bei einer Sinterung von Glaspulver mit einem Metallpulver eine Wasserstoffatmosphäre und bei Anwendung von Graphit als zweite Komponente eine Stickstoffatmosphäre vorziehen.
  • Es hat sich gezeigt, daß Verbundkörper, welche nach den Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt werden, überraschende physikalische Eigenschaften zeigen. So gelingt es beispielsweise, aus Glaspulver und Kupferpulver Verbundkörper zu erhalten, die sich spanabhebend verarbeiten und ohne Schwierigkeit durch Lot mit anderen Metallen verbinden lassen und andererseits eine Verschweißung mit Glas- oder Keramikkörpem zulassen. Durch Veränderung des Mischungsverhältnisses läßt sich sowohl der Wärmeausdehnungskoeffizient wie die elektrische Leitfähigkeit sowie die Wärmeleitfähigkeit nach Wunsch einstellen. Es gelingt also auf diese Weise, Übergänge von den Eigenschaften der Metalle zu den Gläsern zu erzielen. Durch diese vorteilhaften Eigenschaften werden durch die Verbundkörper gemäß der Erfindung völlig neue Anwendungsgebiete erschlossen. Beispiel 1 Verbundkörper, hergestellt aus Kupfer- und Aluminatglaspulver.
  • Zur Anwendung gelangt ein chemisch reines, körniges Kupferpulver mit einer Körnung kleiner als 80 #t: linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient des Kupfers a - 101 (20 bis 300')/'C ............ 165, spezifischer elektrischer Widerstand des Kupfers e 20' (Ohm - cm) ................ 1,55 - 10-', und ein Aluminatglaspulver mit einer Körnung ebenfalls kleiner als 80 #t. Die interessierenden physikalischen Daten dieses Glases sind: linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient a - 101 (20 bis 300')/'C ............ 37, Erweichungspunkt Ew ('C); n = 101,6 Poise .......... 940'C, Verarbeitungspunkt VA (IC); 104 PoiSe ........... 1220'C. Herstellung 100 g einer Mischung, bestehend aus dem vorstehenden Kupfer- und Aluminatglaspulver mit einem Kupferanteil von 50 Gewichtsprozent werden zwecks inniger Vermischung 1 Stunde in einer kleinen PorzeHankugelmühle vermahlen. Die Pulvermischung wird darauf in Graphitformen gefüllt, von Hand eingepreßt und in einem elektrisch beheizten Röhrenofen unter Durchleiten von sauerstofffreiem und getrocknetem Wasserstoff bei 1000'C 20 Minuten gesintert. Nach Abkühlung werden die erhaltenen Mischkörper aus den Formen genommen, für die Messung durch Sägen, Schleifen und Polieren zugerichtet und von diesen Proben die folgenden Konstanten ermittelt: linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient a - 107 (20 bis 300')/'C ............ 54, spezifischer elektrischer Widerstand 2 20' (Ohm - cm) ................ 4,7-10-5, Biegefestigkeit UB (Kg/CM2) .................... 804. Beispie12 Verbundkörper, hergestellt aus Nickel- und Aluminatglaspulver Zur Anwendung gelangte ein chemisch reines Nickelpulver mit einer Körnung kleiner als 60 #t und das ün Beispiel 1 angegebene Glaspulver: linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient des Nickels a - 101 (20 bis 300')/'C ........... 125, spezifischer elektrischer Widerstand des Nickels 20' (Ohm - cm) ................ 6,10.10-1. Herstellung Die Herstellung erfolgt nach dem gleichen Verfahren wie gemäß Beispiel 1. An Stelle des Kupferpulvers wird lediglich das zuvor genannte Nickelpulver benutzt, ebenfalls mit einem 50-Gewichtsprozent-Anteil. Die Sintertemperatur beträgt jedoch 1250'C, die Sinterzeit wiederum 20 Minuten.
  • Die von dem Verbundkörper ermittelten Konstanten sind folgende: linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient a - 107 (20 bis 300')/'C ........... 55, spezifischer elektrischer Widerstand Q 20' (Ohm - cm) ................ 1,72.10-3, Biegefestigkeit a.B (kg/cm') ..................... 1450.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Herstellen von Verbundkörpern ,durch Sintern von Glaspulver und Pulvern anderer anorganischer Stoffe oder Graphit, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Glases, welches einen Erweichungspunkt über 800'C, vorzugsweise über 900'C, aufweist, wobei unter »Erweichungspunkt« die Temperatur zu verstehen ist, bei welcher die Viskosität iq # 4,46 - 107 Poise erreicht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Silikatglases, das für einen Temperaturbereich von 20 bis 300'C einen linearen Wärineausdehnungskoeffizienten bis zu 60 - 10-7 pro 'C besitzt. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Glases, welches aus 10 bis 30 Gewichtsprozent Tonerde, 10 bis 25 Gewichtsprozent Erdalkalien, vorzugsweise in Form von Calcium- und Magnesiumoxyd, 0 bis 5 Gewichtsprozent Alkalien und restlichen Anteilen von Kieselsäure sowie gegebenenfalls Borsäure, Zirkonoxyd und Titanoxyd besteht. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Glaspulvers, das eine Körnung besitzt, deren Durchmesser kleiner als 0, 12 mm, vorzugsweise kleiner als 0,08 nim ist. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Pulvers von Metallen, reduzierfähigen inetallischen'#Terbindungen, wie Oxyden, Nitraten, Karbonaten, Oxalaten, Formiaten, Karbonylen, Nitriden und Carbiden, sowie Graphit, einzeln oder in Mischung miteinander mit Körnungen, deren Durchmesser kleiner als 0,10 mm ist, als anorganische Komponente. 6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch die Verwendung von Kupfer, Eisen, Nickel und Kobalt einzeln oder in Mischung als anorganische Komponente. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zersetzungs-, insbesondere reduzierfähige, metallische Verbindungen in Pulverforin mit Glaspulver vermischt und die Mischung oder gegebenenfalls der Preßling aus den Pulvern in einer Wasserstoffatmosphäre bis zur vollständigen Zersetzung der metallischen Verbindung bei einer Temperatur, die unterhalb des Erweichungspunktes des Glases liegt, erhitzt, das gewonnene Gut gemahlen und nach erneuter Verpressung bis zur Sinterung erhitzt werden. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in einer inerten oder reduzierenden Gasatmosphäre, beispielsweise in einem Stickstoff- oder Wasserstoffstrom, durchgeführt wird.
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