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Kapillarviskosimeter Die Erfindung bezieht sich auf ein Kapillarviskosimeter,
welches insbesondere für schnelle Serienmessungen bestimmt ist. Das Kapillarviskosimeter
eignet sich vorteilhaft für die Bestimmung des Polymerisationsgrades.
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Bei der viskosimetrischen Molekulargewichtsbestimmung und bei anderen
Viskositätsmessungen ist es zweckmäßig, eine Vorrichtung zu haben, bei der Serienuntersuchungen
rasch und doch exakt hintereinander ausgeführt werden können. Im Falle der Polymerisationsgradbestimmung
von Zellstoff in Cuoxam ist es außerdem erwünscht, daß dieses Gerät Meßschwierigkeiten
vermeidet, die durch die Sauer stoffempfindlichkeit der Lösungen von Zellstoff in
Cuoxam entstehen, das für diese Messungen meist benötigt wird. Für Messungen in
einer Inertgasatmosphäre bzw. bei vollkommenem Ausschluß von Luft waren bisher nur
kompliziert zu handhabendeViskosimeter auf dem Markt. Bei den anderen Viskosimetern,
die zur gewöhnlichen Viskositätsbestimmung im Handel sind, ist die Reinigung oft
umständlich und verlangt meist mehr Zeit als die eigentliche Messung.
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Die Erfindung bezweckt, diese Nachteile ohne Aufgabe der üblichen
Meßgenauigkeit zu beseitigen. Es ist schon ein Gerät bekannt, mit dem es möglich
ist, stickstofffreie Messungen mit der sauerstoffempfindlichen Zellstoffcuoxamlösung
auszuführen. Bei diesem Gerät wird die viskosimetrische Molekulargewichtsbestimmung
mit der sauerstoffempfindlichen Zellstoffcuoxamlösung außerordentlich vereinfacht,
weil der konstruktive Aufbau so gewählt ist, daß eine Evakuierung oder das Einlassen
von Inertgas überflüssig wird.
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Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, ein Reinigungsmittel von
der Auslaufseite her mittels eines Gebläses durch die Kapillare eines Viskosimeters
zu führen und am oberen Ende von einem absorbierenden Material aufzunehmen. Diese
absorbierenden Stoffe können aber sauerstoffempfindliche Lösungen bei einer Temperierung
im Viskosimeter nicht vor einem Abbau durch Luftsauerstoff und damit einer Viskositätsminderung
schützen.
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Das Kapillarviskosimeter gemäß der Erfindung ist gekennzeichnet durch
einen abnehmbaren Aufsatz zum Entfernen der Spülflüssigkeit und des durch Sauerstoffabbau
unbrauchbar gewordenen Anteiles an Meßflüssigkeit sowie zum Einstellen einer stets
gleichbleibenden Füllhöhe.
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Zweckmäßig ist es, ein vorzugsweise lösbares Verbindungsrohr, welches
zum Einführen bis zum Boden eines Lösgefäßes reicht, anzubringen.
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Es ist ohne weiteres möglich, das Kapillarviskosimeter gemäß der
Erfindung so auszubilden, daß außer
der stickstofffreien Messung auch noch das vom
Ubbelohde-Viskosimeter her bekannte hängende Niveau zur Anwendung kommt. Die sichere
Einstellung einer stets gleichbleibenden Füllhöhe des Viskosimeters trägt weiterhin
zur Verbesserung der Meßgenauigkeit bei.
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Da es für Serienbestimmungen sehr wesentlich ist, daß für Spülarbeiten
und die damit zusammenhängende Demontage des Instrumentes keine Zeit verloren wird,
ist eine Vorrichtung angebracht, die die Spülung im aufgebauten Zustand durch die
zu messende Lösung vorzunehmen gestattet. Dieser Vorteil wird durch den Aufsatz
erzielt, der am oberen Ende des Viskosimeters angebracht ist. Er sorgt gleichzeitig
dafür, daß der zur Spülung verwendete Anteil der Flüssigkeit, der z. B. durch Sauerstoffeinwirkung
bei Polymerisationsgradbestimmungen von Zellstoffen in Cuoxam bereits abgebaut ist,
nicht zur Messung gelangt.
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An Hand der Zeichnung, in welcher ein Ausführungsbeispiel eines Kapillarviskosimeters
gemäß der Erfindung schematisch dargestellt ist, wird dieses näher erläutert.
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Mit 1 ist ein an sich bekanntes Kapillarviskosimeter nach Ubbelohde
mit hängendem Niveau bezeichnet. Dieses ist in bekannter Weise mit einem Temperiermantel
2, der die Schlaucholiven 3 und 4 zum Zu- und Abfluß der Temperierflüssigkeit besitzt,
versehen. Das Kapillarviskosimeter ist an einem Stativ 5, welches außerdem eine
Platte 6 zur Aufnahme des Lösgefäßes 7 trägt, befestigt.
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Erfindungsgemäß ist in einem am oberen Ende des Kapillarviskosimeters
vorgesehenen Schliff 8 ein Aufsatz 9 angebracht. Dieser Aufsatz ist mit einem Absperrhahn
10 ausgestattet.
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Am unteren Ende des Viskosimeters ist, zweckmäßig mittels eines Schliffes
11, ein Verbindungsrohr 12 angebracht. Die Länge des Verbindungsrohres 12 ist so
bemessen, daß es bis auf den Boden des Lösgefäßes 7 reicht.
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Zur Füllung des Kapillarviskosimeters 1 dient der Gummiball 13, mit
welchem durch den Schlauch 14 und das Rohr 15 die Flüssigkeit im Lösgefäß 7 in die
Kapillare des Viskosimeters und den Aufsatz 9 gedrückt werden kann.
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Die Wirkungsweise des Kapillarviskosimeters gemäß der Erfindung ist
folgende.
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1. Vorbereitung der Messung Das Viskosimeter 1 ist fest mit dem Stativ
5 verbunden. Das Lösgefäß, die Flasche 7, in der der Zellstoff unter Zusatz von
metallischem Kupfer in Cuoxam gelöst worden ist, ist bis an den Rand mit der sauerstoffempfindlichen
Lösung gefüllt. Die Flasche 7 wird zur Vortemperierung in einen Thermostaten gestellt.
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2. Spülvorgang Die Flasche 7 wird von unten in den Schliff 1 mittels
des Verbindungsrohres 12 eingeführt. Durch Drücken am Gummiball 13 wird die Lösung
in das Viskosimeter gedrückt, bis der Aufsatz 9 etwa zur Hälfte gefüllt ist. Das
Durchdrücken der nunmehr im Aufsatz 9 befindlichen Lösung durch die Meßkapillare
dient als Reinigungsvorgang. Während des Hochdrückens kommt der Sauerstoff der Luft
lediglich mit der Oberfläche der in der Flasche befindlichen Lösung in Berührung.
Da abgebaute Teile der Zellstoff cuoxamlösung während dieser kurzen Zeit nicht weiter
nach unten diffundieren können, wird die Viskosität der unteren Teile der in der
Flasche befindlichen Lösung nicht herabgesetzt. Nur diese Teile gelangen beim Hochdrücken
in das Viskosimeter. Die im Kapillar- und Kugelsystem des Viskosimeters hochsteigende
Flüssigkeit drängt die Luft aus dem Viskosimeter. Die durch Berührung mit dem Luftsauerstoff
abgebauten Teile werden im Aufsatz 9 zurückgehalten und später weggegossen.
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3. Messung Nachdem der Temperiermantel 2 des Viskosimeters über die
Schlaucholive 3 und 4 durch Anschluß an einen Umlaufthermostaten genügend lange
temperiert wurde, kann mit der Messung begonnen werden. Zu diesem Zweck wird zuerst
der Überdruck beseitigt, dann die Flasche 7 mit dem Verbindungsrohr 12 aus dem Schliff
11 und zuletzt der Aufsatz 9 aus dem Schliff 8 entfernt. Am unteren Ende der Kapillare
stellt sich von selbst durch Ausfluß der Flüssigkeit aus dem Schliff 11 das hängende
Niveau ein. Beim Herausnehmen des Aufsatzes 9 aus dem Schliff 8 stellt sich jedesmal
eine gleich hohe Nachlaufmenge automatisch ein. Zur Messung braucht nur noch die
Zeit, die die Flüssigkeit benötigt, um die Strecke zwischen den Stoppmarken der
Kugel zu durchlaufen, mit der Uhr gemessen zu werden. Nach dem vollständigen Auslauf
des Viskosimeters kann durch Ansetzen einer neuen gefüllten Flasche 7 und nach Wiederaufsetzen
des Aufsatzes 9 mit der nächsten Spülung bzw.
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Messung begonnen werden.
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Bei allen diesen Vorgängen bleibt das Viskosimeter 1 fest am Stativ
5. Brüche, die meist vor und nach den Messungen, vor allem beim Spülen, auftreten,
sind dadurch ausgeschlossen. Da das Spülen beim Einfüllen mit der verwendeten Flüssigkeit
automatisch erfolgt, wird die Zeit für das Spülen selbst und das anschließende Trocknen
eingespart.
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PATENTANSPROCHE: 1. Kapillarviskosimeter, gekennzeichnet durch einen
abnehmbaren Aufsatz zum Entfernen der Spülflüssigkeit und des durch Sauerstoffabbau
unbrauchbar gewordenen Anteiles an Meßflüssigkeit sowie zum Einstellen einer stets
gleichbleibenden Fül lhöhe.