DE1049367B - Verfahren zur Herstellung von Triamiden der Orthophosphorsäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Triamiden der OrthophosphorsäureInfo
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Description
DEUTSCHES ^SVft^ PATENTAMT
KL. 12 i 4H~
AUSLEGESCHRIFT 1049 367
B 44832 IVa/12 i
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 2 9. J A N U A R 1 9 5 9
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung von Triamiden der Phosphorsäure durch
Umsetzung von Phosphorpentachlorid mit flüssigem Ammoniak in Gegenwart von Wasser.
Es ist bekannt, daß PCl5 und gasförmiges Ammoniak
lebhaft unter Bildung einer Molekularverbindung der Formel PCl6 · 8NH3 reagieren (s. Abegg, Handbuch der
Anorganischen Chemie, III, 3 [1907], S. 415).
Es ist ferner bekannt, daß sich beim Einleiten von Ammoniak in PCl5 ein Produkt bildet, das beim anschließenden
Erhitzen in einen Stoff der empirischen Formel PNCl2 übergeht (a.a.O. S.465). Unter anderen Bedingungen
läßt sich PN2H erhalten (a.a.O. S. 465).
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man beim Umsatz von flüssigem Ammoniak und PCl5 auch
das Triamid der Orthophosphorsäure in guten Ausbeuten herstellen kann, wenn man die nach der nachstehenden
Gleichung berechnete Wassermenge zusetzt:
PCL +8NH,+ H9O
OP(NH2)3 +5NH4Cl
An Stelle des Ammoniaks kann man auch ein primäres oder sekundäres organisches Amin einsetzen. Die Aufarbeitung
der Reaktionsprodukte erfolgt in an sich bekannter Weise (vgl. M. Goehring und K. Niedenzu,
Ber., 89, S. 1768 [1956]).
Phosphorsäuretriamid OP(N H2)3
In einem Kondensationsrohr verflüssigt man etwa 150 ml trockenes Ammoniak und versetzt es mit 5 ml
Wasser. Dann trägt man 55 g eingepulvertes Phosphorpentachlorid in etwa fünf Portionen ein. Dann saugt man
das überschüssige Ammoniak durch eine Fritte ab. Zur Entfernung des gebildeten Ammoniumchlorides wäscht
man den Rückstand entweder mit verflüssigtem AmVerfahren zur Herstellung von Triamiden
der Orthophosphorsäure
Anmelder:
Joh. A. Benckiser G. m. b. H.
Joh. A. Benckiser G. m. b. H.
Chemische Fabrik,
Ludwigshafen/Rhein, Frankenthaler Str. 3
Ludwigshafen/Rhein, Frankenthaler Str. 3
Dr. Margot Becke, geb. Goehring, Heidelberg,
ist als Erfinder genannt wofden
ist als Erfinder genannt wofden
moniak aus, oder man verkocht mit Diäthylamin in ao Chloroform in bekannter Weise. Der Rückstand wird mit
heißem Methanol ausgezogen, aus dem beim Abkühlen reines Phosphorsäuretriamid auskristallisiert.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Triamiden der Orthophosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 Mol PCl5, mindestens 8 Mol flüssiges Ammoniak oder dessen Substitutionsprodukte und 1 Mol Wasser miteinander umsetzt und das Reaktionsprodukt in an sich bekannter Weise aufarbeitet.35In Betracht gezogene Druckschriften:
Comptes rendus (1937), Bd. 205, S. 668.
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| DE3002807X | 1957-06-01 |
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| DENDAT1049367D Pending DE1049367B (de) | 1957-06-01 | Verfahren zur Herstellung von Triamiden der Orthophosphorsäure |
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1958
- 1958-06-02 US US738942A patent/US3002807A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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