DE104357C

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Publication number: DE104357C
Application number: DENDAT104357D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Fabrikation von Salpetersäure treten oft in Gemeinschaft mit den Säuredämpfen unreine Körper aus dem Entwickelungsapparat in das Condensationsgefäfs über und wird die gebildete Säure durch die sich entwickelnden rothen Gase und das Chlor entfärbt und verunreinigt. Die Säure mufs daher gereinigt werden, was Kostenaufwand und einen mehr oder weniger grofsen Verlust an Säure im Gefolge hat.

Um möglichst gereinigte Salpetersäure zu gewinnen, kommt in dem in der chemischen Industrie allgemein verbreiteten Apparat von Plisson & Devers ein Condensationsverfahren zur Anwendung, bei welchem die Salpetersäure aus dem Säureentwickelungsapparat in eine Anzahl hinter einander liegender Flaschen und dann in mehrere an letzterer sich anschliefsende, unter einander verbundene Vorlagen übergeleitet wird. Dabei wirken diese mit Bimsstein gefüllten Vorlagen in Verbindung mit einem über denselben stehenden Wasserbehälter, durch welchen der Bimssteim feucht erhalten wird, als Condensatoren. Genannter Plisson & Devers'sche Condensationsapparat für Salpetersäure ist z. B. im Handbuch der chemischen Technologie von Wagner, sowie in dem Werk »Die Industrie der Explosivstoffe« von O. Guttmann (Braunschweig, 1895, Seite 127, Fig. 60) beschrieben.

Bei dem durch die deutsche Patentschrift Nr. 59099 bekannt gewordenen Verfahren zur Gewinnung gereinigter Salpetersäure am Salpetersäureentwickelüngsapparat ist an Stelle der bei Plisson & D.evers zur Verwendung kommenden Flaschen zwischen dem Entwickelungsapparat und dem letzten ' Condensator ein Sammelgefäfs angeordnet; in dieses Sammel-• gefäfs läuft die in einem diesen Condensator ersetzenden Rückflufskühler condensirte Säure zurück.

Diesen beiden Verfahren zur Condensation von Salpetersäure gegenüber kennzeichnet sich das vorliegende Verfahren dadurch, dafs die Condensation von Salpetersäuredämpfen, sowie die Darstellung reiner Salpetersäure staffelweise erfolgt, indem die genannten Dämpfe in ein geschlossenes, mit säurebeständiger Masse angefülltes Gefäfs (Thurm) übergeleitet werden, die Säure condensirt wird und zusammen mit den rothen Salpetersäuregasen nebst den noch nicht weggebrachten unreinen Beimengungen, unter Aufrechterhaltung der Hitze im Gefäfs auf einem das Verflüchtigen der unreinen Beimengungen ermöglichenden Wärmegrad, in dünnen Schichten über die säurebeständigen Massen nach dem Gefäfsboden herabrieselt. Die Säure kommt dadurch am Boden des Gefäfses (Thurmes) vollständig rein an, da die Hitze der aufsteigenden Gase und Dämpfe die rothen Gase, sowie das Chlor und andere unreine Beimengungen austreibt, ohne dafs dabei die condensirte Salpetersäure selbst verflüchtigt wird, die, wie erwähnt, nach dem Boden des Gefäfses oder Thurmes läuft, um hier abgelassen zu werden.

Durch Einleiten von Luft am unteren Ende des Gefäfses oder Thurmes kann man die oxydirende Wirkung noch vergröfsern.

Da bekanntlich concentrirte Salpetersäure später condensirt als die mit Wasser verdünnte Säure, kann man bei Ausführung des vor-

liegenden Verfahrens zwei oder mehrere Thürme verwenden oder den einzigen Thurm in zwei oder mehrere Kammern theilen, welche auf immer niedriger werdender Temperatur erhalten werden. Die stärker concentrate Säure fliefst dann an dem kühlsten Thurm und die schwächere Säure an dem am heifsesten erhaltenen Thurm ab.

Als ein Beispiel einer Anlage zur Ausführung des vorstehend gekennzeichneten Verfahrens kommen zwei Thürme .AyI¹ zur Verwendung, wobei die aus einem beliebigen Gasentwickler kommenden Salpetersäuredämpfe durch Rohr C in den Thurm A¹ eintreten. Bei Anwendung nur eines Thurmes treten die Dämpfe durch das punktirt angedeutete Rohr C¹ ein. Durch am Boden der Thürme mündende kleine Rohre D kann Luft eingeblasen werden. Der oder die Thürme sind . oben abgeschlossen und mit gegen Säure widerstandsfähiger Masse e ausgefüllt, die auf einem durchbrochenen, auf Böcke d aufgesetzten Boden F aufruht. B ist der Unterbau der Anlage.

Als gegen Säure widerstandsfähige Füllmasse e kann Porcellan, Steingut, Quarz, Glas oder dergl. verwendet werden; durch dieselbe steigen die aus dem Rohr C zutretenden Säuredämpfe nach oben im Gegenstrom zu der in dünner Schicht herabrieselnden Flüssigkeit.

Bei zwei neben einander stehenden Thürmen AA¹ geht ein Rohr H von der Decke, des einen nach dem Boden des anderen Thurmes.

Die an der Decke abziehenden Salpetersäuredämpfe gelangen in einen Condensator (D. R. P. Nr. 105704), dessen unterstes Rohr N aus Glas, Steingut etc. besteht. Das obere Ende dieses Rohres schliefst sich an ein mehrfach hin- und hergeführtes und bei R gelagertes Metallrohr N¹ an, welches ebenso wie das Glas- etc. Rohr N von oben her mittelst des Rohres P mit Wasser berieselt wird; letzteres fliefst bei O ab. Das obere Ende des Rohres 2V¹ mündet in das Gefäfs S, welches auf niedriger Temperatur gehalten wird, um die noch vorhandenen nutzbaren Gase oder Dämpfe zu condensiren. Die Gase oder nicht condensirten Dämpfe aus dem Gefäfs S werden durch T weitergeleitet; der Boden von 5 kann durch Rohr L¹ mit der Decke des Thurmes verbunden sein. Durch eine oder mehrere Anschlufsröhren L kann die Salpetersäure bei beliebiger Temperatur und in gewünschter Menge zufliefsen und zwischen den Schichten e herabrieseln. Es empfiehlt sich die Anordnung eines Vertheilers, um die in den Thurm oben eintretende Säure über die gesammte Masse e gleichmälsig zu vertheilen.

Die nahezu chemisch reine Salpetersäure fliefst durch das mit Wasserverschlufs α versehene Rohr E am Boden des Thurmes oder der Thürme ab.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur direkten Darstellung reiner Salpetersäure in einem fortschreitenden Arbeitsvorgange, darin bestehend, dafs man die aus dem Entwickelungsapparat kommenden Salpetersäuredämpfe direkt durch einen mit säurebeständiger Masse ausgefüllten Thurm oder ein ebenso eingerichtetes Gefäfs hindurchleitet, die Säure, condensirt, das Condensat in dünner Schicht über die säurebeständige Masse im Gegenstrom zu den emporsteigenden Dämpfen herabrieseln läfst und hierbei die Hitze im Thurm bezw. Gefäfs auf einer zum Verflüchtigen der unreinen Beimengungen genügend hohen Temperatur erhält, infolge dessen die Säure völlig rein am Boden des Gefäises abläuft und die nicht condensirten Dämpfe und unreinen Beimengungen in Gasform abziehen.

2. Das durch Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren dahin weiter ausgebildet, dafs man die aus dem genannten Thurm bezw. Gefäfs (A¹J austretenden Dämpfe noch durch einen zweiten Thurm oder ein zweites Getäfs (AJ, das auf einer etwas geringeren Temperatur gehalten ist, leitet, die von diesem zweiten Thurm entweichenden Dämpfe condensirt und das Condensat in dünner Schicht über die säurebeständige Masse herabrieseln läfst, wobei die Temperatur so hoch gehalten wird, dafs sich die unreinen Beimengungen verflüchtigen können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.