DE10321759B4

DE10321759B4 - Verfahren zur Sprühtrocknung rieselfähiger Wertstoffe

Info

Publication number: DE10321759B4
Application number: DE2003121759
Authority: DE
Inventors: Rene-Andres Artiga González; Georg Dr. Assmann; Gerhard Dr. Blasey; Stefan Hammelstein; Hans-Friedrich Kruse; Bernhard Dr. Orlich
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 2003-05-15
Filing date: 2003-05-15
Publication date: 2006-04-27
Anticipated expiration: 2023-05-16
Also published as: DE10321759A1

Abstract

Sprühtrocknungsverfahren zur Gewinnung von festen, feinteiligen, schütt- bzw. rieselfähigen Wertstoffen oder Wertstoffgemischen, die zur Verwendung in Wasch- und/oder Reinigungsmitteln geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine flüssige oder pastöse Zusammensetzung oder einen Slurry, enthaltend polymere Carbonsäuren und/oder deren Copolymere und/oder deren Natriumsalze sowie Wasserglas in Konzentrationen von mindestens 35 Gew.-%, auf eine Temperatur größer 75°C erhitzt,
b) die erhitzte flüssige oder pastöse Zusammensetzung unter Überdruck und bei Temperaturen entsprechend a) einer Zerstäubungsvorrichtung zuführt, und mittels der Zerstäubungsvorrichtung in einen nicht unter Überdruck befindlichen Relaxationsraum zerstäubt, und
c) das zerstäubte Produkt im Relaxationsraum einem Gasstrom aussetzt, dessen Temperatur bei Eintritt mindestens 220°C beträgt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Sprühtrocknungsverfahren zur Gewinnung von festen, feinteiligen, schütt- bzw. rieselfähigen Wertstoffen oder Wertstoffgemischen, die zur Verwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln geeignet sind, sowie eine Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung solcher Wertstoffe.
Auf dem Gebiet der Sprühtrocknung von Rohstoffen für Wasch- und Reinigungsmittel gibt es einen breiten Stand der Technik.
So sind beispielsweise Sprühtürme mit Zerstäuberdüsen, die insbesondere bei flüssigen Edukten (Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen) oder bei Mischungen flüssiger und fester Rohstoffe (sog. Slurries) zur Bereitstellung eines entsprechenden pulverförmigen Produktes eingesetzt werden, häufig verwendete Sprühtrocknungsvorrichtungen. Bei diesen wird die Flüssigkeit oder der Slurry in einem mit Düsen bestücktem Turm zerstäubt und danach im Trockengas im Gleich- oder Gegenstrom getrocknet. Beim Kontakt der Flüssigkeitströpfchen mit dem Trockengas blähen sie sich für gewöhnlich zu Hohlkugeln (Beads) auf, die offen, geplatzt, eingebeult oder geschlossen anfallen können. Nachfolgend wird das trockene Produkt durch Zyklone oder Filter abgeschieden. Die Stoff- und Wärmeübergänge beim Trocknungsvorgang im Zerstäunerturm laufen darauf hinaus, daß sich durch sofortiges Verdampfen des Wassers im heißen Trockengasstrom die äußeren Hüllen der kugelförmigen Tröpfchen zuerst verfestigen, so daß plastische Gebilde resultieren. Anschließend wird die Feuchtigkeit in den inneren Schichten der Gebilde im Verlaufe des weiteren Absinkens im Sprühturm verdampft, so daß sich Hohlkörper (Beads) ausbilden. Durch den vorangegangenen Austritt von Wasser können diese Beads aufgerissen sein. Wenn die Bewegungsrichtung von Trockengas und zu trocknenden Teilchen gleichgeschaltet ist (Gleichstromverfahren), so daß das Trockengut also in die heißeste Zone des Turmes eintritt, erfolgt eine sehr schnelle Verdampfung des Wassers, die in der Regel mit einer starken Aufblähung der Partikel einhergeht, so daß eher relativ leichte Beads entstehen. Die Trocknung im Gleichstromverfahren wird wegen der kurzen Verweilzeit und des Austrages im kälteren Teil des Turmes als besonders schonend angesehen. Anders verhält es sich bei dem in der Praxis üblicheren Gegenstromverfahren. Hier strömt das heiße Trockengas dem Produkt entgegen, so daß die Trocknung, die nun in einer Zone mit niedrigerer Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit beginnt, langsamer verläuft. Es werden dickwandigere Beads ausgebildet. In der Regel hat man beim Gleichstromverfahren auch eine geringere Sinkgeschwindigkeit und damit eine größere Teilchenzahl im Turm, so daß Agglomerationsvorgänge im Allgemeinen erleichtert sind. Folglich sind die resultierenden Produkte üblicherweise auch schwerer und gröber als vergleichbare Gleichstromprodukte.
Andere vielfach zum Einsatz kommende Sprühtrockner sind Scheibentürme. Auch diese sind Kurzzeittrockner, ebenso wie die genannten Düsentürme. Zur Zerstäubung werden in den Scheibentürmen, die im Vergleich zu den Düsenturmen von gedrungener Bauform sind, rotierende Scheiben eingesetzt. Der Vorteil der Zerstäuberscheibe ist deren Unempfindlichkeit gegen Verstopfung der „Düsen" und stark veränderliche Flüssigkeitsdurchsätze.
Die Trocknung wäßriger Zubereitungen von Wertstoffen, die zur Verwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln geeignet sind, sowie die Trocknung wäßriger Zubereitungen von Wasch- und Reinigungsmitteln als solche zur Herstellung entsprechender Mittel in schütt- und rieselfähiger Pulverform, stellt ein bedeutsames Einsatzgebiet von Sprühtrocknern dar. Die Mittel werden in den zuvor kurz beschriebenen Düsen- oder Scheibensprühtürmen in der Regel im Bereich des Umgebungsdrucks großtechnisch gewonnen.

Aus der umfangreichen Fachliteratur sei lediglich beispielhaft verwiesen auf K. Masters "Spray Drying Handbook", Longman Scientific & Technical 1991, ISBN 0-582-06266-7.

Für das Gebiet der Sprühtrocknung liegt auch umfangreiche Patentliteratur vor, wobei im Hinblick auf die vorliegende Erfindung insbesondere der nachfolgend genannte Stand der Technik von Bedeutung ist.

Aus der Patentschrift US 5,698,511 sind Sprühtrocknungsverfahren von einem Slurry enthaltend kurzkettige polymere Carbonsäuren, Natriumsilikat und Natriumsulfat bekannt. Dort wird der Slurry der Zerstäubung unter Überdruck zugeführt und die Temperatur im Gasraum kann etwa 150°C bis über 500°C betragen.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 195 40 524 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung granularer Waschmittelbestandteile bekannt, bei welchem eine wäßrige Lösung enthaltend anorganisches Trägermaterial, schmutzabiösevermögendes Polymer und filmbildendes Polymer vermischt werden und die Mischung anschließend sprühgetrocknet wird. Der Vermischungsschritt wird dabei vorzugsweise bei Temperaturen unterhalb 90°C durchgeführt.

Aus der europäischen Patentanmeldung EP 0 184 794 A2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines körnigen Adsorptionsmittels bekannt, bei welchem ein wäßriger Ansatz enthaltend Natriumalumosilikat, Natriumsilikat und eine polymere Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder Maleinsäure in Form des Natrium- oder Kaliumsalzes mittels Düsen in einen Fallraum versprüht und mittels Trockengasen, die eine Einganstemperatur von 150-280°C und eine Austrittstemperatur von 50-129°C aufweisen, auf einen definierten Feuchtigkeitsgehalt getrocknet werden.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 2 236 870 A1 ist eine Verfahren zur Herstellung eines feinteiligen Detergensmittels bekannt, bei welch ein wäßriger Brei aus nichtionischem Tensid, salzartiger Detergenszusätze und reaktiver und nichtreaktiver Polymere hergestellt wird, wobei die Polymere gleichzeitig mit oder nach Zusatz von nichtionischem Tensid zu dem wäßrigen Brei gegeben werden und der resultierende Brei schließlich sprühgetrocknet wird.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 43 10 671 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Wasch- und Reinigungsmittelgranulates bekannt, bei welchem eine wäßrige Auf schlämmung mit einem Feststoffgehalt von bis zu 60 Gew.-% bei Temperaturen im Bereich zwischen 150°C und 250°C sprühgetrocknet wird.

Ein Nachteil der gängigen Sprühtrocknungsverfahren liegt nun darin, daß die Sprühtrocknung bestimmter Wertstoffe, die in Wasch- und Reinigungsmitteln verwendet werden können, beispielsweise Mischungen aus polymeren Carbonsäuren und Wasserglas, nur bis zu bestimmten Wertstoffkonzentrationen durchführbar ist, da ansonsten das sprühgetrocknete Gut eine minderwertige Morphologie aufweist.

Im Falle wäßriger Mischungen aus polymeren, vorzugsweise kurzkettigen polymeren Carbonsäuren und Wasserglas gelingt die Sprühtrocknung nur bis zu einer Gesamtkonzentration dieser beiden Komponenten von rund 35 Gew.-% im resultierenden sprühgetrockneten Produkt. Werden höhere Konzentrationen dieser beiden Komponenten eingestellt, kommt es zu starken und störenden Verklebungen einzelner Tröpfchen bei der Sprühtrocknung. Diese agglomerieren und trocknen nicht als diskrete Partikel. Als Resultat erhält man dann nicht separierte, einzelne Beads, sondern agglomerierte Beads minderwertiger Morphologie, die weder feindispers sind, noch eine gute Rieselfähigkeit zeigen. Im Falle hoher Wasserglasanteile im sprühgetrockneten Produkt, beispielsweise größer 40 Gew.-%, kann es sogar zu einer unerwünschten Fadenbildung kommen.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand von daher darin, ein Sprühtrocknungsverfahren zur Gewinnung von festen, feinteiligen, schütt- bzw. rieselfähigen Wertstoffen oder Wertstoffgemischen aus wäßrigen Mischungen enthaltend polymere, vorzugsweise kurzkettige polymere Carbonsäuren und/oder deren Copolymere und/oder deren Natriumsalze sowie Wasserglas, die zur Verwendung in Wasch- und Reinigungsmittel geeignet sind, bereitzustellen, bei dem die Agglomerations- und Fadenbildungsneigung der resultierenden Beads gegenüber herkömmlichen Sprühtrocknungsverfahren deutlich reduziert ist, selbst dann, wenn die sprühgetrockneten Produkte Gesamtgehalte von mehr als 75 Gew.-% an Polymerem, also an polymeren Carbonsäuren und/oder deren Copolymeren und/oder deren Natriumsalzen plus Wasserglas, aufweisen, wobei vorzugsweise der Gehalt an polymeren Carbonsäuren und/oder deren Copolymeren und/oder deren Natriumsalzen über 30 Gew.-% liegt und der Gehalt an polymeren und/oder deren Natriumsalzen über 30 Gew.-% liegt und der Gehalt an Wasserglas über 45 Gew.-% liegt, jeweils bezogen auf das gesamte resultierende Mittel. Der Gehalt an polymeren, vorzugsweise kurzkettigen polymeren Carbonsäuren und/oder deren Copolymeren und/oder deren Natriumsalzen in der sprühzutrocknenden wäßrigen Mischung soll vorzugsweise über 2 Gew.-%, bevorzugt über 5 Gew.-%, besonders bevorzugt über 10 Gew.-%, bezogen auf diese Mischung, liegen, und/oder der Gehalt an Wasserglas in der sprühzutrocknenden wäßrigen Mischung soll vorzugsweise über 5 Gew.-%, bevorzugt über 10 Gew.-%, besonders bevorzugt über 15 Gew.-%, insbesondere aber über 20 Gew.-%, ebenfalls bezogen auf diese Mischung, liegen. Es sollen Schüttgewichte erzielt werden, die deutlich größer 200 g/l.

Gelöst wurde diese Aufgabe erfindungsgemäß mit der Bereitstellung eines entsprechenden Sprühtrocknungsverfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine flüssige oder pastöse Zusammensetzung oder einen Slurry, enthaltend polymere, vorzugsweise kurzkettige polymere Carbonsäuren und/oder deren Copolymere und/oder deren Natriumsalze sowie Wasserglas in Konzentrationen von mindestens 35 Gew.-% auf eine Temperatur größer 75°C, insbesondere größer 125°C, besonders bevorzugt größer 145°C erhitzt,
b) die erhitzte flüssige oder pastöse Zusammensetzung unter Überdruck und bei Temperaturen entsprechend a) einer Zerstäubungsvorrichtung zuführt, und mittels der Zerstäubungsvorrichtung in einen nicht unter Überdruck befindlichen Relaxationsraum zerstäubt, und
c) das zerstäubte Produkt im Relaxationsraum einem Gasstrom aussetzt, dessen Temperatur bei Eintritt in den Relaxationsraum mindestens 220°C, bevorzugt mindestens 250°C, besonders bevorzugt mindestens 280°C beträgt.

Dabei versteht man unter dem Begriff des Slurry eine Mischung flüssiger und fester Stoffe, beispielsweise eine wäßrige Suspension von Feststoffen.

Die zu sprühtrocknende Masse enthält erfindungsgemäß polymere, vorzugsweise kurzkettige polymere Carbonsäuren bzw. deren Salze mit einem Molekulargewicht von mindestens 350 beispielsweise in Form der wasserlöslichen Natrium oder Kaliumsalze, wie Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, Poly-α-hydroxyacrylsäure, Polymaleinsäure, Poly itaconsäure, Polymesaconsäure, Polybutentricarbonsäure sowie die Copolymerisate der entsprechenden monomeren Carbonsäuren untereinander oder mit ethylenisch ungesättigten Verbindungen, wie Ethylen, Propylen, Isobutylen, Vinylmethylether oder Furan Als Beispiel sei das Copolymere aus Maleinsäure und Acrylsäure im Verhältnis 5:1 bis 1:5 genannt.

Erfindungsgemäß bevorzugt einzusetzen sind Polyacrylate und/oder deren Derivate und/oder deren Copolymere und/oder andere copolymere Polycarbonsäuren und/oder deren Natrium-Salze. Solche Substanzen fungieren als Additive für Wasch- und Reinigungsmittel und dienen beispielsweise zur Verhinderung der Inkrustrierung und Vergrauung des Waschguts und zur Steigerung der Primärwaschwirkung sowie als Dispergiermittel für Feststoffe. Bevorzugt handelt es sich bei den genannten Polymeren um kurzkettige Polymere mit Molmassen kleiner 100000, beispielsweise mit Molmassen um die 5000. Ein derartiges kommerzielles Produkt, das erfindungsgemäß eingesetzt werden kann, ist beispielsweise Sokalan ^® PA (Bezugsquelle: BASF). Die erfindungsgemäß einzusetzenden Polymere werden bevorzugt in Form einer wässrigen Lösung ihrer Natriumsalze eingesetzt.

Die zu sprühtrocknende Masse enthält erfindungsgemäß Wasserglas. Unter Wasserglas sind vorzugsweise aus dem Schmelzfluß erstarrte, glasige, wasserlösliche Kalium- und Natriumsilicate (Salze von Kieselsäuren) oder deren viskose wässrige Lösungen zu verstehen. Beim Wasserglas kommen vorzugsweise 2-4 Mol SiO₂ auf 1 Mol Alkalioxid.

Für die Durchführung des Sprühtrocknungsverfahrens können konventionelle Anlagen verwendet werden, wie sie auch bereits zur Herstellung konventioneller gesprühter Waschmittelkomponenten oder Waschmittel benutzt werden. Solche Anlagen bestehen üblicherweise aus Türmen von rundem Querschnitt, die im oberen Teil mit ringförmig angeordneten Sprühdüsen ausgestattet sind. Sie verfügen weiterhin über Zuführungsvorrichtungen für die Trockengase sowie Entstaubungsanlagen für die Abluft. Das Trockengas kann, wie kurz erwähnt, zur Gegenstromtrocknung oder Gleichstromtrocknung eingesetzt werden. Bei der sogenannten Gegenstromtrocknung wird das Trockengas in den unteren Teil des Turmes eingeführt und dem Produktstrom entgegengeführt, wäh rend bei der Gleichstromtrocknung die Zufuhr der Trockengase im Kopf des Trockenturmes erfolgt. Die Sprühtrocknungsanlage wird mit heißer Luft bzw. heißen Verbrennungsgasen betrieben, die vorzugsweise tangential in den Turm eingeführt werden, wodurch sich eine gewisse Drallwirkung ergibt.

Vorteilhafterweise erhält man bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens Beads (Hohlkugeln), die zwar geplatzt, eingebeult oder offen sein können, jedoch zum Großteil nicht agglomeriert sind, d. h. beim Trocknungsvorgang nicht miteinander verkleben. Diese Beads zeichnen sich durch eine gute Rieselfähigkeit aus, sind feindispers. Es lassen sich Schüttgewichte erzielen, die deutlich größer 200 g/l sind. Die Einhaltung der zuvor genannten Vorgaben a) bis c) ist für die Korneigenschaften der Verfahrensprodukte maßgebend. Vor allem ein Unterschreiten der dort genannten Temperatur-Grenzen, insbesondere der Temperatur des Trockengases, führt zur Ausbildung mehr oder weniger unregelmäßig ausgebildeter Agglomerate mit unerwünschter Struktur, wodurch sich ein geringeres Schüttgewicht und schlechtere Rieseleigenschaften ergeben.

Der Slurry, bestehend aus Wasserglas und polymeren, vorzugsweise kurzkettigen polymeren Carbonsäuren wie z. B. Polyacralyten und/oder seinen Derivaten und/oder Copolymeren und einem Lösungsmittel, insbesondere Wasser, wird über Pumpen auf einen Druck von vorzugsweise mindestens 20 bar, bevorzugt mindestens 30 bar, ganz besonders bevorzugt mindestens 40 bar gebracht und, beispielsweise durch einen Wärmetauscher, auf eine Temperatur von vorzugsweise mindestens 75°C, bevorzugt mindestens 125 °C, besonders bevorzugt mindestens 145°C gebracht.

Der erhitzte und unter Druck befindliche Slurry wird hiernach über Düsen in einen Relaxationsraum eingedüst, der nicht unter Überdruck steht, sondern in dem vorzugsweise Normaldruck herrscht. Dabei sind die Düsen bevorzugt so angeordnet, daß die resultierenden Sprühkegel die Wandung des Relaxationsraums nicht berühren und nicht miteinander überlappen. Hierbei kommt es zu einer Entspannungsverdampfung (Flash-Verdampfung), wie sie beispielsweise aus der WO 01/83071 bekannt ist.

Das sprühzutrocknende Gut wird im Relaxationsraum einem Trockengasstrom ausgesetzt. Der Trockengasstrom kann dem zerstäubten Gut entgegengerichtet sein oder, was bevorzugt ist, die gleiche Bewegungsrichtung haben, wie die zu trocknenden Teilchen. Erfindungsgemäß liegt die Temperatur des Gasheizstroms bei Eintritt in den Relaxationsraum bei vorzugsweise mindestens 220 °C, bevorzugt bei mindestens 250°C, ganz besonders bevorzugt bei mindestens 280°C. Vorzugsweise sollte eine Temperatur von 400°C aber nicht überschritten werden.

Hinsichtlich der Eingangstemperatur des Trockengases in der Sprühtrocknungsanlage ist anzumerken, dass es sich dabei nicht um Temperaturen des Gases im sogenannten Ringkanal des Sprühturmes handelt, sondern um die Temperatur des im Turmbereich mit dem Pulver in Berührung kommenden Trockengases. Die Temperatur des Gases im sogenannten Ringkanal des Sprühturmes liegt u. U. nocheinmal 10 °C bis 30 °C höher. Die Temperatur der Trockengase bei Verlassen des Trockenturmes betragen vorzugsweise 80 °C bis 100 °C. Diese Werte können gewissen Schwankungen unterliegen, sie hängen u. a. auch von den Außentemperaturen ab.

In eine bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hat der heiße Gasstrom die gleiche Bewegungsrichtung wie das zerstäubte Produkt. Das erfindungsgemäße Sprühtrocknungsverfahren läuft also im Gleichstromverfahren ab. Diese Vorgehensweise ist aus 2 Gründen besonders vorteilhaft. Zum einen ist dadurch sichergestellt, daß die Temperatur an den Düsen bei der Sprühtrocknung einen Grenzwert von vorzugsweise 130°C , bevorzugt von 150 °C, besonders bevorzugt von 170°C, ganz besonders bevorzugt von mindestens 190°C im wesentlichen nicht unterschreitet, da die Düsen unmittelbar von dem eintretenden, vorzugsweise mindestens 220 °C heißen Gas umspült und dadurch thermostatisiert werden. Dieser Thermostatisierungseffekt der Düsen durch das erfindungsgemäß sehr heiße Trockengas ist, wie von der Anmelderin gefunden wurde, von großer Bedeutung, wenn es darum geht, die Verklebungs- und Agglomerationstendenzen der zu trocknenden Tröpfchen noch weiter zurückzudrängen. Diese bleiben bevorzugt als Singularpartikel ohne sekundäre Agglomeration erhalten. Zum anderen wird durch das Gleichstromverfahren sichergestellt, daß das Trockengut unmittelbar in die heißeste Zone des Relaxationsraumes eintritt. Die Trocknung läuft dann besonders schnell ab, so daß Verklebungs- und Agglomerationstendenzen auch aus diesem Grund zurückgedrängt werden.

Der Slurry enthält erfindungsgemäß polymere Carbonsäuren, vorzugsweise kurzkettige polymere Carbonsäuren, bzw. oben beschriebene Polymere in Konzentrationen von vorzugsweise mindestens 20 Gew. %, bevorzugt mindestens 25 Gew. %, besonders bevorzugt mindestens 30 Gew. %, sowie Wasserglas in Konzentrationen von mindestens 35 Gew. %, bevorzugt mindestens 40 Gew. %, besonders bevorzugt 45 Gew. %.

Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich um ein Verfahren zur Sprühtrocknung, enthaltend zuvor beschriebene Merkmale, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige oder pastöse Zusammensetzung bzw. der sprühzutrocknende Slurry zusätzlich einen Füllstoff, insbesondere eine Alkali- oder Erdalkalisulfat oder -chlorid enthält, vorzugsweise Natriumsulfat, vorzugsweise in Mengen von mindestens 1 Gew.-%, bevorzugt in Mengen von mindestens 2 Gew.- %, besonders bevorzugt von mindestens 5 Gew.-%. Geeignet ist beispielsweise auch Natriumcarbonat oder Magnesiumsilikat.

Der besondere Vorteil der zusätzlichen Zugabe eins Füllstoffes wie z. B. Natriumsulfat liegt darin, daß die Agglomerations- und Verklebungstendenz durch die Anwesenheit des Füllstoffes im sprühzutrocknenden Slurry noch weiter zurückgedrängt wird. Die Anmelderin hat gefunden, daß sich hier ein besonderer Synergismus zwischen dem Thermostatisierungseffekt der Düsen durch das erfindungsgemäß sehr heiße Trockengas und der Zugabe von Füllstoffen entfaltet. Das Zusammenwirken dieser beiden Faktoren zeigt vollkommen unerwartet eine weitere Morphologieverbesserung der resultierenden Beads in dem Sinne, daß Agglomeratbildungen noch weiter zurückgedrängt werden können.

Die Zugabe von vorzugsweise mindestens 1 Gew.-%, bevorzugt von mindestens 2 Gew.-%, besonders bevorzugt von mindestens 5 Gew.-% Füllstoff, beispielsweise Natriumsulfat, führt von daher dazu, daß noch mehr Singularpartikel ohne sekundäre Agglomeration erhalten werden.

Beispiel 1:
Herstellung eines erfindungsgemäßen Compounds.
30,95 Gew.-% Sokalan PA30 (Polyacrylsäure-Natriumsalz-Lösung; 40 Gew.-% wässrige Lösung), 62,27 Gew.-% Wasserglas Modul 2.0 (Natriumsilikatlösung Modul 2.0; 35 Gew.-% wässrige Lösung) und 6,78% Natriumsulfat werden zu einem Slurry gemischt. Dieser Slurry wird über Pumpen auf einen Druck von 40 bar gebracht und durch einen Wärmetauscher auf ca. 150°C erhitzt.
Durch 3 Düsen (Wirbelkammer 2 × 2,0mm und eine Düsenpatte von 2,0mm) wurde der Slurry in den im Gleichstrom betriebenen Trocknungs-Welterturm eingedüst.
Die 1.7000 Nm³/h Trocknungsluft wurden mittels Gasbrenner auf ca. 300°C erhitzt. Die Heißluft wurde im Gleichstrom von oben in den Turm geleitet. Ein Teil des Wassers aus dem überhitzten Slurry verdampfte spontan nach dem Düsenaustritt (Düsen sind durch den Trockengasstrom thermostatisiert) aufgrund des schlagartigen Druckabfalls. Die sehr heiße Trockenluft sorgte gleichzeitig für eine schnelle Trocknung an der Oberfläche der Tröpfchen. Diese bleiben als Singularpartikel ohne sekundäre Agglomerationen erhalten.
Der Wärmeüberschuss ist vor dem Filter durch Mischung mit Kaltluft von ca. 130°C auf ca. 100°C reduziert worden. Das getrocknete Pulver trat mit einer Temperatur von 21 °C, einem Wassergehalt von 3,8% und einem Schüttgewischt von 380g/l aus dem Turm aus.
Das resultierende Pulver hat folgende Zusammensetzung:
30,78% Polyacrylsäure-Natriumsalz
48,22% Natriumsilikat Mod. 2.0
15,00% Natriumsulfat
6,00% Wasser

Das Pulver weist nachfolgende Eigenschaften auf:

Schüttgewicht	280 [g/l]
Wasser MA30	4,7 [%]
Klumptest	0 [g]
Siebzahlen
1,6mm	0 [%]
0,8mm	0 [%]
0,4mm	2 [%]
0,2mm	72 [%]
0,1 mm	22 [%]
<0,1 mm	4 [%]
Staubtest	0,6 [%]
Weißgrad Y	89
Rückstandstest	[Note] 2,9

Beispiel 2: Herstellung eines erfindungsgemäßen Compound. (Procedere analog Beispiel 1!)

Ansatz:

32,49 % Sokalan PA30 (Polyacrylsäure-Natriumsalz-Lösung; 40 Gew.-% wässrige Lösung)

	65,40 % Wasserglas Mod. 2.0 (Natriumsilikatlösung Modul 2.0; 35 Gew.-% wässrige Lösung)
	2,11 % Natriumsulfat

Prozeßdaten:
Pulverzusammensetzung:

34,68% Polyacrylsäure-Natriumsalz
54,32% Natriumsilikat Mod. 2.0
5,00% Natriumsulfat
6,00% Wasser

Das Pulver weist nachfolgende Eigenschaften auf:

Schüttgewicht	240 [g/l]
Wasser MA30	4,4 [%]
Klumptest	0 [g]
Siebzahlen
1,6mm	0 [%]
0,8mm	0 [%]
0,4mm	2 [%]
0,2mm	29 [%]
0,1 mm	53 [%]
<0,1 mm	13 [%]
Staubtest	1,66 [%]
Weißgrad Y	91,3
Rückstandstest	[Note] 2,6

Claims

Sprühtrocknungsverfahren zur Gewinnung von festen, feinteiligen, schütt- bzw. rieselfähigen Wertstoffen oder Wertstoffgemischen, die zur Verwendung in Wasch- und/oder Reinigungsmitteln geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß man a) eine flüssige oder pastöse Zusammensetzung oder einen Slurry, enthaltend polymere Carbonsäuren und/oder deren Copolymere und/oder deren Natriumsalze sowie Wasserglas in Konzentrationen von mindestens 35 Gew.-%, auf eine Temperatur größer 75°C erhitzt, b) die erhitzte flüssige oder pastöse Zusammensetzung unter Überdruck und bei Temperaturen entsprechend a) einer Zerstäubungsvorrichtung zuführt, und mittels der Zerstäubungsvorrichtung in einen nicht unter Überdruck befindlichen Relaxationsraum zerstäubt, und c) das zerstäubte Produkt im Relaxationsraum einem Gasstrom aussetzt, dessen Temperatur bei Eintritt mindestens 220°C beträgt.
Verfahren zur Sprühtrocknung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem Verfahrensschritt a) die flüssige oder pastöse Zusammensetzung oder den Slurry auf eine Temperatur größer 125°C, insbesondere größer 145°C erhitzt.
Verfahren zur Sprühtrocknung nach den Ansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß man das zerstäubte Produkt im Relaxationsraum einem Gasstrom aussetzt, dessen Temperatur bei Eintritt mindestens 250°C beträgt.
Verfahren zur Sprühtrocknung nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom die gleiche Bewegungsrichtung wie das zerstäubte Produkt hat.
Verfahren zur Sprühtrocknung nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die sprühzutrocknende flüssige oder pastöse Zusammensetzung oder der Slurry polymere Carbonsäuren und/oder deren Copolymere und/oder deren Natriumsalze in Konzentration von mindestens 20 Gew.-%, insbesondere 25 Gew-% enthält.
Verfahren zur Sprühtrocknung nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die sprühzutrocknende flüssige oder pastöse Zusammensetzung oder der Slurry Was serglas in Konzentrationen von mindestens 40 Gew.-% enthält.
Verfahren zur Sprühtrocknung nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß der Überdruck, unter dem die erhitzte flüssige oder pastöse Zusammensetzung einer Zerstäubungsvorrichtung zugeführt wild, größer 20 bar, insbesondere größer 30 bar ist.
Verfahren zur Sprühtrocknung nach den Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige oder pastöse Zusammensetzung gemäß Merkmal 1a) zusätzlich einen Füllstoff, insbesondere ein Alkali- oder Erdalkalisulfat oder -chlorid enthält, vorzugsweise in Mengen von mindestens 1 Gew.-%.
Verfahren zur Sprühtrocknung nach den Ansprüchen 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur an den Düsen bei der Sprühtrocknung einen Grenzwert von vorzugsweise 130°C nicht unterschreitet.