-
Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Druckes im Arbeitsgas
von Plasmen in Plasmaanlagen, insbesondere in Plasmabeschichtungsanlagen
und Plasmasputteranlagen und in Glimmentladungsquellen für Glimmentladungsanalysatoren
für die
optische Spektroskopie und die Massenspektroskopie.
-
In
vielen Plasmabeschichtungs- oder Plasmasputteranlagen ist der Gasdruck
eine wichtige Kontrollgröße. Es gibt
Plasmaanlagen, bei denen sehr hohe elektrische Leistungsdichten
vorhanden sind. Zu diesen gehören
z.B. Glimmentladungsanalysatoren für die optische Spektroskopie
bzw. Massenspektroskopie. Bei dem Betrieb solcher Anlagen müssen reproduzierbare
Bedingungen eingestellt werden. Hierzu wird in der Regel ein Druck
vorgegeben und die elektrischen Bedingungen (elektrische Spannung,
elektrische Leistung, elektrischer Strom) so gewählt, dass der Prozess den vorgegebenen
Bedingungen entspricht (R. Payling in Glow Discharge Optical Emission
Spectroskopie, John Wiley & Sons,
Chichester, New York, Weinheim, Brisbane, Singapore and Toronto,
1997).
-
Eine
wichtige Einflussgröße ist die
Temperaturerhöhung
von dem zu beschichtenden oder abzutragenden Material durch das
Plasma. Diese Temperaturerhöhungen
können
zu qualitativen Einbußen
bei den Produkten führen.
Bei Messungen mit Glimmentladungsanalysatoren für die Spektroskopie können fehlerhafte Messungen
die Folge sein. Zur Verringerung des Temperatureinflusses werden
manche Anlagen gepulst betrieben.
-
Der
Betrieb einer solchen Anlage im gepulsten Betrieb verlängert jedoch
die Prozesszeiten. Das Finden von optimalen Puls-Pause Verhältnissen
wird empirisch durchgeführt,
wobei z.B. die Qualität
des Produktes als Kontrollgröße eingesetzt
wird.
-
Es
gibt andere Anwendungen, bei denen durch die Temperaturveränderungen
die Anlagen instabil werden. Hier werden zusätzliche elektrische Parameter
aufgenommen und als Regelgrößen verwendet,
um die Störung
durch die Temperaturerhöhung
auszugleichen, z.B. durch Druckerhöhung. Für diese Regelung können z.B.
PID Regler verwendet werden. Bei Glimmentladungsanalysatoren werden
für die
Auswertung der spektroskopischen Messungen charakteristische Plasmakenngrößen wie
Spannung und Strom benötigt.
-
Das
Betrachten des Endergebnisses eines Prozesses verlangt aufwendige
Testreihen, die zudem bei Änderung
des Prozesses wieder durchgeführt
werden müssen.
-
Die
Verwendung von Optimierungsalgorithmen kann aufwendig sein und die
Regelzeiten können
vergleichsweise lange dauern.
-
Bei
Glimmentladungsanalysatoren ist der exakte Druck, der die Entladungsbedingungen
bestimmt, nicht bekannt. Hilfsweise werden deshalb in bestimmten
Fällen
vor dem Zünden
des Plasmas der Gasdruck p auf der Sputterebene im kalten Zustand
und der Gasdruck pM an dem in der Anlage
vorhandenen Gasdruckmesspunkt gemessen und daraus wird deren anlagenspezifischer
funktioneller Zusammenhang in Form der Kalibrationsformel p = f(pM) ermittelt.
-
Es
wurde auch bereits ein Verfahren zur Elementanalytik vorgeschlagen,
bei dem das Plasma einer über
der Festkörperprobe
in einer Glimmentladungsquelle erzeugten Niederdruck-Gasentladung,
die durch einen HF-Strom angeregt wird, wellenlängenselektiv analysiert wird
(
DE 101 42 203 A1 ).
Dazu werden in die Analyse spezifische Verfahrensparameter zur Quantifizierung
der spektrometrisch ermittelten elementanalytischen Werte einbezogen.
Für die
analytische Betrachtung werden als Verfahrensparameter Plasmaspannung, Plasmastrom
und die Intensität
einzelner Emissionslinien miteinbezogen. Ein Verfahren zur Bestimmung
des Druckes im Arbeitsgas von Plasmen ist nicht erwähnt.
-
Aus
der
DE 199 53 821
A1 ist eine Ionenquelle zur elementanalytischen Untersuchung
von festen Werkstoffproben für
die optische Glimmentladungsspektroskopie und die Glimmentladungs-Massenspektroskopie
bekannt. Ein Verfahren zur Bestimmung des Druckes im Arbeitsgas
von Plasmen ist darin jedoch nicht beschrieben.
-
Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln,
mit dem der Druck im Arbeitsgas von Plasmen in Plasmabeschichtungsanlagen
mit möglichst
einfachen Mitteln aktuell und mit großer Genauigkeit bestimmt werden
kann.
-
Bei
der Lösung
der Aufgabe wurde von dem von Franz (Kalte Plasmen, Gerhard Franz,
Springer Verlag 1990, S. 226) aufgezeigten Ähnlichkeitsgesetz ausgegangen,
das wie folgt dargestellt ist:
„Zwei Entladungen desselben
Gases und mit dem gleichen Elektrodenmaterial, ... unter der Voraussetzung, dass
T
1 = T
2 und die
Flächen
gleich sind, gilt für
zwei verschiedene Ströme
i
1 und i
2, das für die beiden
zugehörigen
Drucke p
1 und p
2 gilt:
Für normale Entladungen gilt
diese Konstanz weitgehend. Für
anomale Entladungen ist diese Gesetzmäßigkeit dagegen nicht erfüllt. Ein
Grund dafür
ist, dass in anomalen Entladungen es zu einer starken Erwärmung der
Kathode kommt, wodurch die Gasdichte verringert wird."
-
Durch
Untersuchung der Erfinder an Glimmentladungsquellen für optische
Spektroskopie wurde beim Anliegen der Spannung U, dem Fließen der
Plasmaströme
i
1 und i
2 und den
an der Sputterebene anliegenden Drücken p
1 und
p
2 folgendes erweiterte Ähnlichkeitsgesetz gefunden:
-
Hierin
ist ki die Wärmeableitkonstante.
-
Diese
Beziehung wird nun in erfindungsgemäßer Weise dazu benutzt, um
den korrigierten Druck pB an der Plasmaebene
im Betriebszustand zu ermitteln.
-
Im
ersten Schritt wird vorstehende Gleichung umgeformt zu
-
Als
Druck im Betriebszustand an der Sputterebene wird der Druck mit
dem Korrekturterm in folgender Weise definiert: PB = p(1 – kiUi)0.25.
-
Analog
zu dieser Gleichung kann auch die Gasdichte berechnet werden, und
zwar mit der Gleichung nB =
n(1 – kiUi)0.25 worin
n die Gasdichte im kalten Zustand ist.
-
Bei
der Lösung
dieser Aufgabe wird auch davon ausgegangen, dass zunächst in
bekannter Weise vor dem Zünden
des Plasmas der Gasdruck p auf der Sputterebene im kalten Zustand
und dem Gasdruck pM an dem in der Anlage
vorhandenen Gasdruckmesspunkt gemessen werden und daraus deren anlagenspezifischer
funktioneller Zusammenhang in Form der Kalibrationsformel p = f(pM) ermittelt wird.
-
Das
erfindungsgemäße Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Zünden des Plasmas bei mindestens
zwei unterschiedlichen Arbeitszuständen, welche durch unterschiedliche
Werte der Plasmaspannung Uj(j = 1...n) und/oder
des Gasdruckes pj(j = 1...n) eingestellt
werden, der jeweils durch das Plasma fließende Strom i1...in oder die Intensität Ij(j =
1...n) einer oder mehrerer Emissionslinien des Arbeitsgases
gemessen werden, dass mit der Kalibrationsformel die zugehörigen p-Werte
ermittelt werden, dass unter Einbeziehung der pj-Werte
und der ij-Werte oder der Ij-Werte
die Wärmeableitungskonstante
ki oder kI an der
Sputterebene berechnet wird, und dass schließlich der Gasdruck pB auf der Sputterebene im Betriebszustand
unter Einbeziehung der Wärmeableitungskonstante
ki oder kI berechnet
wird.
-
Die
auf den Plasmastrom i bezogene Wärmeableitungskonstante
k
i der Sputterebene kann dabei nach der
Gleichung
berechnet werden.
-
Von
der Wärmeableitungskonstante
ki ausgehend kann dann der Gasdruck pB auf der Sputterebene im Betriebszustand
nach der Gleichung pB = (1 – kiUi)0,25 [2]berechnet
werden.
-
Die
auf die Emissionslinienintensität
I bezogene Wärmeableitungskonstante
k
I der Sputterebene kann nach der Gleichung
berechnet werden.
-
Von
der Wärmeableitungskonstante
kI ausgehend kann der Gasdruck pB auf der Sputterebene im Betriebszustand
nach der Gleichung pB = p(1 – kIUI)0,25 [4]berechnet
werden.
-
Die
Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
-
Das
Beispiel bezieht sich auf die Bestimmung des Druckes im Arbeitsgas
einer Plasmaquelle eines Glimmentladungsanalysators (Typ GDA 750
der Firma Spectruma GmbH) für
die optische Spektroskopie. An die Plasmaquelle ist dabei ein Gleichspannungsgenerator
angeschlossen. Bei diesem Gerät
werden die Gleichspannung U und der Plasmastrom i in die analytische
Auswertung einbezogen.
-
Zunächst werden
im kalten Zustand, das heißt
vor dem Zünden
des Plasmas, in der Plasmaquelle bei verschiedenen Gasdrücken der
auf der Sputterebene vorhandenen Gasdrücke p mit einem nichtstationär eingebrachten
Druckmesser vom Typ Baratron gemessen. Gleichzeitig werden die zugehörigen Gasdrücke p
M an dem in der Anlage stationär vorhandenen
Gasdruckmesspunkt gemessen. Die Druckmessungen ergeben folgende
Werte:
-
Mit
diesen Messwerten wird der in der Plasmaquelle bestehende spezifische
funktionelle Zusammenhang zwischen p und pM in
Form der Druck-Kalibrationsformel p = f(pM)
wie folgt ermittelt: p/hPa = 0,68 + 1,59 × pM/hPa + 0,44 × (pM/hPa)2
-
Nach
dem Entfernen des nichtstationären
Druckmessers wird das Plasma gezündet
und am Gleichspannungsgenerator eine Plasmaspannung U = 800 V eingestellt.
Danach werden bei zwei unterschiedlich gewählten Druckwerten p der durch
das Plasma fließende
Strom i gemessen. Bei einem gewählten
ersten Druckwert p1 von 4,47 hPa wird ein
Strom i1 von 6,93 mA gemessen und bei einem
gewählten
Druck p2 von 10,3 hPa ein Stromwert i2 von 30 mA.
-
Mit
dem Spannungswert U, den Druckwerten p
1 und
p
2 und mit den Stromwerten i
1 und
i
2 errechnet sich unter Anwendung der Gleichung
die Wärmeableitungskonstante der
Sputterebene mit k
i = 0,016/W.
-
Mit
dem errechneten ki-Wert, dem Spannungswert
U = 800 V, dem Stromwert i = 30 mA, der ermittelten Kalibrationsformel
und dem Gasdruck p = 10,3 hPa auf der Sputterebene im kalten Zustand
ergibt sich unter Anwendung der Gleichung pB = p(1 – kiUi)0,25 [2]der Gasdruck
auf der Sputterebene im Betriebszustand mit pB =
9, 08 hPa.
-
An
Stelle der in diesem Beispiel verwendeten Stromwerte i
1 und
i
2 kann auch die Intensität I einer Emissionslinie
bei unterschiedlichen Arbeitszuständen zur Ermittlung des Gasdruckes
p
B im Betriebszustand benutzt werden. Dabei
wird zunächst
mit der Gleichung
die Wärmeableitungskonstante k
I der Sputterebene ermittelt und damit unter
Anwendung der Gleichung
PB = p(1 – kIUI)0,25 [4]der Gasdruck
p
B auf der Sputterebene im Betriebszustand
errechnet.
-
- P
- Gasdruck
auf der Sputterebene im kalten Zustand
- PM
- Gasdruck
am Gasmesspunkt der Plasmaanlage
- PB
- Gasdruck
auf der Sputterebene im Betriebszustand
- U
- Plasmaspannung
- i
- Plasmastrom
- I
- Emissionslinienintensität
- ki
- Wärmeableitungskonstante,
berechnet aus dem Plasmastrom i
- kI
- Wärmeableitungskonstante,
berechnet aus der Emissionslinienintensität I
- pj(j = 1...n)
- Druckwerte,
die aus den Messwerten pM für die einzelnen
Arbeitszustände
berechnet sind
