DE19953821A1 - Ionenquelle für die Elementanalytik an festen Werkstoffproben - Google Patents
Ionenquelle für die Elementanalytik an festen WerkstoffprobenInfo
- Publication number
- DE19953821A1 DE19953821A1 DE19953821A DE19953821A DE19953821A1 DE 19953821 A1 DE19953821 A1 DE 19953821A1 DE 19953821 A DE19953821 A DE 19953821A DE 19953821 A DE19953821 A DE 19953821A DE 19953821 A1 DE19953821 A1 DE 19953821A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- channel
- ion source
- chamber
- cathode
- ions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J27/00—Ion beam tubes
- H01J27/02—Ion sources; Ion guns
- H01J27/08—Ion sources; Ion guns using arc discharge
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft eine Ionenquelle für die Elementanalytik an festen Werkstoffproben mittels Analyse des Plasmas einer Niederdruckgasentladung. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine leistungsfähigere, spektrometrisch universell anwendbare Ionenquelle für die Elementanalytik zu schaffen. DOLLAR A Die Aufgabe ist bei einer Ionenquelle, bestehend aus einer Kammer zur Aufnahme der Werkstoffprobe (4), die einen Einlasskanal (7) und einen Absaugkanal (8) für ein Arbeitsgas aufweist und die mit einer Kathode (2) und einer zylinderförmigen hohlen Anode (1) ausgestattet ist, mit denen über der Werkstoffprobe (4) ein Plasma (9) erzeugt wird, erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die zylinderförmige hohle Anode (1) in ihrem Inneren in axialer Richtung in zwei Kanäle (10, 11) unterteilt ist, wobei der eine Kanal (11) an seinem der Werkstoffprobe (4) abgewandten Ende mit einem lichtdurchlässigen Fenster (13) abgeschlossen und für die optische Spektrometrie des Plasmas (9) bestimmt ist. Der andere Kanal (10) weist an seinem der Werkstoffprobe (4) abgewandten Ende eine Öffnung (12) für den Austritt der zu analysierenden Ionen in ein Massenspektrometer auf. DOLLAR A Die Ionenquelle ist für die DC-GD-OES, die DC-GD-MS, die RF-GD-OES und die RF-GD-MS einsetzbar.
Description
Die Erfindung betrifft eine Ionenquelle für die Elementanalytik
an festen Werkstoffproben mittels Analyse des Plasmas einer
Niederdruckgasentladung.
Zur elementanalytischen Untersuchung von festen Werkstoffproben
sind neben anderen Verfahren die optische
Glimmentladungsspektroskopie (GD-OES) und die Glimmentladungs-
Massenspektroskopie (GD-MS) bekannt.
Hierbei werden Tonenquellen eingesetzt, in denen zwischen zwei
Elektroden in einem Arbeitsgas ein Plasma gezündet wird, wobei
Material der auf Kathodenpotential liegenden Werkstoffprobe
durch Sputtern in das Plasma eingetragen wird, welches
anschließend massenspektrometrisch analysiert wird
(N. Jakubowski, D. Stuewer, G. Toelg, Int. Mass Spectrom. Ion
Proc. 71 (1986), 183 [1]; DE 15 89 389 [2]; Y. Shao and G.
Horlick, Spectrochim. Acta, Vol. 46B, No. 2, 165-174
(1991) [3]).
Gemäß [2] ist für die GD-OES die Sputterquelle über ein
lichtdurchlässiges Fenster oder eine Linse mit einem optischen
Spektrometer zur optischen Spektroskopie des Plasmas gekoppelt.
Dabei ist zur Vermeidung von Verunreinigungen des Fensters bzw.
der Linse die Zufuhr des Arbeitsgases vom Fenster bzw. der
Linse hin zur Werkstoffprobe realisiert. Bei der GD-MS gelangen
die Ionen über ein meist differentielles Pumpsystem durch eine
der Werkstoffprobe gegenüberliegende ca. 1 mm große Öffnung.
Die Größe dieser Öffnung und der in der Quelle herrschende
Druck bestimmen den sich im Massenspektrometer einstellenden
Druck. Durch das benötigte hohe Vakuum im Massenspektrometer
müssen daher bei hohen Drücken kleine Öffnungen verwendet
werden.
Der Druck des Arbeitsgases innerhalb der Quelle bestimmt sowohl
bei der GD-OES als auch bei der GD-MS neben der Art der
verwendeten Werkstoffprobe wesentlich den sich bei einer
bestimmten Spannung einstellenden Entladungsstrom. Innerhalb
eines weiten Arbeitsbereiches vergrößert sich mit steigendem
Druck die Entladungsleistung und damit die
Erosionsgeschwindigkeit.
Eine hohe Erosionsrate ist erforderlich, um möglichst schnell
in das Probeninnere vorzudringen und damit effektiv
tiefenaufgelöste Analysen durchführen zu können bzw.
oberflächliche Verunreinigungen durch das sogenannte
Vorsputtern schnell zu beseitigen. Durch die Variation des
Druckes kann außerdem die Form des Kraterprofiles in Richtung
einer hohen Tiefenauflösung optimiert werden.
Falls der Abstand zwischen den Elektroden kleiner ist als die
mittlere freie Weglänge der Atome des Entladungsgases wird dort
die Entladung begrenzt. Kleinere Abstände als ca. 0,1 mm können
nicht verwendet werden, da die Re-Deposition des abgetragenen
Probenmaterials auf der Probenoberfläche schnell zu
Kurzschlüssen führt.
In kommerziellen und sämtlichen aus anderer Literatur bekannt
gewordenen Anlagen auf dem Gebiet der GD-MS wird der Abstand
zwischen den Elektroden der Entladungsquelle, d. h. zwischen
Werkstoffprobe und Anode klein, typischerweise ≦ 0,5 mm
gehalten. Nahezu ausschließlich werden bisher beide Elektroden
in Probennähe durch isolierendes Material getrennt. Bei
Steigerung der Leistung durch Erhöhung des Druckes kommt es in
diesem Bereich zu Instabilitäten durch Überschläge und damit
auch zur Verunreinigung des Plasmas. Das trifft sowohl für die
bekannten Stäbchen- oder Pinquellen als auch für die
Flachquellen zu.
In [1] und [3] wurden zylindrische Anoden angewendet, bei denen
die materielle Begrenzung zwischen Anode und Kathode nicht in
der Nähe der Werkstoffprobe, sondern im Außenbereich der Quelle
erfolgt. Auf die effektive Evakuierung des Raumes zwischen der
Anode und der Kathodenplatte gemäß [2] wurde jedoch in beiden
Fällen verzichtet.
Vielmehr wird z. B. in [3] sogar durch diesen Spalt das
Arbeitsgas in der Quelle eingelassen, was zu einer lokalen
Druckerhöhung an dieser Stelle führt. Die bei dieser Quelle
vorhandenen Absaugungen dienen ausschließlich dem Evakuieren
der Quelle vor der Analyse und werden während der Analyse
geschlossen.
Die Bestimmung niedrigster Elementkonzentrationen im Bereich
von 10-9 µg/g erfordert die Messung sehr hohe Ionenintensitäten
des Hauptelementes im Bereich von 1010 Ionen/s. Versuche haben
ergeben, dass sich das Evakuieren des Zwischenraumes zwischen
den Elektroden negativ auf den ins Massenspektrometer
überführten Ionenstrom auswirkt. Höhere Gasdrücke und die damit
verbundenen höheren Leistungen führen bei konstanter Spannung
zwischen den Elektroden trotz einer erhöhten Sputterrate der
Probe nicht zwangsläufig zu einer Erhöhung der in das
Massenspektrometer überführten Teilchen und somit des
analytischen Signals. Obwohl in der Literatur bisher nicht
beschrieben, kann daraus geschlußfolgert werden, dass der nicht
zum Massenspektrometer gerichtete Gasstrom zwischen den
Elektroden den Transport der Ionen der Probe zum
Massenspektrometer behindert.
Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass alle bisher
bekannten Ionenquellen der GD-MS gegenüber der GD-OES in einem
vergleichsweise niedrigen Druck- bzw. Leistungsbereich
arbeiten. Typisch für GD-OES sind bei ∅ 8 mm und 1000 V 100 mA
und in der GD-MS 10 mA. Da die Messung des Druckes in der
Entladungsquelle meist nicht exakt ist und die
Entladungsparameter bei einer definierten Werkstoffprobe durch
Spannung und Strom definiert sind, kann auf die genaue Angabe
des Druckes verzichtet werden. Erfahrungsgemäß liegt er in der
GD-OES zwischen 1 und 10 Torr und in der GD-MS eine
Größenordnung niedriger.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine
leistungsfähigere, spektrometrisch universell anwendbare
Ionenquelle für die Elementanalytik zu schaffen.
Die Aufgabe ist bei einer Ionenquelle, bestehend aus einer
Kammer zur Aufnahme der Werkstoffprobe, die einen Einlasskanal
und einen Absaugkanal für ein Arbeitsgas aufweist und die mit
einer Kathode und einer zylinderförmigen hohlen Anode
ausgestattet ist, mit denen über der Werkstoffprobe ein Plasma
erzeugt wird, erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die
zylinderförmige hohle Anode in ihrem Inneren in axialer
Richtung in zwei Kanäle unterteilt ist, wobei der eine Kanal an
seinem der Werkstoffprobe abgewandten Ende mit einem
lichtdurchlässigen Fenster abgeschlossen und für die optische
Spektrometrie des Plasmas bestimmt ist. Der andere Kanal weist
an seinem der Werkstoffprobe abgewandten Ende eine Öffnung für
den Austritt der zu analysierenden Ionen in ein
Massenspektrometer auf.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung mündet seitlich der
Öffnung für den Austritt der zu analysierenden Ionen zusätzlich
ein Kanal zum Absaugen von Arbeitsgas.
In vorteilhafter Weise ist der freie Querschnitt des
zusätzlichen Kanals größer als der Querschnitt der Öffnung für
den Austritt der zu analysierenden Ionen.
Zweckmäßigerweise kann an das lichtdurchlässige Fenster für die
Weiterleitung der vom Plasma ausgehenden Strahlung zum
Spektrometer ein Lichtleiter angekoppelt sein.
Die erfindungsgemäße Ionenquelle ist sowohl für die optische
Glimmentladungsspektroskopie als auch für die Glimmentladungs-
Massenspektroskopie verwendbar. Mit dieser Ionenquelle ist es
möglich, neben der hohen Stabilität der Entladung bei hohen
Leistungsdichten auch den Ionenstrom um ca. 1 Größenordnung
gegenüber den bekannten Quellen zu steigern. Die
erfindungsgemäße Ionenquelle ist auch für mittels Hochfrequenz-
Spannung angeregte Entladungen anwendbar. Die Anwendungsfelder
der Erfindung sind somit die DC-GD-OES, die DC-GD-MS, die RF-
GD-OES und die RF-GD-MS.
Nachstehend ist die Erfindung an Hand eines
Ausführungsbeispiels näher erläutert. Die zugehörige Zeichnung
zeigt eine schematische Schnittdarstellung einer Ionenquelle.
Die dargestellte Ionenquelle ist sowohl für die optische
Glimmentladungsspektroskopie als auch für die Glimmentladungs-
Massenspektroskopie verwendbar. Sie ist mit einer Anode 1,
einer Kathode 2 und einem Isolator 3 aufgebaut. Das Innere der
Ionenquelle ist mit der an Kathode angeordneten
Werkstoffprobe 4 und Dichtringen 5 und 6 dicht abgeschlossen.
In der Ionenquelle wird über die Oberfläche der
Werkstoffprobe 4 ein Arbeitsgas geleitet, das durch einen
Einlasskanal 7 zugeführt und durch einen Absaugkanal 8
abgeführt wird. Das Arbeitsgas wird zwischen der Anode 1 und
der Kathode 2 gezündet. Dadurch bildet sich ein Plasma 9 aus,
in welches das Material der auf Kathodenpotential liegenden
Werkstoffprobe 4 eingetragen wird.
Der Raum über der Werkstoffprobe 4 ist in zwei Kanäle 10; 11
unterteilt. Der Kanal 10 weist an seinem der Werkstoffprobe 4
abgewandten Ende eine Öffnung 12 auf, durch welche die in der
Ionenquelle gebildeten Ionen für eine massenspektrometrische
Untersuchung austreten können. Vor der Öffnung 12 zum
Massenspektrometer mündet in der Anode 1 ein Kanal 14, durch
den die Ionen während der Durchführung der Analyse in Richtung
auf die Öffnung 12 gesaugt werden. Der Querschnitt der Mündung
des Kanals 14 ist dabei größer bemessen, als der Querschnitt
der Öffnung 12. Auf diese Weise wird, obwohl der Druck des
Arbeitsgases zwischen den Elektroden 1; 2 erniedrigt wird, in
vorteilhafter Weise eine Erhöhung der Entladungsleistung und
eine Erhöhung der mit dem Massenspektrometer gemessenen
Intensität erreicht.
Der Kanal 11 ist mit einem lichtdurchlässigen Fenster 13
abgeschlossen. Durch dieses tritt die vom Plasma 9 ausgehende
Strahlung aus und kann so zur optischen
Glimmentladungsspektroskopie genutzt werden.
Claims (4)
1. Ionenquelle für die Elementanalytik an festen
Werkstoffproben mittels Analyse des Plasmas einer
Niederdruckgasentladung, bestehend aus einer Kammer zur
Aufnahme der Werkstoffprobe, wobei die Kammer einen
Einlasskanal und einen Absaugkanal für ein Arbeitsgas aufweist
und mit einer Kathode und einer zylinderförmigen hohlen Anode
ausgestattet ist, mit denen über der Werkstoffprobe ein Plasma
erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die zylinderförmige
hohle Anode (1) in ihrem Inneren in axialer Richtung in zwei
Kanäle (10, 11) unterteilt ist, wobei der eine Kanal (11) an
seinem der Werkstoffprobe (4) abgewandten Ende mit einem
lichtdurchlässigen Fenster (13) abgeschlossen und für die
optische Spektrometrie des Plasmas bestimmt ist, und wobei der
andere Kanal (10) an seinem der Werkstoffprobe (4) abgewandten
Ende eine Öffnung (12) für den Austritt der zu analysierenden
Ionen in ein Massenspektrometer aufweist.
2. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
seitlich der Öffnung (12) für den Austritt der zu
analysierenden Ionen zusätzlich ein Kanal (14) zum Absaugen von
Arbeitsgas mündet.
3. Ionenquelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
der freie Querschnitt des zusätzlichen Kanals (14) größer ist,
als der Querschnitt der Öffnung (12) für den Austritt der zu
analysierenden Ionen.
4. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an
das lichtdurchlässige Fenster (13) außerhalb der Quelle ein
Lichtleiter angekoppelt ist.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19953821A DE19953821C2 (de) | 1998-12-30 | 1999-11-04 | Ionenquelle für die Elementanalytik an einer festen Werkstoffprobe |
GB9930663A GB2345378B (en) | 1998-12-30 | 1999-12-24 | Ion source for elemental analysis |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19860742 | 1998-12-30 | ||
DE19953821A DE19953821C2 (de) | 1998-12-30 | 1999-11-04 | Ionenquelle für die Elementanalytik an einer festen Werkstoffprobe |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19953821A1 true DE19953821A1 (de) | 2000-07-13 |
DE19953821C2 DE19953821C2 (de) | 2002-03-21 |
Family
ID=7893138
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19953821A Expired - Fee Related DE19953821C2 (de) | 1998-12-30 | 1999-11-04 | Ionenquelle für die Elementanalytik an einer festen Werkstoffprobe |
DE19953782A Expired - Fee Related DE19953782C2 (de) | 1998-12-30 | 1999-11-04 | Ionenquelle für die Elementanalytik |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19953782A Expired - Fee Related DE19953782C2 (de) | 1998-12-30 | 1999-11-04 | Ionenquelle für die Elementanalytik |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (2) | DE19953821C2 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6797943B2 (en) | 2002-05-07 | 2004-09-28 | Siemens Ag | Method and apparatus for ion mobility spectrometry |
DE10239130B4 (de) * | 2001-08-24 | 2007-11-29 | Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung e.V. | Verfahren zur Bestimmung des Druckes im Arbeitsgas von Plasmen |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005003806B3 (de) * | 2005-01-26 | 2006-07-20 | Thermo Electron (Bremen) Gmbh | Glimmentladungsquelle |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1589389B2 (de) * | 1967-06-10 | 1971-03-18 | Grimm. Werner, Dr.rer.nat, 6454 Großauheim | Glimmentladungsroehre |
US5172183A (en) * | 1990-03-19 | 1992-12-15 | Kawasaki Steel Corporation | Glow discharge atomic emission spectroscopy and apparatus thereof |
JP3170170B2 (ja) * | 1995-02-02 | 2001-05-28 | 理学電機工業株式会社 | グロー放電発光分光分析方法およびそれに用いる装置 |
-
1999
- 1999-11-04 DE DE19953821A patent/DE19953821C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1999-11-04 DE DE19953782A patent/DE19953782C2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10239130B4 (de) * | 2001-08-24 | 2007-11-29 | Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung e.V. | Verfahren zur Bestimmung des Druckes im Arbeitsgas von Plasmen |
US6797943B2 (en) | 2002-05-07 | 2004-09-28 | Siemens Ag | Method and apparatus for ion mobility spectrometry |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE19953782A1 (de) | 2000-07-27 |
DE19953821C2 (de) | 2002-03-21 |
DE19953782C2 (de) | 2002-03-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0258331B1 (de) | Glimmentladungslampe sowie deren verwendung | |
US5184016A (en) | Glow discharge spectrometry | |
Harrison et al. | Glow discharge techniques in analytical chemistry | |
DE60036376T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur sekundärionenausbeuteerhöhung | |
DE68929513T2 (de) | Massenspektrometer und Verfahren mit verbesserter Ionenübertragung | |
DE19627620C1 (de) | Elektroneneinfangdetektor | |
Barbeau et al. | Electric field measurement in the cathode sheath of a hydrogen glow discharge | |
DE1589389B2 (de) | Glimmentladungsroehre | |
Loving et al. | Simultaneous analysis of an abnormal glow discharge by atomic absorption spectrometry and mass spectrometry | |
EP3857589A1 (de) | Massenspektrometer und verfahren zur massenspektrometrischen analyse eines gases | |
DE19806018A1 (de) | Analysegerät mit Ionenfalle-Massenspektrometer | |
DE19953821C2 (de) | Ionenquelle für die Elementanalytik an einer festen Werkstoffprobe | |
DE112015006787B4 (de) | Ionenätzsystem | |
DE1929429C3 (de) | Vorrichtung zur spektrochemischen Analyse eines Materials | |
DE4036115A1 (de) | Verfahren und einrichtung zur quantitativen nichtresonanten photoionisation von neutralteilchen und verwendung einer solchen einrichtung | |
DE3332248A1 (de) | System zum ableiten von probenaufladungen bei rasterelektronenmikroskopischen untersuchungen | |
EP0175807B1 (de) | Einrichtung zur Durchführung des SNMS-Verfahrens | |
DE10057079A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Korpuskularstrahlbelichtung | |
DE1598013A1 (de) | Ionenquelle fuer Massenspektrometer | |
GB2345378A (en) | Ion source for elemental analysis | |
DE2908350C2 (de) | Glimmentladungslampe zur qualitativen und quantitativen Spektralanalyse | |
Broekaert | Requirements of the glow discharge techniques to the fundamentals–an exemplary approach | |
AT525093B1 (de) | Vorrichtung zur Aufnahme eines Feststoff-Probenmaterials | |
He et al. | Quantitative surface composition analysis using very high intensity nonresonant multiphoton ionization | |
WO2016096233A1 (de) | Druckreduzierungseinrichtung, vorrichtung zur massenspektrometrischen analyse eines gases und reinigungsverfahren |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: H01J 49/12 |
|
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: LEIBNIZ-INSTITUT FUER FESTKOERPER- UND WERKSTOFFFORS |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |