DE102023202041A1

DE102023202041A1 - Hitzebeständige beschichtungen mit kubischer phase und deren anwendungen

Info

Publication number: DE102023202041A1
Application number: DE102023202041.6A
Authority: DE
Inventors: Joern Kohlscheen
Original assignee: Kennametal Inc
Current assignee: Kennametal Inc
Priority date: 2022-03-10
Filing date: 2023-03-07
Publication date: 2023-09-14
Also published as: CN116732468A; US11724317B1

Abstract

In einem Aspekt werden hierin hitzebeständige Beschichtungen mit mehreren kubischen Phasen beschrieben. In einigen Ausführungsformen umfasst eine Beschichtung eine durch PVD abgeschiedene hitzebeständige Schicht aus TiAlN, die an das Substrat angehaftet wird, wobei die hitzebeständige Schicht eine kubische TiAlN-Phase und eine kubische AlN-Phase umfasst, wobei ein Verhältnis der Intensität im Röntgendiffraktogramm (XRD) einer (200)-Reflexion der kubischen AlN-Phase zu einer Intensität einer (200)-Reflexion der kubischen TiAlN-Phase, I(200)/I(200), mindestens 0,5 beträgt.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft harte hitzebeständige Beschichtungen für Schneidwerkzeuge und, insbesondere, durch physikalische Gasphasenabscheidung abgeschiedene hitzebeständige Beschichtungen, die kubische Phasen aufweisen.
HINTERGRUND
Eine oder mehrere Schichten aus hitzebeständigem Material werden häufig durch Techniken der physikalischen Gasphasenabscheidung (Physical Vapor Deposition, PVD) auf Schneidwerkzeugoberflächen aufgebracht, um Eigenschaften einschließlich Verschleißfestigkeit, Leistung und Standzeit des Schneidwerkzeugs zu verbessern. So werden beispielsweise Titannitrid(TiN)-Beschichtungen üblicherweise durch PVD auf Hartmetall-Schneidwerkzeugsubstraten aufgebracht. TiN beginnt jedoch bei etwa 500 °C zu oxidieren und bildet Rutil-TiO₂, wodurch eine schnelle Beschichtungsabnutzung gefördert wird. Eine Aufnahme von Aluminium in das kubische Gitter kann die degradative Oxidation einer TiN-Beschichtung verlangsamen, indem ein schützender aluminiumreicher Oxidfilm an der Beschichtungsoberfläche gebildet wird.
Aluminium kann, neben einer Verbesserung der Hochtemperaturbeständigkeit, auch strukturelle Veränderungen in einer TiN-Schicht herbeiführen, die sich negativ auf die Beschichtungsleistung auswirken. Ein Erhöhen der Menge des in einer TiN-Schicht aufgenommenen Aluminiums kann ein Wachstum der hexagonalen dicht gepackten (hexagonal close packed, hcp) Aluminiumnitrid(AlN)-Phase herbeiführen, wodurch die kristalline Struktur der Beschichtung von einphasig kubisch zu einer Mischung aus kubischer und hexagonaler Phase verändert wird. Ein Aluminiumgehalt von mehr als 70 Atomprozent kann die kristalline Struktur der AlTiN-Schicht weiter zu einphasig-hcp verändern. Signifikante Mengen an hexagonaler Phase führen zu einer erheblichen Verringerung der Härte von AlTiN, was zu einem vorzeitigen Beschichtungsversagen oder anderen unerwünschten Leistungseigenschaften führt. Die Unmöglichkeit, die Bildung der hexagonalen Phase ausreichend zu steuern, hat die volle Umsetzung der Vorteile, die durch Hinzufügung von Aluminium zu TiN-Beschichtungen bereitgestellt werden, bislang behindert.
KURZDARSTELLUNG
In einem Aspekt werden die vorstehenden Nachteile durch hierin beschriebene hitzebeständige Beschichtungen mit mehreren kubischen Phasen behandelt. In einigen Ausführungsformen umfasst eine Beschichtung eine durch physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) abgeschiedene hitzebeständige Schicht aus TiAlN, wobei die hitzebeständige Schicht eine kubische TiAlN-Phase und eine kubische AlN-Phase aufweist, wobei ein Verhältnis der Intensität im Röntgendiffraktogramm (X-Ray Diffractogram, XRD) einer (200)-Reflexion der kubischen AlN-Phase zu einer Intensität einer (200)-Reflexion der kubischen TiAlN-Phase, I(200)/I(200), mindestens 0,5 beträgt. In einigen Ausführungsformen beträgt das I(200)/I(200)-Verhältnis mindestens eins.
In einem weiteren Aspekt umfasst eine Beschichtung eine durch PVD abgeschiedene hitzebeständige Schicht aus MAIN, wobei die hitzebeständige Schicht eine kubische AlN-Phase umfasst, wobei M ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Titan, Chrom, Vanadium und Zirkonium.
Die hierin beschriebenen Beschichtungen können an verschiedene Substrate angehaftet werden, einschließlich, aber nicht beschränkt auf, Werkzeuge, wie Schneidwerkzeuge. Diese und andere Ausführungsformen werden in der folgenden ausführlichen Beschreibung ausführlicher beschrieben.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

1 ist ein Röntgendiffraktogramm einer hitzebeständigen TiAlN-Schicht, die eine kubische AlN-Phase und eine kubische TiAlN-Phase umfasst, gegenüber einer hitzebeständigen TiAlN-Schicht eines Vergleichsbeispiels, gemäß einer Ausführungsform.
2 zeigt Ergebnisse einer Metallzerspanungsprüfung von hierin beschriebenen Einsätzen, die eine hitzebeständige TiAlN-Schicht mit kubischer AlN-Phase umfassen, gegenüber mit PVD beschichteten Vergleichsschneideinsätzen ohne eine kubische AlN-Phase, gemäß einigen Ausführungsformen.
3 zeigt Ergebnisse einer Metallzerspanungsprüfung von hierin beschriebenen Einsätzen, die eine hitzebeständige TiAlN-Schicht mit kubischer AlN-Phase umfassen, gegenüber mit PVD beschichteten Vergleichsschneideinsätzen ohne eine kubische AlN-Phase, gemäß einigen Ausführungsformen.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Hierin beschriebene Ausführungsformen können unter Bezugnahme auf die folgende ausführliche Beschreibung und die Beispiele und deren vorhergehende und folgende Beschreibungen leichter verstanden werden. Hierin beschriebene Elemente, Vorrichtungen und Verfahren sind jedoch nicht auf die in der ausführlichen Beschreibung und in den Beispielen vorgestellten spezifischen Ausführungsformen beschränkt. Es sollte erkannt werden, dass diese Ausführungsformen lediglich die Prinzipien der vorliegenden Erfindung veranschaulichen. Zahlreiche Modifikationen und Anpassungen sind für den Fachmann auf dem Gebiet ohne Weiteres ersichtlich, ohne vom Sinn und Umfang der Erfindung abzuweichen.
I. Beschichtungen und beschichtete Werkzeuge
Die hierin beschriebenen Beschichtungen können auf verschiedene Substrate aufgebracht oder daran angehaftet werden, einschließlich, aber nicht beschränkt auf, Schneidwerkzeuge. In einigen Ausführungsformen umfasst ein beschichtetes Werkzeug ein Substrat und eine Beschichtung, die eine durch PVD abgeschiedene hitzebeständige Schicht aus TiAlN umfasst, die an das Substrat angehaftet wird, wobei die hitzebeständige Schicht eine kubische TiAlN-Phase und eine kubische AlN-Phase umfasst, wobei ein Verhältnis der Intensität im XRD einer (200)-Reflexion der kubischen AlN-Phase zu einer Intensität einer (200)-Reflexion der kubischen TiAlN-Phase, I(200)/I(200), mindestens 0,5 beträgt. In einigen Ausführungsformen beträgt das I(200)/I(200)-Verhältnis 0,5-5 oder 1-5.
In einem weiteren Aspekt umfasst eine Beschichtung eine durch PVD abgeschiedene hitzebeständige Schicht aus MA1N, wobei die hitzebeständige Schicht eine kubische AlN-Phase umfasst, wobei M ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Titan, Chrom, Vanadium und Zirkonium.
Hinsichtlich spezifischer Komponenten ist das beschichtete Werkzeug, in einigen Ausführungsformen, ein Schneidwerkzeug. Ein beschichtetes Schneidwerkzeug kann jedes Substrat umfassen, das nicht im Widerspruch zu den Zielen der vorliegenden Erfindung steht. Ein Substrat ist, in einigen Ausführungsformen, ein Schaftfräser, Bohrer oder ein Wendeschneideinsatz. Wendeschneideinsätze können, in einigen Ausführungsformen, jede gewünschte ANSI-Standardgeometrie für Fräs- oder Drehanwendungen aufweisen. Alternativ sind Schneideinsätze nicht wendbar und/oder fallen unter eine bestimmte ANSI-Bezeichnung. Substrate von hierin beschriebenen beschichteten Schneidwerkzeugen können aus Hartmetall, Carbid, Keramik, Cermet oder Stahl gebildet sein. Ein Hartmetallsubstrat umfasst, in einigen Ausführungsformen, Wolframcarbid (WC). WC kann in einem Schneidwerkzeugsubstrat in einer Menge von mindestens etwa 80 Gewichtsprozent oder in einer Menge von mindestens etwa 85 Gewichtsprozent vorliegen. Zusätzlich kann ein metallisches Bindemittel aus Hartmetall Kobalt oder eine Kobaltlegierung umfassen. Kobalt kann beispielsweise in einem Hartmetallsubstrat in einer Menge im Bereich von 3 Gewichtsprozent bis 15 Gewichtsprozent vorliegen. In einigen Ausführungsformen liegt Kobalt in einem Hartmetallsubstrat in einer Menge im Bereich von 5-12 Gewichtsprozent oder von 6-10 Gewichtsprozent vor. Ferner kann ein Hartmetallsubstrat eine Bindemittelanreicherungszone aufweisen, die an der Oberfläche des Substrats beginnt und sich von dort nach innen erstreckt.
Hartmetall-Schneidwerkzeugsubstrate können auch einen oder mehrere Zusätze umfassen, wie beispielsweise eines oder mehrere der folgenden Elemente und/oder deren Verbindungen: Titan, Niob, Vanadium, Tantal, Chrom, Zirkonium und/oder Hafnium. In einigen Ausführungsformen bilden Titan, Niob, Vanadium, Tantal, Chrom, Zirkonium und/oder Hafnium Mischkristallcarbide mit dem WC des Substrats. In solchen Ausführungsformen kann das Substrat ein oder mehrere Mischkristallcarbide in einer Menge im Bereich von 0,1-5 Gewichtsprozent umfassen. Zusätzlich kann ein Hartmetallsubstrat Stickstoff umfassen.
In einigen Ausführungsformen umfassen die hierin beschriebenen Beschichtungen eine hitzebeständige Schicht aus MA1N, die durch PVD abgeschieden wurde, wobei M ausgewählt ist aus Titan, Chrom, Vanadium und Zirkonium. In einigen Ausführungsformen hat das MA1N die Formel M_1-xAl_xN, wobei x ≥ 0,5. In einigen Ausführungsformen liegt x einer hitzebeständigen M_1- _xAl_xN-Schicht im Bereich von 0,6 bis 0,9. Zusätzlich weist x einer hierin beschriebenen hitzebeständigen M_1-xA1_xN-Schicht einen aus Tabelle I ausgewählten Wert auf. Tabelle I - Al-Gehalt von M_1-xAl_xN (At.-%)

Wert von x in M_1-xAl_xN

>_ 0,55

>_ 0,6

>_ 0,64

>_ 0,68

>_ 0,69

>_ 0,7

>_ 0,75

0,6-0,85

0,65-0,8

0,7-0,8

0,7-0,85
In einigen Ausführungsformen weist die hitzebeständige MAIN-Schicht die kubische AlN-Phase unabhängig davon auf, ob M Titan, Chrom, Vanadium oder Zirkonium ist. Die Zusammensetzung der hitzebeständigen MAIN-Schicht kann durch jede geeignete Technik bestimmt werden, die im Stand der Technik etabliert ist, einschließlich Röntgenfluoreszenz (X-Ray Fluorescence, XRF).
Wie hierin beschrieben, beträgt ein Verhältnis der Intensität im XRD einer I(200)-Reflexion der kubischen AlN-Phase zu einer Intensität einer I(200)-Reflexion der kubischen TiAlN-Phase, I(200)/I(200), mindestens 0,5 oder mindestens I. In einigen Ausführungsformen weist I(200)/I(200) einen aus Tabelle II ausgewählten Wert auf. Tabelle II - I(200)/I(200)-Wert

>_ 0,7

>_ 0,8

0,7-5

0,8-5

1-5

1-3

1 2

0,5-1,5

1-1,5
Die XRD-Spitzendaten zur Berechnung des I(200)/I(200)-Verhältnisses wurden an einem Röntgendiffraktometer mit den folgenden Spezifikationen gemessen:

Rigaku MF600
Bragg-Brentano-Geometrie
Cu-Kalpha-Röhre, Spannung 45 kV, Stromstärke 15 mA
Ni-kbeta-Filter vor dem Detektor
Einfallsschlitz = 10 x 2 mm
Aufnahmeschlitz = 0,3 mm
Na-I(Natriumiodidkristall)-Szintillationsdetektor mit Be-Fenster

Die Datenanalyse, einschließlich der Verwendung einer Profilfunktion zur genauen Identifizierung der Spitzenposition und Höhe, wurde gemäß den folgenden Spezifikationen durchgeführt: Hintergrundsubtraktion: Linear
Spitzenprofilanpassung: Origin Software
Lorentz-Funktion: $y = y_{0} + \frac{2 A}{π} \frac{w}{4 {(x - x_{c})}^{2} + w^{2}}$
wobei:

x = Beugungswinkel (2θ)
y = Signalintensität
y₀ = Intensitätsbasislinie (Hintergrund)
w = Halbwertsbreite (Full Width Half Max, FWHM)
x_c = Spitzenmitte (maximale Intensität)
A = Fläche unter der Kurve (Basislinie y₀)

Die hierin beschriebene hitzebeständige Schicht aus MA1N mit kubischer AlN-Phase weist, in einigen Ausführungsformen, eine Härte von mindestens 25 GPa auf. Härtewerte werden gemäß ISO 14577 mit einem Vickers-Indenter bei einer Indentationstiefe von 0,25 µm bestimmt. In einigen Ausführungsformen weist eine hitzebeständige Schicht mit einem hierin beschriebenen Aufbau, einschließlich eines aus Tabelle I ausgewählten x-Werts und kubischer AlN-Phase aus Tabelle II, eine Härte gemäß Tabelle III auf. Tabelle III - Härte der hitzebeständigen Schicht (GPa)

≥ 25

≥ 27

≥ 28

25-35

25-30

26-32

27-35

28-35

30-40
Neben der Härte kann die hitzebeständige Schicht aus MA1N, einschließlich einer TiAlN-Schicht, jede Dicke aufweisen, die nicht im Widerspruch zu den Zielen der vorliegenden Erfindung steht. Die hitzebeständige Schicht kann beispielsweise eine Dicke von 1 µm bis 10 µm oder 2 µm bis 8 µm aufweisen. In einigen Ausführungsformen weist eine hitzebeständige Schicht, die MA1N umfasst, eine Dicke von mehr als 5 µm auf. Beispielsweise kann eine hitzebeständige Schicht mit einem hierin beschriebenen Aufbau, einschließlich eines aus Tabelle I ausgewählten x-Werts, eines aus Tabelle II ausgewählten I(200)/I(200)-Verhältnisses und/oder einer aus Tabelle III ausgewählten Härte, eine aus Tabelle IV ausgewählte Dicke aufweisen. Tabelle IV - Dicke der hitzebeständigen Schicht (µm)

1-3

1-5

> 5

≥ 6

≥ 7

≥ 8

≥ 9

≥ 10

6-30

8 20

9-15
Die hierin beschriebenen Dicken der hitzebeständigen Schicht wurden an einer Flankenfläche des Schneidwerkzeugs gemessen.
Hierin beschriebene hitzebeständige Schichten, die kubisches AlN umfassen, können, in einigen Ausführungsformen, aus Tabelle IV ausgewählte Dickenwerte aufweisen, während sie gleichzeitig eine Druckeigenspannung von weniger als 2,5 GPa aufweisen. In einigen Ausführungsformen kann die hitzebeständige Schicht, die M_1-xAl_xN umfasst, beispielsweise eine Druckeigenspannung gemäß Tabelle V aufweisen. Tabelle V - Druckeigenspannung der hitzebeständigen Schicht

≤ 2,2

≤ 2,0

≤ 1,5

≤ 1,0

0,5 bis 2,5

0,8 bis 2,0

1,0 bis 1,5
Ein Einschließen von kubischem AlN in der hitzebeständigen Schicht kann die Druckeigenspannung gegenüber hitzebeständigen Schichten, bei denen kubisches AlN fehlt, reduzieren. In einigen Ausführungsformen kann das Einschließen von kubischem AlN in eine hitzebeständige MAIN-Schicht, wie TiAlN, die Druckeigenspannung um mindestens 50 % gegenüber einer hitzebeständigen Schicht identischer Zusammensetzung oder im Wesentlichen identischer Zusammensetzung, bei der kubisches AlN fehlt, reduzieren. In einigen Ausführungsformen kann eine solche Reduzierung der Druckeigenspannung 60-80 Prozent betragen.
In Abwesenheit einer bestimmten Angabe, dass es sich um eine Druckbelastung handelt, können die hierin beschriebenen Eigenspannungswerte einen negativen Wert aufweisen, um anzugeben, dass eine Eigenspannung eine Druckbelastung ist. Wie dem Fachmann bekannt ist, weist die Eigenspannung in Abwesenheit einer bestimmten Angabe positive Werte auf, um Zugspannung anzugeben, und weist negative Werte auf, um Druckspannung anzugeben.
Für die hierin beschriebenen hitzebeständigen Schichten, die M_1-xAl_xN umfassen, wurde ein modifiziertes Sin²ψ-Verfahren unter Nutzung von Seemann-Bohlin(S-B)-Geometrie zur Fokussierung verwendet, um die Eigenspannung und die Scherspannung zu ermitteln. Siehe V. Valvoda, R. Kuzel, R. Cerny, D.S. Rafaja, J. Musil, C.Kadlec, A.J. Perry, Thin Solid Films 193/194 (1990) 401. Gemäß diesem Verfahren wurden die Interplanarabstände aller messbaren Diffraktionsspitzen mit verschiedenen Miller-(hkl)-Indizes unter Nutzung der Röntgendiffraktionsgeometrie unter streifendem Einfall ermittelt. [Die Diffraktionsspitzen verschiedener (hkl)-Ebenen wurden in einem einzelnen 2θ-Scan mit einem festen Einfallsstrahlwinkel auf die Probe erfasst.] Da die Diffraktionsebenen in der Herangehensweise nach Perry et al. verschiedene Winkel auf die Normale der Probenoberfläche ergeben, ist ein Kippen ψ der Probe nicht notwendig. Perry et al. geben an, dass der Winkel ψ tatsächlich dem Bragg-Winkel θ minus dem Streifwinkel y entspricht (ψ = θ - γ). Daher wird in einem einzelnen 2θ-Scan automatisch eine Spanne von ψ Winkeln ausgewählt, wenn eine Anzahl von Bragg-Spitzen mit verschiedenen Miller-Indizes aus verschiedenen 2θ-Winkeln gemessen werden. Die Eigenspannung wurde daraufhin aus einem Diagramm der Gitterparameter, die aus den verschiedenen Spitzen gegen Sin²ψ berechnet wurden, abgeleitet.
Bei hitzebeständigen Schichten, die MA1N umfassen, wobei M beispielsweise Titan ist, wurden die Eigenspannung und die Scherspannung durch Röntgendiffraktion unter Nutzung des Sin²ψ-Verfahrens unter streifendem Einfall mit Bezug auf mehrere (hkl)-Reflexionen der kristallinen Phase des AlTiN ermittelt. Das zur Eigenspannungsbestimmung verwendete Instrument ist das gleiche, wie oben zum Bestimmen der (200)- und (111)-Intensitäten beschrieben.
Die (111)-, (200)-, (220)-, (311)-, (222)-, (331)-, (420)- und (422)-Reflexionen von AlTiN wurden für die Messung der Eigenspannungsniveaus ausgewählt. Der Streifeinfallwinkel wurde so ausgewählt, dass er die Substratreflexionen minimiert und gleichzeitig sicherstellt, dass die gesamte Dicke der hitzebeständigen Schicht in der Analyse enthalten ist. Die Datenerfassungsparameter für die Stufengröße und die Zählzeit wurden für jede (hkl)-Reflexion angepasst, um eine geeignete Spitzenintensität für die genaue Ermittlung der Spitzenposition zu erhalten.
Die Spitzendaten wurden dann unter Nutzung der folgenden Gleichungen hinsichtlich Absorption und Transparenz korrigiert:
Absorptionskorrektur
$A = [1 - \frac{t a n (ω - θ)}{t a n θ}] x [1 - e^{(- υ t \times \frac{2 sin θ \times cos (ω - θ)}{{sin}^{2} θ - {sin}^{2} (ω - θ)})}]$
Transparenzkorrektur
$Δ 2 θ = \frac{180}{π} \times \frac{2 τ}{R} \times \frac{sin (θ) cos (θ)}{sin (ω)}$
mit $τ = \frac{t}{β} \times \frac{(1 - β) x e^{- β} - e^{- β}}{1 - e^{- β}}$
und $β = \frac{2 μ t sin θ x cos (ω - θ)}{{sin}^{2} θ - {sin}^{2} (ω - θ)}$
wobei:

t = Schichtdicke
µ = linearer Absorptionskoeffizient (cm^-1)
θ = 2Theta / 2 (Grad)
(ω - θ) = Omega-Versatzwinkel (Grad)
ψ = Kippwinkel (Psi-Belastung) (Grad)
τ = Informationstiefe (Mikrometer)
R = Winkelmesser-Radius (mm)

Die Spitzendaten wurden unter Nutzung der folgenden Gleichung hinsichtlich Lorentz-Polarisierung korrigiert:
Polarisierungskorrektur
$L P = \frac{{cos}^{2} 2 θ_{m o n} x {cos}^{2} 2 θ}{sin θ}$
2θ_mon = Diffraktionswinkel des Graphitmonochromators
Die Kα₂-Spitzen wurden unter Nutzung des Ladell-Modells entfernt. Die Spitzenpositionen wurden unter Nutzung einer modifizierten Lorentz-Formprofilfunktion verfeinert.
Die Eigenspannung der hitzebeständigen Schicht wurde durch die folgende allgemeine Gleichung berechnet: $\frac{d_{φ ψ} - d_{0}}{d_{0}} = S_{1} (σ_{1} + σ_{2}) + \frac{1}{2} S_{2} σ_{φ} {sin}^{2} ψ$
wobei $σ_{φ} = σ_{1} {cos}^{2} φ + σ_{2} {sin}^{2} φ$

d_φψ = Gitterkonstante mit Winkel φ und Neigung ψ
d₀ = spannungsfreie Gitterkonstante
φ = Drehwinkel
ψ = Neigung der Probe
σ₁ und σ₂ = Primärspannungstensoren in der Oberfläche der Probe
σ_φ = Spannung bei Drehwinkel φ
S₁ und ½ S₂ = Röntgenelastizitätskonstanten $S_{1} = \frac{- υ}{E} \frac{1}{2} S_{2} = \frac{1 + υ}{E}$

Für die vorliegende AlTiN-Analyse wurde die Poissonzahl (υ) auf 0,20 eingestellt und der Elastizitätsmodul (E in GPa) anhand einer mit einem Fischerscope HM2000 gemäß ISO-Norm 14577 unter Verwendung eines Vickers-Indenters durchgeführten Nanoindentationsanalyse bestimmt. Die Indentationstiefe wurde auf 0,25 µm eingestellt. Die Eigenspannungsanalyse mittels XRD kann in ähnlicher Weise an hitzebeständigen Schichten, die Cr_1-xA1_xN und/oder Zr_1-xAl_xN umfassen, durch Auswahl von mehreren für diese Zusammensetzungen geeigneten (hkl)-Reflexionen erfolgen, wie dies dem Fachmann bekannt ist. Ferner können die Poissonzahl (υ) und die Elastizitätsmodule (E) für Schichten aus Cr_1-xAl_xN und/oder Zr_1-xAl_xN auch wie hierin beschrieben durch Nanoindentationsanalyse bestimmt werden.
Zusätzlich weist die hitzebeständige Schicht aus MAIN, in einigen Ausführungsformen, eine mittlere Korngröße von weniger als 50 nm auf. Die mittlere Korngröße kann, in einigen Ausführungsformen, beispielsweise im Bereich von 1-20 nm oder 5-15 nm liegen.
Diese und andere Ausführungsformen werden in den folgenden nicht einschränkenden Beispielen weitergehend veranschaulicht.
BEISPIEL 1 - Beschichtetes Schneidwerkzeug

Schneideinsätze wurden gemäß dem folgenden Protokoll mit einer hitzebeständigen Schicht aus TiAIN mit kubischem AlN beschichtet. Schneideinsätze mit der Geometrie HNGJ0905ANSN-GD aus Hartmetall (WC-6Co) wurden in einem Cemecon-CC800®-HIPIMS-PVD-Gerät, das eine AlTi-Kathode und eine Al-Kathode nutzt, platziert. Abscheidungsbedingungen der hitzebeständigen Schicht aus TiAIN, die kubisches AlN umfasst, sind in Tabelle VI angegeben. Tabelle VI - TiAlN-PVD-Bedingungen

Temperatur (°C)	400
HIPIMS-Frequenz (Hz)	2000
Impulsdauer	100 µs
Leistung AlTi-Kathode	8 kW
Leistung Al-Kathode	0,8 kW
Substratvorspannung (V)	180 V
Druck	0,2 Pa
Ar/N₂-Strömungsverhältnis	3:1

Die hitzebeständige TiAlN-Schicht wies eine Zusammensetzung von Ti_0,26Al_0,74N und eine kubische AlN-Phase mit einer (200)-Reflexion bei 43,98° 2(θ) auf. Die (200)-Reflexion des kubischen TiAlN betrug 43,35° 2(θ). Die hitzebeständige TiAlN-Schicht wies außerdem eine Dicke von 3,4 µm und eine Härte von 35 GPa auf. Das Verhältnis der Intensität im Röntgendiffraktogramm (XRD) einer (200)-Reflexion der kubischen AlN-Phase zu einer Intensität einer (200)-Reflexion der kubischen TiAlN-Phase, I(200)/I(200), betrug 0,64.

Vergleichsschneideinsätze gleicher Geometrie wurden in einem Cemecon-CC800®-Sputter-PVD-Gerät platziert und lieferten eine hitzebeständige TiAlN-Schicht wie in Tabelle VII angegeben. Tabelle VII - TiAlN-PVD-Vergleichsbedingungen

Temperatur (°C)	600
HIPIMS-Frequenz (Hz)	-
Impulsdauer	-
Leistung AlTi-Kathode	7,5 kW
Leistung Al-Kathode	-
Substratvorspannung (V)	100 V
Druck	0,6 Pa
Ar/N₂-Strömungsverhältnis	3,5:1

Die hitzebeständige TiAlN-Schicht wies eine Zusammensetzung von Ti_0,46Al_0,54N und keine kubische AlN-Phase auf. Die hitzebeständige TiAlN-Schicht wies außerdem eine Dicke von 3,2 µm und eine Härte von 29 GPa auf.
Die hierin beschriebenen Schneideinsätze mit kubischer AlN-Phase und die Vergleichsschneideinsätze wurden einer Metallzerspanungsprüfung unterzogen. Die Prüfungsparameter waren:

Werkstück: EN-GJS-600 (duktiles Gusseisen, UTS = 600 MPa)
vc: 220 m/min
fz: 0,2 mm/U
ap: 2 mm
ae: 28 mm
Kühlmittel: Luft

Für die erfindungsgemäßen und die Vergleichsschneideinsätze wurden maximale Freiflächenverschleißwerte (mm) über zwei Wiederholungen (rep1 und rep2) aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in 2 dargestellt. Wie in 2 dargestellt, wiesen die Schneideinsätze, die die hitzebeständige TiAlN-Schicht mit kubischem AlN umfassen, einen deutlich geringeren Freiflächenverschleiß als die Vergleichsschneideinsätze auf.
BEISPIEL 2 - Beschichtetes Schneidwerkzeug

Schneideinsätze wurden gemäß dem folgenden Protokoll mit einer hitzebeständigen Schicht aus TiAlN mit kubischem AlN beschichtet. Schneideinsätze mit der Geometrie HNGJ0905ANSN-GD aus Hartmetall (WC-6Co) wurden in einem Cemecon-CC800®-HIPIMS-PVD-Gerät, das eine AlTi-Kathode und eine Al-Kathode nutzt, platziert. Abscheidungsbedingungen der hitzebeständigen Schicht aus TiAlN, die kubisches AlN umfasst, sind in Tabelle VIII angegeben. Tabelle VIII - TiAlN-PVD-Bedingungen

Die hitzebeständige TiAlN-Schicht wies eine Zusammensetzung von Ti_0,31Al_0,69N und eine kubische AlN-Phase mit einer (200)-Reflexion bei 44,11° 2(θ) auf. Die (200)-Reflexion des kubischen TiAlN betrug 43,33° 2(θ). Die hitzebeständige TiAlN-Schicht wies außerdem eine Dicke von 3,4 µm und eine Härte von 33 GPa auf. Das Verhältnis der Intensität im Röntgendiffraktogramm (XRD) einer (200)-Reflexion der kubischen AlN-Phase zu einer Intensität einer (200)-Reflexion der kubischen TiAlN-Phase, I(200)/I(200), betrug 1,42.

Vergleichsschneideinsätze gleicher Geometrie wurden in einem Cemecon-CC800®-HIPIMS-PVD-Gerät, das eine AlTi-Kathode nutzt, platziert und lieferten eine hitzebeständige TiAlN-Schicht wie in Tabelle IX angegeben. Tabelle IX - TiAlN-PVD-Vergleichsbedingungen

Temperatur (°C)	600
HIPIMS-Frequenz (Hz)	4000
Impulsdauer	70 µs
Leistung AlTi-Kathode	10 kW
Leistung Al-Kathode	0 kW
Substratvorspannung (V)	60 V
Druck	0,6 Pa
Ar/N₂-Strömungsverhältnis	3,5:1

Die hitzebeständige TiAlN-Schicht wies eine Zusammensetzung von Ti_0,42Al_0,58N und keine kubische AlN-Phase auf. Die hitzebeständige TiAlN-Schicht wies außerdem eine Dicke von 3,5 µm und eine Härte von 31 GPa auf.
Die hierin beschriebenen Schneideinsätze mit kubischer AlN-Phase und die Vergleichsschneideinsätze wurden einer Metallzerspanungsprüfung unterzogen. Die Prüfungsparameter waren:

Für die erfindungsgemäßen und die Vergleichsschneideinsätze wurden maximale Freiflächenverschleißwerte (mm) über zwei Wiederholungen (rep1 und rep2) aufgezeichnet. Die Ergebnisse sind in 3 dargestellt. Wie in 2 dargestellt, wiesen die Schneideinsätze, die die hitzebeständige TiAlN-Schicht mit kubischem AlN umfassen, einen deutlich geringeren Freiflächenverschleiß als die Vergleichsschneideinsätze auf.
Es wurden verschiedene Ausführungsformen der Erfindung zur Erfüllung der verschiedenen Ziele der Erfindung beschrieben. Es sollte erkannt werden, dass diese Ausführungsformen lediglich die Prinzipien der vorliegenden Erfindung veranschaulichen. Zahlreiche Modifikationen und Anpassungen davon sind für den Fachmann auf dem Gebiet ohne Weiteres ersichtlich, ohne vom Sinn und Umfang der Erfindung abzuweichen.

Claims

Beschichtetes Werkzeug, umfassend: ein Substrat; und eine Beschichtung, die eine durch physikalische Gasphasenabscheidung abgeschiedene hitzebeständige Schicht aus TiAlN umfasst, die an das Substrat angehaftet ist, wobei die hitzebeständige Schicht eine kubische TiAlN-Phase und eine kubische AlN-Phase aufweist, wobei ein Verhältnis der Intensität im Röntgendiffraktogramm (XRD) einer (200)-Reflexion der kubischen AlN-Phase zu einer Intensität einer (200)-Reflexion der kubischen TiAlN-Phase, I(200)/I(200), mindestens 0,5 beträgt.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei das MA1N die Formel M_1-xAl_xN aufweist, wobei x ≥ 0,5.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 2, wobei x ≥ 0,6.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 2, wobei 0,6 ≤ x ≤ 0,75.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei das I(200)/I(200) mindestens 1 beträgt.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei das I(200)/I(200) mindestens 0,5-5 beträgt.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei das I(200)/I(200) mindestens 1-2 beträgt.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei die hitzebeständige Schicht eine Dicke von 1-5 µm aufweist.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei die hitzebeständige Schicht Körner mit einer mittleren Größe von 1-20 nm umfasst.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei die hitzebeständige Schicht eine Druckeigenspannung von weniger als 2 GPa aufweist.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei die hitzebeständige Schicht eine Druckeigenspannung von 0,5-1,5 GPa aufweist.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei die Beschichtung zusätzlich zu der hitzebeständigen Schicht ferner eine Schicht umfasst.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 12, wobei die zusätzliche Schicht ein oder mehrere metallische Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems, und ein oder mehrere nichtmetallische Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus nichtmetallischen Elementen der Gruppen IIIA, IVA, VA und VIA des Periodensystems, umfasst.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei das Substrat ein Schneidwerkzeug ist.
Beschichtetes Werkzeug nach Anspruch 1, wobei das Substrat gesintertes Hartmetall, Cermet, polykristallines kubisches Bornitrid, polykristallinen Diamant oder Kombinationen davon umfasst.