DE102019209023A1 - Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, entsprechende Verwendung eines XRF-Messsignals und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, entsprechende Verwendung eines XRF-Messsignals und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Download PDF

Info

Publication number
DE102019209023A1
DE102019209023A1 DE102019209023.0A DE102019209023A DE102019209023A1 DE 102019209023 A1 DE102019209023 A1 DE 102019209023A1 DE 102019209023 A DE102019209023 A DE 102019209023A DE 102019209023 A1 DE102019209023 A1 DE 102019209023A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
rubber mixture
inorganic material
extruder
extrusion unit
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE102019209023.0A
Other languages
English (en)
Inventor
Xiaoke Cai
Christian Kunze
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Continental Reifen Deutschland GmbH
Original Assignee
Continental Reifen Deutschland GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Continental Reifen Deutschland GmbH filed Critical Continental Reifen Deutschland GmbH
Priority to DE102019209023.0A priority Critical patent/DE102019209023A1/de
Publication of DE102019209023A1 publication Critical patent/DE102019209023A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/74Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
    • B29B7/7476Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants
    • B29B7/7495Systems, i.e. flow charts or diagrams; Plants for mixing rubber
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/58Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/72Measuring, controlling or regulating
    • B29B7/726Measuring properties of mixture, e.g. temperature or density
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/80Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/88Adding charges, i.e. additives
    • B29B7/90Fillers or reinforcements, e.g. fibres
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L21/00Compositions of unspecified rubbers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/46Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076X-ray fluorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60Specific applications or type of materials
    • G01N2223/623Specific applications or type of materials plastics

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, umfassend die folgenden Schritte: A) Bereitstellen oder Herstellen einer ersten und einer zweiten Kautschukmischung, wobei die erste und/oder die zweite Kautschukmischung mindestens ein anorganisches Material in einer Konzentration von 0,5 Gew.-% oder mehr umfasst, bezogen auf das Gesamtgewicht der ersten oder zweiten Kautschukmischung, B) Extrudieren der ersten Kautschukmischung mittels einer Extrusionseinheit, C) Extrudieren der zweiten Kautschukmischung mittels der besagten Extrusionseinheit, D) Ermitteln mindestens eines Messignals mittels Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials des mindestens einen anorganischen Materials in der ersten oder zweiten Kautschukmischung in der Extrusionseinheit oder unmittelbar nach der Extrusionseinheit. Die Erfindung betrifft auch eine entsprechende Verwendung eines XRF-Messignals zum Ermitteln eines Konzentrationswertes eines anorganischen Materials in einer ersten und in einer zweiten Kautschukmischung und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung. Die Erfindung betrifft auch eine entsprechende Verwendung eines XRF-Messignals zum Ermitteln eines Konzentrationswertes eines anorganischen Materials in einer ersten und in einer zweiten Kautschukmischung und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
  • In der Kautschukindustrie sowie in anderen Industrien gibt es seit einigen Jahren die Bestrebungen Herstellungsverfahren noch weiter zu automatisieren und insbesondere vollständig zu automatisieren.
    Während das kontinuierliche Herstellungsverfahren einer Kautschukmischung mittlerweile im hohen Maße automatisiert ist, bereitet das automatisierte Umstellen von einer ersten Kautschukmischung auf eine andere zweite Kautschukmischung noch Herausforderungen. Aufgrund der potenziell sehr verschiedenen chemischen Eigenschaften der ersten und zweiten nacheinander zu prozessierenden Kautschukmischungen können keine generellen Aussagen darüber getroffen werden, wann die erste Kautschukmischung vollständig einen bestimmten Schritt des kontinuierlichen Herstellungsverfahren abschließend vollzogen hat und wann die zweite Kautschukmischung die erste Kautschukmischung vollständig ersetzt hat. Eine geeignete Vorhersage des vollständig vollzogenen Übergangs auf die zweite Kautschukmischung ohne Unterbrechung des kontinuierlichen Herstellungsprozesses und den damit verbundenen Problemen war bislang nur unter großen Anstrengungen möglich.
  • Eine Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, besteht darin, ein Verfahren bereitzustellen, das es ermöglicht, einen vollständig vollzogenen Übergang von einer ersten Kautschukmischung auf eine zweite Kautschukmischung vollautomatisch und zuverlässig zu erkennen. Insbesondere war es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Geschwindigkeit zum Wechseln von einer ersten Kautschukmischung auf eine zweite Kautschukmischung zu erhöhen.
  • Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, umfassend die folgenden Schritte:
    1. A) Bereitstellen oder Herstellen einer ersten und einer zweiten Kautschukmischung, wobei die erste und/oder die zweite Kautschukmischung mindestens ein anorganisches Material in einer Konzentration von 0,5 Gew.-% oder mehr umfasst, bezogen auf das Gesamtgewicht der ersten oder zweiten Kautschukmi schung,
    2. B) Extrudieren der ersten Kautschukmischung mittels einer Extrusionseinheit,
    3. C) Extrudieren der zweiten Kautschukmischung mittels der besagten Extrusionseinheit,
    4. D) Ermitteln mindestens eines Messignals mittels Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials des mindestens einen anorganischen Materials
      • - in der ersten und/oder
      • - in der zweiten Kautschukmischung und/oder
      • - in einer Mischung aus der ersten und zweiten Kautschukmischung innerhalb der Extrusionseinheit oder unmittelbar nach der Extrusionseinheit.
  • Es war eine große Leistung der vorliegenden Erfindung, herausgefunden zu haben, dass mittels Röntgenfluoreszenz der Übergang von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung zuverlässig genug für ein automatisches Herstellungsverfahren erkannt werden kann.
  • Ein weiterer Vorteil der Röntgenfluoreszenz im Vergleich mit anderen Röntgenmessungen ist, dass hauptsächlichen Informationen von der Oberfläche der Kautschukmischung erhalten werden, da die Eindringtiefe bei der Strahlung bei einer Röntgenfluoreszenzmessung nur wenige Mikrometer bis Millimeter beträgt. Dies ist wichtig, um den vollständigen Übergang zuverlässig zu erkennen, da die gemittelten Informationen eines zu großen Probenbestandteils, d.h. eines zu großen Volumens der Kautschukmischung, nicht Aufschluss darüber geben, ob bereits eine ausreichende Durchmischung erfolgt ist. Solche Mischungseffekte können überraschenderweise mittels hauptsächlich oberflächensensitiven Messmethode wie der Röntgenfluoreszenz detektiert werden. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können daher vorteilshafterweise nicht nur chemische Informationen über die Bestandteile gewonnen werden, sondern auch physikalische Mischzustände der zwei Kautschukmischungen. Letzteres stellt eine große Leistung der vorliegenden Erfindung dar.
    Des Weiteren ermöglicht eine Röntgenfluoreszenz-Messung wie vorstehend beschrieben auch den Übergang von einer ersten Kautschukmischung auf eine zweite Kautschukmischung zu beschleunigen, da beispielsweise die Drehzahl der Extruderschnecke oder der Extruderschnecken der Extrusionseinheit eines erfindungsgemäßen Verfahrens während des Überganges von der einen zur anderen Kautschukmischung beschleunigt werden können. So ein Übergang gemäß einem im Stand der Technik bekannten Verfahren in einer Extrusionseinheit dauert zumeist 20 Minuten oder länger. Mit einem erfindungsgemäßen verfahren kann der Übergang von einer Kautschukmischung zu einer zweiten innerhalb von weniger als 10 Minuten erfolgen. Dies stellt einen überraschenden technischen Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber diesen im Stand der Technik bekannten Verfahren dar.
  • Zur Messung kann ein Messinstrument S1 Titan von Firma Bruker verwendet werden. Auch möglich z.B. Olympus DELTA Professional oder vergleichbare Geräte, in beiden Fällen handelt es sich um XRF Handgeräte. Die Handgeräte sind insbesondere für Versuche sinnvoll.
    Als Detektor kann ein EDXRF-System, bevorzugt mit Siliziumdriftdetektor (SDD) oder Silizium-PIN-Dioden Detektor, eingesetzt werden, wobei eine Primärquelle mit 40 KeV in Form einer Endfensterröhre oder Seitenfensterröhre mit verschiedenen Anodenmaterialien, z.B. Tantal, Silber, Gold oder Rhodium, eingesetzt werden kann. Die bevorzugte Messmethode zum Ermitteln des Messsignals in Schritt D) eines erfindungsgemäßen Verfahrens ist die TXRF-Methode.
  • Im Rahmen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird die zweite Kautschukmischung immer zeitlich nach der ersten Kautschukmischung in die Extrusionseinheit gefüttert. Die Schritte B) und C) eines erfindungsgemäßen Verfahrens müssen nicht gleichzeitig durchgeführt werden, bevorzugt ist es jedoch, wenn die beiden Schritte B) und C) zumindest teilweise gleichzeitig durchgeführt werden. Letzteres beschleunigt den Übergang von der ersten zur zweiten Kautschukmischung, stellt jedoch auch das Problem dar, dass sich erste und zweite Kautschukmischung vermischen können, was ein Messen wie in Schritt D) eines erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben unablässig macht.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei sowohl ein Messsignal am Eingang der Extrusionseinheit als auch im hinteren Drittel der Extrusionseinheit ermittelt wird. Dies ermöglicht es noch genauer festzustellen, wann das Extrudieren der zweiten Kautschukmischung anfängt und somit wann die Drehzahl der Schnecke oder Schnecken in der Extrusionseinheit erhöht werden muss. Dies hat die nachstehend beschriebenen Vorteile.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfasst der Ausdruck „anorganisches Material“ Verbindungen, welche keinen Kohlenstoff enthalten, insbesondere Siliziumdioxid, Metallsalze und/oder Metalloxide.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei zeitlich zwischen Schritt B) und C) keine weitere Mischung, insbesondere keine Mischung zum Reinigen der Extrusionseinheit, in die Extrusionseinheit gefüttert wird.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei mindestens drei Messignale mittels Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials des mindestens einen anorganischen Materials innerhalb der Extrusionseinheit oder unmittelbar nach der Extrusionseinheit ermittelt werden, wobei je eins der mindestens drei Messignale
    • - in der ersten und
    • - in der zweiten Kautschukmischung und
    • - in einer Mischung aus der ersten und zweiten Kautschukmischung
    ermittelt wird.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei in Schritt D) mehrfach oder kontinuierlich ein Messignal ermittelt wird.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das Verfahren ein vollständig automatisiertes Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung in einer Extrusionseinheit ist.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei in Schritt D) die Konzentration des einen anorganischen Materials in der ersten und zweiten Kautschukmischung gemessen wird, wobei eine erste Konzentration in der ersten Kautschukmischung und eine zweite, von der ersten Konzentration unterschiedliche Konzentration in der zweiten Kautschukmischung vorliegt, wobei die Differenz zwischen der ersten und zweiten Konzentration bevorzugt zumindest 0,1 Gew.-% ist, bevorzugt zumindest 0,2 Gew.-%.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass die vorstehend beschriebenen geringen Unterschiede zwischen der ersten und der zweiten Konzentration in einem erfindungsgemäßen Verfahren nur mittels Röntgenfluoreszenzmessung gemessen werden können. Dies stellt eine Weiterentwicklung des Standes der Technik dar.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das eine anorganische Material in der ersten und/oder zweiten Kautschukmischung ausgesucht ist aus den Elementen des Periodensystems mit den Ordnungszahl von 7 bis 82, bevorzugt aus den Elemente des Periodensystems mit Ordnungszahlen von 12 bis 82, besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Zn, Si, Co, Ti, Fe.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass insbesondere mit den vorstehend beschriebenen Elementen zwei Kautschukmischungen wie vorstehend oder nachstehend beschrieben oder wie vorstehend oder nachstehend als bevorzugt beschrieben besonders gut voneinander unterschieden werden können.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei in Schritt D) als anorganische Materialien in der ersten und in der zweiten Kautschukmischung sowohl Zn als auch Si gemessen wird.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass insbesondere mit diesen beiden Elementen Nachweisgrenzen von 0,1 Gew.-% wie vorstehend beschrieben zwischen den zwei Kautschukmischungen erreicht werden können.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das Messen in Schritt D) mittels eines portablen XRF-Messgeräts durchgeführt wird.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei der Schritt D) des Verfahrens mehrfach durchgeführt wird und das Verfahren zusätzlich den folgenden Schritt E) umfasst:
    • E) Verarbeiten eines in Schritt D) ermittelten ersten Messsignals in einen ersten Konzentrationswert für das anorganische Material, dessen Röntgenfluoreszenz in Schritt D) gemessen wird, und Vergleichen dieses ersten Konzentrationswerts mit einem zuvor aus einem zweiten ermittelten Messsignal verarbeiteten zweiten Konzentrationswert, wobei bevorzugt das erste Messsignal in der ersten Kautschukmischung und das zweite Messignal in der zweiten Kautschukmischung oder in einer Mischung aus der ersten und zweiten Kautschukmischung ermittelt wurde.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass auf diese Weise unterschiedliche Messignale ermittelt werden können. Dies gilt insbesondere dann, wenn die Mischung aus der ersten und zweiten Kautschukmischung mindestens 10 Gew.-% und besonders bevorzugt mindestens 50 Gew.-% der zweiten Kautschukmischung umfasst.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei in Schritt D) das Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials des mindestens einen anorganischen Materials in der ersten und/oder zweiten Kautschukmischung in einer Extrusionseinheit mit einer oder zwei Extruderschnecken in einem Extruderzylinder durchgeführt wird, wobei die Messeinheit zum Messen der Röntgenfluoreszenz des anorganischen Materials im hinteren Drittel oder am Ausgang des Extruderzylinders die Röntgenfluoreszenz des anorganischen Materials misst. Besonders bevorzugt ist es hierbei während des Extrudierens in Schritt B) und/oder Schritt C) durchzuführen. Somit können die Ergebnisse der Messung direkt zur Steuerung des Prozesses bzw. zur Regelung der Verarbeitungsmaschine verwendet werden.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass es keine großen Schwankungen in der Messung gibt, da bereits eine ausreichende Durchmischung der ersten und zweiten Kautschukmischung stattgefunden hat. Diese Durchmischung zusammen mit der Verwendung einer Röntgenfluoreszenzmessung ermöglicht eine erhöhte Zuverlässigkeit gegenüber anderen erfindungsgemäßen Verfahren.
  • Hierbei werden Unterschiede in der Konzentration zwischen den zwei Kautschukmischungen von bis zu 0,1 Gew.-% erreicht.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das Verfahren zusätzlich den folgenden Schritt A-B) umfasst:
    • A-B) Füttern der ersten Kautschukmischung in eine der Extrusionseinheit vorgeschalteten Füttereinheit und anschließendes Füttern der zweiten Kautschukmischung in die besagte Füttereinheit, wobei die Füttereinheit bevorzugt ein Einschneckenextruder ist.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass eine vorstehend beschriebene Füttereinheit das Vermischen der ersten und zweiten Kautschukmischung beschleunigt, daher weniger Inhomogenität der zu messenden Mischung bei dem Übergang zwischen der ersten und der zweiten Kautschukmischung und somit stabilere Messkurven bei der Röntgenfluoreszenzmessung in Schritt D) auftreten. Dies hat überraschenderweise den Effekt, dass der Übergang von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung in einem erfindungsgemäßen Verfahren weiter beschleunigt werden kann gegenüber einem erfindungsgemäßen Verfahren ohne eine Füttereinheit wie vorstehend beschrieben oder die Zuverlässigkeit wie vorstehend beschrieben erhöht werden kann.
    Wenn eine Füttereinheit in einem Verfahren wie vorstehend als bevorzugt beschrieben verwendet wird, so kann der Start des Schrittes C) des erfindungsgemäßen Verfahrens auch dann beginnen, sobald die zweite Kautschukmischung die Füttereinheit verlässt. Gleiches gilt für Schritt B) und die erste Kautschukmischung.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die besagte Extrusionseinheit einen Extruder mit einer in einem Extrudergehäuse des Extruders angebrachten Extruderschnecken oder bevorzugt zwei in einem Extrudergehäuse des Extruders angebrachten Extruderschnecken umfasst. Letztere Extruderart stellt einen so genannten Doppelschneckenextruder dar.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass insbesondere bei der Verwendung eines Doppelschneckenextruders aufgrund der hohen Vermischung Inhomogenitäten beim Mischen zur Verfälschung der mittels eines anderen Messverfahrens erhobenen Messdaten führen kann. Aufgrund der vorstehend beschriebenen Vorteile der Verwendung einer Röntgenfluoreszenzmessung in einem erfindungsgemäßen Verfahren kann diese Verfälschung wie vorstehend beschrieben erkannt werden und durch eine Anpassung der Drehzahl der zwei Extruderschnecken verhindert werden.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die Drehzahl der einen oder der zwei Extruderschnecken der Extrusionseinheit in Schritt C) zumindest zeitweise um mindestens 10% erhöht wird, wobei die Drehzahl bevorzugt zumindest zeitweise um 20% bis 100% erhöht wird, jeweils bezogen auf die maximale, in Schritt B) verwendete Drehzahl der einen oder der zwei Extruderschnecken der Extrusionseinheit. Die Erhöhung der Drehzahl erfolgt hierbei bevorzugt dann, wenn das in Schritt D) ermittelte Messignal in einer Mischung aus der ersten und zweiten Kautschukmischung erfolgt, welche mindestens 10 Gew.-% und besonders bevorzugt mindestens 50 Gew.-% der zweiten Kautschukmischung umfasst.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass die Zeit für einen Übergang von der ersten zur zweiten Kautschukmischung um 10 % beschleunigt oder sogar halbiert werden kann. Hierzu muss jedoch zuverlässig ermittelt werden können, wann ausreichend zweite Kautschukmischung bereits in der Extrusionseinheit vorhanden ist und wann die erste Kautschukmischung vollständig aus der Extrusionseinheit verdrängt worden ist. Diese beiden Zeitpunkte können jedoch nur zuverlässig mit einem erfindungsgemäßen Verfahren wie vorstehend beschrieben ermittelt werden, um die Drehzahl der Extruderschnecken zwischen diesen beiden Punkten zu erhöhen. Insbesondere der letztere Zeitpunkt ist mit einem Messverfahren mit einer geringen Eintrittstiefe wie in einem erfindungsgemäßen Verfahren im Vergleich zu Bulk-Messungen wie in einem Röntgenabsorptionsverfahren zuverlässiger zu ermitteln.
  • In besonders hohem Maße bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben umfassend die folgenden Schritte:
    1. A) Bereitstellen oder Herstellen einer ersten und einer zweiten Kautschukmischung, wobei die erste und die zweite Kautschukmischung mindestens ein anorganisches Material in einer Konzentration von 0,5 Gew.-% oder mehr umfasst, bezogen auf das Gesamtgewicht der ersten oder zweiten Kautschukmischung,
    2. B) Extrudieren der ersten Kautschukmischung mittels einer Extrusionseinheit,
    3. C) Extrudieren der zweiten Kautschukmischung mittels der besagten Extrusionseinheit,
    4. D) Ermitteln mindestens dreier Messignale mittels Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials des mindestens einen anorganischen Materials in der ersten und in der zweiten Kautschukmischung und in einer Mischung aus der ersten und zweiten Kautschukmischung innerhalb der Extrusionseinheit, wobei
      • - in Schritt D) die Konzentration des einen anorganischen Materials in der ersten und zweiten Kautschukmischung gemessen wird, wobei eine erste Konzentration in der ersten Kautschukmischung und eine zweite, von der ersten Konzentration unterschiedliche Konzentration in der zweiten Kautschukmischung vorliegt, wobei die Differenz zwischen der ersten und zweiten Konzentration zumindest 0,1 Gew.-% ist,
      • - das eine anorganische Material in der ersten und zweiten Kautschukmischung ausgesucht ist aus der Gruppe bestehend aus Zn, Si, Co, Ti, Fe,
      • - der Schritt D) des Verfahrens mehrfach durchgeführt wird und das Verfahren zusätzlich den folgenden Schritt E) umfasst:
        • E) Verarbeiten eines in Schritt D) ermittelten ersten Messsignals in einen ersten Konzentrationswert für das anorganische Materials, dessen Röntgenfluoreszenz in Schritt D) gemessen wird, und Vergleichen dieses ersten Konzentrationswertes mit einem zuvor aus einem zweiten ermittelten Messsignal verarbeiteten zweiten Konzentrationswert, wobei bevorzugt das erste Messsignal in der ersten Kautschukmischung und das zweite Messignal in der zweiten Kautschukmischung ermittelt wurde,
      • - in Schritt D) das Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials des mindestens einen anorganischen Materials in der ersten und zweiten Kautschukmischung in der Extrusionseinheit durchgeführt wird, wobei die Messeinheit zum Messen der Röntgenfluoreszenz des anorganischen Materials am Ausgang der Extrusionseinheit die Röntgenfluoreszenz des anorganischen Materials misst,
      • - das Verfahren zusätzlich den folgenden Schritt A-B) umfasst:
        • A-B) Füttern der ersten Kautschukmischung in eine der Extrusionseinheit vorgeschalteten Füttereinheit und anschließendes Füttern der zweiten Kautschukmischung in die besagte Füttereinheit, wobei die Füttereinheit ein Einschneckenextruder ist,
      • - die besagte Extrusionseinheit zwei in einem Extrudergehäuse des Extruders angebrachten Extruderschnecken umfasst
      und
      • - die Drehzahl zumindest zeitweise um 20% bis 100% erhöht wird, jeweils bezogen auf die maximale, in Schritt B) verwendete Drehzahl der einen oder der zwei Extruderschnecken der Extrusionseinheit.
  • Die vorstehend beschriebenen vorteilhaften Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Durchführung eines Verfahrens wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben gelten auch für sämtliche Aspekte einer nachstehend beschriebenen Vorrichtung und die nachstehend diskutierten vorteilhaften Aspekte erfindungsgemäßer Vorrichtungen gelten entsprechend für sämtliche Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung.
  • Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, umfassend eine Extrusionseinheit und ein XRF-Messgerät zum Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials in einer in der Extrusionseinheit extrudierten Kautschukmischung, wobei die Vorrichtung bevorzugt eine der Extrusionseinheit vorgeschalteten Füttereinheit umfasst.
  • Bevorzugt ist eine Vorrichtung wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das XRF-Messgerät dazu ausgelegt ist, kontinuierlich Messignale, bevorzugt wie in Schritt D) beschrieben, zu messen.
  • Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass eine ständige Qualitätsüberwachung stattfinden kann und die Messung nicht nur im Fall des Kautschukmischungswechsels von Schritt B) auf Schritt C) eines erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird.
  • Die vorstehend beschriebenen vorteilhaften Aspekte einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben und eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung gelten auch für sämtliche Aspekte einer nachstehend beschriebenen Verwendung und die nachstehend diskutierten vorteilhaften Aspekte erfindungsgemäßer Verwendungen gelten entsprechend für sämtliche Aspekte einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben und eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung.
  • Die Erfindung betrifft auch eine Verwendung eines XRF-Messignals zum Ermitteln eines Konzentrationswertes eines anorganischen Materials in einer ersten und in einer zweiten Kautschukmischung, wobei das Messignal bevorzugt so ermittelt wird wie in einem vorstehend beschriebenen oder vorstehend als bevorzugt beschriebenen Verfahren.
  • Bevorzugt ist eine Verwendung wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das anorganische Material der ersten und/oder zweiten Kautschukmischung ausgesucht ist aus den Elementen des Periodensystems mit den Ordnungszahl von 7 bis 82, bevorzugt aus den Elemente des Periodensystems mit Ordnungszahlen von 11 bis 56, besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Zn, Si, Co, Ti, Fe, wobei ganz besonders bevorzugt als anorganische Materialien sowohl Zn als auch Si in der ersten und in der zweiten Kautschukmischung gemessen werden.
  • Figurenbeschreibung:
  • 1 zeigt ein Diagramm, welches den zeitlichen Verlauf einer mittels XRF gemessenen Menge an Zn während eines Mischungswechsels darstellt.
  • 1 zeigt eine typische Zeit-Konzentrationskurve für einen Mischungswechsels von einer ersten Kautschukmischung mit einer Konzentration von 3,4 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der ersten Kautschukmischung, zu einer zweiten Kautschukmischung mit einer Konzentration von 2,2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der zweiten Kautschukmischung. Dies zeigt, dass mit einem erfindungsgemäßen Verfahren sehr kleine Konzentrationen an Zn gemessen werden können. Das gleiche gilt für die Elemente mit einer anderen Ordnungszahl von 7 bis 82 und insbesondere für die Elemente Si, Co, Ti und Fe. Die Messeinheit zum Messen der Röntgenfluoreszenz des Zn befand sich am Ausgang der finalen Düse des Extruderzylinders der Extrusionseinheit, wo die Röntgenfluoreszenz des in der ersten oder zweiten Kautschukmischung enthaltenen Zn gemessen wurde. Letzteres bewirkt, dass es keine großen Schwankungen in der Messung eines erfindungsgemäßen Verfahrens gibt, da bereits eine ausreichende Durchmischung der ersten und zweiten Kautschukmischung stattgefunden hat. Diese Durchmischung zusammen mit der Verwendung einer Röntgenfluoreszenzmessung ermöglicht daher erst die Zuverlässigkeit eines erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei Unterschiede in der Konzentration zwischen den zwei Kautschukmischungen von bis zu 0,1 Gew.-% erreicht werden.
    In dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem die in 1 gezeigten Messwerten genommen wurden, wurde die Drehzahl der einen oder der zwei Extruderschnecken der Extrusionseinheit in Schritt C) konstant wie in Schritt B) gehalten. Bei einer Verdopplung der Drehzahl in Schritt C) gegenüber Schritt B) eines erfindungsgemäßen Verfahrens könnte der Übergang von der ersten Kautschukmischung zur zweiten Kautschukmischung auf bis unter 10 Minuten verkürzt werden.

Claims (14)

  1. Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, umfassend die folgenden Schritte: A) Bereitstellen oder Herstellen einer ersten und einer zweiten Kautschukmischung, wobei die erste und/oder die zweite Kautschukmischung mindestens ein anorganisches Material in einer Konzentration von 0,5 Gew.-% oder mehr umfasst, bezogen auf das Gesamtgewicht der ersten oder zweiten Kautschukmi schung, B) Extrudieren der ersten Kautschukmischung mittels einer Extrusionseinheit, C) Extrudieren der zweiten Kautschukmischung mittels der besagten Extrusionseinheit, D)Ermitteln mindestens eines Messignals mittels Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials des mindestens einen anorganischen Materials in der ersten oder in der zweiten Kautschukmischung oder in einer Mischung aus der ersten und zweiten Kautschukmischung innerhalb der Extrusionseinheit oder unmittelbar nach der Extrusionseinheit.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt D) die Konzentration des einen anorganischen Materials in der ersten und zweiten Kautschukmischung gemessen wird, wobei eine erste Konzentration in der ersten Kautschukmischung und eine zweite, von der ersten Konzentration unterschiedliche Konzentration in der zweiten Kautschukmischung vorliegt, wobei die Differenz zwischen der ersten und zweiten Konzentration bevorzugt zumindest 0,1 Gew.-% ist, bevorzugt zumindest 0,2 Gew.-%.
  3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das eine anorganische Material in der ersten und/oder zweiten Kautschukmischung ausgesucht ist aus den Elementen des Periodensystems mit den Ordnungszahl von 7 bis 82, bevorzugt aus den Elemente des Periodensystems mit Ordnungszahlen von 12 bis 82, besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Zn, Si, Co, Ti, Fe.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in Schritt D) als anorganische Materialien in der ersten und in der zweiten Kautschukmischung sowohl Zn als auch Si gemessen wird.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Verfahren ein vollständig automatisiertes Verfahren ist und/oder das Messen in Schritt D) mittels eines portablen XRF-Messgeräts durchgeführt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Schritt D) des Verfahrens mehrfach durchgeführt wird und das Verfahren zusätzlich den folgenden Schritt E) umfasst: E) Verarbeiten eines in Schritt D) ermittelten ersten Messsignals in einen ersten Konzentrationswert für das anorganische Material, dessen Röntgenfluoreszenz in Schritt D) gemessen wird, und Vergleichen dieses ersten Konzentrationswertes mit einem zuvor aus einem zweiten ermittelten Messsignal verarbeiteten zweiten Konzentrationswertes, wobei bevorzugt - das erste Messsignal in der ersten Kautschukmischung und - das zweite Messsignal in der zweiten Kautschukmischung oder in einer Mischung aus der ersten und zweiten Kautschukmischung ermittelt wurde.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in Schritt D) das Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials des mindestens einen anorganischen Materials in der ersten und/oder zweiten Kautschukmischung in einer Extrusionseinheit mit einer oder zwei Extruderschnecken in einem Extruderzylinder durchgeführt wird, wobei die Messeinheit zum Messen der Röntgenfluoreszenz des anorganischen Materials im hinteren Drittel oder am Ausgang des Extruderzylinders die Röntgenfluoreszenz des anorganischen Materials misst.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Verfahren zusätzlich den folgenden Schritt A-B) umfasst: A-B) Füttern der ersten Kautschukmischung in eine der Extrusionseinheit vorgeschalteten Füttereinheit und anschließendes Füttern der zweiten Kautschukmischung in die besagte Füttereinheit, wobei die Füttereinheit bevorzugt ein Einschneckenextruder ist.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die besagte Extrusionseinheit einen Extruder mit einer in einem Extrudergehäuse des Extruders angebrachten Extruderschnecke oder bevorzugt zwei in einem Extrudergehäuse des Extruders angebrachten Extruderschnecken umfasst.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Drehzahl der einen oder der zwei Extruderschnecken der Extrusionseinheit in Schritt C) zumindest zeitweise um mindestens 10% erhöht wird, wobei die Drehzahl bevorzugt zumindest zeitweise um 20% bis 100% erhöht wird, jeweils bezogen auf die maximale, in Schritt B) verwendete Drehzahl der einen oder der zwei Extruderschnecken der Extrusionseinheit.
  11. Verwendung eines XRF-Messignals zum Ermitteln eines Konzentrationswertes eines anorganischen Materials in einer ersten und in einer zweiten Kautschukmischung, wobei das Messignal bevorzugt so ermittelt wird wie in einem Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche.
  12. Verwendung nach Anspruch 11, wobei das anorganische Material der ersten und/oder zweiten Kautschukmischung ausgesucht ist aus den Elementen des Periodensystems mit den Ordnungszahl von 7 bis 82, bevorzugt aus den Elemente des Periodensystems mit Ordnungszahlen von 11 bis 56, besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Zn, Si, Co, Ti, Fe, wobei ganz besonders bevorzugt als anorganische Materialien sowohl Zn als auch Si in der ersten und in der zweiten Kautschukmischung gemessen werden.
  13. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens wie in den Ansprüchen 1 bis 10 definiert, umfassend eine Extrusionseinheit und ein XRF-Messgerät zum Messen der Röntgenfluoreszenz eines anorganischen Materials in einer in der Extrusionseinheit extrudierten Kautschukmischung, wobei die Vorrichtung bevorzugt eine der Extrusionseinheit vorgeschaltete Füttereinheit umfasst.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei das XRF-Messgerät dazu ausgelegt ist, kontinuierlich Messignale zu messen.
DE102019209023.0A 2019-06-21 2019-06-21 Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, entsprechende Verwendung eines XRF-Messsignals und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Pending DE102019209023A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102019209023.0A DE102019209023A1 (de) 2019-06-21 2019-06-21 Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, entsprechende Verwendung eines XRF-Messsignals und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102019209023.0A DE102019209023A1 (de) 2019-06-21 2019-06-21 Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, entsprechende Verwendung eines XRF-Messsignals und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102019209023A1 true DE102019209023A1 (de) 2020-12-24

Family

ID=73654392

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102019209023.0A Pending DE102019209023A1 (de) 2019-06-21 2019-06-21 Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, entsprechende Verwendung eines XRF-Messsignals und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102019209023A1 (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2329105C2 (de) Verfahren zum Messen der Konzentration von Wasser und eines spezifischen Bestandteils in einem Material
DE3229142C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur chromatographischen Untersuchung einer Probenlösung auf Spurenmengen eines Anions
DE2844704A1 (de) Verfahren und vorrichtung fuer eine roentgenanalyse von materialproben
DE4004627A1 (de) Verfahren zur bestimmung von materialeigenschaften polymerer werkstoffe und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE2910673A1 (de) Verfahren zum messen des gehaltes eines stoffes in einer die form eines duennen filmes aufweisenden mischung mehrerer stoffe (material), z.b. zum messen des gehaltes von wasser in papier
DE2156498B2 (de) Verfahren zur herstellung einer mischung mit vorbestimmter mengenzusammensetzung einzelner komponenten aus mehreren ausgangsstoffen und regeleinrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
EP2082213A1 (de) Vorrichtung zur bestimmung von parametern eines schüttgut-partikelstromes
EP0485836A2 (de) Spektroskopisches Analyseverfahren für Kunststoffgemische
DE2839315A1 (de) Verfahren zur steuerung der stahlherstellung
DE102019209023A1 (de) Verfahren zum Erkennen eines Überganges von einer ersten Kautschukmischung zu einer zweiten Kautschukmischung, entsprechende Verwendung eines XRF-Messsignals und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
EP0210294B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Suspensionen mit konstanten Merkmalen aus Grundstoffen mit veränderlichen Eigenschaften
DE10200802A1 (de) Verfahren zur Identifizierung von Stoffen, die mit deuteriertem Wasser markiert sind
DE102022101886A1 (de) Verfahren sowie Vorrichtung zum Kalibrieren einer Gasdetektionsvorrichtung
DE102005036643A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung des Reifezustandes von Duroplast-Zusammensetzungen
WO2020187534A1 (de) Anordnung und verfahren zum aufwerten von kunststoffen
DE102020207138A1 (de) Verfahren zum Identifizieren einer ersten Kautschukmischung und einer zweiten Kautschukmischung, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und verschiedene Verwendungen
WO2013091623A1 (de) Verfahren zur überprüfung der einhaltung einer vorgegebenen soll-konzentration einer ersten komponente in einem aus thermoplast bestehenden artikel, sowie erste komponente einer thermoplaste
DE19509291A1 (de) Verfahren zur Kontrolle der Konzentration einer Lösung von Cellulose in einem tertiären Amin-N-oxid und Wasser
LU103044B1 (de) Mahlhilfstablette mit integriertem Standard
DE102016102641B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Extrusion eines nicht rotationssymmetrischen Stranges
DE3733200A1 (de) Verfahren zur schnellen bestimmung ternaerer loesungszusammensetzungen
EP0224781B1 (de) Verfahren zur Messung der Dichte in einer Sektion eines Formkörpers aus Pulver
DE102009020778A1 (de) Materialstrahlformungseinrichtung für Mess- und/oder Dosierungsvorrichtungen
DE102008015145A1 (de) Verfahren zur Nachkalibrierung von Sensoren und zur Kalibrierung weiterer Sensoren
DE102007026717A1 (de) Verfahren zur TOC-Bestimmung von Reinwasser

Legal Events

Date Code Title Description
R081 Change of applicant/patentee

Owner name: CONTINENTAL REIFEN DEUTSCHLAND GMBH, DE

Free format text: FORMER OWNER: CONTINENTAL REIFEN DEUTSCHLAND GMBH, 30165 HANNOVER, DE