DE102019203562B4 - Verfahren zur Ermittlung einer Korrekturgrößenfunktion und Verfahren zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes - Google Patents

Verfahren zur Ermittlung einer Korrekturgrößenfunktion und Verfahren zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes einer Probe mittels einer FTIR-Messanordnung mit einem IR-Detektor (6), umfassend mehrere Sensorelemente (7), wobei das Verfahren für jedes Sensorelement (7) mit einer Position (x,y) des IR-Detektors (6) umfasst:◯ Aufnahme eines Interferogramms IFGPxymit einem äquidistanten Abtastraster axymittels des Sensorelements (7);◯ Fouriertransformation des Interferogramms zur Ermittlung eines Spektrums Sxy(ν) mit einer Frequenzachse; dadurch gekennzeichnet, dass das Spektrum Sxy(ν) jedes Sensorelements (7) mit einer Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) korrigiert wird, die mit einem Verfahren zur Ermittlung einer Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) zur Kalibrierung einer FTIR-Messanordnung mit einem IR-Detektor (6) ermittelt wird, wobei der IR-Detektor (6) eine Vielzahl von Sensorelementen (7) umfasst, welche sich jeweils an einer Position (x,y) befinden, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst:a) Aufnahme von Interferogrammen IFGRxyeiner Referenzprobe mit den Sensorelementen (7) des IR-Detektors (6);b) Berechnung von Spektren Rxyder Referenzprobe durch Fouriertransformation der Interferogramme der Referenzprobe für mindestens vier Sensorelemente (7);c) Berechnung von Korrekturgrößen kxydurch Vergleich jedes in Schritt b) berechneten Spektrums Rxyder Referenzprobe mit einem Vergleichsdatensatz der Referenzprobe;d) Bestimmung der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) unter Verwendung der in Schritt c) berechneten Korrekturgrößen kxy,dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) durch eine Streckung bzw. Stauchung der in Schritt b) berechneten Spektren Rxyder Referenzprobe oder eine Division der Soll-Position νLund der Ist-Position νxyermittelt wurde, und dass das Interferogramm IFGPxyentweder• mit einem Abtastraster von axy=a0/kF(x, y) aufgenommen wird und dass die Spektren der Probe anschließend durch eine Fourier-Transformation der korrigierten Interferogramme erzeugt werden, wobei bei der Berechnung der Werte für die Frequenzachse ao als Wert für das Abtastraster verwendet wird, oder• mit einem Abtastraster von axy=a0aufgenommen wird und dass die Spektren der Probe anschließend durch eine Fourier-Transformation der Interferogramme erzeugt werden, wobei bei der Berechnung der Werte für die Frequenzachse a0*kF(x,y) als Wert für das Abtastraster verwendet wird.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes einer Probe mittels einer FTIR-Messanordnung mit einem IR-Detektor, umfassend mehrere Sensorelemente (7), wobei das Verfahren für jedes Sensorelement (7) mit einer Position (x, y) des IR-Detektors (6) umfasst:
    • ◯ Aufnahme eines Interferogramms IFGPxy mit einem äquidistanten Abtastraster axy mittels des Sensorelements (7);
    • ◯ Fouriertransformation des Interferogramms zur Ermittlung eines Spektrums Sxy(ν) mit einer Frequenzachse.
  • Ein Verfahren zur Ermittlung einer Korrekturgröße zur Kalibrierung eines FTIR-Spektrometer ist bekannt aus [3].
  • Mit abbildenden FTIR-Mikroskopen ist es möglich, mikroskopische Proben ortsaufgelöst spektral zu vermessen, wobei gleichzeitig an verschiedenen Positionen auf der Probe Infrarotspektren aufgenommen werden. Es entsteht ein Hyperspektralbild der Probe. Das IR-Licht durchläuft hierzu ein Interferometer, bei dem durch eine Bewegung von einem oder mehreren Spiegeln die Länge der Interferometerarme zueinander variiert wird und dadurch das Infrarotlicht in Abhängigkeit von seiner Wellenlänge moduliert wird. Die Modulationsfrequenz ist dabei abhängig von der Wellenlänge, wobei jeder Wellenlänge eindeutig einer Modulationsfrequenz zugeordnet werden kann. Das so modulierte Infrarotlicht wird auf eine zu untersuchende Probe geleitet und das von der Probe ausgehende Licht wird auf einen Infrarotdetektor fokussiert.
  • Der Infrarotdetektor nimmt das zu messende Signal I(Δx) als Funktion des Wegunterschieds Δx zwischen den beiden Interferometerarmen auf. Es entsteht so das Interferogramm, aus dem durch Fouriertransformation das Infrarotspektrum berechnet werden kann. Die Bestimmung der relativen Lage Δx der Interferometerspiegel zueinander erfolgt üblicherweise dadurch, dass zusätzlich zum Infrarotlicht auch noch das Licht eines Lasers durch das Interferometer geschickt wird und das resultierende Signal des Laserlichts von einem eigenen Laserdetektor aufgenommen wird. Über die Nulldurchgänge des AC-gekoppelten Laserinterferogramms ILAS können sehr genau die relativen Spiegelpositionen zueinander über die Laserwellenlänge λLAS bestimmt werden [1,3].
  • Besteht der Infrarotdetektor aus mehreren sensitiven Elementen (Sensorelemente), die in einer Zeile oder in einem Array angeordnet sind, so können mehrere Bereiche der Probe gleichzeitig ortsaufgelöst untersucht werden. Jedes Sensorelement des Detektors kann ein Interferogramm aufnehmen, aus dem dann ein Infrarotspektrum berechnet werden kann.
  • Die Mikroskopoptik kann durch eine effektive Brennweite feff gekennzeichnet werden. Diese effektive Brennweite und die Ausdehnung des Flächendetektors sorgen dafür, dass die verschiedenen Sensorelemente (Pixel) des Infrarotdetektors Licht aus verschiedenen Winkeln aus dem Interferometer registrieren.
  • Es ist bekannt, dass Strahlen, die nicht parallel zur optischen Achse durch das Interferometer laufen, einen kleineren optischen Wegunterschied zwischen den beiden Interferometerarmen erfahren als Strahlen, die parallel zur optischen Achse verlaufen [1], [2]. Dies hat zur Folge, dass das Interferogramm für Strahlung, die nicht parallel zur optischen Achse durch das Interferometer läuft, gegenüber einem Interferogramm, bei dem die Strahlung parallel zur optischen Achse durch das Interferometer läuft, gestreckt ist und Wellenlängen somit eine geringere Modulationsfrequenz erfahren und das resultierende Spektrum als Funktion der Frequenz damit gestaucht ist. Absorptionsbanden erscheinen damit zu kleineren Wellenzahlen (Frequenzen) verschoben.
  • Da jedes Sensorelement (Pixel) des Detektors Strahlung mit einem anderen Winkel aufnimmt, sind die Spektren in Abhängigkeit von der Position des Sensorelements auf dem Detektor unterschiedlich stark gestaucht und Absorptionsbanden weisen unterschiedlich starke Verschiebungen auf.
  • Auch bei FTIR-Spektrometern mit Einzelelementdetektoren kann eine Verschiebung der Absorptionsbanden auftauchen, wenn beispielsweise die Justage derart ist, dass der Detektor vornehmlich von Strahlung erreicht wird, die unter leichtem Winkel durch das Interferometer laufen oder gegen die Achse des Referenzlasers geneigt sind. Aus [3] ist bekannt, die dadurch auftretende Verschiebung zu korrigieren, indem der Wert der Laserwellenzahl νLAS einfach um einen geeigneten Betrag geändert wird, um die Frequenzachse im Spektrum zu korrigieren. Die Laserwellenzahl (oder Laserwellenlänge) bestimmt ja das Frequenzraster, das für das Spektrum nach der Fouriertransformation entsteht.
  • Um die Bandenlage bei einem FTIR-Spektrometer mit Flächendetektor zumindest grob in den richtigen Bereich zu verschieben, ist es bekannt, einen konstanten Stauchungsfaktor zu verwenden, der für alle Sensorelemente gleich ist. Das Verfahren einspricht dem eben beschriebenen Verfahren nach [3] für Einzelelementdetektoren und wird damit nur für einen Pixel gut korrigiert. Jedoch ist dadurch keine genaue Korrektur für alle Sensorelemente möglich.
  • EP 2221577 B1 beschreibt eine Kalibrierung eines optischen Interferometers, bei der der Abstand des beweglichen Spiegels durch Kapazitätsmessungen bestimmt wird und die zugehörigen Informationen in einer Tabelle gespeichert werden.
  • US 2008/252897 A1 beschreibt die Funktionsweise eines Michelson Interferometers.
  • US 2018/0328788 A1 beschreibt die Korrektur von zeitlich periodischen Störungen eines Interferogramms. Dabei erfolgt ein Vergleich von Interferogrammen mit verschiedenen Abtastgeschwindigkeiten, so dass frequenz-variierende Komponenten identifiziert werden können.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes vorzuschlagen, mit dem die bei FTIR-Spektrometern mit ausgedehnten Detektoren auftretenden Frequenzverschiebungen unabhängig von der Position des detektierenden Sensorelements effektiv korrigiert werden können.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes gemäß Anspruch 1.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Spektrum jedes Sensorelements mit einer Korrekturgrößenfunktion korrigiert, die mit einem Verfahren zur Ermittlung einer Korrekturgrößenfunktion zur Kalibrierung einer FTIR-Messanordnung mit einem IR-Detektor ermittelt wird, wobei der IR-Detektor eine Vielzahl von Sensorelementen umfasst, welche sich jeweils an einer Position (x, y) befinden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Ermittlung einer Korrekturgrößenfunktion umfasst folgende Schritte:
    1. a) Aufnahme von Interferogrammen IFGRxy einer Referenzprobe mit den Sensorelementen des IR-Detektors;
    2. b) Berechnung von Spektren Rxy der Referenzprobe durch Fouriertransformation der Interferogramme IFGRxy der Referenzprobe für mindestens vier Sensorelemente;
    3. c) Berechnung von Korrekturgrößen kxy durch Vergleich jedes in b) berechneten Spektrums Rxy der Referenzprobe mit einem Vergleichsdatensatz der Referenzprobe;
    4. d) Bestimmung der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) unter Verwendung der in c) berechneten Korrekturgrößen kxy.
  • Erfindungsgemäß werden die Spektren der einzelnen Sensorelemente also einzeln ausgewertet und die Korrektur in Relation zu dem Vergleichsdatensatz (z.B. der in der Literatur tabellierten Bandenlage eines Absorptionspeaks) ausgerechnet. Die Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) umfasst die Gesamtheit der berechneten Korrekturgrößen kxy. Dadurch können die Umstände (insbesondere die Position) jedes Pixels berücksichtigt werden und es wird für jeden Pixel eine optimale Korrektur realisiert.
  • Bei einer ersten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion umfasst der Vergleichsdatensatz eine Soll-Position vL eines ausgewählten Absorptionspeaks P der Referenzprobe. Die Berechnung der Korrekturgrößen kxy in Schritt c) erfolgt durch einen Vergleich mit Ist-Positionen vxy des Absorptionspeaks P in den Spektren Rxy der Referenzprobe. Die Positionsbestimmung des Absorptionspeaks in den Spektren kann bspw. durch Finden des absoluten Maximums, mittels einer Statistik mit Center of Gravity, einer Auswertung oder einem Fit eines Gauß-Peaks vorgenommen werden.
  • Bei dieser ersten Variante können die Korrekturgrößen kxy durch Subtraktion bzw. Division der Soll-Position vL und der Ist-Position νxy ermittelt wird, wobei gilt: k xy = ν xy − ν L  bzw . k xy = ν x y / ν L
    Figure DE102019203562B4_0001
  • Bei einer zweiten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion umfasst der Vergleichsdatensatz ein simuliertes Spektrum Ssim mit einer Mehrzahl von Absorptionspeaks der Referenzprobe. Die Berechnung der Korrekturgrößen kxy in Schritt c) erfolgt durch einen Vergleich der in b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe mit dem simulierten Spektrum Ssim. Bei dieser Verfahrensvariante können mehrere charakteristische Absorptionsbanden gleichzeitig in die Auswertung eingehen.
  • Die Korrekturgrößen kxy werden bei dieser zweiten Verfahrensvariante vorzugsweise durch Maximierung der Korrelation zwischen dem simulierten Spektrum Ssim(ν) und dem um kxy verschobenen Spektrum Rxy(ν-kxy) bzw. zwischen dem simulierten Spektrum Ssim(ν) und dem mit 1/kxy gestreckten bzw. gestauchten Spektrum Rxy(ν/kxy) durch Variation von kxy ermittelt. Die gemessenen Spektren werden iterativ auf der Frequenzachse gestreckt bis die Korrelation zum simulierten Spektrum maximal ist.
  • Um das Rauschen in der Korrekturgrößenfunktion zu minimieren, ist es vorteilhaft, ein analytisches Modell zu verwenden, um ein Gleichungssystem zur Berechnung der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) aufzustellen.
  • Die Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) kann beispielsweise gegeben sein durch k F ( x , y ) = k c cos ( arctan ( ( c y − y ) 2 + ( c x − x ) 2 ƒ e ƒ ƒ ) )
    Figure DE102019203562B4_0002
    wobei cy, cx, feff und kc Parameter zur Anpassung der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) an die berechneten Korrekturgrößen kxysind.
  • Alternativ hierzu kann die Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) gegeben sein durch k F ( x , y ) = a ∗ ( x 2 + y 2 ) + b ∗ x + c ∗ y + d
    Figure DE102019203562B4_0003
    wobei a, b, c, d Parameter zur Anpassung der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) an die berechneten Korrekturgrößen kxysind.
  • Die Anpassung der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) gemäß dem analytischen Modell an die in c) berechneten Korrekturgrößen kxy erfolgt für beide analytische Modelle vorzugsweise durch die Minimierung der Fehlerfunktion Σ xy ( k F ( x , y ) − k xy ) 2 .
    Figure DE102019203562B4_0004
  • Vorzugsweise werden die für das analytische Modell benötigten Parameter durch Aufstellen von Gleichungen mit den in Schritt c) ermittelten Korrekturgrößen kxy für mindestens vier Sensorelemente und durch das Lösen des sich daraus ergebende Gleichungssystems mittels einer Ausgleichsrechnung ermittelt. Somit können die sich aus den oben genannten analytischen Modellen ergebenden Gleichungssysteme mit vier Unbekannten gelöst werden. Vorzugsweise wird Schritt c) für Sensorelemente durchgeführt, die zum Teil am Rand des IR-Detektors angeordnet sind und zum Teil in der Nähe des Zentrums des IR-Detektors. Insbesondere kann Schritt c) für alle Sensorelemente durchgeführt werden.
  • Die Bestimmung der sensorelementspezifischen Korrekturgrößen erfolgt apparaturspezifisch. Es werden also für verschiedene FTIR-Messanordnungen desselben Typs separate Korrekturgrößenbestimmungen durchgeführt. Vorzugsweise erfolgt die Bestimmung der sensorelementspezifischen Korrekturgrößen für jede FTIR-Messanordnungen täglich bis monatlich und/oder nachdem Änderungen an der Apparatur vorgenommen wurden, insbesondere, wenn die Justage geändert wurde.
  • Für die Durchführung der Korrektur der Spektren Sxy(ν) gibt es verschiedene Möglichkeiten, einerseits hinsichtlich der Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion und andererseits hinsichtlich des Zeitpunktes der Korrektur innerhalb der Aufnahmeprozedur des Hyperspektralbildes:
    • Eine Variante I sieht vor, dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) durch eine Streckung bzw. Stauchung der in Schritt b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe (Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion unter Verwendung eines ausgewählten Bereichs eines Spektrums) oder eine Division der Soll-Position νL und der Ist-Position νxy des ausgewählten Absorptionspeaks P der Referenzprobe (Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion unter Verwendung eines ausgewählten Absorptionspeaks) ermittelt wurde, und dass jeder Spektralpunkt (νn, In) des Spektrums Sxy(ν) der Probe korrigiert wird zu (νn/kF(x, y), In), wobei In die Intensität des n-ten Spektralpunktes im Spektrum Sxy(ν) der Probe bezeichnet.
  • Bei einer Variante II wird die Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) durch eine Verschiebung der in b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe (Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion unter Verwendung eines ausgewählten Bereichs eines Spektrums) oder durch eine Subtraktion der Soll-Position νL und der Ist-Position νxy (Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion unter Verwendung eines ausgewählten Absorptionspeaks) ermittelt wurde, und dass jeder Spektralpunkt (νn, In) des Spektrums Sxy(ν) der Probe korrigiert wird zu (νn-kF(x, y), In).
  • Während bei den ersten beiden Varianten die Korrektur nach der Fouriertransformation vorgenommen wird, erfolgt bei den im Folgenden beschriebenen erfindungsgemäßen dritten und vierten Varianten die Korrektur vor bzw. bei der Fouriertransformation:
  • Eine Variante III des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes sieht vor, dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) durch eine Streckung bzw. Stauchung der in b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe oder eine Division der Soll-Position νL und der Ist-Position νxy des ausgewählten Absorptionspeaks ermittelt wurde, und dass das Interferogramm IFGPxy mit einem Abtastraster (Abstand zwischen zwei Abtastpunkten im Interferogramm) von axy=a0/kF(x, y) aufgenommen wird und dass die Spektren Sxy(ν) der Probe anschließend durch eine Fourier-Transformation der korrigierten Interferogramme erzeugt werden, wobei bei der Berechnung der Werte für die Frequenzachse a0 als Wert für das Abtastraster verwendet wird. Die Korrektur kann also beim Aufnehmen der Messdaten durch Anpassung des Abtastrasters axy, mit dem die Messdaten aufgenommen werden, erfolgen oder durch Interpolation von mit einer festen Abtastfrequenz aufgenommenen Interferogrammen auf die benötigten (pixalabhängigen) Stützstellen. Das Abtastraster a0 wird dann auf einen Wert a0/kF(x, y) sensorelementspezifisch vergrößert. Bei der Ermittlung der Frequenzachse wird jedoch der Wert ao für alle Sensorelemente in der Rechnung verwendet.
  • Eine Variante IV des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes sieht vor, dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) durch eine Streckung bzw. Stauchung der in b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe oder eine Division der Soll-Position νL und der Ist-Position νxy des ausgewählten Absorptionspeaks ermittelt wurde. Das Interferogramm IFGPxy wird mit einem Abtastraster von axy=a0 aufgenommen und die Spektren Sxy(ν) der Probe werden anschließend durch eine Fourier-Transformation der Interferogramme erzeugt, wobei bei der Berechnung der Werte für die Frequenzachse a0*kF(x, y) als Wert für das Abtastraster axy verwendet wird. Die Korrektur erfolgt also nach dem Aufnehmen der Messdaten durch Anpassung der Werte des Abtastrasters des Interferogramms bei der Berechnung der Werte für die Frequenzachse. Die Interferogramme von Sensorelementen mit kxy<1 sind im Ortsraum gestreckt, sie werden also mit einem pixelunabhängigen Abtastraster a0 hochfrequenter abgetastet als Interferogramme von Pixeln auf der optischen Achse (kxy=1). Um dieselbe spektrale Auflösung zu erhalten, müssen ggf. mehr Interferogrammpunkte aufgenommen werden, damit die Gesamtlänge des Interferogramms erhalten bleibt.
  • Die Korrektur über die Interferogramme (Varianten III und IV) funktioniert nur, wenn die Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) über eine Stauchung/Streckung definiert wurde, d.h. wenn die Korrekturgröße kF(x, y) dimensionslos ist. Ist die Korrekturgröße kF(x, y) über eine Differenz definiert, kann mit dieser Korrekturgröße kF(x, y) keine Korrektur über die Interferogramme ermittelt werden.
  • Vorzugsweise handelt es sich bei der FTIR-Messanordnung um ein IR-Mikroskop. Zur Ermittlung des Hyperspektralbilds des Probenbereichs wird eine modulierte IR-Strahlung mittels eines Interferometers erzeugt, die Probe wird mit der modulierten Strahlung mittels einer Mikroskopoptik beleuchtet und die von der Probe reflektierte bzw. transmittierte modulierte Strahlung wird mittels des Detektors detektiert.
  • Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt den Aufbau eines FTIR-Mikroskops für FTIR-Messungen in Reflexion.
    • 2 zeigt den Verlauf von unter unterschiedlichen Winkeln aus dem Interferometer austretenden und auf einen IR Detektor auftreffenden IR-Strahlen.
    • 3 zeigt die wesentlichen Verfahrensschritten des Verfahrens zur Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y),
    • 4 zeigt ortsaufgelöst die gemessene Bandenposition eines beispielhaft ausgewählten Absorptionspeaks eine Referenzprobe für die verschiedenen Sensorelementpositionen (x, y) des Detektors.
    • 5 zeigt ortsaufgelöst die berechneten Korrekturgrößen kxy für die verschiedenen Sensorelementpositionen (x, y) des Detektors.
    • 6 zeigt ortsaufgelöst eine Korrekturgrößenfunktion kF(x, y), die in Schritt d) mithilfe der in Schritt c) berechneten Korrekturgrößen kxy und eines analytischen Modells ermittelt wurde für die verschiedenen Sensorelementpositionen (x, y) des Detektors.
    • 7 zeigt ortsaufgelöst die Differenz zwischen Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) aus 6 und den in Schritt c) berechneten Korrekturgrößen kxy aus 5 für die verschiedenen Sensorelementpositionen (x, y) des Detektors.
    • 8 zeigt den Verlauf der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) aus 7 in Abhängigkeit von der Pixelnummer des IR Detektors.
    • 9 zeigt den Verlauf der Werte der Korrekturgröße kxy aus 5 in Abhängigkeit von der Pixelnummer des IR Detektors.
    • 10 zeigt ein Diagramm, in dem die Wellenzahlgenauigkeit des ausgewählten Absorptionspeaks in Abhängigkeit von der Pixelnummer des IR Detektors mit und ohne Korrektur dargestellt ist.
    • 11 zeigt ein mittels eines Sensorelements gemessenes Spektrum einer Referenzprobe (Luft mit Wasserdampf und CO2).
    • 12 zeigt einen Teilbereich (Absorptionslinien von Wasserdampf) des in 11 dargestellten Spektrums Rxy(ν) logarithmiert, basislinienkorrigiert und normiert.
    • 13 zeigt ein simuliertes Absorptionsspektrum Ssim(ν) für Wasserdampf.
    • 14 zeigt ein Diagramm, in dem die Spektren Rxy(ν) und Ssim(ν) aus 12 und 13 gemeinsam geplottet sind.
    • 15 zeigt die Korrelation des durch eine Korrekturgröße kxy modifizierten Spektrums Rxy(ν/νL) aus 12 mit dem simulierten Spektrum Ssim(ν) aus 13 in Abhängigkeit der Korrekturgröße kxy.
    • 16 zeigt den Vergleich des simulierten Spektrums Ssim(ν) mit dem mit kxy=0.9973099 modifizierten gemessenen Spektrum.
    • 17 zeigt die wesentlichen Verfahrensschritten des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes.
    • 18 zeigt die Verfahrensschritten einer Variante I und II eines Verfahrens zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes.
    • 19 zeigt die Verfahrensschritten einer Variante III des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes.
    • 20 zeigt die Verfahrensschritten einer Variante IV des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes.
  • 1 zeigt ein FTIR-Mikroskop in Reflexionsanordnung. Das Infrarotlicht einer IR-Quelle 1 wird durch einen Spiegel 2 aufgefangen, kollimiert und in ein (modifiziertes) Michelson-Interferometer 3 gelenkt. Hier trifft das Licht auf einen Strahlteiler 3a, der einen Teil der Strahlung transmittiert und zu einem festen Spiegel 3b lässt, einen anderen Teil der Strahlung reflektiert und zu einem beweglichen Spiegel 3c lenkt. Das an den Spiegeln 3b und 3c reflektierte Licht kommt dann am Strahlteiler 3a wieder zur Überlagerung und verlässt das Interferometer 3. Das durch das Interferometer 3 modulierte Infrarotlicht verlässt das Interferometer 3 und wird in eine Mikroskop-Optik 4 geleitet. Dort wird es über verschiedene Spiegel 4a auf einen Strahlteiler oder Halbspiegel 4b gelenkt und von dort aus in ein Objektiv 4d (Kondensor) geleitet, welches die mikroskopische Probe, die sich an der Probenposition 5 befindet, beleuchtet. Die Probe an Probenposition 5 tritt in Wechselwirkung mit der modulierten Infrarotstrahlung und reflektiert einen Teil der Strahlung. Die reflektierte Strahlung wird anschließend von Objektiv 4c aufgefangen und auf den Infrarotdetektor 6 fokussiert. Auf dem Weg zum Infrarotdetektor 6 passiert die Strahlung den Halbspiegel oder Strahlenteiler 4b.
  • FTIR-Mikroskopie kann auch in Transmission erfolgen. Ein Transmissions-FTIR-Mikroskop (nicht gezeigt) umfasst ein weiteres Objektiv, welches dazu verwendet wird, das Licht aus dem Interferometer 3 auf die Probe zu lenken, während das Objektiv 4c dazu verwendet wird, das von der Probe transmittierte Licht auf den Infrarotdetektor zu fokussieren.
  • Das Objektiv 4c erzeugt ein Bild der Probenebene 5 auf dem Sensor des Infrarotdetektors 6. Besteht der Infrarotdetektor aus mehreren sensitiven Elementen, die in einer Zeile oder in einem Array angeordnet sind, so können mehrere Bereiche der Probe gleichzeitig ortsaufgelöst untersucht werden. Jedes Element des Detektors 6 kann ein Interferogramm aufnehmen, aus dem dann ein Infrarotspektrum berechnet werden kann. Jeder Pixel des Detektors 6 registriert damit ein ortsaufgelöstes Spektrum der Probe. Ein solcher Flächendetektor 6 kann in der Praxis verschiedene Ausführungen haben. Neben Detektoren, in denen kleine Detektorelemente zeilenweise oder in Arrays angeordnet sind, werden auch sogenannte Focal Plane Arrays eingesetzt, bei der die infrarotsensitiven Pixel ähnlich wie bei einer CCD-Kamera ausgelesen werden.
  • Die Mikroskop-Optik 4 sorgt zum einen dafür, dass die kollimierte Strahlung aus dem Interferometer 3 die Probe ausleuchtet, zum anderen, dass mithilfe der modulierten Strahlung ein Bild der Probe auf den Sensorelementen des Detektors 6 entsteht.
  • 2 zeigt schematisch die Mikroskopoptik 4 mit der effektiven Brennweite feff, die kollimierte Strahlung aus dem Interferometer 3 auf den Flächendetektor 6 mit Sensorelementen 7 fokussiert. Das zentrale Sensorelement (auf der optischen Achse) wird dabei durch die Strahlung aus dem Interferometer 3 erreicht, die kollimiert und parallel zur optischen Achse verläuft. Sensorelemente (Pixel), die in einem Abstand d vom Zentrum des Flächendetektors 6, durch das die optische Achse verläuft, entfernt sind, sehen dagegen kollimierte Strahlung aus dem Interferometer 3, die innerhalb des Interferometers 3 in einem Winkel α geneigt zur optischen Achse verlaufen. Hierbei gilt der Zusammenhang: tan  α =d / f eff .
    Figure DE102019203562B4_0005
  • Da jedes Sensorelement 7 (Pixel) des Detektors 6 Strahlung mit einem anderen Winkel α aufnimmt, sind die durch die verschiedenen Sensorelemente aufgenommenen Spektren in Abhängigkeit von der Position des Sensorelements 7 auf dem Detektor 6 unterschiedlich stark gestaucht, Absorptionsbanden in den Spektren weisen unterschiedlich starke Verschiebungen auf.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die von den verschiedenen Sensorelementen 7 aufgenommenen Spektren oder Teile der von den verschiedenen Sensorelementen 7 aufgenommenen Spektren einer Referenzprobe für jedes Sensorelement einzeln ausgewertet und es wird für jedes Sensorelement 7 eine separate Korrektur vorgenommen. Die hierzu erforderlichen Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in 3 dargestellt: Zunächst werden für eine Referenzprobe (hier: Wasserdampf) mittels der Sensorelemente des IR Detektors In-terferogramme IFGPxy aufgenommen. Durch Fouriertransformation der Interferogramme werden Spektren Rxy berechnet. Die Berechnung der Spektren kann für alle Sensorelemente erfolgen, mindestens aber vier Sensorelemente. Durch Vergleich der in Schritt b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe mit einem Vergleichsdatensatz der Referenzprobe werden Korrekturgrößen kxy ermittelt. Der Vergleichsdatensatz kann beispielsweise aus der Fachliteratur oder mittels einer Simulation erhalten werden. Die berechneten Korrekturgrößen kxy werden zur Bestimmung einer Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) verwendet, welche die Werte der Korrekturgröße kxy in Abhängigkeit von der Pixelposition (x, y) angibt . Bei dem erfindungsgemäßen Vergleich der berechneten Spektren mit dem Vergleichsdatensatz ist es nicht notwendig, dass das komplette gemessene Spektrum verwendet wird; vielmehr können Teile der berechneten Spektren, beispielsweise ein bestimmter Spektralbereich oder auch ein einzelner Absorptionspeak für den Vergleich verwendet werden. Im Folgenden werden zwei Varianten gezeigt, mit denen eine entsprechende Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) ermittelt werden kann.
  • Variante 1: Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion unter Verwendung eines ausgewählten Absorptionspeaks
  • In 4 zeigt das Ergebnis einer Messung der Lage eines ausgewählten Absorptionspeaks (hier: Absorptionsbande von Wasserdampf mit Soll-Position bei 1576.130cm-1) mit einem FTIR-Mikroskop, wobei ein Detektor mit 32x32 Pixel großem Detektorarray (FPA) verwendet wurde. Die Lage der Absorptionsbande wurde für jedes Spektrum und damit für jedes Sensorelement des Detektors ausgewertet. 4 zeigt die Lage (Ist-Position) dieser Wasserdampfbande als Graustufen kodiert als Funktion der Detektorzeile und der Detektorspalte. Man erkennt, dass ungefähr bei Zeile 30 und Spalte 7 die Lage der ausgewählten Bande maximal ist. Von dort aus bilden sich konzentrische Ringe um dieses Maximum mit abnehmenden Werten der Bandenposition (Absorptionspeak ist zu kleineren Wellenzahlen verschoben). Dies ist mit der Theorie vereinbar, da mit zunehmendem Abstand der Pixel von der optischen Achse, welche in diesem Beispiel den Sensor nicht genau in der Mitte trifft, die Winkel α zunehmen und die Spektren zunehmend gestaucht sind.
  • Die Korrekturgrößen kxy für die jeweiligen Sensorelemente werden berechnet, indem ein Vergleichswert für den ausgewählten Absorptionspeak, z.B. die aus der Literatur bekannte Soll-Position des ausgewählten Absorptionspeaks, mit der aus dem gemessenen Spektrum ermittelten Ist-Position des entsprechenden Absorptionspeaks verglichen wird (durch Subtraktion oder Division).
  • In 5 ist das Ergebnis eines solchen Vergleichs (Korrekturgrößen kxy als Funktion der Detektorzeile und der Detektorspalte) dargestellt, bei dem die gemessenen Peakpositionen durch den Vergleichswert νL geteilt wurde (kxy = νxy/νL).
  • In 9 ist die Korrekturgröße kxy als Funktion der Pixelposition/Pixelnummer dargestellt. Man erkennt, dass die aus der mittels der Referenzprobe bestimmte Korrekturgröße kxy verrauscht ist. Dies liegt daran, dass die einzelnen Spektren, aus denen die Bandenposition von Wasserdampf bestimmt wurden, auch ein gewisses Rauschen aufweisen. Dieses Rauschen beeinflusst die Genauigkeit der Bestimmung der Bandenposition. Von Nachteil ist, dass das Rauschen in der Korrekturgröße kxy auf alle folgenden Messungen, die mit dieser Korrekturgröße kxy korrigiert werden, übertragen wird. Bessere Ergebnisse können erzielt werden, wenn man weitere Erkenntnisse über die Ursache der Stauchung der Frequenzachse mit einfließen lässt. Dies kann durch die Verwendung eines analytischen Modells erfolgen, wie im Folgenden beschrieben: Es wurde bereits festgestellt, dass Strahlung, die in einem Winkel α durch das Interferometer läuft, geringere optische Wegunterschiede Δ zwischen den beiden Interferometerarmen erfährt als Strahlung parallel zur optischen Achse: Δ = 2 L cos  α
    Figure DE102019203562B4_0006
  • Durch die um den Faktor cos α reduzierte Modulationsfrequenz durch das Interferometer weichen die gemessenen Frequenzen ν' des ausgewählten Absorptionspeaks ebenfalls von den wahren Frequenzen ν um den Faktor cos α ab. v ' = v  cos  α
    Figure DE102019203562B4_0007
  • Jedes Sensorelement mit den Koordinaten x und y auf dem Detektor 6 nimmt Strahlung auf, die in einem Winkel α(x, y) durch das Interferometer läuft mit tan  α ( x , y ) = sqrt ( ( x − c x ) 2 + ( y − c y ) 2 ) / f eff
    Figure DE102019203562B4_0008
  • Hierbei schneidet die optische Achse den Sensor von Detektor 6 an den Koordinaten (cx, cy).
  • Kombiniert man Gleichungen 2 und 3, so kann man die gemessene Bandenlage ν'=νxy als Funktion der Position des Sensorelements (Pixel) auf dem Detektor 6 beschreiben. cx und cy sind dabei die Koordinaten, an denen die optische Achse den Detektor schneidet, νc ist die gemessene Bandenlage an dieser Position und feff ist die effektive Brennweite der Mikroskopoptik. v x y = ν c ⋅ cos  α = ν c ⋅ cos ( arctan ( ( c y − y ) 2 + ( c x − x ) 2 ƒ e ƒ ƒ ) )
    Figure DE102019203562B4_0009
  • Es ergibt sich eine Korrekturgröße von k = ν x y ν L = ν c ⋅ cos ( arctan ( ( c y − y ) 2 + ( c x − x ) 2 ƒ e ƒ ƒ ) ) ν L k F ( x , y ) = k c cos ( arctan ( ( c y − y ) 2 + ( c x − x ) 2 ƒ e ƒ ƒ ) )
    Figure DE102019203562B4_0010
  • Für kleine Winkel gilt: arctan x ≈ x und cos x ≈ 1 - x2/2. Es muss also eine quadratische Funktion der Form k ( x , y ) = ν c ν L ⋅ ( 1 − a ⋅ ( ( c y − y ) 2 + ( c x − x ) 2 ) = k c ⋅ ( 1 − α ) ⋅ ( c y − y ) 2 + ( c x − x ) 2 )   = − k c a ⋅ x 2 + 2 k c a c x ⋅ x − k c a ⋅ y 2 + 2 k c a c y ⋅ y + k c − k c a c y 2 − k c a c x 2   k ( x , y ) = a ' ⋅ ( x 2 + y 2 ) + b ' ⋅ x + c ' ⋅ y + d '
    Figure DE102019203562B4_0011
    gefunden werden, die die Messdaten bestmöglich beschreiben. Für jedes der n Pixel mit den Koordinaten (x, y)n und der Korrekturgröße kn kann eine Gleichung der obigen Form aufgestellt werden. Alle n Gleichungen lassen sich dann darstellen in Matrixform: A ⋅ x → = k →
    Figure DE102019203562B4_0012
     ( x 1 2 + y 1 2 x 1 y 1 1 x 2 2 + y 2 2 x 2 y 2 1 ⋮ ⋮ ⋮ ⋮ x n 2 + y n 2 x n y n 1 ) ⋅ ( a ' b ' c ' d ' ) = ( k 1 k 2 ⋮ k n )
    Figure DE102019203562B4_0013
  • Dieses Gleichungssystem hat n Gleichungen (zum Beispiel 32x32) und vier Unbekannte. Es ist also überbestimmt. Die beste optimierte Lösung (Least-Square-Fit) lautet: ( a ' b ' c ' d ' ) = ( A T ⋅ A ) − 1 ⋅ A T ⋅ ( k 1 k 2 ⋮ k n )
    Figure DE102019203562B4_0014
  • Für das Lösen sind also lediglich Kenntnisse über Matrizenmultiplikation, das Bilden einer transponierten Matrix und das Bilden einer inversen Matrix notwendig. Das Bilden der inversen Matrix kann beispielsweise über die Cramer'sche Regel mit Determinanten erfolgen aus den Ergebnissen a', b', c', d' können die gewünschten Parameter cx, cy, kc und a berechnet werden. c x = − b ' 2 a ' x y = − d ' 2 a ' k c = d ' − a ' ⋅ c y 2 − a ' ⋅ c y 2 a = − a ' k c
    Figure DE102019203562B4_0015
  • 6 und 8 zeigen beispielhaft die mittels des oben beschriebenen Modells errechnete Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) für eine Peakposition P eines Referenzabsorptionspeaks bei νL= 1576.130cm-1. Das Lösen des sich aus dem analytischen Modell ergebenden Gleichungssystems liefert: c x = 5.12346
    Figure DE102019203562B4_0016
     c y = 31.9599
    Figure DE102019203562B4_0017
     k c = 0.9999918157
    Figure DE102019203562B4_0018
     a = 4.20110015 E − 8
    Figure DE102019203562B4_0019
  • Es ergibt sich eine rauschfreie Korrekturgrößenfunktion kF(x, y).
  • Die Differenz zwischen der mit dem analytischen Modell errechnete Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) und den aus den gemessenen Daten berechneten Korrekturgrößen kxy ist in 7 dargestellt.
  • 10 zeigt eine Gegenüberstellung der Wellenzahlgenauigkeit bzw. Frequenzgenauigkeit für eine Messung mit einem abbildenden FTIR-Mikroskop bei 1576.130cm-1 ohne Frequenzkorrektur und mit der beschriebenen Frequenzkorrektur. Aufgetragen in 10 ist die Abweichung der Bandenlage vom Literaturwert (1576.130cm-1) als Funktion der Pixel Nummer (Nummer des Sensorelements). Man erkennt deutlich, dass mit der Korrektur die Wellenzahlgenauigkeit eine Größenordnung besser ist als ohne Korrektur.
  • Variante 2: Ermittlung der Korrekturgrößenfunktion unter Verwendung eines ausgewählten Bereichs eines Spektrums
  • Statt eines ausgewählten Peaks können zur Berechnung der Korrekturgrößenfunktion auch die kompletten Spektren oder ein ausgewählter Frequenzbereich der von den einzelnen Sensorelementen gemessenen Spektren der Referenzprobe benutzt werden. Ein solches Spektrum ist in 11 gezeigt für eine Referenzprobe aus Luft mit Wasserdampf und CO2. 12 zeigt Teilbereich des in 11 dargestellten Spektrums, nämlich Absorptionslinien von Wasserdampf. Das in 12 gezeigte Spektrum wurde logarithmiert, basislinienkorrigiert und normiert, wobei auf die Normierung prinzipiell auch verzichtet werden kann.
  • Als Vergleichsdatensatz zur Ermittlung der Korrekturgrößen kxy wird ein simuliertes Absorptionsspektrum für Wasserdampf verwendet, wie in 13 gezeigt. Das in 13 gezeigte simulierte Spektrum wurde mit Hilfe von HITRAN (highresolution transmission molecular absorption database) simuliert. In 14 sind beide Spektren (der ausgewählte Teilbereich des gemessenen Spektrums sowie das simulierte Spektrum) zum Vergleich gemeinsam geplottet. Man kann deutlich erkennen, dass die Spektren gegeneinander verschoben sind.
  • Es erfolgt nun eine iterative Korrektur der Frequenzachse des gemessenen Spektrums, indem jeder Frequenzwert νn eines Spektralpunktes (νn, In) durch eine Korrekturgröße kxy des Sensorelementes an der Position (x, y) geteilt wird, sodass der Spektralpunkt zu (νn/kxy, In) geändert wird.
  • Dazu wird eine iterative Variation von der Korrekturgröße kxy vorgenommen und für jedes Sensorelement Korrelationen der mit kxy modifizierten Spektren mit dem simulierten Spektrum berechnen. 15 zeigt die entsprechende Korrelation der die 14 in gezeigten Spektren in Abhängigkeit der Korrekturgröße kxy. Im gezeigten Beispiel ergibt sich eine maximale Korrelation für kxy=0.9973099.
  • 16 zeigt den Vergleich des simulierten Spektrums mit dem mit dem ermittelten Korrekturwert kxy=0.9973099 modifizierten gemessenen Spektrum. Man kann erkennen, dass (im Gegensatz zu 14) die Peaks des simulierten Spektrums mit den Peaks des korrigierten gemessenen Spektrums zusammenfallen.
  • Die ermittelte Korrekturgrößenfunktion wird erfindungsgemäß dazu verwendet, die mittels verschiedener Sensorelemente eines IR-Detektors einer FTIR-Messanordnung gemessenen Spektren einer Probe zu korrigieren, um ein frequenzkorrigiertes Hyperspektralbild der Probe zu erhalten (17). Zur Ermittlung eines Hyperspektralbildes wird zunächst für jedes Sensorelement des IR-Detektors ein Interferogramm IFGPxy mit einem äquidistanten Abtastraster axy mittels des Sensorelements aufgenommen. Durch eine Fouriertransformation des Interferogramms IFGPxy wird ein Spektrum Sxy(ν) mit einer Frequenzachse ermittelt. Erfindungsgemäß wird das Spektrum Sxy(ν) jedes Sensorelements mit einer Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) korrigiert.
  • Dabei kann die Korrektur im berechneten Spektrum, also nach der Fouriertransformation (Varianten I und II, dargestellt in 18), oder bei der Aufnahme und der anschließenden Fouriertransformation (Variante III, dargestellt in 19 und Variante IV, dargestellt in 20) erfolgen:
    • Die einzelnen Spektren eines jeden Sensorelements können in der Frequenzachse dadurch korrigiert werden, dass die Frequenzachse eines jeden Spektrums mit der entsprechenden Korrekturgröße gestreckt wird, d.h. jede Frequenz oder Wellenzahl mit einem entsprechenden Faktor multipliziert wird (Variante I). Dies sorgt zunächst dafür, dass das Frequenzraster in den Spektren der einzelnen Sensorelemente nicht mehr gleich ist. Durch eine mögliche Interpolation können die Spektren aber wieder auf das gleiche Frequenzraster gebracht werden.
  • Bei Variante II werden die Spektren gegenüber der Frequenzachse um die entsprechende Korrekturgröße kxy verschoben.
  • Bei Variante III werden die Korrekturgrößen kxy bereits bei der Aufnahme der Interferogramme berücksichtigt, indem bei den Sensorelementen, bei denen eine Stauchung der Frequenzachse erwartet wird, die Interferogramme mit einem gegenüber dem für die Messung mit einem sich auf der optischen Achse befindlichen Sensorelements theoretisch benötigten Abtastraster ao gestreckten Raster axy=a0/kF(x, y) abgetastet werden. Durch Fouriertransformation werden die Intensitätswerte In die Spektren Sxy berechnet. Anschließend werden für die berechneten Intensitätswerte In die zugehörigen Frequenzen bestimmt: νn=n/(N*a0). Dabei wird ao als Wert für das Abtastraster verwendet. Diese Vorgehensweise sorgt dafür, dass die Spektren aller Sensorelemente frequenzkorrigiert sind und auch das gleiche Frequenzraster aufweisen. Das äquidistante Frequenzraster mit Δν=1/(N*a0) erstreckt sich für alle Spektren über einen Bereich von 0 bis (N/2-1)*Δν. Hierbei bezeichnet N die Anzahl der aufgenommenen Punkte in jedem Interferogramm [4].
  • Bei Variante IV erfolgt die Aufnahme der Interferogramme mit dem Abtastraster a0. Die Korrektur erfolgt dadurch, dass die Frequenzachse für jedes Spektrum Sxy individuell berechnet wird, sodass sich für jedes Spektrum ein äquidistantes Frequenzraster von 0 bis (N/2-1)*Δνxy ergibt mit Δνxy=1/(N*a0*kF(x, y)).
  • Bei allen Varianten erhält man ein Hyperspektralbild, bei dem der Einfluss der Positionierung der verschiedenen Sensorelemente gegenüber der optischen Achse der FTIR-Messanordnung berücksichtig wird.
  • Literaturliste
    • [1] Robert John Bell, Introductory Fourier Transform Spectroscopy, Academic Press, 1972
    • [2] E. V. Lowenstein Fourier Spectroscopy: An Introduction, Aspen Int. Conf. on Fourier Spectroscopy, 1970, p. 3, AFCRL-71-0019, 5 Jan. 1971, Spec. Rep. No. 114
    • [3] Peter R. Griffith, James A. de Haseth Fourier transform infrared Spectrometry Vol. 83 in Chemical Analysis S. 32-39,
    • [4] Werner Herres und Joern Gronzolz, Understandig FTIR Data Processing
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    IR-Quelle
    2
    Spiegel
    3
    Interferometer
    3a
    Strahlteiler
    3b, 3c
    Spiegel
    4
    Mikroskopoptik
    4a
    Spiegel
    4b
    Halbspiegel
    5
    Probenposition
    6
    IR-Detektor
    7
    Sensorelemente des IR-Detektors
  • Bezugszeichenliste
    • (x, y)
    Position eines Sensorelements des IR-Detektors
    kxy
    Korrekturgröße für das Sensorelement an der Position (x, y)
    kF(x, y)
    Korrekturgrößenfunktion
    νxy
    Ist-Position eines ausgewählten Absorptionspeaks P im Spektrum
    νL
    Soll-Position eines ausgewählten Absorptionspeaks P im Spektrum
    Rxy
    Spektrum der Referenzprobe, gemessen vom Sensorelement an der Position (x, y)
    Ssim
    simuliertes Spektrum der Referenzprobe
    Sxy(ν)
    Spektrum der Probe, gemessen vom Sensorelement an der Position (x, y)
    IFGPxy
    Interferogramm der Probe mit einem äquidistanten Abtastraster axy, gemessen vom Sensorelement an der Position (x, y)
    axy
    Abtastraster zur Messung des Interferogramms der Probe mittels des Sensorelements an der Position (x, y)
    a0
    Basisabtastraster; wird vorzugsweise so gewählt, dass für achsenparallelen Strahlen das ganze Spektrum im Spektralbereich von 0 bis νmax liegt
    νmax
    maximale Frequenz, die mit einem bestimmten Abtastraster aufgenommen werden kann v m a x = N 2 Δ v = 1 2 a
    Figure DE102019203562B4_0020
    (νn, In)
    Spektralpunkt innerhalb eines Spektrums Sxy(ν) der Probe
    In
    Intensität des n-ten Spektralpunktes im Spektrum Sxy(ν) der Probe (an der Frequenzposition νn)
    N
    Anzahl der aufgenommenen Punkte im Interferogramm

Claims (12)

  1. Verfahren zur Erzeugung eines frequenzkorrigierten Hyperspektralbildes einer Probe mittels einer FTIR-Messanordnung mit einem IR-Detektor (6), umfassend mehrere Sensorelemente (7), wobei das Verfahren für jedes Sensorelement (7) mit einer Position (x,y) des IR-Detektors (6) umfasst: ◯ Aufnahme eines Interferogramms IFGPxy mit einem äquidistanten Abtastraster axy mittels des Sensorelements (7); ◯ Fouriertransformation des Interferogramms zur Ermittlung eines Spektrums Sxy(ν) mit einer Frequenzachse; dadurch gekennzeichnet, dass das Spektrum Sxy(ν) jedes Sensorelements (7) mit einer Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) korrigiert wird, die mit einem Verfahren zur Ermittlung einer Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) zur Kalibrierung einer FTIR-Messanordnung mit einem IR-Detektor (6) ermittelt wird, wobei der IR-Detektor (6) eine Vielzahl von Sensorelementen (7) umfasst, welche sich jeweils an einer Position (x,y) befinden, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: a) Aufnahme von Interferogrammen IFGRxy einer Referenzprobe mit den Sensorelementen (7) des IR-Detektors (6); b) Berechnung von Spektren Rxy der Referenzprobe durch Fouriertransformation der Interferogramme der Referenzprobe für mindestens vier Sensorelemente (7); c) Berechnung von Korrekturgrößen kxy durch Vergleich jedes in Schritt b) berechneten Spektrums Rxy der Referenzprobe mit einem Vergleichsdatensatz der Referenzprobe; d) Bestimmung der Korrekturgrößenfunktion kF(x, y) unter Verwendung der in Schritt c) berechneten Korrekturgrößen kxy, dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) durch eine Streckung bzw. Stauchung der in Schritt b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe oder eine Division der Soll-Position νL und der Ist-Position νxy ermittelt wurde, und dass das Interferogramm IFGPxy entweder • mit einem Abtastraster von axy=a0/kF(x, y) aufgenommen wird und dass die Spektren der Probe anschließend durch eine Fourier-Transformation der korrigierten Interferogramme erzeugt werden, wobei bei der Berechnung der Werte für die Frequenzachse ao als Wert für das Abtastraster verwendet wird, oder • mit einem Abtastraster von axy=a0 aufgenommen wird und dass die Spektren der Probe anschließend durch eine Fourier-Transformation der Interferogramme erzeugt werden, wobei bei der Berechnung der Werte für die Frequenzachse a0*kF(x,y) als Wert für das Abtastraster verwendet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der Vergleichsdatensatz eine Soll-Position νL eines ausgewählten Absorptionspeaks der Referenzprobe umfasst und die Berechnung der Korrekturgrößen kxy in Schritt c) durch einen Vergleich mit Ist-Positionen νxy des Absorptionspeaks P in den Spektren Rxy der Referenzprobe erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturgrößen kxy durch Subtraktion bzw. Division der Soll-Position νL und der Ist-Position νxy ermittelt wird, wobei gilt k xy = ν x y − ν L  bzw . k xy = ν x y / ν L
    Figure DE102019203562B4_0021
  4. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der Vergleichsdatensatz ein simuliertes Spektrum Ssim mit einer Mehrzahl von Absorptionspeaks der Referenzprobe umfasst und die Berechnung der Korrekturgrößen kxy in Schritt c) durch einen Vergleich der in Schritt b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe mit dem simulierten Spektrum Ssim erfolgt.
  5. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturgrößen kxy durch Maximierung der Korrelation zwischen dem simulierten Spektrum Ssim(ν) und dem um kxy verschobenen Spektrum Rxy(ν-kxy) bzw. zwischen dem simulierten Spektrum Ssim(ν) und dem mit 1/kxy gestreckten bzw. gestauchten Spektrum Rxy(ν/kxy) durch Variation von kxy ermittelt werden.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) gegeben ist durch k F ( x , y ) = k c cos ( arctan ( ( c y − y ) 2 + ( c x − x ) 2 ƒ e ƒ ƒ ) )
    Figure DE102019203562B4_0022
    wobei cy, cx, feff und kc Parameter zur Anpassung der Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) an die berechneten Korrekturgrößen kxysind.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) gegeben ist durch k F ( x , y ) = a ∗ ( x 2 + y 2 ) + b ∗ x + c ∗ y + d
    Figure DE102019203562B4_0023
    wobei a, b, c, d Parameter zur Anpassung der Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) an die berechneten Korrekturgrößen kxy sind.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Anpassung der Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) an die berechneten Korrekturgrößen kxy durch die Minimierung der Fehlerfunktion Σ xy ( k F ( x , y ) − k xy ) 2
    Figure DE102019203562B4_0024
    erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die für das Modell benötigten Parameter durch Aufstellen von Gleichungen mit den in Schritt c) ermittelten Korrekturgrößen kxy für mindestens vier Sensorelemente (7) und durch das Lösen des sich daraus ergebenden Gleichungssystems mittels einer Ausgleichsrechnung ermittelt werden.
  10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) durch eine Streckung bzw. Stauchung der in b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe oder eine Division der Soll-Position νL und der Ist-Position νxy des ausgewählten Absorptionspeaks P der Referenzprobe ermittelt wurde, und dass jeder Spektralpunkt (νn, In) des Spektrums Sxy(ν) der Probe korrigiert wird zu (νn/kF(x,y), In).
  11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturgrößenfunktion kF(x,y) durch eine Verschiebung der in Schritt b) berechneten Spektren Rxy der Referenzprobe oder durch eine Subtraktion der Soll-Position νL und der Ist-Position νxy ermittelt wurde, und dass jeder Spektralpunkt (νn, In) des Spektrums Sxy(ν) korrigiert wird zu (νn-kF(x,y), In).
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der FTIR-Messanordnung um ein IR- Mikroskop handelt.
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