DE102019102021A1 - Verfahren zur Herstellung einer Kathode für eine Feststoffbatterie - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Kathode einer Feststoffbatterie, umfassend die Schritte eines Herstellens (30) eines Gemisches (6) aus einem Kathodenaktivmaterial (2) und zumindest einer weiteren Komponente (4), eines Vermengens (32) des Gemisches (6) mit einem elektronenleitfähigen Oxid (8) zur Herstellung eines grobporösen Kathodenmaterials (10), eines Herstellens (34) einer Vernetzung (18) des Kathodenaktivmaterials (2) mittels eines Aufheizvorgangs sowie eines Vermengens (36) des grobporösen Kathodenmaterials (10) mit Festelektrolytmaterial (12) zur Herstellung eines feinporösen Kathodenmaterials (14).

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Kathode einer Feststoffbatterie sowie eine Kathode für eine Feststoffbatterie.
  • Verfahren zur Herstellung von Kathoden für Feststoffbatterien sind aus dem Stand der Technik bekannt. Den über die bekannten Verfahren hergestellten Kathodenzusammensetzungen heutiger Feststoffbatterien mangelt es jedoch aus verschiedenen Gründen an Leistungsfähigkeit. Zu den Gründen zählen hierbei u.a. unzureichende Kontakte zwischen Aktivmaterial und Festelektrolytmaterial sowie Degradationsphänomene, die zu großen Grenzflächenwiderständen führen. Außerdem besitzen konventionell gefertigte Kompositkathoden häufig große Porösitäten, da eine effektive Verdichtung schwierig zu bewerkstelligen ist. Für eine leistungsstarke Kathode muss sichergestellt werden, dass innerhalb der Kathode sowohl ausreichend ionische, als auch ausreichend elektronische Leitungspfade vorhanden sind, was erfordert, dass die Anbindung der Materialien untereinander möglichst lückenlos erfolgt.
  • Aus dem Stand der Technik bekannte Ansätze zur Lösung der genannten Probleme sehen u.a. eine lösungsbasierte Präparation von Kathodenzusammensetzungen vor, bei denen Aktivmaterialien, Festelektrolyte und Leitadditive zusammen mit einem Polymerbinder in Lösung gebracht, auf ein Substrat gegeben und anschließend getrocknet werden. Ebenfalls bekannt ist eine trockene Präparation von Elektroden mittels Pressen, wobei die Komponenten mechanisch gemischt und anschließend ohne den Einsatz eines Binders zu einem Komposit verpresst werden. Auch ist es bekannt, anstelle eines Binders ein leitfähiges Polymer, wie Polyethylenoxid (PEO) in Verbindung mit einem Leitsalz einzusetzen.
  • Die Druckschrift US 9,325,001 B2 betrifft ein Kompositaktivmaterial, umfassend eine Beschichtungsschicht zur Beschichtung des Kompositaktivmaterials, wobei die Beschichtung derart ausgebildet und auf dem Kompositaktivmaterial aufgetragen ist, dass die Beschichtung beim Kneten des Kompositaktivmaterials weder aufbricht noch abgelöst wird.
  • Die Druckschrift EP 1 347 524 B1 betrifft ein Aktivmaterial, das reversibel mit Lithium interkaliert und deinterkaliert werden kann sowie eine Sekundärbatterie, umfassend ein derartiges Aktivmaterial. Hierbei ist es die Aufgabe der vorbenannten Druckschrift ein neues Aktivmaterial vorzuschlagen, das durch Mischen von zusammengesetzten Oxiden von Lithium und Übergangsmetallen gebildet wird und zusammen mit einem nicht wässrigen Elektrolyten eine neue Batterieelementstruktur bereitstellt.
  • Die voranstehend beschriebenen öffentlich bekannten Lösungsansätze haben sich ebenfalls in vielerlei Hinsicht als nachteilig erwiesen. Einerseits bietet beispielsweise die lösungsbasierte Präparation keine sinnvolle Möglichkeit, die Porösität der resultierenden Elektrode auf einem Substrat nachträglich einzustellen. Zudem sind die bislang vorgestellten Elektroden nur sehr gering mit Aktivmaterialien beladbar und liefern daher nur geringe Energiedichten. In einer Form verpresste trockene Elektroden sind nach dem Pressprozess zudem nur schwer zu handhaben, sofern sie nicht in der gepressten Form verbleiben sollen. Ansätze, die ein leitfähiges Polymer einschließen, sind zudem aufgrund der geringen ionischen Leitfähigkeit des Polymers bei Raumtemperatur kein aussichtsreicher Ansatz, da die Ratenfähigkeit der Elektrode stets durch das Polymer limitiert wird. Zudem ist bekannt, dass anorganische Festelektrolyte in Kontakt mit kohlenstoffbasierten Leitadditiven - wie sie in allen bisherigen aus dem Stand der Technik bekannten Ansätzen verwendet werden - während des Ladeschritts reagieren und auf diese Weise die Leistungsfähigkeit der betreffenden Kompositkathode stark limitiert wird. Schließlich ist auch der Einsatz eines Binders kritisch zu beurteilen, da dieser durch Blockierung der Leitungspfade die Leistungsfähigkeit einer Kathode ebenfalls herabsetzt.
  • Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die voranstehend beschriebenen Nachteile zumindest teilweise zu beheben, insbesondere ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Kathode für eine Feststoffbatterie zur Verfügung zu stellen, das auf einfache und möglichst kostengünstige Art und Weise die Herstellung einer einfach handhabbaren und möglichst leistungsfähigen Kathode für den Einsatz in einer Feststoffbatterie ermöglicht.
  • Die voranstehende Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie durch eine Kathode gemäß Anspruch 11. Weitere Merkmale und Details der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, der Beschreibung und den Zeichnungen.
  • Technische Merkmale, die zu dem erfindungsgemäßen Verfahren offenbart werden, gelten dabei auch in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Kathode und umgekehrt, sodass bezüglich der Offenbarung zu den einzelnen Erfindungsaspekten stets wechselseitig Bezug genommen wird bzw. werden kann. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen aufgeführt.
  • Das gegenständliche Verfahren zur Herstellung einer Kathode einer Feststoffbatterie kann vorzugsweise der Herstellung einer freistehenden Kathode dienen, wobei unter einer freistehenden Kathode insbesondere eine Kathode verstanden wird, die selbsttragend ist, d.h. die aufgrund ihrer mechanischen Festigkeit und ihrer hohen Flexibilität unmittelbar in einer Batterie verwendet werden kann und nicht zusätzlich auf einem leitfähigen Substrat angebracht werden muss.
  • Die mittels des gegenständlichen Verfahrens herstellbare Kathode kann hierbei vorzugsweise in Feststoffbatterien eingesetzt werden, die insbesondere für den Einsatz in Elektro- oder Hybridfahrzeugen verwendet werden können.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer Kathode einer Feststoffbatterie umfasst hierbei die Schritte eines Herstellens eines Gemisches aus einem Kathodenaktivmaterial und zumindest einer weiteren Komponente, eines Vermengens des Gemisches mit einem elektronenleitfähigen Oxid zur Herstellung eines grobporösen Kathodenmaterials, eines Herstellens einer Vernetzung des Kathodenaktivmaterials mittels eines Aufheizvorgangs sowie eines Vermengens des grobporösen Kathodenmaterials mit Festelektrolytmaterial zur Herstellung eines feinporösen Kathodenmaterials.
  • Das gemäß dem ersten Schritt des gegenständlichen Verfahrens hergestellte Gemisch kann hierbei neben dem Kathodenaktivmaterial vorzugsweise ein in Form eines organischen Oxids gebildetes Additiv als weitere Komponente, insbesondere ein Polyethylenoxid als weitere Komponente umfassen. Das Gemisch kann hierbei beispielsweise in Form einer zumindest teilweise fluiden Lösung, insbesondere in Form einer viskosen Aufschlämmung gebildet sein. Das gemäß dem zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehene Vermengen des Gemisches mit einem elektronenleitfähigen Oxid kann ferner beispielsweise derart erfolgen, dass das Gemisch in eine Lösung mit elektronenleitfähigem Oxid gegeben wird. Das elektronenleitfähige Oxid kann hierbei vorteilhafterweise in Form von Nanopartikeln vorliegen, die vorzugsweise in einer Lösung dispergiert und/oder suspendiert sind. Alternativ ist allerdings auch ein Sol-Gel Ansatz vorstellbar, der sich erst bei einem nachfolgenden Aufheizvorgang zum entsprechenden Oxid umformen lässt. Das über eine Vermengung des Gemisches mit einem elektronenleitfähigen Oxid hergestellte grobporöse Kathodenmaterial besitzt zwar bereits eine elektronische, aber noch keine ionische Leitfähigkeit. Der in Form eines Aufheizvorgangs vorgesehene gegenständliche dritte Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Vernetzung des Kathodenaktivmaterials kann vorzugsweise bei Sauerstoffanwesenheit, insbesondere unter reiner Sauerstoffatmosphäre, aber auch bei definiertem Sauerstoffpartialdruck, beispielsweise in CO/CO2 oder wasserdampfgesättigtem Formiergas, erfolgen. Die gemäß dem vierten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehene Vermengung des grobporösen Kathodenmaterials mit Festelektrolytmaterial kann ferner ebenfalls derart erfolgen, dass das grobporöse Kathodenmaterial in eine Lösung mit Festelektrolytmaterial gegeben wird. Das Festelektrolytmaterial kann hierbei beispielsweise in nanopartikulärer Form vorliegen. Alternativ ist es auch denkbar, dass gelöste Edukte eingesetzt werden, die dann beispielsweise in einem weiteren anschließenden Heizschritt zum Festelektrolyten reagieren. Das über eine Vermengung des grobporösen Kathodenmaterials mit einem Festelektrolytmaterial hergestellte feinporöse Kathodenmaterial besitzt nun sowohl eine elektronische, als auch eine ionische Leitfähigkeit.
  • Unter einem grobporösen Kathodenmaterial wird hierbei im Rahmen der Erfindung insbesondere ein Kathodenmaterial verstanden, das zwar eine derart dichte und innige Verbindung der einzelnen Komponenten aufweist, dass eine elektronische Leitfähigkeit gegeben ist, jedoch keine ionische Leitfähigkeit vorliegt. Unter einem feinporösen Kathodenmaterial wird hingegen erfindungsgemäß insbesondere ein Kathodenmaterial verstanden, das eine derart dichte und innige Verbindung der einzelnen Komponenten aufweist, dass sowohl eine elektronische Leitfähigkeit, als auch eine ionische Leitfähigkeit gewährleistet ist. Unter einer elektronischen Leitfähigkeit wird im Rahmen der Erfindung ein Ladungstransport durch Elektronen verstanden. Unter einer ionischen Leitfähigkeit wird erfindungsgemäß hingegen ein Ladungstransport verstanden, der an einen Massetransport, insbesondere an eine Bewegung von geladenen Ionen geknüpft ist.
  • Unter einem grobporösen Kathodenmaterial kann beispielsweise ein Material verstanden werden, bei dem die Poren im Verhältnis zu dem Partikelanteil im Durchschnitt ein Volumen von zumindest 5 %, vorzugsweise von zumindest 10 %, insbesondere von zumindest 20 % aufweisen und/oder die durchschnittliche Porengröße oberhalb des Nanometerbereichs liegt. Unter einem feinporösen Kathodenmaterial kann ferner ein Material verstanden werden, bei dem die Poren im Verhältnis zu dem Partikelanteil im Durchschnitt ein Volumen von zumindest weniger als 20 %, vorzugsweise von zumindest weniger als 10 %, insbesondere von zumindest weniger als 5 % aufweisen und/oder die durchschnittliche Porengröße unterhalb des Mikrometerbereichs liegt.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es insbesondere durch den Einsatz eines elektronenleitfähigen Oxids möglich, ohne einen Zusatz von Bindermaterialien oder kohlenstoffbasierten Leitadditiven, eine Kathode mit extrem geringer Porösität und einer besonders hohen Leistungsfähigkeit bereitzustellen. Hierbei kann das erfindungsgemäß vorgesehene elektronenleitfähige Oxid sowohl die Funktion eines Binders, als auch die Funktion eines Leitadditivs übernehmen und besitzt zusätzlich zu einer vernetzenden Eigenschaft eine elektronische Leitfähigkeit. Durch den Ersatz von kohlenstoffbasierten Leitadditiven kann zudem einer Degradation der Festelektrolytmaterialien vorgebeugt werden. Ferner ist auch die Handhabung der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Kathode gegenüber standardmäßig hergestellten Kathoden vereinfacht, was eine skalierbare Produktion von Festkörperbatterien mit höheren Leistungen ermöglicht.
  • Im Hinblick auf eine besonders einfache und exakt dosierbare Vermengung kann erfindungsgemäß insbesondere vorgesehen sein, dass das Gemisch vor einem Vermengen mit dem elektronenleitfähigen Oxid zur Trocknung auf ein Substrat gegeben wird. Hierbei kann das Gemisch vorzugsweise auf das Substrat gegossen werden, wobei das Substrat beispielsweise in Form eines organischen Substrats, insbesondere in Form eines Polyestersubstrats gebildet sein kann. Die Massenanteile zwischen dem Kathodenaktivmaterial und der zumindest einen weiteren Komponente können hierbei insbesondere so eingestellt sein, dass sich eine definierte Flächenbeladung auf dem Substrat ergibt. Hierbei wird das Gemisch vorzugsweise derart getrocknet, dass eine feste ablösbare Struktur entsteht. Nach einer Trocknung des Gemisches auf dem gegenständlichen Substrat kann das Gemisch beispielsweise in eine bevorzugte Form überführt, vorzugsweise in eine bevorzugte Form gestanzt werden. Das Substrat kann hierbei insbesondere bei dem erfindungsgemäßen Heizschritt zur Vernetzung der Kathodenaktivmaterialien über Abgabe entsprechender Gase, wie CO2 und dergleichen entfernt werden.
  • Hinsichtlich einer vorteilhaften Auswahl eines Aktivmaterials kann erfindungsgemäß zudem vorgesehen sein, dass das Aktivmaterial in Form von Lithium-Cobalt-Oxid (LCO) und/oder Lithium-Nickel-Cobalt-Mangan-Oxid (NMC) gebildet ist. LCO eignet sich hierbei insbesondere aufgrund seiner hohen Widerstandsfähigkeit gegen Hitze. NMC ist hingegen auch aufgrund seiner besonders hohen Leistungen, Ströme und Kapazitäten geeignet. Alternativ ist auch eine Ausführung vorstellbar, in der das Aktivmaterial in Form von Mischungen verschiedener Kathodenmaterialien, insbesondere mit Zusätzen in Form von LFP oder HV-Spinel gebildet ist. Das Aktivmaterial kann hierbei vorteilhafterweise bereits mit einem schützenden Coating, beispielsweise mit einem in Form von LiNb03 gebildeten Coating versehen sein, das sich insbesondere bei einer Verwendung von NCM als Aktivmaterial eignet.
  • Um auch bei einer vielseitigen Anwendbarkeit eine jederzeit ausreichend hohe Leitfähigkeit der gegenständlichen Kathode zu gewährleisten, kann erfindungsgemäß ferner vorgesehen sein, dass das elektronenleitfähige Oxid unter Standardbedingungen eine elektrische Leitfähigkeit von zumindest 102 S/m aufweist. Das elektronenleitfähige Oxid ist hierbei vorzugsweise aus einem Material gebildet, das eine elektrische Leitfähigkeit in der Größenordnung der elektrischen Leitfähigkeit von Metallen besitzt. Hierbei weist das elektronenleitfähige Oxid unter Standardbedingungen eine Leitfähigkeit von zumindest 102 S/m, vorzugsweise von zumindest 104 S/m, insbesondere von zumindest 106 S/m auf. Das elektronenleitfähige Oxid kann beispielsweise in Form von ReO3 und/oder TiO und oder CrO2 und/oder Ti2O3 und/oder VO und/oder V2O3 und/oder ReO und/oder Fe3O4 und/oder NbO und/oder MnO2 gebildet sein.
  • Im Hinblick auf eine konstruktiv einfache Möglichkeit der Herstellung einer freistehenden Kathode kann erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass nach einem Vermengen des grobporösen Kathodenmaterials mit einem Festelektrolyten zur Herstellung eines feinporösen Kathodenmaterials ein Auftragen des feinporösen Kathodenmaterials auf eine Festelektrolytmembran erfolgt. Dass feinporöse Kathodenmaterial kann hierbei in getrockneter oder noch in feuchter Form auf eine vorzugsweise bereits vorgefertigte Festelektrolytmembran aufgetragen werden. Die Festelektrolytmembran kann hierbei aus demselben oder einem anderen Festelektrolyten gebildet sein, wie der Festelektrolyt aus dem Kathodenmaterial. Hierbei kann insbesondere über mechanischen Druck und/oder Hitze ein fester, haftender Verbund zwischen dem feinporösen Kathodenmaterial und der Festelektrolytmembran hergestellt werden, wobei die Temperatur einerseits eine abschließende Trocknung der Kathode bewirkt und andererseits die Fließfähigkeit des Festelektrolyten erhöht, sodass dieser eine noch stärkere Verbindung mit den übrigen Komponenten eingeht.
  • Hinsichtlich einer Assimilierung eines Zellstapels, umfassend eine erfindungsgemäße Kathode für eine Feststoffbatterie kann insbesondere im Rahmen einer besonders kompakten Anordnung einer Feststoffbatterie erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass das Auftragen einer Anodenschicht vorgesehen ist. Die Anodenschicht kann hierbei vorzugsweise in Form einer metallischen Folie, insbesondere in Form einer Lithium-Folie gebildet sein, die beispielsweise zum Abschluss des Zellbaus auf die der Kathode gegenüberliegende Seite der Festelektrolytmembran aufgepresst werden kann.
  • Um im Rahmen der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine möglichst flexible und feindosierbare Vermengung zu gewährleisten, kann gegenständlich insbesondere vorgesehen sein, dass das elektronenleitfähige Oxid vor einem Vermengen mit dem Gemisch und/oder das Festelektrolytmaterial vor einem Vermengen mit dem grobporösen Kathodenmaterial jeweils in Lösemitteln suspendiert vorliegt. Zur Suspension des elektronleitfähigen Oxids und/oder des Festelektrolytmaterials eignen sich hierbei insbesondere leicht flüchtige aprotische Lösungsmittel, wie beispielsweise THF, Cyclohexan, Essigsäuremethylester, Chloroform, Dichlormethan, Diethylether, Acetonitril oder dergleichen, wobei das elektronenleitfähige Oxid und/oder das Festelektrolytmaterial insbesondere in nanopartikulärer Form in einem Lösemittel gelöst, suspendiert oder dispergiert vorliegen kann.
  • Im Hinblick auf eine möglichst definierbare und steuerbare Reaktivität und Umsetzung ist es im Rahmen der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ebenfalls denkbar, dass eine Zuführung eines Inertgases vorgesehen ist. Das Inertgas kann hierbei in Form eines Edelgases, wie beispielsweise Argon, Helium oder dergleichen gebildet sein. Ferner kann auch Stickstoff oder ein anderes Gas bzw. bestimmte Gasgemische verwendet werden.
  • Um ein möglichst breites elektrochemisches Stabilitätsfenster des Kathodenmaterials zur Verfügung stellen zu können, kann erfindungsgemäß ferner vorgesehen sein, dass als Festelektrolytmaterialien LLZO (Granat) und/oder NASICON verwendet werden. Ebenso können neben diesen beiden genannten Festelektrolytmaterialien auch andere Materialien verwendet werden, die insbesondere ein ähnliches elektrochemisches Stabilitätsfenster besitzen.
  • Im Hinblick auf eine hohe Bindungswahrscheinlichkeit zwischen dem elektronenleitfähigen Oxid und dem Gemisch sowie zwischen dem Festelektrolytmaterial und dem grobporösen Kathodenmaterial kann gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ferner vorgesehen sein, dass das elektronenleitfähige Oxid und/oder die Festelektrolytmaterialien vor einem Vermengen in einer Größe von 2 bis 5 nm vorliegen. Hierbei können das elektronenleitfähige Oxid und die Festelektrolytmaterialien vorzugsweise vor einer Zugabe zu einem Lösungsmittel, insbesondere über mechanisch-physikalische Herstellungsprozesse wie Mahlprozesse oder dergleichen zerkleinert oder andersartig bearbeitet werden. Hinsichtlich der Größe der Festelektrolytmaterialien und/oder des elektronenleitfähigen Oxids können diese hierbei vorzugsweise auf eine Größe von weniger als 10 nm, vorzugsweise auf eine Größe von weniger als 5 nm, insbesondere auf eine Größe von weniger als 3 nm zerkleinert bzw. hergestellt werden.
  • Ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist zudem eine Kathode für eine Feststoffbatterie, herstellbar über ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10. Die gegenständliche Kathode umfasst hierbei ein Aktivmaterial, ein elektronenleitfähiges Oxid und einen Festelektrolyten, wobei die Kathode in Form einer freistehenden Kathode gebildet ist und eine elektronische sowie ionische Leitfähigkeit aufweist. Damit weist die erfindungsgemäße Kathode für eine Feststoffbatterie die gleichen Vorteile auf, wie sie bereits ausführlich in Bezug auf das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben worden sind. Die gegenständliche Kathode für eine Feststoffbatterie kann hierbei insbesondere in Form einer Hochleistungskompositkathode gebildet sein. Unter einer freistehenden Kathode wird hierbei insbesondere eine Kathode verstanden, die selbsttragend ist, d.h. die aufgrund ihrer mechanischen Festigkeit und ihrer hohen Flexibilität unmittelbar in einer Batterie verwendet werden kann und nicht zusätzlich auf einem leitfähigen Substrat angebracht werden muss. Es versteht sich, dass die freistehende Kathode alternativ auch auf einem elektrisch leitfähigen Substrat angeordnet sein kann.
  • Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der unter Bezugnahme auf die Zeichnungen Ausführungsbeispiele der Erfindung im Einzelnen beschrieben sind. Dabei können die in den Ansprüchen und in der Beschreibung erwähnten Merkmale jeweils einzeln für sich oder in beliebiger Kombination erfindungswesentlich sein.
  • Es zeigen:
    • 1 eine schematische Darstellung der einzelnen Schritte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Kathode eine Feststoffbatterie.
  • In den Figuren werden für die gleichen technischen Merkmale identische Bezugszeichen verwendet.
  • 1 zeigt eine schematische Darstellung der einzelnen Schritte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Kathode einer Feststoffbatterie. Gemäß dem vorliegend dargestellten erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt hierbei zunächst in einem vorgelagerten ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Herstellen 30 eines Gemisches 6 aus einem Kathodenaktivmaterial 2 und zumindest einer weiteren Komponente 4.
  • Die weitere Komponente kann hierbei vorzugsweise in Form eines organischen Oxids, insbesondere in Form von Polyethylenoxid gebildet sein. Das Gemisch 6 kann zudem beispielsweise in Form einer zumindest teilweise fluiden Lösung, insbesondere in Form einer viskosen Aufschlämmung oder dergleichen gebildet sein. Das Gemisch 6 wird nach dessen Herstellung vorliegend zur Trocknung auf ein Substrat 16 gegossen, wobei das Substrat 16 vorliegend in Form eines Polyestersubstrats gebildet ist. Die Massenanteile zwischen dem Kathodenaktivmaterial 2 und der zumindest einen weiteren Komponente 4 können hierbei insbesondere so eingestellt sein, dass sich eine definierte Flächenbeladung auf dem Substrat 16 ergibt. Erfindungsgemäß wird das Gemisch 6 hierbei vorzugsweise derart getrocknet, dass eine feste ablösbare Struktur entsteht. Nach einer Trocknung des Gemisches 6 auf dem gegenständlichen Substrat 16 kann das Gemisch 6 beispielsweise in eine bevorzugte Form gestanzt werden. Das Substrat 16 kann hierbei beispielsweise bei einem nachfolgenden Heizschritt oder dergleichen wieder aus dem Gemisch entfernt werden. Das gegenständliche Aktivmaterial kann vorliegend insbesondere in Form von LCO und/oder NMC gebildet sein. Alternativ sind allerdings auch Ausführungen denkbar, in der das Aktivmaterial in Form von Mischungen verschiedener Kathodenmaterialien, insbesondere mit Zusätzen in Form von LFP oder HV-Spinel gebildet ist. Das Aktivmaterial kann hierbei vorteilhafter Weise auch bereits mit einem schützenden Coating, beispielsweise mit einem in Form von LiNbO3 gebildeten Coating versehen sein.
  • In einem zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt vorliegend ein Vermengen 32 des Gemisches 6 mit einem elektronenleitfähigen Oxid 8 zur Herstellung eines grobporösen Kathodenmaterials 10. Das erfindungsgemäße Vermengen 32 des Gemisches 6 mit dem elektronenleitfähigen Oxid 8 erfolgt vorliegend, indem das Gemisch 6 in eine Lösung mit elektronenleitfähigen Oxid 8 gegeben wird. Das elektronenleitfähige Oxid 8 liegt hierbei vorliegend in Form von Nanopartikeln suspendiert in einem Lösungsmittel vor. Als geeignete Lösungsmittel bieten sich hierbei insbesondere flüchtige aprotische Lösungsmittel an. Das durch ein Vermengen 32 des Gemisches 6 mit einem elektronenleitfähigen Oxid 8 hergestellte grobporöse Kathodenmaterial 10 besitzt zwar bereits eine elektronische, aber noch keine ionische Leitfähigkeit. Das elektronenleitfähige Oxid 8 ist hierbei vorzugsweise aus einem Material gebildet, das eine elektrische Leitfähigkeit in der Größenordnung der elektrischen Leitfähigkeit von Metallen besitzt und beispielsweise eine Leitfähigkeit von zumindest 102 S/m, vorzugsweise von zumindest 104 S/m, insbesondere von zumindest 106 S/m aufweist. Das elektronenleitfähige Oxid 8 kann hierbei insbesondere in Form von ReO3 und/oder TiO und oder CrO2 und/oder Ti2O3 und/oder VO und/oder V2O3 und/oder ReO und/oder Fe3O4 und/oder NbO und/oder MnO2 gebildet sein.
  • In einem nachfolgenden dritten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt anschließend ein Herstellen 34 einer Vernetzung 18 des Kathodenaktivmaterials 2 mittels eines Aufheizvorgangs. Der gegenständliche dritte Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens kann hierbei vorzugsweise bei Sauerstoffanwesenheit, insbesondere unter reiner Sauerstoffatmosphäre, aber auch bei definiertem Sauerstoffpartialdruck, beispielsweise in CO/CO2 oder wasserdampfgesättigtem Formiergas, erfolgen. Neben dem Einsatz von Sauerstoffgas können in diesem oder anderen Verfahrensschritten alternativ oder kumulativ auch Inertgase zur Steuerung der Reaktivität und Umsetzung vorgesehen sein.
  • Gemäß dem vierten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt schließlich ein Vermengen 36 des grobporösen Kathodenmaterials 10 mit Festelektrolytmaterial 12 zur Herstellung eines feinporösen Kathodenmaterials 14. Das Vermengen 36 des grobporösen Kathodenmaterials 10 mit Festelektrolytmaterial 12 erfolgt vorliegend ebenfalls, indem das grobporöse Kathodenmaterial 10 in eine Lösung mit Festelektrolytmaterial 12 gegeben wird. Das Festelektrolytmaterial 12 kann hierbei ebenfalls in nanopartikulärer Form in einem Lösungsmittel suspendiert vorliegen. Als Festelektrolytmaterialien können hierbei insbesondere LLZO (Granat) und/oder NASICON verwendet werden. Ebenso können neben den genannten Festelektrolytmaterialen auch andere Materialien verwendet werden, die insbesondere ein ähnliches elektrochemisches Stabilitätsfenster besitzen. Das über eine Vermengung des grobporösen Kathodenmaterials 10 mit einem Festelektrolytmaterial 12 hergestellte feinporöse Kathodenmaterial 14 besitzt nun sowohl eine elektronische, als auch eine ionische Leitfähigkeit. Unter einem grobporösen Kathodenmaterial 10 wird hierbei im Rahmen der Erfindung insbesondere ein Kathodenmaterial verstanden, das zwar eine derart dichte und innige Verbindung der einzelnen Komponenten aufweist, dass eine elektronischen Leitfähigkeit gewährleistet ist, jedoch keine ionische Leitfähigkeit erlaubt. Unter einem feinporösen Kathodenmaterial wird hierbei im Rahmen der Erfindung insbesondere ein Kathodenmaterial verstanden, dass eine derart dichte und innige Verbindung der einzelnen Komponenten aufweist, dass sowohl eine elektronische Leitfähigkeit, als auch eine ionische Leitfähigkeit gewährleistet ist.
  • In einem optionalen weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens kann nach einem Vermengen 36 des grobporösen Kathodenmaterials 10 mit einem Festelektrolyten 12 zur Herstellung eines feinporösen Kathodenmaterials 14 ein Auftragen 38 des feinporösen Kathodenmaterials 14 auf eine Festelektrolytmembran 20 erfolgen. Das feinporöse Kathodenmaterial 14 kann hierbei in getrockneter oder noch in feuchter Form auf ein vorzugsweise bereits vorgefertigte Festelektrolytmembran 20 aufgetragen werden. Die Festelektrolytmembran 20 kann hierbei aus demselben oder einem anderen Festelektrolyten gebildet sein, wie der Festelektrolyt 12 aus dem Kathodenmaterial. Hierbei kann insbesondere über mechanischen Druck und/oder Hitze ein fester, haftender Verbund zwischen dem feinporösen Kathodenmaterial 14 und der Festelektrolytmembran 20 hergestellt werden.
  • In einem weiteren optionalen Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ferner ein Auftragen 40 einer Anodenschicht 22 vorgesehen sein, die im Rahmen einer besonders kompakten Anordnung in Form einer metallischen Folie, insbesondere in Form einer Lithium-Folie gebildet sein kann und beispielsweise zum Abschluss des Zellbaus auf die der Kathode gegenüberliegende Seite der Festelektrolytmembran 20 aufgepresst werden kann.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es insbesondere durch den Einsatz eines elektronenleitfähigen Oxids möglich, ohne einen Zusatz von Bindermaterialien oder kohlenstoffbasierten Leitadditiven, eine Kathode mit extrem geringer Porösität und einer besonders hohen Leistungsfähigkeit bereitzustellen. Durch den Ersatz von kohlenstoffbasierten Leitadditiven kann zudem einer Degradation der Festelektrolytmaterialien vorgebeugt werden. Ferner ist auch die Handhabung der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Kompositkathode gegenüber standardmäßig hergestellten Kathoden vereinfacht, was eine skalierbare Produktion von Festkörperbatterien mit höheren Leistungen ermöglicht.
  • Bezugszeichenliste
    • 2
    Kathodenaktivmaterial
    4
    weitere Komponente
    6
    Gemisch
    8
    elektronenleitfähiges Oxid
    10
    grobporöses Kathodenmaterial
    12
    Festelektrolytmaterial
    14
    feinporöses Kathodenmaterial
    16
    Substrat
    18
    Vernetzung
    20
    Festelektrolytmembran
    22
    Anodenschicht
    30
    Herstellen eines Gemisches
    32
    Vermengen eines Gemisches
    34
    Herstellen einer Vernetzung
    36
    Vermengen des grobporösen Kathodenmaterials
    38
    Auftragen eines feinporösen Kathodenmaterials
    40
    Auftragen einer Anodenschicht
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • US 9325001 B2 [0004]
    • EP 1347524 B1 [0005]

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Kathode einer Feststoffbatterie, umfassend die Schritte: - Herstellen (30) eines Gemisches (6) aus einem Kathodenaktivmaterial (2) und zumindest einer weiteren Komponente (4), - Vermengen (32) des Gemisches (6) mit einem elektronenleitfähigen Oxid (8) zur Herstellung eines grobporösen Kathodenmaterials (10), - Herstellen (34) einer Vernetzung (18) des Kathodenaktivmaterials (2) mittels eines Aufheizvorgangs, - Vermengen (36) des grobporösen Kathodenmaterials (10) mit Festelektrolytmaterial (12) zur Herstellung eines feinporösen Kathodenmaterials (14).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch (6) vor einem Vermengen (32) mit dem elektronenleitfähigen Oxid (8) zur Trocknung auf ein Substrat gegeben wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Aktivmaterial (2) in Form von Lithium-Cobalt-Oxid (LCO) und/oder Lithium-Nickel-Cobalt-Mangan-Oxid (NMC) gebildet ist.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das elektronenleitfähige Oxid (8) unter Standardbedingungen eine Leitfähigkeit von zumindest 102 S/m aufweist.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach einem Vermengen (36) des grobporösen Kathodenmaterials (10) mit einem Festelektrolyten (12) zur Herstellung eines feinporösen Kathodenmaterials (14) ein Auftragen (38) des feinporösen Kathodenmaterials (14) auf eine Festelektrolytmembran (20) erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftragen (40) einer Anodenschicht (22) vorgesehen ist.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das elektronenleitfähige Oxid (8) vor einem Vermengen (32) mit dem Gemisch (6) und/oder das Festelektrolytmaterial (12) vor einem Vermengen (36) mit dem grobporösem Kathodenmaterial (10) jeweils in Lösemitteln suspendiert vorliegt.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zuführung eines Inertgases vorgesehen ist.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Festelektrolytmaterialien (12) LLZO (Granat) und/oder NASICON verwendet werden.
  10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das elektronenleitfähige Oxid (8) und/oder die Festelektrolytmaterialien (12) vor einem Vermengen (32, 36) in einer Größe von 2 bis 5 nm vorliegen.
  11. Kathode für eine Feststoffbatterie, herstellbar über ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, umfassend ein Aktivmaterial, ein elektronenleitfähiges Oxid und einen Festelektrolyten, wobei die Kathode in Form einer freistehenden Kathode gebildet ist und eine elektronische sowie ionische Leitfähigkeit aufweist.
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