DE102014218807A1

DE102014218807A1 - Verfahren zur Herstellung von sprühgetrockneten Waschmittelpulvern mit erhöhtem Schüttgewicht

Info

Publication number: DE102014218807A1
Application number: DE102014218807.5A
Authority: DE
Inventors: Bernhard Orlich; Dirk Roehr; Bernd Larson; Udo Rupprecht; Stefan Hammelstein; Josef Markiefka
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 2014-09-18
Filing date: 2014-09-18
Publication date: 2016-03-24

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sprühgetrockneten Waschmittelpulvern mit einem erhöhten Schüttgewicht bei gleichzeitig verminderter Staubentwicklung. Dazu enthält die Waschmittelaufschlämmung, die zur Herstellung solcher Waschmittelpulver mittels Sprühtrocknung dient, mindestens einen Entschäumer. Des Weiteren richtet sich die vorliegende Erfindung auf Waschmittelpulver, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sprühgetrockneten Waschmittelpulvern mit einem erhöhten Schüttgewicht bei gleichzeitig verminderter Staubentwicklung. Dazu enthält die Waschmittelaufschlämmung, die zur Herstellung solcher Waschmittelpulver mittels Sprühtrocknung dient, mindestens einen Entschäumer. Des Weiteren richtet sich die vorliegende Erfindung auf Waschmittelpulver, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind.
Sprühtrocknung ist das Standardverfahren zur Herstellung von Waschmittelbasispulver. Üblicherweise werden die Inhaltsstoffe des Waschmittels in einem Mixer mit Wasser gemischt, wobei eine wässrige Aufschlämmung entsteht. Die resultierende Aufschlämmung wird dann durch ein Rohrleitungssystem zu einem Pumpsystem bestehend aus einer oder mehreren (Hochdruck-)Pumpen und dann weiter zu einer Sprühdüse geleitet. Je nach Art des Systems und der verwendeten Pumpen, wird die wässrige Waschmittelaufschlämmung dann unter erhöhtem Druck durch die Sprühdüse in einen Sprühtrocknungsturm gesprüht, wodurch sie getrocknet und sprühgetrocknetes Pulver erhalten wird.
Wie im Stand der Technik üblich, kann Stickstoff-reiches Gas in die Waschmittelaufschlämmung eingeleitet werden, wodurch es zur Bildung von Gasblasen in der wässrigen Aufschlämmung kommt. Die Einarbeitung des Gases in die Waschmittelaufschlämmung geschieht z.B. im Mischer (durch starkes Rühren oder einen Begasungsrührer) oder durch Zuführung zwischen der Vordruck- und der Hochdruckpumpe bei Drücken < 8 bar ( WO 2013/181205 A1 ). Nach Entlassen der unter Druck stehenden, gashaltigen wässrigen Aufschlämmung durch die Sprühdüse in den Sprühtrocknungsturm entstehen Partikel, die in ihrem Innern Gasbläschen einschließen.
Die auf diese Weise erhaltenen Waschmittelgranulate besitzen eine vergrößerte Oberfläche, wodurch sie sich bei Anwendung, d.h. bei Kontakt mit Wasser, schnell auflösen. Letztendlich verbessert sich damit auch ihre Reinigungsleistung und sie entfalten ihre reinigende Wirkung auf eine für den Verbraucher optisch nachvollziehbare und zufriedenstellende Art und Weise.
Ein weiterer vom Verbraucher positiv empfundener Aspekt ist eine bequeme und einfache Dosierbarkeit. Staubbildung und eine bröselige, unschöne Optik führen allerdings dazu, dass die Handhabbarkeit sowie die allgemeine Qualität des Produktes vom Verbraucher negativ bewertet werden.
Um eine solche Staubbildung und den Zerfall der Granulatpartikel zu vermeiden, wird im Stand der Technik auf Verfahren zur Kompaktierung der Partikel zurückgegriffen. Kompaktierung bedeutet in diesem Zusammenhang eine Erhöhung der Dichte der Partikel, wobei die Oberfläche jedoch im Vergleich zu glatten, sphärischen Granulatpartikeln leicht vergrößert sein sollte. Die Erhöhung der Partikeldichte kann auf verschiedene Arten erzielt werden. Sowohl Änderungen in der Rezeptur der wässrigen Waschmittelaufschlämmung, beispielsweise Erhöhung des Feststoffanteil, somit Erhöhung der Viskosität, als auch Änderungen hinsichtlich der eingeleiteten Gasmenge, beispielsweise Druck sowie Einleitposition, können dazu miteinander kombiniert werden. Eine Erhöhung der Viskosität der Waschmittelaufschlämmung beeinträchtigt jedoch, je nach Rezeptur, auf mehr oder weniger signifikante Weise die Flusseigenschaften innerhalb des Rohrleitungs- und Pumpensystems.
Es besteht folglich Bedarf an einem Verfahren zur Herstellung von Waschmittelpulvern mit anwenderfreundlich geringer Staubentwicklung bei hohen Schüttgewichten, deren Basis eine Waschmittelaufschlämmung ist, die gute Durchflusseigenschaften innerhalb des Rohrleitungs- und Pumpsystems der Turm-Sprühtrocknungsanlage aufweist.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass die Zugabe geringer Mengen entschäumender Substanzen (Entschäumer) zu der wässrigen Waschmittelaufschlämmung in einer guten Fließfähigkeit der Waschmittelaufschlämmung und einer Erhöhung des Schüttgewichtes des resultierenden, sprühgetrockneten Waschmittelpulvers bei gleichzeitig verminderter Staubentwicklung resultiert. Insbesondere werden Waschmittelpulver erhalten, die eine ähnliche Partikelgröße aufweisen, wie solche, die einem Verfahren entspringen, in dem kein Entschäumer der Schlämme hinzugefügt wird. Ferner haben die Erfinder überraschend beobachtet, dass die erfindungsgemäßen Waschmittelpulver eine erhöhte Schüttdichte bei konstanter Löslichkeit des aufweisen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von sprühgetrocknetem Waschmittelpulver, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:

a) Herstellen einer wässrigen Waschmittelaufschlämmung in einem Mixer,
b) Überführen der wässrigen Waschmittelaufschlämmung aus dem Mixer in ein Rohrleitungssystem, welches zu mindestens einer Pumpe und von dieser mindestens einen Pumpe zu einer Sprühdüse führt,
c) Optional Einleiten von Gasen in die wässrige Waschmittelaufschlämmung im Rohrleitungsbereich an einer der mindestens einen Pumpe nachgeschalteten Stelle,
d) Sprühen der wässrigen Waschmittelaufschlämmung durch die Sprühdüse in einen Sprühturm, und
e) Sprühtrocknen der Waschmittelaufschlämmung, um ein sprühgetrocknetes Waschmittelpulver zu erhalten,

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist darüber hinaus ein sprühgetrocknetes Waschmittelpulver, welches mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde.
„Mindestens“, wie hierin im Zusammenhang mit einem Zahlenwert verwendet, bezieht sich auf genau diesen Zahlenwert oder mehr. „Mindestens ein“ bedeutet somit 1 oder mehr, d.h. beispielsweise 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 oder mehr.
„Vor“, wie hierin in Bezug auf das Verfahren als räumliche Definition verwendet, bedeutet von einer Referenzstelle gesehen stromaufwärts, d.h. entgegen der Flussrichtung der Aufschlämmung.
„Nach“, wie hierin in Bezug auf das Verfahren als räumliche Definition verwendet, bedeutet von einer Referenzstelle gesehen stromabwärts, d.h. in Flussrichtung der Aufschlämmung.
Die in den hierin beschriebenen Verfahren herstellbaren Waschmittel umfassen alle denkbaren festen Waschmittelarten zum Einsatz in der Waschmaschine. Dazu gehören beispielsweise Waschmittel für Textilien, Teppiche, oder Naturfasern, für die die Bezeichnung Waschmittel verwendet wird. Ferner können auch Waschhilfsmittel, die bei der maschinellen Textilwäsche zum eigentlichen Waschmittel hinzudosiert werden, um eine weitere Wirkung zu erzielen, hergestellt werden, sofern sie in fester Form vorliegen. Die dem Verfahren entspringenden Waschmittelpulver können auch in Reinigungsmitteln eingesetzt werden.
Die hierin beschriebenen Waschmittelpulver sind typischerweise Granulate. „Granulat“, wie hierin verwendet, bezieht sich allgemein auf eine feste Konfektionierungsform, die aus vielen kleinen, festen diskreten Partikeln oder Granulatkörnern (Granalien, Granula) bestehen. Die Partikel können aus Reinstoffen oder Stoffgemischen bestehen. In ihrer Summe werden diese als Granulat bezeichnet. Granulate weisen in der Regel keine harmonisch geometrische Form auf; ihre Oberfläche kann eher glatt, uneben oder sogar zackig sein. Die Masse ist in vielen Fällen mehr oder weniger porös. Bevorzugt handelt es sich um Granulate, deren Granulatkörner eine weitgehend einheitliche Größe und/oder annähernd eine sphärische Form aufweisen.
Dem Verfahren zur Herstellung von Waschmittelpulvern im Sinne der vorliegenden Erfindung liegt die im Stand der Technik allgemein bekannte Turm-Sprühtrocknungstechnik zu Grunde. Dabei wird die wässrige Waschmittelaufschlämmung, die die Grundlage für das jeweilige herzustellende Waschmittel ist und die in ihrer Zusammensetzung variieren kann, in einem Behältnis zur Mischung (Mixer) vorgefertigt. Über ein angeschlossenes Rohrleitungssystem wird die entstandene Aufschlämmung bis zu einer Sprühdüse geleitet, durch welche die Aufschlämmung unter Druck in einen Trocknungsturm entlassen wird. Die Sprühdüse verteilt die wässrige Waschmittelaufschlämmung in Form feiner (Granulat)Partikel, die im Zuge dessen sprühgetrocknet werden und am Boden des Trocknungsturms aufgeschüttet und gesammelt werden. Auf dem Weg vom Mixer bis zur Sprühdüse durchläuft die Waschmittelaufschlämmung mindestens eine oder mehrere Pumpen, welche die Aufschlämmung unter erhöhtem Druck durch die nachgeschaltete Rohrleitung pressen. In bevorzugten Ausführungsformen liegt der Druck im Rohrleitungssystem zwischen der letzten Pumpe und der Sprühdüse im Bereich von 10–80 bar. Bei der/den Pumpen handelt es sich um mindestens eine Hochdruckpumpe. Um die Oberflächenstruktur der entstehenden Granulatpartikel zu verändern und ihre Gesamtoberfläche dadurch zu erhöhen, wird ein Gas in die wässrige Waschmittelaufaufschlämmung eingeleitet, und zwar nachdem diese die mindestens eine Pumpe durchlaufen hat und folglich unter Druck steht. Bei der mindestens einen Pumpe kann es sich um die mindestens eine Hochdruckpumpe handeln.
So beinhaltet das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von sprühgetrockneten Waschmittelpulver das a) Herstellen einer wässrigen Waschmittelaufschlämmung in einem Mixer, das b) Überführen der wässrigen Waschmittelaufschlämmung aus dem Mixer in ein Rohrleitungssystem, welches zu mindestens einer Pumpe und von dieser mindestens einen Pumpe zu einer Sprühdüse führt, das c) Optional Einleiten von Gasen in die wässrige Waschmittelaufschlämmung im Rohrleitungsbereich an einer der mindestens einen Pumpe nachgeschalteten Stelle, das d) Sprühen der wässrigen, gashaltigen Waschmittelaufschlämmung durch die Sprühdüse in einen Sprühturm, und e) Sprühtrocknen der gashaltigen Waschmittelaufschlämmung, wodurch ein sprühgetrocknetes Waschmittelpulver entsteht.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von sprühgetrockneten Waschmittelpulvern, die ein hohes Schüttgewicht bei gleichzeitig verminderter Staubentwicklung aufweisen, zeichnet sich dadurch aus, dass mindestens eine entschäumend wirkende Substanz (Entschäumer) in der bei der Sprühtrocknung eingesetzten wässrigen Waschmittelaufschlämmung enthalten ist. Dieser mindestens eine Entschäumer ist dabei zusätzlich zu den übrigen marktüblichen Waschmittelinhaltsstoffen in der Waschmittelaufschlämmung enthalten. Die Konzentration des mindestens einen Entschäumers in der wässrigen Waschmittelaufschlämmung beträgt 0,0001–1 Gew.-%, bevorzugt 0,005–0,05 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der wässrigen Waschmittelaufschlämmung.
Als Entschäumer eignen sich beispielsweise Seifen natürlicher oder synthetischer Herkunft, die einen hohen Anteil an C₁₈-C₂₄-Fettsäuren aufweisen. Geeignete nichttensidartige Schauminhibitoren sind beispielsweise Organopolysiloxane und deren Gemische mit mikrofeiner, gegebenenfalls silanierter Kieselsäure sowie Paraffine, Wachse, Mikrokristallinwachse und deren Gemische mit silanierter Kieselsäure oder Bisfettsäurealkylendiamiden. Ebenfalls geeignet sind Phosphorsäureester und Acylglycerine. Als Organopolysiloxane sind insbesondere Diorganopolysiloxane (Silikonöle) geeignet.
Es kann besonders vorteilhaft sein, Gemische aus verschiedenen Entschäumern zu verwenden, zum Beispiel Gemische von Silikonen, Paraffinen oder Wachsen. Vorzugsweise sind die Entschäumer, insbesondere Silikon- und/oder Paraffin-haltige Schauminhibitoren, an eine granuläre, in Wasser lösliche beziehungsweise dispergierbare Trägersubstanz gebunden. Insbesondere sind dabei Mischungen aus Paraffinen und Bistearylethylendiamid bevorzugt.
Das Herstellen der wässrigen Waschmittelaufschlämmung in Schritt a) kann in jedem geeigneten Behälter erfolgen, wie zum Beispiel einem Mixer, mit an sich im Stand der Technik bekannten Verfahren. Der Mischer kann ein vertikaler Mischer, ein Aufschlämmungsmischer oder ein Tankrührwerk sein. Geeignete Mixer sowie deren entsprechende Verwendung sind im Stand der Technik bekannt. Die Aufschlämmung hat vorzugsweise einen Wassergehalt von maximal 40 Gew.-%, d.h. die Feststoffgehalte sind 60 Gew.-% und mehr, insbesondere 60 bis 75 Gew.-%. Die Viskosität der Aufschlämmung liegt in bevorzugten Ausführungsformen bei mindestens 10 Pa s, besonders bevorzugt jedoch deutlich über 10 Pa s. (Brookfield Viskosität, Spindel 5, 10 rpm bei 50°C).
In Schritt b) wird die wässrige Aufschlämmung durch ein Rohrleitungssystem geleitet. Der Transport der Aufschlämmung erfolgt über eine oder mehrere Pumpen, insbesondere mindestens eine Hochdruckpumpe, die die Aufschlämmung zur Sprühdüse pumpt. Der Hochdruckpumpe können eine oder mehrere andere Pumpen vorgeschaltet sein. Die erste Pumpe nach dem Mischer kann ein Niederdruckpumpe sein, wie zum Beispiel eine Pumpe, die einen Druck von 3 bis 10 bar erzeugt. Die nachgeschaltete Hochdruckpumpe erzeugt dann einen Druck von 10 bis 100 bar, typischerweise 10 bis 80 bar. Die Aufschlämmung kann optional auch durch einen Disintegrator geleitet werden, wobei dieser vor oder hinter der Pumpe/den Pumpen, vorzugsweise aber zwischen 2 Pumpen angeordnet sein kann.
Es ist bevorzugt, dass das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird.
In dem optionalen Schritt c) wird das Gas in die Aufschlämmung, die sich im Rohrleitungssystem befindet, eingeleitet. Bei dem zur Einleitung in die wässrige Waschmittelaufschlämmung verwendeten Gas kann es sich um ein Stickstoff-haltiges Gas handeln, insbesondere eines, das mehr als 50 Vol.-% Stickstoff enthält, wie beispielsweise Luft. Mit „Luft“ ist hierin atmosphärische Luft gemeint. Aber auch andere Gase wie N₂, O₂, Argon oder Helium oder Mischungen davon sowie Mischungen der vorgenannten mit anderen geeigneten Gasen sind verwendbar. In besonders bevorzugten Ausführungsformen ist das einzuleitende Gas aber ein Stickstoff-haltiges Gas, insbesondere Luft. Das Gas kann über einen Gasverteiler eingeleitet werden.
Die Einleitung kann direkt vor oder direkt in einen Pulsationsdämpfer bzw. Windkessel erfolgen, welcher in der Rohrleitung zwischen Hochdruckpumpe und Sprühdüse angeordnet ist und zur Regulation von Druckschwankungen geeignet ist. Dieser Windkessel ist ein Druckbehälter, der Gas, insbesondere Luft enthält, und dient üblicherweise dazu, die technisch bedingten Schwankungen des durch die Pumpe(n) aufgebauten Druckniveaus innerhalb des Rohrleitungssystems zumindest teilweise auszugleichen. Ursache dieser unerwünschten Druckschwankungen sind Pulsationen der Pumpe. Die Einleitung über diesen Windkessel hat den Vorteil, dass in dem nachfolgenden Bereich des Rohrleitungssystems (in Flussrichtung) in Richtung der Sprühdüse die Druckschwankungen abnehmen und daher Unregelmäßigkeiten hinsichtlich Gehalt und Verteilung des eingeschlossenen Gases verringert werden können. Ferner werden durch die Kombination eines Pulsationsdämpfers und einer Gaseinleitungseinrichtung an einer einzigen Stelle im Rohrleitungssystem zusätzliche Perturbationsquellen, die unerwünschte Veränderungen im Druckniveau innerhalb des Rohrleitungssystems und daraus resultierende Inhomogenitäten der wässrigen Waschmittelaufschlämmung zur Folge haben könnten, vermieden. Generell kann die Stelle, an der das Gas vor einem oder in einen solchen Windkessel in die wässrige Aufschlämmung eingeleitet wird, der Hochdruckpumpe unmittelbar nachgeschaltet und möglichst weit entfernt von der Sprühdüse gelegen sein. Das ist auch im Hinblick auf die Vermeidung von Druckschwankungen besonders vorteilhaft. Dadurch wird ein möglichst gründliches Durchmischen der mit Gas vermischten Aufschlämmung auf dem Weg von der Einleitungsstelle durch das Rohrleitungssystem nach oben zur Sprühdüse gewährleistet, wobei gleichzeitig Unregelmäßigkeiten in der Gasverteilung in der Aufschlämmung durch die technisch bedingten, durch die Pumpe verursachten Druckschwankungen weitgehend vermieden werden. Die in der Schlämme eingeschlossenen Bläschen können sich auf diese Weise möglichst gleichmäßig verteilen, wodurch sprühgetrocknete Granulatpartikel von gleichmäßiger Größe und Dichte mit guten Oberflächeneigenschaften hergestellt werden können.
Alternativ kann die Einleitung des Gases auch an anderer Stelle, beispielsweise beim Einsatz mehrerer Pumpen, zwischen den einzelnen Pumpen erfolgen. Werden beispielsweise eine oder mehrere Niederdruckpumpen und eine oder mehrere nachgeschaltete Hochdruckpumpen eingesetzt, kann die Einleitung zwischen den Pumpen, insbesondere nach mindestens einer Niederdruckpumpe und vor den Hochdruckpumpen erfolgen.
In bevorzugten Ausführungsformen liegt der Druck des in die wässrige Waschmittelaufschlämmung optional einzuleitenden Gases 3–30 bar über dem Maximaldruck der wässrigen Waschmittelaufschlämmung im Rohrleitungsbereich zwischen Hochdruckpumpe und Sprühdüse.
In verschiedenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt die Gasmenge, die in die wässrige Waschmittelaufschlämmung eingeleitet wird, 0–100 kg/t wässriger Waschmittelaufschlämmung, bevorzugt nicht mehr als 10 kg/t wässriger Waschmittelaufschlämmung.
Die Flussrate der Aufschlämmung in der Rohrleitung beträgt typischerweise 500 bis 50000 kg/h, was je nach angepasstem Rohrleitungsdurchmesser einer typischen Geschwindigkeit von 0,01 bis 1,3 m/sec entspricht.
In Schritt d) wird die Aufschlämmung, die optional Gas enthält, durch eine Sprühdüse in einen Sprühturm gesprüht. Die Temperatur der Aufschlämmung beträgt zu diesem Zeitpunkt vorzugsweise 60 bis 140 °C. Der Druck beträgt hierbei typischerweise etwa 10 bis 80 bar. Geeignete Sprühtürme sind Gleich- und Gegenstromtürme, wobei die Trocknung über Heißgas im Gleich- bzw. Gegenstrom erfolgt.
In Schritt e) werden die durch die Sprühdüse in den Sprühturm gesprühten Tröpfchen/Partikel der Aufschlämmung getrocknet um das Waschmittelpulver/-granulat zu ergeben. Die Temperatur der Abluft beträgt hierbei typischerweise 60 bis 100 °C.
Die Schüttgewichtserhöhung des resultierenden sprühgetrockneten Waschmittelpulvers, welches in einem Verfahren im Sinne der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, beträgt im Vergleich zu Waschmittelpulvern die mit demselben Verfahren aber ohne Entschäumer hergestellt wurden bis zu 400 g/l und liegt bevorzugt im Bereich von 50–150 g/l.
Generell liegt das Schüttgewicht des sprühgetrockneten Waschmittelpulvers (Turmpulver), welches mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde, im Bereich von 150–800 g/l.
Die erfindungsgemäß hergestellten, sprühgetrockneten Waschmittelpulver können alle bekannten und in derartigen Mitteln üblichen Inhaltsstoffe enthalten, insbesondere Tenside und Tensidmischungen, Gerüststoffe, Bleichmittel, Enzyme, Elektrolyte, nichtwässrigen Lösungsmittel, pH-Stellmittel, Parfüme, Parfümträger, Fluoreszenzmittel, Farbstoffe, Hydrotrope, Antiredepositionsmittel, Vergrauungsinhibitoren, Einlaufverhinderer, Knitterschutzmittel, Farbübertragungsinhibitoren, antimikrobiellen Wirkstoffe, Germizide, Fungizide, Antioxidantien, Konservierungsmittel, Korrosionsinhibitoren, Antistatika, Bittermittel, Bügelhilfsmittel, Phobier- und Imprägniermittel, Quell- und Schiebefestmittel, weichmachenden Komponenten sowie UV-Absorber.
Die wässrige Waschmittelaufschlämmung enthält typischerweise zusätzlich zu dem mindestens einen Entschäumer Bestandteile, die ausgewählt werden aus Gerüststoffen, Tensiden, pH-Stellmitteln, insbesondere Alkalinitätsquellen, und hat üblicherweise einen pH-Wert im alkalischen Bereich, d.h. von 7 oder mehr. Bestandteile, die unter den Verfahrensbedingungen schwer zu verarbeiten bzw. nicht stabil sind, sind in der Aufschlämmung vorzugsweise nicht enthalten, können aber zu einem späteren Zeitpunkt dem Waschmittelpulver separat zugesetzt werden.
Sprühgetrocknete Waschmittelpulver, die mittels der beschriebenen Verfahren herstellbar sind, können neben dem Entschäumer Tenside, beispielsweise in Mengen von 15 bis 30 Gew.-%, sowie Gerüststoffe, insbesondere Zeolithe, Phosphate und/oder Silikate in Mengen von 0 bis 25 Gew.-% enthalten. Der Wassergehalt des sprühgetrockneten Pulvers liegt vorzugsweise bei etwa 0 bis 7 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-% und noch bevorzugter 2 bis 3 Gew.-%.
Das mittels der hierin beschriebenen Verfahren erhältliche Waschmittelpulver kann somit ein vollwertiges Waschmittel sein, kann aber alternativ auch mit weiteren Bestandteilen, vorzugsweise in Partikelform, kombiniert werden, um ein vollwertiges Waschmittel zu erhalten. Die zusätzlichen Bestandteile in Partikelform können beispielsweise Enzymgranulate, Parfümmikrokapseln, Tensidpartikel, Polymer-, Füllstoff-, Bleiche-, Bleichkatalysator- oder Pufferpartikel sein.
Die Waschmittelbestandteile sind generell die typischerweise in festen Waschmitteln verwendeten Bestandteile, wie sie beispielweise in der DE 10349388 A1 , DE 10349388 B4 , DE 10 2008 015 396 A1 , oder DE 10 2008 015 110 A1 , deren Inhalt hierin durch Bezugnahme in seiner Gesamtheit eingeschlossen ist, beschrieben werden. Insbesondere umfassen die Waschmittelbestandteile lösliche Gerüststoffe (Builder), wie sie in der DE 10349388 A1 , DE 10349388 B4 , DE 10 2008 015 396 A1 oder DE 10 2008 015 110 A1 beschrieben werden.
Die Erfindung betrifft weiterhin auch die mittels der vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellten Waschmittelpulver. Dabei sind alle Sachverhalte, Gegenstände und Ausführungsformen, die für die erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben sind, auch auf die hergestellten sprühgetrockneten Waschmittelpulver anwendbar. Daher wird an dieser Stelle ausdrücklich auf die Offenbarung an entsprechender Stelle verwiesen mit dem Hinweis, dass diese Offenbarung auch für die vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Waschmittelpulver gilt.
Beispiele:
Beispiel 1
Für die Messung der Partikelgrößenverteilung wird wie folgt vorgegangen:
Geräte:

Siebanalysengerät (z. B. Siebtechnik, Typ ”Lavib 52/l”; Retsch Typ ”VE 1000” oder ”AS200”)
Siebsätze entsprechend der zu untersuchenden Probensubstanz
Zeitschaltuhr
Pinsel
Wägeschalen
Laborwaage, Genauigkeit: 1 g

Vorgehensweise
Ein Siebsatz wird zusammengesetzt in der Weise, dass die Maschenweite nach unten hin abnimmt. Dieser Satz wird mit einem Abschlussboden versehen und in die Prüfsiebmaschine eingesetzt. Die Stellschrauben der Führung sind so einzustellen, dass der Siebsatz fest in der Apparatur verankert ist. 80–120 g Probensubstanz (bei Schüttdichten unter 200 g/l ca. 50 g Probe) werden in einer Wägeschale abgewogen und auf das oberste Sieb gegeben. Der Siebsatz wird dann mit einem Deckel verschlossen und die Apparatur mit der Zeitschaltuhr eingeschaltet. Folgende Parameter gelten für den Siebvor-gang:
Dauer: 2 min
Intervall: 10 s
Schwingungsamplitude: 2 mm (beim AS200)
Die unterschiedlichen Fraktionen einschließlich der in den Siebmaschen hängengebliebenen Teilchen werden in Wägeschalen überführt (nötigenfalls einen Pinsel zu Hilfe nehmen) und ausgewogen. Die auf dem Abschlussboden befindliche Fraktion (Teilchen < 0,1 mm) wird ebenfalls gewogen.
Auswertung und Angabe des Ergebnisses
Die Anteile der verschiedenen Korngrößenfraktionen an der Gesamtprobe wer-den berechnet wie folgt: F = s × 100/E

f: = Anteil der einzelnen Fraktion an der Gesamtprobe [Gew.-%]
s: = Masse der einzelnen Fraktion [g]
E: = Gesamtprobenmenge [g]

Die Summe aller Fraktionen muss gleich 100 % sein innerhalb einer Toleranz von ±1%.
Der Wert von d50 ist als mittlere Partikelgröße definiert [DIN 13320]. Die Schüttdichte wird bestimmt durch Wägung von genau 1000 ml des zu untersuchenden Materials.
Beispiel 2

Die Zusammensetzung A wurden in einem konventionellen Sprühtrocknungsverfahren hergestellt. Alle Mengenangaben sind in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.

Zusammensetzung A:
Lineares Alkylbenzolsulfonat	22,82
Seife	2,02
Carboxymethylcellulose CMC	2,02
Acryl-Maleinsäure Copolymer-Na Salz	3,64
Fettsäurealkoholethoxylat C12-C18 + 4 EO	0,62
Natriumcarbonat	4,22
Zeolith A (Natriumaluminiumsilikat)	41,48
Natriumsilikat	1,47
Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure-Na4-Salz	1,08
Natriumsulfat	8,4
Wasser	4,32
Rest	auf 100%

Typische Turmparameter, waren wie folgt:

Hochdruckpumpe
Druck im Windkessel	[bar]	32,4644
Masse im Windkessel	[kg]	199,9

Slurry
Pastendichte	[kg/m³]	0,462675
Durchfluss	[kg/h]	2410,24
Temperatur im Mixer	[C°]	70,1

Düsen
Düsenanzahl	[Stück]	3
Druck vor Düsen	[bar]	20,0515

Gasanlagen
Gasverbrauch	[Nm³/h]	121,221
Temperatur vor Ringkanal	[°C]	206,7

Verbrennungsluft
Menge Verbrennungsluft	[Nm³/h]	1677,04

Trockenluft
Menge Frischluft	[Nm³/h]	17001,9

Dralluft
Dralluftmenge	[Nm³/h]	3130,12

Differenzdruck
Druck im Turm	[mbar]	–2,50599
Hauptfilterdifferenzdruck	[mbar]	9,51363

Lufttemperatur
Frischluftdruck	[mbar]	1018,27
Frischlufttemperatur	[°C]	30,8497
Frischluftfeuchte	[%]	25,4912
Temperatur im Ringkanal	[°C]	194,6
Turmtemperatur 31 m	[°C]	88,4
Turmtemperatur 27 m	[°C]	136,3
Turmtemperatur 23 m	[°C]	143,5

Produkttemperatur
nach Turmaustritt	[°C]	42,4

Der Rezeptur wurden unterschiedliche Mengen Silikonöl im Slurry zugegeben. Hieraus resultierten unterschiedliche Schüttgewichte, jedoch keine signifikanten Veränderungen der Siebzahlen oder Löslichkeit.

100pp

Menge Silikonöl - 10ppm 30ppm 50ppm m

Schüttgewicht in g/l 175 337 377 375 380

d50 in mm 0,65 0,62 0,57
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2013/181205 A1 [0003]
DE 10349388 A1 [0038, 0038]
DE 10349388 B4 [0038, 0038]
DE 102008015396 A1 [0038, 0038]
DE 102008015110 A1 [0038, 0038]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

DIN 13320 [0045]

Claims

Verfahren zur Herstellung von sprühgetrocknetem Waschmittelpulver, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: a) Herstellen einer wässrigen Waschmittelaufschlämmung in einem Mixer, b) Überführen der wässrigen Waschmittelaufschlämmung aus dem Mixer in ein Rohrleitungssystem, welches zu mindestens einer Pumpe und von dieser mindestens einen Pumpe zu einer Sprühdüse führt, c) Optional Einleiten von Gasen in die wässrige Waschmittelaufschlämmung im Rohrleitungsbereich an einer der mindestens einen Pumpe nachgeschalteten Stelle, d) Sprühen der wässrigen Waschmittelaufschlämmung durch die Sprühdüse in einen Sprühturm, und e) Sprühtrocknen der Waschmittelaufschlämmung, um ein sprühgetrocknetes Waschmittelpulver zu erhalten, wobei die Waschmittelaufschlämmung mindestens einen Entschäumer enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der mindestens eine Entschäumer in einer Menge von 0,0001–1 Gew.-%, bevorzugt 0,005–0,05 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht in der wässrigen Waschmittelaufschlämmung enthalten ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der mindestens eine Entschäumer ausgewählt ist aus Seifen natürlicher oder synthetischer Herkunft, die einen hohen Anteil an C₁₈-C₂₄-Fettsäuren aufweisen, Organopolysiloxanen, insbesondere Diorganopolysiloxanen (Silikonöle), und deren Gemischen mit mikrofeiner, gegebenenfalls silanierter Kieselsäure, Paraffinen, Wachsen, Mikrokristallinwachsen und deren Gemische mit silanierter Kieselsäure oder Bisfettsäurealkylendiamiden, Phosphorsäureestern und Acylglycerinen.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das eingeleitete Gas ein stickstoff-haltiges Gas, N₂, O₂, Stickstoffdioxid, Argon oder Helium, insbesondere atmosphärische Luft ist.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1–4, wobei der Feststoffanteil in der wässrigen Waschmittelaufschlämmung mindestens 60 Gew.-%, insbesondere zwischen 60–75 Gew.-% beträgt.
Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5, wobei die wässrige Waschmittelaufschlämmung einen oder mehrere Waschmittelbestandteile ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Tensiden und Tensidmischungen, Gerüststoffen, Bleichmitteln, Enzymen, Elektrolyten, nichtwässrigen Lösungsmitteln, pH-Stellmitteln, Parfümen, Parfümträgern, Fluoreszenzmitteln, Farbstoffen, Hydrotropen, Antiredepositionsmitteln, Vergrauungsinhibitoren, Einlaufverhinderern, Knitterschutzmitteln, Farbübertragungsinhibitoren, antimikrobiellen Wirkstoffen, Germiziden, Fungiziden, Antioxidantien, Konservierungsmitteln, Korrosionsinhibitoren, Antistatika, Bittermitteln, Bügelhilfsmitteln, Phobier- und Imprägniermitteln, Quell- und Schiebefestmitteln, weichmachenden Komponenten und UV-Absorbern enthält.
Sprühgetrocknetes Waschmittelpulver, erhältlich nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1–6.