DE102014202980A1

DE102014202980A1 - Zwischenübertragungselement und Verfahren zur Herstellung desselben

Info

Publication number: DE102014202980A1
Application number: DE201410202980
Authority: DE
Inventors: Yuhua Tong; Edward F. Grabowski; Robert J. Meyer; Jin Wu
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2013-03-01
Filing date: 2014-02-18
Publication date: 2014-09-04
Also published as: US9201353B2; US20140248482A1

Abstract

Gemäß verschiedener Ausführungsformen stellt die vorliegende Lehre ein Zwischenübertragungselement, einschließlich einer Lage mit einem phosphorhaltigen Polyamidimid bereit, mit einem darin dispergierten leitfähigen Zusatzstoff. Es wird ein Verfahren zur Herstellung des Zwischenübertragungselements bereitgestellt.

Description

Diese Offenbarung betrifft einen Bildgebungsapparat und ein Zwischenübertragungselement.
Bildgebungsapparate, bei denen ein Farb- oder Schwarz-Weiß-Bild durch Verwendung eines Zwischenübertragungselements gebildet wird, um Toner elektrostatisch zu übertragen, sind wohl bekannt. Wenn ein Bild auf einem Blatt Papier in einem Farbbildgebungsapparat unter Verwendung eines solchen Zwischenübertragungselements gebildet wird, werden im Allgemeinen zuerst vier Farbbilder jeweils in gelb, magentarot, cyanblau und schwarz sequenziell von einem Bildträger, wie z.B. einem Photorezeptor, übertragen und dann auf dem Zwischenübertragungselement (die Hauptübertragung) überlagert. Dieses Vollfarbenbild wird dann in einem einzigen Schritt (der sekundären Übertragung) auf ein Blatt Papier übertragen. Bei einem Schwarz-Weiß-Bildgebungsapparat wird ein schwarzes Bild vom Photorezeptor übertragen, an einem Zwischenübertragungselement überlagert und dann auf ein Blatt Papier übertragen.
Bisher ist Polyamidimid (PAI) als ein Material für ein Zwischenübertragungselement eingesetzt worden. Es hat sich gezeigt, dass PAI sehr schwierig vom Beschichtungssubstrat, z.B. Aluminium oder Edelstahl, zu lösen ist. Zusätzlich ist PAI an sich hydrophil, was einen negativen Einfluss auf die Übertragungseffizienz hat, insbesondere in feuchten Umgebungen.
Es besteht daher ein Bedarf, neue Zwischenübertragungselementmaterialien zu entwickeln, die eine vergleichbare mechanische Stärke gegenüber PAI aufweisen und leicht vom Beschichtungssubstrat zu lösen sind. Es wäre ebenfalls wünschenswert, ein ITB-Material zur Verfügung zu haben, das hydrophober ist.
Gemäß verschiedener Ausführungsformen stellen die gegenwärtigen Lehren ein Zwischenübertragungselement, einschließlich einer Lage mit einem Phosphor enthaltenden Polyamidimid bereit, in dem ein leitfähiger Zusatzstoff dispergiert ist.
Ein weiterer hierin offenbarter Aspekt ist ein Zwischenübertragungselement mit einer Substratlage und einer Oberflächenlage. Die Oberflächenlage enthält ein Phosphor enthaltendes Polyamidimid, in dem ein leitfähiger Zusatzstoff dispergiert ist, der auf der Substratlage angeordnet ist.
Ein weiterer hierin offenbarter Aspekt ist ein Verfahren zur Herstellung eines Zwischenübertragungselements. Das Verfahren umfasst das Lösen eines Phosphor enthaltenden Polyamidimids der Formel
wobei R Aryl mit von etwa 6 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen ist und m von etwa 5 bis etwa 200 beträgt, in einem Lösungsmittel. Das gelöste Phosphor enthaltende Polyamidimid wird mit einem leitfähigen Zusatzstoff zerkleinert, um eine Dispersion zu bilden. Die Dispersion wird auf eine Substratlage beschichtet und ausgehärtet, um das Zwischenübertragungselement zu bilden.
1 ist eine schematische Illustration eines Bildgebungsapparats.
2 ist eine schematische Darstellung einer hierin offenbarten Ausführungsform.
3 ist eine schematische Darstellung einer hierin offenbarten Ausführungsform.
Unter Bezugnahme auf 1 enthält der Bildgebungsapparat ein Zwischenübertragungselement, wie nachfolgend im Einzelnen beschrieben. Der Bildgebungsapparat ist ein Bildgebungsapparat eines Zwischenübertragungssystems, umfassend eine erste Übertragungseinheit zum Übertragen des am Bildträger gebildeten Tonerbilds auf das Zwischenübertragungselement durch primäre Übertragung sowie eine zweite Übertragungseinheit zum Übertragen des Tonerbilds, das auf das Zwischenübertragungselement übertragen worden ist, auf das Übertragungsmaterial durch sekundäre Übertragung. Das Zwischenübertragungselement kann im Bildgebungsapparat auch als ein übertragungsgefördertes Element zum Fördern des Übertragungsmaterials im Übertragungsgebiet zum Übertragen des Tonerbilds auf das Übertragungsmaterial. Dafür ist ein Zwischenübertragungselement erforderlich, das Bilder von hoher Qualität überträgt und über einen langen Zeitraum hinaus stabil bleibt.
Der hierin beschriebene Bildgebungsapparat ist nicht unbedingt auf einen Bildgebungsapparat der Zwischenübertragungsart limitiert und einige Beispiele dafür sind ein gewöhnlicher monochromatischer Bildgebungsapparat, nur eine monochromatische Farbe im Entwicklungsgerät, ein Farbbildgebungsapparat zur Wiederholdung der primären Übertragung des am Bildträger getragenen Tonerbilds fortlaufend am Zwischenübertragungselement und ein Tandemfarbbildgebungsapparat mit mehreren Bildträgern, die Entwicklungseinheiten jeder Farbe aufweisen, die jeweils am Zwischenübertragungselement in Reihe angeordnet sind. Genauer ausgedrückt kann es beliebig einen Bildträger, eine Ladungseinheit zur einheitlichen Ladung der Oberfläche des Bildträgers, eine Belichtungseinheit zur Belichtung der Oberfläche des Zwischenübertragungselements und zum Bilden eines elektrostatischen, latenten Bilds, eine Entwicklungseinheit zum Entwickeln des auf der Oberfläche des Bildträgers gebildeten latenten Bilds, unter Verwendung einer Entwicklungslösung und zum Bilden eines Tonerbilds, eine Fixiereinheit zum Fixieren der Tonereinheit auf dem Übertragungsmaterial, eine Reinigungseinheit zum Entfernen von Toner und Fremdstoffen, die am Bildträger haften bleiben, eine Statikentlastungseinheit zum Entlasten des elektrostatischen latenten Bilds, das an der Oberfläche des Bildträgers verbleibt sowie nach Bedarf andere gemäß bekannter Verfahren umfassen.
Als Bildträger kann ein bekannter verwendet werden. Als seine photosensible Schicht kann ein organisches System, amorphes Silikon oder ein anderes bekanntes Material verwendet werden. Im Fall eines Bildträgers der zylindrischen Art wird dieser durch ein bekanntes Verfahren des Formens von Aluminium oder Aluminiumlegierung durch Extrusion und Verarbeiten der Oberfläche erhalten. Es kann ebenfalls ein Gurt vom Bildträger verwendet werden.
Die Ladeeinheit ist nicht unbedingt auf eine bestimmte limitiert und es können bekannte Ladeapparate verwendet werden, wie z.B. ein Ladegerät der Kontaktart, unter Verwendung einer leitfähigen oder halbleitfähigen Rolle, Bürste, Film- und Gummirakel, Scorotron-Ladeapparat oder Corotron-Ladeapparat, das eine Corona-Entladung einsetzt, und andere. Darüber hinaus ist die Ladeeinheit der Kontaktart aus der Sicht einer ausgezeichneten Ladekompensierungskapazität bevorzugt. Die Ladeeinheit legt zwar gewöhnlich einen Gleichstrom am elektrofotografischen, photosensiblen Material an, es kann aber ferner auch ein Wechselstrom überlagert werden.
Die Belichtungseinheit ist nicht unbedingt auf eine bestimmte limitiert und es kann z.B. ein optisches Systemapparat verwendet werden, das ein gewünschtes Bild auf der Oberfläche des elektrofotografischen, photosensiblen Material unter Verwendung einer Lichtquelle belichtet, wie z.B. einem Halbleiter-Laserstrahl, LED-Strahl, Flüssigkristall^® Blendenstrahl oder dergleichen, oder durch einen polygonalen Spiegel aus einer solchen Lichtquelle.
Die Entwicklungseinheit kann je nach Zweck geeignet ausgewählt sein und es kann z.B. eine bekannte Entwicklungseinheit zum Entwickeln durch Verwendung einer Entwicklungslösung der Einzelpackungsart oder einer Entwicklungslösung der Doppelpackungsart, mit oder ohne Kontakt, unter Verwendung von Bürste und Walze verwendet werden.
Die erste Übertragungseinheit enthält bekannte Übertragungsladeapparate, wie z.B. einen Übertragungsapparat der Kontaktart, unter Verwendung eines Elements, einer Walze, eines Films und eines Gummirakels sowie ein Scorotron-Übertragungsladeapparat oder eines Corotron-Übertragungsapparats zum Einsatz einer Corona-Entladung. Darüber hinaus stellt der Übertragungsapparat der Kontaktart eine ausgezeichnete Übertragungsladungs- Kompensierungskapazität bereit. Abgesehen vom Übertragungsladeapparat kann damit zusammen auch ein Ladeapparat der Schälungsart eingesetzt werden.
Die zweite Übertragungseinheit kann die gleiche wie die erste Übertragungseinheit sein, wie z.B. ein Übertragungsladeapparat der Kontaktart, der Übertragungswalzen und andere verwendet, ein Scorotron-Übertragungsladeappart und ein Corotron-Übertragungsladeapparat. Durch das feste Andrücken der Übertragungswalze auf den Übertragungsladeapparat der Kontaktart kann die Bildübertragungsphase beibehalten werden. Ferner kann durch Andrücken der Übertragungswalze oder des Übertragungsladeapparats der Kontaktart an der Position der Walze zum Führen des Zwischenübertragungselements der Vorgang der Bewegung des Tonerbilds vom Zwischenübertragungselement zum Übertragungsmaterial ausgeführt werden.
Als Photostatikentlastungseinheit kann z.B. eine Wolframlampe oder ein LED verwendet werden und die im Photostatikentlastungsprozess eingesetzte Lichtqualität kann das weiße Licht der Wolframlampe und das rote Licht des LEDs enthalten. Als Strahlung der Lichtintensität im Photostatikentlastungsprozess wird die Leistung gewöhnlich auf etwa mehrmals bis 30 Mal der Menge an Licht eingestellt, welche die Halbbelichtungssensibilität des elektrofotografischen, photosensiblen Materials zeigt.
Die Fixiereinheit ist nicht unbedingt auf eine bestimmte limitiert und es kann jede beliebige Fixiereinheit verwendet werden, wie z.B. eine Heizwalzen-Fixiereinheit und eine Ofen-Fixiereinheit.
Die Reinigungseinheit ist nicht unbedingt auf eine bestimmte limitiert und es können beliebige bekannte Reinigungseinheiten verwendet werden.
In 1 ist ein Farbbildgebungsapparat zum Wiederholen der primären Übertragung schematisch dargestellt. Der in 1 dargestellte Farbbildgebungsapparat enthält eine photosensible Trommel 1 als Bildträger, ein Übertragungselement 2 als ein Zwischenübertragungselement, wie z.B. einen Übertragungsgurt, eine Vorspannungswalze 3 als Übertragungselektrode, eine Schale 4 zum Zuführen von Papier als Übertragungsmaterial, einen Entwicklungsapparat 5 mit BK (schwarzem) Toner, einen Entwicklungsapparat 6 mit Y (gelbem) Toner, einen Entwicklungsapparat 7 mit M (magentarotem) Toner, einen Entwicklungsapparat 8 mit C (cyanblauem) Toner, einen Elementreiniger 9, eine Schälklaue 13, Walzen 21, 23 und 24, eine Zusatzwalze 22, eine leitfähige Walze 25, eine Elektrodenwalze 26, einen Reinigungsrakel 31, einen Papierblock 41, eine Aufnahmewalze 42 und eine Zuführwalze 43.
In dem in 1 dargestellten Bildgebungsapparat rotiert die photosensible Trommel 1 in Richtung des Pfeils A und die Oberfläche des Ladungsapparats (nicht dargestellt) wird einheitliche geladen. An der geladenen photosensiblen Trommel 1 wird ein elektrostatisches, latentes Bild einer ersten Farbe (z.B. BK) durch einen Bildschreibungsapparat, wie z.B. einem Laserschreibapparat, gebildet. Dieses elektrostatische, latente Bild wird durch Toner durch den Entwicklungsapparat 5 entwickelt und es wird ein sichtbares Bild T gebildet. Das Tonerbild T wird zur primären Übertragungseinheit, umfassend die leitfähige Walze 25 durch Rotieren der photosensiblen Trommel 1 gebracht und es wird von der leitfähigen Walze 25 ein elektrisches Feld mit Umkehrpolarität auf das Tonerbild T angewendet. Das Tonerbild T wird am Übertragungselement 2 elektrostatisch adsorbiert und die primäre Übertragung wird durch Rotation des Übertragungselements 2 in Richtung des Pfeils B ausgeführt.
Auf ähnliche Weise werden ein Tonerbild einer zweiten Farbe, ein Tonerbild einer dritten Farbe und ein Tonerbild einer vierten Farbe sequenziell gebildet und am Übertragungselement 2 überlagert und es wird somit ein mehrlagiges Bild gebildet.
Das auf das Übertragungsbild 2 übertragene, mehrlagige Tonerbild wird durch Rotation des Übertragungselements 2 zur sekundären Übertragungseinheit gebracht, welche die Vorspannungswalze 3 umfasst. Die sekundäre Übertragungseinheit umfasst die Vorspannungswalze 3, die an der Oberflächenseite angeordnet ist und das Tonerbild am Übertragungselement 2 trägt, die Zusatzwalze 22, die an der Stirnfläche der Vorspannungswalze 3 von der Rückseite des Übertragungselements 2 her angeordnet ist und die Elektrodenwalze 26, die in engem Kontakt mit der Zusatzwalze 22 rotiert.
Das Papier 41 wird durch die Aufnahmewalze 42 einzeln vom Papierblock, der in der Papierschale 4 aufgenommen ist, entnommen und in den Raum zwischen dem Übertragungselement 2 und der Vorspannungswalze 3 der sekundären Übertragungseinheit durch die Zuführwalze 43 in bestimmten Zeitintervallen zugeführt. Das zugeführte Papier 41 wird zwischen der Vorspannungswalze 3 und der Zusatzwalze 22 unter Druck befördert und das am Übertragungsgurt 2 getragene Tonerbild wird durch Rotation des Übertragungselement 2 auf diese übertragen.
Das Papier 41, auf welches das Tonerbild übertragen wird, wird vom Übertragungselement 2 durch Betreiben des Schälhebels 13 an der zurückgezogenen Position bis zum Ende der primären Übertragung des endgültigen Tonerbilds abegeschält und wird zum Fixierapparat (nicht dargestellt) befördert. Das Tonerbild wird durch Andrücken und Erhitzen fixiert und es wird ein permanentes Bild gebildet. Nach der Übertragung des mehrlagigen Tonerbilds auf das Papier 41 wird das Übertragungselement 2 durch den an der Stromabwärtsseite der sekundären Übertragungseinheit angeordneten Reiniger 9 gereinigt, um den restlichen Toner zu entfernen und ist dann bereit für die nächste Übertragung. Die Vorspannungswalze 3 wird derart bereitgestellt, dass die Reinigungsrakel 31, die aus Polyurethan oder dergleichen besteht, stets in Kontakt bleibt und die Tonerpartikel, der Papierstaub sowie andere Fremdkörper, die durch die Übertragung haften bleiben, entfernt werden.
Im Fall einer Übertragung eines monochromatischen Bilds wird das Tonerbild T nach der primären Übertragung sofort zum sekundären Übertragungsprozess geschickt und wird zum Fixierapparat befördert; aber im Fall einer Übertragung eines Mehrfarbenbilds durch Kombinierung von mehreren Farben wird die Rotation des Übertragungselements 2 und der photosensiblen Trommel 1 derart synchronisiert, dass die mehrfarbigen Tonerbilder in der primären Übertragungseinheit exakt übereinstimmen und die Abweichung der Tonerbilder der Farben somit verhindert wird. In der sekundären Übertragungseinheit wird das Tonerbild durch Beaufschlagen einer Spannung derselben Polarität (Übertragungsspannung) wie die Polarität des Toners auf die Elektrodenwalze 26, welche die Zusatzwalze 22, die gegenüber durch die Vorspannungswalze 3 und das Übertragungselement 2 angeordnet ist, eng kontaktiert, durch elektrostatische Abstoßung auf das Papier 41 übertragen. Somit wird das Bild gebildet.
Das Zwischenübertragungselement 2 kann dabei jede beliebige Konfiguration aufweisen. Beispiele geeigneter Konfigurationen sind ein Blatt, ein Film, eine Bahn, eine Folie, ein Streifen, eine Spirale, ein Zylinder, eine Trommel, ein Endlos-Möbiusband, eine kreisförmige Scheibe, ein Gurt, einschließlich einem Endlosgurt, ein flexiblen Endlosnahtgurt, ein Endlosgurt mit einer Puzzle-Schnittnaht und dergleichen. In 1 ist das Übertragungselement 2 als ein Gurt dargestellt.
In einem Bild werden bei einer Bildübertragung die Farbtonerbilder zuerst auf dem Photorezeptor abgelegt und sämtliche Farbtonerbilder werden dann gleichzeitig zum Zwischenübertragungselement übertragen. Bei einer Tandemübertragung wird das Tonerbild eine Farbe nach der anderen vom Photorezeptor zum gleichen Bereich des Zwischenübertragungselements übertragen. Beide Ausführungsformen sind hierin enthalten.
Die Übertragung eines entwickelten Bilds vom photoleitfähigen Element zum Zwischenübertragungselement und die Übertragung des Bilds vom Zwischenübertragungselement zum Substrat kann durch eine beliebige herkömmlich in der Elektrofotografie eingesetzte, geeignete Technik durchgeführt werden, wie z.B. der Corona^® Übertragung, Druckübertragung, Vorspannungsübertragung und Kombinationen dieser Übertragungsmittel und dergleichen.
Das Zwischenübertragungselement kann jede beliebige geeignete Konfiguration aufweisen. Beispiele geeigneter Konfigurationen sind ein Blatt, ein Film, eine Bahn, eine Folie, ein Streifen, eine Spirale, ein Zylinder, eine Trommel, ein Endlosband, eine kreisförmige Scheibe, ein Drelt (einer Kreuzung zwischen einer Trommel und einem Gurt), einem Gurt, einschließlich einem Endlosgurt, einem flexiblen Endlosnahtgurt und einem flexiblen Endlosnaht-Bildgebungsgurt.
Bei einer in 2 dargestellten Ausführungsform besteht das Zwischenübertragungselement 54 in Form eines Films in einer einlagigen Konfiguration. Das Zwischenübertragungselement 54 enthält eine phosphorhaltige Polyamidimid-Substratlage 52, die darin dispergierte leitfähige Füllstoffpartikel 51 aufweist.
Für Hochgeschwindigkeitsmaschinen konzentriert sich die industrielle Tendenz auf mehrlagige Elemente, welche die Lagenfunktionen trennen. Bei einer in 3 dargestellten Ausführungsform besteht das Zwischenübertragungselement 54 in Form eines Films in einer zweilagigen Konfiguration. Das Zwischenübertragungselement 54 enthält eine Substratlage 50. Eine äußere Lage aus einer phosphorhaltigen Polyamidimid-Substratlage 52 ist an der Substratlage 50 angeordnet Sowohl die Substratlage als auch die äußere Lage enthalten leitfähige Füllstoffpartikel 51.
Geeignete Polyimide für die Substratlage 50 in 3 sind diejenigen, die aus verschiedenen Diaminen und Dianhydriden gebildet sind, wie z.B. Poly(amid-imid), Polyetherimid, Siloxanpolyetherimid-Blockcopolymer, wie z.B. SILTEM STM-1300, erhältlich von General Electric, Pittsfield, Mass., USA, und dergleichen. Polyimide, die aromatische Polyimide enthalten, wie z.B. diejenigen, die durch Umsetzung von Pyromellithsäure und Diamindiphenylether gebildet werden, werden z.B. unter dem Markennamen KAPTON^®-type-HN verkauft, erhältlich von DuPont. Ein weiteres geeignetes Polyimid, das von DuPont erhältlich ist und als KAPTON^®-Type-FPC-E verkauft wird, wird durch Imidisierung von Copolymersäuren produziert, wie z.B. Biphenyltetracarboxylsäure und Pyromellithsäure mit zwei aromatischen Diaminen, wie z.B. p-Phenylendiamin und Diamindiphenylether. Ein weiteres geeignetes Polyimid ist Pyromellithdianhydrid- und Benzphenontetracarboxyldianhydrid-Copolymersäuren, die mit 2,2-bis[4-(8-Aminphenoxy)phenoxy]-hexafluorpropan umgesetzt werden, erhältlich als EYMYD type L-20N von Ethyl Corporation, Baton Rouge, La., USA. Andere geeignete aromatische Polyimide sind diejenigen, die 1,2,1',2'-Biphenyltetracarboximid- und Para-phenylengruppen enthalten, wie z.B. UPILEX^®-S, erhältlich von Uniglobe Kisco, Inc., White Planes, N.Y., USA, und diejenigen, die eine Biphenyltetracarboximidfunktionalität mit Diphenylether-End-Spacer-Charakterisierungen aufweisen, wie z.B. UPILEX^®-R, ebenfalls erhältlich von Uniglobe Kisco, Inc. Es können auch Mischungen von Polyimiden eingesetzt werden.
Polyamidimid (PAI) als ein Zwischenübertragungsgurtmaterial (ITB) ist sehr schwierig von einem Beschichtungssubstrat, z.B. Aluminium oder Edelstahl, zu lösen. PAI als ein ITB ist intrinsisch hydrophil, was einen negativen Einfluss auf die Übertragungsleistung hat, insbesondere in feuchten Umgebungen. Es wird hierin ein modifiziertes PAI offenbart, das die Probleme des oben aufgeführten Lösens und der Übertragungsleistung löst. Es wird eine einzellagige ITB, wie in 2 dargestellt, oder eine doppellagige ITB, wie in 3 dargestellt, beschrieben. Die Doppellage, wie in 3 dargestellt, enthält phosphorhaltiges PAI 52 als die Oberflächenlage, die auf einem Substrat 50 angeordnet ist. Das doppellagige ITB verfügte über eine Oberflächenresistenz von etwa 10⁹ Ohm/Quadrat, stellte eine ausgezeichnete Farbdichte mit ausgezeichneter Druckqualität, Tonerübertragung und Reinigungsleistung bereit. Das einzellagige P-PAI ITB druckte auf ähnliche Weise.
Ein phosphorhaltiges Polyamidimid wird über die nachfolgenden Reaktionen synthetisiert:
wobei R ein Aryl mit von etwa 6 bis 24 Kohlenstoffatomen ist; m von etwa 5 bis etwa 200 ist.
Die oben genannte Reaktion setzt 9, 10-Dihydro-oxa-10-phosphaphenanthren-10-oxid (DOPO), 4-Aminoacetophenon und Anilin, gemischt mit einer Säure, wie z.B. p-Toluolsulfonsäuremonohydrat ein und wird auf 120 ºC unter Stickstoffgas während dem Rühren erhitzt. Die Reaktionsmischung wird auf Raumtemperatur abgekühlt, es werden 150 ml Methanol zugesetzt. Das leicht gelbliche Fällungsprodukt wird durch Filtration gesammelt und mit Methanol gewaschen. Das gesammelte getrocknete Pulver wird zu einer Mischung aus 1,2,4-Benzentricarboxylanhydrid und Hexamethylendiisocyanat in Lösungsmittel, wie z.B. N,N’-Dimethylformamid (DMF) zugesetzt. Nach Rühren bei Raumtemperatur für etwa 4 Stunden wird die bräunliche, klare Lösung 2,5 Stunden lang auf 90 ºC erhitzt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird das phosphorhaltige (P-PAI) erhalten.
Die Struktur des phosphorhaltigen Polyamidimids ist wie folgt repräsentiert:
wobei R Aryl mit von etwa 6 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen ist; m von etwa 5 bis etwa 200 ist oder in manchen Ausführungsformen m von 10 bis 180 oder von etwa 20 bis etwa 150 ist. Die Menge an Phosphor im P-PAI beträgt von etwa 1 Gewichtsprozent bis etwa 20 Gewichtsprozent des phosphorhaltigen Polyamidimids oder in manchen Ausführungsformen von etwa 2 Gewichtsprozent bis etwa 18 Gewichtsprozent des phosphorhaltigen Polyamidimids oder in manchen Ausführungsformen von etwa 5 Gewichtsprozent bis etwa 15 Gewichtsprozent des phosphorhaltigen Polyamidimids.
Aufgrund der Einarbeitung von Phosphor in das PAI, kann eine Oberflächenlage hergestellt werden, die hydrophober Natur ist. Da Phosphor eine geringere Affinität zu Wasser als Stickstoff aufweist, wird theoretisch angenommen, dass eine Erhöhung der Hydrophobie der Oberflächenlage erhalten wird. Ein weiteres Attribut des offenbarten PAI-Zwischenübertragungselements ist, dass ebenfalls ein feuerhemmendes ITB erhalten wird.
Bestimmte elektrisch leitfähige Partikel 51, die in der phosphorhaltigen Polyamidimidlage 52 (dargestellt in 2 und 3) dispergiert sind, reduzieren die Resistivität zum gewünschten Oberflächenresistivitätsbereich von etwa 10⁹ Ohm/Quadrat bis etwa 10¹³ Ohm/Quadrat oder von etwa 10¹⁰ Ohm/Quadrat bis etwa 10¹² Ohm/Quadrat hin. Die Volumenresistivität beträgt von etwa 10⁸ Ohm-cm bis etwa 10¹² Ohm-cm oder von etwa 10⁹ Ohm-cm bis etwa 10¹¹ Ohm-cm. Die Resistivität kann durch Variieren der Konzentration der leitfähigen Partikel bereitgestellt werden.
Beispiele von leitfähigen Füllstoffen sind Kohlenschwarzstoffe, wie z.B. Kohlenschwarz, Grafit, Acetylenschwarz, fluoriertes Kohlenschwarz und dergleichen; Metalloxide und dotierte Metalloxide, wie z.B. Zinnoxid, Antimondioxid, Antimon dotiertes Zinnoxid, Titandioxid, Indiumoxid, Zinkoxid, Indium dotiertes Zinntrioxid und Polymere, wie z.B. Polyanilin und Polythiophen und Mischungen davon. Der leitfähige Füllstoff kann in einer Menge von etwa 1 bis etwa 60 und/oder von etwa 3 bis etwa 40 oder von etwa 5 bis etwa 20 Teilen pro Gewicht der Feststoffe des Zwischenübertragungselements vorhanden sein.
Kohlenschwarz-Oberflächengruppen können durch Oxidation mit einer Säure oder mit Ozon gebildet werden und aus absorbierten oder chemisorbierten Sauerstoffgruppen aus z.B. Carboxylaten, Phenolen und dergleichen. Die Kohlenstoffoberfläche ist im Wesentlichen chemisch träge gegenüber den meisten organischen Reaktionschemikalien, mit Ausnahme für hauptsächlich oxidative Prozesse und Reaktionen mit freien Radikalen.
Die Leitfähigkeit von Kohlenschwarz hängt hauptsächlich von der Oberfläche und ihrer Struktur ab. Je höher die Oberfläche und je höher die Struktur, desto mehr leitfähig ist im Allgemeinen das Kohlenschwarz. Die Oberfläche wird durch die B.E.T.-Stickstoffoberfläche pro Einheitsgewicht des Kohlenschwarzes gemessen und ist das Maß der primären Partikelgröße. Die Oberfläche des hierin beschriebenen Kohlenschwarzes beträgt von etwa 460 m²/g bis etwa 35 m²/g. Die Struktur ist eine komplexe Eigenschaft, die sich auf die Morphologie der primären Aggregate des Kohlenschwarzes bezieht. Sie ist ein Maß von sowohl der Anzahl der primären Partikel, die primäre Aggregate umfassen, und der Art und Weise, in welcher diese zusammen „verschmolzen“ sind. Kohlenschwarz mit hoher Struktur ist durch Aggregate gekennzeichnet, die aus vielen primären Partikeln mit erheblicher „Verzweigung“ und „Verkettung“ bestehen, während Kohlenschwarz mit niedriger Struktur durch kompakte Aggregate gekennzeichnet ist, die aus weniger primären Partikeln bestehen. Die Struktur wird durch Dibutylphthalatabsorption (DBP) durch die Leerstellen innerhalb des Kohlenschwarzes gemessen. Je höher die Struktur, desto mehr Leerstellen und desto höher die DBP-Absorption.
Beispiele von Kohlenschwarzstoffen, die aus den leitfähigen Komponenten für das ITM ausgewählt sind, sind VULCAN^® Kohlenschwarz, REGAL^® Kohlenschwarz, MONARCH^® Kohlenschwarz und BLACK PEARLS^® Kohlenschwarz, erhältlich von der Cabot Corporation. Spezifische Beispiele von leitfähigem Kohlenschwarz sind BLACK PEARLS^® 1000 (B.E.T.-Oberfläche = 343 m /g, DBP-Absorption = 1,05 ml/g), BLACK PEARLS^® 880 (B.E.T.-Oberfläche = 240 m /g, DBP-Absorption = 1,06 ml/g), BLACK PEARLS^® 800 (B.E.T.-Oberfläche = 230 m²/g, DBP-Absorption = 0,68 ml/g), BLACK PEARLS^® L (B.E.T.-Oberfläche = 138 m²/g, DBP-Absorption = 0,61 ml/g), BLACK PEARLS^® 570 (B.E.T.-Oberfläche = 110 m²/g, DBP-Absorption = 1,14 ml/g), BLACK PEARLS^® 170 (B.E.T.-Oberfläche = 35 m²/g, DBP-Absorption = 1,22 ml/g), VULCAN^® XC72 (B.E.T.-Oberfläche = 254 m²/g, DBP-Absorption = 1,76 ml/g), VULCAN^® XC72R (flockige Form von VULCAN^® XC72), VULCAN^® XC605, VULCAN^® XC305, REGAL^® 660 (B.E.T.-Oberfläche = 112 m²/g, DBP-Absorption = 0,59 ml/g), REGAL^® 400 (B.E.T.-Oberfläche = 96 m²/g, DBP-Absorption = 0,69 ml/g), REGAL^® 330 (B.E.T.-Oberfläche = 94 m²/g, DBP-Absorption = 0,71 ml/g), MONARCH^® 880 (B.E.T.-Oberfläche = 220 m²/g, DBP-Absorption = 1,05 ml/g, primärer Partikeldurchmesser = 16 Nanometer) und MONARCH^® 1000 (B.E.T.-Oberfläche = 343 m²/g, DBP-Absorption = 1,05 ml/g, primärer Partikeldurchmesser = 16 Nanometer); Kanal-Kohlenschwarz, erhältlich von Evonik-Degussa; Special Black 4 (B.E.T.-Oberfläche = 180 m²/g, DBP-Absorption = 1,8 ml/g, primärer Partikeldurchmesser = 25 Nanometer), Special Black 5 (B.E.T.-Oberfläche = 240 m²/g, DBP-Absorption = 1,41 ml/g, primärer Partikeldurchmesser = 20 Nanometer), Color Black FW1 (B.E.T.-Oberfläche = 320 m²/g, DBP-Absorption = 2,89 ml/g, primärer Partikeldurchmesser = 13 Nanometer), Color Black FW2 (B.E.T.-Oberfläche = 460 m²/g, DBP-Absorption = 4,82 ml/g, primärer Partikeldurchmesser = 213 Nanometer) und Color Black FW200 (B.E.T.-Oberfläche = 460 m /g, DBP-Absorption = 4,6 ml/g, primärer Partikeldurchmesser = 13 Nanometer).
Weitere Beispiele von leitfähigen Füllstoffen sind dotierte Metalloxide. Dotierte Metalloxide, Aluminium dotiertes Zinkoxid, Antimon dotiertes Titandioxid, ähnliche dotierte Metalloxide und Mischungen davon.
Geeignete Antimon dotierte Zinnoxide sind diejenigen Antimon dotierten Zinnoxide, die an einem chemisch trägen Kernpartikel beschichtet sind (z.B. ZELEC^®ECP-S, M und T) und diejenigen Antimon dotierten Zinnoxide ohne einen Kernpartikel (z.B. ZELEC^®ECP-3005-XC und ZELEC^®ECP-3010-XC, wobei ZELEC^® ein Markenname der Firma DuPont Chemicals Jackson Laboratories, Deepwater, N.J., USA, ist). Der Kernpartikel kann dabei Glimmer, TiO₂ oder nadelförmige Partikel mit einem hohlen oder festen Kern sein.
Bei einer weiteren Ausführungsform sind die elektrisch leitfähigen Partikel Antimon dotiertes Zinnoxide, das an einem chemisch trägen Kernpartikel beschichtet ist (z.B. ZELEC^® ECP-S, M und T). ZELEC^® ist ein Markenname der Firma DuPont Chemicals Jackson Laboratories, Deepwater, New Jersey, USA. Der Kernpartikel kann dabei Glimmer, TiO₂ oder nadelförmige Partikel mit einem hohlen oder festen Kern sein.
Bei einer weiteren Ausführungsform werden die Antimon dotierten Zinnoxidpartikel durch dichtes Schichten einer dünnen Lage aus Antimon dotiertem Zinnoxid auf der Oberfläche der Kieselgelhülle oder des Partikels auf Kieselgelbasis hergestellt werden, wobei die Hülle wiederum auf einem Kernpartikel abgelegt worden ist. Die Kristallite des Leiters werden auf solche Weise dispergiert, um eine dichte, leitfähige Oberfläche auf der Kieselgellage zu bilden. Dies stellt eine ausgezeichnete Leitfähigkeit bereit. Die Partikel haben ebenfalls eine Größe, die fein genug ist, um ausreichende Transparenz bereitzustellen. Das Kieselgel kann entweder eine hohle Hülle oder auf der Oberfläche eines chemisch trägen Kerns, das eine feste Struktur bildet, geschichtet sein. Die Formen des Antimon dotierten Zinnoxids sind gewerblich unter dem Markennamen ZELEC^® ECP (elektroleitfähige Pulver) von DuPont Chemicals Jackson Laboratories, Deepwater, New Jersey, USA, erhältlich. Besonders bevorzugte Antimon dotierte Zinnoxide sind ZELEC^® ECP 1610-S, ZELEC^® ECP 2610-S, ZELEC^® ECP 3610-S, ZELEC^® ECP 1703-S, ZELEC^® ECP 2703-S, ZELEC^® ECP 1410-M, ZELEC^® ECP 3005-XC, ZELEC^® ECP 3010-XC, ZELEC^® ECP 1410-T, ZELEC^® ECP 3410-T, ZELEC^® ECP-S-X1 und dergleichen. Drei gewerbliche Güten von ZELEC^® ECP-Pulvern sind bevorzugt und sind jeweils ein nadelförmiges, hohles Hüllenprodukt (ZELEC^® ECP-S), ein equiaxiales Titandioxid-Kernprodukt (ZELEC ECP-T) und ein plattenförmiges Glimmer-Kernprodukt a (ZELEC^® ECP-M).
Die phosphorhaltige PAI-Lage weist ein Young-Modul von etwa 4.000 bis etwa 10.000 oder von 5.000 bis etwa 9.000 oder von etwa 6.000 bis etwa 8.000 MPa; eine Bruchfestigkeit von etwa 80 bis etwa 300 oder von etwa 100 bis etwa 250 oder von etwa 120 bis etwa 200 MPa auf.
Die Dicke des in 2 dargestellten Zwischenübertragungselements beträgt von etwa 30 Mikron bis etwa 400 Mikron oder von etwa 50 Mikron bis etwa 200 Mikron oder von etwa 70 Mikron bis etwa 150 Mikron.
In 3 beträgt die äußere Lagendicke von 1 Mikron bis etwa 150 Mikron oder von etwa 10 Mikron bis etwa 100 Mikron.
Das Verfahren zur Herstellung des Zwischenübertragungselements beinhaltet das Auflösen des P-PAI in einem Lösungsmittel. Das Lösungsmittel kann dabei jedes beliebige Lösungsmittel sein, welches das P-PAI auflöst. Beispiele dafür sind Tetrahydrofuran (THF), Methylethylketon (MEK), Methylisobutylketon (MIBK), N,N’-Dimethylformamid (DMF), N,N’-Dimethylacetamid (DMAc) oder N-Methylpyrrolidon (NMP) und dergleichen sowie Mischungen davon. Die Lösung des aufgelösten P-PAI wird mit einem leitfähigen Zusatzstoff zerkleinert, um eine Dispersion zu bilden. Die Dispersion wird auf einem Substrat beschichtet, wie z.B. Polyethylennaphthalat (PEN), Glas, Aluminium oder Edelstahl und auf eine einzelne Lage ausgehärtet. Die ausgehärtete Lage wird vom Substrat gelöst. Bei manchen Ausführungsformen, bei denen eine Doppel- oder Mehrfachlage ITB erwünscht ist, wird die Dispersion aus P-PAI und eingefülltem Leiter auf einem Substrat, wie z.B. Polyimid oder Polyetherimid beschichtet und ausgehärtet.
Die Dispersion wird auf der Substratlage auf eine beliebige bekannte Weise beschichtet. Typische Techniken zur Beschichtung solcher Materialien auf der Substratlage sind das Fluten, Flüssigkeitssprühbeschichten, Tauchbeschichten, Drahtwickelstabbeschichten, Wirbelsinter-Beschichten, Pulverbeschichten, elektrostatischem Sprühen, Ultraschallsprühen, Rakelbeschichten, Formen, Laminieren und der dergleichen.
Bei manchen Ausführungsformen kann P-PAI mit anderen Polymeren gemischt werden, wie z.B. Polyimiden, Polyamidimide, die kein Phosphor enthalten und Polyetherimide. Polyimid-Beispiele, die in der Lage zum Kontaktieren von P-PAI verwendet werden können, sind diejenigen die bekannterweise eine niedrige Temperatur und rasch aushärtende Polyimidpolymere enthalten, wie z.B. VTEC^TM PI 1388, 080-051, 851, 302, 203, 201 und PETI-5, alle von Richard Blaine International, Incorporated, Reading, PA, USA, erhältlich. Diese Duroplast-Polyimide können bei Temperaturen von etwa 180 bis etwa 260 °C über einem kurzen Zeitraum hinaus, wie z.B. von etwa 10 bis etwa 120 Minuten oder von etwa 20 bis etwa 60 Minuten ausgehärtet werden; besitzen ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht von etwa 5.000 bis etwa 500.000 oder von etwa 10.000 bis etwa 100.000 und ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht von etwa 50.000 bis etwa 5.000.000 oder von etwa 100.000 bis etwa 1.000.000. Andere Duroplast-Polyimide, die bei Temperaturen von über 300 °C ausgehärtet werden können, sind auch PYRE M.L^® RC-5019, RC 5057, RC-5069, RC-5097, RC-5053 und RK-692, alle gewerblich erhältlich von Industrial Summit Technology Corporation, Parlin, NJ, USA; RP-46 und RP-50, beide gewerblich erhältlich von Unitech LLC, Hampton, VA, USA; DURIMIDE^® 100, gewerblich erhältlich von FUJIFILM Electronic Materials U.S.A., Inc., North Kingstown, RI, USA; und KAPTON^® HN, VN und FN, alle gewerblich erhältlich von E.I. DuPont, Wilmington, DE, USA.
Beispiele von Polyamidimiden, die kein Phosphor enthalten, die in der Zwischenübertragungselementlage verwendet werden können, die P-PAI enthalten, sind VYLOMAX^® HR-11NN (15 Gewichtsprozent Lösung in N-Methylpyrrolidon, T_g = 300 °C, und M_w = 45.000), HR-12N2 (30 Gewichtsprozent Lösung in N-Methylpyrrolidon/Xylen/Methylethylketon = 50/35/15, T_g = 255 °C und M_w = 8.000), HR-13NX (30 Gewichtsprozent Lösung in N-Methylpyrrolidon/Xylen = 67/33, T_g = 280 °C und M_w = 10.000), HR-15ET (25 Gewichtsprozent Lösung in Ethanol/Toluol = 50/50, T_g = 260 °C und M_w = 10.000), HR-16NN (14 Gewichtsprozent Lösung in N-Methylpyrrolidon, T_g = 320 °C und M_w = 100.000), alle gewerblich erhältlich von Toyobo Company of Japan und TORLON^® AI-10 (T_g = 272 °C), gewerblich erhältlich von Solvay Advanced Polymers, LLC, Alpharetta, GA, USA.
Beispiele von Polyetherimiden, die in der Zwischenübertragungslage verwendet werden können, die P-PAI enthält, sind ULTEM^® 1000 (T_g = 210 °C), 1010 (T_g = 217 °C), 1100 (T_g = 217 °C), 1285, 2100 (T_g = 217 °C), 2200 (T_g = 217 °C), 2210 (T_g = 217 °C), 2212 (T_g = 217 °C), 2300 (T_g = 217 °C), 2310 (T_g = 217 °C), 2312 (T_g = 217 °C), 2313 (T_g = 217 °C), 2400 (T_g = 217 °C), 2410 (T_g = 217 °C), 3451 (T_g = 217 °C), 3452 (T_g = 217 °C), 4000 (T_g = 217 °C), 4001 (T_g = 217 °C), 4002 (T_g = 217 °C), 4211 (T_g = 217 °C), 8015, 9011 (T_g = 217 °C), 9075 und 9076, alle gewerblich erhältlich von Sabic Innovative Plastics.
Das P-PAI-Material wurde über das oben beschriebene Reaktionsschema hergestellt. Experimentell wurde 9, 10-Dihydro-oxa-10-phosphaphenanthren-10-oxid (DOPO) (108,1 g), 4-Aminoacetophenon (67,6 g), p-Toluolsulfonsäuremonohydrat (2,56 g) und Anilin (232,8 g) gemischt und 18 Stunden lang unter strömendem Stickstoffgas unter magnetischem Rühren auf 120 ºC erhitzt. Nachdem die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden 150 ml Methanol zugegeben. Das leicht gelbliche Fällungsprodukt wurde durch Filtration gesammelt und durch 3 × 250 ml Methanol gewaschen. Das getrocknete Pulver (21,3 g) wurde zu einer Mischung aus 1,2,4-Benzentricarboxylanhydrid (19,2 g) und 4,4′-Methylenbis(phenylisocyanat) (8,7 g) in Lösungsmittel DMF (70 g) zugegeben. Nach Rühren bei Raumtemperatur für etwa 4 Stunden wurde die bräunlich klare Lösung für 2,5 Stunden auf 90 ºC erhitzt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurde eine viskose bräunliche Flüssigkeit, umfassend das offenbarte P-PAI, erhalten.
Es wurde eine ITB-Beschichtungsdispersion unter Verwendung des offenbarten P-PAI und special black SB-4 (Evonik) in NMP/DMF hergestellt, wobei das Gewichtsverhältnis des P-PAI/special black SB-4 = 90/10 betrug. Als Vergleich wurde eine kontrollierte ITB-Dispersion hergestellt, die das PAI (VYLOMAX^® HR-11N, Toyobo) enthielt, das kein Phosphor enthält und special black SB-4 (Evonik) in NMP, wobei das Gewichtsverhältnis von VYLOMAX^® HR-11N/special black SB-4 = 90/10 betrug. Beide Dispersionen wurden auf einem Edelstahlsubstrat beschichtet und 1 Stunde lang bei 200 °C ausgehärtet.
Nach Abkühlen auf Raumtemperatur löste sich das P-PAI/Kohlenschwarz vom Substrat, was zu einem 100 µm dicken ITB-Apparat führte. Im Gegensatz dazu löste sich das kontrollierte PAI/Kohlenschwarz-ITB nicht vom Substrat, bis es erst vor dem Lösen etwa 48 Stunden lang in Wasser eingetaucht wurde. Der offenbarte P-PAI ITB-Apparat wies eine verbesserte Lösungseigenschaft vom Beschichtungssubstrat auf, was für die ITB-Herstellung wichtig ist.
Die oben genannten ITBs wurde auf Oberflächenresistenz und das Young Modul getestet und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgezeigt. Die Oberflächenresistenz jedes Gurts ist vergleichbar. Der Modus des offenbarten P-PAI ITB ist wesentlich höher, als der des herkömmlichen PAI ITB. Tabelle 1

Oberflächenresistenz (Ohm/Quadrat) Young Modul (MPa)

P-PAI/Kohlenschwarz ITB 4,3 × 10⁹ 7.100

PAI/Kohlenschwarz ITB 3,5 × 10⁹ 3.600
Neben einer verbesserten Lösungseigenschaft vom Beschichtungssubstrat war das offenbarte P-PAI ITB hydrophober, da Phosphor eine weit geringere Affinität gegenüber Wasser aufweist, als Stickstoff. Ein weiteres Attribut des P-PAI ITB ist, dass es aufgrund der Einarbeitung von Phosphor feuerresistent ist.

Claims

Zwischenübertragungselement, umfassend: eine Lage umfassend ein phosphorhaltiges Polymidimid mit einem darin dispergierten leitfähigen Zusatzstoff.
Zwischenübertragungselement nach Anspruch 1, wobei das phosphorhaltige Polyamidimid wie folgt repräsentiert ist;
wobei R Aryl mit von etwa 6 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen ist und m von etwa 5 bis etwa 200 ist.
Zwischenübertragungselement nach Anspruch 1, wobei das Phosphor von etwa 1 Gewichtsprozent bis etwa 20 Gewichtsprozent des phosphorhaltigen Polyamidimids umfasst.
Zwischenübertragungselement, umfassend: eine Substratlage; und eine Oberflächenlage, umfassend ein phosphorhaltiges Polyamidimid mit einem darin dispergierten leitfähigen Zusatzstoff, der auf der Substratlage angeordnet ist, wobei das phosphorhaltige Polyamidimid wie folgt repräsentiert ist;
wobei R Aryl mit von etwa 6 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen ist und m von etwa 5 bis etwa 200 ist.
Verfahren zur Herstellung eines Zwischenübertragungselements, umfassend: Auflösen eines phosphorhaltigen Polyamidimids der Formel
wobei R Aryl mit von etwa 6 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen ist und m von etwa 5 bis etwa 200 ist, in einem Lösungsmittel; Zerkleinern des aufgelösten phosphorhaltigen Polyamidimids mit einem leitfähigen Zusatzstoff, um eine Dispersion zu bilden; Beschichten der Dispersion auf eine Substratlage; und Aushärten der Dispersion, um ein Zwischenübertragungselement zu bilden.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Lösungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Tetrahydrofuran, Methylethylketon, Methylisobutylketon, N,N’-Dimethylformamid, N,N’-Dimethylacetamid und N-Methylpyrrolidon.