DE102014107573B3

DE102014107573B3 - Hydraulische Waschsäule für Kristallisat und Anlage zur Gefrierkonzentration

Info

Publication number: DE102014107573B3
Application number: DE102014107573.0A
Authority: DE
Inventors: Reinhard Scholz; Xavier Hollander
Original assignee: GEA Niro PT BV
Current assignee: GEA Niro PT BV
Priority date: 2014-05-28
Filing date: 2014-05-28
Publication date: 2015-10-01
Anticipated expiration: 2034-05-29

Abstract

Die Erfindung schlägt eine hydraulische Waschsäule für in einem Fluid suspendierte Kristallisate, insbesondere Eiskristallisat vor, die einen Behälter 1 aufweist mit einem Suspensionseinlass 2 für frische Suspension, ferner mit einem über einen Filter 8 zugänglichen und mit einem Ventil 9 versehenen Fluidauslass 3 für abgetrenntes Fluid und mit einem am Ende 5 des Behälters 1 angeschlossenen und einen Wärmetauscher 14 sowie ein Auslassventil 18 aufweisenden Waschfluidkreislauf mit einem Waschfluidzulauf 10 und einem Waschfluidablauf 4 sowie mit einem angetriebenen Schaber 13 bestückt ist. Dabei sind die Ventile 9, 18 in der Weise einstellbar, dass sich bei kontinuierlicher Zuführung von Suspension und gleichzeitigem Abfluss von Fluid und Kristallisat in der dem einen Behälterende 5 zugeordneten Hälfte des Behälters 1 allein auf hydraulischem Wege ein Eiskristallisatbett bildbar ist. Erfindungsgemäß ist zur Verbesserung der Trennung von Kristallisat und Fluid vorgesehen, dass das Auslassrohr 7 des Fluidauslasses 3 an seinem freien Ende mit einem sich stetig verjüngenden Querschnitt ausgebildet ist und in einem Abstand vor dem Schaber 13 endet, der mindestens dem Abstand der Arbeitsseite des Schabers 13 vom Behälterende 5 entspricht.

Description

Die Erfindung betrifft eine hydraulische Waschsäule für Kristallisat, das in einem Fluid suspendiert ist, insbesondere für Eiskristallisat, das als Suspension in wässrigem Fluid vorliegt, sowie eine Anlage zur Gefrierkonzentration mit einer solchen Waschsäule.
Zur Gewinnung von Konzentraten aus wasserhaltigen Fluiden werden meistens Verfahren angewendet, bei denen durch Wärmezufuhr Wasser verdampft wird. Insbesondere in der Lebensmittelindustrie ist eine Erwärmung der zu behandelnden Fluide (z. B. Fruchtsäfte, Milchprodukte, Kaffee, Bier etc.) häufig nicht erwünscht, da manche Inhaltsstoffe wie Geschmacksstoffe und wichtige Nährstoffe (z. B. Vitamine) durch die Temperaturerhöhung zerstört werden können. Außerdem können Aromastoffe, die vielfach leicht flüchtig sind, ungewollt mit den Brüden abgezogen werden und verloren gehen. Hierdurch kann die Qualität des jeweiligen Produktes erheblich gemindert werden. Als Alternative zu einer thermischen Wasserverdampfung ist seit vielen Jahren die Gewinnung von Konzentraten aus solchen Fluiden durch Gefrierkonzentration bekannt.
Das Arbeitsprinzip der Gefrierkonzentration wird aber auch eingesetzt in der chemischen Industrie, um bestimmte Verbindungen voneinander zu trennen und zu reinigen. Das zu behandelnde Fluid liegt dabei in Form einer Schmelze vor. Beispielsweise lassen sich auf diese Weise unterschiedliche Isomere eines Stoffes mit eng beieinander liegenden Siedetemperaturen bei hohem Reinheitsgrad voneinander trennen. Es kann mit dieser Methode auch ein reiner Stoff aus einer verunreinigten Schmelze dieses Stoffes (z. B. Acrylsäurekristallisat aus einer verunreinigten Acrylsäureschmelze) gewonnen werden.
Eine Anlage mit einer dreistufigen kontinuierlichen Gefrierkonzentration ist in der EP 0051340 B1 beschrieben. In der ersten Stufe wird das zu behandelnde Fluid zunächst durch eine Kühleinrichtung geführt und dabei soweit abgekühlt, dass sich an der Innenwand der Kühleinrichtung Eiskristalle bilden, die mittels einer Schabvorrichtung abgekratzt und mit dem Fluid als Suspension in einen Kristallisierbehälter geführt werden. Die Suspension wird mittels einer Rührvorrichtung im Kristallisierbehälter ständig durchmischt, wobei eine Auflösung feiner Kristalle und gleichzeitig ein Wachsen der größeren Eiskristalle zu noch größeren erfolgen. Aus dem Kristallisierbehälter wird ein Teilstrom der umgerührten Suspension abgezogen und einer diskontinuierlich arbeitenden Waschsäule zugeführt, in der das mitgeführte Eiskristallisat von dem vorkonzentrierten Fluid abgetrennt, aufgescholzen und als reines Wasser abgeleitet wird, während das abgetrennte vorkonzentrierte Fluid erneut in die Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgegeben wird. Ein anderer Teilstrom wird aus dem Kristallisierbehälter an dessen Boden über einen Filter, der Eiskristalle zurückhält, in Form eines vorkonzentrierten Fluids abgezogen und zum einen Teil in die Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgeführt und zum anderen Teil als Einsatzmaterial der zweiten Stufe der Anlage zugeführt. Diese zweite Stufe weist wie die erste wiederum eine Kühleinrichtung mit Innenschaber zur Erzeugung einer Feinkristall-Suspension und einen gerührten Kristallisierbehälter für das Wachsen der Eiskristalle auf. Auch hier wird ein Teilstrom der Suspension abgezogen und in einem als Kristallseparator bezeichneten Eindicker von einem Teil seines teilkonzentrierten Fluids getrennt; dieser Teil wird zu der Kühleinrichtung dieser Stufe zurückgeführt, während die restliche, nun einem höheren Kristallgehalt aufweisende, also eingedickte Suspension in den Kristallisationsbehälter der ersten Stufe zurückgeführt wird. Am Boden des zweiten Kristallisationsbehälters wird wiederum über einen Filter ein Teilstrom des kristallisatfreien, teilkonzentrierten Fluids aus der Suspension abgezogen und zu einem Teil in die Kühleinrichtung der zweiten Anlagenstufe zurückgeführt und zum anderen Teil in die dritte Anlagenstufe gegeben, die in grundsätzlich gleicher Weise aufgebaut ist und betrieben wird wie die zweite. Die dritte Anlagenstufe beinhaltet also ebenfalls einen Eindicker für Eiskristallsuspension. Das gewünschte Produkt mit dem verlangten Konzentrationsgrad wird über den Filter am Boden des dritten Kristallisationsbehälters abgezogenen und lediglich zu einem Teil zur Kühleinrichtung der dritten Stufe zurückgeführt.
Wegen des vergleichsweise hohen Anlagen- und Betriebsaufwands sind Anlagen der vorbeschriebenen Art bisher weniger häufig zum Einsatz gekommen. Durch Zusammenlegung der Funktionen Kühlung und Kristallwachstum in ein einziges Aggregat, das auch als Trommelkristallisator bezeichnet wird, ist es jedoch gelungen, den apparativen Aufwand wesentlich zu senken, so dass mittlerweile die Gefrierkonzentration vermehrt als Alternative zu Verdampfungsverfahren zur Anwendung kommt.
Als Eindicker und als Waschsäule werden in der EP 0051340 B1 jeweils zyklisch arbeitende und einen Kolben zur Kompression des Eiskristallisats aufweisende mechanische Aggregate eingesetzt. Die dort verwendete Waschsäule ist in der US 3872009 A näher beschrieben. Diese Waschsäule weist in einem länglichen Gehäuse einen Zylinderraum mit einem pneumatisch von unten nach oben und wieder zurück verschiebbaren Kolben auf. Der Kolben hat an der dem Zylinderraum zugewandten Seite eine tellerförmig vertiefte Stirnseite, die von einem siebartigen Filter abgedeckt ist. Zwischen diesem Filter und der Stirnseite ist somit ein Hohlraum eingeschlossen. Die Kolbenstange ist als Rohrleitung (Fluidableitung) ausgebildet, die in diesen Hohlraum mündet. Koaxial durch diese Rohrleitung hindurch ist eine zweite Rohrleitung (Suspensionszuleitung) geführt, die durch den Hohlraum und den Filter hindurch bis an dessen Außenoberfläche führt und somit direkt in den Zylinderraum mündet. An der dem Kolben gegenüber liegenden Innenseite des Zylinderraums ist ein von einem Motor rotatorisch angetriebener tellerförmiger Schaber angebracht, der den Querschnitt des Zylinderraums weitgehend überdeckt. In den Raum zwischen dem Schaber und der oberen Stirnfläche des Zylinderraums münden ein Waschwasserzulauf und ein Waschwasserablauf, die einen Waschwasserkreislauf bilden, der mit einer Umwälzpumpe und einem Wärmetauscher zur Beheizung des Waschwassers versehen ist. Über einen an den Kreislauf angeschlossenen ventilgesteuerten Wasserauslass kann überschüssiges Waschwasser abgeleitet werden. Zu Beginn eines Waschzyklus wird bei zurückgezogenem Kolben durch die innere Rohrleitung der Kolbenstange eine Suspension aus einem Fluid und Eiskristallisat in den freien Zylinderraum eingelassen, bis dieser gefüllt ist. Dann wird das Einlassventil der Suspensionszuleitung geschlossen und der Kolben pneumatisch nach oben gefahren, um das Eiskristallisat zusammenzudrücken. Dabei wird das zwischen den Kristallkörnern befindliche Fluid in den Hohlraum unterhalb des Filters, der das Kristallisat zurückhält, gedrückt und durch die (äußere) Rohrleitung der Kolbenstange als kristallisatfreies Fluid abgeleitet. Da das Waschwasser, das auf einer Temperatur von 0°C gehalten wird, über die Umwälzpumpe des Wäscherkreislaufs von oben einen Gegendruck auf das durch die Kolbenkompression gebildete verdichtete Kristallisatbett erzeugt, kann das Fluid nicht nach oben ausströmen, sondern nur durch den Filter nach unten fließen. Das Kristallisatbett, in dessen oberen Teil die Zwischenräume zwischen den Kristallkörnern mit klarem Wasser gefüllt sind, wird durch den rotierenden Schaber unter weiterem Vorrücken des Kolbens fortlaufend abgebaut, wobei das abgeschabte Eis in Form einer Eis/Wasser-Suspension durch den Waschwasserablauf aus dem Zylinderraum entfernt und im Wärmetauscher aufgeschmolzen wird. Das überschüssige (reine) Wasser wird durch den Wasserauslass des Waschwasserkreislaufs abgeleitet. Innerhalb des Kristallisatbetts bildet sich eine relativ scharfe Trennung (Waschfront) zwischen einem hinsichtlich der Kristallisat-Zwischenräume oberen, wassergefüllten und einem unteren, fluidgefüllten Teil aus. Wenn das Kristallisatbett bis auf einen Mindestbestand abgebaut ist, erfolgt unter Zurückziehung des Kolbens eine erneute Füllung des Zylinderraums mit Eiskristallsuspension unterhalb des alten Kristallisatbetts, und der nächste Arbeitszyklus beginnt.
Die aus der US 3872009 A bekannte Waschsäule erfordert nicht nur einen erheblichen Bau- und Betriebsaufwand für die Kolben- und Ventilbetätigungen, sondern hat insbesondere auch den Nachteil eines diskontinuierlichen Betriebs.
Aus der US 7425273 B2 ist eine kontinuierlich arbeitende Waschsäule bekannt, die einen lang gestreckten Behälter aufweist, an dessen oberem Ende durch den Behälterdeckel parallel zur Behälterachse mehrere Fluidabzugsrohre bis in das untere Drittel des Behälters geführt sind. Im unteren Drittel des Behälters weisen diese Fluidabzugsrohre jeweils in ihrer Rohrwand einen Filter auf, durch den ein Fluid hindurchströmen und dann nach außen abgeführt werden kann. Die Fluidabzugsrohre sind unterhalb des Filters jeweils als Verdrängungskörper mit gleich bleibendem Außenmaß fortgesetzt und enden im Abstand von dem Boden des Behälters im Bereich der Waschzone. Am oberen Ende des Behälters ist ein Einlass für eine aus dem Fluid und einem schmelzbaren Feststoff gebildete Suspension vorgesehen. Außerdem ist am unteren Ende des Behälters (Waschzone) ein pumpenbetriebener Waschkreislauf mit einem Waschfluideinlass und einem Auslass für in das Waschfluid resuspendierten Feststoff angeordnet. Der Waschkreislauf weist einen Wärmetauscher zum Aufschmelzen des Feststoffs und einen ventilgesteuerten Auslass für überschüssiges Waschfluid auf. Die Waschsäule wird durch Steuerung der Drücke im Suspensionseinlass, im Fluidauslass und im Waschfluidauslass in der Weise betrieben, dass sich etwa in der unteren Hälfte des Behälters in Folge des Abzugs von Fluid durch die Filter ein poröses Feststoffbett bildet, während darüber eine Zone aus der zugeführten Suspension liegt. Im Nahbereich des Behälterbodens (Waschzone) wird dieses Feststoffbett kontinuierlich abgebaut unter Einwirkung des Strömungsimpulses des als Flüssigkeitsstrahl oder -strahlen zugeführten Waschfluids. In dem Maße, wie das Feststoffbett unten abgebaut wird, wird gleichzeitig von oben neuer Feststoff mit der Suspension dem Feststoffbett zugeführt. Durch die hydraulischen Triebkräfte wandern die einzelnen Feststoffpartikel langsam durch das im Prinzip ortsfest bleibende Feststoffbett hindurch. Der Druck des Waschfluids (reine Schmelze des Feststoffs) sorgt dafür, dass das Fluid der ursprünglichen Suspension im Gegenstrom zu den wandernden Feststoffpartikeln nach oben verdrängt und durch die Filter der Fluidabzugsrohre abgeleitet werden kann, so dass ein entsprechend reiner Feststoff in den Waschkreislauf gelangt.
Eine ähnliche kontinuierlich arbeitende hydraulische Waschsäule ist in der WO 2009/148314 A1 beschrieben. Dort wird das Feststoffbett von einem in der Waschzone angeordneten rotierenden Messerwerkzeug, das von einem Motor angetrieben wird, kontinuierlich abgetragen. Das Messerwerkzeug ist als ein mit Speichen versehenes Rad ausgebildet, das sich über die Querschnittsfläche des Behälters erstreckt und an der dem Festkörperbett zugewandten Seite (Arbeitsseite) mit Schabmessern bestückt ist. Die Verdrängungskörper der jeweils mit einem Filter versehenen Fluidabzugsrohre enden mit einem Sicherheitsabstand in der Nähe des Arbeitsbereichs der Messerwerkzeuge.
Auch die US 2012/0118835 A1 offenbart eine ähnlich aufgebaute kontinuierlich arbeitende hydraulische Waschsäule, die wahlweise mit einem rotierenden Schabwerkzeug für das Abtragen des Feststoffbetts versehen werden kann. Ein Verteilerelement an der Suspensionszuleitung soll bei dieser Waschsäule eine möglichst gleichmäßige Verteilung der zugeführten Suspension über den Querschnitt des mit einer Vielzahl von Fluidfilterrohren bestückten Waschsäulenbehälters sicherstellen. Auch in diesem Fall sind die Filterrohre des Fluidauslasses jeweils mit einem zylindrischen Verdrängungskörper bis in den Bereich der Waschzone hinein verlängert.
In der deutschen Offenlegungsschrift DE 102 23 058 A1 wird ein Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Kristallen aus Ihrer Suspension in Mutterlauge beschrieben, bei dem die Suspension einer hydraulischen Waschkolonne von oben zugeführt wird. Unter Zurückhaltung der Kristalle wird ein Kristallbett ausgebildet. Das Kristallbett weist eine sogenannte Aufbaufront auf, an der sich kontinuierlich Kristalle anlagern. An dem der Aufbaufront gegenüber liegenden Ende des Kristallbetts ist ein Rotormesser oder Schaber angeordnet, der kontinuierlich Kristalle vom Kristallbett abträgt. Die Verdichtung zu einem Kristallbett erfolgt unter Abtrennung von Mutterlauge, die über ein oder mehrere mit einem Filter versehene Rohre abgeleitet wird.
Die europäische Patentschrift EP 1 448 282 B1 offenbart den Aufbau einer hydraulischen Waschsäule, in der aus einem Suspensionskristallisator abgezogene Suspension über einen Verteilungsraum über den Querschnitt der Waschkolonne verteilt wird. In der Waschkolonne sind Filterrohre mit in der Regel konstantem Querschnitt vorgesehen. Die Filterrohre sind mit je einem Filter versehen, durch den Mutterlauge aus der Waschkolonne abgeführt wird. Es bildet sich ein Kristallbett aus. Am unteren Ende der Waschkolonne werden Kristalle mittels einer rotierenden Messerscheibe abgetragen. Die Kolonne kann einen zentralen Verdrängungskörper aufweisen, der eine inhomogene Kristallbettdichte vermeiden soll.
Die Waschfunktion für die Feststoffpartikel der Suspension in einer hydraulischen Waschsäule beruht hinsichtlich der Verdrängung des Fluids der Suspension durch das Waschfluid grundsätzlich auf dem gleichen Effekt wie bei einer mechanischen mit einem beweglichen Kolben versehenen Waschsäule. Im Unterschied zur mechanischen Waschsäule wird das Feststoffbett jedoch nicht durch einen Kolben gegen das rotierende Messerwerkzeug vorgeschoben, sondern es wird durch die hydraulischen Triebkräfte der zugeführten Suspension gegen das Schabwerkzeug gedrückt. Dabei erfolgt in gleichem Maße ein Abtragen des Feststoffbetts an der Seite der Waschzone wie das Zuwachsen des Feststoffbetts an der Seite der Suspensionszuführung. Während das Feststoffbett also äußerlich ortsfest liegen bleibt, wandern die zugeführten Feststoffpartikel kontinuierlich hindurch bis in den Bereich der Waschzone. Das Feststoffbett ist insgesamt porös und in den Zwischenräumen zwischen den Feststoffpartikeln mit Flüssigkeit gefüllt und von dieser durchströmbar. Im stationären Betrieb bildet sich an einer Stelle der Waschsäule über ihren Querschnitt die vorstehend bereits beschriebene scharfe Trennung (Waschfront) aus zwischen einem Teil des Feststoffbetts, dessen Zwischenräume bereits mit dem Waschfluid gefüllt sind, und einem anderen Teil, dessen Zwischenräume noch mit dem Fluid der Suspension gefüllt sind. An der Waschfront sind die hydraulischen Drücke von Waschfluid und Suspensionsfluid genau gleich groß, so dass an dieser Stelle für die beiden Fluide eine gegenseitige Sperrwirkung erzielt wird. Hinsichtlich der Wanderrichtung der Feststoffpartikel liegt diese Waschfront stromabwärts der Filter für den Fluidabzug.
Im Zuge von Untersuchungen zur Verbesserung einer hydraulischen Waschsäule konnte herausgefunden werden, dass der Übergangsbereich entlang der Außenoberfläche der Verdrängungskörper an den mit Filtern versehenen Fluidauslassrohren zum Feststoffbett hin jeweils eine unerwünschte Leckagestelle darstellt, die die Wirksamkeit und Betriebssicherheit der Waschsäule beeinträchtigen kann. Konkret bedeutet dies etwa im Falle einer Behandlung von Eiskristallsuspension, dass in diesem Bereich bei einem zu intensiven Waschen des Kristallisats mit entsprechend hohem Druck Waschwasser bis zum Filter für den Fluidabzug vordringen kann und dann dort zu einem sofortigen Zufrieren von Filteröffnungen führt, was den Betrieb der Anlage beeinträchtigt und gegebenenfalls zum Erliegen bringt. Bei zu geringem Druck des Waschwassers (oder zu hohem Druck der eingespeisten Suspension) kann diese Leckagestelle in umgekehrter Richtung den Eintritt von Fluid in das Waschwasser bewirken, was bei der Gefrierkonzentration einen entsprechenden Produktverlust (Konzentrat) bedeutet. Bei der Reinigung von Kristallisat bedeutet der Eintritt des letztgenannten Leckagefalles eine entsprechende Verunreinigung, also eine Verminderung des Reinheitsgrades im Produkt.
Nach einem ersten Aspekt ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Waschsäule der gattungsgemäßen Art dahingehend zu verbessern, dass unerwünschte Leckagen weitgehend minimiert werden. Der bauliche und betriebsmäßige Aufwand dafür sollen möglichst gering sein und das Bauvolumen möglichst nicht vergrößert werden. Nach einem zweiten Aspekt der Erfindung soll eine Anlage zur Gefrierkonzentration von wässrigen Fluiden vorgeschlagen werden, die mit besonders hoher Effektivität arbeitet.
Ausgehend von einer Waschsäule für Kristallisat, das in einem Fluid suspendiert ist, insbesondere für Eiskristallisat, das als Suspension in wässrigem Fluid vorliegt,

– mit einem Behälter, der einen Gehäusemantel sowie ein erstes Behälterende und ein diesem gegenüber liegendes zweites Behälterende aufweist und der
– mit einem im Nahbereich des zweiten Behälterendes angeordneten Suspensionseinlass für frische Suspension sowie
– mit mindestens einem im Bereich des zweiten Behälterendes angeordneten, über einen Filter zugänglichen Fluidauslass für das abgetrennte Fluid, der aus mindestens einem eingangsseitig mit dem Filter versehenen, feststehenden (also starr mit dem Behälter verbundenen) Auslassrohr gebildet ist, das in das Innere des Behälters hineinragt,
– ferner mit einem Waschwasserzulauf und einem Waschwasserablauf für eine Suspension aus Waschwasser und Eiskristallisat, die einen Kreislauf bilden, welcher mit einem Wärmetauscher und einem ein Auslassventil aufweisenden Wasserauslass versehen ist und an das erste Behälterende angeschlossen ist, und
– mit einem am ersten Behälterende innerhalb des vom Behältermantel eingeschlossenen Raumes angeordneten motorisch antreibbaren, den Querschnitt des Behälters weitgehend überdeckenden, ortfesten tellerförmigen Schaber bestückt ist,
– wird die Aufgabe nach dem ersten Aspekt der Erfindung dadurch gelöst,
– dass der Fluidauslass mit einem Ventil versehen ist,
– dass das Ventil des Fluidauslasses und das Auslassventil des Wasserauslasses in der Weise einstellbar sind, dass bei kontinuierlicher Zuführung von Suspension und bei gleichzeitigem Abfluss von Fluid und von Kristallisat in der dem ersten Behälterende zugeordneten Hälfte des Behälters allein auf hydraulischem Wege ohne Einsatz mechanischer Kompressionsmittel (wie etwa ein Kolben oder ein axial verschiebbarer Schaber) ein verdichtetes Kristallisatbett bildbar ist
– dass das mindestens eine Fluidauslassrohr an seinem freien Ende mit einem sich in Richtung des ersten Behälterendes stetig verjüngenden Querschnitt ausgebildet ist und
– dass das Fluidauslassrohr in einem Abstand vor dem Schaber endet, der mindestens dem Abstand der Arbeitsseite des Schabers vom ersten Behälterende entspricht.

Im Regelfall wird der vorgenannte Abstand zwischen dem Ende des Fluidauslassrohrs (einschließlich Filter) und dem Schaber ein Mehrfaches des Abstands der Arbeitsseite des Schabers vom ersten Behälterende betragen (z. B. das 1,5- bis 4-Fache).
Es versteht sich, dass der Suspensionseinlass wahlweise durch den Mantel oder auch den Boden bzw. den Deckel des Behälters hindurchführen kann. Wesentlich ist nur, dass er für die Ausbildung des Eiskristallisatbetts ausreichend weit von dem Schaber und dem Waschfluidzulauf und -ablauf entfernt liegt.
Das mindestens eine Fluidauslassrohr endet bei der erfindungsgemäßen Waschsäule in einem Bereich des Behälters, in dem im Betrieb das verdichtete Kristallisatbett liegt, wobei die sich im Kristallisatbett bildende Waschfront auf jeden Fall (in Richtung der Teilchenbewegung des Kristallisatbetts gesehen) mit einem deutlichen Abstand (z. B. 10–30 cm) hinter dem freien Ende des Fluidauslassrohrs liegt. Dieses freie Ende des Fluidauslassrohrs ist durch seine stetige Verjüngung jeweils spitz oder mit einem im Vergleich zum zylindrischen Teil des Fluidauslassrohrs kleinen Wölbungsradius ausgebildet. Diese Gestaltung bewirkt eine wesentliche Funktionsverbesserung.
Bei bekannten hydraulischen Waschsäulen wie etwa gemäß WO 2009/148314 A1 sind die Fluidauslassrohre hinter dem Sieb für den Fluideinlass jeweils mit einem angesetzten zylindrischen Verdrängungskörper versehen, der bis in den Nahbereich des Schabers reicht. Das Fluidauslassrohr, sein Sieb und der Verdrängungskörper weisen jeweils den gleichen Außendurchmesser auf. Die Teilchen im verdichteten Kristallisatbett, die insbesondere bei einer Eiskristallsuspension typischerweise im Wesentlichen kugelförmig sind, legen sich zu einer vergleichsweise dichten Packung an einander und bilden dabei ein poröses Bett mit nur kleinen Zwischenräumen. Dieses Kristallisatbett weist daher für das Fluid der Suspension und für das Waschfluid einen relativ hohen Strömungswiderstand auf. Im Bereich der glatten Zylinderwand des Verdrängungskörpers (großer Krümmungsradius) verbleiben dagegen zwangsläufig größere Zwischenräume zwischen der Wandfläche und den anliegenden Kristallisatteilchen, so dass der auf den axialen Strömungsweg bezogene Strömungswiderstand entlang der Oberfläche des Verdrängungskörpers geringer ist. Hierdurch ist eine Leckagemöglichkeit eröffnet, die die saubere und möglichst verlustarme Trennung von Kristallisat und Fluid im Bereich der Waschzone beeinträchtigt. Der Leckageeffekt ist umso stärker, je mehr Fluidauslassrohre jeweils eingesetzt sind. Die vorliegende Erfindung vermeidet diesen Nachteil, da das Fluidauslassrohr jeweils mit Abstand vor der Waschfront endet und auf einen Verdrängungskörper mit rein zylindrischer Kontur völlig verzichtet wird.
Grundsätzlich ist es zwar im Rahmen der Erfindung auch möglich, in Anlehnung an bekannte Waschsäulen den Filter des Auslassrohres in dessen Mantelfläche anzuordnen und die Mantelfläche des Auslassrohres oberhalb des Filters in Form eines nicht von Flüssigkeit durchströmbaren, allerdings konisch und nicht zylindrisch geformten Verdrängungskörpers in Richtung des Schabers zu verlängern. Ein solcher Verdrängungskörper hätte den Zweck, in dem Kristallisatbett, dessen Kristallisatteilchen während des Betriebs im Gehäuse langsam weiter wandern, die Bildung eines größeren Hohlraums zu vermeiden, der sich mit Flüssigkeit füllen würde und dann ebenfalls die saubere, verlustarme Trennung von Fluid und Kristallisat verschlechtern würde. Eine derartige Hohlraumbildung würde sich nämlich insbesondere bei einem Eiskristallisatbett durch seine starke Komprimierung in Folge des Flüssigkeitsdrucks ergeben, wenn die Kontur des Auslassrohrs wie bei einem Zylinder unvermittelt enden würde und in dem wandernden Eiskristallisatbett der vorher von dem Auslassrohr eingenommene Teil des Behälterquerschnitts sich nicht mehr mit Eiskristallisat füllen könnte, weil das Eiskristallisatbett dann nahezu ein Festkörper ohne hinreichende Fließfähigkeit wäre. Durch die erfindungsgemäße kontinuierliche Querschnittsverringerung an dem freien Ende des Fluidauslassrohrs kann eine solche Hohlraumbildung vermieden werden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird es jedoch klar bevorzugt, auf einen Verdrängungskörper gänzlich zu verzichten und den Filter selbst als länglichen Körper mit einem sich in Richtung des ersten Behälterendes, also in Richtung der Bewegung des Kristallisatbetts stetig verjüngenden Querschnitt auszuführen und an den zylindrischen Teil des Fluidauslassrohrs anzusetzen, so dass sich der Filter im Betrieb – bezogen auf die Wanderbewegung innerhalb des an sich praktisch ortsfest bleibenden Kristallisatbetts – gleichsam langsam und kontinuierlich aus dem Kristallisatbett zurückzieht und einen stetig kleiner werdenden Raum freigibt, der vergleichsweise leicht unmittelbar von dem Eiskristallisat ausgefüllt werden kann. Es ist daher vorgesehen, dass der Filter bis in einen Bereich des Kristallisatbetts hineinragt, in dem dieses noch nicht zu stark verfestigt ist, also noch hinreichend fließfähig ist.
Die Querschnittsverjüngung am Ende des Auslassrohrs (vorzugsweise seines Filters) kann beispielsweise kegelförmig sein oder auch im Längsschnitt durch den Filter mit einer bogenförmigen Mantellinie ausgebildet sein. In letzterem Fall ergibt sich dann eine Form, die etwa der Form eines Projektils von Gewehrmunition entspricht, also in Längsrichtung eine stetige Formänderung ohne Sprünge aufweist.
Der Filter kann aus einem metallischen Werkstoff gebildet sein. Vorteilhaft ist aber auch eine Ausführung aus einem harten, vorzugsweise hochfesten technischen Kunststoff. Als besonders zweckmäßig haben sich Kunststoffe aus der Gruppe der Polyetherketone (PEK) erwiesen. Sie erlauben nicht nur eine günstige exakte Herstellung der erforderlichen kleinen Sieblöcher oder -schlitze (z. B. 0,1–0,2 mm breit), sondern bringen auch für den Betrieb wegen ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit im Vergleich zu Metallen Vorteile hinsichtlich der Vermeidung eines Zufrierens der Sieblöcher oder -schlitze mit sich. Entlang der Behälterachse besteht nämlich im Betrieb ein beträchtliches Temperaturgefälle zwischen der Suspension und dem Waschfluid. Bei der Verarbeitung wässriger Medien beträgt die Temperatur in der Suspension z. B. –10°C und im Waschwasser z. B. 0°C. Dabei ist der Temperaturgradient in dem Bereich des Kristallisatbetts, wo sich der Filter des Fluidauslassrohrs befindet, besonders hoch. Durch die geringe Wärmeleitfähigkeit des Kunststoffs kann weitgehend vermieden werden, dass sich die tiefere Kälte an einem Ende des Siebs auf das andere Ende des Siebs überträgt. Die verschiedenen Zonen des Siebs bleiben praktisch immer auf der Temperatur, die das an den Sieboberflächen entlang gleitende Kristallisatbett dort jeweils aufweist.
Der Fluidauslass kann aus einem einzelnen Auslassrohr oder auch aus einer Vielzahl von Rohren bestehen, die selbstverständlich alle mit einem Sieb zur Zurückhaltung von Kristallisat versehen sind. Je größer der Durchmesser des Behälters ist, umso mehr Auslassrohre sollten vorgesehen werden. Die einzelnen Auslassrohre sollten dabei möglichst gleichmäßig über den Querschnitt verteilt werden.
Zweckmäßigerweise ist der Behälter der Waschsäule im Wesentlichen mit einem kreiszylinderförmigen Gehäusemantel ausgebildet, also etwa rohrförmig. Das begünstigt niedrige Herstellkosten. Außerdem kann so die möglichst weitgehende Überdeckung der Querschnittsfläche mit dem rotierenden Schaber am einfachsten gewährleistet werden. Grundsätzlich wäre aber auch die Ausführung einer Querschnittsform des Gehäuses als Polygon mit möglichst großer Anzahl von Ecken denkbar (z. B. mindestens 12).
In bevorzugter Ausführung der Waschsäule für die Behandlung von Eiskristallsuspensionen in wässrigem Fluid ist der Behälter in seiner Einsatzposition stehend mit dem einen Ende, an dem der Waschwasserkreislauf und der Schaber angeordnet sind, nach oben ausgerichtet. Dies ist vorteilhaft, da Eiskristallisat in einem wässrigen Fluid wegen seines niedrigeren spezifischen Gewichts ohnehin nach oben steigt. Für die Behandlung von Kristallisaten, die ein höheres spezifisches Gewicht als das Fluid der Suspension aufweisen, wird dagegen eine entsprechend umgekehrte Anordnung bevorzugt.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der Gehäusemantel des Behälters aus einem transparenten Material, insbesondere aus Glas gebildet ist. Dadurch lassen sich die Ausbildung des Kristallisatbetts im Inneren der Waschsäule und der ordnungsgemäße Zu- und Abfluss der Medien von außen gut beobachten und etwaige Störungen besonders leicht erkennen.
Um eine zuverlässige Ausbildung des Kristallisatbetts zu gewährleisten, sollte die Länge des Behälters mindestens das 4-Fache, vorzugsweise mindestens das 10-Fache, insbesondere mindestens das 15-Fache des Durchmessers bei rundem Gehäusequerschnitt oder – im Falle eines eckigen Gehäusequerschnitt – einer entsprechenden charakteristischen Querabmessung des Behälters betragen.
Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, das oder die Auslassrohre des Fluidauslasses parallel oder (im Falle eines einzigen Auslassrohrs) etwa koaxial zur Mittelachse des Behälters auszurichten. Dabei empfiehlt es sich, die Eintrittsöffnung des Auslassrohres mit dem Filter in einem Abstand vom zweiten Behälterende anzuordnen, der etwa dem 0,2–0,5-Fachen der Länge des Behälters entspricht.
Nach dem zweiten Aspekt der Erfindung wird ausgegangen von einer mehrstufigen Anlage zur Gefrierkonzentration wasserhaltiger Fluide durch Wasserentzug,

– wobei jede Stufe über eine Kühlkristallisationseinrichtung zur Erzeugung einer Suspension aus Eiskristallisat und einem höher konzentrierten Fluid verfügt,
– wobei ferner die Kühlkristallisationseinrichtung der ersten Stufe ausgangsseitig an eine hydraulische Waschsäule angeschlossen ist, in der das Eiskristallisat abtrennbar und waschbar ist und als reines Wasser aus der Anlage abführbar ist, während das abgetrennte kristallisatfreie Fluid in die Kühlkristallisationseinrichtung der nächsten Stufe einleitbar ist,
– wobei ferner die Kühlkristallisationseinrichtungen der weiteren Stufen ausgangsseitig jeweils an einen Eindicker zur Aufnahme der erzeugten Suspension angeschlossen sind und aus dem jeweiligen Eindicker ein kristallisatfreies höher konzentriertes Fluid abziehbar und in die Kühlkristallisationseinrichtung der jeweils nachfolgenden Stufe einleitbar ist, wobei aus dem Eindicker der letzten Stufe das gewünschte hoch konzentrierte Fluid kristallisatfrei als Produkt abziehbar ist, und
– wobei die abgetrennte eingedickte Suspension aus dem jeweiligen Eindicker durch eine Leitung in die Kühlkristallisationseinrichtung der jeweils vorhergehenden Stufe einleitbar ist; für eine solche Anlage ist erfindungsgemäß vorgesehen,

In der Regel ist es vorteilhaft für die Erzielung einer ausreichend hohen Konzentrierung in einer Stufe, das Fluid mehrfach durch dieselbe Stufe zu führen. Daher sieht eine bevorzugte Ausführung der Erfindung vor, dass ein Teil des in der Waschsäule oder dem Eindicker einer Stufe abgetrennten kristallisatfreien Fluids in die Kühlkristallisationseinrichtung derselben Stufe zurückgeführt wird.
Vorteilhaft kann weiterhin vorgesehen sein, dass in dieser Anlage eine Rohrleitung für die Zumischung von Suspension aus der Kühlkristallisationseinrichtung einer vorhergehenden Stufe zum Eindicker der jeweils unmittelbar nachfolgenden Stufe führt zur Verdünnung einer hochgradig eingedickten Suspension, deren Pumpfähigkeit beeinträchtigt ist.
Für den gleichen Zweck kann auch eine zum Eindicker führende Rohrleitung für die Zumischung von Fluid vorgesehen sein; insbesondere kann es sich dabei um die Zuleitung für das der Anlage insgesamt zuzuführende Fluid oder eines Teils davon handeln.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Figuren näher erläutert, wobei beispielhaft ausgegangen wird von einer Verarbeitung von Eiskristallisat in wässriger Lösung. Es zeigen:
1 das Schema einer Waschsäule,
2 das Schema eines Fluidauslassrohrs mit Filter,
3 das Schema einer Gefrierkonzentrationsanlage.
Die in 1 als Prinzipschema exemplarisch dargestellte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Waschsäule weist einen zylinderförmigen Behälter 1 mit einem ersten (oberen) Behälterende 5 und einem zweiten (unteren) Behälterende 6 auf. An der linken Seite ist in der Nähe des unteren Behälterendes 6 ein Suspensionseinlass 2 angeordnet, durch den eine Eiskristallsuspension in wässriger Lösung (z. B. Fruchtsaft) in das Innere des Behälters 1 einleitbar ist. Durch das untere Behälterende 6, also durch den Boden des Behälters 1, ist in Form eines einzelnen Auslassrohrs 7 ein mit einem Ventil 9 bestückter Fluidauslass 3 für den Abzug von kristallisatfreiem konzentrierten Fluid hindurchgeführt. Das Fluidauslassrohr 7 verläuft koaxial zur Behälterachse und endet mit seinem zylindrischen Teil etwa in Höhe eines Drittels der Länge des Behälters 1. An die Eintrittsöffnung des Auslassrohrs 7 ist ein Filter 8 dicht angesetzt, der bis in den unteren Bereich des sich im Betrieb ausbildenden Eiskristallisatbetts hineinreicht. Am oberen Behälterende 5 sind auf einander gegenüber liegenden Seiten ein Waschwasserablauf 4 und ein Waschwasserzulauf 10 angeschlossen, die Teile eines Waschwasserkreislaufs sind. Der Waschwasserkreislauf weist eine Umwälzpumpe 12 sowie ein Drosselventil 11 auf und ist an einen mit einem Auslassventil 18 versehenen Wasserauslass 17 angeschlossen. Außerdem ist am oberen Behälterende 5 ein motorisch rotierend antreibbarer Schaber 13 angeordnet, dessen an seiner Unterseite (Arbeitsseite) mit Schabmessern (nicht dargestellt) bestücktes, bis dicht an die Innenwand des Behälters 1 reichendes, teller- oder radförmiges Schabwerkzeug ortsfest unterhalb der Einmündungen des Waschwasserkreislaufs liegt. Auf diese Weise wird zwischen der Arbeitsseite des Schabwerkzeugs und dem oberen Behälterende 5 ein Raum für die Bildung einer Wasser/Eis-Suspension (Resuspendierung des Kristallisats) geschaffen, die durch den Waschwasserablauf 4 abgeleitet und in einem mit einer Heizmediumzuleitung 15 und einer Heizmediumableitung 16 versehenen Wärmetauscher 14 aufgeschmolzen werden kann.
Die Funktionsweise der Waschsäule ist wie folgt: Zum Betriebsbeginn ist der Fluidauslass 3 durch das Ventil 9 geschlossen, so dass die kontinuierlich mit einer vorgegebenen Volumenrate in den Behälter 1 gepumpte Eiskristallsuspension den Innenraum fluten kann. Sobald der Behälter 1 ausreichend gefüllt ist, wird das Ventil 9 im Fluidauslass 3 geöffnet, so dass das Fluid durch den Rückhalteeffekt des Filters 8 eiskristallisatfrei aus dem Behälter 1 ausströmen kann. Durch den Entzug von Fluid bildet sich unter dem Druck der Strömung ein sich nach oben hin verdichtendes Kristallisatbett aus. Durch eine geeignete Abstimmung des Ventils 9 und der Ventile 11 und 18 des eingeschalteten Waschwasserkreislaufs wird unter gleichzeitiger Wirkung des Schabers 13 bewirkt, dass sich das Eiskristallisatbett mit von unten nach oben sich verstärkender Kompaktierung ausbildet, wie dies durch die unterschiedlichen Flächenfüllungen des Behälterinnenraums grafisch grob angedeutet wird. Dieses Eiskristallisatbett reicht üblicherweise von der Unterseite des Schabers 13 bis unterhalb der Stelle, an der sich der Filter 8 des Fluidauslasses 3 befindet. Im unteren Teil des Behälters 1 liegt die ursprüngliche fließfähige Suspension vor. Der Strom der dem Behälter 1 frisch zugeführten Suspension wird fortlaufend gegen die Unterseite dieses kompakten Kristallisatbetts gefördert, wo das neu eingeflossene Kristallisat hängen bleibt und nur das Fluid hindurchströmen und den Weg zum Filter 8 des Fluidauslasses 3 finden kann. Auf diese Weise würde das Kristallisatbett stetig weiter nach unten wachsen, wenn nicht gleichzeitig an seinem oberen Ende ein Abbau des Kristallisatbetts stattfinden würde. Dies erfolgt unter Wirkung des Schabers 13, der kontinuierlich von der Oberseite des Kristallisatbetts Eiskristallisat abschabt, so dass dieses mit dem eingeleiteten Waschwasser durch den Waschwasserablauf aus dem Behälter 1 ausgetragen werden kann. Der Schaber 13 bewirkt somit eine mengendosierte Resuspendierung des abgeschabten Eiskristallisats in dem Waschwasser. Entsprechend der Abbaurate des Kristallisatbetts muss dabei das überschüssige Wasser nach Aufschmelzen des Kristallisats im Wärmetauscher 14 durch eine entsprechende Öffnung des Auslassventils 18 am Wasserauslass 17 aus der Anlage fortlaufend abgeführt werden. Durch den Gegendruck des Waschwassers auf das Kristallisatbett wird verhindert, dass das Fluid in den oberen Teil des Behälters 1 gelangen kann und hierdurch unbeabsichtigt mit dem Waschwasser aus der Anlage entweichen kann. Innerhalb des Kristallisatbetts liegt eine relativ scharfe Trennung vor zwischen einem unteren Teil mit Eiskristallisat, dessen Kornzwischenräume noch mit dem Fluid ausgefüllt sind, und einem oberen Teil mit nur noch Wasser in den Zwischenräumen enthaltendem Eiskristallisat, das weitgehend zu einem festen Block zusammengequetscht ist. Im stationären Betriebszustand sind das Wachstum und der Abbau des Kristallisatbetts im Behälter 1 gleich stark, so dass das Kristallisatbett in seiner äußeren Form ortsfest bleibt und nur eine innere Wanderbewegung aufweist. Der Massenstrom der einströmenden Suspension ist dann genau so groß wie die Summe der Massenströme des ausströmenden kristallisatfreien Fluids und des abgeleiteten Schmelzwassers.
Eine erfindungsgemäße hydraulische Waschsäule ist wegen ihrer einfachen Bauweise sehr kostengünstig herstellbar, da innerhalb des Behälters außer dem drehbaren Schaber keinerlei bewegliche Teile vorgesehen sind. Sie ist besonders betriebssicher (geringe Neigung zum Einfrieren der Siebe), erfordert nur einen sehr geringen Betriebsaufwand und bringt den Vorteil eines äußerst geringen Bauvolumens und einer vollständig kontinuierlichen Betriebsweise mit sich. Da die Leckagemöglichkeiten auf ein Minimum reduziert sind, gewährleistet die erfindungsgemäße Waschsäule eine besonders saubere und verlustarme Trennung des Kristallisats von dem Fluid der Suspension.
In 2 ist eine andere Ausführungsform des Filters 8 für eine erfindungsgemäße hydraulische Waschsäule schematisch dargestellt. In diesem Fall weist die Außenkontur eine Verjüngung in Kegelform auf.
In 3 wird entsprechend dem zweiten Aspekt der Erfindung das Schema einer zweistufigen Anlage zur Gefrierkonzentration von wässrigen Fluiden wiedergegeben, in der eine erfindungsgemäße Waschsäule Verwendung findet. Diese Anlage weist als Kühlkristallisationseinrichtungen 20, 26 in jeder Stufe je einen mit einem äußeren Kühlmantel versehenen Trommelkristallisator auf. Im Unterschied zu der aus der EP 0051340 B1 bekannten Anlagentechnik sind bei einem Trommelkristallisator die Funktionen der Kühlung und Kristallisatbildung einerseits und des Kristallisatwachsens andererseits nicht getrennt voneinander sondern in einem einzigen Aggregat untergebracht. Im Inneren der zylindrisch ausgebildeten Trommelkristallisatoren 20, 26 ist jeweils ein motorisch angetriebenes Rührwerk angeordnet, das auch an einer gemeinsamen Mittelwelle befestigte Schaber (nicht dargestellt) besitzt, mit denen das an der Innenwand anhaftende feine Eiskristallisat kontinuierlich abgekratzt werden kann. Über einen Fluideinlass 19 kann das zu konzentrierende Fluid (z. B. Kaffee oder Fruchtsaft) in den Trommelkristallisator 20 eingeleitet und unter ständigem Rühren in der eingangs beschriebenen Weise in eine Suspension mit Eiskristallisat gewandelt werden. Aus einem Suspensionsauslass 21 wird fortlaufend ein Teil dieser Suspension über eine Rohrleitung mit einer Pumpe in eine erfindungsgemäße hydraulische Waschsäule 22 gefördert, in der die mitgeführten Eiskristalle kontinuierlich abgetrennt und nach einem Aufschmelzen als reines Wasser fortlaufend durch einen Wasserauslass 23 abgeleitet werden. Das in der Waschsäule 22 abgetrennte vorkonzentrierte Fluid wird durch eine Rohrleitung abgezogen und zu einem Teil zur weiteren Kristallisatbildung und Vorkonzentrierung durch einen Vorkonzentrateinlass 24 des Trommelkristallisators 20 in dessen Innenraum wieder zurückgeführt; dabei kann zusätzlich auch noch eine mit einer Steuerpumpe bestückte Rückführleitung 33 (gestrichelt dargestellt) zu der Leitung 21, die die Suspension in die hydraulische Waschsäule 22 führt, vorgesehen sein, wodurch ein Teil des abgetrennten Vorkonzentrats direkt wieder in die Waschsäule zurückgeführt wird, um die hydraulischen Triebkräfte im Kristallisatbett der Waschsäule zu unterstützen. Der andere Teil des Vorkonzentrats gelangt über einen Vorkonzentrateinlass 25 in den Innenraum des Trommelkristallisators 26 der zweiten Anlagenstufe, wo sich ebenfalls eine Suspension aus Fluid und Eiskristallisat befindet und wie im ersten Trommelkristallisator 20 ständig neu gebildet wird, allerdings mit einer deutlich stärkeren Konzentration des Fluids. Ein Teilstrom dieser Suspension wird ständig aus einem Suspensionsauslass 27 mittels einer Pumpe durch eine Rohrleitung zu einem Eindicker 28 geführt und darin in eine eingedickte Suspension und kristallisatfreies Konzentrat getrennt. Ein Teilstrom dieses Konzentrats wird wie in der ersten Stufe durch eine Konzentratrückleitung 29 in den Trommelkristallisator 26 zur weiteren Suspensionsbildung zurückgeführt, während der andere Teil durch einen Konzentratauslass 30 aus der Anlage als hoch konzentriertes Produkt abziehbar ist. Die im Eindicker 28 eingedickte Suspension wird durch eine Leitung 31 in den Trommelkristallisator 20 der ersten Stufe zurückgeführt. Um die Pumpfähigkeit dieser eingedickten Suspension zu verbessern, ist eine Leitung 32 vorgesehen, durch die mittels einer Pumpe ein Teilstrom Suspension aus dem Trommelkristallisator 20 zur Verdünnung in den Suspensionsauslass des Eindickers 28 geführt werden kann. Alternativ kann auch vorgesehen sein, das der Anlage fortlaufend zuzuführende Fluid oder einen Teil davon durch einen Fluideinlass 19' (gestrichelt dargestellt) zur Verdünnung der eingedickten Suspension zum Eindicker 28 zu leiten.
Typischerweise liegt der Feststoffgehalt der Suspension bei der Gefrierkonzentration etwa von Fruchtsaft in den beiden Trommelkristallisatoren der zweistufigen Anlage jeweils im Bereich von 25–40 Gew-%, also beispielsweise bei etwa 30 Gew-%. Der Eindicker der zweiten Stufe kann aus einer solchen Suspension soviel Konzentrat als Fluid abtrennen, dass sich eine eingedickte Suspension mit etwa 80 Gew-% Feststoffanteil ergibt, die nicht mehr pumpfähig ist. In diesem Fall kann durch die vorstehend beschriebene Einleitung von Suspension aus der ersten Anlagenstufe (oder durch Einleitung von Fluid) eine Verdünnung der eingedickten Suspension auf beispielsweise 35 Gew-% erfolgen, die ohne Weiteres pumpbar und in die erste Anlagenstufe rückführbar ist.
Als großer Vorteil einer solchen zweistufigen Anlage ist hervorzuheben, dass sie eine besonders effektive Trennung des Konzentrats von dem Wasseranteil praktisch ohne Verluste an Inhaltsstoffen ermöglicht, also eine sehr hohe Ausbeute gewährleistet. In der ersten Stufe ist nämlich die Konzentration des Fluids noch niedriger und die Viskosität der Suspension daher vergleichsweise gering. Außerdem sind die Bedingungen für das Kristallwachstum hier sehr günstig, so dass sich relativ große Eiskristallisatpartikel bilden. Dadurch wird es ermöglicht, dass die Kristallwäsche in der hydraulischen Waschsäule dieser Stufe sehr effektiv vor sich gehen kann und zur Abtrennung eines praktisch völlig reinen (klaren) Eiskristallisats führt. Da die hydraulische Waschsäule die einzige Stelle im gesamten Prozess darstellt, an der Wasser (Schmelzwasser des Waschwasserkreislaufs) ausgeschleust wird, entstehen im Konzentrat somit auch keine Verluste an Inhaltsstoffen des ursprünglichen Fluids. Erst im Eindicker der zweiten Stufe erfolgt nämlich die Gewinnung des gewünschten Produkts durch die Trennung des nun auf den geforderten hohen Wert gebrachten Konzentrats vom Eiskristallisat, das aber nicht an dieser Stelle aus dem Prozess ausgeschleust wird, sondern zunächst in die erste Stufe zurückgeführt und erst dort in der beschriebenen Weise abgetrennt und verlustfrei (d. h. als Wasser ohne Inhaltsstoffe) abgeleitet wird.
Bezugszeichenliste

1: Behälter
2: Suspensionseinlass
3: Fluidauslass
4: Waschwasserablauf
5: Behälterende (oben)
6: Behälterende (unten)
7: Fluidauslassrohr
8: Filter
9: Ventil
10: Waschwasserzulauf
11: Drosselventil
12: Pumpe
13: Schaber
14: Wärmetauscher
15: Heizmediumzuleitung
16: Heizmediumableitung
17: Wasserauslass
18: Auslassventil
19: Fluideinlass
19': Fluideinlass
20: Kühlkristallisationseinrichtung (Trommelkristallisator)
21: Suspensionsauslass
22: Hydraulische Waschsäule
23: Wasserauslass
24: Vorkonzentrateinlass
25: Vorkonzentrateinlass
26: Kühlkristallisationseinrichtung (Trommelkristallisator)
27: Suspensionsauslass
28: Eindicker
29: Konzentratrückleitung
30: Konzentratauslass
31: Leitung für eingedickte Suspension
32: Leitung für Suspension
33: Rückführleitung mit Steuerpumpe

Claims

Hydraulische Waschsäule für Kristallisat, das in einem Fluid suspendiert ist, insbesondere für Eiskristallisat, das als Suspension in wässrigem Fluid vorliegt, mit – einem Behälter (1), der einen Gehäusemantel sowie ein erstes Behälterende (5) und ein diesem gegenüber liegendes zweites Behälterende (6) aufweist und – mit einem im Nahbereich des zweiten Behälterendes (6) angeordneten Suspensionseinlass (2) für frische Suspension sowie – mit mindestens einem im Bereich des zweiten Behälterendes (6) angeordneten, über einen Filter (8) zugänglichen Fluidauslass (3) für das abgetrennte Fluid, wobei der Fluidauslass (3) aus mindestens einem eingangsseitig mit dem Filter (8) versehenen, feststehenden Auslassrohr (7) gebildet ist, das in das Innere des Behälters (1) hineinragt, ferner – mit einem Waschfluidzulauf (10) und einem Waschfluidablauf (4) für eine Suspension aus Waschfluid und Kristallisat, die einen Kreislauf bilden, welcher mit einem Wärmetauscher (14) und einem ein Auslassventil (18) aufweisenden Wasserauslass (17) versehen ist und an das erste Behälterende (5) angeschlossen ist, und – mit einem am ersten Behälterende (5) innerhalb des vom Behältermantel eingeschlossenen Raumes angeordneten motorisch rotierend antreibbaren, den Querschnitt des Behälters (1) überdeckenden, ortsfesten tellerförmigen Schaber (13), dadurch gekennzeichnet, – dass der Fluidauslass (3) mit einem Ventil (9) versehen ist, – dass die Ventile (9, 18) in der Weise einstellbar sind, dass bei kontinuierlicher Zuführung von Suspension und bei gleichzeitigem Abfluss von Fluid und von Kristallisat in der dem ersten Behälterende (5) zugeordneten Hälfte des Behälters (1) allein auf hydraulischem Wege ohne Einsatz mechanischer Kompressionsmittel ein verdichtetes Kristallisatbett bildbar ist, – dass das mindestens eine Fluidauslassrohr (7) an seinem freien Ende mit einem sich in Richtung des ersten Behälterendes (5) stetig verjüngenden Querschnitt ausgebildet ist und – dass das Fluidauslassrohr (7) in einem Abstand vor dem Schaber (13) endet, der mindestens dem Abstand der Arbeitsseite des Schabers (13) vom ersten Behälterende (5) entspricht.
Waschsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Filter (8) stirnseitig an den zylindrischen Teil des mindestens einen Auslassrohrs (7) angesetzt und als länglicher Körper mit sich stetig verjüngendem Querschnitt ausgebildet ist.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–2, dadurch gekennzeichnet, dass der Filter (8) sich kegelförmig verjüngt.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–2, dadurch gekennzeichnet, dass der Filter (8) sich im Längsschnitt mit einer bogenförmigen Mantellinie verjüngt.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass der Filter aus einem harten, vorzugsweise hochfesten technischen Kunststoff, insbesondere einem Kunststoff der Gruppe der Polyethanketone (PEK) gebildet ist.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (1) mit mehreren über den Querschnitt gleichmäßig verteilten Auslassrohren (7) versehen ist.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–6, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (1) mit einem kreiszylinderförmigen Gehäusemantel ausgebildet ist.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–7, dadurch gekennzeichnet, dass für die Behandlung von Eiskristallisat in wässrigem Fluid der Behälter (1) in seiner Einsatzposition mit seinem ersten Ende (5), an dem der Suspensionsauslass (4) angeordnet ist, stehend nach oben ausgerichtet ist.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–8, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehäusemantel des Behälters (1) aus einem transparenten Material, insbesondere aus Glas gebildet ist.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–9, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge des Behälters (1) mindestens das 4-Fache, vorzugsweise mindestens das 10-Fache, insbesondere mindestens das 15-Fache des Durchmessers oder einer entsprechenden charakteristischen Querabmessung des Behälters (1) beträgt.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–10, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Auslassrohr (7) des Fluidauslasses (3) eine zur Mittelachse des Behälters (1) koaxiale oder parallele Ausrichtung aufweist.
Waschsäule nach einem der Ansprüche 1–11, dadurch gekennzeichnet, dass der Filter (8) des Fluidauslasses (3) in einem Abstand vom zweiten Behälterende (6) angeordnet ist, der etwa dem 0,2–0,5-Fachen der Länge des Behälters (1) entspricht.
Mehrstufige Anlage zur Gefrierkonzentration wasserhaltiger Fluide durch Wasserentzug, wobei jede Stufe über eine Kühlkristallisationseinrichtung (20, 26) zur Erzeugung einer Suspension aus Eiskristallisat und einem höher konzentrierten Fluid verfügt, wobei ferner die Kühlkristallisationseinrichtung (20) der ersten Stufe ausgangsseitig an eine hydraulische Waschsäule (22) angeschlossen ist, in der das Eiskristallisat abtrennbar und waschbar ist und als reines Wasser aus der Anlage abführbar ist, während das abgetrennte kristallisatfreie Fluid in die Kühlkristallisationseinrichtung (26) der nächsten Stufe einleitbar ist, wobei ferner die Kühlkristallisationseinrichtungen (26) der weiteren Stufen ausgangsseitig jeweils an einen Eindicker (28) zur Aufnahme der erzeugten Suspension angeschlossen sind und aus dem jeweiligen Eindicker (28) ein kristallisatfreies höher konzentriertes Fluid abziehbar und in die Kühlkristallisationseinrichtung der jeweils nachfolgenden Stufe einleitbar ist, wobei aus dem Eindicker (28) der letzten Stufe das gewünschte hoch konzentrierte Fluid kristallisatfrei als Produkt (30) abziehbar ist, und wobei die abgetrennte eingedickte Suspension aus dem jeweiligen Eindicker (28) durch eine Leitung (31) in die Kühlkristallisationseinrichtung (20) der jeweils vorhergehenden Stufe einleitbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die hydraulische Waschsäule als Waschsäule gemäß einem der Ansprüche 1–12 ausgebildet ist.
Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des in der Waschsäule (22) oder in dem Eindicker (28) einer Stufe abgetrennten kristallisatfreien Fluids in die Kühlkristallisationseinrichtung (20, 26) derselben Stufe zurückgeführt wird.
Anlage nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verdünnung der eingedickten Suspension eine Rohrleitung (32) für die Zumischung von Suspension aus der Kühlkristallisationseinrichtung (20) einer vorhergehenden Stufe zum Eindicker (28) der jeweils unmittelbar nachfolgenden Stufe führt.
Anlage nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verdünnung der eingedickten Suspension eine Rohrleitung (19') für die Zumischung von Fluid, insbesondere von der Anlage jeweils frisch zuzuführendem Fluid zum Eindicker (28) führt.
Anlage nach einem der Ansprüche 13–16, dadurch gekennzeichnet, dass eine mit einer Steuerpumpe bestückte Rückführleitung (33) vorgesehen ist, durch die ein Teil des in der hydraulischen Waschsäule (22) abgetrennten Fluids zur Erhöhung der hydraulischen Triebkräfte direkt wieder in die Waschsäule (22) rückführbar ist.