DE102013210432A1 - Verfahren zur Herstellung eines Polyacryl-basierten Vliesstoffes sowie Polyacryl-basierte Vliesstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Polyacryl-basierten Vliesstoffes sowie Polyacryl-basierte Vliesstoffe Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von auf Polyacrylnitril basierten Vliesstoffen, bei dem die Polyacrylnitril-Spinnlösung durch die Löcher eines Düsenbalkens gedrückt und durch einen Luftstrom um ein Vielfaches verstreckt wird bevor die Filamente durch Benetzen mit einem Koagulationsmedium regeneriert werden. Der gebildete Faservorhang wird auf einem Transportband abgelegt, gewaschen und getrocknet. Ebenso betrifft die Erfindung derartige Vliesstoffe sowie deren Verwendung.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von auf Polyacrylnitril basierten Vliesstoffen, bei dem die Polyacrylnitril-Spinnlösung durch die Löcher eines Düsenbalkens gedrückt und durch einen Luftstrom um ein Vielfaches verstreckt wird bevor die Filamente durch Benetzen mit einem Koagulationsmedium regeneriert werden. Der gebildete Faservorhang wird auf einem Transportband abgelegt, gewaschen und getrocknet. Ebenso betrifft die Erfindung derartige Vliesstoffe sowie deren Verwendung.
  • Nonwovens sind textile Flächengebilde, bei denen die Flächenbildung nicht durch Weben oder Stricken, sondern durch Verhakelung der Fasern mit anschließender Fixierung erfolgt. Wegen der vielseitigen Verwendungsmöglichkeiten und der im Vergleich zu gestrickten und gewebten Flächengebilden vergleichsweise niedrigen Produktionskosten weisen Nonwovens nach wie vor hohe jährliche Wachstumsraten auf.
  • Die Verformung von Schmelzen synthetischer, thermoplastischer Polymere durch Extrusion der Schmelze durch feine Düsenlöcher in einem in Faserrichtung strömenden Gasstrom, durch den die Faser abgekühlt und dabei gezogen und auf ein Mehrfaches ihrer Länge verstreckt wird, ist ein seit längerem bekanntes Verfahren zur Nonwoven-Herstellung. Dieser auch als „Schmelzblasen“ (meltblown) bezeichnete Prozess ist geeignet für die Herstellung von Mikrofasern. Die Verarbeitung von in Lösung befindlichen Polymeren nach dieser Technologie ist in der Patentschrift EP 0 920 548 B1 (Cellulose gelöst in Amin-Oxid) sowie DE 10 2008 018 746 A1 (Cellulosecarbamat gelöst in ionischer Flüssigkeit) beansprucht.
  • Ausgehend hiervon war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Vliesstoffes aus Polyacrylnitril nach dem Meltblown-Verfahren bereitzustellen.
  • Diese Aufgabe wird hinsichtlich eines Verfahrens mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1, bezüglich eines Vliesstoffes mit den Merkmalen des Patentanspruchs 17 gebildet. Die jeweiligen abhängigen Patentansprüche stellen dabei vorteilhafte Weiterbildungen dar.
  • Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung eines Vliesstoffes, bei dem eine Spinnlösung, enthaltend oder bestehend aus einer Lösung von Polyacrylnitril und/oder mindestens ein hiervon abgeleitetes Copolymer und/oder Mischungen oder Blends hieraus in einem geeigneten Lösungsmittel oder einer Mischung aus mehreren Lösungsmitteln in einem Schmelzblasprozess durch einen Düsenblock mit einer Vielzahl von Düsenlöchern extrudiert wird, wobei eine der Anzahl der Düsenlöchern entsprechende Anzahl von Fasern erzeugt wird, die aus den Düsenlöchern des Düsenblocks austretenden Fasern durch einen temperierbaren Luftstrom verstreckt, die verstreckten Fasern durch Besprühen mit einer Koagulationsflüssigkeit koaguliert und die Fasern zu einem Wirrgelege abgelegt werden.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Spinnlösung von Polyacrylnitril in einem geeigneten Lösungsmittel durch die Löcher eines Düsenbalkens extrudiert, der gebildete Filamentvorhang aerodynamisch verstreckt, ggf. mit einem Koagulationsmedium regeneriert und gewaschen und nachbehandelt sowie bei erhöhter Temperatur getrocknet und dann aufgewickelt.
  • Das Herstellungsverfahren erlaubt eine hohe Variabilität in Dichte und Dicke, was zu einer weitgehenden Flächenisotropie führt. Aus diesen vorteilhaften Eigenschaften ergeben sich zahlreiche Verwendungsmöglichkeiten in der in der Automobilindustrie als Dekorationsvliesstoffe, für technische Anwendungen, z.B. Filtrationsmedien, usw.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist das mindestens eine Lösungsmittel oder mindestens eines der Lösungsmittel der Mischung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aceton, aliphatischen Amiden, insbesondere Dimethylformamid (DMF), Dimethylacetat (DMAc), Dimethylsulfoxid (DMSO), Salzhydratschmelzen, insbesondere Zinkchloridhydrat (ZnCl2 + 4H2O), sowie ionischen Flüssigkeiten, insbesondere Imidazoliumverbindungen, Pyridiniumverbindungen, Tetraalkylammoniumverbindungen, insbesondere 1-Butyl-3-methyl-imidazoliumchlorid, 1-Butyl-3-methylimidazoliumacetat, 1-Ethyl-3-methylimidazoliumacetat sowie Mischungen hieraus.
  • Vorteilhafterweise wird als Koagulationsmedium eine Flüssigkeit ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasser, Mischungen von Wasser mit einer organischen Flüssigkeit, insbesondere aliphatischen Amiden, insbesondere Dimethylformamid (DMF), Dimethylacetat (DMAc), Dimethylsulfoxid (DMSO), Salzhydratschmelzen, insbesondere Zinkchloridhydrat (ZnCl2 + 4H2O), sowie ionischen Flüssigkeiten, insbesondere Imidazoliumverbindungen, Pyridiniumverbindungen, Tetraalkylammoniumverbindungen, insbesondere 1-Butyl-3-methyl-imidazoliumchlorid, 1-Butyl-3-methylimidazoliumacetat, 1-Ethyl-3-methylimidazoliumacetat sowie Mischungen hieraus eingesetzt.
  • Weiter bevorzugt beträgt der Anteil von Polyacrylnitril und/oder eines hiervon abgeleiteten Copolymeren, bezogen auf die gesamte Spinnlösung von 5 bis 60 Gew.-%, bevorzugt von 15 bis 50 Gew.-%, besonders bevorzugt von 20 bis 40 Gew.-%.
  • Zudem ist es möglich, dass die Lösung vor Extrusion durch den Düsenblock filtriert wird, bevorzugt mittels eines Filters mit einer Maschengröße von 20 bis 200 µm, bevorzugt 30 bis 70 µm.
  • Bevorzugte Nullscherviskositäten der erfindungsgemäß eingesetzten Lösung, gemessen bei einer Temperatur von 15°C betragen dabei vorteilhafterweise von 100 bis 500 mPas, bevorzugt von 200 bis 350 mPas.
  • Die Temperatur der Spinnlösung beträgt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform bei Extrusion durch den Düsenblock von 0 bis 150 °C, bevorzugt von 20 bis 100 °C, besonders bevorzugt von 30 bis 60 °C.
  • Bevorzugte Fördermengen der Spinnlösung pro Spinnloch werden auf 0,25 bis 5 g/min, bevorzugt auf 0,5 bis 3 g/min, besonders bevorzugt von 0,75 bis 1,5 g/min eingestellt.
  • Insbesondere beträgt die Temperatur des zur Vollstreckung eingesetzten Luftstromes von 50 bis 200 °C, bevorzugt von 75 bis 150 °C, besonders bevorzugt von 90 bis 130 °C.
  • Der Düsenblock kann 150 bis 10.000, bevorzugt 500 bis 5.000 Düsenlöcher pro Meter aufweisen.
  • Hierbei ist es bevorzugt, dass der Durchmesser der Düsenlöcher unabhängig voneinander 0,05 bis 1 mm, bevorzugt 0,25 bis 0,6 mm beträgt.
  • Vorzugsweise werden die verstreckten Fasern zwischen 10 und 50 cm, bevorzugt zwischen 15 und 40 cm unterhalb des Düsenblocks mit der Koagulationslösung besprüht.
  • Die besprühten Fasern können weiter vorteilhafterweise auf ein Förderband, bevorzugt mit einer Fördergeschwindigkeit von 0,5 bis 10 m/min, weiter bevorzugt von 1 bis 5 m/min abgelegt werden.
  • Um möglichst hochwertige Produkte zu erhalten, wird das abgelegte Wirrgelege gewaschen, abgequetscht und/oder getrocknet, bevorzugt unter Zugspannung getrocknet.
  • Anschließend kann es vorgesehen sein, dass eine Konditionierung und/oder Verfestigung des Vliesstoffes erfolgt.
  • Bevorzugt werden als Polyacrylnitril-basierte Copolymere mit einem Polyacrylnitrilgehalt von 85 Gew.-% oder mehr, bevorzugt 90 Gew.-% verwendet.
  • Die Erfindung betrifft ebenso einen Vliesstoff, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar ist.
  • Der erfindungsgemäße Vliesstoff zeichnet sich durch ein Flächengewicht von 10 bis 500 g/m2, bevorzugt von 10 bis 200 g/m2 aus.
  • Die erfindungsgemäßen Polyacrylnitril-Vliesstoffe weisen insbesondere die folgenden vorteilhaften Eigenschaften auf
    • – geringe Feuchtigkeitsaufnahme bei Normklima von weniger als 2%
    • – Licht- und Wetterbeständigkeit des reinen Polyacrylnitrils
    • – gute Chemikalienbeständigkeit
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Längsfestigkeit des erfindungsgemäßen Vliesstoffes mindestens 100 N/m, bevorzugt 500 bis 5.000 N/m, besonders bevorzugt von 1.500 bis 3.000 N/m.
  • Alternativ oder zusätzlich hierzu beträgt die Querfestigkeit des erfindungsgemäßen Vliesstoffes bevorzugt mindestens 40 N/m, bevorzugt von 80 bis 3000 N/m, besonders bevorzugt von 1.000 bis 2.500 N/m, jeweils gemessen nach EDENA-Vorschrift 20.2-89.
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne die Erfindung allerdings auf die dargestellten Parameter zu beschränken.
  • Beispiel 1
  • 780 g Polyacrylnitril-Copolymerisat werden in 2200 g Dimethylsulfoxid (DMSO) in einem Rotor-Stator-Rühraggregat bei 80°C unter Rühren gelöst. Die 26%-ige Lösung wird durch ein 50 μm Metallfilter filtriert. Die Viskosität der Lösung, gemessen bei 50°C beträgt 324 Pa s. Die filtrierte Spinnlösung wird mittels Spinnpumpe zu einer 15 cm breiten Düse mit 60 Düsenlöchern vom Durchmesser 0,35 mm mit einer Fördermenge von 0,9 g/Loch/min gedrückt. Die austretenden Filamente werden durch 100°C erwärmte, vorbeiströmende Luft verstreckt und mit 50% wässrigen DMSO unterhalb der Düse besprüht und auf einem Förderband mit einer Geschwindigkeit von 1 m/min abgelegt. Das gebildete Vlies wird gewaschen, abgequetscht und unter Spannung getrocknet.
  • Vliesparameter:
    Flächengewicht: 90 g/m2
    Festigkeit längs (konditioniert): 2950 N/m
    Festigkeit quer (konditioniert): 2150 N/m
  • Beispiel 2
  • 700 g Polyacrylnitril-Copolymerisat werden in 2800 g 1-Ethyl-3-methylimidazoliumacetat (EmimAc) in einem Rotor-Stator-Rühraggregat bei 40°C unter Rühren gelöst. Die 20%-ige Lösung wird durch ein 50 μm Metallfilter filtriert. Die Viskosität der Lösung, gemessen bei 50°C beträgt 230 Pa s. Die filtrierte Spinnlösung wird mittels Spinnpumpe zu einer 15 cm breiten Düse mit 60 Düsenlöchern vom Durchmesser 0,35 mm mit einer Fördermenge von 1,4 g/Loch/min gedrückt. Die austretenden Filamente werden durch 125°C erwärmte, vorbeiströmende Luft verstreckt und mit 7,5% wässrigen EmimAc 20 cm unterhalb der Düse besprüht und auf einem Förderband mit einer Geschwindigkeit von 3 m/min abgelegt. Das gebildete Vlies wird gewaschen, abgequetscht und unter Spannung getrocknet.
  • Vliesparameter:
    Flächengewicht: 35 g/m2
    Festigkeit längs (konditioniert): 1860 N/m
    Festigkeit quer (konditioniert): 1450 N/m
  • Beispiel 3
  • 660 g Polyacrylnitril-Copolymerisat werden in 2340 g Dimethylacetamid (DMAc) in einem Rotor-Stator-Rühraggregat bei 60°C unter Rühren gelöst. Die 22%-ige Lösung wird durch ein 50 μm Metallfilter filtriert. Die Viskosität der Lösung, gemessen bei 50°C beträgt 247 Pa s. Die filtrierte Spinnlösung wird mittels Spinnpumpe zu einer 15 cm breiten Düse mit 60 Düsenlöchern vom Durchmesser 0,35 mm mit einer Fördermenge von 1,2 g/Loch/min gedrückt. Die austretenden Filamente werden durch 125°C erwärmte, vorbeiströmende Luft verstreckt und mit destilliertem Wasser 30 cm unterhalb der Düse besprüht und auf einem Förderband mit einer Geschwindigkeit von 4 m/min abgelegt. Das gebildete Vlies wird gewaschen, abgequetscht und unter Spannung getrocknet.
  • Vliesparameter:
    Flächengewicht: 25 g/m2
    Festigkeit längs (konditioniert): 1730 N/m
    Festigkeit quer (konditioniert): 1470 N/m
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0920548 B1 [0003]
    • DE 102008018746 A1 [0003]

Claims (18)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Vliesstoffes, bei dem eine Spinnlösung, enthaltend oder bestehend aus einer Lösung von Polyacrylnitril und/oder mindestens ein hiervon abgeleitetes Copolymer und/oder Mischungen oder Blends hieraus in einem geeigneten Lösungsmittel oder einer Mischung aus mehreren Lösungsmitteln in einem Schmelzblasprozess durch einen Düsenblock mit einer Vielzahl von Düsenlöchern extrudiert wird, wobei eine der Anzahl der Düsenlöchern entsprechende Anzahl von Fasern erzeugt wird, die aus den Düsenlöchern des Düsenblocks austretenden Fasern durch einen temperierbaren Luftstrom verstreckt, die verstreckten Fasern durch Besprühen mit einer Koagulationsflüssigkeit koaguliert und die Fasern zu einem Wirrgelege abgelegt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Lösungsmittel oder mindestens eines der Lösungsmittel der Mischung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Aceton, aliphatischen Amiden, insbesondere Dimethylformamid (DMF), Dimethylacetat (DMAc), Dimethylsulfoxid (DMSO), Salzhydratschmelzen, insbesondere Zinkchloridhydrat (ZnCl2 + 4H2O), sowie ionischen Flüssigkeiten, insbesondere Imidazoliumverbindungen, Pyridiniumverbindungen, Tetraalkylammoniumverbindungen, insbesondere 1-Butyl-3-methyl-imidazoliumchlorid, 1-Butyl-3-methylimidazoliumacetat, 1-Ethyl-3-methylimidazoliumacetat sowie Mischungen hieraus.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Koagulationsmedium ausgewählt ist aus Flüssigkeiten aus der Gruppe bestehend aus Wasser, Mischungen von Wasser mit einer organischen Flüssigkeit, insbesondere aliphatischen Amiden, insbesondere Dimethylformamid (DMF), Dimethylacetat (DMAc), Dimethylsulfoxid (DMSO), Salzhydratschmelzen, insbesondere Zinkchloridhydrat (ZnCl2 + 4H2O), sowie ionischen Flüssigkeiten, insbesondere Imidazoliumverbindungen, Pyridiniumverbindungen, Tetraalkylammoniumverbindungen, insbesondere 1-Butyl-3-methylimidazoliumchlorid, 1-Butyl-3-methylimidazoliumacetat, 1-Ethyl-3-methylimidazoliumacetat sowie Mischungen hieraus.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil von Polyacrylnitril und/oder eines hiervon abgeleiteten Copolymeren, bezogen auf die gesamte Spinnlösung von 5 bis 60 Gew.-%, bevorzugt von 15 bis 50 Gew.-%, besonders bevorzugt von 20 bis 40 Gew.-% beträgt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung vor Extrusion durch den Düsenblock filtriert wird, bevorzugt mittels eines Filters mit einer Maschengröße von 20 bis 200 µm, bevorzugt 30 bis 70 µm.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Nullscherviskosität der Spinnlösung, gemessen bei einer Temperatur von 50 °C, von 100 bis 500 mPas, bevorzugt von 200 bis 350 mPas beträgt.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Spinnlösung bei Extrusion durch den Düsenblock von 0 bis 150 °C, bevorzugt von 20 bis 100 °C, besonders bevorzugt von 30 bis 60 °C.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördermenge der Spinnlösung pro Spinnloch auf 0,25 bis 5 g/min, bevorzugt auf 0,5 bis 3 g/min, besonders bevorzugt von 0,75 bis 1,5 g/min eingestellt wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zur Verstreckung eingesetzte Luftstrom eine Temperatur von 50 bis 200 °C, bevorzugt von 75 bis 150 °C, besonders bevorzugt von 90 bis 130 °C beträgt.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsenblock 150 bis 10.000, bevorzugt 500 bis 5.000 Düsenlöcher pro Meter aufweist.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Düsenlöcher unabhängig voneinander 0,05 bis 1 mm, bevorzugt 0,25 bis 0,6 mm beträgt.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die verstreckten Fasern zwischen 10 und 50 cm, bevorzugt zwischen 15 und 40 cm unterhalb des Düsenblocks mit der Koagulationslösung besprüht werden.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die besprühten Fasern auf ein Förderband, bevorzugt mit einer Fördergeschwindigkeit von 0,5 bis 10 m/min, weiter bevorzugt von 1 bis 5 m/min abgelegt werden.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das abgelegte Wirrgelege gewaschen, abgequetscht und/oder getrocknet, bevorzugt unter Zugspannung getrocknet wird.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Vliesstoff konditioniert und/oder verfestigt wird.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Poly¬acrylnitril-Copolymere einen Polyacrylnitrilgehalt von 85 Gew.-% oder mehr, bevorzugt 90 Gew.-% oder mehr enthält.
  17. Vliesstoff, herstellbar nach einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Flächengewicht von 10 bis 500 g/m2, bevorzugt von 10 bis 200 g/m2.
  18. Vliesstoff nach dem vorhergehenden Anspruch, gekennzeichnet durch eine Längsfestigkeit von mindestens 100 N/m, bevorzugt 500 bis 5.000 N/m, besonders bevorzugt von 1.500 bis 3.000 N/m und/oder eine Querfestigkeit von mindestens 40 N/m, bevorzugt von 80 bis 3000 N/m, besonders bevorzugt von 1.000 bis 2.500 N/m, jeweils gemessen nach EDENA-Vorschrift 20.2-89.
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