DE102013102439A1

DE102013102439A1 - Verfahren zur Herstellung einer Verbindungskomponente, insbesondere einer fluidischen Verbindungskomponente für die Chromatographie

Info

Publication number: DE102013102439A1
Application number: DE102013102439.4A
Authority: DE
Inventors: Dr.rer.nat. Baigar Erik; Christian Hilmer; Andreas Unger
Original assignee: Dionex Softron GmbH
Current assignee: Dionex Softron GmbH
Priority date: 2013-03-12
Filing date: 2013-03-12
Publication date: 2014-09-18
Anticipated expiration: 2033-03-13
Also published as: DE102013102439B4; CN104044269B; US20140259616A1; CN104044269A; US9956651B2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindungskomponente, insbesondere einer fluidischen Verbindungskomponente für die Chromatographie, welche aus einem Grundkörper (3, 103) und mindestens einem im Grundkörper (3, 103) gehaltenen Einsatzteil (7, 105, 109) besteht, wobei der Grundkörper (3, 103) mit einem Durchbruch (5, 107) für das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) vorgefertigt wird. Das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) wird durch einen rein thermischen Prozess unter Ausnutzen einer nur während des thermischen Prozesses auftretenden Wärmeausdehnung des Grundkörpers (3, 103) und/oder des Einsatzteils (7, 105, 109) und/oder unter Ausnutzen einer thermisch bedingten, nach Abschluss des thermischen Prozesses bleibenden Volumenänderung des Grundkörpers (3, 103) und/oder des Einsatzteils (7, 105, 109) fest und/oder fluidisch dicht mit dem Einsatzteil (7, 105, 109) verbunden. Hierzu werden das Material und die Geometrie des Grundkörpers (3, 103) und des Einsatzteils und der thermische Prozess so gewählt, dass nach Abschluss der thermischen Behandlung in einem Klemmbereich (11, 117) entlang des Verlaufs des Durchbruchs (5, 107) derart hohe radiale Klemmkräfte zwischen dem Grundkörper (3, 103) und dem Einsatzteil (7, 105, 109) auftreten, dass eine feste und/oder fluidisch dichte Verbindung zwischen dem Grundkörper (3, 103) und dem Einsatzteil (7, 105, 109) bei Temperaturen innerhalb eines Arbeits-Temperaturbereichs gegeben ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindungskomponente, insbesondere einer fluidischen Verbindungskomponente für die Chromatographie, welche aus einem Grundkörper und mindestens einem fest und/oder fluidisch dicht im Grundkörper gehaltenen Einsatzteil besteht.
Bei chromatographischen Anwendungen, beispielsweise bei der Flüssigkeitschromatographie, ist es zu verschiedensten Zwecken erforderlich, fluidführende Kapillaren oder auch Lichtwellenleiter an chromatographische Komponenten wie Chromatographiesäulen oder Sensoren anzukoppeln. Hierzu finden Verbindungseinrichtungen oder Verbindungskomponenten in vielfältigen Ausführungsformen Verwendung. Die Verbindungskomponenten, insbesondere Buchsen- oder Steckereinrichtungen, können auch lösbar oder unlösbar mit der betreffenden Chromatographiekomponente verbunden sein und einen Bestandteil der Komponente bilden.
Bei all diesen Anwendungen ist es erforderlich, die Verbindungskomponente beziehungsweise die mit der Verbindungskomponente lösbar oder unlösbar verbundene Fluidkapillare oder den damit verbundenen Lichtwellenleiter fluiddicht mit der jeweiligen Chromatographiekomponente zu verbinden. Die zu verbindende Fluidkapillare oder der zu verbindende Lichtwellenleiter oder jedwede andere Komponente, die jeweils fluiddicht mit einer Chromatographiekomponente zu verbinden ist wird im Folgenden als Einsatzteil bezeichnet, welches mittels einer Verbindungskomponente (die auch aus mehreren Einzelteilen bestehen kann) an die Chromatographiekomponente angekoppelt wird.
Hierzu ist beispielsweise aus der WO 2011/079058 A1 eine fluidische Verbindungseinrichtung bekannt, bei der in einem Grundkörper, der eine axiale Bohrung aufweist, ein, die axiale Bohrung durchgreifender, Lichtwellenleiter in Form einer optischen Faser mittels Klemmteilen fixiert wird. Im vorderen Bereich ist der Durchbruch im Grundkörper konisch verjüngend ausgebildet. In diese konische Verjüngung wird ein plastisch deformierbares Kunststoffteil mit einer zentrischen Bohrung eingesetzt, durch welche die zu fixierende optische Faser ragt. Das Kunststoffteil ist in seinem vorderen Bereich ebenfalls komplementär konisch ausgebildet und wird an seiner Rückseite mit einem weiteren hohlzylindrischen Klemmteil axial beaufschlagt. Dieses weitere hohlzylindrische Klemmteil wird in Form einer Presspassung mit dem Grundkörper während eines axialen Einpressvorgangs verbunden und beaufschlagt das vordere konische Klemmteil. Bei dem Einpressvorgang wird das vordere konische Klemmteil von dem hohlzylindrischen Klemmteil axial beaufschlagt und in den konischen Bereich des Grundkörpers mit einer so hohen Kraft eingepresst, dass sich eine fluidisch dichte Verbindung und ein gleichzeitiges Fixieren der optischen Faser im Grundkörper ergibt. Im Endzustand kann die optische Faser bündig mit der Stirnseite des Grundkörpers abschließen oder aus diesem herausragen, gegebenenfalls zusammen mit einem ungeformten vorderen Bereich des konischen Klemmteils.
Nachteilig hierbei ist die Verwendung mehrerer Klemmteile sowie die Verwendung einer Presspassung bei dem hohlzylindrischen Klemmteil, so dass nur mit Schwierigkeiten eine definierte axiale Kraft auf das vordere, konische Klemmteil zu dessen Einpressen in den konischen Bereich des Grundkörpers aufgebracht werden kann.
Weiterhin ist aus der WO 2007/009493 A1 eine Koppeleinrichtung bekannt, bei der eine Chromatographiekomponente, wie eine Chromatographiesäule bereits eine buchsenartige Einheit aufweist, in welche eine fluidführende Kapillare einsetzbar ist. Die Buchseneinheit weist einen hervorstehenden zylindrischen Bereich auf, auf welchen ein hohlzylindrisches Teil aufsetzbar ist, wobei das hohlzylindrische Teil mit seinem rückwärtigen Bereich auch die Stirnseite des hohlzylindrischen Bereichs der Buchse umfasst. Nach dem Aufsetzen auf den hohlzylindrischen Bereich der Buchse wird das hohlzylindrische Teil, welches aus einem thermoplastischen Material besteht, mittels einer Form so umgeformt, dass sich ein radial nach innen gerichteter Druck ergibt und zudem der rückwärtige Bereich des hohlzylindrischen, umgeformten Teils dicht mit dem Außenumfang der eingesetzten Kapillare abschließt und sich mit diesem Verbindet. Durch den plastischen Umformungsvorgang ergibt sich somit eine fluiddichte Verbindung. Dabei ergibt sich beim Abkühlen des umgeformten hohlzylindrischen Verbindungsteils noch die zusätzliche Wirkung, dass sich infolge des größeren Temperaturausdehnungskoeffizienten dieses thermoplastischen Materials gegenüber dem Material der fluidführenden Kapillare ein noch verstärkter radial einwärts gerichteter Druck und damit entsprechende Haltekräfte auf die Kapillare ausgeübt werden.
Nachteilig hierbei ist jedoch, dass eine derartige Verbindung einer Kapillare mit einer Chromatographiekomponente kein Lösen der Kapillare mehr ermöglicht. Zudem erfordert das thermische Umformen des hohlzylindrischen Verbindungsteils unter Druck einen entsprechenden Aufwand. Durch das Schmelzen zumindest von Teilbereichen des vorgefertigten Bauteils können darüber hinaus Probleme mit der Maßhaltigkeit der fertig hergestellten Komponente auftreten, da durch den Schmelzprozess das vorgefertigte Bauteil deformiert werden kann.
Der Erfindung liegt daher ausgehend von diesem Stand der Technik die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindungskomponente, insbesondere einer fluidischen Verbindungskomponente für die Chromatographie, zu schaffen, welches einfach und mit geringem Aufwand durchführbar ist und welches auf einfache Weise eine feste und/oder fluidisch dichte Verbindung zwischen einem Einsatzteil und einem Grundkörper der Verbindungskomponente gewährleistet.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass mittels eines rein thermischen Prozesses auf einfache Weise eine feste und/oder fluidisch dichte Verbindung zwischen dem Grundkörper und dem wenigstens einen in einen entsprechenden Durchbruch im Grundkörper eingesetzten Einsatzteil hergestellt werden kann. Dabei wird entweder die nur während des thermischen Prozesses auftretenden Wärmeausdehnung des Grundkörpers und/oder des Einsatzteils oder eine thermisch bedingte, nach Abschluss des thermischen Prozesses bleibenden Volumenänderung des Grundkörpers und/oder des Einsatzteils genutzt. Ein Schmelzen von Teilbereichen des Grundkörpers oder des Einsatzteils im Sinne eines vollständigen Anschmelzens zumindest der Oberfläche des betreffenden Teils, was zu einer kaum kontrollierbaren Deformation führen würde, wird vermieden. Zur Erzeugung einer festen und/oder fluidisch dichten Verbindung zwischen dem vorgefertigten Grundkörper und dem wenigstens einen in einen entsprechenden Durchbruch des Grundkörpers eingesetzten Einsatzteil werden entweder der Grundkörper oder das Einsatzteil oder beide Teil einem thermischen Prozess unterzogen, wobei das wenigstens eine Einsatzteil – je nach Ausgestaltung des Verfahrens – vor oder während des Durchlaufens des Temperaturprofils in den hierfür vorgesehen Durchbruch im Grundkörper eingesetzt und positioniert wird. Das Temperaturprofil ist dabei so zu wählen, dass nicht zu einem An- oder Aufschmelzen der Berührungsbereiche (in einen pastösen oder gar flüssigen Zustand des Materials) zwischen dem Grundkörper und dem Einsatzteil kommt, da hierdurch die exakte Position des Einsatzteils im Grundkörper nicht mehr gewährleistet wäre.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet somit den Vorteil, dass im vorderen Bereich des Einsatzteils, welcher mit einem Fluid in Kontakt kommen kann, kein Adhäsiv oder ein anderes zusätzliches, gegenüber dem Fluid nicht inertes Material verwendet werden muss, um eine feste und/oder fluidisch dichte Verbindung zwischen dem Einsatzteil und dem Grundkörper zu erreichen. Des Weiteren vermeidet das erfindungsgemäße Verfahren eine Erhitzung des Materials des Grundkörpers bis in einen Temperaturbereich, in welchem der Grundkörper erweicht und durch das Ausüben eines Drucks, beispielsweise mittels eines Umformwerkzeugs, erst in eine Form gebracht wird, in welcher der Grundkörper das Einsatzteil fest bzw. fluidisch dicht umschließt. Insbesondere wird auch ein Anschmelzen des Materials des Grundkörpers vermieden, um eine intensive Verbindung zwischen Grundkörper und Einsatzteil zu bewirken.
Erfindungsgemäß muss das Einsatzteil lediglich so vorgefertigt werden, dass das Einsatzteil vor oder während des thermischen Prozesses in den hierfür vorgesehenen Durchbruch des Grundkörpers eingesetzt werden kann. Das wenigstens eine Einsatzteil wird durch den rein thermischen Prozess unter Ausnutzen einer nur während des thermischen Prozesses auftretenden Wärmeausdehnung des Grundkörpers und/oder des Einsatzteils und/oder unter Ausnutzen einer thermisch bedingten, nach Abschluss des thermischen Prozesses bleibenden Volumenänderung des Grundkörpers und/oder des Einsatzteils fest und/oder fluidisch dicht mit dem Einsatzteil verbunden. Hierzu werden das Material und die Geometrie des Grundkörpers und des Einsatzteils und der thermische Prozess so gewählt, dass nach Abschluss der thermischen Behandlung in einem Klemmbereich entlang des Verlaufs des Durchbruchs derart hohe radiale Klemmkräfte zwischen dem Grundkörper und dem Einsatzteil auftreten, dass eine feste und/oder fluidisch dichte Verbindung zwischen dem Grundkörper und dem Einsatzteil bei Temperaturen innerhalb eines Arbeits-Temperaturbereichs gegeben ist.
Unter einer festen Verbindung sei dabei eine Verbindung verstanden, die ausreichend fest ist, um ein Lösen der Verbindung durch solche Kräfte, die im gegebenen Anwendungsfall auf das Einsatzteil oder den Grundkörper wirken, zu vermeiden. Die Festigkeit der Verbindung muss (innerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs) gegenüber axial auf das Einsatzteil wirkenden Kräften nicht zwingend so hoch sein, dass das Einsatzteil nicht zerstörungsfrei aus dem Grundkörper herausgezogen oder axial gegenüber diesem bewegt werden kann. Es muss lediglich eine für den konkreten Anwendungsfall ausreichende axiale Festigkeit gegeben sein. In vielen Fällen wird man die Verbindung durch eine geeignete Dimensionierung von Einsatzteil und Grundkörper in Abhängigkeit von den Materialien und dem thermischen Prozess jedoch so gestalten, dass sie innerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs nur noch zerstörend lösbar ist.
Fluidisch dicht bedeutet im Rahmen der vorliegenden Beschreibung, dass ein Hindurchtreten von (insbesondere unter hohem Druck stehender) Flüssigkeit in einen Zwischenraum zwischen dem Außenumfang bzw. der Außenwandung des Einsatzteils und der Innenwandung des Durchbruchs im Grundkörper vermieden wird.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung können der vorgefertigte Grundkörper und das Einsatzteil so ausgebildet sein, dass das wenigstens eine Einsatzteil nach dem thermischen Prozess fluidisch dicht im Klemmbereich mit dem Grundkörper verbunden ist. Die axiale Länge des Klemmbereichs ist vorzugsweise so zu wählen, dass die gewünschte Dichtigkeit und die gewünschten Haltekräfte für das Fixieren des Einsatzteils im Grundkörper erreicht werden.
Selbstverständlich muss der Durchbruch im Grundkörper hinsichtlich seiner Abmessung und unter Berücksichtigung des thermischen Verhaltens des Materials auf die Geometrie (und gegebenenfalls das thermische Verhalten) des Einsatzteils abgestimmt sein, so dass nach dem Abschließen des thermischen Prozesses das Material des Grundkörpers über die gesamte Umfangswandung des Einsatzteils innerhalb eines vorgegebenen (axialen) Klemmbereichs anliegt und entsprechende radiale Anpresskräfte ausgeübt werden, um die gewünschte fluidisch dichte Verbindung zwischen den beiden Teilen zu erreichen. Voraussetzung hierfür ist selbstverständlich auch eine ausreichende Oberflächenqualität der zu verbindenden Teile innerhalb des Klemmbereichs.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung kann als Material für den Grundkörper vorzugsweise ein Material mit höherem Temperaturausdehnungskoeffizienten, insbesondere ein Kunststoff, verwendet werden und als Material für das Einsatzteil ein Material mit niedrigerem Temperaturausdehnungskoeffizienten, insbesondere Glas, Keramik oder Metalle und deren Legierungen. Der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials des Grundkörpers wird dabei vorzugsweise mindestens doppelt so groß gewählt wie der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials des Einsatzteils. Diese Materialwahl eignet sich insbesondere dann, wenn der thermische Prozess so ausgebildet wird, dass im Wesentlichen nur der Grundkörper erwärmt wird und für die Erzeugung der radialen Klemmkräfte auch oder überwiegend die Wärmeausdehnung des Materials genutzt wird.
Nach einer anderen Alternative kann als Material für das wenigstens eine Einsatzteil ein Material mit höherem Temperaturausdehnungskoeffizienten, insbesondere ein Kunststoff, und als Material für den Grundkörper ein Material mit niedrigerem Temperaturausdehnungskoeffizienten, insbesondere Glas, Keramik oder Metall oder eine Metalllegierung, verwendet werden, wobei der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials des Einsatzteils vorzugweise mindestens doppelt so groß istist wie der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials des Grundkörpers. Diese Materialwahl eignet sich insbesondere dann, wenn der thermische Prozess so ausgebildet wird, dass im Wesentlichen nur das Einsatzteil abgekühlt wird und für die Erzeugung der radialen Klemmkräfte auch oder überwiegend die Wärmeausdehnung bzw. Kontraktion des Materials infolge einer Abkühlung genutzt wird.
Grundsätzlich ist zwar auch die Verwendung identischer Materialien für das Einsatzteil und den Grundkörper möglich, jedoch muss dann für das Einsetzen des Einsatzteils in den Durchbruch eine ausreichende Temperaturdifferenz bestehen und das Einsetzen so schnell erfolgen, dass die Endposition des Einsatzteils innerhalb des Durchbruchs erreicht ist, bevor sich das Einsatzteil infolge der Berührung mit dem Material des Grundkörpers derart erwärmt, dass die Temperaturausdehnung des Einsatzteils dazu führt, dass das Einsatzteil nicht mehr positioniert werden kann.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung wird man hierzu den Grundkörper so vorfertigen, dass die Innenabmessungen des Durchbruchs innerhalb eines Arbeits-Temperaturbereichs geringfügig kleiner sind als die Abmessungen des Querschnitts des Einsatzteils (zumindest innerhalb des Klemmbereichs). Die Materialien des Grundkörpers und des Einsatzteils können dann mittels des thermischen Prozesses auf vorbestimmte gemeinsame Temperatur gebracht werden, die außerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs liegt, oder es kann eine vorbestimmte Temperaturdifferenz zwischen dem Material des Grundkörpers und dem Material des Einsatzteils erzeugt werden, wobei die vorbestimmte gemeinsame Temperatur oder die Temperaturdifferenz in Bezug auf die Wärmeausdehnungseigenschaften des Materials des Grundkörpers und des Materials des wenigstens einen Einsatzteils so gewählt werden, dass das Einsatzteil in den Durchbruch einsetzbar ist. Das Einsetzen kann dabei selbstverständlich auch im Zustand einer leichten Presspassung zwischen dem Grundkörper und dem Einsatzteil erfolgen. Anschließend kann das Einsatzteil in den Durchbruch eingesetzt werden. Der sich anschließende Teil des thermischen Prozesses wird so ausgebildet ist, dass das Einsatzteil bei einer Temperatur von Einsatzteil und Grundkörper innerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs fest und/oder fluidisch dicht im Grundkörper gehalten ist. Dieser sich anschließende Teil des thermischen Prozesses kann in einer einfachen Abkühlphase bestehen, wenn nicht weitere Effekte, wie ein Tempern eines oder beider Materialien erfolgen soll.
Die Abmessungen des Durchbruchs des vorgefertigten Grundkörpers gegenüber den Abmessungen des Einsatzteils bestimmen – bei vorgegebenen Materialien – die Anpress- und Haltekräfte zwischen dem Grundkörper und dem Einsatzteil (zumindest im Klemmbereich), wenn nicht weitere Effekte, insbesondere die nachstehend beschriebenbeschriebene bleibende Volumenzunahme oder -abnahme eines oder beider Materialen infolge einer Umwandlung von Materialeigenschaften hinzukommen. Die hierzu erforderliche Geometrie, mit welcher der Durchbruch im Grundkörper vorgefertigt werden muss, kann durch Versuche und/oder durch Simulation einfach ermittelt werden.
Als Material für den Grundkörper und/oder als Material für das wenigstens eine Einsatzteil kann insbesondere ein Material verwendet werden, welches teilweise aus einer kristallinen Phase und teilweise aus einer amorphen Phase besteht, beispielsweise ein Thermoplast. Wird für beide Komponenten ein derartiges Material gewählt, kann es sich um dasselbe Material mit derselben oder einer unterschiedlichen Zusammensetzung von kristalliner und amorpher Phase handeln oder auch um unterschiedliche Materialien, die beide entsprechende Eigenschaften zeigen. Thermoplaste mit dieser Eigenschaft sind beispielsweise Materialien aus der Gruppe der Polyetherketone, wie PEEK, PEKEK etc. Diese Werkstoffe sind hauptsächlich amorph, verfügen jedoch über einen gewissen Anteil einer kristallinen Phase. Bei PEEK werden bei sehr langsamer Abkühlung beziehungsweise nach einem Tempern (d.h. einem Halten einer Temperatur innerhalb eines Temperbereichs für eine vorbestimmt Zeitspanne -) maximal ca. 38% des Materials als kristalline Phase beobachtet. Da die kristalline Phase gegenüber der amorphen Phase eine höhere Dichte aufweist, wird eine Volumenzunahme des Materials erzeugt, wenn der Grundkörper bzw. das Einsatzteil über eine Schmelztemperatur (für die kristalline Phase) erwärmt und anschließend relativ schnell wieder abgekühlt wird, so dass die Anteile der kristallinen Phase, die durch das Schmelzen in die amorphe Phase übergegangen sind, in ihrer amorphen Struktur erstarren. Der Grundkörper bzw. das Einsatzteil weisen nach einer derartigen Wärmebehandlung ein größeres Volumen auf. Das Maß der Volumenzunahme hängt dabei von der Prozessführung ab.
Dieser im Folgenden als Quellen bezeichnete Effekt kann in gewissen Grenzen durch einen Tempervorgang, bei dem der Grundkörper bzw. das Einsatzteil für eine bestimmte Zeit auf einer Temperatur innerhalb eines Temperbereichs gehalten wird, umgekehrt werden. Der Temperbereich liegt dabei unterhalb der Schmelztemperatur für die kristalline Phase.
Dieser Quellvorgang, der während des thermischen Prozesses bei einem Grundkörper aus einem entsprechenden Material auftreten kann und zunächst zu einer unerwünschten Volumenzunahme führen würde (damit würde eine Verringerung der Klemmkräfte einhergehen), kann durch eine geeignete Prozessteuerung in Grenzen gehalten werden. Insbesondere sollte die maximale Temperatur in diesem Fall so gewählt werden, dass die Schmelztemperatur der kristallinen Phase entweder nicht oder nur für eine so kurze Zeitspanne überschritten wird, dass kein oder nur in einem zulässigen Maß ein Umbau der kristallinen Phase in die amorphe Phase erfolgt.
Selbstverständlich kann das Verhalten des Materials auch durch die Wahl eines bestimmten Ausgangszustands des Materials bestimmt werden. Beispielsweise kann ein Material mit sehr geringem kristallinem Anteil verwendet werden. Dies kann dann auch auf eine höhere Temperatur oder länger auf eine höhere Temperatur erwärmt werden, ohne dass ein nennenswerter Quellprozess eintritt.
Ein derartiges Quellverhalten kann nach einer anderen Ausgestaltung der Erfindung jedoch auch bewusst dazu ausgenutzt werden, um die Haltekräfte zwischen Grundkörper und Einsatzteil zu erhöhen und damit eine bessere Dichtigkeit zu erzeugen. Werden keine höheren Anpresskräfte gewünscht, so kann das Quellverhalten auch dazu ausgenutzt werden, um die Abmessungen des Durchbruchs in der Phase, in welcher das Einsatzteil in den Durchbruch eingesetzt werden muss, größer zu wählen. Hierdurch wird das Einsetzen, beispielsweise über eine größere axiale Länge erleichtert. Der Anteil der kristallinen Phase im Material des vorgefertigten Grundkörpers und der Temperaturverlauf des Expansions- und Schrumpfprozesses können also so gewählt werden, dass sich nach Abschluss des Montageverfahrens eine sichere und fluiddichte Fixierung des wenigstens einen Einsatzteils im Grundkörper mit vorbestimmten Anpress- oder Haltekräften ergibt.
Wird das Einsatzteil aus einem derartigen, ein Quellverhalten zeigendes Material hergestellt und weist dieses Material einen relativ hohen Anteil von kristalliner Phase auf, so kann diese Tatsache ebenfalls genutzt werden, um eine Erhöhung der Klemmkräfte zu erzeugen, indem nach dem Einsetzen des Einsatzteils in den Durchbruch des Grundkörpers absichtlich eine Volumenzunahme durch eine Erhitzung über die Schmelztemperatur der kristallinen Phase bewirkt wird. Soll das Quellen während des Einsetzens vermieden werden, so kann, um das Einsetzen in einen mit Untermaß vorgefertigten Durchbruch im Grundkörper zu ermöglichen, der Grundkörper zunächst nur auf eine solche Temperatur erwärmt werden, die ausreichend unterhalb der Schmelztemperatur der kristallinen Phase liegt und zusätzlich oder statt dessen eine ausreichende Abkühlung des Einsatzteils erfolgen. Anschließend kann dann eine Erhöhung der Klemmkräfte durch eine Erhöhung der Temperatur des Einsatzteils über die Schmelztemperatur der kristallinen Phase und eine relativ rasche Abkühlung erfolgen. Damit wird ein Quellen erzeugt und die betreffende Volumenänderung auch nach dem Abkühlen beibehalten.
Dieses Quellverhalten eines teilweise kristallinen Materials für den Grundkörper und/oder das Einsatzteil ermöglicht in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung den Grundkörper auch so vorzufertigen, dass die Innenabmessungen des Durchbruchs im Ausgangszustand der Materialien innerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs geringfügig größer sind als die Abmessungen des Querschnitts des Einsatzteils. In diesem Fall kann das Einsatzteil bereits in kaltem Zustand des Grundkörpers (das heißt bei einer Temperatur innerhalb des Arbeitsbereichs) in den Durchbruch des vorgefertigten Grundkörpers eingesetzt werden. Anschließend ist dann ein thermischer Prozess so durchzuführen, dass sich nach dessen Abschluss (infolge des gewählten Temperaturprofils des Prozesses) die Materialbeschaffenheit des Materials des Grundkörpers und/oder des Einsatzteils so verändert hat, dass infolge der Volumenänderung(en) ausreichend hohe Klemmkräfte erzeugt werden.
Wird der Grundkörper aus einem derartigen Material hergestellt, so können die Klemmkräfte durch eine Erhöhung des Anteils der kristallinen Phase und die damit einhergehende Volumenreduzierung erzeugt werden. Selbstverständlich muss dann als Ausgangsmaterial ein Material mit ausreichend hohem Anteil von amorpher Phase gewählt werden.
Der Grundkörper muss hierzu also auf eine Temperatur innerhalb des Temperbereichs erwärmt werden, um den Umbau von amorpher in eine kristalline Phase zu ermöglichen. Die Dimensionierung der Abmessungen des Durchbruchs gegenüber den Abmessungen des Querschnitts des Einsatzteils können wiederum durch Versuche oder durch Simulation bestimmt werden. Zudem besteht hier die Möglichkeit, den Temperprozess so lange durchzuführen, bis die gewünschten Anpress- beziehungsweise Haltekräfte zwischen Grundkörper und Einsatzteil erreicht sind. Die hierfür erforderliche Temperatur und Zeit (das heißt das hierzu geeignete Temperaturprofil) kann ebenfalls durch Versuche oder Simulation ermittelt werden.
Wird das Einsatzteil aus einem derartigen Material hergestellt, so können die Klemmkräfte durch eine Reduzierung des Anteils der kristallinen Phase und die damit einhergehende Volumenzunahme erzeugt werden. Selbstverständlich muss dann als Ausgangsmaterial ein Material mit ausreichend hohem Anteil von kristalliner Phase gewählt werden.
Vorzugsweise wird man in diesem Fall den Grundkörper auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur für die kristalline Phase des Materials des Einsatzteils erwärmen, um den Umbau von kristalliner in eine amorphe Phase zu bewirken. Das Material des Grundkörpers kann dann entweder ein kein solches Quellverhalten zeigendes Material sein oder die Schmelztemperatur für die kristalline Phase des Materals des Grundkörpers liegt deutlich höher als die Schmelztemperatur für die kristalline Phase des Materials des Einsatzteils. Die Dimensionierung der Abmessungen des Durchbruchs gegenüber den Abmessungen des Querschnitts des Einsatzteils können wiederum durch Versuche oder durch Simulation bestimmt werden. Zudem besteht hier die Möglichkeit, den Temperprozess so lange durchzuführen, bis die gewünschten Anpress- beziehungsweise Haltekräfte zwischen Grundkörper und Einsatzteil erreicht sind. Die hierfür erforderliche Temperatur und Zeit (das heißt das hierzu geeignete Temperaturprofil) kann ebenfalls durch Versuche oder Simulation ermittelt werden.
An dieser Stelle sei nochmals darauf hingewiesen, dass im Zeitpunkt des Einsetzens des Einsatzteils in den Durchbruch des Grundkörpers die Abmessungen des Durchbruchs so beschaffen sein können, dass das Einsetzen des Einsatzteils ohne große Kraft erfolgen kann oder aber bereits mittels einer entsprechenden axialen Kraft geschehen muss, weil zwischen der Innenwandung des Durchbruchs im Grundkörper und dem Umfang des Einsatzteils bereits entsprechende Reibkräfte wirken, d.h. bereits eine leichte Presspassung vorliegt. Letzteres ermöglicht höhere Haltekräfte nach Abschluss des thermischen Prozesses bei gleichen Dimensionsänderungen der Grundkörpers bzw. des Einsatzteils, die durch thermische oder materialbedingte (Umwandlung von kristalliner in amorphe Phase) Schrumpfung erzeugt werden.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Expansion der Außenabmessungen des Grundkörpers während des thermischen Prozesse an wenigstens einer Außenfläche mit einem in seiner Form bzw. in seinen Abmaßen vorgegebenen Formgebungselement derart begrenzt werden, dass eine plastische Verformung des Grundkörpers im Bereich der wenigstens einen Außenfläche eintritt.
Diese Vorgehensweise kann dazu genutzt werden, um Referenzflächen an der Außenfläche mit hoher Genauigkeit herzustellen, mit einer geeigneten Struktur zu versehen oder einfach die Glattheit der Außenfläche zu verbessern. Beispielsweise kann die Umfangsfläche des Grundkörpers in einem Teilbereich (hier kann es sich beispielsweise um eine zylindrische Teilfläche handeln) mit hoher Genauigkeit hergestellt werden, sowohl in Bezug auf eine gewünschte Struktur, eine gewünschte Glattheit und/oder eine gewünschte Dimensionierung (insbesondere einen bestimmten Außendurchmesser). Da sich das Material beim Abkühlen wieder zusammenzieht, muss diese Schrumpfung bei der Dimensionierung des Formgebungselements selbstverständlich berücksichtigt werden.
Eine mit derart hoher Präzision hergestellte Außenfläche des Grundkörpers kann beispielsweise als Führungsfläche wirken, die mit einem komplementären Element zusammenwirkt, um eine exakte Positionierung der beiden Komponenten zu erreichen.
Nach einer Ausgestaltung kann die Expansion der Außenabmessungen des Grundkörpers in einem den Klemmbereich radial umgebenden Bereich erfolgen und auf diese Weise durch die plastische Verformung im Bereich des Klemmbereichs eine zusätzliche Erhöhung der radialen Klemmkräfte erzeugt werden, da die Volumenzunahme in radialer Richtung nach außen begrenzt ist und demzufolge die Volumenzunahme eine plastische Verformung des Material in den betreffenden radial inneren Bereich hinein erzwingt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann beim Abkühlen oder Tempern des Grundkörpers der Schrumpfprozess an wenigstens einer Innenfläche des Grundkörpers mit einem Formgebungselement derart begrenzt werden, dass eine plastische Verformung des Grundkörpers im Bereich der wenigstens einen Innenfläche eintritt. Hier wird also eine Innenfläche dadurch mit hoher Genauigkeit hergestellt, dass der Grundkörper das Formgebungselement umfasst und auf diesen aufgeschrumpft wird. Um den Grundkörper nach dem Abschluss des Schrumpfvorgangs wieder vom Formgebungselement lösen zu können kann es erforderlich sein, den Grundkörper wieder leicht zu erwärmen, um die Haltekräfte zu reduzieren. Die Erwärmung muss dabei selbstverständlich so erfolgen, dass möglichst keine erneute Quellung des Materials, das heißt eine Umwandlung von kristalliner Phase in eine amorphe Phase erfolgt.
Bei diesen Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es selbstverständlich erforderlich, dass das Formgebungselement einen geringeren Temperaturausdehnungskoeffizienten aufweist, als das Material des Grundkörpers.
Erfindungsgemäß kann das wenigstens eine Einsatzteil bei dem es sich um einen Lichtwellenleiter oder eine Fluidkapillare handeln kann ein Coating aufweisen, welches im vorderen Bereich, in welchem das Einsatzteil durch den thermischen Expansions- und Schrumpfprozess mit dem Grundkörper verbunden wird, entfernt werden. Dies wird immer dann erforderlich sein, wenn das Coating nicht ausreichend temperaturstabil, langzeitbeständig oder inert gegenüber den zu verwendenden Fluiden ist. Das Entfernen des Coatings wird auch immer dann in Betracht zu ziehen sein, wenn das Coating nicht mit einer ausreichenden Präzision gegenüber der Längsachse des Einsatzteils aufgebracht ist, beispielsweise über den Umfang gesehen eine ungleichmäßige Dicke aufweist. Dies würde zu einer exzentrischen Positionierung des Einsatzteils gegenüber der Längsachse des Durchbruchs führen.
Da das Coating jedoch einen Schutz der Umfangsfläche des Einsatzteils bewirkt, kann erfindungsgemäß ein rückwärtiger Bereich des Einsatzteils, in welchem das Coating entfernt wurde und welcher auf der vom vorderen Ende des Einsatzteils abgewandten Seite des Klemmbereichs liegt, mit einem adhäsiven Material geschützt und vorzugsweise mit dem Grundkörper verbunden werden. Hierzu kann der Durchbruch in einem (bezogen auf den Klemmbereich) rückwärtigen Bereich hinsichtlich seiner Querschnittsabmessungen vergrößert sein, so dass in dem Ringbereich zwischen der Innenwandung des Durchbruchs und der Außenwandung des Einsatzteils das adhäsive Material eingebracht werden kann. Es ist des Weiteren möglich, den Durchbruch hier so auszubilden, dass ein Stützelement eingebracht werden kann, welches ebenfalls von dem Einsatzteil durchragt wird und welches sowohl innen (das heißt zwischen der Innenwandung des Stützelements und der Außenwandung des Einsatzteils) und außen (das heißt zwischen der Außenwandung des Stützelements und der Innenwandung des Durchbruchs im Grundkörper) durch ein adhäsives Material mit dem Einsatzteil beziehungsweise dem Grundkörper verbunden werden kann. Ein derartiges Stützelement kann die mechanische Stabilität des Einsatzteils beim Austritt aus dem Grundkörper verbessern (das Stützelement kann aus dem Durchbruch des Grundkörpers herausragen) und auch als Zugentlastung und Knickschutz wirken.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere auch zur Herstellung einer Verbindungskomponente mit zwei oder mehreren Einsatzteilen, wobei der Grundkörper mit zumindest zwei Durchbrüchen vorgefertigt wird und zwei oder mehr Einsatzteile mit einem einzigen thermischen Prozesses mit dem Grundkörper fest und/oder fluidisch dicht verbunden werden.
Weitere Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Die Erfindung wird nachstehend anhand in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:
1 Einen schematischen Längsschnitt durch eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verbindungskomponente in Form eines Lichtwellenleitersteckers, bei dem ein Lichtwellenleiter fest in einem Grundkörper gehalten ist; und
2. eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verbindungskomponente in Form eines Koppelelements für eine Messzelle für chromatographische Anwendungen mit einem Grundkörper in welchem ein Lichtwellenleiter und eine fluidführende Kapillare fest und fluidisch dicht gehalten sind.
Die in 1 in einem schematischen Längsschnitt dargestellte Verbindungskomponente 1 umfasst einen Grundkörper 3, welcher einen axialen Durchbruch 5 aufweist, in welchem ein Lichtwellenleiter 7 gehalten ist. Der axiale Durchbruch 5 fixiert den Lichtwellenleiter 7 in einem im vorderen Bereich des Grundkörpers vorgesehenen Klemmbereich 11, der eine vorgegebene axiale Ausdehnung besitzt. Die axiale Ausdehnung des Klemmbereichs 11 ist dabei so gewählt, dass sich nach dem nachstehend erläuterten Herstellungsverfahren eine ausreichende feste und gegebenenfalls fluidisch dichte Halterung des Lichtwellenleiters 7 im Grundkörper 3 ergibt. In der Stirnseite 3a des Grundkörpers 3 ist eine Ausnehmung 13 vorgesehen, die zur Ankopplung des optischen Steckers 1 an eine weitere Komponente, beispielsweise an eine optische Quelle, dient. Die im Wesentlichen parallel zur Längsachse des optischen Steckers verlaufende Innenwandung 13a der Ausnehmung 13 dient zur exakten Positionierung des Steckers in Bezug auf die anzukoppelnde Komponente. Der Durchmesser der Ausnehmung 13 muss somit mit ausreichender Genauigkeit konzentrisch zur Längsachse des optischen Steckers und zur Längsachse des Lichtwellenleiters 7 ausgerichtet sein.
Im rückwärtigen Bereich des Grundkörpers 3 ist der Durchbruch 5, anschließend an den Klemmbereich 11, mit einem gegenüber dem Klemmbereich 11 größeren Querschnitt versehen. Dieser Bereich 15 ist zur Aufnahme eines adhäsiven Materials vorgesehen. Das adhäsive Material (nicht gezeichnet) wird im axialen Bereich 15 des Durchbruchs 5 eingebracht und füllt den betreffenden Ringbereich zwischen der Innenwandung des Durchbruchs 5 im Bereich 15 und der Außenwandung des Lichtwellenleiters 7 vollständig aus. Damit schützt das adhäsive Material in diesem Bereich die Umfangsfläche des Lichtwellenleiters 7, welche im gesamten vorderen Bereich des Lichtwellenleiters frei von einem schützenden Coating 7a ist. Das Coating wird im vorderen Bereich entfernt, um eine möglichst präzise Positionierung des Lichtwellenleiters 7 im Grundkörper 3 zu erreichen. Denn derartige schützende Coatings, die aus einem weicheren Kunststoffmaterial bestehen können, weisen meist eine axial oder auch über die Umfangsrichtung gesehen relativ ungleichmäßige Dicke auf. Dies könnte zu einer nicht ausreichend exakten konzentrischen Fixierung des Lichtwellenleiters 7 durch die Klemmung auf einem Coating 7a im Klemmbereich 11 führen.
Das adhäsive Material kann auch dazu dienen, die axiale Festigkeit der Verbindung zwischen dem Lichtwellenleiter 7 und dem Grundkörper 3 zu gewährleisten, wenn die radialen Anpresskräfte im Klemmbereich 11 zwar die fluidische Dichtigkeit der Verbindung bewirken, jedoch eine ausreichende axiale Festigkeit nicht gewährleisten können.
Das in 1 nicht dargestellte adhäsive Material füllt den Bereich 15 vorzugsweise bis in den sich konisch erweiternden Bereich 17 des Durchbruchs 5 auf, welcher in Richtung auf den Endbereich des Grundkörpers 3, anschließend an den Bereich 15 vorgesehen ist. Gegebenenfalls kann auch noch der sich an den Bereich 17 anschließende Bereich 19, welcher einen nochmals vergrößerten Durchmesser beziehungsweise Querschnitt aufweist, ganz oder teilweise mit dem adhäsiven Material aufgefüllt werden.
Die in 2 dargestellte Verbindungskomponente in Form eines Koppelelements 100 weist ebenfalls einen Grundkörper 103 auf, in welchem wiederum ein Lichtwellenleiter 7 fest und fluidisch dicht gehalten ist. Der Grundkörper 103 weist im Wesentlichen dieselbe Form und dieselbe Dimensionierung auf wie der Grundkörper 3 des optischen Steckers in 1. Daher sind entsprechende Teile und Bereiche des Grundkörpers 103 mit identischen Bezugszeichen wie im Fall des Grundkörpers 3 in 1 bezeichnet. Zusätzlich ist in dem Grundkörper 103 des Koppelelements 100 eine Fluidkapillare 105 gehalten, welche ebenfalls mit einem Coating 105a beschichtet ist. Der Grundkörper 103 weist einen weiteren Durchbruch 107 auf, in welchem neben der Fluidkapillare 105 auch ein Stützelement 109 eingesetzt und fixiert ist.
Der Durchbruch 107 ist im vorderen Bereich mit dem Durchbruch 5 für den Lichtwellenleiter 7 verbunden. Hierzu ist der Durchbruch 5 im vorderen Bereich des Koppelelements 100, das heißt vor dem Klemmbereich 11, gegenüber dem Klemmbereich 11 leicht erweitert. Der leicht erweiterte Bereich 111 mündet wieder in eine Ausnehmung 113, die gegenüber dem erweiterten Bereich 111 einen größeren Durchmesser aufweist und konzentrisch zur Längsachse des Grundkörpers 103 beziehungsweise konzentrisch zur Längsachse des Lichtwellenleiters 7 ausgebildet ist. Die Ausnehmung 113 dient zur Aufnahme einer ringförmigen Dichtung 115, die zur fluiddichten Ankopplung des Koppelelements 100 an eine weitere Komponente, beispielsweise an eine Messzelle für eine chromatographische Einrichtung (nicht dargestellt) dient.
Die ringförmige Dichtung 115 ist so ausgebildet, dass sie auch bei erfolgter Ankopplung an die weitere Komponente einen Ringraum zwischen der Außenwandung des Lichtwellenleiters 7 und der Innenwandung der Dichtung freilässt. Der sich ergebende Ringraum kann beispielsweise so dimensioniert sein, dass er mit dem durch den erweiterten Bereich 111 gebildeten Ringraum in etwa übereinstimmt. Dies hat in der Chromatographie den Vorteil, dass eine dispersionsarme Verbindung geschaffen wird.
Der Durchbruch 107 weist in seinem vorderen Ende einen Klemmbereich 117 für die Fluidkapillare 105 auf, die in diesem Bereich frei vom Coating 105a ist, um eine möglichst konzentrische Fixierung und ausreichende Fixierung im Klemmbereich 117 zu ermöglichen. Der Winkel zwischen der Längsachse der Durchbrüche 107 und 5 beziehungsweise zwischen den Längsachsen der Fluidkapillare 105 und dem Lichtwellenleiter 7 ist so gewählt, dass eine einfache Fertigung und Montage möglich ist und zudem der Fluidfluss nach dem Austritt aus der Fluidkapillare 105 möglichst optimal in den erweiterten Bereich 111 beziehungsweise den hierdurch gebildeten Ringraum eintreten kann. Im rückwärtigen Bereich erweitert sich der Durchbruch 107, anschließend an den Klemmbereich 117 über einen konischen Bereich 119 in einen Bereich 121 mit nochmals vergrößertem Innendurchmesser. In den Bereich 121 greift das hohlzylindrische Stützelement 109 ein, welches die Fluidkapillare 105 umfasst. Nach der Fixierung des Lichtwellenleiters 7 und der Fluidkapillare 105 mit dem nachstehend erläuterten Montageverfahren kann der Ringraum zwischen dem Außendurchmesser der Fluidkapillare 105 und der Innenwandung des Stützelements 109 ebenso wie der sich konisch erweiternde Bereich 119 mit einem adhäsiven Material gefüllt werden, um eine verbesserte mechanische Stabilität und eine Zugentlastung für die Fluidkapillare 105 zu erreichen. Das Stützelement 109 kann ebenfalls in den Bereich 121 eingeklebt werden. Es ist jedoch auch möglich, das Stützelement 109 mittels des nachstehend erläuterten Expansions- und Schrumpfprozesses im Grundkörper 103 zu fixieren.
Im mittleren Bereich 123 weist der Grundkörper bei der in 2 dargestellten Variante eine im Wesentlichen kreiszylindrische Form auf. Der Durchmesser dieses Bereichs kann dazu dienen, um bei der Montage des Koppelelements 100 mit der damit zu verbindenden Komponente eine ausreichende Vorführung zu erreichen, die genügt, um den über die Stirnseite des Koppelelements hinausragenden Teil des Lichtwellenleiters 7 in eine entsprechende Ausnehmung der weiteren Komponente einzuführen, ohne dass eine Beschädigung des Lichtwellenleiters erfolgt.
An seiner Vorderseite weist der Grundkörper 103 einen Positionierbereich 125 auf, der gegenüber dem mittleren Bereich 123 einen reduzierten Durchmesser aufweist. Dieser im Wesentlichen zylindrische Bereich dient zur exakten Positionierung des Koppelelements in der das Koppelelement 100 aufnehmenden Komponente. Diese weist hierzu eine komplementär ausgebildete Ausnehmung auf, deren Innendurchmesser im Wesentlichen dem Außendurchmesser des Positionierbereichs 125 entspricht. Der Positionierbereich 125 muss somit sehr genau koaxial zur Längsachse des Grundkörpers 103 beziehungsweise zur Längsachse des im Grundkörper fixierten Lichtwellenleiters 7 hergestellt sein.
Die Herstellung des optischen Steckers 1 nach 1 beziehungsweise des Koppelelements 100 gemäß 2 kann erfindungsgemäß wie folgt durchgeführt werden:
Der aus einem Material mit größerem Temperaturausdehnungskoeffizienten bestehende Grundkörper 3 beziehungsweise 103 wird zunächst mit ausreichender Genauigkeit vorgefertigt. Hierbei werden auch bereits die Durchbrüche 5 und 107 hergestellt.
Die Durchbrüche 5, 107 in den Klemmbereichen 11, 117 werden so vorgefertigt, dass diese Bereiche geringfügig kleinere Querschnittsabmessungen aufweisen als die Querschnittsabmessungen des jeweiligen Einsatzteils, das im jeweiligen Klemmbereich zu fixieren ist. In einem thermischen Prozess werden die Querschnittsabmessungen des Grundkörpers 3, 103 im Klemmbereich 11, 117, 121 gegenüber den Querschnittsabmessungen des Einsatzteils so erweitert, dass das Einsatzteil 7, 105, 109 in den betreffenden Durchbruch 5, 107 eingesetzt werden kann und sich nach Abschluss des thermischen Prozesses ausreichend hohe radiale Klemmkräfte ergeben, um das Einsatzteil 7, 105, 109 bei Temperaturen innerhalb eines vorgegebenen Arbeits-Temperaturbereich für die Verbindungskomponente 1, 100 fest und/oder fluidisch dicht mit dem Grundkörper zu verbinden (d.h. bei im Wesentlichen derselben Temperatur für das Einsatzteil und den Grundkörper oder bei eineeiner ausreichend geringen Temperaturdifferenz innerhalb welcher die Klemmkräfte noch ausreichend hoch sind).
Das Material, aus dem die Fluidkapillare 105 beziehungsweise der Lichtwellenleiter 7 bestehen (Glas, Metall oder Metalllegierungen, wie beispielsweise Stahl oder Titan und entsprechende Legierungen, einerseits beziehungsweise Glas oder Kunststoff andererseits) weist einen niedrigeren Temperaturausdehnungskoeffizienten auf als das Material des Grundkörpers. Vorzugsweise wird ein Material für den Grundkörper 3, 103 gewählt, dessen Temperaturausdehnungskoeffizient mindestens doppelt so groß ist wie der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials für den Lichtwellenleiter 7 und die Fluidkapillare 105.
Zwar wäre das Verfahren grundsätzlich auch mit Materialien für den Lichtwellenleiter 7 und die Fluidkapillare 105 sowie den Grundkörper 3, 103 durchführbar, welche sehr ähnliche oder gar identische Temperaturausdehnungskoeffizienten aufweisen, jedoch würde dies den Fertigungsprozess schwieriger gestalten. Insbesondere müsste beim Einsetzen der Einsatzteile, also der Lichtwellenleiter 7, der Fluidkapillare 105 und gegebenenfalls des Stützelements 109, eine ausreichende Temperaturdifferenz zwischen diesen Komponenten und dem Grundkörper bestehen und das Einsetzen ausreichend schnell durchgeführt werden, bevor die Einsatzteile eine höhere Temperatur annehmen und sich infolge der damit verbundenen Ausdehnung nicht mehr in die nur geringfügig größer hergestellten Klemmbereiche einsetzen lassen (dies gilt zumindest dann, wenn für das Einsetzen eine Temperaturausdehnung des Grundkörpers erforderlich ist und der Querschnitt der Klemmbereiche nicht bei der Ausgangstemperatur größer gewählt sind als die Abmessungen des betreffenden Einsatzteils).
In einem nächsten Schritt kann dann der Grundkörper zumindest im Bereich der Klemmbereiche 11, 117 auf eine höhere Temperatur gebracht werden, die ausreicht, um infolge der Temperaturausdehnung des Materials die Querschnittsabmessungen des jeweiligen Klemmbereichs 11, 117 so zu erweitern, dass das Einsatzteil in den Durchbruch 5, 105 beziehungsweise den Klemmbereich 11, 117 eingesetzt und axial positioniert werden kann.
Nach einer Abkühlung ist dann das Einsatzteil im Klemmbereich 11, 117 fixiert. Selbstverständlich müssen hierzu die Ausgangsabmessungen der Durchbrüche in den Klemmbereichen 11, 117 in Bezug auf die Außenabmessungen der Einsatzteile so gewählt werden, dass sich nach dem Abkühlen auf eine Temperatur innerhalb eines Arbeitsbereichs ausreichende Fixier- und Haltekräfte ergeben.
Zumindest bei dem Koppelelement 100 gemäß 2 müssen die Haltekräfte und die Geometrie des Klemmbereichs 11, 117 auch so gewählt sein, dass sich nach dem Abkühlen eine Fixierung derart ergibt, dass die Verbindung auch fluidisch dicht ist. Dies setzt auch eine ausreichende Oberflächenqualität voraus.
Des Weiteren wäre es selbstverständlich auch möglich, bei Materialen mit unterschiedlichem Temperaturausdehnungskoeffizienten beide Komponenten derart zu erwärmen, dass sich bei einer Zieltemperatur ein gegenüber den Außenabmessungen des Einsatzteils ausreichend großer Durchbruch im Grundkörper ergibt.
Schließlich kann anstelle einer alleinigen Erwärmung des Grundkörpers auch oder zusätzlich eine Abkühlung des Einsatzteils erfolgen, so dass sich dessen Außenabmessungen (im Querschnitt) verringern.
In einer weiteren Variante kann für das Einsatzteil ein Material mit einem größeren Wärmeausdehnungskoeffizienten gewählt werden, so dass allein durch dessen Abkühlung (oder ggf. bei zusätzlicher Erwärmung des Grundkörpers) das Einsatzteil in den betreffenden Durchbruch eingesetzt werden kann.
Nach dem Fixieren der Einsatzelemente in den Klemmbereichen 11, 117 kann dann, wie vorstehend beschrieben, ein adhäsives Material in die betreffenden Bereiche 15, 17, 19 beziehungsweise 119 und in den Ringraum zwischen der Fluidkapillare 105 und der Innenwandung des Durchbruchs im Stützelement 109 eingebracht werden.
Wie vorstehend bereits angedeutet, kann auch das Stützelement 109 mit dem vorstehend erläuterten Verfahren im Bereich 121 fixiert werden.
Wird als Material für den Grundkörper ein thermoplastischer Kunststoff gewählt, der ein Quellverhalten bei einer Erwärmung oberhalb eine Mindesttemperatur zeigt, so kann dies dem gewünschten Schrumpfvorgang beim Erkalten entgegenwirken, so dass sich im Extremfall keine ausreichende Fixierung mehr zwischen dem Einsatzteil und dem Grundkörper in den Klemmbereichen 11, 117 ergibt. Diesem Problem kann dadurch vorgebeugt werden, dass ein derartiges Material nicht über eine bestimmte Maximaltemperatur erwärmt wird, ab welcher sich ein derart nachteiliges Quellverhalten in unzulässigem Maß zeigt.
Materialien, die ein solches Quellverhalten zeigen sind beispielsweise thermoplastische Kunststoffe aus der Gruppe der Polyetherketone, insbesondere PEEK, PEKEK etc.
Ein derartiger Quellprozess kann jedoch rückgängig gemacht werden, wenn der Grundkörper über eine ausreichende Zeit auf eine Temperatur innerhalb eines Temperbereichs erwärmt wird. Der Temperbereich liegt dabei unter der Schmelztemperatur für die kristalline Phase des Materials. Durch ein derartiges Tempern wird erreicht, dass sich ein bestimmter maximaler Anteil der amorphen Phase des Materials wieder in eine kristalline Phase wandelt, welche ein geringeres Volumen aufweist als die amorphe Phase. Damit ergeben sich wieder ausreichende Haltekräfte.
Diese Materialeigenschaft kann separat oder in Verbindung mit dem vorstehend geschilderten Verfahren zur Montage der Einsatzteile dazu verwendet werden, um eine ausreichende Fixierung der Einsatzteile im Grundkörper zu erreichen.
Beispielsweise kann ein Grundkörper mit einem Ausgangsmaterial verwendet werden, der nur einen relativ geringen Anteil an kristalliner Phase aufweist. Das Quellverhalten bei einer Erwärmung ist dementsprechend gering. Zusätzlich kann durch ein Tempern für eine gewisse Zeit erreicht werden, dass sich höhere Anpresskräfte zwischen dem Grundkörper und dem Einsatzteil ergeben als im Fall einer reinen Abkühlung, da hier ein zusätzliches Schrumpfverhalten des Materials erzeugt wird.
Im Extremfall kann der Durchbruch im Bereich der Klemmbereiche 11, 117 auch so vorgefertigt werden, dass dieser bereits im Ausgangszustand größere Querschnittsabmessungen aufweist als die Einsatzteile. Die Montage kann dann so erfolgen, dass das betreffende Einsatzteil in den Klemmbereich 11, 117 (und gegebenenfalls auch 121) eingesetzt und positioniert wird. Anschließend erfolgt ein Tempern für eine ausreichend lange Zeitspanne, wodurch sich ein Schrumpfprozess in der vorstehend erläuterten Weise ergibt. Selbstverständlich ist es hierzu erforderlich, im Ausgangszustand ein Material mit relativ geringer kristalliner Phase zu verwenden. Dies setzt voraus, dass bei der Vorfertigung enge Toleranzen eingehalten werden, um nach dem Schrumpfprozess ausreichend hohe radial Klemmkräfte zu erzeugen.
Anschließend kann selbstverständlich, wie vorstehend beschrieben, das adhäsive Material als Schutz oder zur zusätzlichen Fixierung des Einsatzteils eingebracht werden.
In der Phase der Volumenzunahme des Grundkörpers, sei es durch die rein thermische Ausdehnung oder durch den zusätzlichen Quellprozess, kann auch eine Umformung an einer Außenfläche des Grundkörpers erfolgen. Hierzu kann mittels eines Formgebungselements die Ausdehnung in einem vorgegebenen Teilbereich unterdrückt werden. Beispielsweise kann bei dem Koppelelement 100 in 2 vor Beginn einer Temperaturerhöhung des Grundkörpers 103 ein Formgebungselement in Form eines Rings mit einem vorgegebenen Innendurchmesser um den Positionierbereich 125 gelegt werden. Anstelle der Verwendung eines Rings bzw. eines Formgebungselements kann selbstverständlich der Grundkörper auch in eine entsprechende Vorrichtung eingesetzt werden, die zusätzlich zur Formgebung zur Erhitzung des Grundkörpers dient.
Das Formgebungselement beschränkt somit die Ausdehnung infolge der Temperaturausdehnung und/oder infolge des Quellprozesses. Dies führt zu einer plastischen Verformung des Materials in diesem Bereich. Das Formgebungselement kann dabei eine Innenwandung mit einer vorgegebenen Struktur aufweisen, so dass, eine ausreichende Ausdehnung beziehungsweise Volumenzunahme vorausgesetzt, die Umfangsfläche 125a des Positionierbereichs 125 mit einer entsprechenden Struktur versehen werden kann. Stattdessen kann selbstverständlich auch nur eine verbesserte Glattheit der Umfangsfläche 125a des zylindrischen Positionierbereichs 125 beziehungsweise ein möglichst exakt kreisförmiger Querschnitt (selbstverständlich auch ein beliebiger vorgegebener Querschnitt) erreicht werden.
Die bei der Abkühlung auf eine Temperatur innerhalb des Arbeitsbereichs eintretende Volumenreduzierung muss selbstverständlich bei der Dimensionierung des Formgebungselements berücksichtigt werden.
Gleiches kann auch bei der Herstellung einer Innenfläche geschehen, beispielsweise der Innenwandung 13a der Ausnehmung 13 in der Stirnseite des Grundkörpers 3 im Fall des optischen Steckers nach 1.
Die Umformung einer Innenfläche muss dabei selbstverständlich während des Schrumpfens beziehungsweise der Volumenabnahme des Materials erfolgen, gleichgültig ob diese durch eine Abkühlung oder einen Schrumpfprozess infolge der Umwandlung von amorphem Anteil in einen kristallinen Anteil des Materials des Grundkörpers hervorgerufen wird. Hierzu kann ein Formgebungselement in die Ausnehmung 13 eingesetzt werden, bevor der Schrumpfprozess beziehungsweise die Volumenabnahme des Materials des Grundkörpers 3 beginnt. Ist das Formgebungselement so dimensioniert, dass der Schrumpfprozess im Bereich der Ausnehmung 13 beziehungsweise der Innenwandung 13a begrenzt ist, erfolgt wiederum eine plastische Umformung des Materials in diesem Bereich. Es kann wiederum eine Verbesserung der Glattheit der Innenwandung erreicht werden oder das Herstellen einer gewünschten Struktur, wie einem möglichst exakt kreisförmigen Querschnitt.
Selbstverständlich kann die Umformung in beiden Fällen auch dazu verwendet werden, um eine möglichst exakte Dimensionierung (des Querschnitts) nach dem Abkühlen zu erreichen.
Es ist ebenfalls möglich, nur für das Einsatzteil 7, 105, 109 oder sowohl für das Einsatzteil 7, 105, 109 als auch für den Grundkörper 3, 103 ein Material zu verwenden, das dieses Quellverhalten zeigt. Der thermische Prozess muss dann so gestaltet werden, dass sich nach dessen Abschluss ausreichend hohe Klemmkräfte ergeben. Dies kann durch ein Quellen des Materials des Einsatzteils 7, 105, 109 oder durch eine Volumenreduzierung des Materals des Grundkörpers 3, 103 in der vorstehend beschriebenen Weise erfolgen.
In allen Varianten ermöglicht das vorstehend erläuterte Herstellungsverfahren eine hervorragende und einfache Fixierung eines Einsatzteils in einem Grundkörper, wobei die Verbindung ohne jegliches Aufschmelzen des Materials oder des Einsatzes eines Adhäsivs eine hervorragende Festigkeit und/oder fluidische Dichtigkeit aufweist. Damit sind auch dispersionsarme Verbindungen ohne die Verwendung von weiteren Bauteilen, wie Ferrulen, Dichtungen etc., ausschließlich durch den Einsatz eines thermischen Expansions- bzw. Kontraktions- oder Schrumpfprozesses möglich.
Bezugszeichenliste

1: Verbindungskomponenten/optischer Stecker
3: Grundkörper
3a: Stirnseite
5: Durchbruch
7: Lichtwellenleiter
7a: Coating
11: Klemmbereich
13: Ausnehmung
13a: Innenwandung
15: Bereich
17: Bereich
19: Bereich
100: Verbindungskomponente/Koppelelement
103: Grundkörper
105: Fluidkapillare
105a: Coating
107: Durchbruch
109: Stützelement
111: erweiterter Bereich
113: Ausnehmung
115: Dichtung
117: Klemmbereich
119: Bereich
121: Bereich
123: mittlerer Bereich
125: Positionierbereich
125a: Umfangsfläche

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

WO 2011/079058 A1 [0004]
WO 2007/009493 A1 [0006]

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Verbindungskomponente, insbesondere einer fluidischen Verbindungskomponente für die Chromatographie, welche aus einem Grundkörper (3, 103) und mindestens einem im Grundkörper (3, 103) gehaltenen Einsatzteil (7, 105, 109) besteht, dadurch gekennzeichnet, (a) dass der Grundkörper (3, 103) mit wenigstens einem Durchbruch (5, 107) für das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) vorgefertigt wird, und (b) dass das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) durch einen thermischen Prozess unter Ausnutzen einer nur während des thermischen Prozesses auftretenden Wärmeausdehnung des Grundkörpers (3, 103) und/oder des Einsatzteils (7, 105, 109) und/oder unter Ausnutzen einer thermisch bedingten, nach Abschluss des thermischen Prozesses bleibenden Volumenänderung des Grundkörpers (3, 103) und/oder des Einsatzteils (7, 105, 109) fest und/oder fluidisch dicht mit dem Grundkörper (3, 103) verbunden wird, (c) wobei hierzu das Material und die Geometrie des Grundkörpers (3, 103) und des Einsatzteils (7, 105, 109) und der thermische Prozess so gewählt werden, dass nach Abschluss der thermischen Behandlung in einem Klemmbereich (11, 117) entlang des Verlaufs des Durchbruchs (5, 107) derart hohe radiale Klemmkräfte zwischen dem Grundkörper (3, 103) und dem Einsatzteil (7, 105, 109) auftreten, dass eine feste und/oder fluidisch dichte Verbindung zwischen dem Grundkörper (3, 103) und dem Einsatzteil (7, 105, 109) bei Temperaturen innerhalb eines Arbeits-Temperaturbereichs gegeben ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Material für den Grundkörper (3, 103) ein Material mit höherem Temperaturausdehnungskoeffizienten, insbesondere ein Kunststoff, und als Material für das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) ein Material mit niedrigerem Temperaturausdehnungskoeffizienten, insbesondere Glas, Keramik oder Metall oder eine Metalllegierung, verwendet wird, wobei der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials des Grundkörpers (3, 103) vorzugweise mindestens doppelt so groß ist wie der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials des Einsatzteils (7, 105, 109), oder dass als Material für das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) ein Material mit höherem Temperaturausdehnungskoeffizienten, insbesondere ein Kunststoff, und als Material für den Grundkörper (3, 103) ein Material mit niedrigerem Temperaturausdehnungskoeffizienten, insbesondere Glas, Keramik oder Metall oder eine Metalllegierung, verwendet wird, wobei der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials des Einsatzteils (7, 105, 109) vorzugweise mindestens doppelt so groß ist wie der Temperaturausdehnungskoeffizient des Materials des Grundkörpers (3, 103).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, (a) dass der Grundkörper (3, 103) so vorgefertigt wird, dass die Innenabmessungen des Durchbruchs (5, 107) für das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) im Klemmbereich (11, 117) bei einer Temperatur innerhalb des Arbeitstemperaturbereichs geringfügig kleiner sind als die Abmessungen des Querschnitts des Einsatzteils (7, 105, 109) bei einer Temperatur innerhalb des Arbeitstemperaturbereichs, und (b) dass die Materialien des Grundkörpers (3, 103) und des Einsatzteils (7, 105, 109) auf vorbestimmte gemeinsame Temperatur gebracht werden, die außerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs liegt, oder dass eine vorbestimmte Temperaturdifferenz zwischen dem Material des Grundkörpers (3, 103) und dem Material des Einsatzteils (7, 105, 109) erzeugt wird, wobei die vorbestimmte gemeinsame Temperatur oder die Temperaturdifferenz in Bezug auf die Wärmeausdehnungseigenschaften des Materials des Grundkörpers (3, 103) und des Materials des wenigstens einen Einsatzteils (7, 105, 109) so gewählt werden, dass das Einsatzteil (7, 105, 109) in den Durchbruch (5, 107) einsetzbar ist, (c) dass das Einsatzteil (7, 105, 109) in den Durchbruch (5, 107) eingesetzt wird und (d) dass der sich anschließende Teil des thermischen Prozesses so ausgebildet ist, dass das Einsatzteil (7, 105, 109) bei einer Temperatur von Einsatzteil und Grundkörper innerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs fest und/oder fluidisch dicht im Grundkörper (3, 103) gehalten ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, (a) dass als Material für den Grundkörper (3, 103) und/oder als Material für das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) ein Material verwendet wird, (i) welches teilweise aus einer kristallinen Phase und teilweise aus einer amorphen Phase besteht, (ii) welches bei einer Erwärmung über eine Schmelztemperatur für die kristalline Phase, welche oberhalb des Arbeits-Temperaturbereichs liegt, infolge eines Umbaus eines Teils der kristallinen Phase in die amorphe Phase eine Volumenzunahme zeigt, welche bei einer derart raschen Abkühlung, die keinen vollständigen Rückbau des in die amorphe Phase umgewandelten Anteils des kristallinen Anteils in die kristalline Phase oder darüber hinaus erlaubt, zumindest teilweise erhalten bleibt, und (iii) welches bei einer Temperatur innerhalb eines Temperbereichs, welcher unterhalb der Schmelztemperatur der kristallinen Phase und oberhalb des Arbeits-Temperaturbereichs liegt, eine Volumenabnahme infolge einer Umwandlung der amorphen Phase in die kristalline Phase zeigt, bis ein minimales Volumen bei Erreichen eines maximalen Anteils der kristallinen Phase erreicht ist, und (b) dass das Material und der Anteil der kristallinen Phase im Material des vorgefertigten Grundkörpers und/oder das Material und der Anteil der kristallinen Phase im Material für das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) und der Temperaturverlauf des thermischen Prozesses so gewählt werden, dass sich nach dessen Abschluss eine feste und/oder fluidisch dichte Verbindung zwischen dem wenigstens einen Einsatzteil (7, 105, 109) und dem Grundkörper (3, 103) ergibt.
Verfahren nach Anspruch 4, soweit dieser nicht auf Anspruch 3 rückbezogen ist, dadurch gekennzeichnet, (a) dass der Grundkörper (3, 103) so vorgefertigt wird, dass die Innenabmessungen des Durchbruchs (5, 107) bei einer Temperatur innerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs geringfügig größer sind als die Abmessungen des Querschnitts des Einsatzteils (7, 105, 109) bei einer Temperatur innerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs, (b) dass das Material und der Anteil der kristallinen Phase im Material des Grundkörpers (3, 103) und/oder das Material und der Anteil der kristallinen Phase im Material für das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105, 109) so beschaffen und der thermische Prozess so ausgestaltet sind, (i) dass das Einsatzteil (7, 105, 109) in den Durchbruch (5, 107) eingesetzt wird und (ii) dass der Grundkörper (3, 103) bis auf eine Temperatur innerhalb des Temperbereichs erwärmt und solange auf einer Temperatur innerhalb des Temperbereichs gehalten wird, dass das Einsatzteil (7, 105, 109) bereits vor dem Abkühlen des Grundkörpers auf eine Temperatur innerhalb des Arbeits-Temperaturbereichs, jedenfalls aber nach dem Abkühlen auf eine Temperatur innerhalb des Arbeitstemperaturbereichs fest und/oder fluidisch dicht im Grundkörper (3, 103) gehalten ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Expansion der Außenabmessungen des Grundkörpers (103) während des thermischen Prozesses an wenigstens einer Außenfläche (125a) mit einem Formgebungselement derart begrenzt wird, dass eine plastische Verformung des Grundkörpers (103) auf eine definierte Form, vorzugsweise nach vorgegebenen Maßen, im Bereich der wenigstens einen Außenfläche (125a) eintritt.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass durch die plastische Verformung eine durch das Formgebungselement bestimmte Struktur der Außenfläche (125a) oder eine möglichst glatte Außenfläche (125a) des Grundkörpers (103) erreicht wird.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Außenfläche eine geschlossene Ringfläche (125a) ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Expansion der Außenabmessungen des Grundkörpers in einem den Klemmbereich (11, 117) radial umgebenden Bereich erfolgt und durch die plastische Verformung im Bereich des Klemmbereichs (11, 117) eine zusätzliche Erhöhung der radialen Klemmkräfte erzeugt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Abkühlen oder Tempern des Grundkörpers (3) der Schrumpfprozess an wenigstens einer Innenfläche (13a) des Grundkörpers (3) mit einem Formgebungselement derart begrenzt wird, dass eine plastische Verformung des Grundkörpers (3) auf eine definierte Form im Bereich der wenigstens einen Innenfläche (13a) eintritt.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass durch die plastische Verformung eine durch das Formgebungselement bestimmte Struktur der Innenfläche (13a) oder eine möglichst glatte Innenfläche (13a) des Grundkörpers (3) erreicht wird.
Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Innenfläche eine geschlossene Ringfläche (13a) ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine Einsatzteil ein Lichtwellenleiter (7) oder eine Fluidkapillare (105) ist.
Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine Einsatzteil (7, 105) ein Coating (7a, 105a) aufweist, welches im vorderen Bereich, in welchem das Einsatzteil (7, 105) durch den thermischen Expansions- und Schrumpfprozess mit dem Grundkörper (3, 103) verbunden wird, entfernt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass ein rückwärtiger Teilbereich des Einsatzteils (7, 105), in welchem das Coating (7a, 105a) entfernt wurde und welcher auf der vom vorderen Ende des Einsatzteils (7, 105) abgewandten Seite des Klemmbereichs (11, 117) liegt, mit einem adhäsiven Material geschützt und vorzugsweise mit dem Grundkörper (3, 103) verbunden wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper (3, 103) mit zumindest zwei Durchbrüchen (5, 107) vorgefertigt wird und dass zumindest zwei Einsatzteile mit einem einzigen thermischen Prozesses mit dem Grundkörper (3, 103) fest und/oder fluidisch dicht verbunden werden.