JPH11166886A - 液体クロマトグラフ装置 - Google Patents

液体クロマトグラフ装置

Info

Publication number
JPH11166886A
JPH11166886A JP9333960A JP33396097A JPH11166886A JP H11166886 A JPH11166886 A JP H11166886A JP 9333960 A JP9333960 A JP 9333960A JP 33396097 A JP33396097 A JP 33396097A JP H11166886 A JPH11166886 A JP H11166886A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
channel
tube
inlet channel
sample
cell body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP9333960A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshimi Sugiyama
義実 杉山
Noriaki Yamada
宜昭 山田
Hironori Kachi
弘典 加地
Shigeru Amitani
茂 網谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Priority to JP9333960A priority Critical patent/JPH11166886A/ja
Priority to US09/201,736 priority patent/US6122049A/en
Publication of JPH11166886A publication Critical patent/JPH11166886A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74Optical detectors
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74Optical detectors
    • G01N2030/746Optical detectors detecting along the line of flow, e.g. axial

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Optical Measuring Cells (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の第1の目的は、流路の詰まりに対して
もフローセル自体を交換することなく使用可能なフロー
セルを備えた液体クロマトグラフ装置を提供することに
ある。 【解決手段】フローセル100は、入口流路112及び
検出流路114及び出口流路116を有するセルボディ
110と、検出流路114の両端側においてセルボディ
110に固定された窓120,122とから構成されて
いる。入口流路112は、セルボディ110に形成され
た穴に、チューブ118を挿入し、密着して形成され
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ装置に係り、特に、ミクロLCに使用するに好適なフ
ローセルを備えた液体クロマトグラフ装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の液体クロマトグラフ装置において
は、その検出器として、例えば、特開平8−18455
1号公報に記載されているようなフローセルを使用して
いる。フローセルのセルボディーには、一般に、耐薬品
性が良い石英やステンレスなどが使用されている。検出
光を透過させる窓には合成石英が使用され、セルボディ
ーが石英の場合、セルボディーと窓を光学接着してい
る。石英製セルボディーの流路は、入口流路と、出口流
路と、これらの入口流路と出口流路の間に接続され、検
出光が通過する検出流路とから構成され、これらの流路
形状は、入口流路を通った溶離液を窓に当て反射させる
Z型の流路であり、流れの剥離を少なくするようにして
いる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】近年、環境問題が重要
になり、有機溶剤などの廃液処理コストが上昇してい
る。これに伴い、液体クロマトグラフ装置に使用される
溶離液の使用量(流量)も削減することが要求されてい
る。溶離液の小流量化に伴って、試料の拡散を小さくす
るため、カラムやフローセルや配管の流路を小さくする
必要がある。試料が拡散されると、クロマトグラムのピ
ークの幅が広くなり、ピークが近い試料成分の分離を検
出できなくなる。
【0004】カラムや配管の流路は小さくすることが可
能である。しかしながら、フローセルの検出流路の径を
小さくすると、検出光の光量が減り、S/N比が悪くな
る。そこで、検出流路の径を小さくせずに、試料の拡散
を低減する必要があるが、その際、以下の3つの問題が
あった。
【0005】1.従来の構造のフローセルにおいては、
試料の拡散を低減するために、入口流路を細くすると、
溶離液・試料の析出物によって入口流路が詰まり易く、
入口流路が詰まった場合には、フローセル自体を交換し
なければならないという問題があった。
【0006】2.また、フローセルのセルボディに、石
英を用いた場合、入口流路や検出流路等の流路は、超音
波ロータリー加工機により形成している。しかしなが
ら、超音波ロータリー加工機による石英の穴開けは、加
工ツールの製作可能最小径がφ0.4であり、φ0.5
の仕上り寸法が最小である。従って、入口流路をこれよ
りも細くすることができず、石英製のフローセルにおい
ては、試料の拡散が大きくなるという問題があった。
【0007】3.さらに、従来のZ型の流路において、
検出流路の径を小さくしないとき、検出流路の隅部で流
れが停滞し、試料の残留が多くなるという問題があっ
た。
【0008】本発明の第1の目的は、流路の詰まりに対
してもフローセル自体を交換することなく使用可能なフ
ローセルを備えた液体クロマトグラフ装置を提供するこ
とにある。
【0009】本発明の第2の目的は、入口流路径の小さ
い石英製のフローセルを備えた液体クロマトグラフ装置
を提供することにある。
【0010】本発明の第3の目的は、検出流路の径を小
さくしなくても試料の残留がすくなく、拡散の小さいフ
ローセルを備えた液体クロマトグラフ装置を提供するこ
とにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】(1)上記第1の目的を
達成するために、本発明は、試料を分離するカラムと、
このカラムにより分離された試料が流入するフローセル
を有し、この分離された試料成分を検出する検出器とを
有する液体クロマトグラフ装置において、上記フローセ
ルは、入口流路及び検出流路及び出口流路を有するセル
ボディと、上記検出流路の両端側において上記セルボデ
ィに固定された窓とから構成されるとともに、上記セル
ボディに形成された穴に挿入され密着したチューブを備
え、このチューブの内部の穴により上記入口流路を形成
するようにしたものである。かかる構成により、入口流
路が詰まっても、チューブを交換することにより、フロ
ーセル自体を交換することなく再使用可能となるもので
ある。
【0012】(2)上記第2の目的を達成するために、
本発明は、試料を分離するカラムと、このカラムにより
分離された試料が流入するフローセルを有し、この分離
された試料成分を検出する検出器とを有する液体クロマ
トグラフ装置において、上記フローセルは、入口流路及
び検出流路及び出口流路を有する石英製のセルボディ
と、上記検出流路の両端側において上記セルボディに固
定された窓とから構成されるとともに、上記セルボディ
に形成された穴に挿入され密着したチューブを備え、こ
のチューブの内部の穴により上記入口流路を形成するよ
うにしたものである。かかる構成により、石英製のフロ
ーセルにおいても、入口流路径を小さくでき、試料の拡
散を低減し得るものとなる。
【0013】(3)上記(1)又は(2)において、好
ましくは、上記セルボディに形成された穴はテーパ状で
あり、上記チューブの外形がテーパ状としたものであ
る。かかる構成により、チューブの先端の停止を容易に
行い得るものとなる。
【0014】(4)上記(1)又は(2)において、好
ましくは、上記セルボディに形成された穴は段付き形状
であり、上記チューブの先端をこの段付き部で係止する
ようにしたものである。かかる構成により、チューブの
先端の停止を容易に行い得るものとなる。
【0015】(5)上記(1)又は(2)において、好
ましくは、上記チューブは、耐薬品性があり、塑性変形
可能な材料で構成するようにしたものである。
【0016】(6)上記第3の目的を達成するために、
本発明は、試料を分離するカラムと、このカラムにより
分離された試料が流入するフローセルを有し、この分離
された試料成分を検出する検出器とを有する液体クロマ
トグラフ装置において、上記フローセルは、入口流路及
び検出流路及び出口流路を有するセルボディと、上記検
出流路の両端側において上記セルボディに固定された窓
とから構成されるとともに、上記入口流路と上記検出流
路を接続するように、上記セルボディに形成され、上記
入口流路から流出する流れを分流するとともに、上記検
出流路の入口において合流させる接続溝を備えるように
したものである。かかる構成により、入口流路と検出流
路の接続部の隅における試料の残留を少なくし得るもの
となる。
【0017】(7)上記(6)において、好ましくは、
上記接続溝は、円環状に上記セルボディに形成され、上
記入口流路は、上記円環状の接続溝の一部で接続され、
上記検出流路は、上記入口流路と上記接続溝の接続部に
対して対称位置で上記円環状の接続溝に接続するように
したものである。かかる構成により、2つに分流された
流れは、検出流路の入口部で合流して、入口流路と検出
流路の接続部における拡散を小さくし得るものとなる。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、図1〜図5を用いて、本発
明の一実施形態による液体クロマトグラフ装置について
説明する。最初に、図1を用いて、本発明の一実施形態
による液体クロマトグラフ装置の全体構成について説明
する。図1は、本発明の一実施形態による液体クロマト
グラフ装置の全体構成を示すブロック図である。
【0019】溶離液10,12は、それぞれ、ポンプ2
0,22によって加圧され、定流量送液される。本実施
形態では、一般的に、0.2ml/分以下の小流量が用
いられる。試料注入装置30では、試料32が、シリン
ジ34及びニードル36により、高圧流路切替バルブ3
8を介して、溶離液10,12の流れる流路中に導入さ
れる。
【0020】導入された試料32は、カラム恒温槽40
中のカラム42で、成分毎に分離される。本実施形態で
は、一般的に、内径2mm以下の小口径カラムが用いら
れる。カラム42からの溶出成分は、検出器50の中の
フローセル100でピークとして観測され、ピークの高
さあるいは面積から成分定量が行われる。
【0021】洗浄液60は、シリンジ34及びニードル
36により、高圧流路切替バルブ38を介して、流路中
に導入される。検出の終了した試料,溶離液は、廃液ビ
ン62に廃棄される。
【0022】次に、図2及び図3を用いて、本実施形態
によるフローセルの構成について説明する。図2は、本
発明の一実施形態による液体クロマトグラフ装置に用い
るフローセルの断面構成を示す断面図であり、図3は、
図2の右側面図である。
【0023】フローセル100は、セルボディ110
と、窓材150,152とによって構成されている。セ
ルボディ110は、不透明な黒色石英によって形成され
ている。セルボディ110は、互いに平行な2面を有す
る円柱形状であり、その厚さT1は5mmであり、円形
部分の半径R1は7mmであり、平行部分の高さH1は
12mmである。なお、セルボディ110としては、透
明な石英を用いることもできるが、迷光の影響を低減す
るには黒色石英が好ましいものである。窓材150,1
52は、透明な石英によって形成されている。窓材15
0,152の厚さT2は2mmであり、半径R2は5m
mである。窓材150,152は、セルボディ110の
互いに平行な端面に光学接着されている。
【0024】セルボディ110は、Z字状に配置された
入口流路112と、検出流路114と、出口流路116
とを備えている。検出流路114と出口流路116は、
超音波ロータリー加工機の工具により穴開け加工され
る。検出流路114と出口流路116の内径は、それぞ
れ、φ0.75mmである。
【0025】入口流路112は、予め超音波ロータリー
加工機の工具により穴開け加工された穴の中にチューブ
118を挿入し、チューブ118の貫通穴により入口流
路112を形成されている。チューブ118としては、
耐薬品性に優れた四弗化エチレンを用いている。また、
他の材料としては、耐薬品性に優れ、穴に挿入後に端部
を押すことにより、塑性変形し易い材料として、トリフ
ロンやポリプロピレン製のチューブを用いることもでき
る。
【0026】超音波ロータリー加工機により形成された
穴の内径はφ0.8mmであり、この中に外径がφ0.
75mmのチューブ118を挿入する。入口流路形成用
の穴の先端は、後述するように、完全には貫通しておら
ず、チューブ118の先端部に対するストッパーとなっ
ている。入口流路形成用の穴の中にチューブ118を挿
入した後、チューブ118の飛び出している端部を押す
ことにより、チューブ118は塑性変形して、入口流路
形成用の穴の内壁面に、チューブ118の外面が密着す
る。チューブ118の内側には入口流路112が形成さ
れ、その内径はφ0.2mmとなっている。チューブ1
18のセルボディ110から突出している部分は、切断
される。このような方法によって、チューブの挿入作業
は安定し、チューブ118とセルボディ110の穴との
はめあい公差を緩くできるものである。また、チューブ
118は穴に密着することにより、チューブ118の移
動を防止することができる。
【0027】即ち、従来の超音波ロータリー加工機によ
り石英製のセルボディ110に形成される穴の直径は最
小でもφ0.5mmであり、これより細い穴を加工する
ことは不可能であったが、本実施形態では、大きめに形
成された穴にチューブ118を挿入し、チューブをこの
穴に密着されるようにすることにより、従来不可能であ
った内径φ0.2mmの入口流路112を形成すること
ができる。
【0028】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、従来と同等であるため、検出光の光量は減らない
ため、S/N比が低下することがなく、また、入口流路
112の内径をφ0.2mmと小さくすることができた
ので、流量が小さくなっても、入口流路における試料の
拡散を防止することができる。
【0029】また、入口流路112の内径をφ0.2m
mとすることにより、試料の析出による入口流路112
の目詰まりの問題も発生するが、本実施形態において
は、チューブ118を挿入して入口流路112を形成す
るようにしているため、チューブを交換するのみで、フ
ローセルの再使用が可能となる。チューブの交換は、チ
ューブ118の内径より少し大きい径のドリルを、チュ
ーブ118の内側の入口流路112にねじ込み、まっす
ぐ引き抜くことにより容易に行えるものである。従来は
高価なフローセル自体を交換する必要があったのに対し
て、チューブの交換のみで済むため、交換費用を安価に
することができる。
【0030】さらに、本実施形態においては、入口流路
112と検出流路114を接続する部分に、接続溝12
0を設け、また、検出流路114と出口流路116を接
続する部分に、接続溝122を設けている。接続溝12
0と接続溝122は同一の形状をしているため、ここで
は、図3を用いて、接続溝120の形状について説明す
る。
【0031】図3に示すように、接続溝120は、円環
状の溝である。接続溝120の内径r3はφ0.6mm
であり、外径r4はφ1.6mmであり、深さは0.2
mmである。入口流路112の端部が、接続溝120に
図示の下端側に開口しており、検出流路114とは接続
溝120の図示の上端側で接続されている。即ち、入口
流路112から検出流路114に至る流路は、接続溝1
20Aと接続溝120Bとに2分割されている。入口流
路112の端部から接続溝120に流出した試料は、接
続溝120Aと接続溝120Bとに分流された後、検出
流路114の端部において合流する流れとなる。合流部
においては、図3に示すように試料の流れFAと試料の
流れFBとが合流し、その後、図2に示す試料の流れF
として検出流路114に流れ込むこととなる。即ち、検
出流路114には、2方向から試料が流れ込むこととな
るため、試料が滞留しにくくなるため、従来のように、
入口流路と検出流路の接続部において試料の流れの滞留
部が生じることによる試料が拡散することがなくなるも
のである。
【0032】入口流路112の内径はφ0.2mmであ
るため、その断面積は約0.03mm2である。一方、
検出流路114の内径はφ0.75mmであるため、そ
の断面積は約0.44mm2である。両者を接続する接
続溝120A,120Bの断面形状は、幅0.5mmで
深さ0.2mmの矩形であり、その断面積は0.1mm
2であり、2つの接続溝120A,120Bの断面積の
合計は、0.2mm2である。即ち、入口流路112,
接続溝120,検出流路114と次第に断面積を大きく
なるようにしており、流路面積の急激な変化を防止する
ことによっても試料の滞留を防止するようにしている。
【0033】ここで、図4を用いて、接続溝120を形
成するための超音波ロータリー加工機の工具について説
明する。図4は、本発明の一実施形態による液体クロマ
トグラフ装置のフローセルの接続溝形成用の超音波ロー
タリー加工機の工具の断面図である。
【0034】ステンレス製の工具200の先端は、図示
するように、外径d1がφ1.5mmで、内径d2がφ
0.7mmのリング状となっており、その深さL1は1
mmである。そして、その先端部から長さL2が2mm
の部分までの表面には、#230ダイヤモンド砥粒21
0が電着されている。
【0035】この工具200を用いることにより、内径
φ0.6mmで外径φ1.6mmの接続溝120を形成
することができる。
【0036】ここで、図5を用いて、本実施形態による
フローセルを用いた液体クロマトグラフ装置によって得
られたフロマトグラムについて説明する。図5は、本発
明の一実施形態による液体クロマトグラフ装置によって
得られたフロマトグラムの説明図である。
【0037】図5において、横軸は保持時間を示し、縦
軸は信号量を示している。また、破線は、従来のフロー
セルを用いて得られたクロマトグラムを示しており、実
線は、本実施形態によるフローセルを用いて得られたク
ロマトグラムを示している。従来のフローセルとして
は、入口流路及び検出流路の内径がφ1.5mmのもの
であり、測定条件としては、流量を1ml/分とし、カ
ラム径をφ4.0mmとしている。本実施形態において
は、上述したように、入口流路の内径がφ0.2mmで
あり、検出流路の内径がφ0.75mmのものであり、
流量を0.2ml/分とし、カラム径をφ1.5mmと
している。その他の測定条件は等しくしているものであ
る。
【0038】本実施形態によって得られるピーク300
は、従来例で得られるピーク310に比べて、フローセ
ルでの拡散が抑えられているため、各成分はより高くシ
ャープなピークとして観測されている。このため、より
高分離で微量の定量が可能となる。
【0039】特に、本実施形態によるピーク300では
半値幅H1が従来に比べて狭くなっており、これは、主
として、入口流路径をφ0.2mmと狭くしたことによ
るものである。
【0040】また、ピークの高さに対して、1/10の
高さの位置におけるピーク中心の後半の幅H3が、ピー
ク前半の幅H2と近くなり、ピークの対称性が向上して
おり、これは、主として、接続溝を設けて、2方向から
検出流路に試料を流すようにして、試料の滞留を防止す
るようにしたことによるものである。
【0041】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、石英製のセルボディを用いた場合でも、チューブを
挿入する方式とすることにより、入口流路の内径を小さ
くすることができたので、流量が小さくなっても、入口
流路における試料の拡散を防止することができる。
【0042】また、入口流路が目詰まりを生じた場合で
も、フローセル自体の交換をすることなく、チューブを
交換するのみで、フローセルの再使用が可能となるの
で、交換費用を安価にすることができる。
【0043】さらに、入口流路と、検出流路とを接続溝
により接続するように、2方向から検出流路に試料を流
すようにすることにより、試料が滞留しにくくなるた
め、従来のように、入口流路と検出流路の接続部におい
て試料が拡散することがなくなるものである。
【0044】次に、図6及び図7を用いて、本発明の第
2の実施形態による液体クロマトグラフ装置について説
明する。図6は、本実施形態によるフローセルの断面形
状を示しており、図7は、図6の右側面を示している。
なお、本実施形態による液体クロマトグラフ装置の全体
構成は、図1に示したものと同様である。また、図2及
び図3と同一符号は同一部分を示している。
【0045】本実施形態においては、入口流路形成用の
穴を貫通穴とし、その貫通穴にチューブ118Aを挿入
し、窓材150をチューブ118Aのストッパとしてい
るものである。
【0046】フローセル100Aは、黒色石英製のセル
ボディ110Aと、セルボディ110Aに光学接着され
た透明な石英製の窓材150,152とによって構成さ
れている。セルボディ110Aは、Z字状に配置された
入口流路112Aと、検出流路114と、出口流路11
6とを備えている。入口流路112Aと検出流路114
とは、接続溝120によって接続され、また、検出流路
114と出口流路116とは、接続溝122によって接
続されている。
【0047】入口流路112Aは、予め超音波ロータリ
ー加工機の工具により穴開け加工された穴の中に四弗化
エチレン製のチューブ118Aを挿入し、チューブ11
8Aの貫通穴により入口流路112Aを形成されてい
る。ここで、チューブ118Aを挿入するために、セル
ボディ110Aに形成する穴は、貫通穴としている。そ
の貫通穴にチューブ118Aを挿入し、窓材150をチ
ューブ118Aのストッパとしている。チューブ118
Aを貫通穴に挿入後、窓材150によって停止した状態
で、チューブ118Aの飛び出している端部を押すこと
により、チューブ118Aは塑性変形して、入口流路形
成用の穴の内壁面に、チューブ118Aの外面が密着し
て、チューブ118Aの内側には入口流路112Aが形
成される。なお、入口流路112Aと接続溝120を流
通可能とするため、チューブ118Aの先端には切り込
みが形成されている。
【0048】ここで、チューブ118Aの挿入用の穴
は、貫通穴としたため、図2に示したようなストッパ部
分を有する穴に比べて、その切削加工が容易となるもの
である。
【0049】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Aの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0050】また、入口流路112Aの内径をφ0.2
mmとすることにより、試料の析出による入口流路11
2Aの目詰まりが発生した場合でも、チューブ118A
を交換するのみで、フローセルの再使用が可能となる。
【0051】さらに、本実施形態においては、接続溝1
20を用いて、入口流路112Aと検出流路114を接
続するようにしているため、入口流路112Aと検出流
路114の接続部分において、試料が滞留しにくくなる
ため、試料が拡散することがなくなるものである。
【0052】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、チューブを挿入する穴の加工が容易になるととも
に、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、流量が小さくなっ
ても、入口流路における試料の拡散を防止することがで
きる。
【0053】また、入口流路が目詰まりを生じた場合で
も、フローセル自体の交換をすることなく、チューブを
交換するのみで、フローセルの再使用が可能となるの
で、交換費用を安価にすることができる。
【0054】さらに、入口流路と、検出流路とを接続溝
により接続するように、2方向から検出流路に試料を流
すようにすることにより、入口流路と検出流路の接続部
において試料が拡散することがなくなるものである。
【0055】次に、図8及び図9を用いて、本発明の第
3の実施形態による液体クロマトグラフ装置について説
明する。図8は、本実施形態によるフローセルの断面形
状を示しており、図9は、図8の右側面を示している。
なお、本実施形態による液体クロマトグラフ装置の全体
構成は、図1に示したものと同様である。また、図2及
び図3と同一符号は同一部分を示している。
【0056】本実施形態においては、入口流路形成用の
穴をテーパ状とし、このテーパ穴に外形がテーパ状のチ
ューブ118Bを挿入して、入口流路窓材150をチュ
ーブ118Bのストッパとしているものである。
【0057】フローセル100Bは、黒色石英製のセル
ボディ110Bと、セルボディ110Bに光学接着され
た透明な石英製の窓材150,152とによって構成さ
れている。セルボディ110Bは、Z字状に配置された
入口流路112Bと、検出流路114と、出口流路11
6とを備えている。入口流路112Bと検出流路114
とは、接続溝120によって接続され、また、検出流路
114と出口流路116とは、接続溝122によって接
続されている。
【0058】入口流路112Bは、予め超音波ロータリ
ー加工機の工具により穴開け加工された穴の中に四弗化
エチレン製のチューブ118Bを挿入し、チューブ11
8Bの貫通穴により入口流路112Bを形成されてい
る。ここで、チューブ118Bを挿入するために、セル
ボディ110Bに形成する穴は、検出流路114側の径
をφ0.5mmで、テーパ1/10のテーパ状に加工し
ている。このテーパ状の貫通穴に、先端径φ0.55m
mで、テーパ1/10のチューブ118Bを挿入し、テ
ーパ部のはめあいにより、チューブ118Bの挿入が停
止する。チューブ118Bをテーパ状の貫通穴に挿入
後、停止した状態で、チューブ118Bの飛び出してい
る端部を押すことにより、チューブ118Bは塑性変形
して、入口流路形成用の穴の内壁面に、チューブ118
Bの外面が密着して、チューブ118Bの内側には入口
流路112Bが形成される。
【0059】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Bの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0060】また、入口流路112Bの内径をφ0.2
mmとすることにより、試料の析出による入口流路11
2Bの目詰まりが発生した場合でも、チューブ118B
を交換するのみで、フローセルの再使用が可能となる。
【0061】さらに、本実施形態においては、接続溝1
20を用いて、入口流路112Bと検出流路114を接
続するようにしているため、入口流路112Bと検出流
路114の接続部分において、試料が滞留しにくくなる
ため、試料が拡散することがなくなるものである。
【0062】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、流量が小さくなっ
ても、入口流路における試料の拡散を防止することがで
きる。
【0063】また、入口流路が目詰まりを生じた場合で
も、フローセル自体の交換をすることなく、チューブを
交換するのみで、フローセルの再使用が可能となるの
で、交換費用を安価にすることができる。
【0064】さらに、入口流路と、検出流路とを接続溝
により接続するように、2方向から検出流路に試料を流
すようにすることにより、入口流路と検出流路の接続部
において試料が拡散することがなくなるものである。
【0065】次に、図10を用いて、本発明の第4の実
施形態による液体クロマトグラフ装置について説明す
る。図10は、本実施形態によるフローセルの断面形状
を示している。なお、本実施形態による液体クロマトグ
ラフ装置の全体構成は、図1に示したものと同様であ
る。また、図2と同一符号は同一部分を示している。
【0066】本実施形態においては、入口流路を形成す
るためにチューブ118Cを挿入する穴を、段付き穴に
加工している。
【0067】フローセル100Cは、黒色石英製のセル
ボディ110Cと、セルボディ110Cに光学接着され
た透明な石英製の窓材150,152とによって構成さ
れている。セルボディ110Cは、Z字状に配置された
入口流路112Cと、検出流路114と、出口流路11
6とを備えている。また、検出流路114と出口流路1
16とは、接続溝122によって接続されている。な
お、本実施形態においては、入口流路112は、直接、
検出流路114に接続され、図2に示したような接続溝
は設けていない。
【0068】入口流路112Cは、予め超音波ロータリ
ー加工機の工具により穴開け加工された穴の中に四弗化
エチレン製のチューブ118Cを挿入し、チューブ11
8Cの貫通穴により入口流路112Cを形成されてい
る。ここで、チューブ118Cを挿入するために、セル
ボディ110Cに形成する穴は、貫通穴であるととも
に、途中に段付き部124を有する段付き穴としてい
る。この貫通穴に、チューブ118Cを挿入し、チュー
ブ118Cの先端が段付き部124で停止した状態で、
チューブ118Cの飛び出している端部を押すことによ
り、チューブ118Cは塑性変形して、入口流路形成用
の穴の内壁面に、チューブ118Cの外面が密着して、
チューブ118Cの内側には入口流路112Cが形成さ
れる。
【0069】ここで、図11を用いて、段付き部124
の付いた貫通穴を形成するための超音波ロータリー加工
機の工具について説明する。
【0070】ステンレス製の工具200Aの先端は、図
示するように、外径d3がφ0.7mmの部分の先に、
外径d4がφ0.4mmの細くなった部分を形成してい
る。そして、その先端部から長さL3が3mmで、長さ
L4が2mmの部分までの表面には、#230ダイヤモ
ンド砥粒210Aが電着されている。
【0071】この工具200Aを用いることにより、途
中までの内径φ0.8mmで、その先に内径φ0.5m
mの段付きの貫通穴を形成することができる。従って、
段付きの加工ツールにより加工することにより、加工時
間を低減している。
【0072】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Cの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0073】また、入口流路112Cの内径をφ0.2
mmとすることにより、試料の析出による入口流路11
2Cの目詰まりが発生した場合でも、チューブ118C
を交換するのみで、フローセルの再使用が可能となる。
【0074】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、流量が小さくなっ
ても、入口流路における試料の拡散を防止することがで
きる。
【0075】また、入口流路が目詰まりを生じた場合で
も、フローセル自体の交換をすることなく、チューブを
交換するのみで、フローセルの再使用が可能となるの
で、交換費用を安価にすることができる。
【0076】次に、図12を用いて、本発明の第5の実
施形態による液体クロマトグラフ装置について説明す
る。図12は、本実施形態によるフローセルの断面形状
を示している。なお、本実施形態による液体クロマトグ
ラフ装置の全体構成は、図1に示したものと同様であ
る。また、図2と同一符号は同一部分を示している。
【0077】フローセル100Dは、黒色石英製のセル
ボディ110Dと、セルボディ110Dに光学接着され
た透明な石英製の窓材150,152とによって構成さ
れている。セルボディ110Dは、Z字状に配置された
入口流路112Dと、検出流路114と、出口流路11
6とを備えている。なお、本実施形態においては、入口
流路112及び出口流路116は、直接、検出流路11
4に接続され、図2に示したような接続溝は設けていな
い。
【0078】入口流路112Dは、予め超音波ロータリ
ー加工機の工具により穴開け加工された穴の中に四弗化
エチレン製のチューブ118Dを挿入し、チューブ11
8Dの貫通穴により入口流路112Dを形成されてい
る。セルボディ110に形成された貫通穴に、チューブ
118Dを挿入し、チューブ118Dの先端が停止した
状態で、チューブ118Dの飛び出している端部を押す
ことにより、チューブ118Dは塑性変形して、入口流
路形成用の穴の内壁面に、チューブ118Dの外面が密
着して、チューブ118Dの内側には入口流路112D
が形成される。
【0079】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Dの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0080】また、入口流路112Dの内径をφ0.2
mmとすることにより、試料の析出による入口流路11
2Dの目詰まりが発生した場合でも、チューブ118D
を交換するのみで、フローセルの再使用が可能となる。
【0081】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、流量が小さくなっ
ても、入口流路における試料の拡散を防止することがで
きる。
【0082】また、入口流路が目詰まりを生じた場合で
も、フローセル自体の交換をすることなく、チューブを
交換するのみで、フローセルの再使用が可能となるの
で、交換費用を安価にすることができる。
【0083】次に、図13を用いて、本発明の第6の実
施形態による液体クロマトグラフ装置について説明す
る。図13は、本実施形態によるフローセルの断面形状
を示している。なお、本実施形態による液体クロマトグ
ラフ装置の全体構成は、図1に示したものと同様であ
る。また、図2と同一符号は同一部分を示している。
【0084】本実施形態においては、入口流路を形成す
るためにチューブ118Eを挿入する穴を、段付き穴に
加工している。
【0085】フローセル100Eは、黒色石英製のセル
ボディ110Eと、セルボディ110Eに光学接着され
た透明な石英製の窓材150,152とによって構成さ
れている。セルボディ110Eは、Z字状に配置された
入口流路112Eと、検出流路114と、出口流路11
6とを備えている。なお、本実施形態においては、入口
流路112及び出口流路116は、直接、検出流路11
4に接続され、図2に示したような接続溝は設けていな
い。
【0086】入口流路112Eは、予め超音波ロータリ
ー加工機の工具により穴開け加工された穴の中に四弗化
エチレン製のチューブ118Eを挿入し、チューブ11
8Eの貫通穴により入口流路112Eを形成されてい
る。ここで、チューブ118Eを挿入するために、セル
ボディ110Eに形成する穴は、貫通穴であるととも
に、途中に段付き部124を有する段付き穴としてい
る。この貫通穴に、チューブ118Eを挿入し、チュー
ブ118Eの先端が段付き部124で停止した状態で、
チューブ118Eの飛び出している端部を押すことによ
り、チューブ118Eは塑性変形して、入口流路形成用
の穴の内壁面に、チューブ118Eの外面が密着して、
チューブ118Eの内側には入口流路112Eが形成さ
れる。
【0087】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Eの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0088】また、入口流路112Eの内径をφ0.2
mmとすることにより、試料の析出による入口流路11
2Eの目詰まりが発生した場合でも、チューブ118E
を交換するのみで、フローセルの再使用が可能となる。
【0089】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、流量が小さくなっ
ても、入口流路における試料の拡散を防止することがで
きる。
【0090】また、入口流路が目詰まりを生じた場合で
も、フローセル自体の交換をすることなく、チューブを
交換するのみで、フローセルの再使用が可能となるの
で、交換費用を安価にすることができる。
【0091】次に、図14を用いて、本発明の第7の実
施形態による液体クロマトグラフ装置について説明す
る。図14は、本実施形態によるフローセルの断面形状
を示している。なお、本実施形態による液体クロマトグ
ラフ装置の全体構成は、図1に示したものと同様であ
る。また、図2と同一符号は同一部分を示している。
【0092】フローセル100Fは、黒色石英製のセル
ボディ110Fと、セルボディ110Fに光学接着され
た透明な石英製の窓材150,152とによって構成さ
れている。セルボディ110Fは、Z字状に配置された
入口流路112Fと、検出流路114と、出口流路11
6とを備えている。なお、本実施形態においては、入口
流路112及び出口流路116は、直接、検出流路11
4に接続され、図2に示したような接続溝は設けていな
い。
【0093】入口流路112Fは、予め超音波ロータリ
ー加工機の工具により穴開け加工された穴の中に四弗化
エチレン製のチューブ118Fを挿入し、チューブ11
8Fの貫通穴により入口流路112Fを形成されてい
る。ここで、チューブ118Fを挿入するために、セル
ボディ110Fに形成する穴は、検出流路114側の径
をφ0.5mmで、テーパ1/10のテーパ状に加工し
ている。このテーパ状の貫通穴に、先端径φ0.55m
mで、テーパ1/10のチューブ118Fを挿入し、テ
ーパ部のはめあいにより、チューブ118Fの挿入が停
止する。チューブ118Fをテーパ状の貫通穴に挿入
後、停止した状態で、チューブ118Fの飛び出してい
る端部を押すことにより、チューブ118Fは塑性変形
して、入口流路形成用の穴の内壁面に、チューブ118
Fの外面が密着して、チューブ118Fの内側には入口
流路112Fが形成される。
【0094】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Fの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0095】また、入口流路112Fの内径をφ0.2
mmとすることにより、試料の析出による入口流路11
2Fの目詰まりが発生した場合でも、チューブ118F
を交換するのみで、フローセルの再使用が可能となる。
【0096】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、流量が小さくなっ
ても、入口流路における試料の拡散を防止することがで
きる。
【0097】また、入口流路が目詰まりを生じた場合で
も、フローセル自体の交換をすることなく、チューブを
交換するのみで、フローセルの再使用が可能となるの
で、交換費用を安価にすることができる。
【0098】次に、図15及び図16を用いて、本発明
の第8の実施形態による液体クロマトグラフ装置につい
て説明する。図15は、本実施形態によるフローセルの
断面形状を示しており、図16は、図15の右側面を示
している。なお、本実施形態による液体クロマトグラフ
装置の全体構成は、図1に示したものと同様である。ま
た、図2及び図3と同一符号は同一部分を示している。
【0099】フローセル100Gは、黒色石英製のセル
ボディ110Gと、セルボディ110Gに光学接着され
た透明な石英製の窓材150,152とによって構成さ
れている。セルボディ110Gは、Z字状に配置された
入口流路112Gと、検出流路114と、出口流路11
6とを備えている。入口流路112Gと検出流路114
とは、接続溝120によって接続され、また、検出流路
114と出口流路116とは、接続溝122によって接
続されている。
【0100】入口流路112Gは、予め超音波ロータリ
ー加工機の工具により穴開け加工された穴であり、その
内径はφ0.5mmとしている。検出流路114の内径
はφ0.75mmであり、検出光の光量は減らないた
め、S/N比が低下することがないものである。
【0101】さらに、本実施形態においては、接続溝1
20を用いて、入口流路112Gと検出流路114を接
続するようにしているため、入口流路112Gと検出流
路114の接続部分において、試料が滞留しにくくなる
ため、試料が拡散することがなくなるものである。
【0102】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、入口流路と、検出流路とを接続溝により接続するよ
うに、2方向から検出流路に試料を流すようにすること
により、入口流路と検出流路の接続部において試料が拡
散することがなくなるものである。
【0103】次に、図17を用いて、本発明の第9の実
施形態による液体クロマトグラフ装置について説明す
る。図17は、本実施形態によるフローセルの断面形状
を示している。なお、本実施形態による液体クロマトグ
ラフ装置の全体構成は、図1に示したものと同様であ
る。また、図2及び図3と同一符号は同一部分を示して
いる。
【0104】フローセル100Hは、黒色石英製のセル
ボディ110Hと、セルボディ110Hに光学接着され
た透明な石英製の窓材150,152とによって構成さ
れている。セルボディ110Hは、Z字状に配置された
入口流路112Hと、検出流路114と、出口流路11
6とを備えている。入口流路112Hと検出流路114
とは、帯状の接続流路126によって接続されている。
【0105】入口流路112Hは、予め超音波ロータリ
ー加工機の工具により穴開け加工された穴の中に四弗化
エチレン製のチューブ118Hを挿入し、チューブ11
8Hの貫通穴により入口流路112Hを形成されてい
る。ここで、チューブ118Hを挿入するために、セル
ボディ110Hに形成する穴の先端は、完全には貫通し
ておらず、チューブ118Hの先端部に対するストッパ
ーとなっている。入口流路形成用の穴の中にチューブ1
18Hを挿入した後、チューブ118Hの飛び出してい
る端部を押すことにより、チューブ118Hは塑性変形
して、入口流路形成用の穴の内壁面に、チューブ118
Hの外面が密着して、チューブ118Hの内側には入口
流路112Hが形成される。
【0106】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Hの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0107】また、入口流路112Hの内径をφ0.2
mmとすることにより、試料の析出による入口流路11
2Hの目詰まりが発生した場合でも、チューブ118H
を交換するのみで、フローセルの再使用が可能となる。
【0108】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、チューブを挿入する穴の加工が容易になるととも
に、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、流量が小さくなっ
ても、入口流路における試料の拡散を防止することがで
きる。
【0109】また、入口流路が目詰まりを生じた場合で
も、フローセル自体の交換をすることなく、チューブを
交換するのみで、フローセルの再使用が可能となるの
で、交換費用を安価にすることができる。
【0110】次に、図18を用いて、本発明の第10の
実施形態による液体クロマトグラフ装置について説明す
る。図18は、本実施形態によるフローセルの断面形状
を示している。なお、本実施形態による液体クロマトグ
ラフ装置の全体構成は、図1に示したものと同様であ
る。また、図2と同一符号は同一部分を示している。
【0111】本実施形態においては、セルボディ110
Iをステンレスにより製作しており、入口流路を形成す
るためにチューブ118Iを挿入する穴を、段付き穴に
加工している。
【0112】フローセル100Iは、ステンレス製のセ
ルボディ110Iと、セルボディ110Iに対して窓押
さえ160,162によって固定された透明な石英製の
窓材150,152とによって構成されている。セルボ
ディ110Iは、Z字状に配置された入口流路112I
と、検出流路114と、出口流路116とを備えてい
る。なお、本実施形態においては、入口流路112及び
出口流路116は、直接、検出流路114に接続されて
いる。
【0113】入口流路112Iは、予めドリルにより穴
開け加工された穴の中に四弗化エチレン製のチューブ1
18Iを挿入し、チューブ118Iの貫通穴により入口
流路112Iを形成されている。ここで、チューブ11
8Iを挿入するために、セルボディ110Iに形成する
穴は、貫通穴であるとともに、途中に段付き部124を
有する段付き穴としている。この貫通穴に、チューブ1
18Iを挿入し、チューブ118Iの先端が段付き部1
24で停止した状態で、チューブ118Iの飛び出して
いる端部を押すことにより、チューブ118Iは塑性変
形して、入口流路形成用の穴の内壁面に、チューブ11
8Iの外面が密着して、チューブ118Iの内側には入
口流路112Iが形成される。
【0114】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Iの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0115】また、入口流路112Iの内径をφ0.2
mmとすることにより、試料の析出による入口流路11
2Iの目詰まりが発生した場合でも、チューブ118I
を交換するのみで、フローセルの再使用が可能となる。
【0116】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、入口流路が目詰まりを生じた場合でも、フローセル
自体の交換をすることなく、チューブを交換するのみ
で、フローセルの再使用が可能となるので、交換費用を
安価にすることができる。
【0117】次に、図19及び図20を用いて、本発明
の第11の実施形態による液体クロマトグラフ装置につ
いて説明する。図19は、本実施形態によるフローセル
の断面形状を示しており、図20は、図19の右側面を
示している。なお、本実施形態による液体クロマトグラ
フ装置の全体構成は、図1に示したものと同様である。
また、図2及び図3と同一符号は同一部分を示してい
る。
【0118】フローセル100Jは、ステンレス製のセ
ルボディ110Jと、セルボディ110Jに対して窓押
さえ160,162によって固定された透明な石英製の
窓材150,152とによって構成されている。セルボ
ディ110Jは、Z字状に配置された入口流路112J
と、検出流路114と、出口流路116とを備えてい
る。入口流路112Jと検出流路114とは、接続溝1
20によって接続され、また、検出流路114と出口流
路116とは、接続溝122によって接続されている。
【0119】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Jの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0120】さらに、本実施形態においては、接続溝1
20を用いて、入口流路112Jと検出流路114を接
続するようにしているため、入口流路112Jと検出流
路114の接続部分において、試料が滞留しにくくなる
ため、試料が拡散することがなくなるものである。
【0121】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、チューブを挿入する穴の加工が容易になるととも
に、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、流量が小さくなっ
ても、入口流路における試料の拡散を防止することがで
きる。
【0122】また、入口流路と、検出流路とを接続溝に
より接続するように、2方向から検出流路に試料を流す
ようにすることにより、入口流路と検出流路の接続部に
おいて試料が拡散することがなくなるものである。
【0123】次に、図21及び図22を用いて、本発明
の第12の実施形態による液体クロマトグラフ装置につ
いて説明する。図21は、本実施形態によるフローセル
の断面形状を示しており、図22は、図21の右側面を
示している。なお、本実施形態による液体クロマトグラ
フ装置の全体構成は、図1に示したものと同様である。
また、図2及び図3と同一符号は同一部分を示してい
る。
【0124】フローセル100Kは、ステンレス製のセ
ルボディ110Kと、セルボディ110Kに対して窓押
さえ160,162によって固定された透明な石英製の
窓材150,152とによって構成されている。セルボ
ディ110Kは、Z字状に配置された入口流路112K
と、検出流路114と、出口流路116とを備えてい
る。入口流路112Kと検出流路114とは、接続溝1
28によって接続され、また、検出流路114と出口流
路116とは、接続溝129によって接続されている。
接続溝128と接続溝129は同一の形状となってい
る。
【0125】図22に示すように、接続溝128は、矩
形の環状の溝である。入口流路112Kの端部が、接続
溝128に図示の下端側に開口しており、検出流路11
4とは接続溝128の図示の上端側で接続されている。
即ち、入口流路112Kから検出流路114に至る流路
は、接続溝128Aと接続溝128Bとに2分割されて
いる。入口流路112Kの端部から接続溝128に流出
した試料は、接続溝128Aと接続溝128Bとに分流
された後、検出流路114の端部において合流する流れ
となる。合流部においては、2つの試料の流れが合流
し、その後、検出流路114に流れ込むこととなる。即
ち、検出流路114には、2方向から試料が流れ込むこ
ととなるため、試料が滞留しにくくなるため、従来のよ
うに、入口流路と検出流路の接続部において試料の流れ
の滞留部が生じることによる試料が拡散することがなく
なるものである。
【0126】検出流路114の内径はφ0.75mmで
あり、検出光の光量は減らないため、S/N比が低下す
ることがなく、また、入口流路112Kの内径をφ0.
2mmと小さくすることができたので、流量が小さくな
っても、入口流路における試料の拡散を防止することが
できる。
【0127】さらに、本実施形態においては、接続溝1
28を用いて、入口流路112Kと検出流路114を接
続するようにしているため、入口流路112Kと検出流
路114の接続部分において、試料が滞留しにくくなる
ため、試料が拡散することがなくなるものである。
【0128】以上説明したように、本実施形態によれ
ば、チューブを挿入する穴の加工が容易になるととも
に、石英製のセルボディを用いた場合でも、入口流路の
内径を小さくすることができたので、入口流路における
試料の拡散を防止することができる。
【0129】また、入口流路と、検出流路とを接続溝に
より接続するように、2方向から検出流路に試料を流す
ようにすることにより、入口流路と検出流路の接続部に
おいて試料が拡散することがなくなるものである。
【0130】以上説明したように、本発明の各実施形態
によれば、1)入口流路にチューブを圧入することによ
り、従来の石英製フローセルの入口流路に比べ入口流路
容積が低減し、入口流路での試料の拡散が低減する。
2)入口流路にチューブを圧入することにより、入口流
路のチューブが詰まったとき、チューブ交換により容易
に直せる。3)入口流路に圧入するチューブ材質を四弗
化エチレンにすることにより、析出物による入口流路の
詰まりを防止できる。4)出入口流路と検出流路を接続
する流路溝を複数設けることにより、流れの淀み部が少
なくなり検出流路での試料の拡散が低減する。5)出入
口流路と検出流路を接続する流路溝をリング状にするこ
とにより、超音波ロータリー加工機により低コストで加
工できる。6)検出流路の径を小さくして試料の拡散を
低減したフローセルに比べ検出光の光量が多いので、検
出信号のS/N比が高く、クロマトグラムのノイズが小
さくなるものである。
【0131】
【発明の効果】本発明によれば、液体クロマトグラフ装
置に用いるフローセルの流路の詰まりに対してもフロー
セル自体を交換することなく再使用可能となる。
【0132】また、本発明によれば、液体クロマトグラ
フ装置に用いる石英製のフローセルの入口流路径を小さ
くすることができる。
【0133】さらに、本発明によれば、液体クロマトグ
ラフ装置に用いるフローセルの入口流路の径を小さくし
なくても試料の残留を少なくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ
装置の全体構成を示すブロック図である。
【図2】本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ
装置に用いるフローセルの断面構成を示す断面図であ
る。
【図3】図2の右側面図である。
【図4】本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ
装置のフローセルの接続溝形成用の超音波ロータリー加
工機の工具の断面図である。
【図5】本発明の一実施形態による液体クロマトグラフ
装置によって得られたフロマトグラムの説明図である。
【図6】本発明の第2の実施形態による液体クロマトグ
ラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図7】図6の右側面図である。
【図8】本発明の第3の実施形態による液体クロマトグ
ラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図9】図9は、図8の右側面図である。
【図10】本発明の第4の実施形態による液体クロマト
グラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図11】本発明の一実施形態による液体クロマトグラ
フ装置のフローセルの段付き穴形成用の超音波ロータリ
ー加工機の工具の断面図である。
【図12】本発明の第5の実施形態による液体クロマト
グラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図13】本発明の第6の実施形態による液体クロマト
グラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図14】本発明の第7の実施形態による液体クロマト
グラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図15】本発明の第8の実施形態による液体クロマト
グラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図16】図15の右側面図である。
【図17】本発明の第9の実施形態による液体クロマト
グラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図18】本発明の第10の実施形態による液体クロマ
トグラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図19】本発明の第11の実施形態による液体クロマ
トグラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図20】図19の右側面図である。
【図21】本発明の第12の実施形態による液体クロマ
トグラフ装置に用いるフローセルの断面図である。
【図22】図21の右側面図である。
【符号の説明】 10,12…溶離液 20,22…ポンプ 30…試料注入装置 32…試料 34…シリンジ 36…ニードル 38…高圧流路切替バルブ 40…カラム恒温漕 42…カラム 60…洗浄液 62…廃液ビン 100…フローセル 110…セルボディー 112…入口流路 114…検出流路 116…出口流路 118…チューブ 120,122,128,129…接続溝 150,152…窓材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 網谷 茂 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器事業部内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料を分離するカラムと、このカラムによ
    り分離された試料が流入するフローセルを有し、この分
    離された試料成分を検出する検出器とを有する液体クロ
    マトグラフ装置において、 上記フローセルは、 入口流路及び検出流路及び出口流路を有するセルボディ
    と、 上記検出流路の両端側において上記セルボディに固定さ
    れた窓とから構成されるとともに、 上記セルボディに形成された穴に挿入され密着したチュ
    ーブを備え、このチューブの内部の穴により上記入口流
    路を形成したことを特徴とする液体クロマトグラフ装
    置。
  2. 【請求項2】試料を分離するカラムと、このカラムによ
    り分離された試料が流入するフローセルを有し、この分
    離された試料成分を検出する検出器とを有する液体クロ
    マトグラフ装置において、 上記フローセルは、 入口流路及び検出流路及び出口流路を有する石英製のセ
    ルボディと、 上記検出流路の両端側において上記セルボディに固定さ
    れた窓とから構成されるとともに、 上記セルボディに形成された穴に挿入され密着したチュ
    ーブを備え、このチューブの内部の穴により上記入口流
    路を形成したことを特徴とする液体クロマトグラフ装
    置。
  3. 【請求項3】請求項1若しくは請求項2のいずれかに記
    載の液体クロマトグラフ装置において、 上記セルボディに形成された穴はテーパ状であり、上記
    チューブの外形がテーパ状であることを特徴とする液体
    クロマトグラフ装置。
  4. 【請求項4】請求項1若しくは請求項2のいずれかに記
    載の液体クロマトグラフ装置において、 上記セルボディに形成された穴は段付き形状であり、上
    記チューブの先端をこの段付き部で係止することを特徴
    とする液体クロマトグラフ装置。
  5. 【請求項5】請求項1若しくは請求項2のいずれかに記
    載の液体クロマトグラフ装置において、 上記チューブは、耐薬品性があり、塑性変形可能な材料
    で構成されているとを特徴とする液体クロマトグラフ装
    置。
  6. 【請求項6】試料を分離するカラムと、このカラムによ
    り分離された試料が流入するフローセルを有し、この分
    離された試料成分を検出する検出器とを有する液体クロ
    マトグラフ装置において、 上記フローセルは、 入口流路及び検出流路及び出口流路を有するセルボディ
    と、 上記検出流路の両端側において上記セルボディに固定さ
    れた窓とから構成されるとともに、 上記入口流路と上記検出流路を接続するように、上記セ
    ルボディに形成され、上記入口流路から流出する流れを
    分流するとともに、上記検出流路の入口において合流さ
    せる接続溝を備えたことを特徴とする液体クロマトグラ
    フ装置。
  7. 【請求項7】請求項6記載の液体クロマトグラフ装置に
    おいて、 上記接続溝は、円環状に上記セルボディに形成され、上
    記入口流路は、上記円環状の接続溝の一部で接続され、
    上記検出流路は、上記入口流路と上記接続溝の接続部に
    対して対称位置で上記円環状の接続溝に接続されている
    ことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
JP9333960A 1997-12-04 1997-12-04 液体クロマトグラフ装置 Pending JPH11166886A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9333960A JPH11166886A (ja) 1997-12-04 1997-12-04 液体クロマトグラフ装置
US09/201,736 US6122049A (en) 1997-12-04 1998-12-01 Liquid chromatographic apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9333960A JPH11166886A (ja) 1997-12-04 1997-12-04 液体クロマトグラフ装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11166886A true JPH11166886A (ja) 1999-06-22

Family

ID=18271919

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP9333960A Pending JPH11166886A (ja) 1997-12-04 1997-12-04 液体クロマトグラフ装置

Country Status (2)

Country Link
US (1) US6122049A (ja)
JP (1) JPH11166886A (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1219962A4 (en) * 1999-09-29 2005-04-13 Arkray Inc LIQUID HOMOGENIZATION UNIT AND HIGH SPEED LIQUID CHROMATOGRAPH EQUIPPED WITH THIS UNIT
JP2009544016A (ja) * 2006-07-20 2009-12-10 トリネアン・ナムローゼ・フェンノートシャップ 光学的キャラクタリゼーション法およびシステム
WO2012137750A1 (ja) * 2011-04-07 2012-10-11 株式会社日立ハイテクノロジーズ 長光路長フローセル
JP2013507615A (ja) * 2009-10-08 2013-03-04 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ マルチストリーム分光光度計モジュール
KR20150093232A (ko) * 2013-05-09 2015-08-17 토쿠시마 대학 원료 유체 농도 검출기
JPWO2016017122A1 (ja) * 2014-07-29 2017-04-27 国立大学法人徳島大学 インライン型濃度計測装置
JP2021525380A (ja) * 2018-06-01 2021-09-24 ティー・イー・ラボラトリーズ リミテッドT.E.Laboratories Ltd. 無機分析物を検出するための光学検出セルおよびシステム

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004150402A (ja) * 2002-11-01 2004-05-27 Hitachi High-Technologies Corp 液体クロマトグラフ用ポンプ
AU2002952602A0 (en) * 2002-11-12 2002-11-28 Varian Australia Pty Ltd Flow through cell for optical spectroscopy
AU2003275780B2 (en) * 2002-11-12 2008-05-22 Varian Australia Pty Ltd Flow through cell for optical spectroscopy
DE10316686A1 (de) * 2003-04-10 2004-10-28 Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co.KG Küvette für ein Photometer oder ein Spektrometer
US7364432B2 (en) * 2004-03-31 2008-04-29 Drb Lit Ltd. Methods of selecting Lock-In Training courses and sessions
US7515259B2 (en) * 2006-03-10 2009-04-07 Dionex Corporation Flow cell for optical detector and method of forming same
DE102013102439B4 (de) 2013-03-12 2021-09-02 Dionex Softron Gmbh Verfahren zur Herstellung einer fluidischen Verbindungskomponente für die Chromatographie
DE102013102440B3 (de) 2013-03-12 2014-05-15 Dionex Softron Gmbh Positioniermittel für eine Messzelle
DE102013102438B3 (de) 2013-03-12 2014-03-20 Dionex Softron Gmbh Flusszelle
JP6658918B2 (ja) * 2017-01-16 2020-03-04 株式会社島津製作所 液体クロマトグラフ用検出器

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4747687A (en) * 1984-06-08 1988-05-31 Milton Roy Company Ball cell windows for spectrophotometers
US4886356A (en) * 1988-04-01 1989-12-12 The Perkin-Elmer Corporation Detector cell for liquid chromatography
JP3211597B2 (ja) * 1994-12-28 2001-09-25 株式会社日立製作所 液体分析用装置

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1219962A4 (en) * 1999-09-29 2005-04-13 Arkray Inc LIQUID HOMOGENIZATION UNIT AND HIGH SPEED LIQUID CHROMATOGRAPH EQUIPPED WITH THIS UNIT
US7364701B1 (en) 1999-09-29 2008-04-29 Arkray, Inc. Liquid homogenizing unit and high speed liquid chromatograph equipped with the same
JP2009544016A (ja) * 2006-07-20 2009-12-10 トリネアン・ナムローゼ・フェンノートシャップ 光学的キャラクタリゼーション法およびシステム
JP2013507615A (ja) * 2009-10-08 2013-03-04 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ マルチストリーム分光光度計モジュール
WO2012137750A1 (ja) * 2011-04-07 2012-10-11 株式会社日立ハイテクノロジーズ 長光路長フローセル
KR20150093232A (ko) * 2013-05-09 2015-08-17 토쿠시마 대학 원료 유체 농도 검출기
JPWO2016017122A1 (ja) * 2014-07-29 2017-04-27 国立大学法人徳島大学 インライン型濃度計測装置
JP2021525380A (ja) * 2018-06-01 2021-09-24 ティー・イー・ラボラトリーズ リミテッドT.E.Laboratories Ltd. 無機分析物を検出するための光学検出セルおよびシステム

Also Published As

Publication number Publication date
US6122049A (en) 2000-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH11166886A (ja) 液体クロマトグラフ装置
US8445286B2 (en) Flow cell for a flow cytometer system
US4636316A (en) Disposable column cartridge
US6679989B2 (en) Integral, thru-bore, direct coupled high pressure liquid chromatography guard column
EP2745104B1 (en) Pipe containing a metal casing with a plastics material inlay for use in low and high pressure applications, in particular as an hplc column
US20070272001A1 (en) Microfluidic Device
US6972568B2 (en) Radially-compact NMR flow cell assemblies and methods
US20140053639A1 (en) Fitting Assemblies
JP2009080012A (ja) 液体クロマトグラフ分析装置及び試料導入装置
CN104081105A (zh) 密封式微流体导管组合件及其制作方法
JPS63305233A (ja) 分流型フロ−セル
EP0185462A1 (en) Method and device for on-column injection of a liquid sample into small diameter columns
JP2005515454A (ja) 封止された一体型液体クロマトグラフィシステム
CN100523782C (zh) 用于光谱学的流动通过单元
US20060038402A1 (en) Efficient fluid coupling and method
US20050199540A1 (en) HPLC column design and method of making same
EP3695208B1 (en) Light scattering detectors and sample cells for the same
US7169299B2 (en) Fractionating apparatus for liquid chromatography
US5130010A (en) Salt bridge for analytical chemistry system
JP2005241580A (ja) 液体クロマトグラフ
JPH02238362A (ja) 生化学分析機のカラムとその装着装置
US9638676B2 (en) GC column connection with a planar connection to mating devices
US11274687B2 (en) Liquid junction assembly
JPH09127086A (ja) 液体クロマトグラフ
US6452673B1 (en) Multiple input flow cell with single fluid path