JP2021525380A - 無機分析物を検出するための光学検出セルおよびシステム - Google Patents
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Abstract
Description
流体試料のための検出路を形成するように構成された、第1端および第2端を有するマイクロ流体チャネルと、
流体試料をマイクロ流体チャネルへ送り込むための第1開口およびマイクロ流体チャネルから流体を抽出するための第2開口と、
マイクロ流体チャネルの対向する第1位置および第2位置にそれぞれ装着された第1UV透明窓および第2UV透明窓と、
を含む検出セル体と、
第1透明窓の近位に配置された紫外(UV)発光ダイオード(LED)であって、電力を供給されると、マイクロ流体チャネルにおける流体試料の暴露のためにマイクロ流体チャネルの光学検出路に少なくとも部分的に向けられた光をUV波長範囲で照射するように構成された、紫外(UV)発光ダイオード(LED)と、
第2透明窓の近位に配置され、かつ電力を供給されると暴露された流体試料を通過するUV光の量を検出するように構成された光検出器であって、検出されている光に対応する値を有する少なくとも1つの電気信号を生成するように構成された、光検出器と、
を含む光学検出セルにおいて、
UV−LEDは2.5mA〜35.0mAの値を有する一定電流によって駆動されるように構成されることを特徴とする。本発明の実施形態によれば、UV−LED電流は、2.5mA〜25.0mA、好ましくは2.5mA〜15.0mA、より好ましくは2.5mA〜12.5mAであってよい。
本発明の第1の態様による光学検出セルと、
光学検出セル体の開口に結合された少なくとも1つのポンプモジュールであって、光学検出セルのUV−LEDに暴露するためにマイクロ流体チャネルの光学検出路へ流体試料を送り込むように構成された、少なくとも1つのポンプモジュールと、
少なくとも1つのポンプへ所定の体積の流体試料を提供するように構成された試料取り入れモジュールと、
流体試料内の無機分析物のレベルを計算するために光学検出セルの光検出器によって生成された少なくとも1つの信号を処理するように構成された処理部と、
光学検出セル、および/または少なくとも1つのポンプ、および/または試料取り入れシステム、および/または処理部の少なくとも1つに電力を供給するための少なくとも1つの電気信号を提供する電源と、
を含む。
分析作業に用いる場合、深UV−LED140の熱管理が重要な検討事項になることが分かっている。最も典型的には、UV−LED140を用いる分析には大電流が印加され、光に変換されなかった電力は熱に変換される。UV−LED温度が上昇するにつれ、発光効率は減少し、発光波長が移行し、UV−LED140の寿命が低減する。クロマトグラフィー分析を用いる光学検出に235nmLED140が使用された近年の研究では、背景技術の項目で述べたように、UV−LED140を動作させるのに100mA、66mAの電流が使用されたため、分析性能を確保するには放熱用のヒートシンクを使用することが必須であった。少なくとも、本光学検出セル100内の例えば500μmチャネル寸法などの本発明のマイクロ流体チャネル104の直径、ならびに、3Dプリントされた保持部および筐体によって達成されたUV−LED140および光ダイオード160の配列により、12mA以下の(例えば2.5mA〜12mAの)一定電流で検出器内においてLED140を動作させて、効果的な分析物検出が実現できることが分かった。これらの条件下で60秒にわたってベースラインノイズ信号を評価し、最大偏差を記録した。235nmLEDベースの光学検出セル100を用いて、0.25mAUのバックグラウンドノイズ信号が求められた。これは、Silveira Petruciら、「Absorbance detector for high performance liquid chromatography based on a deep-UV light-emitting diode at 235 nm」J. Chromatogr. A 1512 (2017) 143-146などによる、従来の解決策において報告された0.30mAUノイズに匹敵するものであった。この低電流でUV−LED140を動作させることにより、UV−LED140の過熱という問題が克服され、したがって、ヒートシンクは必要でなくなった。1時間の連続動作にわたって検出器100内で235nmLED140の温度を測定した結果を図11に示す。最も高い温度が観察されたLED140のポイントから、温度読み取り値を記録した。
製作したUV光学セルに伴う迷光および有効光学検出路114長を、アゾ染料Orange Gを使用して求めた。有効光路長および迷光は、Liら、「Performance of a new 235 nm UV LED-based on-capillary photometric detector」Anal. Chem. 88 (2016) 12116-12121によって設定されたのと同じ手法を用いて求めた。有効光路長(Leff)および迷光を、図12に示すように、検出感度(AU/mol L−1)対吸光度のプロットを用いて計算した。y軸に対して外挿を行うと、感度値は38000AU/mol L−1であった。Orange G(18300L mol−1 cm−1)のモル吸光係数値とともにこの推定値を使用すると、2.07cmの有効光路長が観察された。この有効光路長は、本明細書では光学検出路(光学検出セル100の長さであり、約2.15cmであってもよい)ともいう実際の光学チャネル114の96.28%に相当した。感度5%の降下に相当する、光学検出セル100の直線性の上限は、3.162AUであった。この観察された直線性上限は、市販の高感度検出セル(検出器直線性は2AUまで)より高く、その一方で、市販のシステムと比べるとコストはわずかである。直線性上限値もまた、UV−LED光源を組み込んだ様々なキャピラリー光度検出器に関して近年報告されているもの(100〜632mAUの範囲)と比べて著しく高い。x軸(感度=0)に対する外挿では、4.114AUの吸光度が観察された。これは、<0.01%の無視できる迷光レベルに相当する。観察された迷光レベルはおそらく、光学検出路114長と、UV−LED140がUVC光ダイオード160と組み合わせて低強度で動作していることと、PMMA光学検出セル体110がUV光に対して非透明であるということと、の結果として生じるものであろう。この迷光は、Sharmaら、「LED-Based UV Absorption Detector with Low Detection Limits for Capillary Liquid Chromatography」Anal. Chem. 87 (2015) 1381-1386(ここでは3.6%の迷光が観察された)において報告される、単に検出器とも呼ばれる、LEDベースの光学検出セル100などの、深UV−LED140を採用する他の検出セルと比べて、低い。同様に、市販のz−セルを組み込んだ、高感度UV−LEDベースの検出器用の、Liら、「High sensitivity deep-UV LED-based z-cell photometric detector for capillary liquid chromatography」Anal. Chim. Acta 1032 (2018) 197-202によって報告されている最低の迷光は、3%であった。
イオンクロマトグラフィー(IC)セットアップと組み合わせたUV−LEDベースの光学検出器セル100に伴う測定繰り返し性は、0.5mg L−1 NO2 −および2.5mg L−1 NO3 −を含有する標準アニオン溶液の分析により確立された。アニオン標準液は30回連続で注入した。両分析物についての保持時間およびピーク面積繰り返し性が、図13aおよび13bにおいてグラフで示されている。30ランの保持時間およびピーク面積の相対標準偏差(RSD)は、それぞれ、0.75〜1.10%および3.06〜4.19%の範囲であった。図13aおよび13bは、0.5mg L−1 NO2 −および2.5mg L−1 NO3 −を含有する標準アニオン溶液の注入体積150μLを30回の連続ランにわたって分析した、繰り返し性の研究結果を示す。溶離剤は、100mM KOHをAG15ガードカラムを用いて0.8 mL min−1の流量で使用した。(A)亜硝酸塩および硝酸塩の保持時間の繰り返し性。関連RSD値とともに示す。(B)30ランにわたり両分析物について求めたピーク面積値の繰り返し性、および関連RSD値。
カスタムエレクトロニクスを有する235nm光学検出器と組み合わせて、100mM KOH溶離剤、AG15カラム、および試料注入体積150μLを使用して均一濃度の条件下で、亜硝酸塩および硝酸塩の両方を2.5分足らずで検出する。背圧11.5バールがシステムにより生成されるため、上記検出器とともに携帯型ポンプを採用しやすくなる。NO2 −およびNO3 −それぞれにつき、直線範囲0.010〜15および0.070〜75mg L−1が得られた。検出限界(LOD)については、NO2 −では0.007mg L−1、NO3 −では0.040mg L−1が観察された。シグナル・ノイズ比(S/N)=3を用いて各分析物のLODを計算した。
Claims (22)
- 流体試料内の無機分析物を検出するための光学検出セル(100)であって、
前記流体試料のための光学検出路(114)を形成するように構成された、第1端および第2端を有するマイクロ流体チャネル(104)と、
流体試料を前記マイクロ流体チャネル(104)へ送り込むための第1開口(105)および前記マイクロ流体チャネル(104)から流体を抽出するための第2開口(105)と、
前記マイクロ流体チャネル(104)の対向する第1位置および第2位置(114a、114b)にそれぞれ装着された第1UV透明窓および第2UV透明窓(103)と、
を含む検出セル体(110)と、
前記第1透明窓(103)の近位に配置された紫外(UV)発光ダイオード(LED)(140)であって、電力を供給されると、前記マイクロ流体チャネル(104)における前記流体試料の暴露のために前記マイクロ流体チャネル(104)の前記光学検出路(114)に少なくとも部分的に向けられた光をUV波長範囲で照射するように構成された紫外(UV)発光ダイオード(LED)(140)と、
前記第2透明窓(103)の近位に配置され、かつ電力を供給されると前記暴露された流体試料を通過するUV光の量を検出するように構成された光検出器(160)であって、検出されている前記光に対応する値を有する少なくとも1つの電気信号を生成するように構成された光検出器(160)と、
を含む光学検出セル(100)において、
前記UV−LED(140)は、2.5mA〜35.0mAの値を有する一定電流によって駆動されるように構成されることを特徴とする、
光学検出セル(100)。 - 前記UV−LED電流は、2.5mA〜25.0mA、好ましくは2.5mA〜15.0mA、より好ましくは2.5mA〜12.5mAである、請求項1に記載の光学検出セル(100)。
- 前記マイクロ流体チャネル(100)の直径は、200.0〜600μm、好ましくは400.0〜500.0μmである、請求項1または2に記載の光学検出セル(100)。
- 前記光学検出路(114)は、1.0cm〜2.5cm、好ましくは2.0cm〜2.5cm、さらにより好ましくは2.0cm〜2.15cmの長さを有する、先行する請求項のいずれか一項に記載の光学検出セル(100)。
- 前記UV−LED(140)は、100.0〜400.0mmの範囲、好ましくは200.0〜300mmの範囲、より好ましくは200.0〜280.0mmの範囲のUV光を照射するように構成される、先行する請求項のいずれか一項に記載の光学検出セル(100)。
- 前記透明窓(103)は、ガラスから形成されているUV透明窓である、先行する請求項のいずれか一項に記載の光学検出セル(100)。
- 前記光検出器(160)は、前記UV−LED(130)の前記波長範囲における照射光を検出するように構成された光ダイオードである、先行する請求項のいずれか一項に記載の光学検出セル(100)。
- 前記マイクロ流体チャネル(100)がZ形状または他の形状を有することにより、前記光源および前記光検出器が互いに対向して配置され得る、先行する請求項のいずれか一項に記載の光学検出セル(100)。
- 前記光学検出セル体(110)は、互いに接着された第1層および第2層(101、102)を含む、先行する請求項のいずれか一項に記載の光学検出セル(100)。
- マイクロ流体チャネル(104)が前記第1層(101)および/または前記第2層(102)に形成される、請求項9に記載の光学検出セル(100)。
- 前記第1透明窓および第2透明窓(103)は、前記光学検出セル体(110)上に作成されたそれぞれのアパーチャに接着される、請求項10に記載の光学検出セル。
- 前記それぞれのアパーチャは、前記マイクロ流体チャネル(104)の直径と等しいサイズを有する、請求項11に記載の光学検出セル(100)。
- 流体試料内の無機分析物を検出するための携帯型システム(200)であって、前記システムは、
請求項1〜12に記載の光学検出セル(100)と、
前記光学検出セル体(110)の開口(105)に結合された少なくとも1つのポンプモジュール(220)であって、前記光学検出セル(100)の前記UV−LED(140)に暴露するために前記マイクロ流体チャネル(104)の前記光学検出路(114)へ流体試料を送り込むように構成された、少なくとも1つのポンプモジュール(220)と、
前記少なくとも1つのポンプモジュール(220)へ所定の体積の流体試料を送るように構成された試料取り入れモジュール(210)と、
前記流体試料内の無機分析物のレベルを計算するために前記光学検出セル(100)の前記光検出器(160)によって生成された前記少なくとも1つの信号を処理するように構成された処理部(230)と、
前記光学検出セル(100)、および/または前記少なくとも1つのポンプモジュール(220)、および/または前記試料取り入れシステム(210)、および/または前記処理部(230)の少なくとも1つに電力を供給するための少なくとも1つの電気信号を送信する電源(240)と、
を含む、システム(200)。 - 前記ポンプモジュール(220)は、溶離剤源からの溶離剤を供給するように構成されたポンプと、マイクロインジェクションバルブ(222)へ試料(221)を注入するポンプと、を含み、前記マイクロインジェクションバルブ(22)は所定の試料ループを有して構成され、前記所定の試料ループは流体試料と前記溶離剤とをガードカラム(223)内へ流すことを可能にし、前記ガードカラム(223)は前記光学検出セル(100)へ送達される前記流体試料内のアニオンを分離するように構成される、請求項13に記載のシステム(200)。
- 前記試料取り入れシステム(210)は、試料を引き出し、当該試料をマイクロインジェクションバルブ(220)内へ注入するための少なくとも1つのシリンジ(211)を含む、請求項14に記載のシステム(200)。
- 前記処理部(230)は、前記UV−LED光源(140)、前記ポンピングモジュール(220)、および/または前記試料取り入れシステム(210)のうちの1つを制御し動作させるように構成される、請求項13〜15のいずれか一項に記載のシステム(200)。
- 前記光学検出セル(100)は基台(120)に固定されており、前記基台はUV−LED保持部(130)と光検出器保持部(150)とを含む、請求項13〜16のいずれか一項に記載のシステム(200)。
- 前記基台は、前記UV−LED保持部(130)および前記光検出器保持部(150)を、前記対応する透明窓(103)に関して所望の位置へ案内するための手段(190)を含む、請求項17に記載のシステム(200)。
- 前記案内手段(190)はレールの形状である、請求項18に記載のシステム(200)。
- 前記案内手段(190)は、前記UV−LED保持部(130)および前記光検出器保持部(150)を前記所望の位置に固定するための手段(180)を含む、請求項19に記載のシステム(200)。
- 前記UV−LEDから照射された前記光の前記UV波長内の光を吸収する、亜硝酸塩、硝酸塩、ヨウ化物、ヨウ素酸塩、および他の無機分析物を検出するための、請求項1〜12に記載の光学検出セル(100)の使用。
- 前記UV−LEDから照射された前記光の前記UV波長内の光を吸収する、亜硝酸塩、硝酸塩、ヨウ化物、ヨウ素酸塩、および他の無機分析物を検出するための、請求項13〜20に記載のシステム(200)の使用。
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