DE102011111050A1 - Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters - Google Patents

Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters Download PDF

Info

Publication number
DE102011111050A1
DE102011111050A1 DE102011111050A DE102011111050A DE102011111050A1 DE 102011111050 A1 DE102011111050 A1 DE 102011111050A1 DE 102011111050 A DE102011111050 A DE 102011111050A DE 102011111050 A DE102011111050 A DE 102011111050A DE 102011111050 A1 DE102011111050 A1 DE 102011111050A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
membrane filter
test
pressure
filter
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE102011111050A
Other languages
English (en)
Other versions
DE102011111050B4 (de
Inventor
Dirk Leiser
Jürgen van den Boogaard
Dr. Laubstein Michael
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sartorius Stedim Biotech GmbH
Original Assignee
Sartorius Stedim Biotech GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sartorius Stedim Biotech GmbH filed Critical Sartorius Stedim Biotech GmbH
Priority to DE102011111050A priority Critical patent/DE102011111050B4/de
Priority to PCT/EP2012/002700 priority patent/WO2013026507A1/de
Priority to EP12732535.5A priority patent/EP2747881A1/de
Priority to US14/240,645 priority patent/US20140298893A1/en
Publication of DE102011111050A1 publication Critical patent/DE102011111050A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE102011111050B4 publication Critical patent/DE102011111050B4/de
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/082Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
    • G01N15/0826Investigating permeability by forcing a fluid through a sample and measuring fluid flow rate, i.e. permeation rate or pressure change
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D65/00Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
    • B01D65/10Testing of membranes or membrane apparatus; Detecting or repairing leaks
    • B01D65/102Detection of leaks in membranes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Examining Or Testing Airtightness (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters (42), umfassend die folgenden Schritte: – Anordnen des Membranfilters (42) in nicht-benetztem Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse (30) derart, dass der Membranfilter (42) einen stromaufwärtigen Gehäusebereich (30a), der mit einer Flüssigkeitszuleitung (16) versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich (30b) trennt, – vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen Gehäusebereichs (30a) mit einer den hydrophoben Membranfilter (42) nicht benetzenden Testflüssigkeit, – Unvollständiges Befüllen eines mit der Flüssigkeitszuleitung (16) des Prüfgehäuses (30) verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters (12), welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr (20, 22, 24, 26) verbunden ist, – Beaufschlagen des Vorlagebehälters (12) mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des Membranfilters, – Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter (12) als Maß für die Menge in und/oder durch den Membranfilter (42) dringender Testflüssigkeit. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem Vorlagebehälter (12) ist, der als eine Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters (12) bestimmt wird.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters, umfassend die folgenden Schritte:
    • – Anordnen des Membranfilters in nicht-benetztem Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse derart, dass der Membranfilter einen stromaufwärtigen Gehäusebereich, der mit einer Flüssigkeitszuleitung versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich trennt,
    • – vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen Gehäusebereichs mit einer den hydrophoben Membranfilter nicht benetzenden Testflüssigkeit
    • – Unvollständiges Befüllen eines mit der Flüssigkeitszuleitung des Prüfgehäuses verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters, welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr verbunden ist,
    • – Beaufschlagen des Vorlagebehälters mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des Membranfilters,
    • – Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter als Maß für die Menge in und/oder durch den Membranfilter dringender Testflüssigkeit.
  • Stand der Technik
  • Derartige Testverfahren sind bekannt aus der US 5,786,528 A .
  • Zur Bestimmung der Integrität poröser Membranfilter sind unterschiedliche Testprinzipien bekannt. Zu nennen sind hier insbesondere das Diffussionsverfahren (diffusion test), das Siedepunktverfahren (bubble point integrity test), das Intrusionsdruckverfahren (intrusion pressure test), sowie das Flussratenverfahren (flow rate test). Letzteres Prinzip ist insbesondere bei hydrophoben Membranfiltern auch als Wasserflussverfahren (water flow test) oder kurz WFT-Verfahren bekannt. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf derartige WFT-Verfahren.
  • Die oben genannte US 5,786,528 A offenbart ein WTF-Verfahren, bei dem eine geschlossene Filtercapsule in ein Prüfgehäuse eingebracht wird. Der Raum im Prüfgehäuse um die Filtercapsule herum wird mit Testflüssigkeit, insbesondere mit Wasser geflutet, d. h. vollständig gefüllt. Ein mit dem Prüfgehäuse verbundener Vorlagebehälter wird nur teilweise mit der Testflüssigkeit befüllt. Der Membranfilter, aus dem die Filtercapsule besteht, trennt somit ein flüssigkeitsgefülltes Capsulenäußeres von einem leeren Capsuleninneren bzw. einen flüssigkeitsgefüllten Gehäusebereich von einem leeren Gehäusebereich. Im Vorlagebehälter ist über dem Testflüssigkeitsspiegel ein Gasdruckraum vorgesehen. Die den Vorlagebehälter und das Prüfgehäuse verbindende Leitung ist vollständig mit Testflüssigkeit gefüllt. Bei einem solchen Testaufbau wird der Gasdruckraum des Vorlagebehälters mit Druckluft beaufschlagt. Der Druck wird dabei so eingestellt, dass der Intrusionsdruck des Membranfilters nicht überschritten wird. Unter dem Intrusionsdruck versteht man denjenigen Druck, der dem Kapilardruck der größten Poren des Membranfilters entspricht. Der Intrusionsdruck stellt somit diejenige Druckgrenze dar, oberhalb derer die Testflüssigkeit in die Poren des Membranfilters einzudringen vermag, wobei es im hier betrachteten Fall der hydrophoben Filtermembran vor allem deren hydrophoben Kräfte sind, die dem Eindringen einer nicht-benetzenden Flüssigkeit, insbesondere Wassers, entgegenstehen. Bei einem Druck unterhalb des Intrusionsdrucks, wie beim WFT-Verfahren vorgesehen, bleibt der Membranfilter hingegen für die Testflüssigkeit „dicht”. Lediglich Leckagen im Filter würden einen Flüssigkeitsstrom durch den Membranfilter erlauben.
  • Der Flüssigkeitsstrom durch den Membranfilter ist auf direkte Weise nicht mit hinlänglicher Genauigkeit zu messen. Die bekannten WFT-Verfahren messen daher für diesen Flüssigkeitsstrom repräsentative Größen im Bereich des Vorlagebehälters. Hierbei sind vor allem zwei Methoden bekannt. Bei einer ersten Methode wird nach Aufbau eines Initialdrucks die Druckgaszufuhr zum Vorlagebehälter gestoppt und der Druckabfall im Vorlagebehälter gemessen. Bei einer zweiten Methode wird der Druck im Vorlagebehälter konstant gehalten und der zur Druckaufrechterhaltung weiter in den Vorlagebehälter fließende Gasstrom wird mit geeigneten Volumenstrom-Messgeräten gemessen. Bei ausreichender Berücksichtigung von Temperatur und nicht-idealen Gaseigenschaften etc. können der gemessene Druckabfall bzw. der gemessene Gasstrom in einen Flüssigkeitsstrom am Filter umgerechnet werden. Dabei ist zu berücksichtigen, dass auch bei einem integren, d. h. „dichten” Filter ein Druckabfall bzw. Gas-Volumenstrom beobachtet wird. Dieser resultiert aus Strukturänderungen des Membranfilters unter Druck sowie aus einer Verdunstung der Flüssigkeit an den Poren des Membranfilters.
  • Der hauptsächliche Nachteil des bekannten Verfahrens liegt in der sehr fehleranfälligen Umrechnung des Druckabfalls oder Gasstroms am Vorlagebehälter in den Flüssigkeitsstrom am Membranfilter.
  • Aus der US 2011/0067485 A1 ist ein Verfahren nach dem Prinzip des Diffusionstests bekannt. Beim Diffusionstest wird ein benetzter Membranfilter, d. h. ein Filter, dessen Poren mit einer benetzenden Flüssigkeit gefüllt sind, einseitig einem Gasdruck unterhalb des Gasintrusionsdrucks ausgesetzt. Unter dem Gasintrusionsdruck sei hier derjenige Druck verstanden, bei dem die Benetzungsflüssigkeit im Inneren der Filterporen durch den anstehenden Gasdruck „ausgeblasen” wird. Unterhalb dieses Gasintrusionsdrucks kann Gas nur durch Wanderung kleiner Gasblasen durch die Benetzungsflüssigkeit oder durch Lösung des Gases und Diffusion durch die Benetzungsflüssigkeit durch den Filter gelangen. Für Leckagen genügt hingegen dieser geringe Druck, um sie „auszublasen”. Da für die Integrität des Filters der Diffusionsstrom nicht relevant ist, schlägt die genannte Druckschrift vor, diesen zu unterbinden, indem der Raum auf der stromabwärtigen Seite des Membranfilters geflutet wird. Der verbleibende Gasstrom durch den integren Filter beruht dann allein auf Gasblasentransport, derjenige durch den nicht-integren Filter zusätzlich auf einem Gasstrom durch die Leckagen. Zur Messung des Gastransports wird die Menge der Flüssigkeit, die durch das in den stromabwärts des Filters gelegenen Raum eindringende Gas verdrängt wird, gravimetrisch gemessen. Insbesondere wird das Gewicht derjenigen Flüssigkeit gemessen, die aus einem Abfluss des Raums stromabwärts des Filters tropft. Dieses Verfahren hat zwei wesentliche Nachteile. Zum einen ist die Benetzung des Filters erforderlich. Bei hydrophoben Membranfiltern erfolgt die Benetzung typischerweise mit Alkohol. Dies erzeugt zum einen eine Explosionsgefahr und macht zum anderen eine zeit- und kostenintensive Trocknung des Filters vor seiner weiteren Verwendung erforderlich. Als zweiter Nachteil ist die Ungenauigkeit des Verfahrens bei kleinen Filterflächen zu nennen. Kleine Filterflächen führen zu einer geringen Verdrängung von Flüssigkeit, sodass die Gewichtsmessung des aus der Ableitung tropfenden Volumens mit einem hohen Fehler belastet ist.
  • Aufgabenstellung
  • Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein gattungsgemäßes Verfahren derart weiterzubilden, dass eine schnellere und genauere Integritätstestung von hydrophoben, porösen Membranfiltern möglich wird.
  • Darlegung der Erfindung
  • Diese Aufgabe wird in Verbindung mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1 dadurch gelöst, dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem Vorlagebehälter ist, der als eine Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters bestimmt wird.
  • Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
  • Die Erfindung setzt zunächst auf die direkte Messung des (Flüssigkeits-)Massenstroms aus dem Vorlagebehälter. Hierdurch wird die fehleranfällige Umrechnung eines Druckabfalls oder eines Gas-Volumenstroms in einen Flüssigkeitsstrom überflüssig. Die Messung erfolgt gravimetrisch, wobei jedoch nicht etwa hinter dem Filter verdrängte Flüssigkeit oder durch den Filter hindurchgedrungene Flüssigkeit stromabwärts des Filters aufgefangen und gewogen wird. Vielmehr erfolgt die Wägung stromaufwärts des Filters, wobei der gesamte Vorlagebehälter gewogen wird. Jede Gewichtsabnahme kann als aus dem Vorlagebehälter zum Filter hin geströmte Testflüssigkeit interpretiert werden. Hierdurch werden Ungenauigkeiten, wie sie beim Auffangen von Tropfen aufgrund des Tropfenbildungsprozesses und eventueller Verdunstung anfallen, umgangen.
  • Mit dem vorgeschlagenen Verfahren wird somit eine schnelle und genaue Integritätsmessung für hydrophobe Membranfilter zur Verfügung gestellt, die insbesondere nicht die Benetzung des Filters erforderlich machen.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass zur Bestimmung der Gesamtmassenabnahme des Vorlagebehälters dessen Gewicht als Funktion der Zeit gemessen und deren Steigung bestimmt wird. Dies bedeutet mit anderen Worten, dass das Gesamtgewicht des Vorlagebehälters zu unterschiedlichen Zeitpunkten, insbesondere in diskreten Zeitinvervallen gemessen und diese Messwerte gespeichert werden. Aus mehreren Messwerten wird alsdann die Steigung, d. h. die Gewichtsänderung pro Zeit bestimmt. Dies entspricht einem Massenstrom, der beispielsweise in den Einheiten Gramm pro Minute angegeben werden kann.
  • Bevorzugt wird auch diese Steigung, d. h. der Massenstrom, als Funktion der Zeit bestimmt. Dies kann beispielsweise durch wiederholte Bestimmung des jeweils aktuellen Steigungswertes einer gleitenden Regressionsgeraden über eine Mehrzahl von Gewichtsmesswerten erfolgen. Mit anderen Worten wird beispielsweise bei Aufnahme jedes neuen Gewichtsmesswertes eine Regressionsgerade durch den aktuellen, sowie eine vorbestimmte Anzahl vorangehender Gewichtsmesswerte berechnet und deren Geradensteigung bestimmt. Die resultierende Kurve aus einer Mehrzahl nacheinander derart bestimmter Steigungswerte repräsentiert das Verhalten des Massenstroms im Verlauf der Zeit. Die Bedeutung dieser Kurve für die Entscheidung bezüglich der Integrität des Filters wird deutlich, wenn man sich die physikalischen Phänomene in dem Testaufbau vor Augen führt. Bei Druckbeaufschlagung dehnen sich zunächst dehnbare Elemente der Vorrichtung, wie beispielsweise Schlauchleitungen. Zeitgleich machen sich, Konstantregelung des Drucks im Vorlagebehälter vorausgesetzt, Prozesse bemerkbar, die zunächst wesentlich von Strukturänderungen des zu testenden Membranfilters unter Druck verursacht werden. Insbesondere sind die Membranen komplexer Filtervorrichtungen, wie beispielsweise Filterkerzen oder Filtercapsulen, vielfach gefaltet. Man spricht auch von plissierten Filtern. Diese Plissierung verändert sich unter Druck zunächst sehr schnell, später deutlich langsamer bis in eine Endkonfiguration. Danach machen sich vor allem Verdunstungseffekte der Testflüssigkeit an den Poren des Membranfilters bemerkbar. Die beschriebenen Phänomene führen zunächst zu einer schnellen, plötzlichen Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters, die kontinuierlich schwächer wird, bis sie einen statischen Zustand der Massenabnahme erreicht. Entsprechend nimmt der Massenstrom kontinuierlich ab und läuft gegen einen konstanten Wert. Anders ausgedrückt laufen die gemessenen Gewichtswerte in eine Gerade konstanter Steigung, ggf. konstanter Steigung Null, aus.
  • Zur Entscheidung über die Integrität des Membranfilters wird bevorzugt die Steigungsfunktion, alternativ auch die Gewichtsfunktion mit entsprechenden Referenzverläufen verglichen. Die Referenzverläufe können für unterschiedliche Filtertypen gespeichert und hinterlegt sein. Der Vergleich erfolgt dabei bevorzugt automatisiert, wobei die speziellen Vergleichskriterien vorab bedarfsgerecht festzulegen sind.
  • Bevorzugt ist der Vorlagebehälter auf einem Wägeteller einer elektronischen Waage angeordnet, die nach Befüllen des Prüfgehäuses und vor Druckbeaufschlagung des Vorlagebehälters tariert wird. Hierdurch wird der große Messbereich elektronischer Wägezellen vorteilhaft ausgenutzt.
  • Günstigerweise ist der Vorlagebehälter höher als das Prüfgehäuse angeordnet. Hierdurch wird sichergestellt, dass das Prüfgehäuse und die Zuleitung zwischen Vorlagebehälter und Prüfgehäuse beim Befüllen vollständig geflutet werden, sodass gasgefüllte Todvolumina in diesen Bereichen vermieden werden.
  • Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden, speziellen Beschreibung und den beigefügten Zeichnungen.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Es zeigen:
  • 1: eine schematische Darstellung eines Aufbaus zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • 2: eine Kurvendarstellung zur Veranschaulichung der bevorzugten Auswertung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • Ausführliche Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
  • 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Anlage 10 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Anlage 10 umfasst einen Vorlagebehälter 12, der aus einer nicht näher dargestellten Quelle 14 über eine Füllleitung 16, die ein Sperrventil 18 aufweist, mit Testflüssigkeit, insbesondere mit demineralisiertem Wasser befüllt werden kann. Der Vorlagebehälter 12 ist weiter an eine Druckluftquelle 20 angeschlossen, wobei der Druck im Inneren des Vorlagebehälters 12 über einen Regler 22 und ein regelbares Druckluftventil 24 auf vorgegebene Werte regelbar ist. Der Druckluftanschluss weist weiter ein Druckluftablassventil 26 auf.
  • Über die Füllleitung 16, die hinter ihrem Anschluss zum Vorlagebehälter 12 ein weiteres Sperrventil 28 aufweist, ist ein Prüfgehäuse 30 angeschlossen, welches bei geöffneten Sperrventilen 18 und 28 ebenfalls aus der Quelle 14 mit Testflüssigkeit, insbesondere demineralisiertem Wasser befüllt werden kann. Bei der in 1 gezeigten, bevorzugten Ausführungsform ist das Prüfgehäuse 30 tiefer positioniert als der Vorlagebehälter 12, sodass sichergestellt ist, dass das Prüfgehäuse 30 bei Befüllung zunächst vollständig geflutet wird, bevor eine Befüllung des Vorlagebehälters 12 einsetzt. Eine Entlüftungsleitung 32, die über ein eigenes Sperrventil 34 und einen Abluftfilter 36 verfügt, wird weiter sichergestellt, dass bei Flutung des Prüfgehäuses 30 kein gasgefülltes Todvolumen verbleibt. Das Prüfgehäuse 30 verfügt vorzugsweise auch über eine eigene Ablassleitung 38 mit eigenem Sperrventil 40.
  • Im Inneren des Prüfgehäuses 30 lässt sich ein Membranfilter 42 so montieren, dass er zwei Gehäusebereiche drucktechnisch voneinander trennt. Bei der gezeigten Ausführungsform ist eine allseits geschlossene Filtercapsule gezeigt, die einen Außenbereich 30a des Prüfgehäuses 30 von einem Innenbereich 30b trennt. Im gefluteten Zustand des Prüfgehäuses 30 ist der äußere Gehäusebereich 30a mit der Testflüssigkeit und der innere Bereich 30b mit Gas unter atmosphärischem Druck gefüllt. Optional kann der gasgefüllte Bereich 30b des Prüfgehäuses 30 über eine Abluftleitung 44 mit der Umgebung verbunden sein.
  • Der Vorlagebehälter 12 ist auf einer elektronischen Wägeeinrichtung 46 positioniert, die in der Lage ist, kontinuierlich oder periodisch Gewichtswerte des Vorlagebehälters 12 aufzunehmen und an eine nicht dargestellte Steuer- und Verrechnungseinheit zu senden. Die Wägeeinrichtung 46 umfasst hierzu einen Wägeteller 48, der bei der in 1 gezeigten, bevorzugten Ausführungsform mit Windschutzwänden 50 zur Verringerung von Störungen ausgestattet ist.
  • Zur Durchführung eines Integritätstests der Filtercapsule 42 wird zunächst bei geöffneten Sperrventilen 18 und 28 der Füllleitung 16, geöffnetem Abluftventil 34 und geschlossenem Ablassventil 40 das Prüfgehäuse 30 geflutet. Der Außenraum 30a des Prüfgehäuses 30 wird dabei vollständig mit Testflüssigkeit befüllt. Diese durchdringt nicht den hydrophoben Membranfilter der Filtercapsule 42. Ursprünglich im Prüfgehäuse befindliche Luft kann über die Abluftleitung 32 entweichen. Nach Flutung des Prüfgehäuses 30 wird dessen Abluftventil 34 geschlossen und der Vorlagebehälter 12 bis zu einem vorgegebenen Niveau 52 gefüllt. Das Niveau 52 ist so gewählt, dass oberhalb der Niveaulinie ein Gasraum verbleibt, der hinreichend groß für den Aufbau eines pneumatischen Drucks ist.
  • Nach diesen Vorbereitungen wird das Sperrventil 18 der Füllleitung 16 geschlossen und die elektronische Wägeeinrichtung 46 tariert. Anschließend wird der Vorlagebehälter 12 aus der Druckluftquelle 20 mit einem geregelten Konstantdruck beaufschlagt. Dieser Druck ist so gewählt, dass der Intrusionsdruck des hydrophoben Membranfilters der Filtercapsule 42 nicht überschritten wird. Mit anderen Worten kann bei integreren Filtern keine Testflüssigkeit durch die Poren des hydrophoben Membranfilters in den inneren Bereich 30b des Prüfgehäuses 30 strömen. Gleichwohl ergibt sich aufgrund der Druckbeaufschlagung ein Flüssigkeitsstrom aus dem Vorlagebehälter 12 heraus. Dieser umfasst mehrere Komponenten. Zum einen kann es je nach Materialwahl zu einer druckbedingten Dehnung einzelner Elemente, insbesondere der Füllleitung 16 kommen, die dann mehr Flüssigkeit aufnehmen kann, welche aus dem Vorlagebehälter 12 nachgeliefert werden muss. Zum anderen kommt es insbesondere bei komplex geformten, beispielsweise plissierten Membranfiltern zu einer Strukturänderung der Plissierung, sodass die Filtercapsule 42 insgesamt mehr Flüssigkeit aufnehmen kann, welche ebenfalls aus dem Vorlagebehälter 12 nachgeliefert werden muss. Schließlich gibt es Verdunstungseffekte an den Poren des hydrophoben Membranfilters, sodass es zu Verlusten durch die Filtermembran kommt, welche ebenfalls aus dem Vorlagebehälter 12 ausgeglichen werden müssen. Im Fall einer Leckage ergibt sich zudem ein kontinuierlicher Strom von Flüssigkeit durch die Filtermembran. All dies führt zu einer Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters 12, d. h. der Summe aus reinem Behältergewicht und dem Gewicht der im Behälter 12 enthaltenen Testflüssigkeit. Diese Gewichtsabnahme wird mit der elektronischen Wägeeinrichtung 46 aufgezeichnet.
  • 2 zeigt als durchgezogene Linie den Graphen des zeitlichen Gewichtsverlaufes des Vorlagebehälters 12, zum Zwecke der logarithmischen Skalierung der Ordinate als Betrag dargestellt. Der erste, starke Anstieg der Kurve entspricht einem ersten Gewichtsverlust, der hauptsächlich den Strukturänderungen des Prüflings geschuldet ist. Anschließend verläuft die Kurve degressiv steigend. Je nach Porengröße, Temperatur und Siedepunkt der Testflüssigkeit läuft diese Kurve im Rahmen der jeweiligen Messgenauigkeit gegen einen Konstantwert oder in eine Gerade mit sehr geringer Steigung.
  • Der entsprechende Steigungswert über der Zeit ist in 2 gepunktet dargestellt. Diese Steigungskurve entspricht dem Massenfluss aus dem Vorlagebehälter 12, der nach Abschluss der dynamischen Strukturänderungsphase, d. h. im rechten Teil der Kurve, dem Massenfluss am Membranfilter entspricht. Die Kurve läuft in einen Konstantwert nahe bei oder in Null aus.
  • In 2 gestrichelt dargestellt ist der Gesamtgewichtsverlauf des Vorlagebehälters 12 im Fall eines nicht-integren Filters. Die Kurve läuft in eine Gerade mit deutlicher Steigung aus. Die entsprechende Steigungs- bzw. Massenflusskurve ist in 2 strichpunktiert dargestellt. Der hohe, konstante Endwert der Massenflusskurve entspricht einem konstanten Strom durch ein Leck im Membranfilter.
  • Um eine Entscheidung über die Integrität des Filters 42 zu treffen, bedarf es einer fallgerechten Auswertung der Gewichtsverlaufskurve und/oder der Massenstromkurve. Insbesondere bietet sich hier ein Vergleich mit gespeicherten Referenzkurven an, die für unterschiedliche Filtertypen an bekanntermaßen integren Filtern gleicher Bauart aufgenommen wurden. Beispielsweise könnte das Unterschreiten eines vorgegebenen Steigungsniveaus zu einer oder mehreren, vorgegebenen Zeitpunkten als Hinweis auf die Abwesenheit von Leckagen bestimmter Größen gewertet werden. Diese Wertung kann bei Festlegung der entsprechenden Regeln in Software automatisiert durchgeführt werden. Insbesondere bei Heranziehung mehrerer Vergleichszeitpunkte kann nicht nur eine qualitative integer/nicht-integer-Entscheidung sondern auch eine bedingt quantitative Aussage zur Porengröße des Filters 42 getroffen werden.
  • Natürlich stellen die in der speziellen Beschreibung diskutierten und in den Figuren gezeigten Ausführungsformen nur illustrative Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung dar. Dem Fachmann ist im Lichte der hiesigen Offenbarung ein breites Spektrum an Variationsmöglichkeiten an die Hand gegeben. Insbesondere ist das Integritätsprüfverfahren nicht auf Filtercapsulen der gezeigten Art beschränkt. Auch einfachere oder kompliziertere Filterformen können auf dieselbe Weise geprüft werden. Der Fachmann wird die erforderlich Montage im Prüfgehäuse ohne Schwierigkeiten den jeweiligen Gegebenheiten anpassen können.
  • Bezugszeichenliste
  • 10
    Anlage
    12
    Vorlagebehälter
    14
    Testflüssigkeits-Quelle
    16
    Füllleitung
    18
    erstes Absperrventil in 16
    20
    Druckluftquelle
    22
    Regler
    24
    Regelventil
    26
    Abluftventil
    28
    zweites Sperrventil in 16
    30
    Prüfgehäuse
    30a
    Außenbereich von 30
    30b
    Innenbereich von 30
    32
    Abluftleitung
    34
    Abluftventil
    36
    Abluftfilter
    38
    Ablaufleitung
    40
    Ablaufventil
    42
    Filtercapsule
    44
    optionale Abluftleitung
    46
    elektronische Wägeeinrichtung
    48
    Wägeteller
    50
    Windschutzwand
    52
    Niveaulinie
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 5786528 A [0002, 0004]
    • US 2011/0067485 A1 [0007]

Claims (7)

  1. Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters (42), umfassend die folgenden Schritte: – Anordnen des Membranfilters (42) in nicht-benetztem Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse (30) derart, dass der Membranfilter (42) einen stromaufwärtigen Gehäusebereich (30a), der mit einer Flüssigkeitszuleitung (16) versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich (30b) trennt, – vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen Gehäusebereichs (30a) mit einer den hydrophoben Membranfilter (42) nicht benetzenden Testflüssigkeit, – Unvollständiges Befüllen eines mit der Flüssigkeitszuleitung (16) des Prüfgehäuses (30) verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters (12), welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr (20, 22, 24, 26) verbunden ist, – Beaufschlagen des Vorlagebehälters (12) mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des Membranfilters, – Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter (12) als Maß für die Menge in und/oder durch den Membranfilter (42) dringender Testflüssigkeit. dadurch gekennzeichnet, dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem Vorlagebehälter (12) ist, der aus der Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters (12) bestimmt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bestimmung der Gesamtmassenabnahme des Vorlagebehälters (12) dessen Gewicht als Funktion der Zeit gemessen und deren Steigung bestimmt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Steigung als eine Funktion der Zeit bestimmt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Steigungsfunktion durch wiederholte Bestimmung des jeweils aktuellen Steigungswertes einer gleitenden Regressionsgeraden über eine Mehrzahl von Gewichtsmesswerten bestimmt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Entscheidung über die Integrität des Membranfilters (42) automatisiert auf Basis eines Vergleichs der Steigungsfunktion mit gespeicherten Referenzverläufen erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorlagebehälter (12) auf einem Wägeteller (48) einer elektronischen Waage (46) angeordnet ist, die nach Befüllen des Prüfgehäuses (30) und vor Druckbeaufschlagung des Vorlagebehälters (12) tariert wird.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorlagebehälter (12) höher als das Prüfgehäuse (30) angeordnet ist.
DE102011111050A 2011-08-24 2011-08-24 Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters Active DE102011111050B4 (de)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011111050A DE102011111050B4 (de) 2011-08-24 2011-08-24 Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters
PCT/EP2012/002700 WO2013026507A1 (de) 2011-08-24 2012-06-26 Verfahren zum testen der integrität eines hydrophoben, porösen membranfilters
EP12732535.5A EP2747881A1 (de) 2011-08-24 2012-06-26 Verfahren zum testen der integrität eines hydrophoben, porösen membranfilters
US14/240,645 US20140298893A1 (en) 2011-08-24 2012-06-26 Method for testing the integrity of a hydrophobic porous diaphragm filter

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011111050A DE102011111050B4 (de) 2011-08-24 2011-08-24 Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102011111050A1 true DE102011111050A1 (de) 2013-02-28
DE102011111050B4 DE102011111050B4 (de) 2013-10-17

Family

ID=46458425

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102011111050A Active DE102011111050B4 (de) 2011-08-24 2011-08-24 Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20140298893A1 (de)
EP (1) EP2747881A1 (de)
DE (1) DE102011111050B4 (de)
WO (1) WO2013026507A1 (de)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016030013A1 (de) * 2014-08-29 2016-03-03 Sartorius Stedim Biotech Gmbh Verfahren und vorrichtung zur durchführung einer integritätsprüfung eines filterelements
CN109200615A (zh) * 2017-06-30 2019-01-15 中国石油化工股份有限公司 一种制备双氧水过程中所产尾气的处理方法
US10617603B2 (en) 2016-01-22 2020-04-14 Baxter International Inc. Sterile solutions product bag
CN111307642A (zh) * 2020-02-12 2020-06-19 天启慧眼(北京)信息技术有限公司 物品完整性的确定方法及装置
US10702832B2 (en) 2015-11-20 2020-07-07 Emd Millipore Corporation Enhanced stability filter integrity test
US11021275B2 (en) 2016-01-22 2021-06-01 Baxter International Inc. Method and machine for producing sterile solution product bags

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107110758B (zh) * 2014-12-30 2020-03-13 Emd密理博公司 用于完整性测试的无菌过滤器通风阀及端口
DE102016101413B4 (de) 2016-01-27 2020-06-18 Sartorius Stedim Biotech Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Integritätstest von Filtermodulen
CN108627438B (zh) * 2017-03-23 2020-11-17 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 旋转压力过滤机试验装置、测试方法及过滤机设计方法
CN112709187B (zh) * 2020-12-14 2021-10-08 中国水利水电科学研究院 一种控制堤基管涌发展的防渗短墙模拟装置及其试验方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5786528A (en) 1996-09-10 1998-07-28 Millipore Corporation Water intrusion test for filters
US20030234211A1 (en) * 2002-06-18 2003-12-25 Sartorius Ag Method for conducting an integrity test of filter elements
US6789410B1 (en) * 2003-08-28 2004-09-14 Krishna M. Gupta Method and apparatus for reduction of gas bubble formation due to gas diffusion through liquids contained in pores
US20110067485A1 (en) 2009-09-24 2011-03-24 Grant Donald C Integrity Test Method for Porous Filters

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5576480A (en) * 1992-11-06 1996-11-19 Pall Corporation System and method for testing the integrity of porous elements

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5786528A (en) 1996-09-10 1998-07-28 Millipore Corporation Water intrusion test for filters
US20030234211A1 (en) * 2002-06-18 2003-12-25 Sartorius Ag Method for conducting an integrity test of filter elements
US6789410B1 (en) * 2003-08-28 2004-09-14 Krishna M. Gupta Method and apparatus for reduction of gas bubble formation due to gas diffusion through liquids contained in pores
US20110067485A1 (en) 2009-09-24 2011-03-24 Grant Donald C Integrity Test Method for Porous Filters

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016030013A1 (de) * 2014-08-29 2016-03-03 Sartorius Stedim Biotech Gmbh Verfahren und vorrichtung zur durchführung einer integritätsprüfung eines filterelements
US10350551B2 (en) 2014-08-29 2019-07-16 Satorius Stedim Biotech Gmbh Method and device for carrying out an integrity test on a filter element
US10702832B2 (en) 2015-11-20 2020-07-07 Emd Millipore Corporation Enhanced stability filter integrity test
US11192070B2 (en) 2015-11-20 2021-12-07 Emd Millipore Corporation Enhanced stability filter integrity test
US10617603B2 (en) 2016-01-22 2020-04-14 Baxter International Inc. Sterile solutions product bag
US11021275B2 (en) 2016-01-22 2021-06-01 Baxter International Inc. Method and machine for producing sterile solution product bags
US11564867B2 (en) 2016-01-22 2023-01-31 Baxter International Inc. Sterile solutions product bag
US11623773B2 (en) 2016-01-22 2023-04-11 Baxter International Inc. Method and machine for producing sterile solution product bags
CN109200615A (zh) * 2017-06-30 2019-01-15 中国石油化工股份有限公司 一种制备双氧水过程中所产尾气的处理方法
CN109200615B (zh) * 2017-06-30 2021-10-08 中国石油化工股份有限公司 一种制备双氧水过程中所产尾气的处理方法
CN111307642A (zh) * 2020-02-12 2020-06-19 天启慧眼(北京)信息技术有限公司 物品完整性的确定方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20140298893A1 (en) 2014-10-09
DE102011111050B4 (de) 2013-10-17
EP2747881A1 (de) 2014-07-02
WO2013026507A1 (de) 2013-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102011111050B4 (de) Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters
DE102014012784A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung einer Integritätsprüfung eines Filterelements
DE10227160B4 (de) Verfahren zur Durchführung eines Integritätstests von Filterelementen
DE4339589C1 (de) Verfahren und Einrichtung zum Prüfen von Filterelementen durch einen Wasserintrusionstest
DE102012021363A1 (de) Verfahren zur Bestimmung des Durchflusses nach dem Schwebekörperprinzip und entsprechende Vorrichtung
WO2014068118A2 (de) Verfahren zur prüfung einer dichtheitsprüfanlage
DE102011053843A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Kalibrieren und/oder Überwachen eines Test-Massenstrommessgeräts
DE1927551A1 (de) Fotoelektrisches Blasenmessgeraet zur Pruefung gasdichter Behaelter u.dgl.
EP3436882A1 (de) Volumetrischer und gravimetrischer füllstand zur herstellung von gasgemischen
DE1927171A1 (de) Methode zur Ermittlung der Porengroessenverteilung
DE202015101765U1 (de) Integritätstestvorrichtung für Filtermodule
DE102013213431B3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Messung des Füllvolumens an Anlagen mit Doppelmembran-Tragluftdächern
DE102016101413B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Integritätstest von Filtermodulen
DE2362158C2 (de) Vorrichtung zum Bestimmen der in einer Flüssigkeit enthaltenen Menge gelösten Gases
DE2257289C3 (de) Vorrichtung zum Prüfen und Einstellen von Vergasern und anderen Kraftstoff verbrauchenden Geräten
DE2238392A1 (de) Vorrichtung zur auffindung von undichtigkeiten
DE2734491C2 (de) Meßvorrichtung
DE102016000518A1 (de) Gasverdünnungssystem
DE636619C (de) Einrichtung zum Messen des Vorrates an Fluessigkeit oder festen Stoffen in einem Behaelter durch Ermittlung der durch eine bestimmte Volumenaenderung des Leerraumes des Behaelters in diesem hervorgerufenen Druckaenderung
DE2511268A1 (de) Verfahren zum feststellen von undichtheiten an einem behaelter und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE4308720A1 (de) Meßgerät zur Bestimmung von Bodeneigenschaften
DE4017490C2 (de)
DE581015C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Messung des Fluessigkeitsinhalts in geschlossenen Behaeltern
DE3824987C2 (de)
AT255162B (de) Vorrichtung zur Bestimmung des Porenvolumens eines festen Stoffes

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division
R020 Patent grant now final

Effective date: 20140118