WO2013026507A1 - Verfahren zum testen der integrität eines hydrophoben, porösen membranfilters - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters (42), umfassend die folgenden Schritte: - Anordnen des Membranfilters (42) in nicht-benetztem Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse (30) derart, dass der Membranfilter (42) einen stromaufwärtigen Gehäusebereich (30a), der mit einer Flüssigkeitszuleitung (16) versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich (30b) trennt, - vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen Gehäusebereichs (30a) mit einer den hydrophoben Membranfilter (42) nicht benetzenden Testflüssigkeit, - Unvollständiges Befüllen eines mit der Flüssigkeitszuleitung (16) des Prüfgehäuses (30) verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters (12), welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr (20, 22, 24, 26) verbunden ist, - Beaufschlagen des Vorlagebehälters (12) mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des Membranfilters, - Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter (12) als Maß für die Menge in und/oder durch den Membranfilter (42) dringender Testflüssigkeit. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem Vorlagebehälter (12) ist, der als eine Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters (12) bestimmt wird.

Description

Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters

Beschreibung

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters, umfassend die folgenden Schritte:

Anordnen des Membranfilters in nicht-benet ztem Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse derart, dass der

Membranfilter einen stromaufwärtigen Gehäusebereich, der mit einer Flüssigkeitszuleitung versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich trennt,

vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen

Gehäusebereichs mit einer den hydrophoben Membranfilter nicht benetzenden Testflüssigkeit

Unvollständiges Befüllen eines mit der

Flüssigkeitszuleitung des Prüfgehäuses verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters, welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr verbunden ist,

Beaufschlagen des Vorlagebehälters mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des

Membranfilters, Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter als Maß für die Menge in und/oder durch den Membranfilter

dringender Testflüssigkeit.

Stand der Technik

Derartige Testverfahren sind bekannt aus der US 5,786,528 A.

Zur Bestimmung der Integrität poröser Membranfilter sind unterschiedliche Testprinzipien bekannt. Zu nennen sind hier insbesondere das Diffussionsverfahren (diffusion test) , das Siedepunktverfahren (bubble point integrity test) , das

Intrusionsdruckverfahren (intrusion pressure test), sowie das Flussratenverfahren (flow rate test) . Letzteres Prinzip ist insbesondere bei hydrophoben Membranfiltern auch als

Wasserflussverfahren (water flow test) oder kurz WFT- Verfahren bekannt. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf derartige WFT-Verfahren .

Die oben genannte US 5,786,528 A offenbart ein WTF-Verfahren, bei dem eine geschlossene Filtercapsule in ein Prüfgehäuse eingebracht wird. Der Raum im Prüfgehäuse um die

Filtercapsule herum wird mit Testflüssigkeit, insbesondere mit Wasser geflutet, d.h. vollständig gefüllt. Ein mit dem Prüfgehäuse verbundener Vorlagebehälter wird nur teilweise mit der Testflüssigkeit befüllt. Der Membranfilter, aus dem die Filtercapsule besteht, trennt somit ein

flüssigkeitsgefülltes Capsulenäußeres von einem leeren

Capsuleninneren bzw. einen flüssigkeitsgefüllten

Gehäusebereich von einem leeren Gehäusebereich. Im

Vorlagebehälter ist über dem Testflüssigkeitsspiegel ein Gasdruckraum vorgesehen. Die den Vorlagebehälter und das Prüfgehäuse verbindende Leitung ist vollständig mit Testflüssigkeit gefüllt. Bei einem solchen Testaufbau wird der Gasdruckraum des Vorlagebehälters mit Druckluft

beaufschlagt. Der Druck wird dabei so eingestellt, dass der Intrusionsdruck des Membranfilters nicht überschritten wird. Unter dem Intrusionsdruck versteht man denjenigen Druck, der dem Kapilardruck der größten Poren des Membranfilters

entspricht. Der Intrusionsdruck stellt somit diejenige

Druckgrenze dar, oberhalb derer die Testflüssigkeit in die Poren des Membranfilters einzudringen vermag, wobei es im hier betrachteten Fall der hydrophoben Filtermembran vor allem deren hydrophoben Kräfte sind, die dem Eindringen einer nicht-benetzenden Flüssigkeit, insbesondere Wassers,

entgegenstehen. Bei einem Druck unterhalb des

Intrusionsdrucks, wie beim WFT-Verfahren vorgesehen, bleibt der Membranfilter hingegen für die Testflüssigkeit „dicht". Lediglich Leckagen im Filter würden einen Flüssigkeitsstrom durch den Membranfilter erlauben.

Der Flüssigkeitsstrom durch den Membranfilter ist auf direkte Weise nicht mit hinlänglicher Genauigkeit zu messen. Die bekannten WFT-Verfahren messen daher für diesen

Flüssigkeitsstrom repräsentative Größen im Bereich des

Vorlagebehälters. Hierbei sind vor allem zwei Methoden bekannt. Bei einer ersten Methode wird nach Aufbau eines Initialdrucks die Druckgaszufuhr zum Vorlagebehälter gestoppt und der Druckabfall im Vorlagebehälter gemessen. Bei einer zweiten Methode wird der Druck im Vorlagebehälter konstant gehalten und der zur Druckaufrechterhaltung weiter in den Vorlagebehälter fließende Gasstrom wird mit geeigneten

Volumenstrom-Messgeräten gemessen. Bei ausreichender Berücksichtigung von Temperatur und nicht-idealen Gaseigenschaften etc. können der gemessene Druckabfall bzw. der gemessene Gasstrom in einen Flüssigkeitsstrom am Filter umgerechnet werden. Dabei ist zu berücksichtigen, dass auch bei einem integren, d.h. „dichten" Filter ein Druckabfall bzw. Gas-Volumenstrom beobachtet wird. Dieser resultiert aus Strukturänderungen des Membranfilters unter Druck sowie aus einer Verdunstung der Flüssigkeit an den Poren des

Membranfilters .

Der hauptsächliche Nachteil des bekannten Verfahrens liegt in der sehr fehleranfälligen Umrechnung des Druckabfalls oder Gasstroms am Vorlagebehälter in den Flüssigkeitsstrom am Membranfilter .

Aus der US 2011/0067485 AI ist ein Verfahren nach dem Prinzip des Diffusionstests bekannt. Beim Diffusionstest wird ein benetzter Membranfilter, d.h. ein Filter, dessen Poren mit einer benetzenden Flüssigkeit gefüllt sind, einseitig einem Gasdruck unterhalb des Gasintrusionsdrucks ausgesetzt. Unter dem Gasintrusionsdruck sei hier derjenige Druck verstanden, bei dem die Benetzungsflüssigkeit im Inneren der Filterporen durch den anstehenden Gasdruck „ausgeblasen" wird. Unterhalb dieses Gasintrusionsdrucks kann Gas nur durch Wanderung kleiner Gasblasen durch die Benetzungsflüssigkeit oder durch Lösung des Gases und Diffusion durch die

Benetzungsflüssigkeit durch den Filter gelangen. Für Leckagen genügt hingegen dieser geringe Druck, um sie „auszublasen". Da für die Integrität des Filters der Diffusionsstrom nicht relevant ist, schlägt die genannte Druckschrift vor, diesen zu unterbinden, indem der Raum auf der stromabwärtigen Seite des Membranfilters geflutet wird. Der verbleibende Gasstrom durch den integren Filter beruht dann allein auf

Gasblasentransport, derjenige durch den nicht-integren Filter zusätzlich auf einem Gasstrom durch die Leckagen. Zur Messung des Gastransports wird die Menge der Flüssigkeit, die durch das in den stromabwärts des Filters gelegenen Raum

eindringende Gas verdrängt wird, gravimetrisch gemessen.

Insbesondere wird das Gewicht derjenigen Flüssigkeit

gemessen, die aus einem Abfluss des Raums stromabwärts des Filters tropft. Dieses Verfahren hat zwei wesentliche

Nachteile. Zum einen ist die Benetzung des Filters

erforderlich. Bei hydrophoben Membranfiltern erfolgt die Benetzung typischerweise mit Alkohol. Dies erzeugt zum einen eine Explosionsgefahr und macht zum anderen eine zeit- und kostenintensive Trocknung des Filters vor seiner weiteren Verwendung erforderlich. Als zweiter Nachteil ist die

Ungenauigkeit des Verfahrens bei kleinen Filterflächen zu nennen. Kleine Filterflächen führen zu einer geringen

Verdrängung von Flüssigkeit, sodass die Gewichtsmessung des aus der Ableitung tropfenden Volumens mit einem hohen Fehler belastet ist.

Aufgabenstellung

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein

gattungsgemäßes Verfahren derart weiterzubilden, dass eine schnellere und genauere Integritätstestung von hydrophoben, porösen Membranfiltern möglich wird. Darlegung der Erfindung

Diese Aufgabe wird in Verbindung mit den Merkmalen des

Oberbegriffs von Anspruch 1 dadurch gelöst, dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem

Vorlagebehälter ist, der als eine Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters bestimmt wird.

Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche .

Die Erfindung setzt zunächst auf die direkte Messung des (Flüssigkeits-) Massenstroms aus dem Vorlagebehälter.

Hierdurch wird die fehleranfällige Umrechnung eines

Druckabfalls oder eines Gas-Volumenstroms in einen

Flüssigkeitsstrom überflüssig. Die Messung erfolgt

gravimetrisch, wobei jedoch nicht etwa hinter dem Filter verdrängte Flüssigkeit oder durch den Filter

hindurchgedrungene Flüssigkeit stromabwärts des Filters aufgefangen und gewogen wird. Vielmehr erfolgt die Wägung stromaufwärts des Filters, wobei der gesamte Vorlagebehälter gewogen wird. Jede Gewichtsabnahme kann als aus dem

Vorlagebehälter zum Filter hin geströmte Testflüssigkeit interpretiert werden. Hierdurch werden Ungenauigkeiten, wie sie beim Auffangen von Tropfen aufgrund des

Tropfenbildungsprozesses und eventueller Verdunstung

anfallen, umgangen.

Mit dem vorgeschlagenen Verfahren wird somit eine schnelle und genaue Integritätsmessung für hydrophobe Membranfilter zur Verfügung gestellt, die insbesondere nicht die Benetzung des Filters erforderlich machen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass zur Bestimmung der Gesamtmassenabnahme des Vorlagebehälters dessen Gewicht als Funktion der Zeit

gemessen und deren Steigung bestimmt wird. Dies bedeutet mit anderen Worten, dass das Gesamtgewicht des Vorlagebehälters zu unterschiedlichen Zeitpunkten, insbesondere in diskreten Zeitinvervallen gemessen und diese Messwerte gespeichert werden. Aus mehreren Messwerten wird alsdann die Steigung, d.h. die Gewichtsänderung pro Zeit bestimmt. Dies entspricht einem Massenstrom, der beispielsweise in den Einheiten Gramm pro Minute angegeben werden kann.

Bevorzugt wird auch diese Steigung, d.h. der Massenstrom, als Funktion der Zeit bestimmt. Dies kann beispielsweise durch wiederholte Bestimmung des jeweils aktuellen Steigungswertes einer gleitenden Regressionsgeraden über eine Mehrzahl von Gewichtsmesswerten erfolgen. Mit anderen Worten wird

beispielsweise bei Aufnahme jedes neuen Gewichtsmesswertes eine Regressionsgerade durch den aktuellen, sowie eine vorbestimmte Anzahl vorangehender Gewichtsmesswerte berechnet und deren Geradensteigung bestimmt. Die resultierende Kurve aus einer Mehrzahl nacheinander derart bestimmter

Steigungswerte repräsentiert das Verhalten des Massenstroms im Verlauf der Zeit. Die Bedeutung dieser Kurve für die

Entscheidung bezüglich der Integrität des Filters wird deutlich, wenn man sich die physikalischen Phänomene in dem Testaufbau vor Augen führt. Bei Druckbeaufschlagung dehnen sich zunächst dehnbare Elemente der Vorrichtung, wie beispielsweise Schlauchleitungen. Zeitgleich machen sich, Konstantregelung des Drucks im Vorlagebehälter vorausgesetzt, Prozesse bemerkbar, die zunächst wesentlich von

Strukturänderungen des zu testenden Membranfilters unter Druck verursacht werden. Insbesondere sind die Membranen komplexer Filtervorrichtungen, wie beispielsweise

Filterkerzen oder Filtercapsulen, vielfach gefaltet. Man spricht auch von plissierten Filtern. Diese Plissierung verändert sich unter Druck zunächst sehr schnell, später deutlich langsamer bis in eine Endkonfiguration. Danach machen sich vor allem Verdunstungseffekte der Testflüssigkeit an den Poren des Membranfilters bemerkbar. Die beschriebenen Phänomene führen zunächst zu einer schnellen, plötzlichen Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters, die

kontinuierlich schwächer wird, bis sie einen statischen

Zustand der Massenabnahme erreicht. Entsprechend nimmt der Massenstrom kontinuierlich ab und läuft gegen einen

konstanten Wert. Anders ausgedrückt laufen die gemessenen Gewichtswerte in eine Gerade konstanter Steigung, ggf.

konstanter Steigung Null, aus.

Zur Entscheidung über die Integrität des Membranfilters wird bevorzugt die Steigungsfunktion, alternativ auch die

Gewichtsfunktion mit entsprechenden Referenzverläufen

verglichen. Die Referenzverläufe können für unterschiedliche Filtertypen gespeichert und hinterlegt sein. Der Vergleich erfolgt dabei bevorzugt automatisiert, wobei die speziellen Vergleichskriterien vorab bedarfsgerecht festzulegen sind.

Bevorzugt ist der Vorlagebehälter auf einem Wägeteller einer elektronischen Waage angeordnet, die nach Befüllen des Prüfgehäuses und vor Druckbeaufschlagung des Vorlagebehälters tariert wird. Hierdurch wird der große Messbereich

elektronischer Wägezellen vorteilhaft ausgenutzt.

Günstigerweise ist der Vorlagebehälter höher als das

Prüfgehäuse angeordnet. Hierdurch wird sichergestellt, dass das Prüfgehäuse und die Zuleitung zwischen Vorlagebehälter und Prüfgehäuse beim Befüllen vollständig geflutet werden, sodass gasgefüllte Todvolumina in diesen Bereichen vermieden werden .

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden, speziellen Beschreibung und den

beigefügten Zeichnungen.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Es zeigen:

Figur 1: eine schematische Darstellung eines Aufbaus zur

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens

Figur 2: eine Kurvendarstellung zur Veranschaulichung der bevorzugten Auswertung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens

Ausführliche Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen

Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Anlage 10 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Anlage 10 umfasst einen Vorlagebehälter 12, der aus einer nicht näher dargestellten Quelle 14 über eine Füllleitung 16, die ein Sperrventil 18 aufweist, mit Testflüssigkeit,

insbesondere mit demineralisiertem Wasser befüllt werden kann. Der Vorlagebehälter 12 ist weiter an eine

Druckluftquelle 20 angeschlossen, wobei der Druck im Inneren des Vorlagebehälters 12 über einen Regler 22 und ein

regelbares Druckluftventil 24 auf vorgegebene Werte regelbar ist. Der Druckluftanschluss weist weiter ein

Druckluftablassventil 26 auf.

Über die Füllleitung 16, die hinter ihrem Anschluss zum

Vorlagebehälter 12 ein weiteres Sperrventil 28 aufweist, ist ein Prüfgehäuse 30 angeschlossen, welches bei geöffneten Sperrventilen 18 und 28 ebenfalls aus der Quelle 14 mit

Testflüssigkeit, insbesondere demineralisiertem Wasser befüllt werden kann. Bei der in Figur 1 gezeigten,

bevorzugten Ausführungsform ist das Prüfgehäuse 30 tiefer positioniert als der Vorlagebehälter 12, sodass

sichergestellt ist, dass das Prüfgehäuse 30 bei Befüllung zunächst vollständig geflutet wird, bevor eine Befüllung des Vorlagebehälters 12 einsetzt. Eine Entlüftungsleitung 32, die über ein eigenes Sperrventil 34 und einen Abluftfilter 36 verfügt, wird weiter sichergestellt, dass bei Flutung des Prüfgehäuses 30 kein gasgefülltes Todvolumen verbleibt. Das Prüfgehäuse 30 verfügt vorzugsweise auch über eine eigene Ablassleitung 38 mit eigenem Sperrventil 40.

Im Inneren des Prüfgehäuses 30 lässt sich ein Membranfilter 42 so montieren, dass er zwei Gehäusebereiche drucktechnisch voneinander trennt. Bei der gezeigten Ausführungsform ist eine allseits geschlossene Filtercapsule gezeigt, die einen Außenbereich 30a des Prüfgehäuses 30 von einem Innenbereich 30b trennt. Im gefluteten Zustand des Prüfgehäuses 30 ist der äußere Gehäusebereich 30a mit der Testflüssigkeit und der innere Bereich 30b mit Gas unter atmosphärischem Druck gefüllt. Optional kann der gasgefüllte Bereich 30b des

Prüfgehäuses 30 über eine Abluftleitung 44 mit der Umgebung verbunden sein.

Der Vorlagebehälter 12 ist auf einer elektronischen

Wägeeinrichtung 46 positioniert, die in der Lage ist,

kontinuierlich oder periodisch Gewichtswerte des

Vorlagebehälters 12 aufzunehmen und an eine nicht

dargestellte Steuer- und Verrechnungseinheit zu senden. Die Wägeeinrichtung 46 umfasst hierzu einen Wägeteller 48, der bei der in Figur 1 gezeigten, bevorzugten Ausführungsform mit Windschutzwänden 50 zur Verringerung von Störungen

ausgestattet ist.

Zur Durchführung eines Integritätstests der Filtercapsule 42 wird zunächst bei geöffneten Sperrventilen 18 und 28 der Füllleitung 16, geöffnetem Abluftventil 34 und geschlossenem Ablassventil 40 das Prüfgehäuse 30 geflutet. Der Außenraum 30a des Prüfgehäuses 30 wird dabei vollständig mit

Testflüssigkeit befüllt. Diese durchdringt nicht den

hydrophoben Membranfilter der Filtercapsule 42. Ursprünglich im Prüfgehäuse befindliche Luft kann über die Abluftleitung 32 entweichen. Nach Flutung des Prüfgehäuses 30 wird dessen Abluftventil 34 geschlossen und der Vorlagebehälter 12 bis zu einem vorgegebenen Niveau 52 gefüllt. Das Niveau 52 ist so gewählt, dass oberhalb der Niveaulinie ein Gasraum verbleibt, der hinreichend groß für den Aufbau eines pneumatischen

Drucks ist.

Nach diesen Vorbereitungen wird das Sperrventil 18 der

Füllleitung 16 geschlossen und die elektronische

Wägeeinrichtung 46 tariert. Anschließend wird der

Vorlagebehälter 12 aus der Druckluftquelle 20 mit einem geregelten Konstantdruck beaufschlagt. Dieser Druck ist so gewählt, dass der Intrusionsdruck des hydrophoben

Membranfilters der Filtercapsule 42 nicht überschritten wird. Mit anderen Worten kann bei integreren Filtern keine

Testflüssigkeit durch die Poren des hydrophoben

Membranfilters in den inneren Bereich 30b des Prüfgehäuses 30 strömen. Gleichwohl ergibt sich aufgrund der

Druckbeaufschlagung ein Flüssigkeitsstrom aus dem

Vorlagebehälter 12 heraus. Dieser umfasst mehrere

Komponenten. Zum einen kann es je nach Materialwahl zu einer druckbedingten Dehnung einzelner Elemente, insbesondere der Füllleitung 16 kommen, die dann mehr Flüssigkeit aufnehmen kann, welche aus dem Vorlagebehälter 12 nachgeliefert werden muss. Zum anderen kommt es insbesondere bei komplex

geformten, beispielsweise plissierten Membranfiltern zu einer Strukturänderung der Plissierung, sodass die Filtercapsule 42 insgesamt mehr Flüssigkeit aufnehmen kann, welche ebenfalls aus dem Vorlagebehälter 12 nachgeliefert werden muss.

Schließlich gibt es Verdunstungseffekte an den Poren des hydrophoben Membranfilters, sodass es zu Verlusten durch die Filtermembran kommt, welche ebenfalls aus dem Vorlagebehälter 12 ausgeglichen werden müssen. Im Fall einer Leckage ergibt sich zudem ein kontinuierlicher Strom von Flüssigkeit durch die Filtermembran. All dies führt zu einer Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters 12, d.h. der Summe aus reinem Behältergewicht und dem Gewicht der im Behälter 12 enthaltenen Testflüssigkeit. Diese Gewichtsabnahme wird mit der elektronischen Wägeeinrichtung 46 aufgezeichnet.

Figur 2 zeigt als durchgezogene Linie den Graphen des

zeitlichen Gewichtsverlaufes des Vorlagebehälters 12, zum Zwecke der logarithmischen Skalierung der Ordinate als Betrag dargestellt. Der erste, starke Anstieg der Kurve entspricht einem ersten Gewichtsverlust, der hauptsächlich den

Strukturänderungen des Prüflings geschuldet ist. Anschließend verläuft die Kurve degressiv steigend. Je nach Porengröße, Temperatur und Siedepunkt der Testflüssigkeit läuft diese Kurve im Rahmen der jeweiligen Messgenauigkeit gegen einen Konstantwert oder in eine Gerade mit sehr geringer Steigung.

Der entsprechende Steigungswert über der Zeit ist in Figur 2 gepunktet dargestellt. Diese Steigungskurve entspricht dem Massenfluss aus dem Vorlagebehälter 12, der nach Abschluss der dynamischen Strukturänderungsphase, d.h. im rechten Teil der Kurve, dem Massenfluss am Membranfilter entspricht. Die Kurve läuft in einen Konstantwert nahe bei oder in Null aus.

In Figur 2 gestrichelt dargestellt ist der

Gesamtgewichtsverlauf des Vorlagebehälters 12 im Fall eines nicht-integren Filters. Die Kurve läuft in eine Gerade mit deutlicher Steigung aus. Die entsprechende Steigungs- bzw. Massenflusskurve ist in Figur 2 strichpunktiert dargestellt. Der hohe, konstante Endwert der Massenflusskurve entspricht einem konstanten Strom durch ein Leck im Membranfilter. Um eine Entscheidung über die Integrität des Filters 42 zu treffen, bedarf es einer fallgerechten Auswertung der

Gewichtsverlaufskurve und/oder der Massenstromkurve .

Insbesondere bietet sich hier ein Vergleich mit gespeicherten Referenzkurven an, die für unterschiedliche Filtertypen an bekanntermaßen integren Filtern gleicher Bauart aufgenommen wurden. Beispielsweise könnte das Unterschreiten eines vorgegebenen Steigungsniveaus zu einer oder mehreren,

vorgegebenen Zeitpunkten als Hinweis auf die Abwesenheit von Leckagen bestimmter Größen gewertet werden. Diese Wertung kann bei Festlegung der entsprechenden Regeln in Software automatisiert durchgeführt werden. Insbesondere bei

Heranziehung mehrerer Vergleichszeitpunkte kann nicht nur eine qualitative integer/nicht-integer-Entscheidung sondern auch eine bedingt quantitative Aussage zur Porengröße des Filters 42 getroffen werden.

Natürlich stellen die in der speziellen Beschreibung

diskutierten und in den Figuren gezeigten Ausführungsformen nur illustrative Ausführungsbeispiele der vorliegenden

Erfindung dar. Dem Fachmann ist im Lichte der hiesigen

Offenbarung ein breites Spektrum an Variationsmöglichkeiten an die Hand gegeben. Insbesondere ist das

Integritätsprüfverfahren nicht auf Filtercapsulen der

gezeigten Art beschränkt. Auch einfachere oder kompliziertere Filterformen können auf dieselbe Weise geprüft werden. Der Fachmann wird die erforderlich Montage im Prüfgehäuse ohne Schwierigkeiten den jeweiligen Gegebenheiten anpassen können. Bezugszeichenliste

10 Anlage

12 Vorlagebehälter

14 Testflüssigkeits-Quelle

16 Füllleitung

18 erstes Absperrventil in 16

20 Druckluftquelle

22 Regler

24 Regelventil

26 Abluftventil

28 zweites Sperrventil in 16

30 Prüfgehäuse

30a Außenbereich von 30

30b Innenbereich von 30

32 Abluftleitung

34 Abluftventil

36 Abluftfilter

38 Ablaufleitung

40 Ablaufventil

42 Filtercapsule

44 optionale Abluftleitung

46 elektronische Wägeeinrichtung

48 Wägeteller

50 Windschützwand

52 Niveaulinie

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters (42), umfassend die folgenden Schritte :

- Anordnen des Membranfilters (42) in nicht-benetztem

Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse (30) derart, dass der Membranfilter (42) einen

stromaufwärtigen Gehäusebereich (30a) , der mit einer Flüssigkeitszuleitung (16) versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich (30b) trennt,

- vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen

Gehäusebereichs (30a) mit einer den hydrophoben

Membranfilter (42) nicht benetzenden Testflüssigkeit ,

- Unvollständiges Befüllen eines mit der

Flüssigkeitszuleitung (16) des Prüfgehäuses (30) verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters (12), welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr (20, 22, 24, 26) verbunden ist,

- Beaufschlagen des Vorlagebehälters (12) mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des Membranfilters,

- Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter (12) als Maß für die Menge in und/oder durch den

Membranfilter (42) dringender Testflüssigkeit .

dadurch gekennzeichnet ,

dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem Vorlagebehälter (12) ist, der aus der Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters (12) bestimmt wird. Verfahren nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet,

dass zur Bestimmung der Gesamtmassenabnahme des

Vorlagebehälters (12) dessen Gewicht als Funktion der Zeit gemessen und deren Steigung bestimmt wird.

Verfahren nach Anspruch 2,

dadurch gekennzeichnet,

dass die Steigung als eine Funktion der Zeit bestimmt wird.

Verfahren nach Anspruch 3,

dadurch gekennzeichnet,

dass die Steigungsfunktion durch wiederholte Bestimmung des jeweils aktuellen Steigungswertes einer gleitenden Regressionsgeraden über eine Mehrzahl von

Gewichtsmesswerten bestimmt wird.

Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 4,

dadurch gekennzeichnet,

dass eine Entscheidung über die Integrität des

Membranfilters (42) automatisiert auf Basis eines

Vergleichs der Steigungsfunktion mit gespeicherten Referenzverläufen erfolgt.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,

dass der Vorlagebehälter (12) auf einem Wägeteller (48) einer elektronischen Waage (46) angeordnet ist, die nach Befüllen des Prüfgehäuses (30) und vor

Druckbeaufschlagung des Vorlagebehälters (12) tariert wird.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet,

dass der Vorlagebehälter (12) höher als das Prüfgehäuse (30) angeordnet ist.