EP2747881A1 - Verfahren zum testen der integrität eines hydrophoben, porösen membranfilters - Google Patents

Verfahren zum testen der integrität eines hydrophoben, porösen membranfilters

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Publication number
EP2747881A1
EP2747881A1 EP12732535.5A EP12732535A EP2747881A1 EP 2747881 A1 EP2747881 A1 EP 2747881A1 EP 12732535 A EP12732535 A EP 12732535A EP 2747881 A1 EP2747881 A1 EP 2747881A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
test
membrane filter
filter
pressure
housing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP12732535.5A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Laubstein
Jürgen VAN DEN BOOGAARD
Dirk LEISER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sartorius Stedim Biotech GmbH
Original Assignee
Sartorius Stedim Biotech GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sartorius Stedim Biotech GmbH filed Critical Sartorius Stedim Biotech GmbH
Publication of EP2747881A1 publication Critical patent/EP2747881A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/082—Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
    • G01N15/0826—Investigating permeability by forcing a fluid through a sample and measuring fluid flow rate, i.e. permeation rate or pressure change
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
    • B01D65/10—Testing of membranes or membrane apparatus; Detecting or repairing leaks
    • B01D65/102—Detection of leaks in membranes

Definitions

  • the invention relates to a method for testing the integrity of a hydrophobic, porous membrane filter, comprising the following steps:
  • Membrane filter an upstream housing portion, which is provided with a liquid supply line, separates from a downstream housing portion,
  • Membrane filter Determining a substance flow on the template container as a measure of the amount in and / or through the membrane filter
  • Intrusion pressure test as well as the flow rate test.
  • the latter principle is especially in hydrophobic membrane filters as well
  • the present invention relates to such WFT methods.
  • Filter capsules are flooded with test fluid, especially water, i. completely filled.
  • a sample container connected to the test housing is only partially filled with the test liquid.
  • the membrane filter that makes up the filter capsule thus separates
  • Intrusion pressure is understood to mean the pressure which corresponds to the capillary pressure of the largest pores of the membrane filter
  • the membrane filter remains "leak-tight" for the test fluid, with only leaks in the filter permitting fluid flow through the membrane filter.
  • volumetric flow meters measured. If sufficient Taking account of temperature and non-ideal gas properties, etc., the measured pressure drop or the measured gas flow can be converted into a fluid flow at the filter. It should be noted that even with an integral, ie "dense" filter, a pressure drop or gas volume flow is observed, which results from structural changes of the membrane filter under pressure and from an evaporation of the liquid at the pores of the membrane filter
  • the main disadvantage of the known method lies in the very error-prone conversion of the pressure drop or gas flow in the feed tank into the liquid flow at the membrane filter.
  • a method according to the principle of the diffusion test is known.
  • a wetted membrane filter i. a filter whose pores are filled with a wetting liquid is exposed on one side to a gas pressure below the gas intrusion pressure.
  • Gas intrusion pressure is understood here to mean the pressure at which the wetting liquid in the interior of the filter pores is "blown out” by the pending gas pressure Below this gas intrusion pressure, gas can only be produced by migration of small gas bubbles through the wetting liquid or by dissolution of the gas and diffusion through the gas
  • Gas bubble transport the one through the non-integral filter in addition to a gas flow through the leaks.
  • the amount of liquid passing through the space located in the downstream of the filter is measured.
  • penetrating gas is displaced, measured gravimetrically.
  • Oberbegriffs of claim 1 achieved in that the substance to be determined a mass flow of the
  • Reservoir is determined as a decrease in the total weight of the original container.
  • the invention initially relies on the direct measurement of the (liquid) mass flow from the feed tank.
  • the proposed method thus provides a fast and accurate integrity measurement for hydrophobic membrane filters provided that do not require in particular the wetting of the filter.
  • the slope i. determines the weight change per time. This corresponds to a mass flow, which can be given in units of grams per minute, for example.
  • this slope i. the mass flow, determined as a function of time. This can be done, for example, by repeatedly determining the respectively current slope value of a sliding regression line over a plurality of weight measurement values. In other words, will
  • a regression line is calculated by the current and a predetermined number of preceding weight readings, and their line slope is determined.
  • the membranes are complex filtering devices, such as
  • the reference curves can be saved and stored for different filter types.
  • the comparison is preferably automated, with the special comparison criteria are set in advance as needed.
  • the storage container is arranged on a weighing plate of an electronic balance, which after filling the Test housing and is tared before pressurizing the storage container. This will make the large measuring range
  • the storage container is higher than that
  • Test housing arranged. This ensures that the test housing and the supply line between the storage container and test housing are completely flooded during filling, so that gas-filled dead volumes in these areas are avoided.
  • Figure 1 a schematic representation of a structure for
  • Figure 2 is a graph illustrating the preferred evaluation in the context of the method according to the invention
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a system 10 for carrying out the method according to the invention.
  • the system 10 comprises a storage container 12 which does not consist of one shown source 14 via a filling line 16, which has a check valve 18, with test liquid,
  • the storage container 12 is further to a
  • Compressed air source 20 is connected, wherein the pressure in the interior of the storage container 12 via a controller 22 and a
  • adjustable compressed air valve 24 can be regulated to predetermined values. The compressed air connection continues to point
  • Reservoir 12 has another check valve 28, a test housing 30 is connected, which is also open from the source 14 with open check valves 18 and 28
  • Test liquid in particular demineralized water can be filled.
  • demineralized water can be filled.
  • test housing 30 is positioned lower than the storage container 12, so that
  • test housing 30 is initially completely flooded when filling, before filling of the storage container 12 begins.
  • a vent line 32 which has its own check valve 34 and an exhaust filter 36 is further ensured that when flooding the test housing 30 no gas-filled dead volume remains.
  • the test housing 30 preferably also has its own drain line 38 with its own check valve 40.
  • a membrane filter 42 can be mounted so that it separates two housing areas from each other by printing technology.
  • a well-closed Filtercapsule is shown, the one Outside region 30a of the test housing 30 from an inner region 30b separates.
  • the outer housing portion 30a is filled with the test liquid and the inner portion 30b is filled with gas at atmospheric pressure.
  • Test housing 30 via an exhaust duct 44 to be connected to the environment.
  • the storage container 12 is on an electronic
  • Weighing device 46 is positioned, which is able
  • the weighing device 46 comprises a weighing plate 48 which, in the preferred embodiment shown in FIG. 1, has windbreak walls 50 for reducing disturbances
  • test housing 30 is first flooded when the shut-off valves 18 and 28 of the filling line 16, the open exhaust valve 34 and the closed drain valve 40 are open.
  • the outer space 30a of the test housing 30 is completely with
  • hydrophobic membrane filter of Filtercapsule 42 Originally located in the test housing air can escape through the exhaust duct 32. After flooding of the test housing 30 whose exhaust valve 34 is closed and the storage tank 12 is filled up to a predetermined level 52.
  • the level 52 is selected such that a gas space remains above the level line, which is sufficiently large for the construction of a pneumatic
  • Reservoir 12 is pressurized from the compressed air source 20 with a regulated constant pressure. This pressure is chosen so that the intrusive pressure of the hydrophobic
  • Membrane filter filter capsule 42 is not exceeded. In other words, with integral filters, none
  • FIG. 2 shows as a solid line the graph of FIG
  • This slope curve corresponds to the mass flow from the receiver tank 12 which, upon completion of the dynamic structural change phase, i. in the right part of the curve, corresponds to the mass flow at the membrane filter.
  • the curve goes to a constant value near or zero.
  • Total weight of the reservoir 12 in the case of a non-integral filter The curve ends in a straight line with a clear gradient.
  • the corresponding slope or mass flow curve is shown in phantom in FIG.
  • the high, constant end value of the mass flow curve corresponds to a constant flow through a leak in the membrane filter.
  • This evaluation can be carried out automatically when determining the appropriate rules in software. Especially at

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters (42), umfassend die folgenden Schritte: - Anordnen des Membranfilters (42) in nicht-benetztem Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse (30) derart, dass der Membranfilter (42) einen stromaufwärtigen Gehäusebereich (30a), der mit einer Flüssigkeitszuleitung (16) versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich (30b) trennt, - vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen Gehäusebereichs (30a) mit einer den hydrophoben Membranfilter (42) nicht benetzenden Testflüssigkeit, - Unvollständiges Befüllen eines mit der Flüssigkeitszuleitung (16) des Prüfgehäuses (30) verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters (12), welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr (20, 22, 24, 26) verbunden ist, - Beaufschlagen des Vorlagebehälters (12) mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des Membranfilters, - Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter (12) als Maß für die Menge in und/oder durch den Membranfilter (42) dringender Testflüssigkeit. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem Vorlagebehälter (12) ist, der als eine Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters (12) bestimmt wird.

Description

Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters
Beschreibung
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters, umfassend die folgenden Schritte:
Anordnen des Membranfilters in nicht-benet ztem Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse derart, dass der
Membranfilter einen stromaufwärtigen Gehäusebereich, der mit einer Flüssigkeitszuleitung versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich trennt,
vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen
Gehäusebereichs mit einer den hydrophoben Membranfilter nicht benetzenden Testflüssigkeit
Unvollständiges Befüllen eines mit der
Flüssigkeitszuleitung des Prüfgehäuses verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters, welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr verbunden ist,
Beaufschlagen des Vorlagebehälters mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des
Membranfilters, Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter als Maß für die Menge in und/oder durch den Membranfilter
dringender Testflüssigkeit.
Stand der Technik
Derartige Testverfahren sind bekannt aus der US 5,786,528 A.
Zur Bestimmung der Integrität poröser Membranfilter sind unterschiedliche Testprinzipien bekannt. Zu nennen sind hier insbesondere das Diffussionsverfahren (diffusion test) , das Siedepunktverfahren (bubble point integrity test) , das
Intrusionsdruckverfahren (intrusion pressure test), sowie das Flussratenverfahren (flow rate test) . Letzteres Prinzip ist insbesondere bei hydrophoben Membranfiltern auch als
Wasserflussverfahren (water flow test) oder kurz WFT- Verfahren bekannt. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf derartige WFT-Verfahren .
Die oben genannte US 5,786,528 A offenbart ein WTF-Verfahren, bei dem eine geschlossene Filtercapsule in ein Prüfgehäuse eingebracht wird. Der Raum im Prüfgehäuse um die
Filtercapsule herum wird mit Testflüssigkeit, insbesondere mit Wasser geflutet, d.h. vollständig gefüllt. Ein mit dem Prüfgehäuse verbundener Vorlagebehälter wird nur teilweise mit der Testflüssigkeit befüllt. Der Membranfilter, aus dem die Filtercapsule besteht, trennt somit ein
flüssigkeitsgefülltes Capsulenäußeres von einem leeren
Capsuleninneren bzw. einen flüssigkeitsgefüllten
Gehäusebereich von einem leeren Gehäusebereich. Im
Vorlagebehälter ist über dem Testflüssigkeitsspiegel ein Gasdruckraum vorgesehen. Die den Vorlagebehälter und das Prüfgehäuse verbindende Leitung ist vollständig mit Testflüssigkeit gefüllt. Bei einem solchen Testaufbau wird der Gasdruckraum des Vorlagebehälters mit Druckluft
beaufschlagt. Der Druck wird dabei so eingestellt, dass der Intrusionsdruck des Membranfilters nicht überschritten wird. Unter dem Intrusionsdruck versteht man denjenigen Druck, der dem Kapilardruck der größten Poren des Membranfilters
entspricht. Der Intrusionsdruck stellt somit diejenige
Druckgrenze dar, oberhalb derer die Testflüssigkeit in die Poren des Membranfilters einzudringen vermag, wobei es im hier betrachteten Fall der hydrophoben Filtermembran vor allem deren hydrophoben Kräfte sind, die dem Eindringen einer nicht-benetzenden Flüssigkeit, insbesondere Wassers,
entgegenstehen. Bei einem Druck unterhalb des
Intrusionsdrucks, wie beim WFT-Verfahren vorgesehen, bleibt der Membranfilter hingegen für die Testflüssigkeit „dicht". Lediglich Leckagen im Filter würden einen Flüssigkeitsstrom durch den Membranfilter erlauben.
Der Flüssigkeitsstrom durch den Membranfilter ist auf direkte Weise nicht mit hinlänglicher Genauigkeit zu messen. Die bekannten WFT-Verfahren messen daher für diesen
Flüssigkeitsstrom repräsentative Größen im Bereich des
Vorlagebehälters. Hierbei sind vor allem zwei Methoden bekannt. Bei einer ersten Methode wird nach Aufbau eines Initialdrucks die Druckgaszufuhr zum Vorlagebehälter gestoppt und der Druckabfall im Vorlagebehälter gemessen. Bei einer zweiten Methode wird der Druck im Vorlagebehälter konstant gehalten und der zur Druckaufrechterhaltung weiter in den Vorlagebehälter fließende Gasstrom wird mit geeigneten
Volumenstrom-Messgeräten gemessen. Bei ausreichender Berücksichtigung von Temperatur und nicht-idealen Gaseigenschaften etc. können der gemessene Druckabfall bzw. der gemessene Gasstrom in einen Flüssigkeitsstrom am Filter umgerechnet werden. Dabei ist zu berücksichtigen, dass auch bei einem integren, d.h. „dichten" Filter ein Druckabfall bzw. Gas-Volumenstrom beobachtet wird. Dieser resultiert aus Strukturänderungen des Membranfilters unter Druck sowie aus einer Verdunstung der Flüssigkeit an den Poren des
Membranfilters .
Der hauptsächliche Nachteil des bekannten Verfahrens liegt in der sehr fehleranfälligen Umrechnung des Druckabfalls oder Gasstroms am Vorlagebehälter in den Flüssigkeitsstrom am Membranfilter .
Aus der US 2011/0067485 AI ist ein Verfahren nach dem Prinzip des Diffusionstests bekannt. Beim Diffusionstest wird ein benetzter Membranfilter, d.h. ein Filter, dessen Poren mit einer benetzenden Flüssigkeit gefüllt sind, einseitig einem Gasdruck unterhalb des Gasintrusionsdrucks ausgesetzt. Unter dem Gasintrusionsdruck sei hier derjenige Druck verstanden, bei dem die Benetzungsflüssigkeit im Inneren der Filterporen durch den anstehenden Gasdruck „ausgeblasen" wird. Unterhalb dieses Gasintrusionsdrucks kann Gas nur durch Wanderung kleiner Gasblasen durch die Benetzungsflüssigkeit oder durch Lösung des Gases und Diffusion durch die
Benetzungsflüssigkeit durch den Filter gelangen. Für Leckagen genügt hingegen dieser geringe Druck, um sie „auszublasen". Da für die Integrität des Filters der Diffusionsstrom nicht relevant ist, schlägt die genannte Druckschrift vor, diesen zu unterbinden, indem der Raum auf der stromabwärtigen Seite des Membranfilters geflutet wird. Der verbleibende Gasstrom durch den integren Filter beruht dann allein auf
Gasblasentransport, derjenige durch den nicht-integren Filter zusätzlich auf einem Gasstrom durch die Leckagen. Zur Messung des Gastransports wird die Menge der Flüssigkeit, die durch das in den stromabwärts des Filters gelegenen Raum
eindringende Gas verdrängt wird, gravimetrisch gemessen.
Insbesondere wird das Gewicht derjenigen Flüssigkeit
gemessen, die aus einem Abfluss des Raums stromabwärts des Filters tropft. Dieses Verfahren hat zwei wesentliche
Nachteile. Zum einen ist die Benetzung des Filters
erforderlich. Bei hydrophoben Membranfiltern erfolgt die Benetzung typischerweise mit Alkohol. Dies erzeugt zum einen eine Explosionsgefahr und macht zum anderen eine zeit- und kostenintensive Trocknung des Filters vor seiner weiteren Verwendung erforderlich. Als zweiter Nachteil ist die
Ungenauigkeit des Verfahrens bei kleinen Filterflächen zu nennen. Kleine Filterflächen führen zu einer geringen
Verdrängung von Flüssigkeit, sodass die Gewichtsmessung des aus der Ableitung tropfenden Volumens mit einem hohen Fehler belastet ist.
Aufgabenstellung
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
gattungsgemäßes Verfahren derart weiterzubilden, dass eine schnellere und genauere Integritätstestung von hydrophoben, porösen Membranfiltern möglich wird. Darlegung der Erfindung
Diese Aufgabe wird in Verbindung mit den Merkmalen des
Oberbegriffs von Anspruch 1 dadurch gelöst, dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem
Vorlagebehälter ist, der als eine Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters bestimmt wird.
Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche .
Die Erfindung setzt zunächst auf die direkte Messung des (Flüssigkeits-) Massenstroms aus dem Vorlagebehälter.
Hierdurch wird die fehleranfällige Umrechnung eines
Druckabfalls oder eines Gas-Volumenstroms in einen
Flüssigkeitsstrom überflüssig. Die Messung erfolgt
gravimetrisch, wobei jedoch nicht etwa hinter dem Filter verdrängte Flüssigkeit oder durch den Filter
hindurchgedrungene Flüssigkeit stromabwärts des Filters aufgefangen und gewogen wird. Vielmehr erfolgt die Wägung stromaufwärts des Filters, wobei der gesamte Vorlagebehälter gewogen wird. Jede Gewichtsabnahme kann als aus dem
Vorlagebehälter zum Filter hin geströmte Testflüssigkeit interpretiert werden. Hierdurch werden Ungenauigkeiten, wie sie beim Auffangen von Tropfen aufgrund des
Tropfenbildungsprozesses und eventueller Verdunstung
anfallen, umgangen.
Mit dem vorgeschlagenen Verfahren wird somit eine schnelle und genaue Integritätsmessung für hydrophobe Membranfilter zur Verfügung gestellt, die insbesondere nicht die Benetzung des Filters erforderlich machen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass zur Bestimmung der Gesamtmassenabnahme des Vorlagebehälters dessen Gewicht als Funktion der Zeit
gemessen und deren Steigung bestimmt wird. Dies bedeutet mit anderen Worten, dass das Gesamtgewicht des Vorlagebehälters zu unterschiedlichen Zeitpunkten, insbesondere in diskreten Zeitinvervallen gemessen und diese Messwerte gespeichert werden. Aus mehreren Messwerten wird alsdann die Steigung, d.h. die Gewichtsänderung pro Zeit bestimmt. Dies entspricht einem Massenstrom, der beispielsweise in den Einheiten Gramm pro Minute angegeben werden kann.
Bevorzugt wird auch diese Steigung, d.h. der Massenstrom, als Funktion der Zeit bestimmt. Dies kann beispielsweise durch wiederholte Bestimmung des jeweils aktuellen Steigungswertes einer gleitenden Regressionsgeraden über eine Mehrzahl von Gewichtsmesswerten erfolgen. Mit anderen Worten wird
beispielsweise bei Aufnahme jedes neuen Gewichtsmesswertes eine Regressionsgerade durch den aktuellen, sowie eine vorbestimmte Anzahl vorangehender Gewichtsmesswerte berechnet und deren Geradensteigung bestimmt. Die resultierende Kurve aus einer Mehrzahl nacheinander derart bestimmter
Steigungswerte repräsentiert das Verhalten des Massenstroms im Verlauf der Zeit. Die Bedeutung dieser Kurve für die
Entscheidung bezüglich der Integrität des Filters wird deutlich, wenn man sich die physikalischen Phänomene in dem Testaufbau vor Augen führt. Bei Druckbeaufschlagung dehnen sich zunächst dehnbare Elemente der Vorrichtung, wie beispielsweise Schlauchleitungen. Zeitgleich machen sich, Konstantregelung des Drucks im Vorlagebehälter vorausgesetzt, Prozesse bemerkbar, die zunächst wesentlich von
Strukturänderungen des zu testenden Membranfilters unter Druck verursacht werden. Insbesondere sind die Membranen komplexer Filtervorrichtungen, wie beispielsweise
Filterkerzen oder Filtercapsulen, vielfach gefaltet. Man spricht auch von plissierten Filtern. Diese Plissierung verändert sich unter Druck zunächst sehr schnell, später deutlich langsamer bis in eine Endkonfiguration. Danach machen sich vor allem Verdunstungseffekte der Testflüssigkeit an den Poren des Membranfilters bemerkbar. Die beschriebenen Phänomene führen zunächst zu einer schnellen, plötzlichen Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters, die
kontinuierlich schwächer wird, bis sie einen statischen
Zustand der Massenabnahme erreicht. Entsprechend nimmt der Massenstrom kontinuierlich ab und läuft gegen einen
konstanten Wert. Anders ausgedrückt laufen die gemessenen Gewichtswerte in eine Gerade konstanter Steigung, ggf.
konstanter Steigung Null, aus.
Zur Entscheidung über die Integrität des Membranfilters wird bevorzugt die Steigungsfunktion, alternativ auch die
Gewichtsfunktion mit entsprechenden Referenzverläufen
verglichen. Die Referenzverläufe können für unterschiedliche Filtertypen gespeichert und hinterlegt sein. Der Vergleich erfolgt dabei bevorzugt automatisiert, wobei die speziellen Vergleichskriterien vorab bedarfsgerecht festzulegen sind.
Bevorzugt ist der Vorlagebehälter auf einem Wägeteller einer elektronischen Waage angeordnet, die nach Befüllen des Prüfgehäuses und vor Druckbeaufschlagung des Vorlagebehälters tariert wird. Hierdurch wird der große Messbereich
elektronischer Wägezellen vorteilhaft ausgenutzt.
Günstigerweise ist der Vorlagebehälter höher als das
Prüfgehäuse angeordnet. Hierdurch wird sichergestellt, dass das Prüfgehäuse und die Zuleitung zwischen Vorlagebehälter und Prüfgehäuse beim Befüllen vollständig geflutet werden, sodass gasgefüllte Todvolumina in diesen Bereichen vermieden werden .
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden, speziellen Beschreibung und den
beigefügten Zeichnungen.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
Es zeigen:
Figur 1: eine schematische Darstellung eines Aufbaus zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
Figur 2: eine Kurvendarstellung zur Veranschaulichung der bevorzugten Auswertung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens
Ausführliche Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Anlage 10 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Anlage 10 umfasst einen Vorlagebehälter 12, der aus einer nicht näher dargestellten Quelle 14 über eine Füllleitung 16, die ein Sperrventil 18 aufweist, mit Testflüssigkeit,
insbesondere mit demineralisiertem Wasser befüllt werden kann. Der Vorlagebehälter 12 ist weiter an eine
Druckluftquelle 20 angeschlossen, wobei der Druck im Inneren des Vorlagebehälters 12 über einen Regler 22 und ein
regelbares Druckluftventil 24 auf vorgegebene Werte regelbar ist. Der Druckluftanschluss weist weiter ein
Druckluftablassventil 26 auf.
Über die Füllleitung 16, die hinter ihrem Anschluss zum
Vorlagebehälter 12 ein weiteres Sperrventil 28 aufweist, ist ein Prüfgehäuse 30 angeschlossen, welches bei geöffneten Sperrventilen 18 und 28 ebenfalls aus der Quelle 14 mit
Testflüssigkeit, insbesondere demineralisiertem Wasser befüllt werden kann. Bei der in Figur 1 gezeigten,
bevorzugten Ausführungsform ist das Prüfgehäuse 30 tiefer positioniert als der Vorlagebehälter 12, sodass
sichergestellt ist, dass das Prüfgehäuse 30 bei Befüllung zunächst vollständig geflutet wird, bevor eine Befüllung des Vorlagebehälters 12 einsetzt. Eine Entlüftungsleitung 32, die über ein eigenes Sperrventil 34 und einen Abluftfilter 36 verfügt, wird weiter sichergestellt, dass bei Flutung des Prüfgehäuses 30 kein gasgefülltes Todvolumen verbleibt. Das Prüfgehäuse 30 verfügt vorzugsweise auch über eine eigene Ablassleitung 38 mit eigenem Sperrventil 40.
Im Inneren des Prüfgehäuses 30 lässt sich ein Membranfilter 42 so montieren, dass er zwei Gehäusebereiche drucktechnisch voneinander trennt. Bei der gezeigten Ausführungsform ist eine allseits geschlossene Filtercapsule gezeigt, die einen Außenbereich 30a des Prüfgehäuses 30 von einem Innenbereich 30b trennt. Im gefluteten Zustand des Prüfgehäuses 30 ist der äußere Gehäusebereich 30a mit der Testflüssigkeit und der innere Bereich 30b mit Gas unter atmosphärischem Druck gefüllt. Optional kann der gasgefüllte Bereich 30b des
Prüfgehäuses 30 über eine Abluftleitung 44 mit der Umgebung verbunden sein.
Der Vorlagebehälter 12 ist auf einer elektronischen
Wägeeinrichtung 46 positioniert, die in der Lage ist,
kontinuierlich oder periodisch Gewichtswerte des
Vorlagebehälters 12 aufzunehmen und an eine nicht
dargestellte Steuer- und Verrechnungseinheit zu senden. Die Wägeeinrichtung 46 umfasst hierzu einen Wägeteller 48, der bei der in Figur 1 gezeigten, bevorzugten Ausführungsform mit Windschutzwänden 50 zur Verringerung von Störungen
ausgestattet ist.
Zur Durchführung eines Integritätstests der Filtercapsule 42 wird zunächst bei geöffneten Sperrventilen 18 und 28 der Füllleitung 16, geöffnetem Abluftventil 34 und geschlossenem Ablassventil 40 das Prüfgehäuse 30 geflutet. Der Außenraum 30a des Prüfgehäuses 30 wird dabei vollständig mit
Testflüssigkeit befüllt. Diese durchdringt nicht den
hydrophoben Membranfilter der Filtercapsule 42. Ursprünglich im Prüfgehäuse befindliche Luft kann über die Abluftleitung 32 entweichen. Nach Flutung des Prüfgehäuses 30 wird dessen Abluftventil 34 geschlossen und der Vorlagebehälter 12 bis zu einem vorgegebenen Niveau 52 gefüllt. Das Niveau 52 ist so gewählt, dass oberhalb der Niveaulinie ein Gasraum verbleibt, der hinreichend groß für den Aufbau eines pneumatischen
Drucks ist.
Nach diesen Vorbereitungen wird das Sperrventil 18 der
Füllleitung 16 geschlossen und die elektronische
Wägeeinrichtung 46 tariert. Anschließend wird der
Vorlagebehälter 12 aus der Druckluftquelle 20 mit einem geregelten Konstantdruck beaufschlagt. Dieser Druck ist so gewählt, dass der Intrusionsdruck des hydrophoben
Membranfilters der Filtercapsule 42 nicht überschritten wird. Mit anderen Worten kann bei integreren Filtern keine
Testflüssigkeit durch die Poren des hydrophoben
Membranfilters in den inneren Bereich 30b des Prüfgehäuses 30 strömen. Gleichwohl ergibt sich aufgrund der
Druckbeaufschlagung ein Flüssigkeitsstrom aus dem
Vorlagebehälter 12 heraus. Dieser umfasst mehrere
Komponenten. Zum einen kann es je nach Materialwahl zu einer druckbedingten Dehnung einzelner Elemente, insbesondere der Füllleitung 16 kommen, die dann mehr Flüssigkeit aufnehmen kann, welche aus dem Vorlagebehälter 12 nachgeliefert werden muss. Zum anderen kommt es insbesondere bei komplex
geformten, beispielsweise plissierten Membranfiltern zu einer Strukturänderung der Plissierung, sodass die Filtercapsule 42 insgesamt mehr Flüssigkeit aufnehmen kann, welche ebenfalls aus dem Vorlagebehälter 12 nachgeliefert werden muss.
Schließlich gibt es Verdunstungseffekte an den Poren des hydrophoben Membranfilters, sodass es zu Verlusten durch die Filtermembran kommt, welche ebenfalls aus dem Vorlagebehälter 12 ausgeglichen werden müssen. Im Fall einer Leckage ergibt sich zudem ein kontinuierlicher Strom von Flüssigkeit durch die Filtermembran. All dies führt zu einer Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters 12, d.h. der Summe aus reinem Behältergewicht und dem Gewicht der im Behälter 12 enthaltenen Testflüssigkeit. Diese Gewichtsabnahme wird mit der elektronischen Wägeeinrichtung 46 aufgezeichnet.
Figur 2 zeigt als durchgezogene Linie den Graphen des
zeitlichen Gewichtsverlaufes des Vorlagebehälters 12, zum Zwecke der logarithmischen Skalierung der Ordinate als Betrag dargestellt. Der erste, starke Anstieg der Kurve entspricht einem ersten Gewichtsverlust, der hauptsächlich den
Strukturänderungen des Prüflings geschuldet ist. Anschließend verläuft die Kurve degressiv steigend. Je nach Porengröße, Temperatur und Siedepunkt der Testflüssigkeit läuft diese Kurve im Rahmen der jeweiligen Messgenauigkeit gegen einen Konstantwert oder in eine Gerade mit sehr geringer Steigung.
Der entsprechende Steigungswert über der Zeit ist in Figur 2 gepunktet dargestellt. Diese Steigungskurve entspricht dem Massenfluss aus dem Vorlagebehälter 12, der nach Abschluss der dynamischen Strukturänderungsphase, d.h. im rechten Teil der Kurve, dem Massenfluss am Membranfilter entspricht. Die Kurve läuft in einen Konstantwert nahe bei oder in Null aus.
In Figur 2 gestrichelt dargestellt ist der
Gesamtgewichtsverlauf des Vorlagebehälters 12 im Fall eines nicht-integren Filters. Die Kurve läuft in eine Gerade mit deutlicher Steigung aus. Die entsprechende Steigungs- bzw. Massenflusskurve ist in Figur 2 strichpunktiert dargestellt. Der hohe, konstante Endwert der Massenflusskurve entspricht einem konstanten Strom durch ein Leck im Membranfilter. Um eine Entscheidung über die Integrität des Filters 42 zu treffen, bedarf es einer fallgerechten Auswertung der
Gewichtsverlaufskurve und/oder der Massenstromkurve .
Insbesondere bietet sich hier ein Vergleich mit gespeicherten Referenzkurven an, die für unterschiedliche Filtertypen an bekanntermaßen integren Filtern gleicher Bauart aufgenommen wurden. Beispielsweise könnte das Unterschreiten eines vorgegebenen Steigungsniveaus zu einer oder mehreren,
vorgegebenen Zeitpunkten als Hinweis auf die Abwesenheit von Leckagen bestimmter Größen gewertet werden. Diese Wertung kann bei Festlegung der entsprechenden Regeln in Software automatisiert durchgeführt werden. Insbesondere bei
Heranziehung mehrerer Vergleichszeitpunkte kann nicht nur eine qualitative integer/nicht-integer-Entscheidung sondern auch eine bedingt quantitative Aussage zur Porengröße des Filters 42 getroffen werden.
Natürlich stellen die in der speziellen Beschreibung
diskutierten und in den Figuren gezeigten Ausführungsformen nur illustrative Ausführungsbeispiele der vorliegenden
Erfindung dar. Dem Fachmann ist im Lichte der hiesigen
Offenbarung ein breites Spektrum an Variationsmöglichkeiten an die Hand gegeben. Insbesondere ist das
Integritätsprüfverfahren nicht auf Filtercapsulen der
gezeigten Art beschränkt. Auch einfachere oder kompliziertere Filterformen können auf dieselbe Weise geprüft werden. Der Fachmann wird die erforderlich Montage im Prüfgehäuse ohne Schwierigkeiten den jeweiligen Gegebenheiten anpassen können. Bezugszeichenliste
10 Anlage
12 Vorlagebehälter
14 Testflüssigkeits-Quelle
16 Füllleitung
18 erstes Absperrventil in 16
20 Druckluftquelle
22 Regler
24 Regelventil
26 Abluftventil
28 zweites Sperrventil in 16
30 Prüfgehäuse
30a Außenbereich von 30
30b Innenbereich von 30
32 Abluftleitung
34 Abluftventil
36 Abluftfilter
38 Ablaufleitung
40 Ablaufventil
42 Filtercapsule
44 optionale Abluftleitung
46 elektronische Wägeeinrichtung
48 Wägeteller
50 Windschützwand
52 Niveaulinie

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Testen der Integrität eines hydrophoben, porösen Membranfilters (42), umfassend die folgenden Schritte :
- Anordnen des Membranfilters (42) in nicht-benetztem
Zustand in einem innendruckfesten Prüfgehäuse (30) derart, dass der Membranfilter (42) einen
stromaufwärtigen Gehäusebereich (30a) , der mit einer Flüssigkeitszuleitung (16) versehen ist, von einem stromabwärtigen Gehäusebereich (30b) trennt,
- vollständiges Befüllen des stromaufwärtigen
Gehäusebereichs (30a) mit einer den hydrophoben
Membranfilter (42) nicht benetzenden Testflüssigkeit ,
- Unvollständiges Befüllen eines mit der
Flüssigkeitszuleitung (16) des Prüfgehäuses (30) verbundenen, innendruckfesten Vorlagebehälters (12), welcher mit einer regelbaren Druckluftzufuhr (20, 22, 24, 26) verbunden ist,
- Beaufschlagen des Vorlagebehälters (12) mit Druckluft eines Konstantdrucks unterhalb des Intrusionsdrucks des Membranfilters,
- Bestimmen eines Substanzstroms am Vorlagebhälter (12) als Maß für die Menge in und/oder durch den
Membranfilter (42) dringender Testflüssigkeit .
dadurch gekennzeichnet ,
dass der zu bestimmende Substanzstrom ein Massenstrom aus dem Vorlagebehälter (12) ist, der aus der Abnahme des Gesamtgewichts des Vorlagebehälters (12) bestimmt wird. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass zur Bestimmung der Gesamtmassenabnahme des
Vorlagebehälters (12) dessen Gewicht als Funktion der Zeit gemessen und deren Steigung bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Steigung als eine Funktion der Zeit bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Steigungsfunktion durch wiederholte Bestimmung des jeweils aktuellen Steigungswertes einer gleitenden Regressionsgeraden über eine Mehrzahl von
Gewichtsmesswerten bestimmt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass eine Entscheidung über die Integrität des
Membranfilters (42) automatisiert auf Basis eines
Vergleichs der Steigungsfunktion mit gespeicherten Referenzverläufen erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
dass der Vorlagebehälter (12) auf einem Wägeteller (48) einer elektronischen Waage (46) angeordnet ist, die nach Befüllen des Prüfgehäuses (30) und vor
Druckbeaufschlagung des Vorlagebehälters (12) tariert wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Vorlagebehälter (12) höher als das Prüfgehäuse (30) angeordnet ist.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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EP3241013B1 (de) * 2014-12-30 2024-02-07 EMD Millipore Corporation Filter mit aseptischem entlüftungsventil und port zur integritätsprüfung
US10702832B2 (en) 2015-11-20 2020-07-07 Emd Millipore Corporation Enhanced stability filter integrity test
HUE049878T2 (hu) 2016-01-22 2020-11-30 Baxter Int Eljárás és gép steril oldatos termékzacskók elõállítására
RU2732111C2 (ru) 2016-01-22 2020-09-11 Бакстер Интернэшнл Инк. Мешок для стерильного раствора продукта
DE102016101413B4 (de) 2016-01-27 2020-06-18 Sartorius Stedim Biotech Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Integritätstest von Filtermodulen
CN108627438B (zh) * 2017-03-23 2020-11-17 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 旋转压力过滤机试验装置、测试方法及过滤机设计方法
CN109200615B (zh) * 2017-06-30 2021-10-08 中国石油化工股份有限公司 一种制备双氧水过程中所产尾气的处理方法
CN111307642A (zh) * 2020-02-12 2020-06-19 天启慧眼(北京)信息技术有限公司 物品完整性的确定方法及装置
CN112709187B (zh) * 2020-12-14 2021-10-08 中国水利水电科学研究院 一种控制堤基管涌发展的防渗短墙模拟装置及其试验方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5576480A (en) * 1992-11-06 1996-11-19 Pall Corporation System and method for testing the integrity of porous elements
US5786528A (en) * 1996-09-10 1998-07-28 Millipore Corporation Water intrusion test for filters
DE10227160B4 (de) * 2002-06-18 2007-09-27 Sartorius Biotech Gmbh Verfahren zur Durchführung eines Integritätstests von Filterelementen
US6789410B1 (en) * 2003-08-28 2004-09-14 Krishna M. Gupta Method and apparatus for reduction of gas bubble formation due to gas diffusion through liquids contained in pores
WO2011038095A1 (en) 2009-09-24 2011-03-31 Gore Enterprise Holdings, Inc. Integrity test method for porous filters

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2013026507A1 *

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