DE102009056338B4

DE102009056338B4 - Keramischer DSC-Chip

Info

Publication number: DE102009056338B4
Application number: DE102009056338.5A
Authority: DE
Inventors: Patentinhaber gleich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2009-12-01
Filing date: 2009-12-01
Publication date: 2022-01-13
Anticipated expiration: 2029-12-02
Also published as: DE102009056338A1

Abstract

Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen, dadurch gekennzeichnet, dass Proben- und Referenzaufnahmevorrichtung sowie Heizung und Messfühler in keramischer Mehrlagentechnik in diesem Sensor integriert sind.

Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft den Bereich der Messtechnik. Im weiteren Sinne handelt es sich um einen Sensor zur Bestimmung von thermodynamischen Kenngrößen wie Umwandlungs- und Zersetzungstemperaturen und -enthalpien von Materialien und Werkstoffen.
Stand der Technik
Mikrokalorimeter, insbesondere Differenzkalorimeter, sind bereits bekannt. Eine Prinzipdarstellung findet sich in 1. Ein Differenzkalorimeter misst die Temperaturdifferenz zwischen einer zu untersuchenden Probe und einer Referenzprobe. Dazu wird die Differenz der Energiezufuhr zu einer Substanz und einer Referenzprobe als Funktion der Temperatur gemessen. Substanz und Referenzprobe sind in einem Heizofen angeordnet und werden jeweils demselben geregelten Temperaturprogramm unterworfen. Bei der Umwandlung wird in der Probe Energie frei oder benötigt. Betrachtet man beispielsweise einen Schmelzprozess, so muss dazu Wärme absorbiert werden. Die zur Detektion eingesetzten Temperaturfühler sind meist in Differenz geschaltet und liefern dann ohne Umwandlung an den Messpunkten kein Signal. Wird die über den Ofen zugeführte Energie in einem Behälter für das Schmelzen der Probe aufgebracht, bleibt die Temperatur konstant, während die Referenzprobe weiter aufheizt. Die entstehende Differenz wird in Abhängigkeit von der Zeit bzw. Temperatur aufgetragen und zeigt die Umwandlung als Peak im Kurvenverlauf. Die thermodynamischen Grundlagen des Differenzkalorimeters werden nachfolgend ansatzweise, ohne den Anspruch der Vollständigkeit zu erfüllen, erläutert:

Durch Kalibrierung mit Materialien, deren thermophysikalische Daten bereits sehr genau bestimmt wurden, kann der gemessenen Temperaturdifferenz ein Wärmestrom $(\frac{d Q}{d t})$
zugeordnet werden. Die bei einer Reaktion von der Probe aufgenommene bzw. abgegebene Wärme (Q) entspricht der Fläche unter der Kurve:

Q = \int_{- \infty}^{\infty} (\frac{d Q}{d t}) d t

Nach dem ersten Hauptsatz der Thermodynamik steht diese latente Wärme in Beziehung zur inneren Energie (U). Dabei spielen die Umgebungsbedingungen eine entscheidende Rolle. Es gelten folgende thermodynamische Beziehungen: $d U = d Q - d W$
$d W = F d x = \frac{F}{A} d x A = p d V$
$d U = d Q - p d V$
Dabei ist p der Druck, V das Volumen und F steht für die Kraft.
Bei Verwendung eines offenen Probenbehälters ist der Druck im Inneren konstant. Die Enthalpie (H) der Thermodynamik wird wie folgt definiert: $H = U + p V$
Somit erhält das totale Differential die Form: $d H = d U + p d V + V d p$
Den Ausdruck für dU eingesetzt: $d H = d Q - p d V + p d V + V d p = d Q + V d p$
Damit ergibt sich unter den zuvor angenommenen Randbedingungen (konstanter Druck, dp=0) dH = dQ oder ΔH = Q. Es resultiert daraus der Ausdruck Wärmekapazität c_P, die Eigenschaft einer Substanz, thermische Energie aufzunehmen. Bei konstantem Druck folgt: $c_{P} = {(\frac{\partial H}{\partial T})}_{p} = \frac{d Q_{P}}{d T}$
Die Enthalpie der Probe ist durch Integration der c_P(T)-Kurve zu berechnen.
Neben der Kenntnis der quantitativen Wärmeaufnahme mit bzw. ohne Umwandlung (Wärmekapazität c_P, bzw. Umwandlungs-Enthalpie ΔH) ist auch die qualitative Lage der Umwandlung (z. B. der Schmelzpunkt) eine wichtige Stoffkenngröße. Die meisten auf der oben beschriebenen Bauweise basierenden scannenden Kalorimeter erlauben die Bestimmung sowohl der Wärmeinhalte als auch der Temperaturen.
Bei den zu untersuchenden Vorgängen handelt es sich oft um physikalischchemische Reaktionen, die mit der Bildung von gasförmigen Reaktionsprodukten einhergehen. Diese Reaktionsprodukte können die Ofenauskleidung kontaminieren und/oder zerstören, mit dem Tiegelmaterial (meist Aluminium) reagieren und so das Messergebnis verfälschen oder sie können sich auf dem Messfühler niederschlagen und diesen zerstören bzw. seine Kenngrößen so verändern, dass fehlerhafte Ergebnisse gemessen werden. Bauartbedingt ist der Austausch des Ofens bzw. der Messfühler immer eine sehr kostspielige Angelegenheit, welche den Einsatz der DSC in vielen Gebieten begrenzt oder ausschließt.
Ein weiterer Nachteil der klassischen Bauweise ist die durch die Ofenmasse bedingte hohe Wärmekapazität (thermische Trägheit), welche Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten limitiert. Dies hat auch zur Folge, dass durch das notwendige Abkühlen des Ofens vor einer neuen Messung die Durchsatzgeschwindigkeit stark reduziert wird.
Aufgabe und Vorteile der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Sensor zu schaffen, welcher sowohl das Heizelement als auch Tiegel und Messfühler in einem enthält und sich so kostengünstig herstellen lässt, dass die Kosten seines Austausches nach ggf. nur einer Messung in einem wirtschaftlich akzeptablen Verhältnis zu deren Ergebnis stehen.
Bedingt sowohl durch die geringe Masse eines solchen Sensors als auch durch die schnelle Austauschbarkeit können höhere Durchsatzraten erreicht werden. Denkbar ist auch ein dynamisches Scannen des Temperaturbereiches mit variablen Aufheizgeschwindigkeiten.
Der Sensor wird im Folgenden EDSC-Chip genannt. Der EDSC-Chip ist in keramischer Mikrosystemtechnik aufgebaut und enthält sowohl den Tiegel als auch die Heizung und die Temperatursensoren. Der Anschluss an die Steuerelektronik erfolgt über einen in den Chip integrierten Steckkontakt.
Der Wegfall des separaten Ofens erlaubt eine deutlich kompaktere und einfachere Bauweise der kompletten Messeinheit, welche zu einem beträchtlich niedrigeren Preis angeboten werden könnte als bisherige Geräte.
Durch die besonders einfache und fehlertolerante Befüllung des EDSC-Chips - und bei der Ausführungsform einer fixen Referenz sogar des Wegfalls der Referenzsubstanz- ist für die Bedienung des Gerätes kein besonders geschultes Personal mehr erforderlich.
Diese Punkte machen den EDSC-Chip zum Mittelpunkt eines Gerätes, welches ein neues Marktsegment für die DSC-Analyse erschließen könnte. In diesem Segment könnten Messungen in kleinen Unternehmen, in rauen Umgebungsbedingungen (Beispiel: alkalireiche Stäube aus Kraftwerksabgasen), im Bereich der mobilen Analytik und in der Serienprüfung von Materialien, welche wegen Kontaminationsgefahr der Messzellen bisher nicht mit DSC gemessen wurden, stattfinden. Zudem würde die Temperaturskala, in welcher mit einfachen Mitteln DSC-Messungen möglich wären, deutlich nach oben erweitert.
Ein weiterer Vorteil wäre die einfache Messung von Proben unter verschiedenen Atmosphären. Da der Chip, mit der Steuerung ausschließlich durch einen gasdichten Stecker verbunden, im einfachsten Fall in einer geschlossenen Glasglocke arbeiten kann, wären Messungen unter giftigen oder aggressiven Gasen ohne größeren Aufwand möglich. Im Falle der Verwendung einer Glasglocke könnte die Reaktion außerdem zusätzlich visuell oder durch Kamera beobachtet und dokumentiert werden.
Der Chip kann auch lediglich mit einem Glasdeckel abgeschlossen sein. Auch dann lässt sich der Verlauf der Reaktion (z.B. ein Schmelzen oder ein Farbumschlag) von außen beobachten.
Bekannter Stand der Technik
Offenbarungen, die den Stand der Technik darstellen, betreffen vor allem unterschiedliche Messverfahren und Geräte bzw. Tiegelanordnungen, die Heizkammern und/oder Öfen benötigen. Außerdem findet man auch Geräte und Verfahren zur Bestimmung anderer Eigenschaften bzw. Verfahren wie z.B. Wärmestrom ( US2006/0187998A1 ), Wärmeleitfähigkeit ( US 5,099,441 ) oder Microdielectrometry ( US 5,211,477 , EP 516367 ).
Die Anwendung keramischer Technologien und besonders der Mehrlagentechnik zur Herstellung solcher Geräte ist nirgends erwähnt. Es gibt jedoch Lösungen, bei denen Siliziumtechnologie in Verbindung mit Dünnschichttechnik verwendet wurde (z.B. US 5,393,351 , DE 4429067 ). Die Siliziumtechnologie ist jedoch für diese Anwendung zu teuer und überhaupt auf niedrige Temperaturen beschränkt.
In der DE 2940518 wird ein Verfahren und eine Anordnung zur adiabatischen Kalorimetrie beschrieben, wobei der Behälter zur Probenaufnahme zusätzlich mittels einer Schichtheizung (vornehmlich in Dünnschichttechnik) beheizt wird. Zum Beispiel besteht ein Probenbehälter aus mehreren Schichten (Temperaturmess- und Heizschicht). Diese werden aufgedampft oder mit anderen Dünnfilmtechniken aufgebracht. Beide Schichten sind durch Isolationsschichten entkoppelt. Ein zusätzlicher Temperaturfühler befindet sich in einem Deckel. Zwar werden die Heiz- bzw. Messelemente in den Behältermantel integriert, jedoch unterscheidet sich die vorgestellte Konstruktion dadurch, dass der Becher als einzelnes Element hergestellt wird, d.h. Probe- und Referenztiegel sind voneinander getrennt und nicht in einem Substrat integriert.
Ein Differenzkalorimeter, bei dem Kammern für Referenz- und zu untersuchende Probe in einem Block integriert wurden, wird in der DE 4041942 gezeigt. In dieser Konstruktion sind thermoempfindliche Elemente und Erwärmungselemente bereits im Boden einer Elektroisolierplatte integriert. Dazu ist hier eine zusätzliche Elektroisolierplatte als Erwärmungs- und Wärmeeffektskompensationseinrichtung vorgesehen. Diese bildet den Deckel für beide Kammern. Auf der Rückseite dieser Platte sind zusätzliche Thermo- und Heizelemente ausgeführt. Die DE 4041942 offenbart lediglich, dass die Platten aus einem isolierfähigen Material hergestellt werden. Die Mess- und Heizelemente werden in planarer Ausführung vorgesehen. Eine dreidimensionale Anordnung der Mess- und Heizelemente ist nicht vorhanden.
In der Schrift WO 2006/086708 wurde eine DSC-Vorrichtung mit „thermal shields“ gezeigt. Der „thermal shield“ ist temperaturgeregelt und hat die Form eines Zylinders, in dem sich Referenz- oder zu untersuchende Probe befinden. Insgesamt wurden zumindest vier Heizelemente benutzt, wobei zwei die Referenz- und die Messprobe erwärmen und die beiden anderen in die beiden Zylinder integriert sind. Die Heizelemente können unabhängig gesteuert werden. Außerdem können in die Zylinder Temperatursensoren integriert werden. Der Zylinder wird aus hoch wärmeleitfähigem Material hergestellt und hat ca. 0,5 mm Stärke. Als Isolationsschicht kann man eine dielektrische Schicht verwenden. Diese Konstruktion hat eine geringe Ähnlichkeit zur hier offenbarten Erfindung. Die Ähnlichkeit beschränkt sich allerdings auf die Platzierung der Mess- und Heizelemente in den Wänden (Zylinder). Referenz- und Messprobe sind voneinander getrennt. Die Struktur ist nicht als einzelner Keramikblock dargestellt. Die Anwendung der Dickschichttechnik zur Herstellung der Heiz- und Messelemente sowie die Anwendung der Mehrlagentechnik werden nicht erwähnt.
Es bleibt festzuhalten, dass nach dem Stand der Technik kein DSC-Sensor bekannt ist, der als Einweg-DSC-Sensor vorgesehen ist, oder der in einer keramischen Mehrlagentechnologie hergestellt wurde, oder der Mess- und Heizelemente als Dickschichtelemente besitzt, die in der Form eines keramischen homogenen Blocks (monolithisch) mit Probe- und Referenztiegel hergestellt wurden.
Ausführungsformen der Erfindung
In den folgenden Figuren werden einige bevorzugte Ausführungsformen beschrieben. Die Darstellungen sind nicht maßstabsgerecht, d.h. die Dimensionen in horizontaler und vertikaler Richtung haben kein bestimmtes Verhältnis zueinander. Die Strukturen in Querschnittsansicht bestehen aus mehreren Schichten. Die Anzahl der abgebildeten Schichten dient zum einen der Verdeutlichung, dass die Herstellung der Strukturen in einer keramischen Mehrlagentechnologie (z.B. LTCC, HTCC) erfolgt und zum anderen der Darstellung von Verdrahtungsebenen. Sie entspricht nicht der tatsächlichen Anzahl der verwendeten keramischen Folien oder Verdrahtungsebenen.
Dabei bestehen Leiterbahnmaterialien, Heizelement und Temperatursensoren aus elektrisch leitfähigen Dickschichtmaterialien. Temperatursensoren können sowohl auf resistivem (sog. Widerstandthermometer) als auch auf thermoelektrischem Funktionsprinzip (Thermoelement) beruhen. Zudem kann die Anzahl der elektrischen Kontakte der Temperatursensoren und der Heizelemente je nach Messmethode (z.B. 4-Leiter- oder 2-Leiter-Technik) und Funktionsprinzip des Temperatursensors (z.B. Thermoelement) variieren. Leiterbahnen wurden der Übersichtlichkeit halber oftmals weggelassen.
Voraussetzung für DSC-Messungen ist die Kenntnis der Geräteparameter des EDSC-Chips, wie Wärmekapazität des Chips und Wärmewiderstand zwischen EDSC-Chip und Probe. Diese Parameter werden mittels einer Kalibrierung während der Herstellung bestimmt, bevorzugt ist aber eine Einzelkalibrierung nicht nötig, da die Streuungen/Toleranzen bei der Herstellung so gering sind, dass im Idealfall keine Korrektur, im immer noch guten Fall nur eine Korrektur durch einen einzelnen Parameter notwendig ist.
Ein EDSC-Chip kann je nach Ausführung in folgenden Betriebsmodi betrieben werden:
1.) Als Wärmestrom-DSC.
Dazu werden Probe und Referenz bei bekannter, vorzugsweise konstanter Heizrate erwärmt und die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und der Referenz wird gemessen. Aus der Temperaturdifferenz wird der Wärmestrom zur Probe berechnet. Schmelz-/Kristallisationswärmen werden aus Wärmestrom-Zeit-Diagrammen berechnet.
2.) Leistungskompensations-DSC
Dabei werden beide Tiegel bei vorzugsweise konstanter Heizrate auf einen Temperaturunterschied von 0 K geregelt. Die Temperatur des Probentiegels folgt dabei derjenigen des leeren oder mit Referenzprobe belegten Referenztiegels. Der Heizleistungsunterschied ist gleich dem Wärmestrom zwischen der Probe und der Referenz.
Der Übersichtlichkeit halber wird im Folgenden nur auf die Ausführung als Wärmestrom-DSC eingegangen; der Transfer zur Leistungskompensations-DSC ist dabei für den Fachmann leicht möglich.
Eine realisierte Ausführungsform ist in 2 gezeigt. Der gesamte EDSC-Chip wurde in LTCC-Technik gefertigt. In diesem Falle wurde für die Temperatursensoren und den Heizer Platin und für die Zuleitungen Gold als Material gewählt. Die Kontaktreihe wurde so ausgestaltet, dass sie einem genormten Steckkartenformat entspricht. An der Sensorspitze befindet sich der heiße Teil, der thermisch entkoppelt ist vom Anschlussteil, der in eine Steckkartenbuchse gesteckt wird. Da die Stege der thermischen Entkopplung auch eine gewisse Stabilität aufweisen müssen, müssen sie auch einen gewissen Querschnitt aufweisen. Dadurch und auch weil auf der thermischen Entkopplung Leiterbahnen verlaufen, kann der Wärmewiderstand dieser Entkopplung nicht unendlich groß werden. In anderen Worten, es kann Wärme vom heißen Teil zum Anschluss herausgeführt werden. Um die zulässige Höchsttemperatur der Steckkartenbuchse nicht zu überschreiten, wurden Kühlfinnen angebracht. Am heißen Teil befindet sich der Tiegel, der vom eingebrachten Heizer beheizt wird. Der Tiegel kann aus einzelnen Keramiklagen gefertigt sein, es kann aber auch ein separater Tiegel später aufgebracht werden. Der Kern des heißen Teils besteht aus einem Heizer, der durch eine oder mehrere LTCC-Lagen getrennt, ungefähr in der Mitte zwischen Probensensor und Referenzsensor angebracht ist. Die Herstellung solcher Strukturen ist dem Fachmann bekannt. Details dieser Techniken kann man z.B. in den Übersichtsarbeiten [2], [3] oder [5] finden. Proben- und Referenzsensor wurden als resistive Elemente (Widerstandsthermometer) in Dickschichttechnik gefertigt. Die LTCC-Technik an sich ist dabei generell gut geeignet, um solche vergrabenen Strukturen, auch für die Sensortechnik, darzustellen. So wurden zum Beispiel Gassensoren mit vergrabenen Zuleitungen in der Schrift [1] vorgestellt. In der Schrift [4] wird über den Einfluss des Einbrennprozesses auf die elektrischen und temperaturabhängigen Eigenschaften solcher resistiver Temperatursensoren in LTCC-Technik berichtet.
In keiner dieser Arbeiten zur keramischen Mehrlagentechnik oder in den o.g. Übersichtsarbeiten wird über Sensoren zur Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen berichtet.
Statt Proben- und Referenzsensor als Widerstandsthermometer auszubilden, wäre auch die Ausführung als Thermoelement oder gar verschaltet als Thermosäule möglich gewesen.
Bringt man nun eine Probe einer bestimmten Masse in den Tiegel ein und heizt den EDSC-Chip mit Hilfe des eingebrachten Heizers auf, tritt eine Temperaturerhöhung sowohl am Proben- als auch am Referenzsensor auf. Die Differenz der beiden Temperaturen wird sehr klein und auch abhängig von der Wärmekapazität c_P der Probe sein. Ab einer bestimmten Temperatur setzt in der Probe der Schmelzvorgang ein. Dann bleibt die Temperatur der Probe (und damit der Widerstand des Probensensors) konstant, während sich die Referenzseite weiter aufheizt. Trägt man die entstehende Differenz zwischen Proben- und Referenzsensor über der Probentemperatur auf, so erhält man eine Kurve nach 3. Sehr deutlich fällt der Peak bei ca. 160 °C auf. Zur genaueren Auswertung legt man nun eine Basislinie an und berechnet die Schmelztemperatur aus der Tangente der Steigung, wie in 3 gezeigt. In 4 wird die sehr gute Reproduzierbarkeit der Messungen gezeigt. Bestimmt man nun die Fläche unter dem Peak, so erhält man ein Maß für die zum Schmelzen benötigte Enthalpie. In 5 wurden Messungen mit Indium-Proben verschiedener Massen durchgeführt. Schon an dieser Darstellung ist die Zunahme der Fläche unter dem Peak mit der Probenmasse deutlich erkennbar. Integriert man nun die Fläche unter der Kurve, so wird für nicht allzu große Massen (hier bis zu ca. 15 mg) deutlich, dass das Integral linear mit der Probenmasse zunimmt, wie man 6 entnehmen kann. Indem man eine Proportionalitätskonstante oder eine Umrechungsfunktion, welche die Chipeigenschaften berücksichtigt, einführt, lässt sich also die Umwandlungs-Enthalpie ΔH bestimmen. Zusammen mit der in 3 gezeigten Bestimmung der Schmelztemperatur lassen sich nun die Proben sehr gut charakterisieren. Weitere Untersuchungen haben gezeigt, dass man mit diesem EDSC-Chip auch die Stoffgemische unterscheiden kann.
Nachdem die prinzipielle Machbarkeit der Erfindung an einem Ausführungsbeispiel aufgezeigt wurde, sollen im Folgenden noch weitere erfindungsgemäße Ausführungsformen, die aber die Erfindung nicht darauf beschränken, beschrieben werden.
So zeigt 7 eine besonders elegante Möglichkeit der thermischen Entkopplung. Der gesamte heiße Teil ist nun entweder an dünnen Drähtchen aufgehängt oder er wird in besonders bevorzugter Anordnung an keramischen „Beams“ befestigt. Ein solcher Aufbau ist im Prinzip bereits aus der DE 102 47 857 bekannt. Allerdings lässt sich dieser für Gassensoren vorgesehene Aufbau nur unter Zuhilfenahme besonderer technologischer Maßnahmen für die Ausführung als EDSC-Chip übertragen. Weiterhin weist das Bauteil aus 7 eine interne Referenz, die hier aus einer keramischen Lage gefertigt ist, auf. Sie muss nicht notwendigerweise aus dem gleichen Material wie die restlichen verwendeten keramischen Lagen bestehen. Vielmehr kann diese bzgl. Material und Abmessungen an die zu vermessende Probe angepasst und damit die Genauigkeit erhöht werden.
Eine erhöhte mechanische Stabilität beim „Handling“ während der Messungen bietet das Bauteil, das in 8 skizziert ist. Im Prinzip wurde hier auf die thermische Entkopplung vom übrigen Chip verzichtet zugunsten einer erhöhten mechanischen Robustheit. Um dennoch eine bessere Entkopplung zu erreichen, wurde für die Verbindungslagen zu den Kontakten hin ein Werkstoff mit einer schlechteren Wärmeleitfähigkeit gewählt (schraffiert).
Neben der Messung von Umwandlungstemperaturen und -enthalpien bei Phasenübergängen oder thermischem Abbau sind durch leichte Modifikationen im Aufbau des Chips bzw. der Messumgebung (z. B. Einbau in durchströmtem Glaskolben) auch die Bestimmung von Reaktionstemperaturen und -enthalpien denkbar. Reaktionskinetische Berechnungen werden durch die große Variabilität der Aufheizgeschwindigkeit einerseits und der geringen Masse des gesamten Messaufbaus ermöglicht. Durch entsprechende Konstruktion des Chips können thermodynamische Kenngrößen von Gasen und Flüssigkeiten auch im Durchfluss gemessen werden. Ebenfalls gestattet der Aufbau die Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität verschiedenster fester und flüssiger Materialien. Da die Probentemperatur direkt gemessen wird, ist eine einfache Messung o.g. Kenngrößen nicht nur beim Aufheizen, sondern auch bei konstanter Temperatur (isotherm), beim geregelten Abkühlen oder mit einem dynamischen Temperaturprofil möglich.
Zitierte Nichtpatentliteratur

[1] T. Pisarkiewicz, et al., Microsensor based on low temperature cofired ceramics and gas-sensitive thin film, Thin Solid Films, 436, 84-89 (2003)
[2] J. Kita, R. Moos, Development of LTCC-Materials and their Applications - an Overview, Informacije MIDEM - Journal of Microelectronics Electronic Components and Materials, 38, 219-224 (2008)
[3] L.J. Golonka, New application of LTCC technology, 28th International Spring Seminar on Electronics Technology: Meeting the Challenges of Electronics Technology Progress, 2005, DOI: 10.1109/ISSE.2005.1491020
[4] M. Hrovat et al., Thick-film PTC thermistors and LTCC structures: The dependence of the electrical and microstructural characteristics on the firing temperature, Journal of the European Ceramic Society, 27, 2237-2243 (2007)
[5] J. Kita, R. Moos, Anwendung der LTCC-Technologie in der Mikroelektronik und Mikrosystemtechnik (in J. Kriegesmann (Hrsg.), DKG-Handbuch Technische Keramische Werkstoffe, Kap. 3.6.1.3, Fachverlag Deutscher Wirtschaftsdienst, (2004)

Claims

Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen, dadurch gekennzeichnet, dass Proben- und Referenzaufnahmevorrichtung sowie Heizung und Messfühler in keramischer Mehrlagentechnik in diesem Sensor integriert sind.
Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenz durch eine interne Referenz ersetzt sein kann.
Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor über einen integrierten Steckkontakt mit einer externen Steuer- und Auswerteeinheit verbunden wird.
Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Struktur aus mehreren, mit elektrischen Funktionselementen versehenen Lagen besteht.
Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in Zusammenhang mit der Steuereinheit eine Aufheizgeschwindigkeit von mehr als 300 K/min erreicht werden kann.
Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der gesamte Sensor ohne Werkzeug ausgewechselt werden kann.
Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Heizung und Messfühler an einer beliebigen Stelle der Tiegel angebracht sein können.
Sensor zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die gemessene physikalischchemische Kenngröße nicht notwendigerweise die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz sein muss.
Sensor nach einem der vorgenannten Ansprüche zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen thermodynamischer Art wie Temperaturen, Umwandlungs- und Reaktionswärmen, spezifischer Wärmekapazität und reaktionskinetischer Kenngrößen, dadurch gekennzeichnet, dass diese Kenngrößen auch beim Abkühlen, bei konstanter Temperatur (isotherm) oder mit dynamischem Temperaturprofil gemessen werden können.
Sensor nach einem der vorgenannten Ansprüche zur simultanen Heizung und Messung von mit Kalorimetern messbaren physikalisch-chemischen Kenngrößen nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass wesentliche Komponenten des Sensors in Dickschichttechnik gefertigt sind.