DE102016113489B4 - Messverfahren und -gerät zur Bestimmung der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte eines Feststoffs durch schrittweises Aufheizen und Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge - Google Patents

Messverfahren und -gerät zur Bestimmung der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte eines Feststoffs durch schrittweises Aufheizen und Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge Download PDF

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Abstract

Messverfahren zur Bestimmung der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte eines Feststoffs (5.4), umfassend die folgenden Schritte:a) Bereitstellen einer Feststoffprobe (5.4) in einer Messkammer (5), wobei die Messkammer (5) eine Verbindungsleitung (5.1) umfasst,b) Blasenfreies Auffüllen der Messkammer (5) mit Messflüssigkeit (5.5),c) Einsetzen der Messkammer (5) in eine Heizkammer (4),d) Anordnen der Heizkammer (4) zu einem Auffangbehälter (2, 15), wobei die Heizkammer (4) so angeordnet wird, dass die Öffnung der Verbindungsleitung (5.1) in den Auffangbehälter (2, 15) ragt,e) Bestimmen von Ausgangswerten,f) Aufheizen der Heizkammer (4) auf einen Temperaturwert T1der unterhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe (5.4) liegt, wobei die Temperatur T1so lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit (5.5) die in den Auffangbehälter (2, 15) gelangt nicht mehr verändert,g) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge für T1,h) Aufheizen der Heizkammer (4) auf einen Temperaturwert T2der unterhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe (5.4) liegt und über T1, wobei die Temperatur T2so lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit (5.5) die in den Auffangbehälter (2, 15) gelangt nicht mehr verändert,i) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge für T2,j) Aufheizen der Heizkammer (4) auf einen Temperaturwert Tend der oberhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe (5.4) liegt, wobei die Temperatur Tendso lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit (5.5) die in den Auffangbehälter (2, 15) gelangt nicht mehr verändert,k) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge für Tend,I) Berechnen der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte des Feststoffs (5.4).

Description

  • Stand der Technik
  • Um eine konstante Verarbeitungsqualität gewährleisten zu können, ist es bei einigen Produktionsprozessen notwendig, den Feuchtigkeitsgehalt von Rohstoffen und/oder der Zusammensetzung zu kennen. Dies ist z.B. in der Kunststoffverarbeitung von hygroskopischen Materialen wie Polyamid und PET (thermoplastisches Polyester) an mehreren Verarbeitungspunkten der Fall.
  • Derzeit sind hier vorwiegend vier Feuchtigkeitsmessverfahren im Einsatz:
  • Bestimmung des Gewichtsverlustes mittels einer Ausheizwaage:
  • Bei diesem Verfahren wird eine Probenmenge auf einer Analysenwaage durch Wärmestrahlung auf eine definierte Temperatur z.B. 200°C aufgeheizt und es wird der Gewichtsverlust der Probe über einer bestimmten Zeitraum gemessen.
  • Die Vorteile dieses Verfahrens liegen in der einfachen Handhabung und der kostengünstigen Umsetzung. Außerdem sind keine Verbrauchsmaterialien notwendig
  • Nachteilig ist jedoch die ungenaue Temperaturführung über der Probe. Außerdem ist nachteilig, dass alle flüchtigen Stoffe als Wasser definiert werden, was zu Ungenauigkeiten in der Ergebnisbewertung führt. Restfeuchten von kleiner 0,1% sind auflösungsbedingt durch die Messgrenzen der verwendeten Waagen schwer bzw. gar nicht zu erfassen. Außerdem können Feuchten kleiner 0,01% mit diesen Geräten nicht bestimmt werden.
  • Bestimmung des Druckanstieges in einem beheizten Probenbehälter:
  • Die erfolgt durch eine chemische Reaktion eines Salzes z.B. Kalziumcarbit, welches mit dem ausgeheizten Wasser zu Azetylen reagiert. Der Druckanstieg ist proportional zu der ausgetretenen Wassermenge.
  • Ein Vorteil dieser Messmethode ist, dass ein relativ einfaches Gerät eingesetzt werden kann. Nachteilig ist jedoch, dass alle flüchtigen Stoffe zu einem Druckanstieg in der Probengefäß führen und so der Wassermenge zugeschlagen werden. Auch bei diesem Verfahren kann nur ein Messbereich bis 0,01% Feuchte realisiert werden kann. Außerdem wird Kalziumcarbit verbraucht und muss entsorgt werden.
  • Bestimmung des Wasserstoffgehaltes in einem beheizten Probenbehälter:
  • Die erfolgt durch eine chemische Reaktion eines Metallhydrids z.B. Kalziumhydrid welches mit dem ausgeheizten Wasser zu H2 reagiert. Die Wasserstoffmenge ist proportional der ausgetretenen Wassermenge. Bei diesem Verfahren kann ein Messbereich bis 0,005% Feuchte realisiert werden. Nachteilig ist, dass nur Wasserdampf erfasst werden kann. Außerdem ist das Messgerät verhältnismäßig teuer. Auch bei diesem Verfahren wird Kalziumhydrid verbraucht, was entsprechend entsorgt werden muss
  • Feuchtebestimmung nach Karl-Fischer:
  • Bei diesem Verfahren wird die Probe in einem Behälter ausgeheizt und der ausgetretene Wasserdampf mit einem Gasstrom in eine Elektrolysezelle gebracht. Hier wird in einer chemischen Reaktion Jod in Beisein von Wasser zu Jodid umgewandelt und durch anodische Oxidation von dem Iodid wieder Jod erzeugt. Der für die Elektrolyse benötigte elektrische Strom wird gemessen und ist ein Maß für die umgewandelte Wassermenge.
  • Das Verfahren ermöglicht einen Messbereich bis 0,001% Feuchte.
  • Auch bei diesem Verfahren wird nur Wasser bzw. Wasserdampf erfasst. Nachteilig ist außerdem, dass diese Verfahren sowohl ein sehr teureres und apparativ aufwändiges Messgerät benötigt als auch permanent hohe Chemikalienkosten anfallen. Weiterhin ist kundiges Fachpersonal notwendig um das Verfahren durchzuführen.
  • Bei allen Messverfahren aus dem Stand der Technik wird eine Laborwaage zur Bestimmung des Probengewichtes benötigt und das Messgut wird unter Umgebungsluft, mit den üblichen Feuchteschwankungen und somit einem Einfluss auf das Messergebnis, ausgeheizt. Bei der Karl-Fischer-Titration wird getrocknete Luft oder Stickstoff als Trägergasstrom verwendet, aber auch hier wird die „Messgasfeuchte“ der Strömung dem Ergebnis zugeschlagen. Problematisch ist das Probenhandling wie auch die Probenlagerung vor dem Messvorgang bei sehr hygroskopischen Materialien, besonders wenn diese eine sehr niedrige Feuchte aufweisen, da durch Kontakt mit feuchter Umgebungsluft die Probenfeuchte ansteigt.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Der Erfindung lag damit das Problem zugrunde, ein Messverfahren und eine Messvorrichtung bereitzustellen, die die Vorteile des Standes der Technik kombinieren und die Nachteile überwinden. Gelöst wird diese Aufgabe durch die unabhängigen Ansprüche. Vorteilhafte Ausgestaltungen finden sich in den Unteransprüchen.
  • Das neu entwickelte Messverfahren und Messgerät weisen gegenüber den bekannten Methoden deutliche Vorteile auf.
  • In einer ersten bevorzugten Ausführungsform, betrifft die Erfindung ein Messverfahren zur Bestimmung der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte eines Feststoffs, umfassend die folgenden Schritte:
    1. a) Bereitstellen einer Feststoffprobe in einer Messkammer, wobei die Messkammer eine Verbindungsleitung umfasst,
    2. b) Blasenfreies Auffüllen der Messkammer mit Messflüssigkeit,
    3. c) Einsetzen der Messkammer in eine Heizkammer,
    4. d) Anordnen der Heizkammer zu einem Auffangbehälter, wobei die Heizkammer so angeordnet wird, dass die Öffnung der Verbindungsleitung in den Auffangbehälter ragt,
    5. e) Bestimmen von Ausgangswerten,
    6. f) Aufheizen der Heizkammer auf einen Temperaturwert T1 der unterhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe liegt, wobei die Temperatur T1 so lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit die in den Auffangbehälter gelangt nicht mehr verändert,
    7. g) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge fürT1,
    8. h) Aufheizen der Heizkammer auf einen Temperaturwert T2 der unterhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe liegt und über T1, wobei die Temperatur T2 so lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit die in den Auffangbehälter gelangt nicht mehr verändert,
    9. i) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge für T2,
    10. j) Aufheizen der Heizkammer auf einen Temperaturwert Tend der oberhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe liegt, wobei die Temperatur Tend so lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit die in den Auffangbehälter gelangt nicht mehr verändert,
    11. k) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge für Tend,
    12. l) Berechnen der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte des Feststoffs.
  • Das Verfahren ermöglicht eine überraschend genaue Bestimmung der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte eines Feststoffs, ohne dass dafür eine komplizierte Apparatur oder teure Materialen nötig wären. Es fallen keine Stoffe an, die gesundheitsschädlich sind oder speziell entsorgt werden müssen. Die eingesetzte Messflüssigkeit kann einfach zurückgewonnen und regeneriert werden, so dass diese vielfach wiederverwendet werden kann.
  • Bei dem Verfahren werden somit die durch thermische Ausdehnung und der von aus der Probe ausgeheiztem Gas verdrängte Messflüssigkeitsmenge erfasst. Die Berechnung der ausgetretenen Gasmasse kann anhand der erfassten verdrängten Messflüssigkeitsmenge sowie der Temperatur der Messkammer unter Berücksichtigung aller relevanten Korrekturfaktoren erfolgen.
  • Bei der Anordnung der Heizkammer zu dem Auffangbehälter sollte darauf geachtet werden, dass die Verbindungsleitung keine Wände des Auffangbehälters berührt.
  • Es ist auch möglich, dass die Probe in die Messkammer gegeben wird, die sich bereits in der Heizkammer befindet.
  • Es ist bevorzugt, dass die Messkammer ein einseitig geschlossenes längliches Rohr, z.B. in Form eines Reagenzglases ist. Auch andere Formen können jedoch verwendet werden. Die Messkammer ist dabei so dimensioniert, dass sich in dieser ein Vielfaches (bevorzugt ca. 20 fache) an Messflüssigkeit in Relation zu der Messgutmenge (Menge der Feststoffprobe) befindet. Im unteren Bereich der Messkammer befindet sich eine kleine Öffnung, bevorzugt mit einem Durchmesser von 1-2 mm, die mit einem zur Atmosphäre offenen Auffangbehälter (auch Ausgleichsbehälter genannt) verbunden ist. Es ist bevorzugt, dass die kleine Öffnung in einem Verschlussstopfen vorgesehen ist, der die offene (untere) Seite der Messkammer verschließen kann.
  • Der volumetrische Inhalt sowie das Leergewicht der Messkammer mit Verbindungsleistung (auch Kanüle genannt) sind bekannt.
  • Es ist bevorzugt, dass zur Messung die Messkammer mit der Verbindungsleitung nach unten über dem Auffangbehälter in einer nach unten offenen Heizkammer auf einem Tragegestell moniert wird, ohne dass die Verbindungsleitung den Boden des Ausgleichsbehälters berührt. Diese Einheit ist so dimensioniert, dass die Verbindungsleitung frei über dem leeren Ausgleichsbehälter hängt, oder in ein zum Teil mit Messflüssigkeit gefüllten Ausgleichsbehälter, bevorzugt ca. 5mm tief eintaucht.
  • Es ist außerdem bevorzugt, dass das Aufheizen der Messkammer aus Schritt f) langsam erfolgt. Die Volumenausdehnung der Messflüssigkeit bei Temperaturerhöhung ist bekannt oder muss vor Beginn des Verfahrens ermittelt werden. Durch das Aufheizen dehnt sich die Messflüssigkeit weiter aus. Zusätzlich tritt gasförmige Feuchte aus der Probe aus. Es entsteht eine Gasblase in der Messkammer. Dadurch wird Flüssigkeit verdrängt die über die Verbindungsleitung in den auf Auffangbehälter gelangt.
  • Nach Vollendung von Schritt f) können die Werte bestimmt werden (g) und aus diesen die nasse Dichte des Feststoffes berechnet werden.
  • Es ist bevorzugt, dass die Werte nach 5 Sekunden bis 2 Minuten, nachdem keine Änderungen mehr auftreten, abgelesen werden. Bevorzugt werden die Werte nach Erhitzen über den Siedepunkt nach einer Minute, nachdem keine Änderungen mehr auftreten, abgelesen.
  • Es ist bevorzugt, dass der Auffangbehälter vor der Messung teilweise mit Messflüssigkeit gefüllt ist und die Verbindungsleitung nach der Anordnung aus Schritt d) über der Messflüssigkeit angeordnet ist oder in diese eintaucht. Dabei ist bevorzugt, dass die Verbindungsleitung, die z.B. die Form einer Kanüle hat, in der Messflüssigkeit angeordnet ist, da so beim Entstehen von Unterdruck (z.B. durch Temperaturschwankungen) keine Luft in das System gezogen wird.
  • Es ist außerdem bevorzugt, dass die Messkammer vor dem Einfüllen der Probe bereits zu einem Teil mit Messflüssigkeit gefüllt ist.
  • Besonders bei hygroskopischen Probenmaterialien stellt die Probenbehandlung und die Lagerung zwischen Entnahme und Messung ein Problem dar, da sich sehr trockene hygroskopische Substanzen sehr schnell, bei dem Kontakt mit z.B. Luftfeuchtigkeit, wieder mit Wasser anreichern werden. Das erfindungsgemäße Messverfahren bietet hierfür eine sehr einfache und effektive Lösung. Die Proben werden direkt nach der Entnahme in Gefäße, idealerweise direkt in die Messkammern, welche mit ausreichend Messflüssigkeit befüllt sind, eingegeben besser eingewogen, so dass das zumessende Gut komplett von der Messflüssigkeit umschlossen ist. So lassen sich die Proben, auch über sehr lange Zeiträume, Monate bis zur Messung archivieren, ohne dass die Gefahr einer Befeuchtung besteht.
  • Das Aufheizen der Heizkammer in Schritt J) auf die Endtemperatur kann in Zwischenstufen oder aber durch ein direktes Aufheizen auf den finalen Temperaturwert erfolgen. Dieser Temperaturendwert muss oberhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit in dem Feststoff liegen. Außerdem muss der Temperaturwert unterhalb des Flammenpunktes der Messflüssigkeit liegen. Es ist weiterhin bevorzugt, dass der Temperaturendwert unterhalb des Schmelzpunktes der Feststoffprobe liegt.
  • Es ist bevorzugt, dass das Aufheizen isobar oder nahezu isobar erfolgt.
  • Es ist besonders bevorzugt, dass die Messflüssigkeit ein Öl mit einem Flammpunkt von über 220 °C, besonders bevorzugt Diorganopolysiloxane ist. Als Messflüssigkeit eignen sich prinzipiell alle Öle, die einen Flammpunkt von über 220 °C aufweisen, besonders gut geeignet sind Diorganopolysiloxane, die sich bedingt durch ihren definierten Molekülaufbau, ihre chemische und thermische Beständigkeit, für diese Anwendung auszeichnen. Die eingesetzten Messflüssigkeiten können nach einer Messung über einfache Siebe oder Filter vom Messgut befreit und Öle bis zu 20mal, Diorganopolysiloxane nahezu unbegrenzt wiederverwendet werden.
  • Da sowohl Öle wie auch Diorganopolysiloxane bei längerem Kontakt mit Wasserdampf, also auch mit Luftfeuchtigkeit, dazu neigen selbst geringe Mengen an Wasser einzulagern ist es zu empfehlen, die Messflüssigkeit vor der ersten Verwendung und nach der Rückgewinnung zu regenerieren, d.h. bei ca. 200°C für ca. 15 min in einem offen Gefäß auszuheizen und dann verschlossen zu Lagern. Dieser Ausheizprozess kann auch in der Heizkammer des Messgerätes vorgenommen werden.
  • Das Verfahren ist besonders vorteilhaft bei der Verwendung von Kunststoff als Feststoff.
  • Es ist weiterhin bevorzugt, dass eine Pumpe in der Verbindungsleitung angeordnet ist, mit der die austretende Messflüssigkeit gepumpt werden kann.
  • Diese Ausführungsform ist vorteilhaft, da durch die Pumpe das Verfahren beschleunigt wird. Außerdem können genauere Messergebnisse erzielt werden. Ein weiterer Vorteil des Einsatzes der Pumpe besteht darin, dass man freier in der Anordnung des Auffangbehälters ist, da dieser nun nicht zwangsläufig unterhalb der Heizkammer angeordnet werden muss.
  • Es ist jedoch bevorzugt, dass auch beim Einsatz einer Pumpe die Heizkammer oberhalb des Auffangbehälters angeordnet ist, da in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform eine Bypass-Verbindungsleitung zum Einsatz kommt, die bei Ausschalten der Pumpe den normalen Betrieb gewährleistet.
  • Beim Einsatz der Pumpe wird beim Schließen dieser der Druck in der Messkammer steigen. Es ist bevorzugt, dass dieser Druck auf Atmosphärenumgebungsdruck eingestellt wird. Ist daher bevorzugt, dass sich in der Messkammer eine Druckmessstelle oder auch Druckmesssensor befindet, der den Druck innerhalb der Messkammer detektiert.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird nach Abschluss des Messvorganges eine Kontrollmessung durchgeführt, mit der die Bestimmung des flüchtigen Stoffes vorgenommen werden kann. Diese Kontrollmessung wird während der Abkühlung der Messkammer durchgeführt, also während der Prozess rückwärts abläuft.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Bestimmung der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte eines Feststoffs umfassend
    • • eine Heizkammer,
    • • eine Messkammer, wobei die Messkammer eine Verbindungsleitung umfasst und wobei die Messkammer in die Heizkammer eingesetzt werden kann,
    • • einen Auffangbehälter und
    • • eine Steuereinheit.
  • Es ist bevorzugt, dass die Steuereinheit eine Mikroprozesssteuerung ist. Diese ist vorzugsweise mit der Temperaturmessstelle, der Druckmessstelle, der Pumpe, der Heizkammer, dem Absperrventil und der Waage verbunden. Durch diese Ausführungsform kann der Messvorgang gesteuert und kontrolliert werden, was letztlich die Genauigkeit weiter erhöht.
  • Es ist außerdem bevorzugt, dass Vorrichtung zusätzlich eine Waage umfasst.
  • Weiterhin ist es vorteilhaft, dass die Vorrichtung eine Pumpe umfasst. Die Pumpe ist dabei vorteilhafterweise in der Verbindungsleitung angeordnet. Es ist dabei besonders bevorzugt, dass die Pumpe durch eine Bypassleitung umgangen werden kann. Diese Bypassleitung ist bevorzugt mit einem Absperrventil versehen.
  • Es ist außerdem bevorzugt, dass die Messkammer einen Verschlussstopfen umfasst, der mit einer kleinen Öffnung (bevorzugt mit einem Durchmesser von ca. 1-2 mm) versehen ist. An dieser Öffnung kann bevorzugt die Verbindungsleitung angeschlossen werden.
  • Die Heizkammer besteht besonders bevorzugt aus einem dickwandigen Metall welches die Wärme gut leitet. Bevorzugt sind Aluminium oder eine Aluminiumlegierung.
  • Außerdem ist bevorzugt, dass die Heizkammer mit mindestens einem Temperaturfühler ausgerüstet ist, mit dem die Temperatur möglichst nahe an dem oberen Teil des Probenbehälters erfasst und geregelt wird. Die Heizkammer ist weiterhin mit elektrischen Widerstandsheizelementen versehen über die die Wärmeenergie in die Heizkammer eingebracht wird. Verfahrenstechnisch günstig ist eine Ausführung der Heizkammer aus einem dickwandigen Aluminium/Silizium Rohr das eloxiert ist. Durch die elektrisch nicht leitende Eloxal-Schicht ist es möglich einen Widerstanddraht direkt auf ein Heizkörperrohrzu wickeln, so dass sich die Heizung durch eine sehr hohe thermische Dynamik auszeichnet. Aus Sicherheitsgründen und um Störungen auf die Temperaturmessung zu reduzieren, ist eine niedrige Gleichstrom Versorgungspannung von z.B. 24 Volt vorteilhaft. Damit die Wärme möglichst schnell von der Heizung auf die Messkammer übertragen werden kann, ist der Abstand zwischen Heizkammer und Messkammer möglichst klein zu halten. Es hat dich als besonders bevorzugt erwiesen, ein rundes Heizkörperrohr innen konisch auszuführen, wobei dieses den gleichen Konuswinkel aufweist wie die ebenfalls runde und außen konische Messkammer, so dass beim Einbringen der Messkammer in die Heizkammer sich beide großflächig berühren.
  • Um den Wärmeübergang weiter zu verbessern und das Ausbringen der Messkammer zu erleichtern, ist eine Wärmeleitpaste an den Berührungsflächen hilfreich. Die Heizkammer ist außen mit einer Wärmeisolation versehen. Optional ist der Heizkörper über Wärmeleitstäbe mit einem Wärmetauscher verbunden, hierdurch wird ein schnelleres Abkühlen nach einer Heizphase möglich. Die Wärmeleitstäbe sind idealer Weise als „Heatpipes“ ausgeführt, also geschlossene Kupferröhren die innen über einen Kapillarmantel verfügen und nur zum Teil mit Kältemittel (z.B. Wasser) gefüllt sind. Durch das Ausnutzen der Verdampfungs- und Kondensationswärmen zeichnen sich diese Stäbe durch eine besonders hohen Wärmeleitkoeffizienten aus. Als aktive Wärmetauscher eignen sich besonders Aluminium Rippenkühlköper mit schaltbarem Lüfter und/oder isolierte Aluminiumblöcke die auf Peltier-Elementen montiert sind.
  • Die Messkammer kann alternativ auch aus Glas gefertigt werden, dies hat neben geringen Kosten auch den großen Vorteil dass man die wichtige blasenfreie Befüllung einfach optisch kontrollieren kann.
  • Der Auffangbehälter steht bevorzugt auf einer Laborwaage mit einer Auflösung von besser 10 mg, in der Regel 1 mg. Um die Messung und die Auswertung weitestgehend zu Automatisieren sollte die Waage über eine analoge, besser eine digitale, Datenschnittstelle verfügen. Zur Prozess- und Heizungsreglung kann eine Mikroprozessorsteuerung eingesetzt werden die auch in die Waagenelektronik integrierbar ist. Die Auswertung und Protokollierung der Messung kann ebenso durch Datenkommunikation über eine PC-Software erfolgen.
  • Um der Messvorgang zu beschleunigen und/oder der Messgenauigkeit zu erhöhen, ist es möglich zwischen Messkammer und der Auswertvorrichtung Waage oder volumetrischem Messzylinder, eine zwangsfördernde Pumpe wie z.B. eine Peristaltikpumpe einzusetzen. Zusammen mit einer Druckmesseinrichtung an/in der Messkammer, kann so der Absolutdruck am Messgut definiert reduziert und über Ein- und Ausschalten der Pumpe geregelt werden. Dadurch erhöht sich die Ausheizgeschwindigkeit und es vergrößert sich das Volumen des ausgeheizten Wasserdampfes, was zu einer Vergrößerung der austretenden Messflüssigkeit. Somit wird das Messsignal bei gleicher Wasserdampfmenge deutlich vergrößert. Durch Einsetzen einer Bypassleitung parallel zur Pumpe und eines Absperrventils lässt sich das Messgerät sowohl mit wie auch ohne Pumpe betreiben.
  • Es ist besonders bevorzugt, dass die Messkammer mit einer Druckmesseinrichtung versehen ist. Durch Ein- und Ausschalten der Pumpe kann ein definierter Druck in der Messkammer erzeugt werden, der so über die Druckmesseinrichtung kontrolliert werden kann. Es ist besonders bevorzugt, dass diese Druckmessstelle mit der Mikroprozesssteuerung verbunden ist.
  • Besonders vorteilhaft ist, dass der Auffangbehälter die Form eines Bechers oder einer Kapillare hat. Die Form einer Kapillare oder eines engen Rohrs führt dazu, dass das Ergebnis besonders gut und exakt abgelesen werden kann. Die Verwendung eines Bechers oder Becherglases hat hingegen den Vorteil, dass ein besonders einfacher Aufbau verwirklicht werden kann. Besonders bevorzugt ist es, wenn der Auffangbehälter skaliert ist, da dann das Ergebnis auf einfache Weise abgelesen werden kann. Die Skalierung kann entweder volumetrisch oder nach Gewicht erfolgen. Alternativ oder ergänzend kann der Auffangbehälter auch auf einer Wage platziert werden, um so das Ergebnis abzulesen.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung die Verwendung der Vorrichtung zur Durchführung eines zuvor beschriebenen Verfahrens.
  • Die Vorzugsvarianten, die für das Verfahren bzw. für die Vorrichtung beschrieben wurden, gelten jeweils auch für die andere Kategorie. Es ist besonders bevorzugt, dass eine erfindungsgemäße Vorrichtung für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt wird, sodass sämtliche Vorteile und bevorzugten Ausführungsformen für beide Kategorien (Verfahren und Vorrichtung) vorgesehen sind.
  • Beispiel
  • Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines Beispiels mehrerer Figuren illustriert werden, ohne dabei auf diese beschränkt zu sein.
  • Eine definierte Menge Messgut 5.4 z.B. 2000 mg befindet sich in einer Messkammer 5 z.B. vertikales einseitig geschlossenes längliches Rohr 5.3, die komplett mit viskosem bis leicht flüssigem Kammerfüllmaterial also der Messflüssigkeit 5.5 z. B. Öl gefüllt ist.
  • Die gesamte Messkammer 5 wird in einer Heizkammer auf Messtemperatur (z.B. 200°C) nahezu isobar aufgeheizt. Jetzt laufen zum Teil parallel folgende Vorgänge ab:
    • Das Volumen der Messkammer 5 wird durch die Wärmeausdehnung des Kammermaterials in Abhängigkeit der Temperaturerhöhung größer. Das Volumen der Messflüssigkeitsfüllung 5.5 wird in Anhängigkeit der Temperaturerhöhung größer. Diese beiden Vorgänge führen in Summe dazu, dass Messflüssigkeit 5.5 in den Auffangbehälter gerückt wird. Die Menge kann berechnet oder über eine Kalibriemessung ohne Messgut erfasst und bei der Auswertung berücksichtigt werden.
  • Das Volumen des Messgutes 5.4 wird in Anhängigkeit der Temperatur größer. Dieser Effekt kann bei vorliegen Stoffdaten des Messgutes 5.4 berechnet oder über eine zweite Messung einer dann trockenen Probe ermittelt werden und so in die Auswertung einfließen. Eine dritte elegante Möglichkeit die Volumen- bzw. Dichteänderung der Probe 5.4 zu bestimmen, ist eine stufenweise Aufheizung der Messkammer 5 bis 100°C - da bis dahin, unter Atmosphärendruck, keine Verdampfung von Wasser auftreten kann. Da die Volumenäderungen der Messkammer 5 und die der Messflüssigkeit 5.5 über der Temperatur wie auch das Füllvolumen und die Probeneinwaage bekannt sind, reduziert sich der Messflüssigkeitsinhalt der Messkammer 5 um das Probenvolumen.
  • Erfasst man nun die ausgetretene Messflüssigkeitsmenge bei mindestens zwei bis Temperaturen unterhalb 100°C (z.B. 40°C; 60°C; 80°C) so lässt sich die Messgutdichte und deren Änderung über die Temperatur bestimmen. Diese Bestimmung der Probendichte und deren temperaturabhängigen Änderung kann rechnergestützt auch kontinuierlich über der Temperatur erfolgen. Über die so bekannte Messgutdichte lassen sich z.B. bei Kunststoffen Rückschlüsse über die Art des Kunststoffes schließen, ober bei bekannten Kunststoffen deren Füllstoffanteil wie Glasfasergehalt genau ermitteln.
  • Ab einer Temperatur von ca. 100°C, bzw. wenn der partiale Wasserdampfdruck größer wird als der Umgebungsdruck, beginnt das am und im Messgut 5.4 befindliche Wasser zu verdampfen. Die so entstehenden Wasserdampfblasen steigen in der Kammer nach oben und verdrängen Messflüssigkeit 5.5 in den Auffangbehälter 2. Ist über eine definierte Zeit, bevorzugt über eine Minute, keine Messflüssigkeitszunahme im Auffangbehälter 2 mehr messbar, ist das System im Gleichgewicht und die Trocknung abgeschlossen. Die aus der Messkammer 5 angetretene Messflüssigkeitsmenge kann jetzt gravimetrisch und/oder volumetrisch erfasst werden.
  • Die so ermittelte Messflüssigkeitsmenge korrigiert um die Wärmeausdehnungen von Kammer, Messflüssigkeit 5.5 und Messgut 5.4 bei der Messtemperatur ist ein Maß für das Volumen der Wasserdampfblase in der Messkammer 5 und so kann, mittels der spezifischen Gasgleichung für Wasserdampf ( p ⋅ V = m ⋅ R S ⋅ T )
    Figure DE102016113489B4_0001
    die ausgeheizte Wassermenge errechnet werden.
  • Nach abgeschlossener Ausheizung kann anschließend in einem definierten Abkühlprozess die Messung verifiziert und erfasst werden, ob nur Wasserdampf aus der Probe als Gas ausgetreten ist. Sollte ein Gasgemisch vorliegen, kann dann der Anteil des Wasserdampfes bestimmt werden.
  • Nach der Ausheizung folgt die Kühlphase und die Messkammer 5 wird definiert, kontinuierlich oder in Stufen, auf ca. 40°C abgekühlt. Hierdurch reduzieren sich wieder die Volumen der Kammer, der Messflüssigkeit 5.5, der Probe und das der Gasblase 5.6. Berechnet man nun die Dichte der Gasblase 5.6 bei den einzelnen Temperaturen, so wird die Dichteänderung zwischen Messtemperatur und Siedetemperatur des Wassers, also ca. 100°C, der allgemeinen Gasgleichung ( p ⋅ V = m M ⋅ R m ⋅ T )
    Figure DE102016113489B4_0002
    folgen.
  • Sollte in sich dieser Gleichung die molare Masse M ungleich der von Wasser, also 18, sein, liegt ein Gasgemisch vor und der Anteil von Wasserdampf wird sich dann bei Temperaturen unter 100°C zeigen. Ab der Siedetemperatur von Wasser folgt die Dichteänderung nicht mehr der Gasgleichung, sondern ähnlich der Näherungsformel zum Wasserdampfsättigungsdruck nach Magnus. 7 zeigt die Gasdichte während des Abkühlungsprozesses.
  • Eine bevorzugte Messung kann wie folgt ablaufen:
    • • Einwiegen der Probe
    • • Blasenfreies Auffüllen der Messkammer mit Messflüssigkeit
    • • Kontrollverwiegung der gefüllten Messkammer
    • • Einsetzen in Ausheizofen
    • • Start der Messung Waage Tara, Heizungsreglung ein Sollwert 40°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Sollwert Heizung 60°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Sollwert Heizung 80°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Sollwert Heizung 100°C
    • • Wenn Waage 60 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Sollwert Heizung 150°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Sollwert Heizung Messtemperatur
    • • Wenn Waage 60 Sekunden stabil, Endgewicht und Laufzeit erfassen
    • • Kühlphase starten, Wärmetauscher ein, Sollwert Heizung 150°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Kühlphase starten, Wärmetauscher ein, Sollwert Heizung 120°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Kühlphase starten, Wärmetauscher ein, Sollwert Heizung 100°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Kühlphase starten, Wärmetauscher ein, Sollwert Heizung 80°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Kühlphase starten, Wärmetauscher ein, Sollwert Heizung 60°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
    • • Kühlphase starten, Wärmetauscher ein, Sollwert Heizung 40°C
    • • Wenn Waage 10 Sekunden stabil, Gewicht und Laufzeit erfassen
  • Figurenliste
    • 1 zeigt den einfachsten Aufbau einer bevorzugten Vorrichtung der Erfindung. Eine Messkammer 5 ist in einer Heizkammer 4 angeordnet. Beides ist auf einem Tragegestell 3 platziert. Über eine Verbindungsleitung wird eine Verbindung zwischen der Messkammer und einem Auffangbehälter hergestellt. Dieser ist im vorliegenden Fall skaliert und nicht auf einer Waage positioniert. Außerdem befindet sich eine Steuereinheit 11 an der Vorrichtung die mit einem Temperaturmesspunkt innerhalb der Heizkammer 4 verbunden ist. Als Auffangbehälter wird in diesem Fall ein skalierter Auffangbehälter 15 verwendet. Bei dem Messverfahren mit einer solchen Vorrichtung wird die Probe eingebwogen. Anschließend erfolgt die Bestimmung der Messwerte jedoch volumetrisch.
    • 2 zeigt die unterschiedlichen Zustände einer bevorzugten Messkammer 5 der Erfindung. Figur a) zeigt die Verbindungsleitung 5.1, Verschlussstopfen 5.2 sowie die Messkammer, welche als einseitig geschlossenes längliches Rohr 5.3 ausgebildet ist.
    • 2 b) zeigt zusätzlich die Feststoffprobe 5.4 und die Messflüssigkeit 5.5.
    • In 2 c) hat sich weiterhin eine Gasblase 5.6 gebildet.
    • 3 zeigt den bevorzugten Aufbau einer Messkammer aus Glas.
    • 4 zeigt den Aufbau einer Heizkammer 4. Es werden gezeigt der Heizkörper 4.1, die Wärmeisolation 4.2, eine Temperaturmessstelle 4.3 sowie ein Widerstanddraht 4.4.
    • 5 zeigt den Aufbau einer bevorzugten Messvorrichtung der Erfindung. Diesem Aufbau wird eine Waage 1 verwendet auf der der Auffangbehälter 2 platziert wurde. Zu sehen ist weiterhin die Messkammer 5 die in der Heizkammer 4 angeordnet ist. Beides ist auf einem Tragegestell 3 platziert. In der Messkammer befindet sich eine Druckmessstelle 10. Außerdem ist eine Mikroprozesssteuerung 11 vorhanden. Ein Lüfter 7 ein Peltier Element 8 und ein Wärmetauscher 9 sowie Heat-Pipe 6 sind ebenfalls vorgesehen.
    • 6 zeigt eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Messvorrichtung. Zusätzlich zu der in 5 gezeigten Vorrichtung ist in 6 eine Pumpe 12 sowie eine Bypassleitung 14 und ein Ventil 13 enthalten.
    • 7 zeigt die Veränderung der Gasdichte während des Abkühlvorgangs.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Waage
    2
    Auffangbehälter
    3
    Tragegestell
    4
    Heizkammer
    4.1
    Heizkörper
    4.2
    Wärmeisolation
    4.3
    Temperaturmessstelle
    4.4
    Widerstanddraht
    5
    Messkammer
    5.1
    Verbindungsleitung
    5.2
    Verschlussstopfen
    5.3
    Messkammergehäuse
    5.4
    Feststoffprobe
    5.5
    Messflüssigkeit
    5.6
    Gasblase
    6
    Heat-Pipe
    7
    Lüfter
    8
    Peltier Element
    9
    Wärmetauscher
    10
    Druckmessstelle
    11
    Mikroprozessorsteuerung
    12
    Pumpe
    13
    Absperrventil
    14
    Bypassleitung
    15
    skalierter Auffangbehälter

Claims (13)

  1. Messverfahren zur Bestimmung der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte eines Feststoffs (5.4), umfassend die folgenden Schritte: a) Bereitstellen einer Feststoffprobe (5.4) in einer Messkammer (5), wobei die Messkammer (5) eine Verbindungsleitung (5.1) umfasst, b) Blasenfreies Auffüllen der Messkammer (5) mit Messflüssigkeit (5.5), c) Einsetzen der Messkammer (5) in eine Heizkammer (4), d) Anordnen der Heizkammer (4) zu einem Auffangbehälter (2, 15), wobei die Heizkammer (4) so angeordnet wird, dass die Öffnung der Verbindungsleitung (5.1) in den Auffangbehälter (2, 15) ragt, e) Bestimmen von Ausgangswerten, f) Aufheizen der Heizkammer (4) auf einen Temperaturwert T1 der unterhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe (5.4) liegt, wobei die Temperatur T1 so lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit (5.5) die in den Auffangbehälter (2, 15) gelangt nicht mehr verändert, g) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge für T1, h) Aufheizen der Heizkammer (4) auf einen Temperaturwert T2 der unterhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe (5.4) liegt und über T1, wobei die Temperatur T2 so lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit (5.5) die in den Auffangbehälter (2, 15) gelangt nicht mehr verändert, i) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge für T2, j) Aufheizen der Heizkammer (4) auf einen Temperaturwert Tend der oberhalb des Siedepunktes der Feuchtigkeit und/oder des flüchtigen Stoffes aus der Feststoffprobe (5.4) liegt, wobei die Temperatur Tend so lange gehalten wird, bis sich das Gewicht und/oder das Volumen der Messflüssigkeit (5.5) die in den Auffangbehälter (2, 15) gelangt nicht mehr verändert, k) volumetrisches und/oder gravimetrisches Erfassen der verdrängten Messflüssigkeitsmenge für Tend, I) Berechnen der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte des Feststoffs (5.4).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Auffangbehälter (2, 15) vor der Messung teilweise mit Messflüssigkeit (5.5) gefüllt ist und die Verbindungsleitung (5.1) nach der Anordnung aus Schritt d) über der Messflüssigkeit (5.5) angeordnet ist oder in diese eintaucht.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Messflüssigkeit ein Öl mit einem Flammpunkt von über 220 °C ist.
  4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche wobei besonders die Messflüssigkeit Diorganopolysiloxane ist.
  5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Feststoff ein Kunststoff ist.
  6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei eine Pumpe (12) in der Verbindungsleitung (5.1) angeordnet ist mit der die austretende Messflüssigkeit gepumpt werden kann.
  7. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei eine Bypassleitung parallel zur Pumpe angeordnet ist und die Bypassleitung über ein Absperrventil verfügt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei nach Abschluss des Messvorganges eine Kontrollmessung folgt, mit der die Bestimmung des flüchtigen Stoffes vorgenommen werden kann, und wobei die Kontrollmessung während der Abkühlung der Messkammer (5) erfolgt.
  9. Vorrichtung zur Bestimmung der Feuchte und/oder der Menge an flüchtigen Stoffen und/oder der Dichte eines Feststoffs, umfassend eine Heizkammer (4), eine Messkammer (5), wobei die Messkammer (5) eine Verbindungsleitung (5.1) umfasst und wobei die Messkammer (5) in die Heizkammer (4) eingesetzt werden kann, einen Auffangbehälter (2, 15), eine Messflüssigkeit (5.5) und eine Steuereinheit (11).
  10. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, zusätzlich umfassend eine Waage (1) und/oder eine Pumpe (12).
  11. Vorrichtung nach einem der Anspruch 10, wobei die Messkammer (5) mit einer Druckmesseinrichtung versehen ist und durch Ein- und Ausschalten der Pumpe (12) ein definierter Druck in der Messkammer (5) erzeugt wird.
  12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-11, wobei der Auffangbehälter die Form eines Bechers oder einer Kapillare hat.
  13. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-11 zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-8.
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