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Die
Erfindung betrifft die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Isolationsmaterialien
großer Abmessungen
zwischen einer kryogenen Temperatur und der Raumtemperatur. Die
Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass im Gegensatz zum bisherigen Stand
der Technik die Wärmeleitfähigkeit
von vergleichsweise großen
Proben, nämlich
Segmenten von Bauteilen oder ganzen Bauteilen, die unmittelbar praktische
Verwendung finden, innerhalb von wenigen Stunden ermittelt werden
kann.
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Der
eingetretene Klimawandel zwingt die Menschheit über alternative Energieträger nachzudenken.
Als Energieträger
der nächsten
Jahrzehnte wird die Verwendung von Wasserstoff und/oder Erdgas untersucht
bzw. vorgeschlagen. Für
den wirtschaftlichen Transport dieser Energieträger auf Schiffen, Schienenfahrzeugen
und Lastkraftwagen wird der Transport in flüssiger Form favorisiert, weil dadurch
das Transportvolumen bei Wasserstoff auf das 1/842-fache und bei
Erdgas auf das 1/630-fache reduziert
wird.
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Der
Nachteil des Transports dieser Rohstoffe in flüssiger Form sind die erforderlichen
sehr niedrigen Temperaturen. Die Siedetemperatur von flüssigem Wasserstoff
bei Umgebungsdruck beträgt –253°C, die von
Erdgas ca. –162°C. Das bedeutet, dass
Laderäume
für solche
Flüssigkeiten
sehr gut gegenüber
der Umgebung thermisch isoliert werden müssen, da sonst zuviel Flüssigkeit
während
der Transportzeit verdampft. Die verdampfte Menge muss entweder
aufwendig rückverflüssigt oder
an die Umgebung über
Sicherheitsventile abgelassen werden, weil sich sonst der Druck
im Tankinneren infolge des Wärmeeintrags
auf unzulässige
Werte erhöht.
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Für den Transport
von flüssigem
Wasserstoff und Erdgas werden zunehmend thermische Isolierungen
aus Kompositen auf der Basis von Hartschäumen und Epoxidharzmaterialien
untersucht. Zur Entwicklung und Optimierung dieser Verbundwerkstoffe sind
Messungen der thermischen und mechanischen Eigenschaften der Ausgangsmaterialien
bei tiefen Temperaturen (bis zu –253°C) durchzuführen.
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Bei
den bekannten Messverfahren wird die Wärmeleitfähigkeit der Isolationsmaterialien
durch das Aufnehmen mehrerer Messpunkte aus dem Temperaturbereich
zwischen der kryogenen Arbeitstemperatur und Raumtemperatur ermittelt.
Bei hohen Anforderungen an die Genauigkeit der Ermittlung der temperaturabhängigen Wärmeleitfähigkeit
müssen deshalb
viele Messungen durchgeführt
werden. Da das Bestimmen jedes Messpunkts zumindest mehrere Stunden
(bis Tage) dauert, ist die gesamte Messung sehr zeitaufwendig und
dauert üblicherweise viele
Tage oder gar Wochen.
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Aus
US 3 242 716 ist ein Verfahren
zur Messung der Wärmeleitfähigkeit
von Isolationsmaterialien bekannt, bei dem ein Probekörper in
den Kryostaten derart eingebracht wird, dass über den Probekörper ein
thermischer Kontakt zwischen der Kühlflüssigkeit und einem zweiten
Bereich mit höherer
Temperatur hergestellt wird und über
die Ermittlung der Verdampfungsrate der Kühlflüssigkeit die Wärmeleitfähigkeit
des Probenkörpers
ermittelt wird.
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Die
Druckschriften
US 6
824 306 B1 ,
US
6 487 866 B1 offenbaren weitere Vorrichtungen bei denen
die Wärmeleitfähigkeit
von Testmaterialien über die
Verdampfungsrate einer Kühlflüssigkeit
bestimmt wird.
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Mit
US 6 742 926 B1 wird
eine Vorrichtung Offenbart, bei der die Wärmeleitfähigkeit eines Testmaterials
bestimmt wird, indem die Temperatur in einer Vakuumkammer gemessen
wird, die mit dem Testmaterial ummantelt ist. Die ummantelte Testkammer
befindet sich wiederum in einer gekühlten Umgebung.
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Bislang
werden zur Durchführung
der Wärmeleitfähigkeitsmessungen
Laborgeräte
oder sehr kostenintensive kommerzielle Messanordnungen verwendet.
Mit diesen können
meist nur Proben gemessen werden, die eine maximale Dicke von einigen
Millimetern und einen maximalen Durchmesser von einigen Zentimetern
haben. Solche Messgeräte sind
deshalb zur Charakterisierung von wärmeisolierenden Verbundwerkstoffen
ungeeignet, da Verbundwerkstoffe inhomogene Materialeigenschaften
haben und infolgedessen repräsentative
Proben vergleichsweise große
Abmessungen haben müssen.
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Aufgabe
der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu finden, mit der die Wärmeleitfähigkeit
zwischen einer kryogenen Temperatur und der Raumtemperatur von vergleichsweise
großen
Proben, nämlich
Segmenten von Bauteilen oder ganzen Bauteilen, die unmittelbar praktische
Verwendung finden, innerhalb weniger Stunden ermittelt werden kann.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die
Merkmale des Anspruchs 1 gelöst;
vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis
4.
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Nach
Maßgabe
der Erfindung besteht die Vorrichtung aus einem Kryostaten und aus
bekannten Messeinrichtungen, mit denen die Verdampfungsrate der
Kühlflüssigkeit
sowie die Temperaturen der Kühlflüssigkeit
und der Umgebung gemessen werden können.
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Der
erfindungsgemäße Kryostat
verfügt über eine
Einrichtung, mit der ein plattenförmiger Probenkörper befestigt
werden kann, wobei der Probenkörper
die Funktion des Bodens oder zumindest die der Wärmeisolation des Bodens übernimmt.
Der Probenkörper
besteht hierzu aus dem zu messenden Isolationsmaterial und erstreckt
sich über
den gesamten Bodenbereich.
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Die
Behälterwände und
der Deckel des Kryostaten sind so gut wärmeisoliert, dass durch sie
zusammen ein geringerer Wärmeeintrag
und entsprechend auch eine kleinere Verdampfungsrate als durch den
Probenkörper
verursacht wird. Die durch den Probenkörper bewirkte Verdampfungsrate
kann somit, durch Subtraktion der Referenz-Verdampfungsrate des
Kryostaten ohne Probenkörper,
mit hoher Genauigkeit bestimmt werden.
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In
dem Deckel ist ein Kapillarrohr eingebracht, durch das die verdampfte
Kühlflüssigkeit
ausströmen
kann. Am Austrittsende des Kapillarrohrs befindet sich ein Sensor
zur Volumenstrommessung. Die Volumenstrommessung dient der Bestimmung der
Verdampfungsrate der Kühlflüssigkeit.
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Die
Behälterwände, bestehend
aus einer Innen- und Aussenwand sind mit Vakuumisolierungen versehen.
Der durch die Innen- und Außenwand
eingeschlossene Raum ist mit einer offenporigen Stützstruktur
aus wärmeisolierendem
Material gefüllt.
Der noch verbleibende Raum ist evakuiert. Selbst bei dünnen Innen-
und Außenwänden von
ca. 0,2 mm verhindert die Stützstruktur,
dass sich die Wände
unter dem Einfluss des von außen
wirkenden Luftdrucks wesentlich verbiegen. In einer Laborausführung des
Kryostaten, die zum Messen von Platten mit Größen von bis zu 0,5 m × 0,5 m
geeignet ist, wird von den Behälterwänden ein
thermisch gut leitendes Bodenblech umrahmt. Die Behälterwände weisen bezüglich des
Bodenblechs einen Überstand
nach unten hin auf, der größer ist
als die Dicke des Probenkörpers.
Die Stirnflächen
des Probenkörpers
und des Bodenblechs haben dieselbe Geometrie. Zum Messen seiner
thermischen Leitfähigkeit
wird der Probenkörper
derart zwischen die Behälterwände geschoben,
dass er mit seinen Seitenflächen
gegen die Behälterwände und
mit seiner Oberseite gegen die Außenseite des Bodenblechs gepresst
wird. In dieser Position bildet der Probenkörper die Wärmeisolierung des Bodens des
Kryostaten.
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In
einer Arbeitsausführung
des Kryostaten, die zum Messen von noch größeren Platten, beispielsweise
bis zu 2,5 m × 2,5
m, geeignet ist, besteht dessen Boden aus dem plattenförmigen Probenkörper, der
in eine Halterung in Form eines Rahmens eingelegt ist. Auf dem Probenkörper liegt
eine mit Kühlflüssigkeit
gefüllte
Wanne aus dampfdichter Folie auf, die die Oberseite des Probenkörpers vollständig bedeckt.
Die mit Vakuumisolationen versehenen Behälterwände sind ebenfalls am Rahmen
befestigt. Der hierdurch gebildete Kryostat ist mit einem Deckel verschlossen,
der so dick ist und so weit in den Kryostaten hineinragt, dass dieser
einen geringeren Wärmeeintrag
verursacht als der Boden.
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert; hierzu zeigen:
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1:
eine Arbeitsausführung
des Kryostaten im Querschnitt;
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2:
eine Laborausführung
des Kryostaten im Querschnitt;
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3:
eine Anordnung zur Durchführung
der Referenzmessung.
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Die
Arbeitsausführung
des Kryostaten (1) besteht aus dem Rahmen 1,
in den ein plattenförmiger
Probenkörper 4 eingelegt
ist, den mit Vakuumisolationen versehenen Behälterwänden 2 und dem Deckel 3.
Auf den Probenkörper 4 ist
die im Beispiel gewählte
Polyethylenfolie 5 aufgelegt, deren Ränder hochgeklappt sind und
an den Behälterwänden 2 anliegen.
In der hierdurch geformten Wanne befindet sich die Kühlflüssigkeit 6 (z.
B. LNG, LH2 oder LN2).
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Der
Probenkörper 4 ist
ein Wärmeisolationspaneel
aus Verbundwerkstoff. Der Deckel 3 besteht aus zwei übereinander
liegenden baugleichen Wärmeisolationspaneelen
und ragt in den aus dem Probenkörper 4 und
den Behälterwänden 2 gebildeten Kryostaten.
Da der Deckel 3 doppelt so dick ist wie der Probenkörper 4 und
der Deckel 3 mit den Behälterwänden 2 den Probenkörper 4 weit überlappt,
ist gewährleistet,
dass der durch den Deckel 3 verursachte Wärmeeintrag
kleiner ist, als derjenige durch den Probenkörper 4. Die durch
die Behälterwände 2 verursachten
Wärmeeinträge sind
vernachlässigbar klein,
da sie mit Vakuumisolierungen versehen sind.
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In
den Deckel 3 ist das Kapillarrohr 7 eingebracht,
das den Innenraum des Kryostaten mit der Umgebung verbindet. Es
dient dem Abströmen
der verdampften Kühlflüssigkeit 6.
Am außenseitigen Ende
des Kapillarrohrs 7 befindet sich ein nicht dargestelltes
Durchflussmessgerät
zur Bestimmung der aktuellen Verdampfungsrate der Kühlflüssigkeit 6.
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Auf
derjenigen Oberfläche
des Probenkörpers 4,
die mit der Kühlflüssigkeit 6 in
Kontakt steht, ist der Temperatursensor 9 und auf der nach
außen gewandten
Oberfläche
der Sensor 10 angebracht. Der Sensor 9 ermöglicht eine
genaue Bestimmung der kryogenen Temperatur KT, der Sensor 10 die
der Raumtemperatur RT. Ist, z. B. aufgrund von Herstellerspezifikationen,
die exakte Einstellung eines Sollwerts für RT erforderlich, wird an
der nach außen
gewandten Oberfläche
des Probenkörpers
eine Heiz-/Kühlvorrichtung
(nicht dargestellt) angebracht.
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Bei
der Laborausführung
des Kryostaten (2) ist das thermisch gut leitende
Bodenblech 8 so innerhalb der Behälterwände 2 angeordnet,
dass diese nach unten über
dem Blech überstehen.
Vor der Messung wird der plattenförmige Probenkörper 4 von
unten zwischen die Behälterwände bis
hin zum Bodenblech 8 geschoben, sodass der Probenkörper 4 mit
seiner Oberseite gegen die Unterseite des Bodenblechs 8 gepresst
wird. Die Maße
der Behälterwände und
die des Probenkörpers 4 sind
so aufeinander abgestimmt, dass der eingelegte Probenkörper 4 mit
seinen Seitenflächen
gegen die Behälterwände drückt.
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Die
Spalte zwischen den Behälterwänden 2 und
dem Probenkörper 4 sind
mit Silikonkleber oder Klebeband abgedichtet. Damit wird vermieden,
dass Luftfeuchtigkeit eindringt und an den kalten Behälterinnenwänden und
am Bodenblech 8 kondensiert. Das Kondensieren der Luftfeuchtigkeit
und die durch das entstehende Eis gebildete Wärmebrücke würden ansonsten zusätzliche
Wärmeeinträge verursachen, die
zu einer Verfälschung
des Messwerts der durch den Probenkörper verursachten Verdampfungsrate (zu
groß)
führen
würden.
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Die
Temperatursensoren und ggf. die Heiz-/Kühlvorrichtung (nicht dargestellt)
sind in zur Arbeitsausführung
analoger Weise angeordnet.
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Zur
Durchführung
der Referenzmessung wird unterhalb des Probenkörpers 4 eine Vakuumisolierung 11,
die die Form einer rechteckförmigen Schale
hat, angebracht (3). Die Vakuumisolierung 11 hat
bessere Wärmeisolationswerte,
als die übrigen
Wandungen des Kryostaten. Sie schließt dicht mit den Behälterwänden ab,
und überlappt
mit diesen so weit, dass der Wärmeeintrag
durch den Boden des Kryostaten vernachlässigbar gering wird.
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- 1
- Rahmen
- 2
- Behälterwand
- 3
- Deckel
(zweiteilig)
- 4
- Probenkörper/Boden
- 5
- Folie
- 6
- Kühlflüssigkeit
- 7
- Kapillarrohr
- 8
- Bodenblech
- 9
- Sensor
für KT
- 10
- Sensor
für RT
- 11
- Vakuumisolierung