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HINTERGRUND DER ERFINDUNG:
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1. Gebiet der Erfindung:
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Elektrode, die in einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
verwendet wird, und ein Verfahren zur Herstellung der Elektrode.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Elektrode,
die zur Verbesserung der Leuchtkraft und zur Realisierung einer
längeren Lebensdauer einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
beitragen kann.
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2. Beschreibung des Standes der Technik:
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Kaltkathoden-Fluoreszenzlampen
werden als Lichtquelle von verschiedenen Typen von elektrischen Geräten
verwendet, z. B. als Lichtquelle für die Hintergrundbeleuchtung
einer Flüssigkristallanzeige. Solch eine Lampe umfasst
typischerweise eine zylindrische Glasröhre, die eine Schicht
eines fluoreszierenden Materials an ihrer inneren Wandoberfläche
aufweist und ein Paar von tassenförmigen Elektroden, die
an beiden Enden der Röhre angeordnet sind, wobei die Glasröhre
mit einem Edel- bzw. Inertgas und Quecksilber gefüllt ist.
An die Elektroden wird durch Anschlusskabel, die mit den Endseiten
der Elektroden verbunden sind, eine Spannung angelegt. Ein typisches
Material der Elektroden ist reines Nickel, und die Veröffentlichung
der ungeprüften
japanischen
Patentanmeldung Nr. 2007-173197 offenbart eine Nickellegierung,
die ein spezifisches Legierungselement enthält. Ferner
offenbart die Veröffentlichung der ungeprüften
japanischen Patentanmeldung Nr.
2007-173197 als Verfahren zur Herstellung einer tassenförmigen
Elektrode ein Verfahren, in dem eine Pressbearbeitung eines Plattenmaterials
durchgeführt wird, und ein Verfahren, in dem eine Schmiedebearbeitung
eines Drahtes durchgeführt wird. Diese Schmiedebearbeitung
wird normalerweise als mehrstufiges Verfahren durchgeführt.
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Seit
kurzem wird eine Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe mit höherer
Leuchtkraft und längerer Lebensdauer gewünscht.
Die Leuchtkraft einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe hängt
von der Leichtigkeit der elektrischen Entladung und der Zerstäubungsrate
(d. h. Ätzrate) einer Elektrode ab. Wenn Elektroden leicht
von der Elektrode emittiert werden, d. h. wenn die Austrittsarbeit
(Arbeitsfunktion) der Elektrode klein ist, läuft die elektrische
Entladung leicht ab. Wenn eine Nickelelektrode verwendet wird, tritt
während des Leuchtens ein Zerstäubungsphänomen
auf, worin das die Elektrode aufbauende Material zerstäubt
und innerhalb der Glasröhre abgeschieden wird. Wenn die
abgeschiedene Schicht mit Quecksilber zusammentrifft, wird die UV-Strahlung,
die für eine zufriedenstellende Lichtemission erforderlich
ist, nicht in hinreichendem Masse von der Schicht des fluoreszierenden
Materials emittiert, wodurch sich die Leuchtkraft der Lampe verringert.
Entsprechend kann eine Verringerung der Leuchtkraft unterdrückt
werden, wenn eine Zerstäubung nicht leicht abläuft (d.
h. die Ätzrate niedrig ist), und somit kann die Lampe leicht
einen Zustand hoher Intensität beibehalten. Zusätzlich
kann das Ende der Betriebslebensdauer aufgrund einer Verringerung
der Leuchtkraft verzögert werden.
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Die
in der Veröffentlichung der ungeprüften
japanischen Patentanmeldung Nr.
2007-173197 offenbarte Nickellegierungselektrode weist
eine niedrigere Ätzrate und eine geringere Austrittsarbeit
im Vergleich zu Elektroden aus reinem Nickel auf, und somit kann
sie zur Realisierung einer hohen Leuchtkraft und einer langen Betriebslebensdauer
einer Lampe beitragen. Jedoch wurde angesichts der Erfordernisse
für eine höhere Leuchtkraft und eine längere
Betriebslebensdauer von Lampen neben einer Kontrolle der Legierungszusammensetzungen
die Entwicklung von Elektroden mit niedriger Ätzrate und
kleiner Austrittsarbeit gewünscht.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG:
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Die
vorliegende Erfindung ist angesichts der obigen Situation gemacht
worden. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Elektrode
bereitzustellen, die zur Realisierung einer höheren Leuchtkraft
und einer längeren Betriebslebensdauer einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
beitragen kann. Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
ein Verfahren zur Herstellung der Elektrode bereitzustellen.
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Die
Erfinder der vorliegenden Erfindung haben umfangreiche Untersuchungen
an reinem Nickel und Nickellegierungen mit guter Formbarkeit als
Elektrode einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe durchgeführt
und folgendes herausgefunden: Die Austrittsarbeit und die Ätzrate
hängen von der Kristallorientierung der Struktur ab, die
die Elektrode aufbaut. Wenn die Elektrode eine Struktur mit einer
spezifischen bevorzugten Orientierung aufweist, sind die Austrittsarbeit
und die Ätzrate der Elektrode niedrig. Ferner wird zum
Erhalt einer Struktur mit der spezifischen bevorzugten Orientierung
mit hoher Genauigkeit bevorzugt ein Herstellungsverfahren eingesetzt,
worin keine übermässige Beanspruchung aufgrund
von Umformung (plastic working) während der Bildung einer
tassenförmigen Elektrode verursacht wird.
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Wenn
die Austrittsarbeiten und die Ätzraten in den Kristallebenen
(111), (100) und (110) von reinem Nickel und Nickellegierungen,
die eine flächenzentrierte kubische Struktur aufweisen,
miteinander verglichen werden, sind die Austrittsarbeiten und die Ätzrate
in der absteigenden Reihenfolge (111)-Ebene, (100)-Ebene und (110)-Ebene
klein. Das heisst, eine Elektrode mit einer Struktur, worin die
(110)-Ebene bevorzugt orientiert ist (d. h. eine Struktur mit der
(110)-Ebene als Ebene einer bevorzugten Orientierung), weist eine
kleine Austrittsarbeit und eine niedrige Ätzrate auf. Entsprechend
wird erwartet, dass bei solch einer Elektrode die elektrische Entladung
leicht abläuft und eine Zerstäubung nicht leicht
auftritt. Im Röntgenbeugungsmuster von reinem Nickel oder
einer Nickellegierung mit einer flächenzentrierten kubischen
Struktur tritt im wesentlichen kein Peak auf, der der (110)-Ebene
entspricht. Wenn jedoch ein Peak, der der (220)-Ebene entspricht,
im Röntgenbeugungsmuster beobachtet wird, kann angenommen
werden, dass die (110)-Ebene bevorzugt orientiert ist. Folglich
wurden die integrierte Intensität I(220) der (220)-Ebene
bei der Röntgenbeugung und die integrierte Intensität
I(111) der (111)-Ebene in der Röntgenbeugung gemessen und
das Verhältnis (integriertes Intensitätsverhältnis)
von I(220) zu I(111), d. h. I(220)/I(111), wurde als Index zur Verringerung
der Austrittsarbeit und der Ätzrate definiert. Unter Verwendung
des Index wurde ein Verfahren zum bevorzugten Orientieren der (220)-Ebene
((110)-Ebene) untersucht. Entsprechend den Ergebnissen war das Verhältnis
I(220)/I(111) klein, wenn eine zylindrische Elektrode mit einem
Boden (d. h. eine tassenförmige Elektrode) durch ein Verfahren hergestellt
wurde, das in der Veröffentlichung der ungeprüften
japanischen Patentanmeldung Nr.
2007-173197 beschrieben ist, spezifisch durch Pressbearbeitung
(Tiefziehen) eines Plattenmaterials oder durch mehrstufige Schmiedebearbeitung
eines Drahtmaterials. Im Gegensatz hierzu war das Verhältnis
I(220)/I(111) gross, wenn solch eine Elektrode durch eine einstufige
Schmiedebearbeitung hergestellt wurde, wie z. B. Schlagformen (impact
forming). Es wird angenommen, dass der Grund hierfür wie
folgt ist. Durch Schlagformen wird eine übermässige
Belastung nicht leicht in die Struktur eingeführt, verglichen
mit dem Tiefziehen oder der mehrstufigen Schmiedebearbeitung, und
somit kann eine Orientierung der (111)-Ebene aufgrund der Belastung
unterdrückt werden. Bei Elektroden, die sich aus einer
Nickellegierung zusammensetzen, die Legierungselemente, wie z. B.
Yttrium (Y), enthält, besteht ferner die Tendenz, dass
das Verhältnis I(220)/I(111) im Vergleich zu einer Elektrode,
die sich aus reinem Nickel zusammensetzt, gross ist.
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Die
vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage der vorstehenden Befunde
gemacht worden. Spezifischer ist eine erfindungsgemässe
Elektrode eine aus reinem Nickel oder einer Nickellegierung zusammengesetzte
Elektrode, die eine zylindrische Form mit einem Boden aufweist,
und sie wird in einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe verwendet.
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Insbesondere
erfüllt bei dieser Elektrode das integrierte Intensitätsverhältnis
I(220)/I(111) die Beziehung I(220)/I(111) ≥ 0,41, wobei
die integrierte Intensität der (220)-Ebene in einer inneren
Oberfläche der Elektrode in der Röntgenbeugung
durch I(220) dargestellt wird und die integrierte Intensität
der (111)-Ebene in der Röntgenbeugung hierin durch I(111)
dargestellt wird. Die Nickellegierung enthält Y in einer
Menge von 0,001 Masse-% oder mehr und 2,0 Masse-% oder weniger,
und der Rest besteht aus Ni und Verunreinigungen.
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Die
erfindungsgemässe Elektrode kann durch das nachstehende
erfindungsgemässe Herstellungsverfahren hergestellt werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung einer Elektrode
bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode,
die in einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe verwendet wird, und umfasst
die Schritte (1) Herstellung eines Drahtmaterials, das sich aus
reinem Nickel zusammensetzt, oder eines Drahtmaterials, das sich
aus einer Nickellegierung, enthaltend Y in einer Menge von 0,001
Masse-% oder mehr und 2,0 Masse-% oder weniger, zusammensetzt; und
(2) Bearbeitung des Materials durch Schlagformen (impact forming),
um eine Elektrode zu formen, die eine zylindrische Form mit einem
Boden aufweist.
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Bei
der erfindungsgemässen Elektrode ist die (220)-Ebene ((110)-Ebene)
bevorzugt orientiert, da das integrierte Intensitätsverhältnis
I(220)/I(111) gross ist. Daher weist die erfindungsgemässe
Elektrode eine geringe Austrittsarbeit und eine niedrige Ätzrate
auf, und somit läuft die elektrische Entladung leicht ab
und es kann eine zufriedenstellende Zerstäubungsresistenz
bereitgestellt werden. Eine Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe, die mit
der erfindungsgemässen Elektrode versehen ist, besitzt
eine hohe Leuchtkraft. Zusätzlich kann das Ende der Betriebslebensdauer
aufgrund einer Verringerung der Leuchtkraft verzögert werden,
und somit besitzt solch eine Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe eine
längere Betriebslebensdauer. Ferner läuft bei
der erfindungsgemässen Elektrode die elektrische Entladung
leicht ab, weil die Elektrode eine zylindrische Form mit einem Boden
aufweist, worin ein Hohlkathodeneffekt erhalten werden kann. Da
sich die erfindungsgemässe Elektrode aus reinem Nickel
oder einer Nickellegierung zusammensetzt, die eine gute Formbarkeit
aufweist, kann die Elektrode, die eine zylindrische Form mit einem
Boden aufweist, leicht durch Umformung hergestellt werden, wodurch
eine hohe Produktivität realisiert wird. Entsprechend dem
Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemässen Elektrode
kann eine Elektrode mit einer zylindrischen Form mit einem Boden
leicht hergestellt werden, und es kann eine Elektrode mit einem
grossen integrierten Intensitätsverhältnis I(220)/I(111)
hergestellt werden. Entsprechend kann die erfindungsgemässe
Elektrode zur Verbesserung der Leuchtkraft und zur Realisierung
einer längeren Betriebslebensdauer einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
beitragen. Mit dem erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung
einer Elektrode kann die erfindungsgemässe Elektrode mit
einer spezifischen bevorzugten Orientierung hergestellt werden.
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BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN:
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Die
vorliegende Erfindung wird nun genauer beschrieben.
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Elektrode:
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Zusammensetzung:
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Die
erfindungsgemässe Elektrode setzt sich aus reinem Nickel,
enthaltend Ni und Verunreinigungen, oder einer Nickellegierung,
enthaltend zumindest ein Legierungselement und Rest Nickel und Verunreinigungen,
zusammen. Reines Nickel und solche Nickellegierungen weisen eine
gute Formbarkeit und niedrige Schmelzpunkte auf, und somit kann
ein Anschlussdraht, der sich aus Kovar oder dergleichen zusammensetzt, hiermit
leicht durch Schweissen verbunden werden. Nickellegierungen besitzen
die folgenden verschiedenen Vorteile, obwohl diese von der Art der
Legierungselemente abhängen: (1) Die elektrische Entladung
läuft leicht ab, weil die Austrittsarbeit von Nickellegierungen
kleiner ist als die von reinem Nickel. (2) Die Zerstäubung
tritt nicht leicht auf (die Ätzrate ist niedrig). (3) Amalgame
werden nicht leicht gebildet. (4) Die elektrische Entladung wird
nicht leicht blockiert, weil ein Oxidfilm auf einer Oberfläche
nicht leicht gebildet wird. (5) Es wird leicht eine Feinkornstruktur
erhalten.
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Erfindungsgemäss
enthält eine Nickellegierung Y in einer Menge im Bereich
von 0,001 bis 2,0 Masse-%. Durch die Einarbeitung von Y kann zusätzlich
zu den vorstehend beschriebenen Vorteilen (1) bis (5) die Zerstäubungsresistenz
verbessert werden. Ein stärker bevorzugter Gehalt an Y
liegt im Bereich von 0,01 bis 1,0 Masse-% Nickellegierungen, die
zusätzlich zu Y zumindest ein Element enthalten, das aus
Si, Mg, Al, Cr und Mn ausgewählt ist, besitzen eine höhere
Zerstäubungsresistenz. Der Gesamtgehalt an Si, Mg, Al,
Cr und Mn beträgt bevorzugt 0,001 Masse-% oder mehr und 3,0
Masse-% oder weniger. Insbesondere beträgt der Gesamtgehalt
von Si, Mg, Al, Cr, Mn und Y bevorzugt 3,0 Masse-% oder weniger.
Insbesondere besitzen Nickellegierungen, die Y, Si und Mg enthalten,
eine hohe Zerstäubungsresistenz. Der Gesamtgehalt an Y
und Si liegt bevorzugt im Bereich von 0,01 bis 2,0 Masse-%, und
der Gehalt an Mg liegt bevorzugt im Bereich von 0,01 bis 1,0 Masse-%.
Wenn der Gehalt der Legierungselemente unterhalb der obigen Bereiche
liegt, können die vorstehend beschriebenen Vorteile nicht
erhalten werden. Wenn der Gehalt der Legierungselemente übermässig
gross ist, verringert sich die Formbarkeit der Legierung. Diese
Legierungselemente liegen in einer Elektrode in Form einer intermetallischen
Verbindung mit Ni vor.
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Orientierung:
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In
einer Elektrode mit einer zylindrischen Form mit einem Boden tritt
im allgemeinen die elektrische Entladung hauptsächlich
auf einer inneren Oberfläche hiervon auf, insbesondere
auf der inneren Oberfläche ihres Bodens. Entsprechend können
die elektrischen Entladungseigenschaften und die Zerstäubungsresistenz leicht
erhöht werden, wenn eine innere Oberfläche der
Elektrode mit einer zylindrischen Form mit einem Boden eine spezifische
bevorzugte Orientierung aufweist. Folglich beträgt in der
erfindungsgemässen Elektrode das integrierte Intensitätsverhältnis
I(220)/I(111) einer inneren Oberfläche (bevorzugt der inneren
Bodenoberfläche) 0,41 oder mehr. Das Verhältnis
I(220)/I(111) kann über die gesamten inneren Oberflächen
der Elektrode 0,41 oder mehr betragen. Das Verhältnis I(220)/I(111)
der äusseren Oberflächen der Elektrode ist nicht
besonders beschränkt, und es kann 0,41 oder mehr oder weniger
als 0,41 betragen. Wenn sich das Verhältnis I(220)/I(111)
erhöht, verringern sich die Austrittsarbeit und die Ätzrate
leicht. Daher beträgt das Verhältnis I(220)/I(111)
ferner bevorzugt 0,6 oder mehr, und die Obergrenze hiervon ist nicht
besonders spezifiziert.
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Die
vorstehend beschriebene Orientierung wird durch die Grösse
der Belastung, die durch die Umformung eingeführt wird,
und die Richtung der Belastung verändert. Bei einer Umformung,
in der eine grosse Belastung eingeführt wird, z. B. beim
Tiefziehen oder bei der mehrstufigen Schmiedebearbeitung, wird z.
B. eine Struktur, die durch ein einstufiges Verfahren erhalten wird,
gebrochen. Folglich verringert sich der Anteil der Gegenwart der
(110)-Ebene in der Struktur einer Elektrode, oder der Anteil der
Gegenwart der (111)-Ebene in der Struktur erhöht sich.
Wenn die erfindungsgemässe Elektrode sich aus einer wie
vorstehend beschriebenen Nickellegierung zusammensetzt, die Legierungselemente,
wie z. B. Y, enthält, besteht die Tendenz, dass der Anteil
der Gegenwart der (111)-Ebene im Vergleich zu dem Fall, in dem sich
die Elektrode aus reinem Nickel zusammensetzt, klein ist. Entsprechend
wird die vorstehend beschriebene Orientierung auch durch die Mengen
und die Arten der Legierungselemente verändert. Wenn sich
die Mengen der Legierungselemente erhöhen, besteht die
Tendenz, dass sich das Verhältnis I(220)/I(111) vergrössert.
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Austrittsarbeit:
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Die
erfindungsgemässe Elektrode mit der vorstehenden spezifischen
bevorzugten Orientierung weist eine kleine Austrittsarbeit auf;
weniger als 4,7 eV. Wenn sich die Austrittsarbeit verringert, werden
Elektronen leicht von der Elektrode emittiert. Unter Verwendung
dieser Elektroden kann eine Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe leicht Licht
emittieren, und somit kann die Leuchtkraft bzw. Leuchtdichte verbessert
werden. Entsprechend beträgt die Austrittsarbeit ferner
bevorzugt 4,3 eV oder weniger, und die Untergrenze der Austrittsarbeit ist
nicht besonders definiert.
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Ätzrate:
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In
der erfindungsgemässen Elektrode mit der vorstehenden spezifischen
bevorzugten Orientierung ist die Ätzrate niedrig; niedriger
als 22 nm/min. Wenn sich die Ätzraten verringern, wird
eine Zerstäubungsschicht nicht leicht auf einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
gebildet. Daher wird die Quecksilbermenge, die in die Zerstäubungsschicht überführt
wird, verringert, und das Quecksilber kann ausreichend für
die Lichtemission verwendet werden, wodurch die Leuchtkraft der
Lampe verbessert wird. Entsprechend beträgt die Ätzrate
ferner bevorzugt 20 nm/min oder weniger, und die Untergrenze der Ätzrate
ist nicht besonders spezifiziert.
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Wenn
sich die erfindungsgemässe Elektrode aus einer Nickellegierung
zusammensetzt, können die Austrittsarbeit und die Ätzrate
durch Einstellen der Arten und der Mengen der Legierungselemente
verändert werden. Wenn sich die Mengen der Legierungselemente
erhöhen, besteht die Tendenz zur Verringerung der Austrittsarbeit
und der Ätzrate. Nachstehend werden Verfahren zur Messung
der Austrittsarbeit und der Ätzrate beschrieben.
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Herstellungsverfahren:
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Die
erfindungsgemässe Elektrode wird typischerweise durch die
Schritte Schmelzen, Giessen (Abformen), Heisswalzen, Kaltziehen
und Wärmebehandlung, sowie Umformen zum Formen hergestellt.
Durch die Verwendung eines Gusswerkstoffs als Material kann eine
Elektrode mit hoher Dichte (relative Dichte von mehr als 98 bis
etwa 100%) und einer hohen Festigkeit erhalten werden. Insbesondere
wird in einem erfindungsgemässen Herstellungsverfahren
ein Drahtmaterial verwendet, und es wird ein Schlagformen (einstufiges Schmiedeformen
durch eine Schlagbearbeitung) als Umformung zum Formen eingesetzt.
Als Bedingungen für das Schlagformen können Bedingungen
eingesetzt werden, die im allgemeinen zum Formen eines zylindrischen
Bauteils mit einem Boden eingesetzt werden. Jedoch verringert sich
die Festigkeit der Elektrode, wenn die Dicke der Seitenwand der
Elektrode überaus klein ist. Entsprechend wird das Formen
bevorzugt so durchgeführt, dass die Dicke der Seitenwand
0,05 mm oder mehr beträgt.
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Ferner
kann als Drahtmaterial, das der Schlagbearbeitung unterzogen wird,
ein Material verwendet werden, bei dem das Verhältnis I(220)/I(111) ≥ 0,41
erfüllt ist, indem die bevorzugte Orientierung einer Rekristallisationstextur
kontrolliert wird, indem das Bearbeitungsverhältnis (working
ratio) beim Drahtzug eingestellt wird und/oder eine finale Wärmebehandlung
nach dem Drahtzug durchgeführt wird. In solch einem Fall
erfüllt eine Elektrode, die nach dem Schlagformen erhalten
wird, auch leicht die Beziehung I(220)/I(111) ≥ 0,41. Um ein
Material herzustellen, das die Beziehung I(220)/I(111) ≥ 0,41
erfüllt, wird zumindest eines von Drahtzug bei einem Gesamtbearbeitungsanteil
von 70% oder mehr und einer finalen Wärmebehandlung bei
einer Wärmetemperatur von 500°C oder höher
durchgeführt. Insbesondere beträgt der Bearbeitungsanteil
(Gesamtbearbeitungsanteil) während des Drahtzugs bevorzugt
80% oder mehr und 99% oder weniger. In der finalen Wärmebehandlung
beträgt die Erwärmungstemperatur stärker
bevorzugt 600°C oder höher und 900°C
oder niedriger, und die Haltezeit beträgt 1 Sekunde oder
länger und 10 Stunden oder kürzer. Ferner kann
das Verhältnis I(220)/I(111) leicht erhöht werden,
wenn eine Nickellegierung, die Legierungselemente, wie z. B. Y,
enthält, verwendet wird. Durch Einstellen der Verarbeitungsbedingungen
und der Komponenten, wie vorstehend beschrieben, kann ein Material
mit der vorstehenden spezifischen Orientierung als Gesamtes hergestellt
werden.
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Die
Grösse (Durchmesser) des Drahtmaterials kann geeignet ausgewählt
werden. Ein Drahtmaterial einer Elektrode für eine Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
weist bevorzugt einen Durchmesser im Bereich von 0,5 bis 5 mm auf.
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Die
durch Schlagformen hergestellte Elektrode, die eine zylindrische
Form mit einem Boden aufweist, besitzt eine Deformationstextur,
worin die (220)-Ebene ((110)-Ebene) bevorzugt orientiert ist. Bei
der Herstellung einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe wird diese Elektrode
erwärmt, z. B. wenn ein Anschlussdraht an die Elektrode
geschweisst wird oder wenn der Anschlussdraht mit einer Glasröhre
verbunden wird. Die Struktur der Elektrode wird durch diese Wärme
rekristallisiert. Die resultierende rekristallisierte Struktur besitzt
auch eine Rekristallisationstextur, worin die (220)-Ebene bevorzugt
orientiert ist, und sie erfüllt die Beziehung I(220)/I(111) ≥ 0,41.
Das heisst, wenn eine Elektrode, die die Beziehung I(220)/I(111) ≥ 0,41
erfüllt, verwendet wird, erfüllt auch die Elektrode,
die mit einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe verbunden ist, die Beziehung I(220)/I(111) ≥ 0,41.
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Nun
werden Beispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben.
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TESTBEISPIEL 1
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Es
wurden Plattenmaterialien mit den in Tabelle I gezeigten Zusammensetzungen
hergestellt. Bei jedem der Plattenmaterialien wurde die integrierte
Intensität I(220) der (220)-Ebene und die integrierte Intensität I(111)
der (111)-Ebene mittels Röntgenbeugung untersucht.
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Die
Plattenmaterialien wurden wie folgt hergestellt. Unter Verwendung
eines herkömmlichen Vakuumschmelzofens wurden geschmolzene
Metalle mit den in Tabelle I gezeigten Komponentenzusammensetzungen
hergestellt. Das in Tabelle I gezeigte ”Ni” ist
kommerziell erhältliches, reines Nickel (Ni: 99 Masse-%
oder mehr), und es wurde das reine Nickel verwendet, das durch Verringern
der Gesamtmenge an C und S durch Abschmelzen (Verhüttung)
(smelting) hergestellt wurde. Das Schmelzen kann in einem Luftatmosphärenofen durchgeführt
werden. Wenn ein Luftatmosphärenofen verwendet wird, werden
Verunreinigungen und Einschlüsse durch Abschmelzen oder
dergleichen eliminiert oder verringert, und die Temperatur wird
eingestellt, wodurch eine Metallschmelze hergestellt wird.
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Die
Temperaturen der hergestellten Metallschmelzen wurden geeignet kontrolliert,
und Rohblöcke wurden durch Vakuumgiessen erhalten. Die
Rohblöcke wurden heissgewalzt, um heissgewalzte Platten
herzustellen. Es wurde eine maschinelle Oberflächenbearbeitung
(Abspanen) (surface machining) der heissgewalzten Platten durchgeführt,
und Kaltwalzen und eine Wärmebehandlung wurden wiederholt
durchgeführt. Ferner wurde die Menge der Oberflächenabspanung
so eingestellt, dass Plattenmaterialien mit der gleichen Dicke hergestellt
werden konnten. Anschliessend wurde eine Wärmebehandlung
(Konditionierungslagerung: 800°C × 1 Stunde, Vakuumatmosphäre)
durchgeführt, um wärmebehandelte Materialien (konditionierte
(geglühte) Materialien) herzustellen. Die wärmebehandelten
Materialien wurden ferner kaltgewalzt, so dass die gesamte Walzverringerung
(%) des Kaltwalzens den in Tabelle I gezeigten Werten entsprach.
Es wurde dann eine finale Wärmebehandlung (Konditionierungslagerung:
800°C × 1 Stunde, Vakuumatmosphäre) durchgeführt,
um Plattenmaterialien (konditionierte Materialien) herzustellen.
Die Konditionierungslagerung kann in anderen Atmosphären
als einer Vakuumatmosphäre durchgeführt werden.
Wenn z. B. die Lagerungskonditionierung in einer Atmosphäre
mit einem hohen Wasserstoffanteil durchgeführt wird, die
eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist (insbesondere
in einer Wasserstoffatmosphäre), kann das Erwärmen
effizient durchgeführt werden, und somit kann die Bewegungsgeschwindigkeit
(Drahtzufuhrgeschwindigkeit) erhöht werden. Als Ergebnis
kann die Produktivität gesteigert werden. Wenn andererseits
die Lagerungskonditionierung in einer Atmosphäre mit einem
niedrigen Wasserstoffgehalt oder in einer wasserstofffreien Atmosphäre,
wie z. B. einer Stickstoffatmosphäre, durchgeführt
wird, wird der Wasserstoffgehalt der Elektrode verringert, und somit
kann eine oxidative Verfärbung der resultierenden Elektrode
während z. B. des Schweissens eines Anschlussdrahtes vermieden
werden.
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Bei
jedem der nach der finalen Wärmebehandlung erhaltenen Plattenmaterialien
wurde eine Röntgenbeugung durchgeführt, und das
integrierte Intensitätsverhältnis I(220)/I(111)
wurde aus dem Rontgenbeugungsprofil berechnet. Spezifisch wurden
die Röntgenbeugungsprofile an fünf willkürlichen
Positionen auf einer Oberfläche jedes der Plattenmaterialien
erhalten, und das Verhältnis I(220)/I(111) an jeder der
Positionen wurde bestimmt. Tabelle I zeigt den Durchschnitt des
Verhältnisses I(220)/I(111) an den fünf Positionen.
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Ferner
wurden die Austrittsarbeit und die Ätzrate jedes der Plattenmaterialien,
die nach der finalen Wärmebehandlung erhalten wurden, untersucht.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I gezeigt.
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Die
Austrittsarbeit wurde durch UV-Fotoelektronenspektroskopie gemessen,
nachdem ein Ar-Ionenätzen auf den Materialien für
mehrere Minuten als vorläufige Behandlung durchgeführt
worden war. Die Messung wurde mit einem Elektronenspektrometer durchgeführt
(ESCA-5800, hergestellt von Physical Electronics, Inc. (PHI), Zubehör
UV-150HI) (UV-Quelle: He I (21,22 eV)/8 W, Vakuumgrad während
der Messung: 3 × 10–9 bis 6 × 10–9 Torr (0,4 × 10–9 bis 0,8 × 10–9 kPa), Grundvakuum vor der Messung:
4 × 10–10 Torr (5,3 × 10–11 kPa), angelegte Vorspannung:
etwa –10 V, Energieauflösung: 0,13 eV, Analysefläche:
800 μm Durchmesser einer Ellipse, Analysetiefe: etwa 1
nm). Alternativ kann die Austrittsarbeit mit einer Raster-Kelvin-Sonde
(scanning Kelvin-probe) gemessen werden (hergestellt von KP Technology
in Grossbritannien) (Spangrösse (chip size) einer verwendeten
Probe: 0,3 mm Durchmesser). In diesem Fall wird eine Vielzahl von
Punkten (z. B. N = 5) jeder Probe gemessen, während die
Messposition verschoben wird, und der Mittelwert der gemessenen
Werte wird verwendet.
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Die Ätzrate
wurde wie folgt bestimmt. Als vorläufige Behandlung wurde
jedes der Plattenmaterialien teilweise maskiert, und es wurde eine
Ionenbestrahlung für eine vorbestimmte Zeitspanne in einem
freigelegten Bereich, der nicht maskiert ist, durchgeführt.
Die mittlere Tiefe einer Vertiefung, die in dem Teil gebildet wurde,
der durch die Ionenbestrahlung freigelegt wurde, wurde dann gemessen,
und als Ätzrate wurde ein Wert definiert, der durch Dividieren
der mittleren Tiefe durch die Bestrahlungszeit (mittlere Tiefe/Bestrahlungszeit) berechnet
wurde. Die Ionenbestrahlung wurde mit einem Röntgen-Fotoelektronenspektrometer
(Quantum-2000, hergestellt von PHI) (Beschleunigungsspannung: 4
kV, Ionenspezies: Ar+, Bestrahlungszeit:
120 Minuten, Vakuumgrad: 2 × 10–8 Torr
bis 4 × 10–8 Torr (2,7 × 10–9 bis 5,3 × 10–9 kPa), Argondruck: etwa 15 MPa, Einfallwinkel:
etwa 45° in bezug auf die Probenoberfläche) durchgeführt.
Die Tiefe der Vertiefung wurde mit einem Profilmesser vom Sondentyp
gemessen (Dektak-3030, hergestellt von Veeco Instruments) (Sonde:
Diamant, Radius = 5 μm, Sondendruck: 20 mg, Rasterabstand:
2 mm, Rastergeschwindigkeit: mittel).
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Wie
in Tabelle I gezeigt, konnte durch Erhöhen der Walzverringerung
beim Kaltwalzen, um die bevorzugte Orientierung der Rekristallisationstextur
zu kontrollieren, die (220)-Ebene bevorzugt orientiert werden. Zusätzlich
zeigten die Ergebnisse, dass Materialien mit einer kleinen Austrittsarbeit
und einer niedrigen Ätzrate erhalten werden konnten, wenn
die (220)-Ebene eine bevorzugte Orientierungsebene war. Ferner konnte durch
Einarbeiten von Legierungselementen, wie z. B. Y, die (220)-Ebene
bevorzugt orientiert werden, und es konnte ein Material mit einer
kleinen Austrittsarbeit und einer niedrigen Ätzrate erhalten
werden.
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Die
Ergebnisse dieses Tests zeigten, dass durch Kontrollieren der Textur,
so dass die (220)-Ebene bevorzugt orientiert war, ein Material mit
einer kleinen Austrittsarbeit und einer niedrigen Ätzrate
erhalten werden konnte.
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TESTBEISPIEL 2
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Es
wurden Elektroden mit jeweils einer zylindrischen Form mit einem
Boden durch Kaltumformen von Drahtmaterialien mit den in Tabelle
II gezeigten Zusammensetzungen hergestellt. Die Leuchtdichten bzw.
die Leuchtkraft und die Betriebslebensdauer von Kaltkathoden-Fluoreszenzlampen,
die die Elektroden umfassten, wurden untersucht.
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Die
Drahtmaterialien wurden wie folgt hergestellt. Es wurden Rohblöcke
durch Vakuumguss wie in Testbeispiel 1 hergestellt. Jeder der Rohblöcke
wurde heissgewalzt, bis der Drahtdurchmesser auf 5,5 mm reduziert
worden war, wodurch heissgewalzte Drahtmaterialien hergestellt wurden.
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Es
wurden ein Kaltziehen und eine Wärmebehandlung in Kombination
an jedem der heissgewalzten Drahtmaterialien durchgeführt
(Gesamtbearbeitungsanteil beim Drahtzug: 86,8%). Es wurde dann eine
Konditionierungslagerung der resultierenden Drahtmaterialien unter
den gleichen Bedingungen, wie in Testbeispiel 1 verwendet, durchgeführt,
wodurch konditionierte Drahtmaterialien mit jeweils einem Drahtdurchmesser
von 2,0 mm hergestellt wurden.
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Jedes
der konditionierten hergestellten Drahtmaterialien wurde zu einer
vorbestimmten Länge geschnitten. Die resultierenden Materialien
wurden durch irgendeines der Formverfahren, die in Tabelle II gezeigt sind,
bearbeitet, um Elektroden mit jeweils einer zylindrischen Form mit
einem Boden herzustellen (Aussendurchmesser: 2,1 mm, Länge:
5,0 mm, Durchmesser an der Öffnung: 1,9 mm, Tiefe der Öffnung:
4,7 mm, Dicke des Bodenteils: 0,3 mm, Dicke der Seitenwand: 0,1
mm). Von jeder Probe wurden mehrere Elektroden hergestellt (Elektroden
zur Messung der Eigenschaften und Elektroden zur Herstellung von
Lampen). Ein innerer Anschlussdraht aus Kovar wird an einen äusseren
Anschlussdraht aus kupferbeschichtetem Nickellegierungsdraht geschweisst.
Ferner wurde der innere Anschlussdraht mit der äusseren
Bodenoberfläche jeder der Elektroden zum Messen der Eigenschaften
verschweisst. Es wurden Glaskügelchen an den äusseren
Umfang des inneren Anschlusskabels schmelzgebunden, wodurch ein
Elektrodenbauteil, umfassend die Anschlussdrähte, die Elektrode
und die Glaskügelchen, die alle miteinander verbunden waren,
hergestellt wurde.
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Das
integrierte Intensitätsverhältnis I(220)/I(111)
bei der Röntgenbeugung, die Austrittsarbeit und die Ätzrate
jeder der Elektroden zum Messen der Eigenschaften bei den Elektrodenbauteilen
wurden vermessen. Das Verhältnis I(220)/I(111) wurde wie
folgt bestimmt. Jede der Elektroden wurde in axialer Richtung (Längsrichtung)
hiervon geschnitten. Es wurden fünf willkürliche
Positionen auf der Innenoberfläche jeder Elektrode ausgewählt,
und an den Positionen wurden die Röntgenbeugungsprofile
erhalten. Das Verhältnis I(220)/I(111) an jeder der Positionen
wurde bestimmt. Der Mittelwert des Verhältnisses (I(220)/I(111)
an den fünf Positionen jeder Elektrode ist in Tabelle II
gezeigt. Die Austrittsarbeit und die Ätzrate wurden wie
in Testbeispiel 1 gemessen.
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Wie
in Tabelle II gezeigt, konnten durch Durchführung von Schlagformen
Elektroden mit einem integrierten Intensitätsverhältnis
I(220)/I(111) von 0,41 oder grösser erhalten werden. Ferner
wurde gefunden, dass die Austrittsarbeit und die Ätzrate
niedrig waren, wenn das Verhältnis I(220)/I(111) 0,41 oder
grösser war. Insbesondere besassen Elektroden aus einer
Nickellegierung, die Legierungselemente, wie z. B. Y, enthält, höhere
I(220)/I(111)-Verhältnisse, kleinere Austrittsarbeiten
und niedrigere Ätzraten. Es wird angenommen, dass Elektroden
mit einem I(220)/I(111)-Verhältnis von 0,41 oder grösser
leicht erhalten werden konnten, indem der Bearbeitungsanteil beim
Drahtzug oder die Bedingungen für die Lagerungskonditionierung
eingestellt werden. Die Verhältnisse I(220)/I(111) der
lagerungskonditionierten Drahtmaterialien mit einem Drahtdurchmesser
von 2,0 mm, die in den Proben Nrn. 2-1 bis 2-7 verwendet wurden,
wurden wie in Testbeispiel 1 untersucht. Entsprechend den Ergebnissen
betrug das Verhältnis I(220)/I(111) bei jedem der lagerungskonditionierten
Drahtmaterialien 0,41 oder mehr. In diesem Test wurde der Mittelwert
von fünf willkürlichen Positionen auf einer Endfläche
jedes der lagerungskonditionierten Materialien untersucht.
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Es
wurden Kaltkathoden-Fluoreszenzlampen unter Verwendung der Elektroden
zur Herstellung von Lampen hergestellt, um die Leuchtkraft (Leuchtdichte)
und die Betriebslebensdauer zu untersuchen. Die Ergebnisse sind
in Tabelle III gezeigt. Die Leuchtkraft in der Mitte jeder der Kaltkathoden-Fluoreszenzlampen wurde
mit einem kommerziell erhältlichen Leuchtdichtemesser gemessen,
und die Leuchtdichte und die Betriebslebensdauer wurden unter Verwendung
der gemessenen Werte untersucht. Speziell wurde die anfängliche
Leuchtdichte (43.000 cd/m2) der Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
von Probe 2-10 als 100 gesetzt und die anfänglichen Leuchtdichten
der anderen Proben wurden relativ bestimmt. Es wurde die Zeit gemessen,
in der sich die Leuchtdichte jeder Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
auf 50% der anfänglichen Leuchtdichte der Lampe verringerte,
und die Betriebslebensdauer wurde unter Verwendung dieser Zeit bewertet.
In diesem Test wurde die Betriebslebensdauer der Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
von Probe 2-10 als 100 gesetzt, und die Betriebslebensdauern der
anderen Proben wurden relativ bestimmt.
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Die
Kaltkathoden-Fluoreszenzlampen wurden wie folgt hergestellt. Es
wurde ein Paar Elektrodenbauteile, die jeweils Anschlussdrähte,
eine Elektrode und Glaskügelchen umfassten, die alle miteinander
verbunden waren, unter Verwendung der Elektroden zur Herstellung
von Lampen, wie vorstehend beschrieben, hergestellt. Als nächstes
wurde eines der Elektrodenbauteile in ein Ende einer zylindrischen
Glasröhre eingeführt, deren beide Enden offen
waren und die eine Schicht eines Fluoreszenzmaterials (eine Fluoreszenzmaterialschicht,
die sich in diesem Beispiel aus Halogenphosphat zusammensetzte)
an ihrer inneren Wandoberfläche aufwies. Das Ende der Röhre
wurde mit den Glaskügelchen verschmolzen, um die Enden
der Röhre zu versiegeln und die Elektrode in der Röhre
zu fixieren. Als nächstes wurde von dem anderen Ende der
Glasröhre evakuiert, und es wurden ein Edelgas (in diesem
Beispiel Ar) und Quecksilber in die Glasröhre eingeführt.
Ein anderes Elektrodenbauteil wurde in die Glasröhre eingeführt,
um die Elektrode zu fixieren und die Glasröhre zu versiegeln.
Durch die obige Prozedur kann eine Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
erhalten werden, worin Öffnungsteile eines Paares tassenförmiger
Elektroden so angeordnet sind, dass sie einander gegenüberliegen.
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Wie
in Tabelle III gezeigt, besassen die Kaltkathoden-Fluoreszenzlampen,
die Elektroden mit einem integrierten Intensitätsverhältnis
I(220)/I(111) von 0,41 oder grösser umfassten, hohe Leuchtdichten
und lange Betriebslebensdauern. Entsprechend wird erwartet, dass
Elektroden mit einem Verhältnis I(220)/I(111) von 0,41
oder grösser zur Realisierung einer hohen Leuchtdichte
und einer langen Betriebslebensdauer einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
beitragen können. Ferner wird in einer Elektrode eine Rekristallisationstextur
aus einer Deformationstextur durch z. B. Wärme während
des Schweissens eines Anschlussdrahtes an die Elektrode gebildet.
Es wird angenommen, dass in der Elektrode die (220)-Ebene der Elektrode
bevorzugt orientiert ist, bevor Wärme während
des Schweissens oder dergleichen einwirkt, und somit wird die Orientierung
beibehalten, was zu einer Verbesserung der Leuchtdichte und einer
Verlängerung der Betriebslebensdauer der resultierenden
Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe beiträgt.
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Wie
in Tabelle III gezeigt, konnten Elektroden aus einer Nickellegierung,
die Y enthält, die Leuchtdichte einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
im Vergleich zu Elektroden aus reinem Nickel erhöhen. Ferner
konnten Elektroden aus einer Nickellegierung, die neben Y Elemente
enthält, die aus Si, Mg, Al, Cr und Mn ausgewählt sind,
die Leuchtdichte einer Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe weiter erhöhen
und die Betriebslebensdauer der Lampe weiter verlängern.
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Die
vorstehend beschriebenen Ausführungsformen können
wie erforderlich modifiziert werden, ohne vom Grundgedanken der
vorliegenden Erfindung abzuweichen, und sie sind nicht auf die vorstehend
beschriebenen Strukturen beschränkt.
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Zum
Beispiel kann die Zusammensetzung der Elektrode geeignet verändert
werden.
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Die
erfindungsgemässe Elektrode kann geeigneterweise in einer
Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe verwendet werden. Diese Kaltkathoden-Fluoreszenzlampe
kann geeigneterweise als Lichtquelle für verschiedene Arten
von elektrischen Geräten verwendet werden, z. B. als Lichtquelle
für ein Gegenlicht (backlight) einer Flüssigkristallanzeige,
wie z. B. einen LCD-Monitor eines PCs oder einen Flüssigkristall-Fernseher,
als Lichtquelle für eine Frontleuchte einer Miniaturanzeige,
als Lichtquelle zum Beleuchten von Dokumenten in einem Kopierer,
einem Scanner oder dergleichen oder als Lichtquelle für
eine Löscheinrichtung eines Kopierers.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - JP 2007-173197 [0002, 0002, 0004, 0007]