DE102008062080A1

DE102008062080A1 - Vorrichtung zum Transport atmosphärenempfindlicher Proben und Verwendung derselben

Info

Publication number: DE102008062080A1
Application number: DE200810062080
Authority: DE
Inventors: Benedikt Gamer; Reiner Dr. Mönig
Original assignee: Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Current assignee: Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Priority date: 2008-12-12
Filing date: 2008-12-12
Publication date: 2010-06-17

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Transport von atmosphärenempfindlichen Proben in eine schließbare Probenkammer. Hierzu ist eine hermetisch dichtende Kammer, die die Probe aufnimmt, in der Probenkammer angeordnet. Die Transportvorrichtung ist mit einem Drehgewindeverschluss oder Bajonettverschluss, sowie einem Angriffselement zum reversiblen Öffnen und Schließen der Transportvorrichtung ausgestaltet. Die Probenkammer ist mit einer Positioniereinheit versehen und mit einem Greifelement zum formschlüssigen Greifen des Angriffselementes ausgestaltet, so dass die Transportkammer innerhalb der Probenkammer eines Analysegerätes von einem Ort außerhalb der Probenkammer geöffnet und geschlossen werden kann. Die Vorrichtung kann z.B. für den Transfer von Li-haltigen Elektrodenmaterial in eine Probenkammer z.B. eines Rasterelektronenmikroskops eingesetzt werden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Transport atmosphärenempfindlicher Proben. Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der Vorrichtung zum Transport von Proben aus reinem Lithium oder lithiumhaltigen Materialien.
Viele Materialien sind atmosphärenempfindlich (z. B. empfindlich gegen Luft oder Feuchtigkeit) und müssen daher in einer Schutzgasatmosphäre oder einem Vakuum in geeigneten Behältnissen aufbewahrt und hantiert werden. Bislang war es jedoch nicht möglich solche Materialien auf einfache Weise unter Ausschluss der Atmosphäre vom Handschuhkasten in ein Analysegerät zu überführen. Die derzeitig kommerziell erhältlichen Transportsysteme sind relativ aufwändig. Beispiele für kommerziell erhältliche Transportsysteme sind das VCT 100 der Firma BAL-TEC GmbH und das PP200 Kyropräparationssystem der Firma EMITEC. Diese Geräte werden, wie in den Produktinformationen der Firmen angegeben von außen an ein Analysegerät, häufig ein Rasterelektronenmikroskop, angeflanscht und die Proben werden über Transferstäbe mit Gleitringdichtungen zwischen der mobilen Einheit und dem Elektronenmikroskop transferiert. Dafür sind zusätzliche Vakuumpumpen und Adapter notwendig um in den Zwischenräume beim Anflanschen ebenfalls in ein Vakuum zu erzeugen Ein Transportsystem mit vergleichsweise unaufwändigen Aufbau wird in „The Actinide Research Quarterly", Los Alamos National Laboratories, No. 2, 2001 beschrieben. Dieses System ist zum Transport von Probenmaterial unter Vakuum geeignet und wird ebenfalls außen an das Analysegerät angeflanscht. Ein entsprechender Adapter zum Anschließen and das Analysegerät ist jedoch auch bei diesem System notwendig.
Bei bisher verfügbaren Systemen sind daher größere Umbaumaßnahmen am Handschuhkasten sowie am Elektronenmikroskop nötig. Komplizierte Vakuumtechnik wie Pumpen und Ventile und eine zusätzlich Druckmessung sind erforderlich. Die Handhabung der Proben mit den Transferstäben ist vergleichsweise umständlich. Insbesondere ist es oftmals schwierig Proben über größere Entfernungen zu transportieren, da die mobile Einheit vergleichsweise unhandlich ist.
Davon ausgehend ist es daher die Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung anzugeben, die die genannten Nachteile vermeidet und es ermöglicht, atmosphärenempfindliche Proben auf einfache Weise, unter Ausschluss der Atmosphäre oder in einer Schutzgasatmosphäre, zu transportieren oder in ein Analysegerät zu überführen. Eine weitere Aufgabe ist die Verwendung der Vorrichtung für den Transport von Proben aus reinem Lithium oder lithiumhaltigen Materialien aus einer Schutzgasatmosphäre oder einem Vakuum in ein Analysegerät.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen nach Anspruch 1, sowie einer Verwendung nach dem Anspruch 7. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung und des Verfahrens an.
Zur Lösung der Aufgabe wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, die aus einer hermetisch gedichteten Kammer besteht, die in ein Analysegerät eingebracht wird, das mit einer Positioniereinrichtung mit mindestens zwei Raumachsen und einer Rotationsachse versehen ist. Die Positionierelemente sind in der geschlossenen Probenkammer von außen bedienbar und die hermetisch gedichtete Kammer ist über die Positionierelemente innerhalb der geschlossenen Probenkammer des Analysegerätes zu öffnen und zu schließen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist eine kompakte Einheit, die anstelle eines normalen Probenhalters in das Analysegerät, z. B. ein Rasterelektronenmikroskop eingesetzt wird. Die Vorrichtung enthält eine kleine hermetisch gedichtete Kammer, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren extern unter Schutzgas oder Vakuum mit den empfindlichen Proben beladen und verschlossen wird. Die Beladung kann beispielsweise in einer Handschuhkammer geschehen. Nach dem Einbau des abgeschlossenen Systems in das Analysesystem, z. B. ein Rasterelektronen- oder Rasterionenmikroskop und dem nachfolgenden Pumpen der Mikroskopkammer (= Probenkammer) auf hinreichende Vakuumbedingungen kann die Transportvorrichtung von außerhalb der Kammer des Analysegerätes geöffnet werden. Für die Öffnung der Transportvorrichtung können verschiedene Antriebskonzepte, wie Elektromotoren oder vorgespannte Federn, eingesetzt werden, bevorzugt wird ein sich bereits in dem Analysegerät befindliches Positioniersystem genutzt.
Ein entscheidender Vorteil ist die Handlichkeit des Transportsystems und die Vereinfachung des Probentransports. Mit der Konstruktion ist es möglich selbst sehr empfindliche Proben zu transportieren, da keine Schleuse benutzt wird sondern das Probenmaterial direkt in das Vakuum, oder die Schutzgasatmosphäre des Analysegerätes hinein transferiert wird.
Innerhalb des Analysegerätes ist das Angriffselement der Transportkammer durch das vorhandene Positioniersystem in die Öffnung der Greifvorrichtung zu positionieren. Bei geschlossener Probenkammer wird der Positioniertisch und die darauf befindliche Transferkammer wird in eine Rotationsbewegung gebracht, wobei sich der erste Kammerteil, der durch das Zusammenspiel von Angriffelement und Greifvorrichtung fest gestellt ist, über die resultierende Rotation des zweiten Kammerteils relativ zu dem ersten Kammerteil im Vakuum des Elektronenmikroskops öffnet und bei einer Rotationsbewegung in die entgegen gesetzte Richtung wieder schließt.
Die Vorrichtung eignet sich zum Transport und Transfer von Probenmaterialien, die bei atmosphärischen Umgebungsbedingungen nicht stabil sind. Ein Beispiel für derartige Materialien ist Lithium, das unter atmosphärischen Bedingungen mit dem in der Luft enthaltenen Wasser reagiert. Eine bevorzugte Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist daher der Transfer Li-haltiger Materialien aus einer Schutzgasatmosphäre in ein Elektronenmikroskop.
Die Erfindung wird mit einem Ausführungsbeispiel und anhand der 1 näher erläutert.
Eine bevorzugte Ausführform der Transportvorrichtung ist mit einem Angriffselement 1 versehen, das außen am ersten Kammerteil, dem Deckel 2 angebracht ist. Die Transportvorrichtung wird durch die, z. B. im Elektronenmikroskop bereits vorhandenen Positionierelemente und eine Greifvorrichtung, die vorzugsweise als Gabelschlüssel ausgestaltet ist, geöffnet. Mit den Bewegungsmöglichkeiten des Probentisches im Elektronenmikroskop (X-, Y-, Z-, und der Drehbewegung) kann die Transportkammer unter Vakuum oder Schutzgas geöffnet werden und die Probe in die Untersuchungsposition gebracht werden.
Das Beladen der Transportkammer, kann z. B. in einer Handschuhkammer erfolgen, in der eine Schutzgasatmosphäre vorliegt. Dazu werden die beiden Kammerteile, der Deckel 2 und das Anschlagselement 3, die in der bevorzugten Ausführform durch eine Schraubverbindung verbunden sind, aufgeschraubt und die Probe wird auf dem innen liegenden Probenhalter 4 befestigt. Der Probenhalter 4 wird über eine Fixierschraube 5 auf einem Aufnahmeelement 6 befestigt. Nachfolgend werden die beiden Kammerteile wieder verschlossen, wobei eine hermetische Dichtung durch einen Formschluss des elastischen Dichtrings 7 mit der Dichtfläche 8 erreicht wird. In der Handschuhkammer wird zum manuellen Verschrauben der beiden Kammerteile ein bestimmtes Drehmoment mittels eines Drehmomentschraubendrehers aufgebracht, welches an das erreichbare Drehmoment der vorhandenen Positionierungselemente im Elektronenmikroskop angepasst ist. Nachfolgend wird die, das Probenmaterial enthaltene Transportvorrichtung aus dem Handschuhkasten entnommen und die Probe wird in das Elektronenmikroskop transferiert.
Versuche an Elektrodenmaterialien für Li-ionen Batterien zeigten, dass das Transportsystem die Materialien erfolgreich von der Atmosphäre abschirmt. Eine Lithiumprobe wurde dabei in einer Handschuhkammer in das Transfersystem platziert und in ein Rasterelektronenmikroskop transferiert und untersucht. Bei einer Vergleichsprobe wurde wenige Sekunden vor dem Abpumpen der Deckel 2 der Transportvorrichtung geöffnet.
Elektronenmikroskopisch ist bei der Vergleichsprobe eine deutliche Reaktion des Li an der Oberfläche zu erkennen, während an der Probe, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung transferiert wurde mikroskopisch keine Reaktion feststellbar war.

1: Angriffselement
2: Deckel
3: Anschlagselement
4: Probenhalter oder Probenteller
5: Fixierschraube
6: Aufnahmeelement
7: elastischer Dichtring
8: Dichtfläche

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

- „The Actinide Research Quarterly”, Los Alamos National Laboratories, No. 2, 2001 [0002]

Claims

Vorrichtung zum Transport von atmosphärenempfindlichen Proben in eine schließbare Probenkammer, umfassend a) ein Gefäß (1–8) mit einer Öffnung und einer Aufnahme der Probe (4), b) einen Deckel (2) als gasdichten Verschluss (2, 7, 8) für die Öffnung, c) Mittel zum reversiblen Öffnen und Verschließen des Deckels (2), dadurch gekennzeichnet, dass d) die Mittel in der Probenkammer angeordnet sind, sowie eine Positioniereinrichtung für mindestens zwei Raumachsen und eine Rotationsachse sowie eine Greifvorrichtung für den Deckel (2) aufweisen.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der gasdichte Verschluss (2, 7, 8) einen Drehgewindeverschluss oder einen Bajonettverschluss umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Deckel (2) ein Angriffsbereich oder Angriffselement (1) für ein reversibles formschlüssiges Greifen für die Greifvorrichtung aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die Greifvorrichtung durch einen Gabelschlüssel gebildet wird.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, wobei die Mittel in einer Probenkammer eines Analysegeräts angeordnet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei in der Probenkammer die Positioniereinrichtung als Probenaufnahme vorgesehen ist.
Verwendung der Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche zum Transport von Lithium oder lithiumhaltigen Elektrodenmaterialien für rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen.