DE102008040340B4

DE102008040340B4 - Verwendung einer Waschkolonne in einem Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure-, Methacrylsäure-, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge

Info

Publication number: DE102008040340B4
Application number: DE102008040340.7A
Authority: DE
Inventors: Jörg Heilek; Hammon Ulrich; Klaus-Joachim Müller-Engel; Dieter Baumann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2007-07-11
Filing date: 2008-07-11
Publication date: 2021-07-08
Anticipated expiration: 2028-07-12
Also published as: US20090018347A1; DE102008040340A1; BE1018534A3; US7947845B2

Abstract

Verwendung einer Waschkolonne in einem Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure-, Methacrylsäure-, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge, bei dem- die Suspension der Waschkolonne zugeführt wird, die eine Metallwand aufweist, welche einen Prozessraum umhüllt,- unter Zurückhaltung der Kristalle und unter Ausbildung eines Kristallbetts im Prozessraum aus der in den Prozessraum geführten Suspension Mutterlauge aus dem Prozessraum abgegeben wird,- das Kristallbett im Prozessraum gefördert wird,- im Prozessraum in die Förderrichtung des Kristallbetts wenigstens eine von der Gravitation verschiedene Kraft wirkt, die das Kristallbett im Prozessraum fördert,- im Prozessraum im Gegenstrom zum Kristallbett aus aufgeschmolzenen und nach dem beanspruchten Verfahren reinigend abgetrennten Kristallen bestehende Reinschmelze so geführt wird, dass sich im Kristallbett eine Waschfront ausbildet, die das Kristallbett in eine Mutterlaugenzone und in eine Reinschmelzezone aufteilt, und- durch die Metallwand der Waschkolonne hindurch in den Prozessraum der Waschkolonne ein spezifischer Wärmestrom hineinströmt,dadurch gekennzeichnet, dassdie den Prozessraum umhüllende Metallwand der Waschkolonne ihrerseits von einer Einhüllenden aus einem Wärmedämmmaterial mit der Maßgabe umhüllt wird, dass- die Einhüllende aus dem Wärmedämmmaterial eine Wasserdampfsperre aufweist, deren vom Prozessraum abgewandte Umgebung für die Umgebungsluft durchlässig ist und deren vom Prozessraum abgewandte Oberfläche eine Temperatur aufweist, die oberhalb des Taupunktes der Umgebungsluft liegt, und- der in den Prozessraum der Waschkolonne durch deren Metallwand hineinströmende spezifische Wärmestrom > 0,1 W/m2und < 10 W/m2beträgt.

Description

Vorliegende Erfindung betrifft eine Verwendung einer Waschkolonne in einem Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure-, Methacrylsäure, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge, bei dem

- die Suspension der Waschkolonne zugeführt wird, die eine Metallwand aufweist, welche einen Prozessraum umhüllt,
- unter Zurückhaltung der Kristalle und unter Ausbildung eines Kristallbetts im Prozessraum aus der in den Prozessraum geführten Suspension Mutterlauge aus dem Prozessraum abgegeben wird,
- das Kristallbett im Prozessraum gefördert wird,
- im Prozessraum in die Förderrichtung des Kristallbetts wenigstens eine von der Gravitation verschiedene Kraft wirkt, die das Kristallbett im Prozessraum fördert,
- im Prozessraum im Gegenstrom zum Kristallbett aus aufgeschmolzenen und nach dem beanspruchten Verfahren reinigend abgetrennten Kristallen bestehende Reinschmelze so geführt wird, dass sich im Kristallbett eine Waschfront ausbildet, die das Kristallbett in eine Mutterlaugenzone und in eine Reinschmelzezone aufteilt, und
- durch die Metallwand der Waschkolonne hindurch (von außen) in den Prozessraum der Waschkolonne ein spezifischer Wärmestrom hineinströmt.

Der Begriff Mutterlauge soll in dieser Schrift so verstanden werden, dass er Schmelzen aus der zu kristallisierenden Verbindung und Verunreinigungen und/oder Lösungen aus der zu kristallisierenden Verbindung und Lösungsmitteln (bzw. Lösungsmittelgemischen) sowie Verunreinigungen umfasst.
Numerische Adressen in dieser Schrift beziehen sich stets auf dieser Schrift beiliegende Figuren.
Das Verfahren gemäß der Präambel dieser Schrift ist bekannt (vgl. z. B. WO 03/041832 sowie WO 03/041833 ).
Es schließt sich in der Regel an eine Suspensionskristallisation an, die ein sehr wirksames und kostengünstiges Verfahren bildet, um eine hohe Reinheit einer gewünschten chemischen Verbindung zu erzielen. Dabei macht man sich zunutze, dass beim Wachstum der Kristalle in einer Flüssigkeit Verunreinigungen weitgehend aus dem Kristallgitter verdrängt werden und in der Mutterlauge zurückbleiben. Bereits in einem einstufigen Kristallisationsprozess erhält man daher hochreine Kristalle der gewünschten Verbindung. Bei Bedarf kann die Suspensionskristallisation mehrstufig durchgeführt werden.
Ein entscheidender Schritt, der die Reinheit des kristallisierten Zielproduktes maßgeblich beeinflusst, ist dabei die Abtrennung der hochreinen Kristalle von ihrer Mutterlauge, die die Verunreinigungen in angereicherter Form und die nicht kristallisierten Anteile des Zielproduktes enthält, durch einen Fest/Flüssig-Trennprozess. Dieser Trennprozess kann mehrstufig ablaufen, wobei zumindest in der letzten Stufe oft eine sogenannte Waschkolonne verwendet wird. Die Waschkolonne kann aber auch die einzige Trennstufe bilden. Ihr kommt im wesentlichen die Aufgabe zu, die vergleichsweise reine Kristallphase von der vergleichsweise verunreinigten Mutterlauge zu trennen.
Waschkolonnen sind aus dem vorgenannten Stand der Technik ebenfalls bekannt. Sie umfassen eine, in der Regel zylindrische, Wand, die einen Prozessraum begrenzt. Dem Prozessraum vorgelagert ist häufig ein Verteilerraum, in den die in der Waschkolonne aufzutrennende Kristallsuspension zugeführt wird. Auf ihrem Weg vom Verteilerraum in den Prozessraum wird die Kristallsuspension weitgehend gleichmäßig über den Querschnitt des Prozessraums verteilt. Im Prozessraum wird durch Mutterlaugenentzug ein dichteres Kristallbett erzeugt und dieses durch den Prozessraum gefördert (dies kann von oben nach unten oder von unten nach oben erfolgen). Eine Schmelze aus den aufgeschmolzenen Kristallen selbst wird im Gegenstrom als Waschflüssigkeit durch das Kristallbett geleitet.
Zur Ausbildung eines Kristallbetts kommen prinzipiell unterschiedliche Methoden in Betracht. Bei gravitativ arbeitenden Waschkolonnen wird die Kristallsuspension von oben in die Kolonne eingeführt, das Kristallbett bildet sich in einem Sedimentationsprozess aus und seine Förderung in die Förderrichtung erfolgt nur durch die Einwirkung der Schwerkraft.
Die Verwendung derartiger Kolonnen ist erfindungsgemäß ausgenommen, da sich in ihnen im Regelfall keine definierte Waschfront ausbildet. Letzteres insbesondere dann, wenn sie auf einem Teil ihrer Höhe mit einem Rührwerk versehen sind (vgl. 1).
Die erfindungsgemäße Verwendung ist demzufolge auf Waschkolonnen mit erzwungener Förderung des Kristallbetts beschränkt (eine ausführliche Beschreibung der unterschiedlichen Waschkolonnentypen findet sich u.a. in Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) Nr. 291-102, in Chemical Engineering Science Bd. 50, Nr. 17, S. 2712 bis 2729, 1995, Elsevier Science Ltd., in Applied Thermal Engineering Bd. 17, Nr. 8-10, S. 879-888, 1997, Verlag Elsevier Science Ltd. und in den in den vorgenannten Literaturstellen aufgeführten Literaturzitaten sowie in DE-A 102 45 164 , DE-A 102 11 686 , DE-A 101 49 353 , WO 03/041832 und WO 03/041833 ).
Waschkolonnen mit erzwungenem Transport (bzw. Förderung) des Kristallbetts sind dadurch gekennzeichnet, dass in die Förderrichtung (bzw. Transportrichtung) des Kristallbetts eine von der Gravitation verschiedene fördernd wirkende Kraft wirkt.
Prinzipiell unterscheidet man Waschkolonnen mit erzwungenem Transport des Kristallbetts in Druckkolonnen (auch hydraulische Waschkolonnen oder Hydraulikkolonnen genannt) und in mechanische Kolonnen. Bei den Druckkolonnen wird die Kristallsuspension in eine unter Druck stehende Waschkolonne gefördert (z. B. durch Pumpen und/oder hydrostatische Höhe). Die durch den Zuführkolonnendruck aufgeprägte Flüssigkeitsströmung sorgt dann für eine Kompaktierung der Kristalle zu einem Kristallbett (vgl. 2) sowie für dessen Förderung (der hydraulische Druck beträgt üblicherweise 0,1 bis 10 bar, häufig 1 bis 5 bar). Die Mutterlauge strömt in der Regel über Filter aus der Waschkolonne ab (jenseits der Filter kann Normaldruck, Unterdruck oder überatmosphärischer Druck herrschen). Die Rückführung eines Teils der Mutterlauge ermöglicht die Regelung der Transportkraft (Steuerstrom).
Mechanische Waschkolonnen enthalten im Unterschied dazu eine mechanische Zwangsfördereinrichtung für die Kristalle. Dies kann im einfachsten Fall ein semipermeabler Stempel sein, der für die Mutterlauge durchlässig aber für die Kristalle in der zugeführten Suspension undurchlässig ist (vgl. 3) und durch dessen Verschiebung der Druck zur Verdichtung und Förderung der Kristallbetts erzeugt wird.
Die Verdichtung zu einem Kristallbett und dessen Förderung kann aber auch durch Abtrennung der Mutterlauge über Filter und mechanischen Transport der Kristalle vom Filter zum Kristallbett durch ein rotierendes Förderelement (z. B. Schnecken, Rührer, Wendeln oder Spiralen) erfolgen (vgl. 4).Die Filter können dabei auch in die rotierenden Förderelemente integriert sein. Jenseits des Mutterlaugenauslasses kann auch hier wieder Normaldruck, Unterdruck oder überatmosphärischer Druck herrschen.
Das Kristallbett weist bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Waschkolonnen mit erzwungenem Transport des Kristallbetts eine sogenannte Aufbaufront auf, an der sich kontinuierlich Kristalle der eingeleiteten Kristallsuspension anlagern. Die Aufbaufront bezeichnet also den Übergang von der Suspension zum Kristallbett und ist durch einen relativ abrupten Anstieg des Kristallgehalts in der Suspension gekennzeichnet. Bei hydraulischen Waschkolonnen wird diese Aufbaufront auch als Filtrationsfront bezeichnet.
An dem der Aufbaufront gegenüber liegenden Ende des Kristallbetts ist meist eine Art Rotormesser (z. B. geschlitzte rotierende Messerscheibe) oder Schaber angeordnet, der kontinuierlich Kristalle vom Kristallbett abträgt. Durch die kontinuierliche Anlagerung von Kristallen an der Aufbaufront einerseits und das kontinuierliche Abtragen von Kristallen an dem der Aufbaufront gegenüberliegenden Ende des Kristallbetts andererseits, wird die Transportrichtung des Kristallbetts definiert (sie kann sowohl von oben nach unten als auch von unten nach oben weisen). Die vom Kristallbett abgetragenen Kristalle werden, gegebenenfalls nach ihrer Resuspendierung in Reinschmelze, durch Wärmeübertragung aufgeschmolzen. Ein Teil der Schmelze wird als Reinproduktstrom abgeführt und ein anderer Teil der Reinschmelze wird als Waschflüssigkeit gegen die Transportrichtung des Kristallbetts an dessen der Aufbaufront abgewandten Ende in den Prozessraum rückgeführt. Üblicherweise weist die Waschflüssigkeit dabei Schmelzpunkttemperatur auf.
Das Aufschmelzen eines Teils der Kristalle kann aber auch unmittelbar in der Waschkolonne vorgenommen werden (z. B. über entsprechende eingebaute Vorrichtungen zum Erwärmen am der Aufbaufront abgewandten Ende des Prozessraums).
Es wird der Kolonne dann ebenfalls nur ein Teil der erzeugten Schmelze entnommen. Der andere Teil steigt als Waschschmelze auf.
Durch die Förderung der Reinschmelze entgegengesetzt zur Förderrichtung des Kristallbetts wird das mit Mutterlauge getränkte Kristallbett praktisch in die Reinschmelze hineingedrückt und im Kristallbett die Mutterlauge durch die Reinschmelze faktisch in gewissem Umfang zurückgedrängt.
Im stationären Zustand stellt sich als Ergebnis dieses Prozesses auf einer definierten Höhe des Kristallbetts eine Waschfront ein, die als derjenige Ort des Prozessraums in der Waschkolonne definiert ist, wo die höchsten Temperatur- und Konzentrationsgradienten auftreten (d. h., in der Waschfront springt z. B. die Temperatur, oberhalb und unterhalb der Waschfront liegen im wesentlichen konstante Temperaturen vor). In der Waschfront grenzen Reinschmelze und Mutterlauge grob ausgedrückt aneinander. Der Bereich von der Waschfront bis zur Aufbaufront wird als Mutterlaugenzone bezeichnet und der Bereich von der Waschfront bis zum der Aufbaufront abgewandten Ende des Kristallbetts wird als Reinschmelzezone bezeichnet. Die Position der Waschfront kann durch Regelung von transportiertem Kristallmassenstrom und entgegengeführtem Reinschmelzestrom eingestellt werden. Dabei gilt häufig, dass mit zunehmender Länge der Reinschmelzezone die Waschwirkung besser wird. Normalerweise weist die Waschfront eine Längsausdehnung (senkrecht zum Querschnitt der Waschkolonne) von ≤ 100 mm, in der Regel ≤ 60 mm sowie meist ≤ 40 mm auf. Letztere Längsausdehnungen gelten insbesondere dann, wenn das Kristallbett im Unterschied zur EP-A 098 637 völlig ungerührt ist. Der Querschnitt des Prozessraums der Waschkolonne kann kreisförmig, oval oder eckig (z. B. regelmäßig vieleckig) sein.
Als Material für die den Prozessraum der Waschkolonne begrenzende Wand empfiehlt die WO 03/041832 die Verwendung von Metall. Als Metalle können dabei je nach zu reinigender Substanz Metalle unterschiedlicher Art verwendet werden. Dabei kann es sich um Reinmetalle, aber auch um Legierungen, z. B. Kohlenstoffstähle, Eisenbasislegierungen (Edelstahl, z. B. mit Cr/Ni-Zumischung) oder um Nickelbasislegierungen (z. B. Hastelloy Qualitäten) handeln. Handelt es sich bei den reinigend abzutrennenden Kristallen um solche der Acrylsäure (ist Acrylsäure das Zielprodukt), wird als Wandmaterial der Waschkolonne Edelstahl, insbesondere Edelstahl der DIN-Werkstoff-Nr. 1.4571 oder 1.4541, oder bezüglich der Legierungselemente zu diesen Edelstählen ähnlicher Edelstahl, bevorzugt. Die Stärke der den Prozessraum begrenzenden Metallwand beträgt in zweckmäßiger Weise 3 bis 30 mm, häufig 4 bis 20 mm und meist 5 bis 15 mm. Letzteres gilt insbesondere im Fall von Edelstahl.
Nachteilig an einer Verwendung von Metall als Material für die den Prozessraum der Waschkolonne begrenzende Wand ist jedoch die hohe Wärmeleitfähigkeit von Metallen (bei 300 K beträgt die Wärmeleitfähigkeit von unlegiertem Stahl z. B. 50 W/m·K, diejenige von Edelstahl 21 W/m·K und diejenige von Aluminium 237 W/m·K, während die entsprechende Wärmeleitfähigkeit von Glas nur 1,0 W/m·K beträgt).
Das Vorgenannte ist insofern nachteilig, als der Schmelzpunkt einer Reinsubstanz bei einer höheren Temperatur liegt, als der Schmelzpunkt derselben, jedoch Verunreinigungen enthaltenden, Substanz (Stichwort: Gefrierpunkterniedrigung). Konsequenz dieser Tatsache ist, dass die Temperatur in der Mutterlauge normalerweise unterhalb der Temperatur in der Reinschmelzezone liegt. Je nach Verunreinigungsgehalt der Mutterlauge kann diese Differenztemperatur bis zu 15°C und mehr, häufig 4 bis 10°C und nur bei geringem Verunreinigungsgehalt der Mutterlauge 2 bis 4°C betragen.
Das führt infolge der hohen Wärmeleitfähigkeit von Metallen dazu, dass durch die den Prozessraum umhüllende Metallwand Wärme aus der bei höherer Temperatur befindlichen Reinschmelzezone in die bei tiefer Temperatur befindliche Mutterlaugenzone abgeleitet wird. Im Ergebnis kann es dadurch auf der Länge der Reinschmelzezone an der dem Prozessraum zugewandten Seite der Metallwand zu unerwünschter Kristallbildung kommen, was den Durchsatz durch die Waschkolonne infolge erhöhter Reibungsverluste mindert oder den Druckverlust erhöht.
Als Abhilfe empfiehlt die WO 03/041832 wenigstens auf der Länge der Reinschmelzezone einen kontrollierten spezifischen Wärmestrom von außen durch die Metallwand in den Prozessraum der Waschkolonne hinein einzutragen, wobei spezifische Wärmeströme von 10 bis 50 W/m² als ganz besonders bevorzugt empfohlen werden.
Als eine anwendungstechnisch besonders günstige Realisierung eines solchen Wärmestromeintrags empfiehlt die WO 03/041832 die Waschkolonne als solche zu umhausen und die zwischen Umhausung (die für die Umgebungsluft durchlässig ist) und Metallwand befindliche Luft mittels einer Beheizung auf einer Temperatur zu halten, die oberhalb der Temperatur des Schmelzpunktes der der Waschkolonne entnommenen Reinschmelze liegt. Der Unterschied der beiden Temperaturen kann dabei bis zu 20°C oder mehr betragen.
Im Fall von Acrylsäure-, Methacrylsäure-, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen hat sich eine solche Vorgehensweise jedoch als nachteilig erwiesen, da gemäß D'ANS·LAX, Taschenbuch für Chemiker und Physiker, Springer-Verlag, Berlin 1964, Bd. II, Organische Verbindungen, die Schmelzpunkte der vorgenannten Verbindungen als Reinsubstanz im Bereich von 12 bis 16°C liegen.
D. h., die Temperatur der Suspension, in der die Kristalle der vorgenannten relevanten Verbindungen bei der entsprechenden Suspensionskristallisation normalerweise anfallen (und damit die Temperatur der Mutterlaugenzone in der Waschkolonne) wird in der Regel ≤ 10 °C und die Temperatur der in der Umhausung befindlichen Umgebungsluft wird üblicherweise ≥ 17 °C betragen.
Dies ist insofern nachteilig, als z.B. der Taupunkt von eine Temperatur von 18 °C und eine relative Luftfeuchtigkeit von 85 % aufweisender Luft 15,4 °C beträgt (selbst bei einer relativen Luftfeuchtigkeit der vorgenannten 18 °C warmen Luft von lediglich 65 % liegt deren Taupunkt mit 11,3 °C noch oberhalb von 10 °C). Bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 95 % der 18 °C aufweisenden Luft liegt deren Taupunkt bei 17,2 °C. Bei einer Lufttemperatur von 15 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit derselben von 95 % (75 %) liegt deren Taupunkt immer noch bei 14,2 °C (10,6 °C).
Die relative Luftfeuchtigkeit gibt dabei an, wie viel Prozent des bei der jeweiligen Temperatur maximal möglichen Wasserdampfgehaltes die Luft enthält. Die Taupunkttemperatur (der Taupunkt) ist definiert als die Temperatur, bei der der aktuelle Wasserdampfgehalt in der Luft der maximale (100 % relative Luftfeuchtigkeit) ist. D. h., bei Unterschreiten der Taupunkttemperatur (des Taupunkts) kondensiert eine Teilmenge des in der Luft enthaltenen Wasserdampfes aus.
Folgt man daher der beschriebenen Empfehlung der WO 03/041832 , wird auf der metallischen Außenoberfläche der Waschkolonne wenigstens im Bereich der Mutterlaugenzone im Regelfall Wasserdampf aus der Umgebungsluft auskondensieren. Derartige Kondensatbildung ist aus verschiedenen Gründen nachteilig. Zum einen vermag von der Waschkolonne abtropfendes Kondensat in unerwünschter Weise eine Leckage der Waschkolonne vorzutäuschen. Zum anderen kann das wässrige Kondensat in nicht erwünschter Weise zu Korrosionserscheinungen führen (z. B. den Antrieb des Rotormessers zum kontinuierlichen Abtrag des Kristallbetts betreffend) und schließlich kann die bei der Kondensation freigesetzte Kondensationswärme die Gleichmäßigkeit des Betriebs der Waschkolonne beeinträchtigen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, die im Stand der Technik empfohlene Verfahrensweise zu verbessern.
Demgemäß wird eine Verwendung einer Waschkolonne in einem Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure-, Methacrylsäure-, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge, bei dem

- die Suspension der Waschkolonne zugeführt wird, die eine Metallwand aufweist, welche einen Prozessraum umhüllt,
- unter Zurückhaltung der Kristalle und unter Ausbildung eines Kristallbetts im Prozessraum aus der in den Prozessraum geführten Suspension Mutterlauge aus dem Prozessraum abgegeben wird,
- das Kristallbett im Prozessraum gefördert wird,
- im Prozessraum in die Förderrichtung des Kristallbetts wenigstens eine von der Gravitation verschiedene Kraft wirkt, die das Kristallbett im Prozessraum fördert,
- im Prozessraum im Gegenstrom zum Kristallbett aus aufgeschmolzenen und nach dem beanspruchten Verfahren reinigend abgetrennten Kristallen bestehende Reinschmelze so geführt wird, dass sich im Kristallbett eine Waschfront ausbildet, die das Kristallbett in eine Mutterlaugenzone und in eine Reinschmelzezone aufteilt, und
- durch die Metallwand der Waschkolonne hindurch (von außen) in den Prozessraum der Waschkolonne ein spezifischer Wärmestrom hineinströmt, zur Verfügung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die den Prozessraum umhüllende Metallwand der Waschkolonne ihrerseits von einer Einhüllenden aus einem Wärmedämmmaterial mit der Maßgabe umhüllt wird, dass
- die Einhüllende aus dem Wärmedämmmaterial eine Wasserdampfsperre aufweist, deren vom Prozessraum abgewandte Umgebung für die Umgebungsluft durchlässig ist und deren vom Prozessraum abgewandte Oberfläche eine Temperatur aufweist, die oberhalb des Taupunktes (oberhalb der Taupunkttemperatur) der Umgebungsluft liegt, und
- der in den Prozessraum der Waschkolonne durch deren Metallwand hineinströmende spezifische Wärmestrom > 0,1 W/m² und < 10 W/m² beträgt.

Erfindungsgemäß bevorzugt beträgt der in den Prozessraum der Waschkolonne durch deren Metallwand hineinströmende spezifische Wärmestrom ≥ 1 (oder ≥ 2) bis ≤ 9 W/m², mit Vorteil ≥ 3 bis ≤ 8 W/m² und ganz besonders bevorzugt ≥ 4 bis ≤ 7 W/m².
In überraschender Weise sind Wärmeströme der vorgenannten Beträge ausreichend, um der in der WO 03/041832 angesprochenen unerwünschten Kristallbildung auf der dem Prozessraum zugewandten Seite der Metallwand entlang der Reinschmelzezone in ausreichendem Umfang entgegenzuwirken.
Dies ist insbesondere dann zutreffend, wenn der Temperaturunterschied zwischen Mutterlaugenzone und Reinschmelzezone 3 bis 12 °C, oder 4 bis 10°C bzw. 3 bis 8°C beträgt.
Als Metalle für die den Prozessraum umhüllende Wand kommen alle in dieser Schrift bereits benannten sowie alle in der WO 03/041832 benannten Metalle in Betracht, einschließlich der dort empfohlenen Wanddicken.
Als Wärmedämmmaterial kommen grundsätzlich alle Materialien in Betracht, deren Wärmeleitfähigkeit λ (W/m·K) geringer ist, als diejenige des für die den Prozessraum umhüllende Metallwand ausgewählten Metalls (häufig wird λ auch als Wärmeleitfähigkeitskoeffizient, Wärmeleitzahl oder spezifische Wärmeleitfähigkeit bezeichnet).
Erfindungsgemäß vorteilhaft werden als Wärmedämmmaterialien für die Einhüllende der Waschkolonne solche verwendet, deren Wärmeleitfähigkeit λ (W/m·K) ≤ 0,3 W/m·K, vorzugsweise ≤ 0,1 W/m·K, besonders bevorzugt ≤ 0,08 W/m·K und ganz besonders bevorzugt ≤ 0,06 und vielfach sogar ≤ 0,04 bzw. ≤ 0,02, oder ≤ 0,01 W/m·K beträgt (jeweils bezogen auf eine Temperatur von 300 K). In der Regel liegt die Wärmeleitfähigkeit λ von erfindungsgemäß zu verwendenden Wärmedämmmaterialien bei 300°C jedoch bei Werten ≥ 0,001 W/m·K, häufig sogar bei Werten ≥ 0,002 W/m·K.
Als solche Wärmedämmmaterialien kommen z. B. in Betracht: Holz, Holzwolle, Fasermatten aus Chinaschilf, Poroton, Mineralwolle (z.B. Glaswolle), Schaumglas, Polystyroldämmstoffe wie die expandierten Polystyrole Styropor®, Styrodur® und Neopor® (enthält zusätzlich feinteilige Graphitteilchen), Polyurethandämmstoffe wie Poly-urethanhartschaum, Kohlendioxid-PUR, c-iso-Pentan-PUR, Pyrogene Kieselsäure (z. B. aus selbiger gepresste Platten), evakuierter PUR sowie evakuierte Kieselsäure.
In anwendungstechnisch besonders einfacher Weise kann das Wärmedämmmaterial unmittelbar auf die Metallwand der Waschkolonne aufgebracht werden (z. B. Styropor in einer Dicke von 40 bis 80 mm). Die Einhüllung kann dabei aus einzelnen, zur gesamten Einhüllenden zusammengefügten Wärmedämmmaterialstücken (z. B. Styroporstücken) gefertigt werden. Die Befestigung auf der Metalloberfläche der Waschkolonne erfolgt vorzugsweise mechanisch (anwendungstechnisch besonders zweckmäßig ist eine Fixierung mit Hilfe von Metalldraht (z.B. aus Edelstahl) oder mit Hilfe von Stahlspannbändern).
Anstelle das Wärmedämmmaterial unmittelbar auf die Metalloberfläche der Waschkolonne aufzubringen, kann zwischen der Metalloberfläche und dem eigentlichen Wärmedämmmaterial z.B. auch bewusst ein Luftpolster belassen werden. In diesem Fall besteht das Wärmedämmungsgesamtmaterial, das die Waschkolonne einhüllt, aus zwei Schichten. Einer inneren, der Metalloberfläche der Waschkolonne (dem Prozessraum der Waschkolonne) zugewandten Luftschicht und einer äußeren Schicht aus dem eigentlichen Wärmedämmmaterial. Grundsätzlich kommen als Wärmedämmmaterialien auch aus einer Abfolge von mehreren aufeinander folgenden Schichten an voneinander verschiedenen Materialien bestehende Verbundwärmedämmstoffe für die erfindungsgemäße Verwendung einer Waschkolonne in Betracht.
Integraler Bestandteil des die Waschkolonne einhüllenden (umhüllenden) Wärmedämmmaterials ist in erfindungsgemäß notwendiger Weise eine Wasserdampfsperre (oft auch als Wasserdampf-Diffusionssperre bezeichnet). Darunter wird in dieser Schrift gemäß ISO 9229 eine Schicht definiert, die die kontinuierliche Zudiffusion von in der Umgebungsluft enthaltenem Wasserdampf auf die vom Prozessraum der Waschkolonne weggerichtete Oberfläche der Metallwand der Waschkolonne im wesentlichen unterbindet.
Grundsätzlich kann die Wasserdampfsperre eine relativ dünne Schicht aus für Wasserdampf im wesentlichen undurchlässigem Material sein, die z. B. in einfacher Weise auf die vom Prozessraum abgewandte Oberfläche (Außenfläche) des eigentlichen Wärmedämmmaterials aufgebracht (z. B. aufgeklebt) werden kann. Auf diese Weise entsteht insgesamt wieder ein Verbundwärmedämmstoff, aus dem die erfindungsgemäße Einhüllende der Waschkolonne geformt (gebildet) wird.
Als solche Materialien kommen insbesondere jene in Betracht, die eine hohe Wasserdampf-Diffusionswiderstandzahl µ aufweisen. Sie ist ein dimensionsloser Materialkennwert, der angibt, um welchen Faktor das betreffende Material gegenüber Wasserdampf dichter ist, als eine gleich dicke, ruhende Luftschicht. Ihre Bestimmung erfolgt in Anlehnung an die DIN EN ISO 7783 (1-2) und DIN EN ISO 12572.
Zur Erzeugung einer Wasserdampfsperrschicht kommen für die erfindungsgemäße Verwendung einer Waschkolonne insbesondere solche Materialien in Betracht, deren Wasserdampf-Diffusionswiderstandszahl ≥ 5000, vorzugsweise ≥ 10000 und besonders bevorzugt ≥ 15000, noch besser ≥ 50000, oder ≥ 100000, oder ≥ 1000000 bzw. ≥ 10000000 beträgt.
Derartige Materialien ermöglichen nämlich bereits bei vergleichsweise geringer Schichtdicke eine im erfindungsgemäßen Sinn voll befriedigende Wasserdampfsperrwirkung. Als Maß für die Wasserdampfsperrwirkung wird üblicherweise das Produkt sd = µ·x herangezogen, wobei x die Schichtdicke in „Metern“ ist. Das Produkt sd wird auch als wasserdampfdiffusionsäquivalente Luftschichtdicke bezeichnet. Sie gibt die Dicke derjenigen Luftschicht in Metern an, die einer Hindurchdiffusion von Wasserdampf den gleichen Widerstand bietet, wie eine ruhende Luftschicht der Dicke sd in „Meter“.
Wasserdampfsperrschichten mit einem sd-Wert ≥ 500 m vorzugsweise ≥ 1000 m, und besonders bevorzugt ≥ 1500 m bzw. ganz besonders bevorzugt ≥ 30000 m sind erfindungsgemäß bevorzugt.
Häufig werden erfindungsgemäß zu verwendende Wasserdampfsperrschichten aus Polyolefinen (z.B. Polyethylen) gefertigt. Der µ-Wert von Polyethylenfolien beträgt in typischer Weise 500000. D.h., eine 2 mm Dicke Polyethylenbeschichtung weist einen sd-Wert von 1000 m auf.
Vorzugsweise werden für die erfindungsgemäße Verwendung einer Waschkolonne als Wasserdampfsperrschichten jedoch Metallfolien verwendet. Ihre µ-Werte liegen in der Regel oberhalb von 10000000 (z.B. AI, µ = 30000000). D.h., Schichtdicken von weniger als 1 mm (im Fall von AI z. B. 0,05 mm) sind in der Regel ausreichend, um einen sd-Wert von 1500 m zu erreichen, der gemäß DIN 4108 „Wasserdampfundurchlässigkeit“ aufweist. Besonders bevorzugte Wasserdampfsperrschichten sind Aluminiumfolien.
Nachteilig an Metallfolien ist jedoch deren geringe Reißfestigkeit. In der Praxis werden daher mit Vorteil Metall-Verbundfolien als Wasserdampfsperrschichten eingesetzt. Es handelt sich dabei um Folien, in deren Kern sich immer eine Metallfolie, z. B. eine Aluminiumfolie, befindet. Die Dicke der Metallfolie beträgt in typischer Weise 0,02 bis 0,1 mm, in erfindungsgemäß besonders typischer Weise 0,05 mm. Die EP-A 1 090 969 und die DE 299 17 320 U1 beschreiben für die erfindungsgemäße Verwendung einer Waschkolonne als Wasserdampfsperrschichten besonders geeignete Verbundfolien.
Auf der Außenseite der Metallfolie (z. B. der AI-Folie) ist normalerweise eine Schicht eines Basispolymeren angebracht. Dieses Basispolymere übernimmt den Schutz der empfindlichen Metallfolie und stellt den Übergang zur Umgebung her. Dieses Basismaterial schützt die Metallfolie (z. B. die AI-Folie) vor mechanischer Beschädigung, erhöht seine Reißfestigkeit (z. B. die Weiterreißfestigkeit) und schützt des weiteren die Metallfolie vor Korrosion. In Ausnahmefällen kann die Metallfolie (z. B. die AI-Folie) auf beiden Seiten von einer polymeren Schicht geschützt sein. Als Basispolymere kommen dabei insbesondere Polyester, Polypropylen und Polyamid in Betracht. Im Fall von AI-Folien ist Polyethylenterephthalat ein bevorzugtes Basispolymeres. Üblicherweise wird das Basispolymere mit Hilfe eines Kaschierklebers (z. B. eine Polyurethandispersion) auf die Metallfolie aufgeklebt. Typische Schichtdicken für das Basispolymere liegen bei 0,01 bis 0,02 mm.
Auf der nicht durch das Basispolymere geschützten Seite der Metallfolie (z. B. Aluminiumfolie) ist auf selbige in der Regel ein druckempfindlicher Haftklebstoff auf der Basis von Naturkautschuk, Synthesekautschuk oder Polyacrylat aufgebracht, der es ermöglicht, die Metallverbundfolie auf das eigentliche Wärmedämmmaterial aufzukleben. Typische Haftklebstoffmengen belaufen sich dabei auf ca. 40 g/m².
Damit die Metallfolie einerseits zum Zweck der Lagerraumersparnis zusammengerollt und andererseits überlappend auf das mit der Wasserdampfsperrschicht auszustattende Substrat aufgeklebt werden kann, weist das Basispolymere auf seiner von der Aluminiumfolie abgewandten Seite mit Vorteil eine sogenannte „Controlled Release“-Silikonisierung auf. Diese gewährleistet, dass bei Anwendung von Release-Kräften im Bereich von 1 N/cm bis 3 N/cm die zusammengerollte Metallverbundfolie schadlos wieder entrollt werden kann (vgl. DIN EN 1939 und FINAT 10).
Für die erfindungsgemäßen Zwecke hervorragend geeignet ist als Kunststoff-Aluminium-Verbundfolie z.B. das Terostat-Alu-Fixband der Fa. Teroson (Henkel). Es weist eine Wasserdampf-Diffusionswiderstandszahl µ von 600000 und einen sd-Wert von 900 m auf. Für die erfindungsgemäßen Zwecke gleichfalls geeignet ist die Alu-Butyl-Folie der Fa. WeGO Systembaustoffe, Niederlassung VTI in 67014 Ludwigshafen.
Letztere enthält eine Aluminiumfolie der Dicke 0,038 mm. Das Basispolymere ist Polyethylentherephthalat der Dicke 0,012 mm. Es ist mit Hilfe einer wässrigen Polyurethanklebstoffdispersion auf die Aluminiumfolie aufkaschiert. Als druckempfindlicher Haftklebstoff ist auf die Rückseite der Aluminiumfolie ein synthetischer Butylkautschuk aufgebracht (in einer Schichtdicke von 0,6 mm). Die Haftklebschicht ist im Fall dieser Verbundfolie mit einer einseitig silikonisierten Polyethylenfolie abgedeckt, die ein keine Verklebung bewirkendes Zusammenrollen der Verbundfolie ermöglicht, jedoch vor dem Aufbringen als Wasserdampfsperre abgezogen werden muss.
Vorgenannte Alu-Butyl-Folie ist mit den Standardabmessungen 50 mm x 10 m, 500 mm x 10 m und 1000 mm x 10 m käuflich zu erwerben. Vorzugsweise wird die Standardabmessung 500 mm x 10 m eingesetzt. Grundsätzlich könnte auch alleinige Metallfolie (z. B. Aluminiumfolie) mit dem entsprechenden Haftkleber auf das mit der Wasserdampfsperrschicht auszurüstende Substrat aufgeklebt werden.
Selbstverständlich können erfindungsgemäß geeignete Wasserdampfbarrierefolien auch nur aus mehreren Polymerisatschichten bestehende Barrieren sein. Durch geschickte Kombination dieser einzelnen Polymerisate lassen sich synergistische Barrierepotentiale erschließen.
Anstatt auf das eigentliche Wärmedämmmaterial eine Wasserdampfsperrschicht aufzubringen, kann die Wasserdampfsperrschicht auch in das Wärmedämmmaterial eingebaut sein. Dies ist z. B. bei einer Verwendung von geschlossenzelligen Wärmedämmstoffen der Fall.
Wird auf das eigentliche Wärmedämmmaterial eine Wasserdampfsperrschicht aufgebracht (z. B. Aluminiumverbundfolie auf Polystyrol), kann selbstverständlich auf die Wasserdampfsperrschicht weiteres Wärmedämmmaterial aufgebracht werden, so das ein neues Wärmedämmgesamtmaterial entsteht.
Wesentlich für die Wasserdampfsperre bzw. für die Wasserdampfsperrschicht ist, dass sie bei der Durchführung der erfindungsgemäßen Verwendung einer Waschkolonne so positioniert ist, dass ihre vom Prozessraum abgewandte Oberfläche eine Temperatur aufweist, die oberhalb des Taupunktes (oberhalb der Taupunkttemperatur) der Umgebungsluft liegt, für die die vom Prozessraum abgewandte Umgebung der Wasserdampfsperre durchlässig ist.
In der Regel wird sich die Dicke von Wasserdampfsperrschichten bei erfindungsgemäßer Verwendung im Bereich von 0,01 bis 2 mm bewegen, vielfach im Bereich 0,025 bis 1 mm. Ihre Wasserdampfsperrwirkung ist dabei erfindungsgemäß zweckmäßig so beschaffen, dass ihre Wasserdampfdurchlässigkeit ≤ 0,5 g /m²/Tag (z. B. 0,2 mm dicke Polyethylenfolie), vorzugsweise ≤ 0,4 g /m²/Tag, besonders bevorzugt ≤ 0,1 g/m²/Tag (z. B. Aluminium-Verbundfolien, mit einem 0,05 mm dicken Kern aus Aluminiumfolie) beträgt. Da die Wasserdampfdurchlässigkeiten direkt von der Außenatmosphäre abhängig sind, beziehen sich vorgenannte Werte auf ein Prüfklima von 20 °C mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 85 %. Die Prüfung erfolgt gravimetrisch nach DIN 53122-1/DIN53122-A oder nach ASTME-96 gegen ein Trockenmittel zugesetzt enthaltende Luft.
Prinzipiell kann auch nach ISO 2528:1995, oder nach DIN 53312-1/DIN 5312-A oder nach DIN 53122-2/DIN 53122-2-A geprüft werden (letzteres ist ein Elektrolyse-Verfahren mit einer besonders niedrigen Nachweisgrenze). Im wesentlichen unterschieden sich die verschiedenen Prüfverfahren in ihrer Empfindlichkeitsgrenze.
Die erfindungsgemäß von einem eine Wasserdampfsperre (eine Wasserdampfsperrschicht) aufweisenden Wärmedämmmaterial eingehüllte Waschkolonne könnte nun als solche in für Umgebungsluft durchlässiger Weise umhaust und die zwischen Umhausung und der erfindungsgemäß eingehüllten Waschkolonne befindliche Luft (Umgebungsluft) mittels einer Beheizung auf einer Temperatur gehalten werden, die den erfindungsgemäß erforderlichen Wärmestrom durch die Metallwand der Waschkolonne in deren Prozessraum hinein gewährleistet. Üblicherweise ist für die Zwecke der erfindungsgemäßen Verwendung ein Temperaturunterschied zwischen der Temperatur der Reinschmelzezone und der Temperatur der Umgebungsluft in der Umhausung von ≥ 2 bzw. ≥ 5 °C bis 20 °C bzw. bis 30 °C ausreichend (die Umgebungsluft weist dabei die höhere Temperatur auf). Die Wärmedämmung und die Wasserdampfsperre werden dabei so gestaltet, dass sich die Taupunkttemperaturebene für die Umgebungsluft aus der vom Prozessraum der Waschkolonne abgewandten Richtung herkommend hinter der Wasserdampfsperre (hinter der Wasserdampfsperrschicht) befindet.
Die Taupunkttemperaturebene ist dabei diejenige (gegebenenfalls z. B. zylindrische oder anderweitig gekrümmte) Ebene innerhalb der Umhüllung (der Einhüllung) der Waschkolonne (bzw. der Metallwände ihres Prozessraums), in der die Temperatur der Taupunkttemperatur der Umgebungsluft entspricht. Umgebungsluft weist in natürlicher Weise einen begrenzten Wasserdampfgehalt auf.
Als Material für die Umhausung der Waschkolonne kann im einfachsten Fall Holz verwendet werden. Andere Materialien wie Kunststoff, Blech, Mauerwerk und Beton sind auch möglich.
Die vorliegende Anmeldung umfasst daher insbesondere auch eine Verwendung einer Waschkolonne in einem solchen Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure-, Methacrylsäure-, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge, bei dem

- die Suspension der Waschkolonne zugeführt wird, die eine Metallwand aufweist, welche einen Prozessraum umhüllt,
- unter Zurückhaltung der Kristalle und unter Ausbildung eines Kristallbetts im Prozessraum aus der in den Prozessraum geführten Suspension Mutterlauge aus dem Prozessraum abgegeben wird,
- das Kristallbett im Prozessraum gefördert wird,
- im Prozessraum in die Förderrichtung des Kristallbetts wenigstens eine von der Gravitation verschiedene Kraft wirkt, die das Kristallbett im Prozessraum fördert,
- im Prozessraum im Gegenstrom zum Kristallbett aus aufgeschmolzenen und nach dem beanspruchten Verfahren reinigend abgetrennten Kristallen bestehende Reinschmelze so geführt wird, dass sich im Kristallbett eine Waschfront ausbildet; die das Kristallbett in eine Mutterlaugenzone und in eine Reinschmelzezone aufteilt, und
- durch die Metallwand der Waschkolonne hindurch in den Prozessraum der Waschkolonne ein spezifischer Wärmestrom hineinströmt,

- die Einhüllende aus dem Wärmedämmmaterial eine Wasserdampfsperre (eine Wasserdampfsperrschicht) aufweist,
- die mit dem Wärmedämmmaterial eingehüllte (umhüllte) Waschkolonne in eine mit (Wasserdampf enthaltender) Umgebungsluft gefüllte und für Umgebungsluft durchlässige Umhausung eingehaust wird,
- die Temperatur der in der Umhausung befindlichen Umgebungsluft (auf einen Wert) so eingestellt wird, dass durch die Metallwand der Waschkolonne hindurch ein spezifischer Wärmestrom von > 0,1 W/m² und < 10 W/m² in den Prozessraum hineinströmt, und
- sich die Taupunkttemperaturebene für die Umgebungsluft aus der vom Prozessraum der Waschkolonne abgewandten Richtung herkommend (betrachtet) hinter der Wasserdampfsperre (hinter der Wasserdampfsperrschicht) befindet.

Vorzugsweise ist der vorgenannte spezifische Wärmestrom ≥ 1 (oder ≥ 2) bis ≤ 9 W/m², mit Vorteil ≥ 3 und ≤ 8 W/m² und ganz besonders bevorzugt ≥ 4 bis ≤ 7 W/m².
Normalerweise ist der vorgenannte spezifische Wärmestrom längs (im Bereich) der Mutterlaugenzone größer als längs (im Bereich) der Reinschmelzezone.
Das Wärmedämmmaterial der Einhüllenden besteht dabei vorzugsweise aus einem Kernwärmedämmmaterial (dessen Wärmeleitfähigkeit λ̅ (W/m·K) ≤ 0,3 W/m·K, vorzugsweise ≤ 0,1 W/m·K, besonders bevorzugt ≤ 0,08 W/m·K, ganz besonders bevorzugt ≤ 0,06 und vielfach sogar ≤ 0,04 bzw. ≤ 0,02 oder ≤ 0,01 W/m·K, in der Regel jedoch ≥ 0,001 W/m·K, häufig sogar ≥ 0,002 W/m·K beträgt) und einer auf dieses aufgebrachten Wasserdampfsperrschicht (deren Dicke in der Regel 0,01 bis 2 mm beträgt). Als Kernwärmedämmmaterial kommen dabei alle in dieser Schrift genannten Materialien in Betracht, deren λ̅-Wert das vorgenannte Anforderungsprofil erfüllt.
Für die Wasserdampfsperrschicht kommen insbesondere solche (vor allem alle in dieser Schrift genannten) Materialien in Betracht, deren p-Zahl ≥ 5000, vorzugsweise ≥ 10000 und besonders bevorzugt ≥ 15000, noch besser ≥ 50000, oder ≥ 100000, oder ≥ 1000000 bzw. ≥ 10000000 beträgt.
Der sd-Wert der Wasserdampfsperrschicht liegt in günstiger Weise bei ≥ 500 m, vorzugsweise bei ≥ 1000 m, besonders bevorzugt bei ≥ 1500 m und ganz besonders bevorzugt bei ≥ 30000 m.
Polyethylenfolien sowie Metall(z. B. Aluminium)verbundfolien sind als Wasserdampfsperrschicht besonders geeignet. Insbesondere diejenigen der EP-A 1 090 969 sowie der DE 299 17 320 U1 und diejenigen, die im in den vorstehenden Schriften gewürdigten Stand der Technik aufgeführt sind, kommen für die erfindungsgemäße Verwendung in Betracht.
Um die mit dem eine Wasserdampfsperre aufweisenden Wärmedämmmaterial eingehüllte Waschkolonne zusätzlich vor mechanischen Einwirkungen zu schützen, die die Wasserdampfsperre (die Wasserdampfsperrschicht) verletzen könnten (wodurch die Wasserdampfsperrwirkung aufgehoben würde), ist es erfindungsgemäß weiterhin zweckmäßig, die mit einem eine Wasserdampfsperre aufweisenden Wärmedämmmaterial eingehüllte Waschkolonne zusätzlich mit einem Metallblech zu ummanteln. Für diesen Zweck eignen sich unter anderem Stahlbleche (z. B. Edelstahlbleche), die z. B. 0,1 bis 2 mm dick, vorzugsweise 0,5 mm bis 1 mm dick sein können.
Anwendungstechnisch zweckmäßig weist das Stahlblech auf beiden Seiten als Korrosionsschutz eine Al-Zink-Beschichtung auf (z. B. in einer Menge von 175 g/m² je Seite).
Entsprechende Stahlbleche sind im Handel erhältlich. Erfindungsgemäß ganz besonders für diesen Zweck geeignete Metallbleche sind die Galvalume® der Firma Thyssen Krupp. Insbesondere das Blech, das unter der Bezeichnung DX51 D + AZ185A vertrieben wird.
Galvalume sind schmelztauchveredelte Stahlbleche, mit einem beidseitigen Aluminium-Zink-Legierungs-Überzug, der ca. 55 Gew.-% Aluminium, ca. 43,4 Gew.-% Zink und ca. 1,6 Gew.-% Si enthält. Die Stahlbleche können dabei z. B. ein DIN Werkstoff der Nummern 1.0226 oder 1.215 sein. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Stahlblech um ein kaltgewalztes Stahlblech.
Die Blechummantellung der wasserdampfdicht eingehüllten Waschkolonne wird normalerweise in einem Abstand von etwas 10 mm zur Außenoberfläche der die Wasserdampfsperre aufweisenden Einhüllenden angebracht. Der Zwischenraum wird normalerweise von Umgebungsluft eingenommen, gegenüber der die Blechummantellung nicht luftdicht abgeschlossen ist. Die einzelnen Blechelemente der Blechummantellung werden anwendungstechnisch zweckmäßig mit Hilfe von Blechtreibschrauben miteinander verbunden. Auf der der Waschkolonne zugewandten Seite der Blechummantellung laufen die Belchtreibschrauben zweckmäßig in einem Styroporschutzgürtel aus.
Erfindungsgemäß bevorzugt werden Waschkolonnen mit zylindrischem Prozessraum angewendet. Ihr Durchmesser beträgt in der Regel ≥ 25 cm, meist ≥ 50 cm. Üblicherweise wird der Durchmesser 3 m nicht übersteigen. Anwendungstechnisch zweckmäßig sind Durchmesser von 1 m bis 2 m.
Erfindungsgemäß bevorzugt werden im übrigen hydraulische Waschkolonnen angewendet, wie sie in der DE-A 101 56 016 , der DE-A 100 17 903 , der DE-A 100 36 880 und der DE-A 100 36 881 beschrieben sind.
Günstig ist die erfindungsgemäße Verwendung unter anderem im Fall von Waschkolonnen, deren Abtrennleistung ≥ 0,5 Tonnen/h, oder ≥ 1 Tonne/h beträgt. In der Regel wird die Abtrennleistung nicht mehr als 30 Tonnen/h betragen. Typische Werte liegen bei 2 bis 20 Tonnen/h.
In den 1 bis 4 dieser Schrift haben die Ziffern die nachfolgende Bedeutung:

1: Suspension
2: Restschmelze (Mutterlauge)
3: Produkt (geschmolzenes Reinkristallisat)
4: Unreine Restschmelze
5: Bewegtes Kristallbett
6: Waschflüssigkeit(schmelze)

7: Waschkolonne
8: Suspensionspumpe
9: Wärmeübertrager zum Schmelzen der Kristalle
10: Regelventil zum Einstellen des Mengenverhältnisses Waschflüssigkeit(schmelze) /Produkt
11: Umlaufpumpe des Schmelzkreislaufs
12: Schmelzkreislauf
13: Rührer
14: Filterrohr
15: Filter
16: Rotierendes Messer zur Resuspendierung der gewaschenen Kristalle
17: Oszillierender Kolben mit filtrierender Stirnfläche und Restschmelzeablauf
18: Schrägblattrotor für den Transport des Kristallbetts
19: Zylindrischer Verdränger

Erfindungsgemäß können auch gepulste Waschkolonnen eingesetzt bzw. die Waschkolonne mit pulsierenden Strömen betrieben werden, wie es die EP-A 097 405 beschreibt.
Die erfindungsgemäße Verwendung einer Waschkolonne eignet sich insbesondere zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure-, Methacrylsäure-, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen als Zielproduktkristalle aus ihrer Suspension in Mutterlauge, die z. B. durch Suspensionskristallisation von Verunreinigungen enthaltenden Rohschmelzen des jeweiligen Zielproduktes erhältlich sind, die ≥ 70 Gew.-%, oder ≥ 80 Gew.-%, oder ≥ 90 Gew.-%, oder ≥ 95 Gew.-%, oder ≥ 98 Gew.-% des jeweiligen Zielproduktes (Acrylsäure, Methacrylsäure, N-Vinylpyrrolidon oder p-Xylol) enthalten.
Ganz besonders günstig ist die erfindungsgemäße Verwendung einer Waschkolonne zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäurekristallen aus ihrer Suspension in verunreinigten Acrylsäureschmelzen, wie sie in der WO 01/77056 beschrieben sind.

Das sind Suspensionen, die z. B. durch Suspensionskristallisation von Rohacrylsäuren erhältlich sind, die z. B.

≥ 70 Gew.-%	Acrylsäure,
bis zu 15 Gew.-%	Essigsäure,
bis zu 5 Gew.-%	Propionsäure,
bis zu 5 Gew.-%	nidermolekulare Aldehyde,
bis zu 3 Gew.-%	Polymersiationsinhibitoren, und
bis zu 5 Gew.-%	Acrylsäure-Oligomere (M ichael-Addukte);

(häufig enthalten diese Rohacrylsäuren zusätzlich bis zu 20 Gew.-% Wasser)

oder

≥ 90 Gew.-%	Acrylsäure,
≥ 100 Gew.-ppm bis ≤ 5 Gew.-%	Essigsäure,
≥ 10 Gew.-ppm bis ≤ 2 Gew.-%	Propionsäure,
bis zu 2 Gew.-%	niedermolekulare Aldehyde,
bis zu 2 Gew.-%	Polymerisationsinhibitoren, und
0 bis 3 Gew.-%	Acrylsäure-Oligomere (Michael Addukte)

(häufig enthalten diese Rohacrylsäuren zusätzlich bis zu 9,5 Gew.-% Wasser)
enthalten. Die erfindungsgemäße Verwendung einer Waschkolonne eignet sich aber auch im Fall der p-Xylolkristallsuspensionen der EP-A 097 405 .

Die dieser Schrift beiliegende 5 zeigt schematisch den Aufbau einer für die erfindungsgemäße Verwendung in typischer Weise geeigneten hydraulischen Waschkolonne. Sie wird nachfolgend am Beispiel einer reinigenden Abtrennung von Acrylsäurekristallen näher erläutert.
Die aus dem Suspensionskristallisator abgezogene Suspension (1) von Acrylsäurekristallen in Mutterlauge wird mittels einer Pumpe (8) und/oder über hydrostatische Höhe unter überatmosphärischem Druck in die Waschkolonne (7) eingespeist. Im oberen Teil der Waschkolonne ist ein Fluidregister angeordnet, das zwei Funktionen erfüllt. Über Durchgangsöffnungen (24) vom oberen zum unteren Kolonnenteil wird die Suspension über den Querschnitt der Waschkolonne verteilt. Der zusammenhängende Innenraum des Fluidregisters (23) dient als Sammler für die abgeführten Flüssigkeiten (Mutterlauge und Waschflüssigkeit (2)). Unten sind am Fluidregister Drainagerohre (14) angebracht (sie weisen innerhalb der Konzentrierungszone einen konstanten Querschnitt auf; das ist aus Sicht der Suspensionszufuhr die Zone bis zum ersten Filter), die mit dem Innenraum (23) verbunden sind. Die Drainagerohre sind in einer definierten Höhe mit wenigstens je einem herkömmlichen Filter (15) versehen, durch das die Mutterlauge (4) aus der Waschkolonne abgeführt wird (dabei kann die Mutterlauge unter Normaldruck, Überdruck oder unter reduziertem Druck stehen). Es bildet sich ein kompaktes Kristallbett (5) aus. Das Kristallbett wird durch die aus dem hydraulischen Strömungsdruckverlust der Mutterlauge resultierende Kraft an den Filtern vorbei in die Waschzone unterhalb der Filter transportiert. Die Rückführung eines Teils der Mutterlauge in die Kolonne mittels der Steuerstrompumpe (13) ermöglicht die Regelung dieser Transportkraft. Schwankungen des Kristallgehalts in der zugeführten Suspension oder Änderungen der Kristallgrößenverteilung, die wesentlich den Strömungsdruckverlust beeinflusst, können dadurch kompensiert werden. Erkennbar sind solche Schwankungen durch die Lageänderung der Filtrationsfront (17), die mit optischen Positionsdetektoren (18) bestimmt werden kann.
Am unteren Ende der Waschkolonne werden die Kristalle mittels eines Rotormessers (16) vom Kristallbett abgetragen und in Reinproduktschmelze, die mit p-Methoxyphenol (MEHQ) als Polymerisationsinhibitor überinhibiert sein kann, resuspendiert. Diese Suspension wird in einem Schmelzkreislauf (12) über einen Wärmetauscher (9) geführt, über den auf indirektem Weg die zum Schmelzen der Kristalle erforderliche Wärme eingetragen wird. Etwa 70 bis 80 Gew.-%, in günstigen Fällen (z. B. bei ausgeprägter Rekristallisation) sogar > 80 bis 100 Gew.-% der geschmolzenen Kristalle werden als Reinprodukt (3) aus dem Schmelzkreislauf abgeführt. Die Einstellung der entnommenen Menge an Reinprodukt erfolgt über das Produktregelventil (10). Der verbleibende Teil der Reinproduktschmelze strömt als Waschmittel (6) entgegen der Transportrichtung des Kristallbettes zu den Filtern (15), wodurch in der Waschzone eine Gegenstromwäsche der Kristalle erfolgt. Die Reinigung der Kristalle beruht im wesentlichen auf der Verdrängung und Verdünnung der Mutterlauge in den Zwickeln des Kristallbettes durch Waschflüssigkeit. Der Verdünnungseffekt beruht hierbei auf Vermischung in den durchströmten Zwickeln zwischen den Kristallen und Diffusion in den nicht durchströmten Kontaktstellen, bzw. der oberflächennahen Strömungsgrenzschicht der Kristalle.
Bei stationärem Betrieb stellt sich in einer definierten Höhe in der Waschzone die Waschfront (19) ein. Auf der Höhe der Waschfront findet der Konzentrationsübergang von Mutterlaugenkonzentration (oberhalb der Waschfront) und Reinschmelzekonzentration (unterhalb der Waschfront) statt. Die Waschfront (19) muss zur Erzielung einer adäquaten Reinigungswirkung in einer Mindesthöhe oberhalb des Rotormessers (16) positioniert sein. Die Position (19) stellt sich als dynamisches Gleichgewicht aus transportiertem Kristallmassenstrom (5) und entgegengeführtem Waschmittelstrom (6) ein und liegt unterhalb der Filter. Die Waschmittelmenge resultiert aus der abgeführten Menge an Reinprodukt.
Bei bereits vergleichsweise guter Reinheit der Rohacrylsäure liegt die Kristallisationstemperatur im Suspensionskristallisator lediglich 1 bis 4 °C unterhalb des Reinprodukt-Schmelzpunktes. Im Bereich der Waschfront kommt es daher beim Temperaturausgleich der kalten Kristalle mit der Waschschmelze nur in geringem Umfang zur Rekristallisation der Waschschmelze. Dies begrenzt die Wiedergewinnung an Waschschmelze durch Rekristallisation ebenso wie die Minderung der Porosität des Kristallbettes unterhalb der Waschfront durch Rekristallisation. Eine solche geringe Kristallbettporosität würde den Waschmittelaufwand ebenso verringern wie eine Wiedergewinnung durch Rekristallisation.
Bei guter Reinheit der Rohacrylsäure ist es ferner zweckmäßig, bereits in den Schmelzkreis (12) der Waschkolonne den Lagerstabilisator Methoxyphenol (MEHQ) einzuspeisen. Dazu wird das MEHQ in Reinprodukt gelöst mit einer Dosierpumpe (22) in den bei Schmelztemperatur liegenden Schmelzkreis zur Stabilisierung desselben gegeben.
Zur Gewährleistung eines stabilen Betriebs der hydraulischen Waschkolonne im Sinne einer definierten Raum-Zeit-Ausbeute und einer konstant guten Reinigungswirkung ist die Kompensation äußerer Störgrößen wie

- Schwankungen der Suspensionsmenge,
- Änderung des Kristallgehalts in der Suspension,
- Variation der Kristallgrössenverteilung und
- Konzentrationsschwankungen im Feed und/oder der Mutterlauge

a) der Filtrationsfront (5, Ziffer 17),
b) der spezifischen Waschmittelmenge (5, Ziffer 6) und
c) der Schmelzwärme (5, Ziffer 9)

Im übrigen haben die Ziffern der 5 die nachfolgende Bedeutung:

1: Zufuhr der Kristallisatsuspension
2: Mutterlaugeentnahme
3: Reinproduktacrylsäure
4: interner Mutterlaugestrom
5: bewegtes Kristallbett
6: Waschschmelze
7: Waschkolonne
8: Suspensionspumpe
9: Wärmeübertrager zum Schmelzen der Kristalle
10: Regelventil zur Einstellung des Mengenverhältnisses Waschschmelze/Reinproduktacrylsäure-Entnahme
11: Umlaufpumpe des Schmelzkreislaufs
12: Schmelzkreislauf
13: Steuerstrompumpe
14: Drainagerohr für Mutterlauge und Waschflüssigkeit
15: Filter
16: Rotormesser zur Resuspendierung der gewaschenen Kristalle
17: Filtrationsfront (Obergrenze Kristallbett)
18: Detektion der Filtrationsfront (4 optische Remissionssensoren)
19: Waschfront (Konzentrationsübergang reine-unreine Flüssigphase)
20: Detektion der Waschfront (4 optische Remmissionssensoren)
21: Inhibitorlösung (MEHQ in Reinproduktacrylsäure)
22: Dosierpumpe für die Inhibitorlösung
23: Fluidregister: Sammelboden für Mutterlauge und Waschflüssigkeit
24: Fluidregister: Verteilerboden für die Kristallisatsuspension
25: Detektion der Waschfront (4 Temperaturfühler)

WO 03/041833

Beispiel

Durch fraktionierende Kondensation eines Produktgasgemisches einer zweistufigen heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation von Propen wurden im Seitenabzug einer fraktionierenden Kondensationskolonne pro Stunde 1,5 t einer Rohacrylsäure der folgenden Zusammensetzungsgehalte abgezogen:

Acrylsäure	96,1	Gew.-%
Acrolein	446	Gew.ppm
Allylacrylat	20	Gew.ppm
Diacrylsäure	3764	Gew.ppm
Essigsäure	7460	Gew.ppm
Furfural	6719	Gew.ppm
Benzaldehyd	7131	Gew.ppm
Propionsäure	751	Gew.ppm
Phenothiazin	91	Gew.ppm
MEHQ	247	Gew.ppm
Wasser	0,83	Gew.-%

Durch kontinuierliche Zugabe von 22,5 kg/h Wasser zu der Rohacrylsäure wurde deren Wassergehalt auf 2,3 Gew.-% erhöht und anschließend mit einer Temperatur von 20 °C einem Suspensionskristallisator zugeführt. Als Kristallisator wurde ein Kühlscheibenkristallisator (Hersteller: Firma GMF, Niederlande) mit 7 Kühlscheiben mit einem Durchmesser von 1,25 m und einem Fassungsvermögen von etwa 2500 I eingesetzt. Als Kühlmittel wurde ein Wasser/Glykol-Gemisch (70/30 Vol.-%) durch die Kühlscheiben gefahren. Die Schmelze wurde beim Durchgang durch den Kristallisator auf 8 °C abgekühlt, wobei, bezogen auf die Suspensionsgesamtmasse, etwa 24 Gew.-% Kristalle entstanden.
Ein Teil dieser Suspension wurde kontinuierlich über eine Kreiskolbenpumpe (drehzahlgeregelt) auf eine hydraulische Waschkolonne gefahren. Diese Waschkolonne wies einen zylindrischen Prozessraum mit 263 mm Innendurchmesser auf und besaß eine den Prozessraum begrenzende Metallwand aus Edelstahl 1.4571 mit 5 mm Wandstärke. Zum Flüssigkeitsabzug wurde in der Waschkolonne ein zentral eingebautes Filterrohr (aus demselben Edelstahl) mit einem Außendurchmesser von 48 mm verwendet (Wanddicke = 2 mm). Die Länge des Prozessraums betrug 1230 mm. Die Länge des Filterrohrs betrug 1225 mm. Die Filterlänge betrug 60 mm. Das Filter war nach einer Rohrlänge von 970 mm (von oben gemessen) eingebaut. Der Kristallabtrag am unteren Ende der Waschkolonne erfolgte mit einem rotierenden Messer (60 Umdrehungen/Minute). Die Transportrichtung war von oben nach unten.
Die abgetragenen Kristalle wurden in einem Schmelzkreis, der bei 14 °C (Schmelzpunkt der reinigend abgetrennten Kristalle) betrieben wurde, resuspendiert. Dabei wurden als Polymerisationsinhibitoren MEHQ und Luft (durch Einperlung) in die im Kreis geführte Suspension eingebracht (278 Gew.ppm MEHQ). Über einen Wärmetauscher wurde auf indirektem Weg Wärme in die im Kreis gefahrene Suspension eingetragen, um die darin resuspendierten Kristalle weitgehend aufzuschmelzen. Als Pumpe im Schmelzkreis wurde eine Kreiselpumpe (1500 U/min) mit doppeltwirkender Gleitringdichtung verwendet. Als Sperrflüssigkeit kam eine Wasser/Glykol-Mischung (85/15 Vol.-%) zum Einsatz, die indirekt mit Kühlwasser gekühlt wurde. Um einen besseren Acrylsäureaustausch im Bereich der Gleitringdichtung dieser Pumpe zu erhalten, wurde eine Spülleitung von der Druckseite der Pumpe auf den die Gleitringdichtung umgebenden Produktraum gezogen und kontinuierlich offen betrieben. Die Lage der Waschfront in der Kolonne wurde durch mehrere, axial auf unterschiedlicher Höhe in der Waschkolonne eingebaute, Temperaturmessungen überwacht und unter Anpassung der aus dem Schmelzkreis abgezogenen Reinproduktmenge geregelt. Die Kontrolle der Kristallbetthöhe erfolgte über vier optische, axial auf unterschiedlicher Höhe an der Waschkolonnenwand angebrachte Sensoren und unter Anpassung der Steuerstrommenge. Als Steuerstrompumpe kam ebenfalls eine Kreiskolbenpumpe (drehzahlgeregelt) zum Einsatz, es hätte aber auch eine Kreiselpumpe mit einem Regelventil verwendet werden können.
Auf die Metallaußenwand der Waschkolonne wurde mit Hilfe von Stahlspannbändern eine zylindrische Einhüllende aus Styropor aufgebracht, deren Schichtdicke 50 mm betrug.
Auf die Wärmedämmschicht aus Styropor wurde anschließend in überlappender Klebweise Alu-Butyl-Folie der Fa. WeGo Systembaustoffe Niederlassung VTI in 67014 Ludwigshafen aufgeklebt.
Die so eingehüllte Waschkolonne wurde in einer aus Holzplatten hergestellten und für die Umgebungsluft durchlässigen Umhausung untergebracht, wobei die zwischen der eingehüllten Waschkolonne und der Holzwand befindliche (Umgebungs-)Luft mit einer Beheizung so temperiert wurde, dass die Lufttemperatur in der gesamten Behausung im Bereich von 23 °C bis 26 °C lag (gemessen an zehn repräsentativen Messpunkten). Die relative Luftfeuchtigkeit der Umgebungsluft betrug bei diesen Temperaturen ca. 85%.
Die Waschkolonne wurde mit einer Suspensionsmenge von 1400 kg/h aus dem Kühlscheibenkristallisator beschickt. Die Temperatur der Suspension lag bei 8 °C. Es stellte sich ein Überdruck gegen Atmosphäre am Kopf der Waschkolonne von 2,0 bis 2,2 bar ein, der eng begrenzt um den Mittelwert von 2,05 bar schwankte. Der Überdruck am unteren Ende der Kolonne betrug 1,8 bis 2,0 bar. Über eine Steuerstrompumpe wurde eine Steuerstrommenge von 1400 kg/h auf die Waschkolonne zurückgefahren, um die Kristallbetthöhe einzustellen.

Der aus dem Schmelzkreis abgezogene Reinproduktstrom an gereinigter Acrylsäure lag bei 310 bis 340 kg/h (d.h., im Mittel = 325 kg/h). Dies entspricht einer Ausbeute von 96,7 Gew.-%, bezogen auf den der Waschkolonne mit der Suspension zugeführten Kristallmassenstrom. Das Reinprodukt wies folgende Zusammensetzungsgehalte auf:

Acrylsäure	99,75 Gew.-%
Acrolein	nicht nachweisbar
Allylacrylat	nicht nachweisbar
Essigsäure	1457 Gew.ppm
Furfural	3 Gew.ppm
Benzaldehyd	2 Gew.ppm
Propionsäure	209 Gew.ppm
Phenothiazin	nicht nachweisbar
MEHQ	278 Gew.ppm
Wasser	< 0,05 Gew.-%

Die Waschfront war während des gesamten Versuchs von befriedigender Stabilität.
Sowohl für den beschriebenen stationären Betriebszustand als auch in der Folgezeit von 14 Tagen war keinerlei Kondensatbildung zu beobachten. Der in den Prozessraum der Waschkolonne strömende spezifische Wärmestrom betrug längs der Reinschmelzezone 5 bis 6 W/m² und längs der Mutterlaugenzone etwa 8 W/m².
Vergleichsbeispiel
Es wurde wie im Beispiel verfahren. Die erfindungsgemäße Einhüllung der Waschkolonne wurde jedoch weggelassen. Bereits vor Erreichen des stationären Betriebszustandes (d. h., ca. 30 Minuten nach Inbetriebnahme) war auf der Edelstahlaußenwand der Waschkolonne Kondensatbildung erkennbar.
US Provisional Patent Application No. 60/949056 , eingereicht am 11. Juli 2007, ist eingefügt in die vorliegende Anmeldung durch Literaturhinweis.
Im Hinblick auf die obengenannten Lehren sind zahlreiche Änderungen und Abweichungen von der vorliegenden Erfindung möglich. Man kann deshalb davon ausgehen, dass die Erfindung, im Rahmen der beigefügten Ansprüche, anders als hierin beschrieben, ausgeführt werden kann.

Claims

Verwendung einer Waschkolonne in einem Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure-, Methacrylsäure-, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge, bei dem - die Suspension der Waschkolonne zugeführt wird, die eine Metallwand aufweist, welche einen Prozessraum umhüllt, - unter Zurückhaltung der Kristalle und unter Ausbildung eines Kristallbetts im Prozessraum aus der in den Prozessraum geführten Suspension Mutterlauge aus dem Prozessraum abgegeben wird, - das Kristallbett im Prozessraum gefördert wird, - im Prozessraum in die Förderrichtung des Kristallbetts wenigstens eine von der Gravitation verschiedene Kraft wirkt, die das Kristallbett im Prozessraum fördert, - im Prozessraum im Gegenstrom zum Kristallbett aus aufgeschmolzenen und nach dem beanspruchten Verfahren reinigend abgetrennten Kristallen bestehende Reinschmelze so geführt wird, dass sich im Kristallbett eine Waschfront ausbildet, die das Kristallbett in eine Mutterlaugenzone und in eine Reinschmelzezone aufteilt, und - durch die Metallwand der Waschkolonne hindurch in den Prozessraum der Waschkolonne ein spezifischer Wärmestrom hineinströmt, dadurch gekennzeichnet, dass die den Prozessraum umhüllende Metallwand der Waschkolonne ihrerseits von einer Einhüllenden aus einem Wärmedämmmaterial mit der Maßgabe umhüllt wird, dass - die Einhüllende aus dem Wärmedämmmaterial eine Wasserdampfsperre aufweist, deren vom Prozessraum abgewandte Umgebung für die Umgebungsluft durchlässig ist und deren vom Prozessraum abgewandte Oberfläche eine Temperatur aufweist, die oberhalb des Taupunktes der Umgebungsluft liegt, und - der in den Prozessraum der Waschkolonne durch deren Metallwand hineinströmende spezifische Wärmestrom > 0,1 W/m² und < 10 W/m² beträgt.
Verwendung einer Waschkolonne in einem Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure-, Methacrylsäure-, N-Vinylpyrrolidon- oder p-Xylol-Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge, bei dem - die Suspension der Waschkolonne zugeführt wird, die eine Metallwand aufweist, welche einen Prozessraum umhüllt, - unter Zurückhaltung der Kristalle und unter Ausbildung eines Kristallbetts im Prozessraum aus der in den Prozessraum geführten Suspension Mutterlauge aus dem Prozessraum abgegeben wird, - das Kristallbett im Prozessraum gefördert wird, - im Prozessraum in die Förderrichtung des Kristallbetts wenigstens eine von der Gravitation verschiedene Kraft wirkt, die das Kristallbett im Prozessraum fördert, - im Prozessraum im Gegenstrom zum Kristallbett aus aufgeschmolzenen und nach dem beanspruchten Verfahren reinigend abgetrennten Kristallen bestehende Reinschmelze so geführt wird, dass sich im Kristallbett eine Waschfront ausbildet, die das Kristallbett in eine Mutterlaugenzone und in eine Reinschmelzezone aufteilt, und - durch die Metallwand der Waschkolonne hindurch in den Prozessraum der Waschkolonne ein spezifischer Wärmestrom hineinströmt, dadurch gekennzeichnet, dass die den Prozessraum umhüllende Metallwand der Waschkolonne ihrerseits von einer Einhüllenden aus einem Wärmedämmmaterial mit der Maßgabe umhüllt wird, dass - die Einhüllende aus dem Wärmedämmmaterial eine Wasserdampfsperre aufweist, - die mit dem Wärmedämmmaterial eingehüllte Waschkolonne in eine mit Umgebungsluft gefüllte und für Umgebungsluft durchlässige Umhausung eingehaust wird, - die Temperatur der in der Umhausung befindlichen Umgebungsluft so eingestellt wird, dass durch die Metallwand der Waschkolonne hindurch ein spezifischer Wärmestrom von > 0,1 W/m² und < 10 W/m² in den Prozessraum hineinströmt, und - sich die Taupunkttemperaturebene für die Umgebungsluft, aus der vom Prozessraum der Waschkolonne abgewandten Richtung betrachtet, hinter der Wasserdampfsperre befindet.
Verwendung der Waschkolonne nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der spezifische Wärmestrom ≥ 1 bis ≤ 9 W/m² beträgt.
Verwendung der Waschkolonne nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der spezifische Wärmestrom ≥ 2 bis ≤ 8 W/m² beträgt.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeleitfähigkeit des Wärmedämmmaterials ≥ 0,001 W/m·K und ≤ 0,3 W/m·K beträgt.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeleitfähigkeit des Wärmedämmmaterials ≥ 0,002 W/m·K und ≤ 0,1 W/m·K beträgt.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserdampfsperre aus einem Material besteht, dessen Wasserdampf-Diffusionswiderstandszahl ≥ 15000 beträgt.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserdampfsperre aus einem Material besteht, dessen Wasserdampf-Diffusionswiderstandszahl ≥ 100000 beträgt.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserdampfsperre eine Metallfolie umfasst.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserdampfsperre eine Aluminiumfolie umfasst.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Wärmedämmmaterial Styropor mit einer als Wasserdampfsperre auf das Styropor aufgebrachten Aluminium-Verbundfolie verwendet wird.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperaturunterschied zwischen der Mutterlaugenzone und der Reinschmelzezone 3 bis 12 °C beträgt.
Verwendung der Waschkolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die mit dem Wärmedämmmaterial eingehüllte Waschkolonne zusätzlich mit einem gegenüber der Umgebungsluft nicht abgeschlossenen Metallblech ummantelt ist.