DE102008039457A1

DE102008039457A1 - Vorrichtung und Verfahren zum gerichteten Erstarren einer Schmelze

Info

Publication number: DE102008039457A1
Application number: DE200810039457
Authority: DE
Inventors: Dietmar Jockel; Matthias Dr. Müller; Peter Tiesler; Andreas Tittel; Frank Dr. Büllesfeld
Original assignee: Schott AG; Wacker Schott Solar GmbH
Current assignee: Schott AG; Wacker Schott Solar GmbH
Priority date: 2008-08-25
Filing date: 2008-08-25
Publication date: 2009-09-17

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum gerichteten Erstarren einer Schmelze in einem Schmelztiegel, der einen Boden aufweist, wobei unterhalb des Bodens des Schmelztiegels eine Heizeinrichtung zum Erwärmen der Schmelze in dem Schmelztiegel und eine Kühleinrichtung zum Abführen von Wärme beim gerichteten Erstarren angeordnet sind. Erfindungsgemäß ist die Heizeinrichtung als Induktor ausgebildet, an den eine HF-Leistung angelegt wird, die induktiv an die Schmelze, den Boden (5) oder an eine den Schmelztiegel abstützende Platte (5) ankoppelt, um dort Wirbelströme zu induzieren, die zu einer lokalen Erwärmung führen. Die HF-Leistung wird so gewählt, dass Kühlverluste am Boden des Schmelztiegels während des Schmelzens der Schmelze zumindest kompensiert werden.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein die Herstellung von ein- oder multikristallinen Materialien, insbesondere von Metallen oder Halbmetallen, wie beispielsweise Silizium, durch gerichtetes Erstarren aus einer Schmelze, bevorzugt nach dem Vertical-Gradient-Freeze-Verfahren (nachfolgend auch VGF-Verfahren), und betrifft insbesondere eine variable Kühl- und Heizeinrichtung, die unterhalb eines Schmelztiegels angeordnet ist, um die Wärmeabfuhr und/oder Wärmezufuhr am Boden eines Schmelztiegels selektiv zu steuern.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Allen bekannten Herstellungsverfahren, bei denen eine große Menge schmelzflüssigen Siliziums gerichtet erstarrt, ist gemeinsam, dass der Schmelze an ihrem Boden Wärme entzogen wird und so ein Kristall von unten nach oben wächst. Aufgrund der typischerweise schnell verlaufenden Erstarrung und des Verzichts auf einen Keimkristall wächst der Kristall multikristallin. Es entsteht so ein Block, der aus vielen Kristallkörnern besteht, von denen ein jedes Korn in der Richtung des lokal vorherrschenden Temperaturgradienten wächst. Die Anzahl von Kristallbaufehlern lässt sich nur durch Einstellen eines Temperaturgradienten mit Isothermen, die eben und exakt horizontal, d. h. parallel zum Boden des Schmelztiegels verlaufen, reduzieren.
Zur Einstellung eines solchen Temperaturgradienten ist es aus dem Stand der Technik bekannt, eine Bodenplatte in einer ersten Stellung in Anlage oder unmittelbare Nähe zum Boden des Schmelztiegels bzw. einer diesen abstützenden Tiegelaufstellplatte zu bringen und in einer zweiten Stellung auf einen vorbestimmten Abstand abzusenken, wie beispielsweise in WO 2007/148988 A1 , US 5,849,080 und DE 10 2006 017 621 A1 der Anmelderin offenbart. Während in der ersten Stellung vergleichsweise viel Wärme über den Boden des Schmelztiegels abgeführt werden kann, ist das Wärmeisolationsvermögen in der zweiten, abgesenkten Stellung der Bodenplatte höher. Bei einem solchen Aufbau kann die Bodenplatte mittels eines Kühlmittelflusses gekühlt werden.
Als Alternative zur vorstehend beschriebenen Höhenverstellung einer Kühlplatte ist aus dem Stand der Technik auch bekannt, einen Schieber, der zwischen der Unterseite des Schmelztiegels und einer vertikal darunter befindlichen Kühlplatte angeordnet ist, seitlich zu verschieben, wie beispielsweise in DE 198 55 061 A1 und DE 100 21 585 C1 offenbart. Allerdings bedingt dies einen erheblich größeren Flächenbedarf der Kristallziehanlage.
Für eine genauere Einstellung der Wärmeabfuhr vom Boden eines Schmelztiegels ist aus dem Stand der Technik auch eine Wärme leitende Struktur bekannt, die aus zwei kammartig ineinander greifenden Wärmeleitkörpern mit einer Mehrzahl von zueinander beabstandeten Wärmeleitfingern bekannt, deren Eingriff miteinander variiert werden kann, wie beispielsweise in EP 0 996 516 B1 offenbart. Die Wärmeleit- bzw. Kühlstruktur kann dabei in einer Gasatmosphäre mit variablem Druck angeordnet sein, sodass durch Reduzieren des Gasdrucks die Abführung von Wärme noch feinfühliger geregelt werden kann.
Eine mechanische Verstellung von Kühlplatten ist jedoch aufwändig und bedingt lange Antwortzeiten im System. Untersuchungen der Erfinder an Kristallisationsanlagen mit einer höhenverstellbaren Kühlplatte haben außerdem gezeigt, dass ein Absenken der Kühlplatte alleine nicht ausreichend ist, um die Wärmeabfuhr durch die Kühlplatten so zu minimieren, dass ein effizientes Aufschmelzen des Materials in dem Schmelztiegel möglich ist. Dies gelingt nur, wenn der Wärmedurchgang durch die Kühlplatte mit einer zusätzlichen Isolierung, beispielsweise aus Graphit, reduziert wird. Eine solche herkömmliche Anordnung ist in der 1 gezeigt.
Die 1 zeigt den Bereich nahe des Bodens eines nicht dargestellten Schmelztiegels, wobei das Bezugszeichen 15 allgemein entweder den Schmelztiegelboden oder eine den Schmelztiegel abstützende Platte bezeichnen soll. Die Kühlanordnung 10 besteht aus einer wassergekühlten Kupferplatte 11, auf die zwei Grafitplatten 12, 13 aufgelegt sind, die jeweils ca. 70 mm stark sind. Auf den Grafitplatten 12, 13 liegt eine Lage Graphitfilz 14 mit einer Dicke von 10 mm zur Isolierung auf. Dieser Aufbau führt sowohl in passiver Stellung, wenn die Kühlanordnung abgesenkt ist und beabstandet zu dem Boden des Schmelztiegels ist, als auch in aktiver Stellung, wenn die Kühlanordnung unmittelbar unterhalb des Bodens des Schmelztiegels angeordnet ist oder diesen berührt, unter Betriebsbedingungen der Kristallisationsanlage zu einer Wärmeabfuhr von ca. 5 kW aus dem Tiegel.
Die durch den Graphit-Filz 14 vorgegebene Wärmeisolierung wirkt jedoch auch dann, wenn die Kühlplatten zum gerichteten Erstarren der Schmelze an den Tiegel zurückgefahren werden und limitiert so die über die Kühlplatten abführbare Wärmemenge.
Für eine Steigerung der Kristallisationsgeschwindigkeit, die aus wirtschaftlichen Gründen gewünscht ist, und für eine stabile Kristallisation ist ein möglichst hoher Temperaturgradient an der Phasengrenze zwischen fester und flüssiger Phase gewünscht. Dies erfordert eine möglichst hohe Wärmeabfuhr an der Unterseite des Tiegels. Andererseits wünscht man während der Phase des Aufschmelzens des Materials in dem Schmelztiegel ein möglichst hohes Isolationsvermögen am Boden des Schmelztiegels. Diese beiden widersprüchlichen Anforderungen bedingen gemäß dem Stand der Technik gewisse Kompromisse, die in der Regel zu Lasten der Wirtschaftlichkeit des Kristallisationsvorgangs gehen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum gerichteten Erstarren einer Schmelze in einem Schmelztiegel bereitzustellen, womit großvolumige mono- oder multikristalline Materialien noch wirtschaftlicher hergestellt werden können.
Diese und weitere Aufgaben werden gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 und durch ein Verfahren nach Anspruch 13 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der rückbezogenen Unteransprüche.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zum gerichteten Erstarren einer Schmelze in einem Schmelztiegel bereitgestellt, der einen Boden aufweist, wobei unterhalb des Bodens des Schmelztiegels eine Heizeinrichtung zum Erwärmen der Schmelze in dem Schmelztiegel und eine Kühleinrichtung zum Abführen von Wärme beim gerichteten Erstarren angeordnet sind. Erfindungsgemäß ist die Heizeinrichtung als Induktor bzw. als Induktionsheizeinrichtung zur induktiven Erwärmung der Schmelze, des Bodens oder einer den Schmelztiegel abstützenden Platte ausgebildet ist.
Das von dem Induktor erzeugte, zeitlich veränderliche Magnetfeld erzeugt erfindungsgemäß in der elektrisch leitfähigen Schmelze, dem elektrisch leitfähigen Boden oder in der elektrisch leitfähigen und den Schmelztiegel abstützenden Platte Wirbelströme, die wegen des elektrischen Widerstands zu einer Erwärmung an den Stellen des Stromflusses sorgen. Die Wärme entsteht sofort und unmittelbar im Körper selbst, d. h. in der Schmelze, dem Boden oder der den Tiegel abstützenden Platte, muss also dorthin nicht durch Wärmeleitung geleitet werden. Durch geeignete Formung des Induktors und/oder der an diesen angelegten Frequenz, welche die Eindringtiefe in den genannten Körper vorgibt, stehen einfach zu verändernde bzw. anzupassende Parameter zur Verfügung, um für eine geeignete Erwärmung zu sorgen. Die Geometrie am Boden des Schmelztiegels ist dabei so zu wählen, dass zwischen dem Induktor und dem zu erwärmenden Ort nur ein möglichst geringer Teil des zeitlich veränderlichen Magnetfelds absorbiert wird bzw. durch Kopplung an anderes Material verloren geht.
Um ein gerichtetes Erstarren der Schmelze zu ermöglichen, ist dabei erfindungsgemäß eine Kühleinrichtung am Boden des Schmelztiegels vorgesehen, um diesem Wärme zu entziehen. Diese Kühleinrichtung entzieht dabei dem Boden die Wärme möglichst gleichmäßig, wirkt also möglichst großflächig und gleichmäßig verteilt über die gesamte Bodenfläche des Schmelztiegels. Dabei wird der Induktor erfindungsgemäß intermittierend betrieben, sodass während einer ersten Phase, in welcher Rohmaterial in dem Schmelztiegel erschmolzen und/oder die Schmelze in dem Schmelztiegel weiter erwärmt werden soll, Wärmeverluste am Boden des Schmelztiegels, insbesondere diejenigen, die durch die Kühleinrichtung bewirkt sind, durch das zeitlich veränderlich Magnetfeld zumindest kompensiert werden. In einer anschließenden zweiten Phase, nämlich der Phase des gerichteten Erstarrens, wird dabei der Induktor wieder abgeschaltet, sodass die am Boden des Schmelztiegels vorgesehene Kühleinrichtung den Boden des Schmelztiegels kühlt. Bei der Kühleinrichtung kann es sich dabei um ein passives Bauelement handeln, um die Wärme vom Boden des Schmelztiegels abzuführen. Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann es sich bei der Kühleinrichtung auch um ein aktives Element handeln, welche dem Boden aktiv Wärme entzieht, beispielsweise durch Beaufschlagung mit einem Kühlmittel. Zu diesem Zweck kann die Kühleinrichtung von einem Kühlmedium, beispielsweise einem Kühlfluid, durchströmt sein. Zu diesem Zweck kann die Kühleinrichtung auch während der vorgenannten ersten Phase ganz abgeschaltet sein, um Wärmeverluste am Boden des Schmelztiegels während dieser Phase zu minimieren und so die zum Aufschmelzen und/oder Erwärmen der Schmelze erforderliche Zeit zu minimieren.
Insgesamt wirkt die Induktionseinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung nach dem bekannten Prinzip eines Induktionskochfelds, bei dem unterhalb einer als Wärmeisolator und passive Abstützplatte wirkenden Kochplatte aus einer Glaskeramik eine stromdurchflossene Spule (der Induktor) angeordnet ist, der ein magnetisches Wechselfeld erzeugt, das in den auf der Glaskeramikplatte abgestützten Boden des Kochgeschirrs übertragen und dort zu Wärme gewandelt wird. Bevorzugt ist zu diesem Zweck erfindungsgemäß zwischen dem Induktor und dem Boden des Schmelztiegels zumindest eine wärmeisolierende Lage vorgesehen, die nicht oder nur in möglichst geringem Umfang an das von dem Induktor erzeugte zeitlich veränderliche Magnetfeld ankoppelt.
Gemäß einer bevorzugten weiteren Ausführungsform ist bzw. sind der Boden des Schmelztiegels und/oder die den Schmelztiegel abstützende Platte elektrisch leitfähig, sodass durch Beaufschlagung des Induktors mit einem Wechselstrom in dem Boden oder der Platte Wirbelströme zum Erwärmen der Schmelze induziert werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist der Induktor als geschlitzter Metallkörper oder als flache, spiralförmig oder auch eckig, insbesondere rechteckförmig oder quadratisch, gewickelte Heizspule ausgebildet. Durch geeignete Schlitzung des Metallkörpers bzw. der spiralförmigen oder anders gearteten Wicklung kann die Geometrie des Induktors in einfacher Weise vorgegeben werden. Vorteilhaft ist, dass das zeitlich veränderliche Magnetfeld, das von einem so geschlitzten bzw. aufgewickelten Induktor erzeugt wird, und die Ankopplung an die Schmelze, den Boden des Schmelztiegels oder an die den Schmelztiegel abstützende Platte auch genau berechnet, jedenfalls genau simuliert werden kann. Insbesondere kann auch der Frequenzgang der Ankopplung eines solchen Induktors an die Schmelze, den Boden des Schmelztiegels oder an die den Schmelztiegel abstützende Platte genau berechnet werden, sodass die Bedingungen am Boden des Schmelztiegels genau vorhergesagt bzw. beeinflusst werden können.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist die Grundform des Induktors dabei an die Grundform des Schmelztiegels angepasst. Dieser weist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform eine rechteckförmige, insbesondere quadratische Grundform auf. Somit können Wärmeverluste in der vorgenannten ersten Phase über die gesamte Bodenfläche des Schmelztiegels wirkungsvoll kompensiert werden.
Gemäß einer alternativen Ausführungsform kann die Grundform des Induktors jedoch auch von der des Schmelztiegels abweichen. Insbesondere kann ein rechteckförmiger oder quadratischer Schmelztiegel auf einem kreisrunden oder elliptischen Induktor mit geeigneter Schlitzung bzw. Wicklung angeordnet bzw. abgestützt sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Induktor bzw. die Induktionsheizeinrichtung in die Kühleinrichtung integriert. Auf diese Weise ist erfindungsgemäß eine besonders kompakte Wärmeisolationseinrichtung ausgebildet, die so ausgelegt ist, dass in der vorgenannten ersten Phase Wärmeverluste am Boden des Schmelztiegels zumindest kompensiert werden können. Diese Wärmeisolationseinrichtung gewährleistet in der vorgenannten ersten Phase eine optimale Wärmeisolation oder trägt gar zu einer weiteren Erwärmung der Schmelze in dem Schmelztiegel bei, gewährleistet dabei zugleich in der vorgenannten zweiten Phase eine optimale Abführung von Wärme vom Boden des Schmelztiegels.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Kühleinrichtung ein fluiddurchströmter, insbesondere wassergekühlter Metallkörper, insbesondere eine wassergekühlte Kupferplatte, wobei Fluidzuführungsanschlüsse, insbesondere Wasseranschlüsse zum Zuführen von Fluid bzw. Wasser zu dem Metallkörper als HF-Anschlüsse zur Beaufschlagung des Induktors mit dem Wechselstrom wirken. Zusätzliche HF-Anschlüsse sind somit nicht erforderlich, können gemäß einer alternativen Ausführungsform jedoch auch vorgesehen sein.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist zwischen dem Induktor und dem Boden des Schmelztiegels zumindest eine Lage aus Graphit vorgesehen. Vorteilhaft ist, dass Graphit beständig bis zu sehr hohen Temperaturen ist, sodass der Schmelztiegel zuverlässig abgestützt werden kann. Gleichzeitig ist Graphit jedoch auch ein guter Wärmeleiter, sodass Wärme effizient von dem Boden des Schmelztiegels abgeführt werden kann.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist zumindest eine Lage Graphit, die identisch zu der im vorherigen Absatz genannten Lage sein kann, in Entsprechung zur Geometrie des Induktors geschlitzt ausgebildet. Eine solche Lage aus Graphit koppelt somit nicht, jedenfalls nicht in nennenswertem Umfang an das von dem Induktor erzeugte zeitlich veränderliche Magnetfeld an. Gleichzeitig ist diese Lage jedoch aus den vorgenannten Gründen ein sehr guter Wärmeleiter, sodass im Ergebnis einerseits das zeitlich veränderliche Magnetfeld ungehindert zu dem zu erwärmenden Ort (z. B. Schmelze, Boden des Schmelztiegels oder eine den Schmelztiegel abstützende Platte) übertragen werden kann, andererseits aber auch dem Boden des Schmelztiegels optimal Wärme entzogen werden kann.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist unmittelbar unterhalb des Bodens des Schmelztiegels oder der diesen abstützenden Platte ein elektrisch leitfähiger Vollkörper, insbesondere eine Graphitplatte vorgesehen, in welcher das von dem Induktor erzeugte, zeitlich veränderliche Magnetfeld Wirbelströme induziert. Auf diese Weise kann die Systemantwort beim Erwärmen oder Kühlen der Schmelze in dem Schmelztiegel noch weiter minimiert werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist unmittelbar oberhalb des Induktors eine Lage aus einem anorganischen Filz, insbesondere aus einem Graphit-Filz, vorgesehen, auf welchem der Schmelztiegel oder eine diesen abstützende Platte unmittelbar aufliegen kann. Dieser Filz erhöht das Wärmeisolationsvermögen am Boden des Schmelztiegels in gewisser Weise, was zu einer Vergleichmäßigung der thermischen Antwort des Systems sorgt.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist weiterhin eine Steuer- oder Regelungseinrichtung zum Steuern oder Regeln der induktiv erzeugten Wärme und/oder der am Boden des Schmelztiegels abgeführten Wärme vorgesehen. Bevorzugt sind dabei die Kühleinrichtung und die Heizeinrichtung stationär, d. h. nicht in ihrer Position verstellbar, unterhalb des Schmelztiegels angeordnet, wobei die vorgenannte Steuer- oder Regelungseinrichtung ausgelegt, um zwischen einem ersten Zustand, in welchem die induktiv erzeugte Wärme in der Schmelze oder am Boden des Schmelztiegels den Wärmeverlust über die Kühleinrichtung kompensiert, und einem zweiten Zustand zu schalten, in welchem die Kühleinrichtung den Boden des Schmelztiegels kühlt, jedoch die Schmelze bzw. der Boden des Schmelztiegels nicht aktiv erwärmt wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die vorgenannte Steuer- oder Regelungseinrichtung ferner so ausgelegt sein, dass die Schmelze in der vorgenannten ersten Phase induktiv erwärmt werden kann.
Ein weiterer Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum gerichteten Erstarren einer Schmelze in einem Schmelztiegel, bei welchem Verfahren die Schmelze in dem Schmelztiegel erwärmt wird und die Schmelze durch Abführen von Wärme vom Boden des Schmelztiegels mittels einer Kühleinrichtung gerichtet erstarrt, wobei unterhalb des Bodens des Schmelztiegels ein Induktor vorgesehen ist, an welchen ein Wechselstrom angelegt wird, um die Schmelze, den Boden oder eine den Schmelztiegel abstützende Platte induktiv zu erwärmen. Weitere Aspekte eines solchen Verfahrens wurden vorstehend im Zusammenhang mit der Beschreibung von allgemeinen Aspekten der entsprechenden Vorrichtung beschrieben.
Ein weiterer Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung einer Vorrichtung, wie vorstehend beschrieben, oder eines Verfahrens, wie vorstehend beschrieben, zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silizium mittels eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallziehverfahrens, insbesondere als Ausgangsmaterial für die Herstellung von photovoltaischen Bauelementen.
FIGURENÜBERSICHT
Nachfolgend wird die Erfindung in beispielhafter Weise und unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschrieben werden, woraus sich weitere Vorteile, Merkmale und zu lösende Aufgaben ergeben werden. Es zeigen:
1 in einer schematischen Schnittansicht den unteren Bereich eines Schmelztiegels mit einer Kühleinrichtung gemäß dem Stand der Technik;
2 in einer schematischen Schnittansicht den unteren Bereich eines Schmelztiegels mit einer Heiz- und Kühleinrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
3 in einer schematischen Schnittansicht den unteren Bereich eines Schmelztiegels mit einer Heiz- und Kühleinrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
4 in einer Draufsicht einen Induktor gemäß einer ersten Ausführungsform einer Heiz- und Kühleinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung;
5 in einer Draufsicht einen Induktor gemäß einer zweiten Ausführungsform einer Heiz- und Kühleinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung; und
6 in einer schematischen Querschnittsdarstellung eine Vorrichtung zur Herstellung von mono- oder multikristallinem Silizium gemäß der vorliegenden Erfindung, welche eine erfindungsgemäße Heiz- und Kühleinrichtung beinhaltet.
In den Figuren bezeichnen identische Bezugszeichen identische oder im Wesentlichen gleichwirkende Elemente oder Elementgruppen.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG VON BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELEN
Die in der 2 insgesamt mit dem Bezugszeichen 1 bezeichnete Kühlanordnung gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst eine wassergekühlte Kupferplatte 2, auf der eine dünne Lage Graphit-Filz 3 aufliegt, auf der weiter eine Graphit-Platte 4 angeordnet ist, wobei das Bezugszeichen 5 allgemein entweder den Schmelztiegelboden oder eine den Schmelztiegel abstützende Platte bezeichnen soll. Die wassergekühlte Kupferplatte 2 ist vertikal so geschlitzt (Schlitzung nicht dargestellt), dass ein spiralförmiger Induktor 2 entsteht.
Über die Wasserzuführungen (vgl. 4 und 5) wird ein Hochfrequenzgenerator angeschlossen und auf die Induktivität der Kühlplatte 2 abgestimmt. Die auf den Induktor 2 aufgelegte Lage Graphit-Filz 3 weist eine Dicke von 5 mm auf. Die auf den Graphit-Filz 3 aufgelegte Graphitplatte 4 weist eine Dicke von 50 mm auf. Die Graphitplatte 4 ist nicht geschlitzt, so dass bei Anlegen eines HF-Stromes an den Induktor 2 ein zeitlich veränderliches Magnetfeld erzeugt wird, dass in der Graphitplatte 4 Wirbelströme induziert, welche diese erwärmen. Da die elektrische Leitfähigkeit des Graphit-Filzes 3 wesentlich kleiner ist als die der massiven Graphitplatte 4, kann durch eine ausreichend niedrige Frequenz des HF-Feldes sichergestellt werden, dass nicht der Graphit-Filz 3 sondern die darüber liegende Graphitplatte 4 aufgewärmt wird, welche Ihre Wärme an den darüber befindlichen Schmelztiegel abgibt. Auf diese Weise kann die Wärmeabfuhr aus dem Schmelztiegel über die Leistung des HF-Feldes eingestellt werden.
Bei einer HF-Leistung von 0 kW ergab sich bei einem Ausführungsbeispiel eine Wärmeabfuhr von ca. 9 kW, bei einer HF-Leistung von 5 kW eine Reduzierung der Wärmeabfuhr aus dem Schmelztiegel auf ca. 5 kW reduziert und bei einer HF-Leistung von 10 kW eine Reduzierung der Wärmeabfuhr aus dem Schmelztiegel auf 0 kW. Eine größere HF-Leistung führte schließlich zu einer zusätzlichen Erwärmung des Schmelztiegels und der darin befindlichen Schmelze. So konnten der Schmelztiegel und die darin befindliche Schmelze bei einer HF-Leistung von 20 kW mit einer Heizleistung von 9 kW bis 13 kW – je nach Tiegeltemperatur – geheizt werden.
Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel wird die Lage 3 aus Graphit-Filz mit einer Stärke von nur 1 mm ausgeführt. Dadurch beträgt die Wärmeabfuhr aus dem Tiegel ohne Anlegen einer HF-Leistung an den Induktor 2 ca. 30 kW. Mit einer HF-Leistung von 40 kW an den Induktor 2 kann die Wärmeabfuhr aus dem Tiegel auf nur noch ca. 5 kW begrenzt werden.
Die in der 3 insgesamt mit dem Bezugszeichen 1 bezeichnete Kühlanordnung gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst einen Induktor 2, eine erste Platte aus Graphit 4a und zweite Lage aus Graphit 4, wobei das Bezugszeichen 5 allgemein entweder den Schmelztiegelboden oder eine den Schmelztiegel abstützende Platte bezeichnen soll. Der Induktor 2 ist eine wassergekühlte Kupferplatte, die vertikal so geschlitzt ist, dass ein spiralförmiger Induktor entsteht (Schlitzung nicht dargestellt). Über Wasserzuführungen (vgl. 4 und 5) ist ein Hochfrequenzgenerator angeschlossen, welcher auf die Induktivität der Kühlplatte 2 abgestimmt ist. Die erste Graphitplatte 4a ist ebenfalls geschlitzt, und zwar in Entsprechung zu dem Induktor 2, so dass diese nur wenig an den Induktor 2 ankoppelt und nur wenig elektromagnetische Strahlung absorbiert. Die obere Graphitplatte 4 ist nicht geschlitzt sondern als homogener Vollkörper ausgebildet, so dass bei Anlegen eines HF-Wechselstroms an den Induktor 2 in der zweiten Graphit-Platte 4 Wirbelströme induziert werden, welche diese unmittelbar erwärmen. Die so erzeugte Wärme wird direkt an den Boden 5 des Schmelztiegels abgegeben. Auf einen Graphitfilz zur Wärmeisolierung, wie bei der Anordnung gemäß der 2 vorgesehen, wird hierbei verzichtet. Auf diese Weise kann die Wärmeabfuhr aus dem Schmelztiegel direkt über die Leistung des HF-Feldes eingestellt werden.
Wenngleich vorstehend nicht beschrieben, können die Wirbelströme augrund einer geeigneten Auslegung des Induktors und der HF-Frequenz alternativ auch unmittelbar im Boden des Schmelztiegels oder gar in der Schmelze induziert werden. Hierzu ist eine geeignete elektrische Leitfähigkeit des Bodens des Schmelztiegels oder der Schmelze erforderlich bzw. bei Halbleiter-Schmelzen gegeben.
Die Dicken der Graphit-Platten 4a, 4 können im Bereich zwischen 70 und 100 mm liegen, bei einer Grundfläche des Schmelztiegels von beispielsweise 680 × 680 mm zur Herstellung von quadratischen Si-Ingots.
Die 4 zeigt in einer Draufsicht einen Induktor 2 gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Die wassergekühlte Kupferplatte 2 ist durch einen vertikalen Schlitz, welcher sich in radialer Richtung über einen Radius der Platte 2 erstreckt, unterteilt. Das Bezugszeichen 7 bezeichnet die Mitte der Platte 2, wo der Schlitz 6 zu einer zylindrischen Bohrung erweitert ist. Das als Kühlmittel wirkende Wasser wird über Wasserzu- und -ableitungen 8 zu- bzw. abgeführt, wobei sich zur Kühlung der Kühlplatte 2 in dieser entweder Bohrungen erstrecken oder am Außenumfang der Kühlplatte 2 nicht dargestellte Kühlmittelrohre vorgesehen sind, welche den Außenumfang berühren. Die Wasserzu- und -ableitungen 8 wirken gleichzeitig als HF-Anschlüsse zum Zuführen des elektrischen Wechselfelds an den Induktor 2. Der Durchmesser der Kühlplatte 2 kann der maximalen Außenabmessung des Schmelztiegels entsprechen, kann jedoch auch größer oder kleiner als diese sein.
Die 5 zeigt in einer Draufsicht einen Induktor 2 gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Der Induktor 2 besteht aus einem spiralförmig aufgewickelten Rohr, sodass sich insgesamt eine flache Induktionsspule ergibt, die wassergekühlt ist. Zu diesem Zweck kann das als Kühlmittel wirkende Wasser entweder durch das Rohr geführt werden. Alternativ kann am Außenumfang des Rohrs ein weiteres Kühlmittelrohr zur Kühlung des Rohrs vorhanden sein. Die Anschlüsse 8 dienen gleichzeitig als Zu- und Abführung für Kühlmittel (Wasser) und HF-Leistung.
Zur Steuerung oder Regelung der durch die Kühlanordnung vom Boden des Schmelztiegels abgeführte Wärme und/oder Ihres Wärmeisolationsvermögens kann eine in den Figuren nicht dargestellte Steuer- oder Regelungseinrichtung vorgesehen sein, welche wahlweise die durch die Kühlplatte bzw. den Induktor fließende Kühlmittelmenge, die an den Induktor angelegte HF-Leistung und/oder die Frequenz des HF-Feldes steuert bzw. regelt. Ergänzend kann erfindungsgemäß grundsätzlich auch vorgesehen sein, dass der Abstand zwischen dem Boden des Schmelztiegels und der Kühlanordnung durch vertikales Verstellen variiert wird, wenngleich diese Option erfindungsgemäß nicht bevorzugt wird.
Die 6 zeigt ein Beispiel für eine VGF-Kristallisationsanlage, die einen Schmelztiegel mit einem viereckigen Querschnitt aufweist. Gemäß der 6 ist der Tiegel von einem Quarzglastiegel 41 ausgebildet, der zur Abstützung in einem korrespondierend ausgebildeten Graphitbehälter 42 eng anliegend aufgenommen ist. Das in dem Tiegel 41 aufgenommene Silizium 43 gelangt somit nicht in Anlage zu dem Graphitbehälter 42. Der Tiegel ist aufrecht stehend angeordnet, sodass die Tiegelwände entlang der Schwerkraft verlaufen. Oberhalb und unterhalb des Tiegels 41 befindet sich ein Deckelheizer 44 bzw. eine Kühlplatte 46, wobei zwischen dem Tiegel 41, 42 und der Kühlplatte eine Bodenplatte 47 angeordnet ist, die jedoch nicht zwingend vorgesehen zu sein braucht. Die Kühlplatte 46 ist erfindungsgemäß als Induktor ausgebildet, an den eine HF-Leistung angelegt werden kann, die in der Schmelze oder in dem Boden des Schmelztiegels 41 oder in der Bodenplatte 47 Wirbelströme induziert, die dort zu einer lokalen Erwärmung führen. Die Kernzone des Tiegels ist von einem umlaufend angeordneten, flächigen Mantelheizer 45 umgeben. Die Heizer 44, 45 und die Kühlplatte 46 sind temperaturgeregelt.
Die gesamte Anordnung ist in einer Wärmeisolation 48 angeordnet, die kontrolliert unter einer Gasatmosphäre, beispielsweise Argon-Gasatmosphäre, gehalten werden kann. Beim VGF-Kristallisationsverfahren werden die Heizer 44, 45 und die Kühlplatte 46 so geregelt, dass während der Phase des Auskristallisierens des Siliziums zu jedem Zeitpunkt ebene, horizontale Phasengrenzen zwischen fester und flüssiger Phase vorherrschen. Während der Mantelheizer 45 Wärmeverluste in Umfangsrichtung kompensiert, wird der vertikale Temperaturgradient durch den Deckelheizer 44 und die Kühlplatte 46 sowie durch das an den Induktor angelegte HF-Wechselfeld bestimmt.
Zu Beginn des Prozesses wird in den Schmelztiegel 41, 42 eine Silizium-Schmelze eingebracht bzw. diese durch Aufschmelzen eines Si-Rohmaterials und geeignete Temperaturführung der Heizer 44, 45 hergestellt. In dieser Phase werden Wärmeverluste über den Boden des Schmelztiegels minimiert, um ein rasches Aufschmelzen bzw. eine rasche Erwärmung zu ermöglichen. Zu diesem Zweck gibt der Induktor eine HF-Leistung an die Schmelze, den Boden des Schmelztiegels 41 oder die Bodenplatte 47 ab, sodass die durch die so induzierten Wirbelströme erzeugte Wärme Wärmeverluste am Boden des Schmelztiegels zumindest kompensiert, ggf. noch zu einer zusätzlichen Erwärmung der Schmelze bzw. des Bodens des Schmelztiegels beitragen. In dieser Phase kann die Kühlung der Kühlplatte 46 bzw. des Induktors abgeschaltet sein. Ggf. kann in dieser Phase die Kühlplatte 46 auch vertikal abgesenkt werden, wie in der 6 durch den Doppelpfeil angedeutet.
Zum Auskristallisieren des Siliziums werden der Zustand der Bodenplatte 47, der Kühlplatte 46 bzw. des Induktors und der Deckelheizer 44 derart geregelt, dass der Deckelheizer 44 auf einer Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Siliziums gehalten wird und die Tiegelboden auf eine Temperatur knapp unterhalb der Schmelztemperatur des Siliziums gebracht wird. Dies führt zunächst zur Auskristallisation von Silizium am Boden des Schmelztiegels 41. Da sich die Kühlplatte 46 über den gesamten Boden des Schmelztiegels 41 erstreckt, kristallisiert das Silizium nicht nur im Zentrum sondern am gesamten Boden des Schmelztiegels in Foren einer Vielzahl von Kristalliten aus.
Anschließend wird über die Kühlplatte 46 Wärme abgeführt, um die Temperatur am Boden des Schmelztiegels 41 immer mehr zu reduzieren. Hierzu wird die Kühlleistung der Kühlplatte 46 hochgefahren, um für eine geeignet rasche Kristallisation zu sorgen. Durch geeignete Regelung des Mantelheizers 45 wird in dem Schmelztiegel 41 ein gleichmäßiger Temperaturgradient in vertikaler Richtung ausgebildet. Zu diesem Zweck kann der Mantelheizer 45 derart ausgebildet sein, wie in der Deutschen Patentanmeldung DE 10 2006 017 621 A1 der Anmelderin ausführlich beschrieben, deren gesamter Inhalt hiermit im Wege der Bezugnahme ausdrücklich mit beinhaltet sei.
Wie dem Fachmann beim Studium der vorstehenden Beschreibung ohne weiteres ersichtlich sein wird, kann die durch induzierte Wirbelströme im Bereich des Bodens des Schmelztiegels hervorgerufene Erwärmung auch zu einer Vergleichmäßigung der Temperatur am Boden des Schmelztiegels eingesetzt werden. Hierzu wird die induktive Wärmeleistung geringer gewählt als die Kühlleistung der am Boden des Schmelztiegels befindlichen Kühlplatte, wobei darauf zu achten ist, dass die Wirbelströme gleichmäßig verteilt über den gesamten Bodenbereich des Schmelztiegels induziert werden. Dabei kann es von Vorteil sein, wenn der Schmelztiegel eine kreisförmige Grundfläche aufweist.

1: Kühlanordnung
2: Induktor
3: Graphit-Filz
4: Platte aus Graphit
4a: geschlitzte Platte aus Graphit
5: Tiegelboden/Tiegelabstützplatte
6: Radialer Schlitz
7: Mitte
8: HF-Anschlüsse
10: Kühlanordnung
11: Wassergekühlte Kupferplatte
12: Platte aus Graphit
13: Platte aus Graphit
14: Graphit-Filz
15: Tiegelboden/Tiegelabstützplatte
40: Kristallisationsanlage
41: Tiegel
42: Graphitbehälter
43: Schmelze
44: Deckelheizer
45: Mantelheizer
46: Kühlplatte
47: Kühlanordnung
48: Wärmeisolation
49: Verstelleinrichtung

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- WO 2007/148988 A1 [0003]
- US 5849080 [0003]
- DE 102006017621 A1 [0003, 0052]
- DE 19855061 A1 [0004]
- DE 10021585 C1 [0004]
- EP 0996516 B1 [0005]

Claims

Vorrichtung zum gerichteten Erstarren einer Schmelze (43) in einem Schmelztiegel (41), der einen Boden aufweist, wobei unterhalb des Bodens des Schmelztiegels eine Heizeinrichtung zum Erwärmen der Schmelze in dem Schmelztiegel und eine Kühleinrichtung zum Abführen von Wärme beim gerichteten Erstarren angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung als Induktor (2) zur induktiven Erwärmung der Schmelze (43), des Bodens (5) oder einer den Schmelztiegel abstützenden Platte (5) ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der Boden (5) des Schmelztiegels und/oder die den Schmelztiegel abstützende Platte (5) elektrisch leitfähig ist bzw. sind, sodass durch Beaufschlagung des Induktors mit einem Wechselstrom in dem Boden und/oder der Platte (5) Wirbelströme zum Erwärmen der Schmelze induziert werden.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Induktor (2) als geschlitzter Metallkörper (2) oder als flache, spiralförmig oder eckig gewickelte Heizspule (2) ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Induktor (2) in die Kühleinrichtung integriert ist.
Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Kühleinrichtung ein fluiddurchströmter, insbesondere wassergekühlter Metallkörper, beispielsweise eine wassergekühlte Kupferplatte, ist und Fluidzuführungsanschlüsse, insbesondere Wasseranschlüsse zum Zuführen von Fluid bzw. Wasser zu dem Metallkörper als HF-Anschlüsse zur Beaufschlagung des Induktors mit dem Wechselstrom wirken.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zwischen dem Induktor (2) und dem Boden (5) des Schmelztiegels zumindest eine Lage aus Graphit vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei zumindest eine Lage Graphit (4a) in Entsprechung zur Geometrie des Induktors (2) geschlitzt ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei unmittelbar unterhalb des Bodens des Schmelztiegels oder der diesen abstützenden Platte ein elektrisch leitfähiger Vollkörper, insbesondere eine Graphitplatte (4) vorgesehen ist, in welcher durch den Induktor (2) Wirbelströme induziert werden.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei unmittelbar oberhalb des Induktors (2) eine Lage aus einem anorganischen Filz, insbesondere aus einem Graphit-Filz (3), vorgesehen ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin umfassend eine Steuer- oder Regelungseinrichtung zum Steuern oder Regeln der induktiv erzeugten Wärme und/oder der am Boden des Schmelztiegels abgeführten Wärme.
Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei die Kühleinrichtung und die Heizeinrichtung stationär unterhalb des Schmelztiegels angeordnet sind und die Steuer- oder Regelungseinrichtung ausgelegt ist, um zwischen einem ersten Zustand, in welchem die induktiv erzeugte Wärme den Wärmeverlust über die Kühleinrichtung kompensiert, und einem zweiten Zustand zu schalten, in welchem die Kühleinrichtung den Boden des Schmelztiegels kühlt.
Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, wobei die Steuer- oder Regelungseinrichtung ferner ausgelegt ist, um die Schmelze induktiv zu erwärmen.
Verfahren zum gerichteten Erstarren einer Schmelze (43) in einem Schmelztiegel (41), bei welchem Verfahren die Schmelze in dem Schmelztiegel erwärmt wird und die Schmelze durch Abführen von Wärme von Boden des Schmelztiegels mittels einer Kühleinrichtung gerichtet erstarrt, wobei unterhalb des Bodens des Schmelztiegels ein Induktor (2) vorgesehen ist, an welchen ein Wechselstrom angelegt wird, um die Schmelze (43), den Boden (5) oder eine den Schmelztiegel abstützende Platte (5) induktiv zu erwärmen.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei der Boden (5) des Schmelztiegels und/oder die den Schmelztiegel abstützende Platte (5) elektrisch leitfähig ist bzw. sind, sodass der Induktor induktiv an den Boden des Schmelztiegels und/oder die den Schmelztiegel abstützende Platte (5) ankoppelt, um darin Wirbelströme zum Erwärmen der Schmelze zu induzieren.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, wobei der Wechselstrom an einen fluiddurchströmten, insbesondere wassergekühlten, als die Kühleinrichtung wirkenden Metallkörper angelegt wird, insbesondere an eine wassergekühlte Kupferplatte, in welchen der Induktor integriert ist.
Verfahren nach Anspruch 15, bei dem der Wechselstrom über als HF-Anschlüsse wirkende Fluidzuführungsanschlüsse, insbesondere Wasseranschlüsse zum Zuführen von Fluid bzw. Wasser an den Metallkörper angelegt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, wobei zwischen dem Induktor (2) und dem Boden (5) des Schmelztiegels zumindest eine Lage aus Graphit vorgesehen ist, in welcher der Induktor Wirbelströme induziert.
Verfahren nach Anspruch 17, wobei zumindest eine Lage Graphit (4a) in Entsprechung zur Geometrie des Induktors (2) geschlitzt und ausgebildet ist, sodass in dieser zumindest einen Lage keine Wirbelströme induziert werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 18, bei dem eine Steuer- oder Regelungseinrichtung die induktiv erzeugte Wärme und/oder die am Boden des Schmelztiegels abgeführte Wärme steuert oder regelt.
Verfahren nach Anspruch 19, wobei die Steuer- oder Regelungseinrichtung zwischen einem ersten Zustand, in welchem die induktiv erzeugte Wärme den Wärmeverlust über die Kühleinrichtung kompensiert, und einem zweiten Zustand schaltet, in welchem die Kühleinrichtung den Boden des Schmelztiegels kühlt.
Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, wobei die Steuer- oder Regelungseinrichtung die induktiv erzeugte Wärme so steuert oder regelt, dass die Schmelze induktiv erwärmt wird.
Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12 oder des Verfahrens nach einem der Ansprüche 13 bis 21 zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silizium mittels eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallziehverfahrens (VGF), insbesondere als Ausgangsmaterial für photovoltaische Bauelemente.