EP0996516B1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von werkstücken oder blöcken aus schmelzbaren materialien - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von werkstücken oder blöcken aus schmelzbaren materialien Download PDF

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EP0996516B1
EP0996516B1 EP98943727A EP98943727A EP0996516B1 EP 0996516 B1 EP0996516 B1 EP 0996516B1 EP 98943727 A EP98943727 A EP 98943727A EP 98943727 A EP98943727 A EP 98943727A EP 0996516 B1 EP0996516 B1 EP 0996516B1
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EP
European Patent Office
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cooling
thermal conductor
heat
mold
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EP98943727A
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EP0996516A1 (de
Inventor
Vacuum Technologies Gmbh Ald
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ALD Vacuum Technologies GmbH
Original Assignee
ALD Vacuum Technologies GmbH
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/04—Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • B22D27/045—Directionally solidified castings

Definitions

  • the invention relates to a device for producing workpieces or blocks of fusible materials with a casting mold that is operated by means of a heating device is heated, and wherein the bottom of the mold has a cooling device assigned.
  • tangible materials includes materials ceramic, including sapphires, rubies, spinels, etc., metals, metal alloys, or from the group of semiconductors with oriented, multicrystalline or to subsume monocrystalline structure.
  • the starting material is either in the liquid phase of a casting mold fed or melted in the mold and then directed in the mold stiffens.
  • Such a type of solidification is in different embodiments known.
  • the mold is melted out pulled out of a heater. This ensures that the solidification front of progresses from bottom to top.
  • the heat is then essentially removed laterally over the mold surface, which makes the setting as flat as possible Phase boundary between the already solidified and molten material in the Practice is not achieved.
  • the present invention is based on that described above State of the art, the object of a method and a device with to further develop the features specified at the outset such that the solidification
  • the melt is guided in a defined manner and continuously to initiate the cooling phase can be changed from the heating phase to the cooling phase.
  • the device and the method in relation to this defined solidification offer the possibility of a wide variation with structurally simple means.
  • the problem is solved in the method specified at the outset in that for the defined guidance of the solidification front during the cooling of the melted Material in a body associated with the bottom of the mold Cooling structure with at least one heat-conducting body in at least one associated Recess is inserted into the body from the bottom.
  • the object is achieved in that the initially specified Device is characterized in that the cooling device has a cooling structure comprises at least one heat-conducting body which is assigned to at least one Recess in a body assigned to the floor by means of a sliding mechanism is insertable into the body from the bottom.
  • solidification of the liquid starting material filled into the casting mold can be performed in a defined manner starting from the bottom of the casting mold by guiding the heat-conducting body in different positions in the recess of the body assigned to the bottom of the casting mold.
  • the heat transfer and thus the cooling capacity can be set and also changed in a defined manner.
  • crystallization rates of 0.2 mm / min to 2 mm / min can be achieved with cooling capacities in the range of 10 to 150 k / W per m 2 .
  • the amount of heat to be dissipated per unit of time can change from Be advantageous to maintain a gas atmosphere around the cooling structure, the Pressure can be changed. By lowering the gas pressure to a few mbar the power density can then be regulated more sensitively.
  • a gas atmosphere made of argon around the heat conducting body be maintained, being constantly flushed with such a gas, because straight additional contaminants are removed from the boiler room with argon can.
  • the cooling structure can comprise several heat conducting bodies, those in slots and / or blind holes in the body, the bottom the mold is assigned, are insertable.
  • heat conducting bodies Plates, bolts and / or rods that also have different cross-sectional geometries can be built.
  • a heater below the bottom of the mold arranged such that the or the heat conducting body through the heating device in the body, which is assigned to the underside of the floor, in the inserted state penetrate this heater.
  • the transition between heating and cooling the mold not only through the introduction the heat-conducting body can be determined into the recess (s), but also by additional regulation of the heating device as it is also for the maintenance the liquid phase of the starting material is essential, the bottom of the Heat mold.
  • the heating device can be arranged in a support plate be assigned to the bottom of the mold and from which the mold will be carried. The support plate is then with holes or recesses provided, which serve the total available for heat transfer Change outside area in a wider area than this alone through the Base of the bottom of the mold would be possible.
  • Preferred dimensions of such heat-conducting bodies are one diameter or a thickness and / or width of 5 mm to 20 mm, preferably from 10 mm to 14 mm.
  • the web width remaining between adjacent recesses should also be in the body into which the heat sink is inserted, be between 5 and 20 mm.
  • the depth of the heat sink introduced in the body must be at least 20 mm in order to ensure sufficient cooling capacity Ranges.
  • the individual heat conducting bodies can here, however, have a much greater length than the depth of penetration of 50 mm, i.e. the height of the heat sink can be between 100 and 150 mm, preferably about 130 mm.
  • the heat conducting bodies are designed as round pins.
  • the diameter of such a heat-conducting body in the design as a round bolt should not be less than 10 mm.
  • the ratio between the effective exchange surface and the flat surface is almost independent of the selected bolt diameter with a remaining web width of 10 mm in the bolt diameter range between 10 and 20 mm.
  • the individual heat-conducting bodies can have a cross-shaped or star-shaped shape when viewed in cross section. Such heat-conducting bodies then enter recesses in the body assigned to the bottom of the casting mold with a cross-sectional shape matched thereto, so that large areas are made available, both in the recesses and on the cooling bodies.
  • the ratio of the sum of the cross-sectional areas of the heat-conducting bodies to the sum of the cross-sectional areas of the recesses should be between 1.5: 1 and 5.5: 1. This results in possible cooling capacities of around 10 to 150 kW / m 2 .
  • the displacement of the heat-conducting bodies in the recesses of the body can be technically easily implemented by a lifting mechanism.
  • a stroke of 50 mm and a heat-conducting body made of copper with a diameter of 12 mm and an effective heat-conducting body height of 130 mm and a hole spacing of 26 mm and a hole diameter of 14 mm the heat transfer coefficient at 1000 mbar argon atmosphere between the base plate and the heat-conducting body can be at a base plate temperature from 1400 ° C from 10 W / (m 2 x K) to about 240 / (m 2 x K). These values correspond to approximately 1400 to 1500 thermal conductors per square meter.
  • the heat loss through thermal insulation is due to the small ratio of Diameter to bore length negligible, so that when retracted Cooling structure the heat losses through the open penetration are justifiable.
  • Cooling structure arranged in a pressure-variable chamber become.
  • the body is an integral part of the bottom of the mold and furthermore this bottom is still structured, for example with ridges and valleys, with the Raising the bottom of the mold from below the respective heat sink in appropriate holes can be inserted or pulled out.
  • the arrangement according to the invention enables Setting a heat profile directly above the mold or mold bottom surface.
  • the stem crystal size to be influenced.
  • the deepest points of these individual wells are aligned with the corresponding heat-conducting bodies so that the crystallization starts at the deepest (coldest) points on the mold bottom. So that can consciously to achieve certain objectives, for example to initiate a thermal convection, a slightly planar or slightly convex phase boundary between solid and liquid material. Investigations have shown that specifically with the aim of cleaning in directional solidification a slightly curved phase interface is advantageous.
  • the melting device comprises an oven with a upper furnace chamber 1a and a lower furnace chamber 1b into which a mold or mold 15, provided on the outside with thermal insulation 2, with suitable Supports 7 is held.
  • the thermal insulation 2 is with lateral thermal insulation 14, a lower insulation 16 and an upper insulation 20 provided so that the mold is surrounded on all sides by this thermal insulation 2.
  • the upper furnace chamber 1a is on the lower furnace chamber 1b with flange connections 12, in the area of which a seal 12a is inserted, so that the Oven chamber 1a, 1b opened by removing the upper oven chamber 1a and again can be tightly closed.
  • Below the bottom 19 of the mold 15 is one lower heater 3 arranged. There is also an upper one above the mold Heating device 4 is provided.
  • the two heaters 3 and 4 are over respective power supplies 5 and 6 are electrically supplied to the respective heating power 3, 4 to be able to adjust.
  • the space between the upper and lower furnace chamber 1a and 1b and the mold 15 or the heat insulation 2 surrounding it can be evacuated via an evacuation nozzle 11 to the pressure inside to change this chamber 1a, 1b.
  • the mold 15 is together with the thermal insulation 2 held on supports 7 so that between the bottom of the lower furnace chamber 1b and the bottom of the mold 15 there is sufficient free space.
  • a cooling structure 26 is arranged below the bottom of the mold 15, which comprises a cooling plate 9, of the individual, spaced-apart heat-conducting bodies 10 project.
  • These individual heat-conducting bodies 10 are recesses 17 assigned by both the lower insulation 16 and pass the support plate 13 on which the mold 15 stands with its bottom.
  • these recesses 17 are in relation to the lower heating device 3, which is arranged in the mold support plate 13, placed so that it between pass individual coils of the heating device 3 and into the mold support plate 13 in the form of blind holes 13a.
  • the heat-conducting body 10 should have a thickness and / or width, in FIG. 3B designated with the reference number 29, from 5 to 20 mm, preferably 10 to 14 mm.
  • Adjacent heat conducting bodies 10 should be at least about 50 mm be spaced or the thickness of the web between adjacent heat-conducting bodies 10 remains, designated by the reference symbol 30 in FIG. 3B, should 50 mm.
  • the length or height of the heat conducting body, i.e. in the vertical direction 3A to 3C, should be in the range of 100 to 150 mm lie, preferably be about 130 mm.
  • the furnace chamber can be operated with a gas, preferably Argon, and the pressure in the furnace chamber during cooling or during the movement of the cooling structure 26 in the direction of the mold support plate 13, be managed.
  • the pressure is set so that the full lifting height of the Thermally conductive body is used to achieve the most sensitive control behavior possible achieve.
  • a mold 15 with thermal insulation 2 is shown schematically in FIG.
  • the mold bottom itself designated by the reference number 33 in FIG is provided with bores or recesses 13a, in turn in which the respective Penetrate heat sink 10 of the cooling structure 26.
  • the Mold bottom 33 which is assigned to the melt, is structured by individual depressions 25 and elevations 35, for example with a triangular cross section, are provided to increase the heat exchange surface.
  • the respective recesses 13a are arranged so that they a corresponding increase 35 in the structuring of the mold bottom 33 assigned.
  • This structuring of the mold bottom with the depressions 25 is also for specifying starting points for crystal growth, each on Bottom of the individual wells, an advantage. It is understandable that the side walls 19 of the mold 15 are tightly connected to the mold base 33.
  • cooling capacities in the range from 10 to 150 kW / m 2 can be achieved , namely by different positioning of the heat-conducting bodies 10 in the respective recesses 13a can be reached, so that the respective solidification speed can be set in a defined manner.
  • the individual heat-conducting bodies can be displaced differently from one another in order to dissipate different amounts of heat through different positions in the respective recesses 13a at different locations on the mold base.
  • the external heat-conducting bodies 10 could be inserted into the respective recesses 13a earlier or later than the heat-conducting bodies 10 located further in the middle in order to adapt the solidification profile or the solidification front, for this purpose the lifting mechanism shown in the figures would then have to be inserted or lifting plunger 8 can be divided into several individual lifting plungers assigned to the respective heat-conducting bodies.

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Werkstücken oder Blöcken aus schmelzbaren Materialien, bei dem flüssiges Ausgangsmaterial in einer Gießform unter Einsatz einer Kühleinrichtung gerichtet erstarrt wird.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von Werkstücken oder Blöcken aus schmelzbaren Materialien mit einer Gießform, die mittels einer Heizeinrichtung beheizbar ist, und wobei dem Boden der Gießform eine Kühleinrichtung zugeordnet ist.
Unter den Begriff "schmelzbare Materialien", wie er hier verwendet wird, sind Materialien aus Keramik, einschließlich Saphire, Rubine, Spinelle, usw., Metalle, Metall-Legierungen, oder aus der Gruppe der Halbleiter mit orientierter, multikristalliner oder einkristalliner Struktur zu subsummieren.
Mit solchen Verfahren, die die Erfindung betreffen, sowie den entsprechenden Vorrichtungen wird das Ausgangsmaterial entweder in flüssiger Phase einer Gießform zugeführt oder in der Gießform aufgeschmolzen und danach in der Gießform gerichtet erstarrt.
Eine solche Art der Erstarrungsführung ist in unterschiedlichen Ausführungsformen bekannt. Gemäß einem Verfahren bzw. einer entsprechenden Vorrichtung, beschrieben in der GB-A-2 279 585, wird die Gießform mit der Schmelze nach unten aus einem Heizofen herausgezogen. Damit wird erreicht, daß die Erstarrungsfront von unten nach oben fortschreitet. Bei langen Bauteilen und bei Materialien mit geringer Wärmeleitfähigkeit wird der Einfluß einer eingesetzten Kühlplatte bereits nach wenigen Zentimetern unbedeutend. Danach erfolgt die Wärmeabfuhr im wesentlichen seitlich über die Kokillenoberfläche, wodurch die Einstellung einer möglichst ebenen Phasengrenze zwischen dem bereits erstarrten und schmelzflüssigen Material in der Praxis nicht erreicht wird. Zum Herstellen großflächiger, gerichtet erstarrter Blöcke ist dieses Verfahren ungeeignet, da bei großen Querschnitten die Wärmeleitwege aus dem Zentrum des Blockes an die wärmeabführende seitliche Oberfläche zu lang werden und damit keine ebenen Phasengrenzen in Verbindung mit ausreichend hohen Temepraturgradienten erreichbar sind.
Ritsua Kawamura et al zeigen im Technical Digest of the International PVSEC-9, Miyazaki, Japan, 1996 in "Recent Progress in Electromagnetic Casting for Polycrystalline Silicon Ingots", daß die Phasengrenze zwischen festem und flüssigem Silizium stark konkav ausgeprägt ist. Man erreicht mit diesem Verfahren keine parallelen Stengelkristallstrukturen. Die maximale Blockgröße wird mit 22 cm x 22 cm beschrieben.
Größere, gerichtet erstarrte Siliziumblöcke werden nach dem Stand der Technik in Blöcken von 66 cm x 66 cm und einer Höhe von 2,5 cm im HEM-Verfahren (Heat-Exchanger-Method) hergestellt. Im HEM-Verfahren wird nach dem Stand der Technik die notwendige Energie zur Aufrechterhaltung der Erstarrunggeschwindigkeit und des Temperaturgradienten über einen zentralen Bereich des Kokillenbodens abgeführt. Bei konstanter Temperatur des oberhalb der Schmelzoberfläche angeordneten Heizers bestimmt hierbei im wesentichen der Wärmeübergangskoeffizient zwischen Kokillenboden und Kühlplatte den abfließenden Wärmestrom und damit die Wachstumsgeschwindigkeit des kristallinen Blockes.
Der vorliegenden Erfindung liegt, ausgehend von dem vorstehend beschriebenen Stand der Technik, die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung mit den eingangs angegebenen Merkmalen derart weiterzubilden, daß die Erstarrung der Schmelze definiert geführt und wobei zur Einleitung der Kühlphase kontinuierlich von der Heizphase zu der Kühlphase übergegangen werden kann. Weiterhin sollen die Vorrichtung und das Verfahren in Bezug auf diese definiert geführte Erstarrung die Möglichkeit einer breiten Variation mit konstruktiv einfachen Mitteln bieten.
Gelöst wird die Aufgabe bei dem eingangs angegebenen Verfahren dadurch, daß zur definierten Führung der Erstarrrungsfront während der Abkühlung des geschmolzenen Materials in einen dem Boden der Gießform zugeordneten Körper eine Kühlstruktur mit mindestens einem Wärmeleitkörper in mindestens eine zugeordnete Ausnehmung von der Unterseite her in den Körper eingeführt wird.
Vorrichtungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die eingangs angegebene Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kühleinrichtung eine Kühlstruktur mit mindestens einem Wärmeleitkörper umfaßt, der in mindestens eine zugeordnete Ausnehmung in einem dem Boden zugeordneten Körper mittels eines Verschiebemechanismus von der Unterseite her in den Körper einführbar ist.
Mit dem angegebenen Verfahren sowie der angegebenen Vorrichtung kann eine Erstarrung des flüssigen, in die Gießform eingefüllten Ausgangsmaterials definiert vom Boden der Gießform aus beginnend geführt werden, indem der Wärmeleitkörper in unterschiedlichen Stellungen in der Ausnehmung des dem Boden der Gießform zugeordneten Körpers geführt wird. Durch Nachstellung des mindestens einen Wärmeleitkörpers in der mindestens einen, diesem zugeordneten Ausnehmung kann die Wärmeübertragung und damit die Kühlleistung definiert eingestellt und auch verändert werden. Weiterhin ist es möglich, durch eine entsprechende Geometrie des Wärmeleitkörpers und der diesem zugeordneten Ausnehmung die Erstarrungsfront, die sich vom Boden nach oben hin bewegt, zu beeinflussen. Je nach Anzahl der Wärmeleitkörper und der zugeordneten Ausnehmung der eingesetzten Kühlstruktur können Kristallisationsgeschwindigkeiten von 0,2 mm/min bis 2 mm/min erreicht werden mit Kühlleistungen im Bereich von 10 bis 150 k/W pro m2.
Um zusätzlich zu der Verstellung der Wärmeleitkörper in den zugeordneten Ausnehmungen die abzuführende Wärmemenge pro Zeiteinheit zu verändern, kann es von Vorteil sein, um die Kühlstruktur herum eine Gasatmosphäre aufrechtzuerhalten, deren Druck geändert werden kann. Durch Absenken des Gasdrucks auf einige mbar kann dann die Leistungsdichte feinfühliger geregelt werden. Darüberhinaus sollte in einem solchen Fall um die Wärmeleitköper herum eine Gasatmosphäre aus Argon aufrechterhalten werden, wobei ständig mit einem solchen Gas gespült wird, da gerade mit Argon zusätzliche Verunreinigungen aus dem Heizraum entfernt werden können.
Wie bereits erwähnt wurde, kann die Kühlstruktur mehrere Wärmeleitkörper umfassen, die in Schlitzen und/oder Sacklochbohrungen in dem Körper, der dem Boden der Gießform zugeordnet ist, einführbar sind. Als Wärmeleitkörper bieten sich hierbei Platten, Bolzen und/oder Stäbe an, die darüberhinaus mit unterschiedlichen Querschnittsgeometrien aufgebaut werden können. In einer besonders hervorzuhebenden Ausführungsform wird unterhalb des Bodens der Gießform eine Heizeinrichtung angeordnet derart, daß der oder die Wärmeleitkörper durch die Heizeinrichtung in den Körper, der der Unterseite des Bodens zugeordnet ist, im eingeführten Zustand diese Heizeinrichtung durchdringen. Mit einer solchen Anordnung kann der Übergang zwischen Aufheizung und Kühlung der Gießform nicht nur über die Einführung der Wärmeleitkörper in die Ausnehmung(en) hinein bestimmt werden, sondern auch durch zusätzliche Regelung der Heizeinrichtung, da es auch für die Aufrechterhaltung der flüssigen Phase des Ausgangsmaterials wesentlich ist, den Boden der Gießform zu beheizen. Die Heizeinrichtung kann hierbei in einer Trageplatte angeordnet werden, die dem Boden der Gießform zugeordnet ist und von der die Gießform getragen wird. Die Tragplatte wird dann mit Bohrungen oder Ausnehmungen versehen, die dazu dienen, die insgesamt zur Wärmeübertragung zur Verfügung stehende Außenfläche in einem weiteren Bereich zu ändern, als dies allein über die Grundfläche des Bodens der Gießform möglich wäre.
Bevorzugte Abmessungen solcher Wärmeleitkörper liegen bei einem Durchmesser bzw. einer Dicke und/oder Breite von 5 mm bis 20 mm, vorzugsweise von 10 mm bis 14 mm. Die jeweils zwischen benachbarten Ausnehmungen verbleibende Stegbreite sollte darüberhinaus im Körper, in den die Wärmeleitkörper hineingefahren werden, zwischen 5 und 20 mm betragen. Weiterhin sollte die eingeführte Tiefe des Wärmeleitkörpers in den Körper mindestens 20 mm betragen, um die Kühlleistung in ausreichenden Bereichen einstellen zu können. Die einzelnen Wärmeleitkörper können hierbei allerdings eine wesentlich größere Länge aufweisen, als sie der Eindringtiefe von 50 mm entspricht, d.h. die Höhe der Wärmeleitkörper kann zwischen 100 und 150 mm, vorzugsweise etwa 130 mm, betragen.
Im einfachsten Fall werden die Wärmeleitkörper als runde Stifte ausgeführt. Aus Stabilitätsgründen sollte der Durchmesser eines solchen Wärmeleitkörpers in der Ausführung als runder Bolzen nicht kleiner 10 mm gewählt werden. Das Verhältnis zwischen der wirksamen Tauschfläche und der ebenen Fläche ist jedoch bei einer verbleibenden Stegbreite von 10 mm im Bolzendurchmesserbereich zwischen 10 und 20 mm nahezu unabhängig von dem gewählten Bolzendurchmesser. Um die Kühlleistung zusätzlich zu erhöhen, können die einzelnen Wärmeleitkörper im Querschnitt gesehen eine kreuz- oder sternförmige Form aufweisen. Solche Wärmeleitkörper treten dann in Ausnehmungen des dem Boden der Gießform zugeordneten Körpers mit einer daran angepaßten Querschnittsform ein, so daß jeweils große Flächen, sowohl in den Ausnehmungen als auch an den Kühlkörpern, zur Verfügung gestellt werden. Um einen möglichst großen Bereich von Kühlleistungen zu haben, innerhalb dessen die Kühlleistung variiert werden kann, sollte das Verhältnis der Summe der Querschnittsflächen der Wärmeleitkörper zu der Summe der Querschnittsflächen der Ausnehmungen zwischen 1,5 : 1 und 5,5 : 1 betragen. Hieraus ergeben sich mögliche Kühlleistungen von etwa 10 bis 150 kW/m2.
Die Verschiebung der Wärmeleitkörper in den Ausnehmungen des Körpers, der dem Boden der Gießform zugeordnet ist, kann technisch leicht durch einen Hubmechanismus realisiert werden. Mit einem Hub von 50 mm und einem Wärmeleitkörper aus Kupfer mit einem Durchmesser von 12 mm und einer wirksamen Wärmeleitkörperhöhe von 130 mm und einem Bohrungsabstand von 26 mm und einem Bohrungsdurchmesser von 14 mm kann der Wärmeübergangskoeffizient bei 1000 mbar Argonatmosphäre zwischen Tragplatte und Wärmeleitkörper bei einer Tragplattentemperatur von 1400°C von 10 W/(m2 x K) bis etwa 240 /(m2 x K) eingestellt werden. Diese Werte entsprechen etwa 1400 bis 1500 Wärmeleitkörper pro Quadratmeter.
Der Wärmeverlust durch die Wärmedämmung wird durch das kleine Verhältnis von Durchmesser zu Bohrungslänge vernachlässigbar, so daß bei zurückgezogener Kühlstruktur die Wärmeverluste durch die offene Durchdringung vertretbar sind.
Weiterhin ist es möglich, durch Absenken des Gasdrucks auf einige mbar die abgeführte Leistungsdichte noch feinfühliger zu regeln. Hierzu kann die gesamte Kühlstruktur in einer hinsichtlich des Drucks veränderbaren Kammer angeordnet werden. Für eine effektive Wärmeabfuhr ist es besonders günstig, wenn der Körper ein integraler Teil des Bodens der Gießform ist und darüberhinaus dieser Boden noch strukturiert ist, beispielsweise mit Erhöhungen und Vertiefungen, wobei in die Erhöhungen des Bodens der Gießform von unten die jeweiligen Wärmeleitkörper in entsprechenden Bohrungen hineingefahren oder herausgezogen werden können.
Wie bereits vorstehend erwähnt ist, ermöglicht die erfindungsgemäße Anordnung die Einstellung eines Wärmeprofils direkt über der Kokillen- bzw. Gießformbodenfläche. Über diese besondere Ausgestaltung des Bodens der Kokille bzw. der Gießform kann, im Bereich der Vertiefungen, von der Bodenfläche aus gesehen, die Stengelkristallgröße beeinflußt werden. Die tiefsten Punkte dieser einzelnen Vertiefungen werden so zu den entsprechenden Wärmeleitkörpern ausgerichtet, daß die Kristallisation an den tiefsten (kältesten) Punkten des Kokillenbodens beginnt. Damit kann bewußt zum Erreichen bestimmter Zielsetzungen, zum Beispiel zur Einleitung einer thermischen Konvektion, eine leicht planare oder leicht konvex gekrümmte Phasengrenze zwischen festem und flüssigem Material eingestellt werden. Untersuchungen haben gezeigt, daß speziell mit der Zielsetzung der Reinigung beim gerichteten Erstarren eine leicht gekrümmte Phasengrenzfläche von Vorteil ist.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt
Figur 1
einen schematischen Querschnitt durch eine Schmelzvorrichtung gemäß der Erfindung, wobei die Kühlstruktur mit aus den Ausnehmungen herausgefahrenen Wärmeleitkörpern dargestellt ist,
Figur 2
die Anordnung der Figur 1, allerdings mit in den Ausnehmungen eingeführten Wärmeleitkörpern,
Figuren 3A bis 3C
drei verschiedene mögliche Querschnittsformen der Wärmeleitkörper, wie sie in der Anordnung der Figuren 1 und 2 eingesetzt werden können, und
Figur 4
einen schematischen Aufbau einer Anordnung, bei der die Wärmeleitkörper in Ausnehmungen, die direkt im Boden der Gießform gebildet sind, verschiebbar sind, wobei zusätzlich der Boden der Gießform strukturiert ist.
Wie die Figuren 1 und 2 zeigen, umfaßt die Schmelzvorrichtung einen Ofen mit einer oberen Ofenkammer 1a und einer unteren Ofenkammer 1b, in die eine Gießform bzw. Kokille 15, auf der Außenseite mit einer Wärmeisolation 2 versehen, mit geeigneten Stützen 7 gehalten ist. Die Wärmeisolation 2 ist mit einer seitlichen Wärmedämmung 14, einer unteren Wärmedämmung 16 und einer oberen Wärmedämmung 20 versehen, so daß die Kokille allseitig von dieser Wärmeisolation 2 umgeben ist. Die obere Ofenkammer 1a ist an der unteren Ofenkammer 1b mit Flanschverbindungen 12, im Bereich derer eine Dichtung 12a eingefügt ist, verbunden, so daß die Ofenkammer 1a, 1b durch Abnehmen der oberen Ofenkammer 1a geöffnet und wieder dicht verschlossen werden kann. Unterhalb des Bodens 19 der Kokille 15 ist eine untere Heizeinrichtung 3 angeordnet. Weiterhin ist oberhalb der Kokille eine obere Heizeinrichtung 4 vorgesehen. Die beiden Heizeinrichtungen 3 und 4 werden über jeweilige Stromzuführungen 5 und 6 elektrisch versorgt, um die jeweilige Heizleistung 3, 4 einstellen zu können. Der Raum zwischen der oberen und unteren Ofenkammer 1a und 1b und der Kokille 15 bzw. der diese umgebenden Wärmeisolation 2 kann über einen Evakuierungstutzen 11 evakuiert werden, um den Druck innerhalb dieser Kammer 1a, 1b zu verändern.
Wie vorstehend erwähnt ist, ist die Kokille 15 bzw. zusammen mit der Wärmeisolation 2 so auf Stützen 7 gehalten, daß zwischen dem Boden der unteren Ofenkammer 1b und dem Boden der Kokille 15 ein ausreichender Freiraum verbleibt. In diesem Bereich, d.h. unterhalb des Bodens der Kokille 15, ist eine Kühlstruktur 26 angeordnet, die eine Kühlplatte 9 umfaßt, von der einzelne, zueinander beabstandete Wärmeleitkörper 10 vorstehen. Diesen einzelnen Wärmeleitkörpern 10 sind Ausnehmungen 17 zugeordnet, die sowohl durch die untere Wärmedämmung 16 als auch durch die Tragplatte 13, auf der die Kokille 15 mit ihrem Boden aufsteht, hindurchführen.
Weiterhin sind diese Ausnehmungen 17 in Bezug auf die untere Heizeinrichtung 3, die im Bereich der Kokillentragplatte 13 angeordnet ist, so gelegt, daß sie zwischen einzelnen Wendeln der Heizeinrichtung 3 hindurchführen und in die Kokillentragplatte 13 in Form von Sacklöchern 13a hineinreichen.
Die Kühlplatte 9 ist mit einem Hubstempel 8 so gehalten, daß sie damit in Richtung des Pfeils 27 in Figur 1 nach oben verschoben werden kann, so daß dadurch die einzelnen Wärmeleitkörper 10 in die zugeordneten Ausnehmungen 17 eingeführt werden können. Der Hubstempel 8 besitzt weiterhin eine Kühlwasserzu- und Abführung 18, um die Kühlplatte 9, die einen entsprechenden Hohlraum 28 für das Kühlmedium aufweist, zwangsgekühlt werden kann.
Um ein Werkstück oder einen Block aus einem schmelzbaren Material herzustellen, wird das aufgeschmolzene, flüssige Material in die auf Schmelztemperatur vorgeheizte Gießform bzw. Kokille 15 eingegossen bzw. in der Kokille aufgeschmolzen. Danach wird die Eingießöffnung verschlossen, beispielsweise in Form eines auf die Kokille 15 aufgesetzten Deckels, und die Schmelze wird für eine vorgegebene Zeit belassen, um Verunreinigungen zu flotieren oder zu sedimentieren. Danach wird die untere Heizeinrichtung 3 abgeschaltet und die Kühlstruktur 26 bzw. die dieser zugeordneten Wärmeleitkörper 10 mit fest vorgegebener Geschwindigkeit in die Aufnehmungen 17 in der unteren Wärmedämmung 16 und der Kokillentragplatte 13 eingeschoben. Alternativ zu einer vorgegebenen Geschwindigkeit kann eine Positionsregelung der jeweiligen Stellung der Kühlstruktur 26 in den Ausnehmungen 17 bzw. der Sacklöcher 13a in der Kokillentragplatte 13 in Abhängigkeit der abzuführenden Kühlleistung vorgenommen werden. Während dieser Kühlung mittels der Kühlstruktur 26 wird ständig über die Kühlmittel-Zufuhr- und Abführstutzen 18 Kühlmittel der Kühlplatte 9 zugeführt. Über den Evakuierungsstutzen 11 kann bei Bedarf die Ofenkammer evakuiert werden, was immer dann erforderlich oder von Vorteil ist, wenn oxidationsempfindliche Materialien eingesetzt werden.
Die Figur 2 zeigt nun die Anordnung der Figur 1 mit in die Kokillentragplatte 13 vollständig eingefahrenen Wärmeleitkörpern 10 der Kühlstruktur 26. In dieser Stellung ist die untere Heizeinrichtung 3 ausgeschaltet und die obere Heizeinrichtung 4 wird weiterhin betrieben und auf eine Temperatur eingestellt bzw. geregelt, die die Oberfläche der Schmelze 21 weiterhin oberhalb des Schmelzpunkts hält. Der zum Kristallisieren notwendige Wärmeabfluß erfolgt über den bereits erstarrten Teil des Blocks 23 und den Kokillenboden und von dort auf die Kokillentragplatte 13. Von der Kokillentragplatte 13 fließt die Wärme über den Spalt zwischen den Bohrungen/Ausnehmungen 17, 13a und den Wärmeleitkörpern 10 in die Kühlplatte 9 ab und wird von dort an das Kühlmittel übertragen. Es ist ersichtlich, daß über die Eintauchtiefe der Wärmeleitkörper 10 in die Kokillentragplatte 13 die abzuführende Wärmemenge sehr fein eingestellt und geregelt werden kann. Auf diese Art und Weise kann die Erstarrung des Blocks sowie die Bildung von Stengelkristallen sehr genau, beginnend von dem Kokillenboden aus, eingestellt und geführt werden.
Nachdem der Block 23 erstarrt ist, wird die Kühlstruktur 26 in Richtung des Pfeils 24 in Figur 2 nach unten verfahren, so daß sie vollständig aus dem Eingriff der Kokillentragplatte 13 sowie der unteren Wärmedämmung 16 gelangt. Danach wird die Heiztemperatur der oberen Heizeinrichtung 4 auf einen Wert unterhalb der Solidus-Temperatur reduziert. Nun wird wieder die untere Heizeinrichtung 3 eingeschaltet und deren Temperatur auf die blockfußtemperatur eingestellt. Es erfolgt eine geregelte Erhöhung der Heiztemperatur auf den Wert der oberen Heizeinrichtung 4. Nach einem Temperaturausgleich in dem Ofenraum wird die Temperatur im Ofenraum über eine vorgegebene Haltezeit beibehalten. Danach erfolgt ein programmiertes Absenken der Heiztemperatur der oberen und der unteren Heizeinrichtung 3, 4.
Die Figuren 3A bis 3C zeigen drei verschiedene Querschnittsformen von Wärmeleitkörpern 10, wie sie in der Anordnung, die vorstehend anhand der Figuren 1 und 2 beschrieben ist, eingesetzt werden können. In Figur 3A ist beispielhaft ein Feld mit insgesamt 9 Wärmeleitkörpem 10 gezeigt, die einen kreuzförmigen Querschnitt aufweisen. Die Ausnehmungen 13a in der Kokillentragplatte 13 sind, wie oben rechts in Figur 3A angedeutet ist, entsprechend dem Querschnitt der Wärmeleitkörper 10 geformt, so daß ein schmaler Spalt zwischen der Wandung der Ausnehmungen 13a in der Kokillentragplatte 13 und dem jeweils darin eingeführten Wärmeleitkörper 10 verbleibt. Durch diese Kreuzform können die Wärmeleitkörper 10 mit großen Oberflächen ausgestattet werden, um eine hohe Wärmeübertragung über diese Wärmeleitkörper 10 zu erzielen.
In Figur 3B ist eine Anordnung aus neun Wärmeleitkörpern 10 gezeigt, die jeweils einen kreisförmigen Querschnitt besitzen. Solche Wärmeleitkörper 10 dringen dann in Ausnehmungen 13a (nicht dargestellt) mit einer entsprechenden Querschnittsform ein, so daß wiederum ein geringer Spalt, wie dies in Figur 3A gezeigt ist, verbleibt. Eine dritte Querschnittsform für die Wärmeleitkörper 10 ist in Figur 3C dargestellt, wobei diese Querschnittsform sternförmig ist. Mit dieser Sternform kann, gegenüber der Anordnung der Figur 3A, ein noch größerer Oberflächenbereich, je nach Anzahl der Zacken oder Stege, erzielt werden.
Die spezifische Oberfläche entsprechend den einzelnen Querschnittsformen der Figuren 3A, 3B und 3C sollte unter Beachtung der Temperatur, der Wärmeleitfähigkeit, der Länge der Wärmeleitkörper 10 und der mechanischen Stabilität gewählt werden. So sollten die Wärmeleitkörper 10 eine Dicke und/oder Breite, in Figur 3B mit dem Bezugszeichen 29 bezeichnet, von 5 bis 20 mm, vorzugsweise 10 bis 14 mm, aufweisen. Benachbarte Wärmeleitkörper 10 sollten mindestens etwa 50 mm beabstandet sein bzw. die Dicke des Stegs, der zwischen benachbarten Wärmeleitkörpern 10 verbleibt, in Figur 3B mit dem Bezugszeichen 30 bezeichnet, sollte 50 mm betragen. Die Länge bzw. Höhe der Wärmeleitkörper, d.h. in Richtung senkrecht zu der Zeichenebene der Figuren 3A bis 3C, sollte im Bereich von 100 bis 150 mm liegen, vorzugsweise etwa 130 mm betragen.
Wie bereits vorstehend erwähnt wurde, kann der Ofenraum mit einem Gas, vorzugsweise Argon, gefüllt werden, und der Druck im Ofenraum während der Kühlung bzw. während des Verfahrens der Kühlstruktur 26 in Richtung der Kokillentragplatte 13, geregelt werden. Der Druck wird hierbei so eingestellt, daß die volle Hubhöhe der Wärmeleitkörper genutzt wird, um ein möglichst feinfühliges Regelverhalten zu erzielen.
In Figur 4 ist schematisch eine Kokille 15 mit Wärmeisolation 2 dargestellt. In dieser Ausführungsform ist keine gesonderte Kokillentragplatte 13a vorhanden, wie bei der Anordnung der Figuren 1 und 2, auf denen der Boden der Kokille aufgesetzt wird, sondern der Kokillenboden selbst, in Figur 4 mit dem Bezugszeichen 33 bezeichnet ist, mit Bohrungen bzw. Ausnehmungen 13a versehen, in die wiederum die jeweiligen Wärmeleitkörper 10 der Kühlstruktur 26 eindringen. Darüberhinaus ist der Kokillenboden 33, der der Schmelze zugeordnet ist, strukturiert, indem einzelne Vertiefungen 25 und Erhöhungen 35, beispielsweise mit einem dreieckförmigen Querschnitt, zur Erhöhung der Wärmeaustauschfläche vorgesehen sind. Wie in Figur 4 zu erkennen ist, sind hierbei die jeweiligen Ausnehmungen 13a so angeordnet, daß sie jeweils einer entsprechenden Erhöhung 35 der Strukturierung des Kokillenbodens 33 zugeordnet sind. Diese Strukturierung des Kokillenbodens mit den Vertiefungen 25 ist darüberhinaus zur Vorgabe von Startpunkten für das Kristallwachstum, jeweils am Boden der einzelnen Vertiefungen, von Vorteil. Es ist verständlich, daß die Seitenwände 19 der Kokille 15 dicht mit dem Kokillenboden 33 verbunden sind.
Mit der Anordnung, wie sie in den Figuren 1 und 2 sowie der Figur 4 dargestellt sind, unter Berücksichtigung der jeweiligen Querschnittsformen der Wärmeleitkörper 10, können Kühlleistungen im Bereich von 10 bis 150 kW/m2, und zwar durch unterschiedliche Positionierungen der Wärmeleitkörper 10 in den jeweiligen Ausnehmungen 13a, erreicht werden, so daß die jeweilige Erstarrungsgeschwindigkeit definiert eingestellt werden kann. Darüberhinaus können in einer Weiterbildung der Anordnung, wie sie dargestellt ist, die einzelnen Wärmeleitkörper unterschiedlich zueinander verschoben werden, um durch eine unterschiedliche Stellung in den jeweiligen Ausnehmungen 13a an unterschiedlichen Stellen des Kokillenbodens unterschiedliche Wärmemengen abzuführen. Beispielsweise könnten in einer speziellen Ausführungsform die außenliegenden Wärmeleitkörper 10 früher oder später als die weiter in der Mitte liegenden Wärmeleitkörper 10 in die jeweiligen Ausnehmungen 13a zur Anpassung des Erstarrungsprofils bzw. der Erstarrungsfront in die Ausnehmungen eingeführt werden, hierzu müßte dann der in den Figuren dargestellte Hubmechanismus bzw. Hubstempel 8 in mehrere einzelne, den jeweiligen Wärmeleitkörpern zugeordnete Hubstempel unterteilt werden.

Claims (22)

  1. Verfahren zur Herstellung von Werkstücken und Blöcken aus schmelzbaren Materialien, bei dem flüssiges Ausgangsmaterial in einer Gießform unter Einsatz einer Kühleinrichtung gerichtet erstarrt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur definierten Führung der Erstarrrungsfront während der Abkühlung des geschmolzenen Materials in einen dem Boden (19) der Gießform zugeordneten Körper (13, 33) eine Kühlstruktur (25) mit mindestens einem Wärmeleitkörper (10) in mindestens eine zugeordnete Ausnehmung (17, 13a) von der Unterseite her in den Körper eingeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Führung der Erstarrungsfront eine Kühlleistung im Breich von 10 bis 150 kW/m2 durch unterschiedliche Positionierungen des Wärmeleitkörpers eingestellt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck um die Kühlstruktur herum während der Abkühlung in definierter Weise zur Änderung der abzuführenden Wärmemenge pro Zeiteinheit verändert wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine Wärmeleitkörper während der Abkühlung von einem Edelgas, insbesondere Argon, umgeben ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Wärmeleitkörper entsprechend einer gewünschten Führung der Erstarrungsfront während der Abkühlung zu unterschiedlichen Stellungen in den zugeordneten Ausnehmungen verschoben werden.
  6. Vorrichtung zur Herstellung von Werkstücken oder Blöcken aus schmelzbarem Material mit einer Gießform, die mittels einer Heizeinrichtung beheizbar ist, und wobei dem Boden der Gießform eine Kühleinrichtung zugeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtung eine Kühlstruktur (25) mit mindestens einem Wärmeleitkörper (10) umfaßt, der in mindestens eine zugeordnete Ausnehmung (17, 13a) in einem dem Boden (19) zugeordneten Körper (13; 33)mittels eines Verschiebemechanismus (18) von der Unterseite her in den Körper (13; 33) einführbar ist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühtstruktur (25) mehrere Wärmeleitkörper (10) umfaßt, die in zugeordnete Schlitze und/oder Sacklochbohrungen (13a) im Körper (13; 33) einführbar sind.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Boden der Gießform eine Heizeinrichtung (3) zugeordnet ist und der Wärmeleitkörper (10) durch die Heizeinrichtung (3) im eingeführten Zustand hindurchragt.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeleitkörper (10) durch Platten, Bolzen und/oder Stäbe gebildet sind.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeleitkörper (10) eine Dicke und/oder Breite (29) von 5 mm bis 20 mm, vorzugsweise von 10 bis 14 mm, aufweisen.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die verbleibende Stegbreite (30) zwischen benachbarten Ausnehmungen (13a) im Körper zwischen 5 und 20 mm beträgt.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführtiefe des Wärmeleitkörpers (10) in den Körper mindestens etwa 20 mm beträgt.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des Wärmeleitkörpers zwischen 100 und 150 mm, vorzugsweise etwa 130 mm, beträgt.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum zwischen dem Wärmeleitkörper (10) und der Ausnehmung (17) mit Argon gefüllt (gespült) ist.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeleitkörper (10) senkrecht zu seiner Höhe einen kreuz- oder sternförmigen Querschnitt aufweist, wobei die Ausnehmung (17) diesem Querschnitt jeweils angepaßt ist.
  16. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeieitkörper (10) zumindest an seinem dem Körper abgewandten Ende mit einem Kühlmedium (18) zwangsgekühlt ist.
  17. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Summe der Querschnittsflächen der Wärmeleitkörper (10) zu der Summe der Querschnittsflächen der Ausnehmungen (13a) zwischen 1,5 : 1 und 5,5 : 1 beträgt.
  18. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (33) ein integraler Teil des Bodens der Gießform (15) ist.
  19. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurach gekennzeichnet, daß der Körper (13) eine Tragestruktur (13) bildet, auf die die Gießform (15) aufgesetzt ist.
  20. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden (33) der Gießform (15) auf seiner der Schmelze zugewandten Seite Erhöhungen und Vertiefungen (25) aufweist.
  21. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Ausnehmung (13a) in eine Erhöhung (35) hinein erstreckt.
  22. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlstruktur (26) in einer hinsichtlich des Drucks veränderbaren Kammer (1a, 1b) angeordnet ist.
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