DE2538832C3

DE2538832C3 - Vorrichtung zum Herstellen von Metalleinkristallen

Info

Publication number: DE2538832C3
Application number: DE2538832A
Authority: DE
Inventors: Dmitrij Andrejevitsch Petrov
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-09-01
Filing date: 1975-09-01
Publication date: 1980-03-13
Also published as: DE2538832A1; DE2538832B2

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.

Es ist zweckmäßig, diese Erfindung beim Herstellen von einkristallinen Blöcken und Erzeugnissen aus Metallen und deren Legierungen mit vorgegebener kristallographischer Orientierung, z. B. Laufschaufeln für Turbomotoren, Dauermagneten usw. einzusetzen.

Zum Unterschied von polykristallinen Erzeugnissen fehlen bei einkristallinen Erzeugnissen die Grenzen zwischen den unterschiedlich und zufällig orientierten Kristallen. Beim Einsatz der Erzeugnisse, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, sind diese Grenzen oft Schwachstellen. Da ein Kristall Anisotropie aufweist, d. h. seine Eigenschaften, insbesondere die mechanischen und magnetischen Eigenschaften von der Richtung im Kristall abhängig sind, in der sie gemessen werden, kann beim Einsatz einkristalliner Erzeugnisse die optimale Orientierung des Kristalls ausgenutzt werden, die dem Erzeugnis unter seinen Einsatzverhältnissen die höchsten Kennlinien verleiht. Untersuchungen zeigen, daß im Vergleich zu polykristallinen Schaufeln die Lebensdauer von Einkristall-Schaufeln bei einem Turbomotor bei maximaler Betriebstemperatur des Motors etwa um ein Vierfaches, bei gemäßigten Temperaturen um ein Sechs- bis Achtfaches, und die Leistung von Einkristall-Dauermagneten gegenüber Magneten mit polykristallinem Gefüge um ein 2,5- bis 3faches zunimmt

Aus der FR-OS 22 18 939 ist eine Vorrichtung zum Herstellen monokristalliner Erzeugnisse durch senkrecht gerichtete Kristallisation aus dem Schmelzfluß an einem Impfkristall bekannt Diese Vorrichtung enthält eine keramische Form, die am Boden eine Tasche für den Impfkristall aufweist, und ein senkrecht verschiebbar unter der Form angeordnetes Kühlgehäuse, das eine ebene Stirnfläche aufweist Im Kühlgehäuse ist eine axiale Öffnung zur Aufnahme des Impfkristall-Kühlblocks angeordnet, der mit der Impfkristalltasche zusammenwirkt und mit dieser starr verbunden ist

lä Bsi dieser bekannten Vorrichtung ist der Impfkristall-Kühlblock ein Metall-, z. B. Kupferzylinder, der mit der unteren Stirnfläche des Impfkristalls in Berührung gebracht wird Auf dem Zylinder kann ein Rohr oder eine Hülse verschoben werden, womit die Gesamtlänge

des Blocks verlängert oder verkürzt werden kann. Der Kühlblock taucht in eine öffnung des Kühlgehäuses ein, und durch die Möglichkeit der Längenänderung des Blocks mit Hilfe der Hülse ist es möglich, einen notwendigen Abstand zwischen dem Boden der Form und der Kühlgehäuserampe, die eine ebene Stirnfläche aufweist, einzustellen. Der Kühlblock dient dazu, die Erschmel?.ungsfront des Impfkristalls auf dem erforderlichen Niveau zu halten, was durch Schaffung eines Temperaturgradienten am Impfkristall bei Erwärmung

der Form und den anschließenden Arbeitsgängen erreicht wird.

Beim Herstellen von einkristallinen Erzeugnissen, z. B. Turbinenschaufelns aus hitzebeständigen Legierungen auf der Grundlage von Nickel, deren Kristallisationsbereich beträchtliche Werte (etwa 150°C) erreicht, wird in der bekannten Vorrichtung mit Kühlblock kein genügend großer Temperaturgradient am Impfkristall ausgebildet und es wird somit keine Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit des Vorganges der Einkristallzüchtung erreicht.

Die Größe des Temperaturgradienten muß so gewählt sein, daß am oberen »heißen« Ende des Impfkristalls, das mit dem in die Form einzugießenden Schmelzgut in Berührung kommt, eine Temperatur von 1440°C und am unteren »kalten« Ende eine Temperatur, die zumindest um 100°C tiefer liegt als die Anfangserschmelzungstemperatur der Legierung erreicht wird, um ein eventuelles Erschmelzen des Impfkristalls bei gelegentlichen Überhitzungen der Form sowie einen Durchbruch des Schmelzflusses durch die Impfkristalltasche in die Arbeitskammer zu vermeiden.

Bei der Erwärmung der Form und bei der Schmelzgutführung in diese werden drei Zonen auf der Körperlänge des Impfkristalls ausgebildet, eine obere schmelzflüssige Zone, eine untere, vollkommen feste Zone und eine mittlere, flüssigfeste Zwischen- oder Übergangszone.

Der Durchmesser des Impfkristalls, dessen Zweck die Übertragung seines streng orientierten kristallographi-

M) sehen Gefüges auf den zu züchtenden Kristall ist, muß notwendigerweise in Übereinstimmung mit den Abmessungen der Startfläche, deren Stärke an der Keimbildungsstelle des Kristalls 0,6 mm beträgt, minimal (1,5 bis 2 mm) sein.

f> Aus Gründen des Schutzes der Impfkristalltasche gegen eventuelle Brüche muß der Impfkristall möglichsl kurz sein. Seine Reallänge beträgl 30 bis 34 mm. Über diese Länge muß ein Temperalurgefälle von 300⁰C am

Impfkristall erreicht werden, der Temperaturgradient am Impfkristall beträgt also 300°C/34mm, d.h. annähernd lOCC/cm.

Unter Verwendung der bekannten Vorrichtung kann aber nur ein Temperaturgefälle von nicht über 10°C/cm am Impfkristall erhalten werden, d.h. es ist um eine ganze Größenordnung zu gering.

Die bekannte Vorrichtung, die für den Einsatz von natürlicher Kühlung des Impfkristalls mit dessen Kühlblock in der öffnung des Kühlgehäuses, zudem unter Vakuumbedingungen (bei fehlender Konvektion) ausgelegt ist, ist nur für die Einkristallzüchtung reiner und niedriglegierter Metalle mit einem engen Kristallisationsbereich wirksam, während sie sich bei der Einkristallzüchtung von zusammengesetzten Legierungen, z.B. hitzebeständigen Legierungen auf der Grundlage von Nickel, als vollkommen unwirtschaftlich erweist

Es ist Zweck der Erfindung, die erwähnten Unzulänglichkeiten zu beseitigen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Herstellen von Metalleinkristallen durch senkrecht gerichtete Kristallisation aus der Metallschmelze an einem Impfkristall zu entwickeln, bei der die Konstruktion des Impfkristall-Kühlblocks eine künstliche Kühlung erlaubt und wobei der Werkstoff, aus dem der Kühlblock besteht, Eigenschaften aufweisen soll, die eine starke Abkühlung der Impfkristalltasche und des darin befindlichen Impfkristalls durch ein Kühlmittel gewährleisten können, so daß die Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit des Vorganges gewährleistet ist

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den im Anspruch 1 wiedergegebenen Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Unter Verwendung der vorliegenden Vorrichtung beträgt der axiele Temperaturgradient am Impfkristall etwa 150°C/cm. Beim Vorhandensein eines solchen Temperaturgradienten wird die Übergangszone am Impfkristall, die durch die Größe des Temperaturbereichs für die Kristallisation gegeben ist, bis auf eine Größe von ca. 10 mm bei einem Temperaturbereich vcn ca. 15O⁰C bei hitzebeständigen Legierungen verringert. Dadurch wird eine starke Abkühlung der Impfkristalltasche mitsamt dem Impfkristall und somit eine zuverlässige Keimbildung des Einkristalls sowie eine hohe Ausbeute an brauchbarem Produkt (praktisch bis 100%, bezogen auf die Monokristallinität) gewährleistet.

Durch die Verschiebung des Kühlblocks, der in Form eines Rohres mit einer näher oder weiter vom Boden der Form angeordneten inneren Trennwand ausgeführt ist, läßt sich der Temperaturwert am oberen Ende des Impfkristalls, wo er vor dem Eingießen des Schmelzgutes in die vorgewärmte Form vollständig und ungehindert erschmelze⁰ werden muß, leicht regeln. Durch die Verwendung de\ Kühlblocks in Form eines Rohres gemeinsam mit ^em Kühler, der eine ebene Stirnfläche aufweist, wird i^'n hoher Wirkungsgrad des gesamten Kühlsystem* sc'^ie die Anwendung der erarbeiteten Züchtungstechr>u|ogie zur Herstellung einkristalliner Erzeugnisse au? zusammengesetzten Legierungen, darunter auch für E'ihkristall-Turbinenschaufelns, in Serienproduktion gewährleistet.

Es ist vorteilhaft, im unteren Abschnitt des Innenraums des Rohres gleichachsig mit diesem ein weiteres Rohr vorzusehen, das mit dem System der Kiihlmittelzuführung in Verbindung steht

Durch das Vorhandensein eines Innenrohres, das mit dem Außenrohr koaxial angeordnet ist, bietet sich die Möglichkeit, die Trennwand unmittelbar abzukühlen, durch die die Wände des Arbeitsteils (d.h. des Rohrinnern oberhalb der Trennwand) des die Impfkristalltasche umfassenden Rohres intensiv abgekühlt werden.

Es ist am zweckmäßigsten, hierfür ein Rohr aus

ίο Wolfram und Molybdän einzusetzen, da sich Wolfram und Molybdän unter den schwerschmelzbaren Metallen durch besonders hohe Wärmeleitfähigkeit auszeichnen.

Beim Herstellen einkristalliner Erzeugnisse aus Gold,

Kupfer, Silber, Aluminium, d. h. aus Metallen mit einem Schmelzpunkt unter 1100° C, ist es höchst vorteilhaft Kupfer als Metall für das die Impfkristalltasche umfassende Rohr zu verwenden. Es ist zweckmäßig, das die Impfkristalltasche umfassende Rohr aus zwei untereinander verbundenen Teilen zusammenzusetzen,

2ü von denen das obere die Impfkristalltasche umfaßt und aus Molybdän und Wolfram und das untere aus nichtrostendem Stahl besteht, wobei sich die Verbindungsstelle der Rohrteile in der axialen öffnung des Kühlgehäuses befindet

Die nur teilweise Ausführung des Außenrohres aus Molybdän oder Wolfram gestattet es, diese teuren Metalle einzusparen.

Nachstehend wird die Erfindung anhand eines konkreten Ausführungsbeispiels unter Bezug auf die Zeichnung, die die erfindungsgemäße Vorrichtung im Längsschnitt zeigt näher erläutert.

Die Vorrichtung weist eine keramische Form 1 auf, die von einem Graphitheizelement 2 umgeben ist Unterhalb der Form 1 befindet sich ein Kühlgehäuse 3.

J5 Gemeinsam mit dem Heizelement 2 und dem Kühlgehäuse 3 ist die Form 1 in einer Vakuumkammer 4 mit wassergekühlten Wänden angeordnet. Durch den (nicht dargestellten) Oberdeckel der Kammer 4 ist eine senkrechte, im Hinblick auf die Kammer 4 auf und ab verschiebbare Stange 5 herausgeführt, an der die Form 1 aufgehängt ist. Im unteren Teil der Kammer 4 ist das Kühlgehäuse 3 auf einer senkrechten, verschiebbaren Stange 6 angeordnet. Die obere und untere Stange 5 bzw. 6 sind gleichachsig. Das Kühlgehäuse 3 enthält eine eine ebene Stirnfläche aufweisende horizontale Platte, die mit Wasser gekühlt wird, das über den Kanal 7 in der Stange 6 und den Kanal 8 in der Platte des Kühlgehäuses 3 einströmt. Unterhalb des Impfkristalls 9 ist in der Impfkristalltasche 10 eine Metallschrauben-

■jo mutter 11 angeordnet, an der das Schloß 12 des Impfkristalls 9 befestigt ist, das mit der unteren Stirnfläche des Impfkristalls 9 in Berührung kommt und diesen innerhalb der Impfkristalltasche 10 hält.

Im Kühlgehäuse 3 ist eine axiale öffnung 13 zur Aufnahme des Kühlblocks des Impfkristalls 9 vorgesehen, der mit der Impfkristalltasche 10 zusammenwirkt. Der Kühlblock ist im Hinblick auf das Kühlgehäuse 3 und die Impfkristalltasche 10 unabhängig vertikal verschiebbar angeordnet.

wi Der Kühlblock des Impfkristalls 9 ist ein die Impfkristalltasche 10 umfassendes Rohr 14, das eine innere Trennwand 15 aufweist, die das Innere 16 des Roh.es 14 in zwei Hohlräume — einen oberen und unteren — unterteilt. Der untere Hohlraum ist für ein

b5 Kühlmittel bestimmt.

Das Rohr 14 und die Trennwand 15 bestehen aus einem Metall, dessen Wärmeleitfähigkeit die Herstellung eines maximalen TemDeratureradienten dher Hip

Länge des Impfkristalls 9 zur Keimbildung eines Einkristalls gewährleistet.

Zur Kühlmittelzuführung in den unleren Hohlraum des Rohres 14 ist ein Rohr 17 vorgesehen, das innerhalb des die Impfkristalltasche IO umfassenden Rohres 14 und in einer Achse mit diesem liegt. Das Rohr 14 setzt sich aus zwei untereinander verbundenen Teilen zusammen. Das obere Teil umfaßt die Impfkristalltasche 10 und besteht aus Molybdän, während das untere Teil aus nichtrostendem Stahl ausgeführt ist. Die Verbindungsstelle 18 der Teile befindet sich in der axialen öffnung 13 des Kühlgehäuses 3, wo die Temperatur 20 bis 3O⁰C nicht überschreitet.

Das oberhalb der Trennwand 15 befindliche Teil des Rohres 14 bildet das Arbeitsteil des Kühlblocks. Bei der Erwärmung der Form und während der Einkristalizüchtung umfaßt das Arbeiisteil des Rohres 14 die Impfkristalltasche 10 in deren unterem Teil nur so weit, daß die Impfkristalltasche 10 zwischen der Stirnfläche des Arbeitsteils des Rohres 14 und dem Boden der Form 1 für die ungehinderte Erwärmung durch das Heizelement 2 offen ist, und verbleibt während des Kristallisationsvorganges stets in dieser Stellung.

Je nachdem, ob ein höherer oder tieferer Temperaturgradient an der Impfkristalltasche 10 nötig ist, wird der Kühlblock näher oder ferner von dem Boden der Form 1 angeordnet.

Die Wirkungsweise der Einrichtung ist wie folgt. Die in einem Vakuumofen angeordnete Form 1 wird mit Hilfe des Heizelements 2 auf eine Temperatur erwärmt, die die Kristallisationstemperatur der Schmelze überschreitet.
Danach wird das in einem Ofen geschmolzene Metall in die Form 1 eingegossen. Die Temperatur der Schmelze wird mit einem Tauchthermoelement unmittelbar davor überwacht. Während der Erwärmung der Form 1 befindet sich das Kühlgehäuse 3 in einem solchen Abstand von deren Boden, daß eine Kühlwirkung praktisch ausgeschlossen ist.

Nach dem Eingießen des Metalls in die Form 1 läßt man bis zur Temperaturgleicheit von Schmelze und Form 1 stehen.
Um die Keimbildung des Kristalls zu bewirken, wird das Kühlgehäuse 3 mit einer Geschwindigkeit, die seine Berührung mit der Form 1 in dem Augenblick gewährleistet, in dem die Temperatur der Schmelze am Boden etwas tiefer als die Kristallisationstemperatur ist, dem Boden der Form 1 zugeführt.

Während der Annäherung des Kühlgehäuses 3 an den Boden der Form 1 wird die Schmelze unterkühlt und ein einziger Kristallkeim gebildet, der sich sodann über den Boden der Form 1 und nach oben fortpflanzt. Sofort nach dem Hub des Kühlgehäuses 3 wandert die Kristallisationsfront des Impfkristalls 9 innerhalb der Impfkristalltasche 10 nach oben. Auf dem Boden der Form 1 setzt die Kristallisation der Schmelze ein.

Beim Absenken der Form 1 auf dem Kühler 3 bewegt sich der Kühlblock gemeinsam mit ihm abwärts.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Herstellen von Metalleinkristallen durch senkrecht gerichtete Kristallisation einer Metallschmelze an einem Impfkristall mit einer keramischen Form, die am Boden eine Tasche für den Impfkristall aufweist, und einem senkrecht verschiebbaren, wassergekühlten Kühlgehäuse, das eine ebene Stirnfläche aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohr (14) die Tasche (10) für den Impfkristall umfaßt und sowohl bezüglich der Tasche (10) als auch in der Öffnung des Kühlgehäuses (3) unabhängig senkrecht verschiebbar ist und eine waagerechte Trennwand (15) aufweist, durch die sein Innenraum (16) in einen oberen und einen unteren Abschnitt unterteilt ist, und wobei das Rohr (14) aus einem Metall mit einer Wärmeleitfähigkeit besteht, die über die Länge des Impfkristalls (9) den zur Keimbildung des Einkristalls maximalen Temperaturgradienten ausbildet

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Abschnitt des Innenraums (16) des Rohrs (14) gleichachsig mit diesem, ein Kühlmittelzuführrohr (17) angeordnet ist

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (14) aus Wolfram oder Molybdän besteht

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Herstellen von Einkristallen aus Metallen mit einem Schmelzpunkt < HOO⁰C das Rohr (14) aus Kupfer besteht

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß das Rohr (14) aus zwei miteinander verbundenen Teilen besteht, von denen das obere die Impfkristalltasche (10) umfaßt und aus Molybdän oder Wolfram und das untere aus einem nichtrostenden Stahl besteht, wobei die Verbindungsstelle (18) der Teile des Rohres (14) sich in der axialen Öffnung (13) des Kühlgehäuses (3) befindet.