DE2730161C2 - - Google Patents

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ziehen eines Kristalls vom oberen Ende einer Kapillarform, welche im Betriebszustand mit ihrem unteren Ende in eine Vorratsschmelze in einem in einem Ofen angeordneten Schmelztiegel eintaucht, sowie mit einer Einrichtung zum Abziehen des in der Ziehzone anwachsenden Kristalls.
Verfahren dieser Art zum Kristallziehen aus einer Ziehzone am oberen Ende eines Kapillarformgebungsteils, zu welcher Schmelze aus einer Vorratsschmelze laufend selbsttätig durch Kapillarwirkung nachgefüllt wird, sind in verschiedener Form bekannt. Zwei derartige bekannte Verfahren sind beispielsweise in den US-Patentschriften 35 91 348 (entsprechend US 37 01 636) und 34 71 366 beschrieben. Die erstgenannten Patentschriften beschreiben die Herstellung kristalliner Körper nach dem sogenannten EFG-Verfahren ("edge-defined, film-fed growth technique"). Bei diesem EFG-Verfahren wird die Form des zu ziehenden kristallinen Körpers von der äußeren oder Kantengestalt der Endoberfläche eines Formelements bestimmt, das in Ermangelung eines besseren Namens als Form bezeichnet wird. Bei diesem Verfahren wird mit Hilfe eines Keims aus einer Schmelze, die zwischen dem wachsenden kristallinen Körper und der Endoberfläche der Form angeordnet ist, ein Kristall gezogen, wobei die Schmelze kontinuierlich aus einem geeigneten Schmelzvorrat über eine oder mehrere Kapillaren in der Form ergänzt wird. Der Kristall wächst hierbei in der Form der Kantengestalt des oberen Endes der Form.
Die US-Patentschrift 34 71 266 beschreibt ein verwandtes Verfahren, das ein Formelement verwendet, das eine Kapillare zur Aufnahme eines Schmelzvorrats umfaßt, aus der ein kristalliner Körper gezogen wird. In Abhängigkeit von der Querschnittsform der Kapillare und durch entsprechende Steuerung der Wärmebedingungen am oberen Ende der Kapillare ist es möglich, kristalline Körper ausgewählter Querschnittsform herzustellen.
Beide Verfahren können beim Ziehen von Körpern aus Aluminiumoxid oder Silizium verschiedener Form einschließlich zylindrischer Rohre und dünner flacher Bänder verwendet werden.
Das Ziehen von Kristallen nach den beiden oben beschriebenen Verfahren erfordert die Verwendung von Formhaltern, Wärmeschirmen, Nacherhitzern und Führungen zusätzlich zu den Formen. Diese Bestandteile müssen mit hoher Präzision hergestellt werden und müssen in einer genauen Position zueinander über einem Schmelztiegel mit geschmolzenem Material angeordnet werden, so daß die Schmelze durch Kapillarwirkung in die Form transportiert wird und durch Verfestigung in einen im wesentlichen monokristallinen Körper vorgewählter Querschnittsform überführt wird. Üblicherweise werden diese Teile in dem kalten Ofen zusammengebaut und in ihrer richtigen Lage zu dem Schmelztiegel installiert. Falls jedoch eines der Teile schadhaft wird, ist es nicht nur erforderlich, den Kristallziehprozeß zu beenden. Der Ofen muß auch auf Zimmertemperatur abgekühlt werden, bevor das defekte Teil ersetzt werden kann. Das Abkühlen des Ofens auf Zimmertemperatur erfordert mehrere Stunden. Ferner erfordert üblicherweise das Austauschen eines defekten Teils das Auseinanderbauen und Zusammenbauen der anderen benachbarten Teile, wie auch eine neue Ausrichtung der Teile. Diese Probleme werden noch dadurch kompliziert, daß es bekanntlich zum Ziehen von Kristallen mit relativ hohen Geschwindigkeiten unter Vermeidung von Spannungen erforderlich ist, erstens einen sehr steilen Gradienten im Bereich der Ziehzone an der Kristallwachstumsgrenze zu erzeugen und aufrechtzuerhalten, um die latente Schmelzhitze abzuführen und ein schnelles Kristallwachstum zu bewirken, und zweitens im weiteren Verlauf des Abzugswegs für eine lineare Herabsetzung der Temperatur längs des Kristalls von einem Punkt in der Nähe des Schmelzpunktes bis auf geeignete niedrige Temperaturen zu sorgen, um Wärmespannungen in dem Kristall zu vermeiden. Für die Einstellung dieses gewünschten Temperaturgradientenverlaufs sind verschiedenartige Mittel in Form von Wärmeleitelementen, Wärmeschirmen, Kühleinrichtungen, Heizeinrichtungen (Nacherhitzern) usw. erforderlich, welche den Auseinanderbau und Zusammenbau der Vorrichtung besonders kompliziert gestalten.
Der Erfindung liegt als Aufgabe die Schaffung einer Vorrichtung der eingangs genannten Art zum Ziehen eines Kristalls vom oberen Ende einer Kapillarform zugrunde, die in ihrem Aufbau konstruktiv so verbessert ist, daß sich die Wartung, Reparatur oder gegebenenfalls das Auswechseln eines für den Ziehvorgang kritischen Teils (Kapillarform, Temperaturgradientensteuermittel) wesentlich vereinfacht und insbesondere ohne vorherige Abschaltung und Abkühlung des Ofens oder anderweitige einschneidende Änderung der Umgebungsziehbedingungen bewerkstelligen läßt.
Gelöst wird die gestellte Aufgabe bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art gemäß der Erfindung durch die im Kennzeichnungsteil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale.
Durch die erfindungsgemäße Zusammenfassung der Kapillarform und wesentlicher mit ihr in enger räumlich- geometrischer und funktioneller Zuordnung zusammenwirkender Teile zu einer geschlossenen Baueinheit in Form einer einsetzbaren und auswechselbaren Patrone wird sowohl der Erst-Zusammenbau der Vorrichtung wie auch die Wartung und gegebenenfalls Reparatur der für den Ziehvorgang kritischen Teile der Vorrichtung wesentlich vereinfacht. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann diese Patrone, welche für das Ziehen wesentliche Teile, nämlich die Kapillarform sowie dieser räumlich eng benachbarte und/oder funktionell unmittelbar zugeordnete Teile wie Formhalter, Wärmeschirme, Heizelemente und andere kritische Elemente als Bauelemente zusammengefaßt enthält, bei Betriebstemperatur in den Ofen eingesetzt werden und aus diesem wieder entnommen werden, ohne daß der Ofen zuerst auf Zimmertemperatur abgekühlt werden muß. Diese Teile können daher schnell untersucht, gewartet und ggf. ersetzt werden, ohne daß zuerst die Abkühlung des Ofens abgewartet werden muß.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung können dabei in einer Vorrichtung mehrere Patronen angeordnet werden, die zur gleichzeitigen Herstellung mehrerer Kristalle gleicher oder verschiedener Querschnittsform Verwendung finden können. Jede dieser Patronen kann dabei jeweils unabhängig von den anderen aus dem Ofen herausgezogen und eingesetzt werden, so daß auch eine Reparatur oder ein Ersatz einer einzelnen Patrone ohne Störung des Betriebs der anderen Patronen stattfinden kann. Auch können die Temperatur und die Wachstumsbedingungen der einzelnen Kristalle unabhängig geregelt werden.
Gemäß bevorzugten Ausgestaltungen der Erfindung kann vorgesehen sein, daß die in der Patrone angeordneten wärmeleitenden Mittel zur Temperaturgradientensteuerung in Längsrichtung parallel zur Ziehachse verlaufende Wärmeleitungselemente aufweisen, welche den Abziehkanal für den anwachsenden Kristall umgeben, und daß im unteren Teil der Patrone eine Kühleinrichtung zur Erzeugung eines starken Temperaturgradienten im Bereich der Ziehzone zwischen dem oberen Ende der Kapillarform und dem unteren Ende der wärmeleitenden Elemente angeordnet ist.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung an Hand der Figuren beschrieben.
Fig. 1 zeigt einen Seitenriß einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Ofen, mehreren Ziehmechanismen und mehreren Patronen für das Kristallziehen,
Fig. 2 zeigt eine vergrößerte Schnittzeichnung des Ofenmechanismus sowie einen Teil einer Patrone,
Fig. 3 zeigt einen vergrößerten Längsschnitt, der in Fig. 2 dargestellten Patrone längs der Schnittlinie 3-3 in Fig. 12,
Fig. 4 zeigt einen Längsschnitt der Patrone längs der Schnittlinie 4-4 in Fig. 12,
Fig. 5-7 zeigen Schnittdarstellungen der Patrone längs der Schnittlinien 5-5, 6-6 und 7-7 in Fig. 4,
Fig. 8-10 zeigen Schnittzeichnungen der Patrone längs der Schnittlinien 8-8, 9-9 und 10-10 in Fig. 4 und
Fig. 11-13 zeigen Schnittzeichnungen der Patrone längs der Schnittlinien 11-11, 12-12 und 13-13 in Fig. 4.
Die dargestellte Ausführungsform der Patrone dient zum Ziehen flacher Siliziumbänder. Sie kann aber auch zum Ziehen kristalliner Körper aus einem anderen Material und/oder anderer Querschnittsform verwendet werden. Beispielsweise kann die Erfindung beim Ziehen kristalliner Körper aus Aluminiumoxid oder zum Ziehen kristalliner Körper rohrförmigen Querschnitts oder in der Form massiver Stäbe verwendet werden. Ferner ist es möglich, den Ofen so umzubauen, daß er zur Erhitzung des Rohmaterials und des Schmelztiegels anstelle elektrischer Widerstandsheizkörper eine Hochfrequenzerwärmung verwendet. Natürlich hängt die Wahl des Materials des Schmelztiegels und auch der Kristallziehkomponenten der Patronen von der Zusammensetzung der Schmelze ab. Besteht beispielsweise die Schmelze aus Aluminiumoxid, sollte vorzugsweise für den Schmelztiegel die Form, den Formhalter und die Hitzeschirme Molybdän oder Wolfram verwendet werden, während im Falle von Silizium der Schmelztiegel und der Formhalter vorzugsweise aus den im folgenden beschriebenen Stoffen bestehen sollte.
In der Beschreibung und den Ansprüchen werden die Bezeichnungen "Kapillarformelement" (capillary die member) und "Kapillarformanordnung" (capillary die assembly) mit der in den US-Patentschriften 35 91 348, 34 71 366 und 38 70 477 definierten Bedeutung verwendet. Die Bezeichnung "Wachstumsgrenzfläche" wird zur Beschreibung der Flüssig-Fest-Grenzfläche zwischen der durch die Kapillarform zugeführte Schmelze und dem aus der Schmelze gezogenen festen Körper verwendet.
In den Fig. 1 und 2 ist eine Vorrichtung dargestellt, die einen Ofen in Form einer horizontalen Hülle 2 zeigt, die von einem Rahmen 4 getragen wird und eine doppelwandige äußere Hülse aus konzentrischen Stahlzylindern 6 und 8 umfaßt, die mit ringförmigen Stirnwänden 10 einen Wassermantel bilden mit einem Hohlraum 12, in dem Wasser zirkuliert. Der Ofen umfaßt wenigstens eine und vorzugsweise zwei Sichtöffnungen 14, in die hermetisch abgedichtete Fenster 16 eingesetzt sind. In die äußere Hülse des Ofens ist eine innere Hülse 18 eingesetzt, die aus Stahl besteht und die auf ihrer Innenseite mit einer relativ steifen Auskleidung aus Isoliermaterial 20, z. B. faserförmigen Graphit, ausgekleidet ist. Die innere Hülse 18 wird von der äußeren Hülse mit Hilfe einer Halteanordnung an jedem Ende gehalten. Jede Halteanordnung kann aus einem Paar von ersten Haltegliedern 22 bestehen, die an dem inneren Zylinder 8 der äußeren Hülse befestigt sind und einem Paar sich horizontal ausdehnenden zweiten Haltegliedern 24, die an den ersten Haltegliedern und auch der inneren Hülse 18 befestigt sind.
Die innere Oberfläche der Isoliermaterial-Auskleidung 20 ist von einer zweiten isolierenden Auskleidung 26 bedeckt, die vorzugsweise aus mehreren Lagen von Graphitplatten (wie sie in der US-PS 34 04 061 beschrieben sind) bestehen, die dort durch einen Kleber befestigt sind. Die innere Hülse 18 und ihre Auskleidungen 20 und 26 sind mit ausgerichteten Öffnungen ausgebildet, die zusammen einen Sichtkanal 28 bilden, der zu jeder der Sichtöffnungen 14 ausgerichtet ist. Innerhalb der Auskleidung 26 sind drei längliche elektrische Graphitwiderstandsheizkörper 30, 32 und 34 bogenförmigen Querschnitts angeordnet. Die Heizwiderstände 32 bis 34 erstrecken sich längs des Ofens, und je ein Ende jedes Heizwiderstandes ist mit einem besonderen elektrisch leitenden Heizwiderstandsträgerstab 36, der sich durch eine Durchlaßöffnung 38, die aus zueinander ausgerichteten Öffnungen in der inneren Hülse 18 und den dazugehörigen Auskleidungen 20 und 26 besteht, erstreckt. Jeder Heizwiderstandsträgerstab 36 ist an seinem äußeren Ende mit einem besonderen elektrisch leitenden Anschlußstück 40 verbunden. Jedes Anschlußstück 40 wiederum ist mit einem besonderen hohlen elektrischen Leiter verbunden. Die beiden Anschlußstücke 40, die mit jedem Heizwiderstand verbunden sind, sind mit einem entsprechenden Paar von hohlen Leitern 42 mit einer (nicht gezeigten) elektrischen Stromquelle verbunden, die außerhalb der Ofenumhüllung angeordnet ist. Die Leiter 42 sind hohl, so daß Wasser zur Kühlung hierin zirkulieren kann.
In dem von den Heizwiderständen 30 bis 34 umgebenen Hohlraum ist ein Schmelztiegelhalter 44 aus Graphit angeordnet, der sich längs des Ofens erstreckt und einen bogenförmigen Querschnitt aufweist. Der Schmelztiegelhalter 44 wird an mehreren Punkten durch einzelne Tragstäbe 46 getragen, die sich durch Öffnungen in den Auskleidungen 20 und 26 erstrecken und die mit der inneren Oberfläche der inneren Hülse 18 verbunden sind. Der trogförmige Schmelztiegelhalter 44 trägt einen länglichen Quarz-(oder Graphit-)Schmelztiegel 48. Der Schmelztiegel 48 wird zur Aufnahme des Beschickungsmaterials verwendet, das bei richtiger Wirkungsweise der Heizwiderstände in die Schmelze 50 umgewandelt wird. Jedes Ende des Ofens ist durch eine kreisförmige Deckplatte 51, die mit der entsprechenden Stirnwand 10 durch Bolzen verbunden ist, verschlossen.
In Betriebsverbindung mit dem Ofen stehen einige Patronen 52, von denen jede vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise, mit einer getrennten Abzieheinrichtung 54 verbunden ist und von diesem gehaltert wird, welcher vorzugsweise so angeordnet ist, daß er in der im folgenden beschriebenen Weise gehoben und abgesenkt werden kann.
Wie im folgenden im einzelnen beschrieben, enthält jede Patrone eine Kapillarform sowie mehrere damit verbundene Kristallziehkomponenten. Die Patronen sind länglich und für das Eintauchen in die innere Hülse 18 des Ofens ausgebildet. Daher weisen die innere Hülse 18 und ihre Auskleidungen 20 und 26 für jede Patrone fluchtende Öffnungen auf, die einen Zugang 56 (Fig. 2) bilden, durch den die Patrone in ihre Betriebsstellung gebracht werden kann. Jeder Zugang 56 hat eine solche Größe, daß er eng an die entsprechende Patrone 52 anschließt.
Wie in Fig. 2 gezeigt, umfaßt und hält das untere Ende jeder Patrone eine Kapillarform 58, die zum Ziehen von Siliziumbändern ausgebildet ist. Wenn die Patrone richtig in ihre Betriebsstellung in bezug auf den Ofen gebracht wird, taucht das untere Ende der Kapillarform in die Schmelze 50, wie das Fig. 2 zeigt.
Vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise, weist die äußere Hülse des Ofens einen einzelnen länglichen Zugang auf, der durch die Öffnung 60 gebildet wird, durch die mehrere Patronen 52 in die Ofenhülle eingeführt und in die in Fig. 2 dargestellte Stellung gebracht werden können. Die Zugangsöffnung 60 ist mit einem horizontalen Flansch 62 versehen, der als Anschlag für die Patrone dient, wenn sie in den Ofen eingeführt wird. Der Flansch 62 bildet eine Anzahl von Öffnungen 63, die mit den verschiedenen Zugängen 56 fluchten. Die Öffnungen 63 sind in ihrer Größe und Anzahl so gewählt, daß sie das Einführen und Herausziehen der Patronen in bzw. aus dem Ofen gestatten.
Jede Patrone 52 ist mit einer getrennten Kristall-Abzieheinrichtung 54 verbunden, die getragen wird von einem Halter 66 an dem Rahmen 4 gegenüber dem er hin- und herbewegt werden kann. Jeder Halter 66 umfaßt ein paar vertikaler Gleitstäbe 68A und 68B, die zur Führung und gleitenden Halterung eines Ziehmechanismus dienen. Die unteren Enden der Gleitstäbe 68 sind mit dem Flansch 62 am unteren Ende der Öffnung 60 des Ofens verbunden. Auf eine detaillierte Beschreibung der Konstruktion der Abzieheinrichtung 54 wird verzichtet, da für die Durchführung der Erfindung verschiedene Kristallziehmechanismen verwendet werden können. Vorzugsweise verwendet man jedoch ein Paar einander gegenüberstehender endloser Bänder, die den wachsenden Kristall erfassen und transportieren und in ihrer Konstruktion der US- PS 36 07 112 entsprechen. In der dargestellten Ausführungsform der Erfindung umfaßt jeder Ziehmechanismus eine Grundplatte 70, mit der die Patrone 52 sowie eine obere Platte 76 verbunden ist, die mit Hilfe eines Seils 78 mit einer an dem Rahmen 4 befestigten Winde 80 verbunden ist. Die Grundplatte 70 und die obere Platte 76 haben fluchtende Löcher zur gleitenden Aufnahme der Stäbe 68A und 68B. Die Welle 82 jeder Winde 80 wird von einem Motor 84 mit umkehrbarer Drehrichtung angetrieben und läßt das Seil 78 den Ziehmechanismus und die Patrone anheben oder absenken. Der Halter 66 ist derart angeordnet, daß die Winden die Patrone vollständig aus dem Ofen zurückziehen können und sie heben sie vorzugsweise so weit an, daß die unteren Enden der Kapillarformen 58 um mindestens 12,5 oder 15 cm über dem Flansch 62 stehen. Die Patrone 52 ist daher voll zugänglich für Wartungszwecke und Reparaturen. Es ist auch sehr günstig, daß jede Patrone durch Bolzen und Nuten oder Schrauben lösbar mit ihrem Ziehmechanismus verbunden ist, so daß eine vollständige Patroneneinheit entfernt und durch eine andere gleiche oder verschiedene ersetzt werden kann.
In der in den Fig. 3 bis 12 dargestellten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist jede Patrone im wesentlichen eine Kapillarform 58, einen Formhalter, eine Kühleinrichtung, die einen relativ steilen Temperaturgradienten unmittelbar über der Form aufrechterhält zur Erhöhung der Kristallwachstumsgeschwindigkeit und eine wärmeleitende Struktur auf, um den Kristall gemäß einem relativ flachen sorgfältig gesteuerten Temperaturgradienten zu kühlen, um Spannungen zu reduzieren, sowie andere Bestandteile, die zu einer einheitlichen Struktur zusammengebaut sind, die in einem Ofen in kaltem Zustand eingesetzt werden können. Wie man am besten in den Fig. 3 bis 5 erkennt, besteht die Patrone aus einer Bodenwand 90 aus Graphit, die mit einem hohlen Gehäuseunterteil 92A mit rechteckigem Querschnitt verbunden ist. Das Gehäuse besteht aus Graphitplatten und weist relativ schmale Seitenwände 94A und 96A und relativ breite Seitenwände 98A und 100A auf. Die Bodenwand 90 besteht in Wirklichkeit aus zwei Graphitplatten 90A und 90B, die sich in Schlitzen in den Wänden 94A und 96A erstrecken, und durch Graphitstifte 102 mit diesen fest verbunden sind, während die unteren Enden der Wände 98A und 100A, wie in Fig. 3 gezeigt, eine Zunge/Nut-Verbindung mit der gleichen Bodenwand bilden. Das obere Ende des Gehäuseunterteils 92A ist lösbar mit Schrauben 101 mit einem hohlen Gehäuseoberteil 92B verbunden, das aus den Wänden 94B, 96B, 98B und 100B aus rostfreiem Stahl besteht. Die oberen Enden dieser Wände sind mit einem im folgenden im einzelnen beschriebenen Kopfteil verbunden.
Wie in den Fig. 3, 4, 11 und 12 dargestellt, besteht jedes Kopfteil aus einem metallischen Kopfblock 104, der an einem U- förmigen Kanal 106 befestigt ist. Die Ausbuchtung 107 des Kanals 106 ist mit einer rechteckigen Öffnung versehen, durch die sich die oberen Gehäusewände 94B bis 100B erstrecken. Mit jedem Ende eines Kanals 106 ist eine Klammer 110 verbunden mit einem Flansch 112, der durch Schrauben mit der Grundplatte 70 der entsprechenden Kristallzieheinrichtung lösbar verbunden ist. Wie in Fig. 3 zu erkennen, weist der Kopfblock 104 zwei gleiche im Abstand voneinander angeordnete Montageblöcke 114A und 114B auf. Schrauben 113 dienen dazu, die oberen Enden der Wände 94B bis 100B mit den Montageblöcken 114A, 114B zu verbinden, wodurch die Kopfanordnung mit dem Gehäuseoberteil 92B verbunden wird. Der Kanal 106 ragt seitlich über die relativ breiten Seitenwände 98B und 100B des Gehäuseoberteils 92B hinaus und wird auf diese Weise von dem Flansch 62 der Zugangsöffnung 60 beim Absenken der Patrone in den Ofen abgefangen. Bei geeigneter Bestimmung der Länge der Patrone wirken der Kanal 106 und der Flansch 62 als Anschlag, der das Absenken der Patrone beendet, wenn das untere Ende der Kapillarform 58 kurz vor dem Schmelztiegelboden angekommen ist, wie dies Fig. 2 zeigt.
Mit der Unterseite des Kopfblocks 104 sind zwei längliche im Abstand angeordnete Tragblöcke 116A und B (Fig. 3 und 11) mit vier Schrauben 115 (Fig. 11 bis 13) verbunden, die voneinander einen solchen Abstand aufweisen, daß sie an die oberen Enden der beiden wärmeleitenden Graphitplatten 118A und 118B, die gleiche Form aufweisen, angepaßt sind. Wie im folgenden im einzelnen beschrieben, bilden die Graphitplatten 118A und 118B eine Struktur, die die Kühlung des Kristalls nicht nur fördert, sondern auch einen kontrollierten Temperaturgradienten längs der Ziehachse sicherstellt, so daß thermische Spannungen in dem Endprodukt vermieden bzw. reduziert werden. Die oberen Enden der Graphitplatten 118A und 118B sind mit den Tragblöcken 116A, 116B durch Schrauben 120 verbunden. Innerhalb des Gehäuseunterteils 92A und mit dessen Schmalseiten 94A und 96A verbunden sind zwei gleiche Paßplatten 122A, 122B angeordnet, die mit Rippen versehen sind, die in Leitschlitze in den schmalen Seitenwänden 94A und 96A passen. Die Paßplatten 122A, B sind an ihren gegenüberstehenden Oberflächen eingekerbt, um die wärmeleitenden Graphitplatten 118A und 118B und zwei Einsatzplatten 128A und 128B aufzunehmen. Die letzteren sind in zusammenpassenden Kerben in den Graphitplatten 118A und B angeordnet und wirken mit den Paßplatten 122A, B zusammen, um die unteren Enden der gleichen Platten dicht gegeneinander und fest gegenüber den übrigen Bestandteilen der Patrone zu halten. Die inneren Flächen der Graphitplatten 118A und 118B weisen flache Vertiefungen 130 als Abziehkanal auf, die einen engen Durchlaß für das zu ziehende flache Band bilden.
Insbesondere aus Fig. 12 ist ersichtlich, daß der Kopfblock 104 fünf Öffnungen 132, 134, 136, 138 und 140 aufweist. Die Öffnungen 132 und 134 sind Wassereinlaß- und -auslaßöffnungen, die mit einer Kühlwasserquelle durch Rohre 133 und 135 und einer Pumpe verbunden sind. Die Öffnung 132 steht über einen inneren Kanal in dem Kopfblock 104 mit einem Metallrohr 142A in Verbindung, das mit dem Montageblock 114A verbunden ist. Die Öffnung 134 steht über einen inneren Kanal in dem Kopfblock 104 mit einem Metallrohr 142C in Verbindung, das mit dem Montageblock 114B verbunden ist. Ein weiteres Metallrohr 142D (Fig. 12) ist mit dem Montageblock 114B verbunden und steht über einen inneren Kanal in dem Kopfblock 104 mit der Öffnung 138 in Verbindung. Zwischen den Öffnungen 136 und 138 ist ein Verbindungsrohr 139 angeordnet. Mit den Rohren 142C und D verbunden ist ein U-förmiges Metallrohr 143B, das ein paar paralleler, sich vertikal erstreckender Abschnitte 144A (Fig. 4) umfaßt, die an ihren unteren Enden durch einen Querabschnitt 144B verbunden sind. Ein zweites U-förmiges Rohr 143A (Fig. 3) ist mit den Rohren 142A und 142B verbunden. Die unteren Abschnitte 144B der U-förmigen Rohre 143A und B sind in Höhlungen in den beiden gleichen Kühlschuhen 146A und B aus Molybdän angeordnet. Diese Kühlschuhe sind mit den Rohren 143A und B derart verbunden, daß die Kühlschuhe in Wirklichkeit diese Rohre tragen. Die Kühlschuhe 146A und B sind in der Nachbarschaft der unteren Enden der Graphitplatten 118A und B angeordnet und mit den gegenüberliegenden Seiten einer Kühlplatte 148 verbunden, die in einer Ebene V- förmig ausgebildet ist (Fig. 3) und ein längliches Mittelloch 149 aufweist, durch das der wachsende Kristall gezogen werden kann. Die Enden der Kühlplatte 148 weisen Zungen 148A und B auf, die in Führungsnuten in den schmalen Seitenwänden 94B und 96A passen. Die Kühlplatte 148 besteht aus Metall und erstreckt sich unterhalb der Graphitplatten 118A und B unmittelbar über dem oberen Ende der Kapillarform. Mehrere Strahlenschutzschirme sind zwischen der Kühlplatte 148 und den Graphitplatten 118A und B verteilt, um den Wärmeübergang zwischen beiden zu vermindern. Die Kühlplatte 148 kann unterschiedliche Formen annehmen, vorzugsweise ist sie jedoch auf beiden Seiten des Mittelloches 149 geneigt, wie das Fig. 3 zeigt.
Auf Grund der obigen Beschreibung erkennt man, daß ein Kühlflüssigkeitskreislauf vorgesehen ist, in dem Kühlwasser in die Patrone über ein Rohr 133 geleitet wird, das von dort wiederum durch Rohre 142A, 143A, 139 und 143B fließt und über das Rohr 135 austritt, wobei Wärme aus den Kühlschuhen 146A und 146B und von der Kühlplatte 148 abgeführt wird.
Es sind auch Vorkehrungen zur Zufuhr eines Kühlgases getroffen. Hierzu ist ein Paar von Rohren 150A und 150B mit relativ kleinem Durchmesser vorgesehen, die mit den Tragblöcken 116A und B verbunden sind. Das Rohr 150B steht über einen inneren Kanal in dem Kopfblock 104 und den Tragblöcken 116A und B mit der Öffnung 140 in Verbindung. Das Rohr 150A steht mit einem Kanal im Kopfblock 104 in Verbindung. Dieser Kanal steht über zusätzliche innere Kanäle mit der Öffnung 140 in Verbindung. Die letztere ist über ein Rohr 141 mit einer Kühlgasquelle verbunden. Die unteren Enden der Rohre 150A und 150B sind in Öffnungen der Einsatzplatten 128A und 128B festgelegt. Jede Einsatzplatte 128A und B weist eine Kerbe auf, so daß jede Platte und die benachbarte mit kleinen Öffnungen 158 versehene Kühlplatte 118 (A oder B) eine Sammelkammer 156 bilden, so daß Gas, das über die Rohre 150A und B eingeführt wird, über die Sammelkammer 156 in den Abziehkanal 130 zwischen den Graphitplatten 118A und B gelangt. Das Rohr 141 ist (obwohl nicht dargestellt) mit einer Quelle eines geeigneten Kühlgases mit einer bestimmten Wärmeleitfähigkeit verbunden. Vorzugsweise ist dieses Gas Helium oder Argon, das über die Einlaßleitung 141 unter leichtem positiven Druck und mit einer Geschwindigkeit, die gerade zur Aufrechterhaltung einer Gasatmosphäre zwischen den Graphitplatten 118A und B ausreicht, zugeführt wird.
Wie in den Fig. 3 und 9 zu erkennen, sind die unteren Enden der Graphitplatten 118A und B zur Bildung zweier länglicher paralleler Ausnehmungen eingekerbt, die die Seitenteile eines elektrischen Widerstandsnacherhitzers 170 aus Graphit aufnehmen. Fig. 9 zeigt, daß der Widerstandsnacherhitzer 170 die Form einer rechteckigen Schiene aufweist mit einer rechteckigen Öffnung, deren Seitenabschnitte 171 sich längs der Ausnehmung 168 erstrecken, und deren Endabschnitte 172 sich längs gegenüberliegender Flächen der Graphitplatten 118A und B erstrecken. Der Widerstandsnacherhitzer 170 wird von einem Paar elektrischer Stromzuführungsschienen 173A und B gehalten (Fig. 9, 12 und 13), die sich durch Löcher in dem Kopfblock 104 erstrecken.
Gemäß Fig. 3 bis 6 weist die Patrone auch ein Formoberflächenheizelement 174 und ein Paar von Formendheizelementen 176 und 178 auf. Das Formoberflächenheizelement 174 besteht aus einem elektrisch leitenden Material und umfaßt ein Paar paralleler Oberflächenheizbereiche 180A und B und ein paar Anschlußbereiche 182A und B. Die letzteren sind mit einem Paar elektrischer Stromzuführungsschienen 184A und B verbunden. Das Formendheizelement 176 ist in zwei leitenden Blöcken 186A und B montiert, die mit der Stromzuführungsschiene 184A und einer elektrischen Stromzuführungsschiene 188 verbunden sind. Das Formendheizelement 178 ist in zwei leitenden Blöcken 190A und B montiert, die mit elektrischen Stromzuführungsschienen 192 und 184B verbunden sind. Die Heizelemente 174, 176 und 178 bestehen aus Graphit und sind derart angeordnet, daß sie die Seiten und Enden des Oberteils der Kapillarform 58 beheizen.
Wie aus Fig. 5 bis 13 ersichtlich, erstrecken sich die oberen Enden der sechs Stromzuführungsschienen 173A und B, 184A und B, 188 und 192 durch den Kopfblock 104. Sie erstrecken sich auch nach unten durch die Paßplatten 122, die aus elektrisch isolierendem Material bestehen. Die unteren Enden der Stromzuführungsschienen 173A und B enden an dem und tragen das Widerstandsheizelement 170. Zu diesem Zweck wird jede Stromzuführungsschiene 173A, B einen Endabschnitt mit reduziertem Durchmesser auf, der sich durch die beiden Endbereiche des Heizelementes 170 (Fig. 9) erstrecken und die zur Aufnahme je einer Schraubenmutter 175 (Fig. 4) mit einem Gewinde versehen sind, die die Stromschienen 173A, B an dem Heizelement 176 befestigen. Die unteren Enden der Stromzuführungsschienen 184A und B, 188 und 192 sind ebenfalls zur Aufnahme von Schraubenmuttern 195 (Fig. 4) mit Gewinden versehen, mit deren Hilfe die Blöcke 186A und B und 190A und B mit den Stromzuführungsschienen fest verbunden sind. Diese Stromzuführungsschienen gehen auch durch mehrere flache im Abstand voneinander angeordnete Platten 196, die ein Mehrlagenstrahlungsschild bilden. Die Platten 196 ruhen auf Schultern, die in den Seitenwänden 94A und 96A des Unterteils des Patronengehäuses ausgebildet sind. Die Platten 196 haben alle längliche Schlitze, durch die sich die oberen Enden der Kapillarform 58 erstreckt. Die Platten 196 sind derart angeordnet, daß die oberste mit der oberen Endoberfläche der Kapillarform fluchtet oder ein wenig darunterliegt.
In den Fig. 3 und 7 bis 10 erkennt man, daß zur Messung der Temperatur im Bereich des oberen Endes der Kapillarform 58 ein Thermoelement angeordnet ist. Der Thermoelementkopf 203 wird von einem Keramikrohr 202 nahe an der Kapillarform gehaltert, während die Drahtzuführungen des Thermoelements in einem Keramikrohr 204 befestigt sind, das in einem Durchlaß des Kopfblocks 104 angeordnet ist. Die oberen Enden der Thermoelementzuleitungen werden durch das obere Ende des Kopfblocks 104 nach außen geführt und sind mit den Anschlüssen eines Verbindungssteckers 206 verbunden, der an dem Kopfblock befestigt ist. Ein zweiter Verbindungsstecker 207 ist zum Anschluß eines zweiten Thermoelements 208 (Fig. 4) vorgesehen, das in einem Loch in der Einsatzplatte 128B (Fig. 10) für die Gaszuführung angeordnet ist, um die Temperatur unmittelbar über dem Widerstandsnacherhitzerelement 170 zu überwachen. Die Zuleitungen des Thermoelements 208 sind durch ein Keramikrohr 210 durch den Kopfblock 104 zu den Anschlüssen des Verbindungssteckers 207 nach außen geführt.
Die wärmeleitende Struktur mit den Graphitplatten 118A und 118B ist derart geformt, daß sie einen kontrollierten Temperaturgradienten längs dieser Platten gewährleistet. Daher weisen die Graphitplatten 118A und B, wie in Fig. 3 dargestellt, entlang ihrer Längsausdehnung keine einheitliche Stärke auf. Statt dessen erstrecken sich ausgehend von den unteren Enden ein kurzes Stück lang die äußeren Oberflächen 212 der Graphitplatten 118A und B parallel zu ihren geraden inneren Oberflächen, worauf, wie bei 212A angedeutet, die äußeren Oberflächen geneigt sind und unter einem festen Winkel der inneren Oberfläche zustreben. Im Bereich ihrer oberen Enden erstrecken sich die äußeren Oberflächen wiederum parallel zu den inneren Oberflächen, wie dies bei 212B angedeutet ist. Auf Grund dieser keilförmigen Gestalt sind in den äußeren Oberflächen 212 der Graphitplatten 118A und B, wie Fig. 3 zeigt, Vertiefungen vorgesehen, in denen Teile der Kühlgasrohre 150A und 150B untergebracht sind.
Die Kapillarform 58 besteht aus Graphit und umfaßt, wie die Fig. 3 bis 5 zeigen, einen oberen Kapillarenabschnitt 215 mit einem engen horizontalen Kapillarschlitz 216, der sich über die gesamte Länge des oberen Endes erstreckt, sowie mehrere vertikale Bohrungen 218, die den Schlitz 216 schneiden. Das untere Ende des oberen kapillaren Abschnitts ist zwischen zwei Platten 220A und 220B gelegt, die eine untere Kapillare 224 bilden. Die Platten 220A und B wiederum liegen zwischen Platten 90A und 90B. Die oberen und unteren Formabschnitte sind durch zwei Graphitstifte 226 verbunden, die sich durch die Platten 90A und 90B, wie in Fig. 5 gezeigt, erstrecken. Die Platten 90A und 90B sind im Bereich der Schmalseiten der Kapillarformanordnung mit Ausschnitten 228, um den Hitzeübergang in diesen Bereichen der Kapillarform zu vermindern.
Neben den bereits beschriebenen Teilen ist eine Wärmeisolierauskleidung 230 in das Gehäuse um die Platten 118A und B gepackt, um den Wärmeverlust zu vermindern. Zur Erleichterung der Darstellung ist nur ein Teil des Isoliermaterials in den Fig. 3, 4 und 11 gezeichnet. Als Isoliermaterial kann Graphitfilz verwendet werden.
Wie in den Fig. 3, 4, 12 und 13 zu erkennen, liegt über der oberen Oberfläche des Kopfblocks 104 ein Laminat aus zwei Aluminiumplatten 232, 234 und einer dazwischenliegenden Kupferlage 236 aus sechs einzelnen flachen Kupferplatten 238, 239, 240, 241, 242, 243, die gegenüber den benachbarten Aluminiumplatten isoliert sind. Dieses Laminat ist durch Schrauben 246 mit dem Kopfblock verbunden. Ein Ende jeder Platte 238 bis 243 steht über ein Ende des Kopfblocks 104 über und bildet eine Anschlußfahne 248 für den Anschluß einer elektrischen Stromquelle.
Die oberen Enden der Stromzuführungsschienen 184A und B, 188, 192, 173A und B weisen einen verminderten Durchmesser auf, wodurch Schultern gebildet werden, auf denen die Kupferplatten ruhen. Auch weisen sie Gewinde auf, auf denen Schraubmuttern 250 aufgeschraubt sind, die die Kupferplatten gegen die Schultern pressen.
Wie in Fig. 12 und 13 zu erkennen, weisen der Kopfblock 104 und das darüberliegende Laminat längliche Öffnungen 252 und 254 auf, die mit der Kapillarform 58 fluchten und eine solche Größe aufweisen, daß sie das Zurückziehen des wachsenden Bandkristalls gestatten. Wenn das auch nicht dargestellt ist, so ist es doch klar, daß die obere Platte 76 und die Grundplatte 70 jedes Ziehmechanismus entsprechend geformte und ausgerichtete Öffnungen aufweist, durch die das Band von dem Ziehmechanismus gezogen werden kann.
Die folgende Beschreibung der Funktion erfolgt im folgenden nur für eine Patrone. Unter der Annahme, daß der Schmelztiegel mit Schmelze gefüllt ist, wird eine der Patronen derart abgesenkt, daß das untere Ende der Kapillarform in Kontakt mit dem geschmolzenen Beschickungsmaterial gelangt. Das geschmolzene Beschickungsmaterial steigt bis zur Spitze der Form. Hierauf wird in der in den US-Patentschriften 35 91 348 und 36 07 112 beschriebenen Weise ein Keimkristall mit Hilfe des Ziehmechanismus abgesenkt, bis er mit der Spitze der Kapillarform in Kontakt kommt. Das untere Ende des Keimkristalls schmilzt und verbindet sich mit dem geschmolzenen Material am oberen Ende der Form. Hierauf werden die Kristallziehbänder des Ziehmechanismus angetrieben, um den Keimkristall bei einer ausgewählten Geschwindigkeit nach oben zu ziehen. Während der Keimkristall nach oben gezogen wird, wird kontinuierlich neues kristallines Material an dem Keimkristall gebildet.
Die Zieheinrichtung ermöglicht es, im wesentlichen monokristalline Siliziumbänder kontrollierter Größe und bei optimalen Geschwindigkeiten und mit genauer Steuerung der verschiedenen Kristallwachstumsparameter zu ziehen. Das System gestattet es auch, aus einem einzelnen Ofen bei verschiedenen Ziehgeschwindigkeiten mehrere Kristalle zu ziehen, da jede Patrone mit ihrem eigenen Ziehmechanismus verbunden ist. Die horizontale Reihenanordnung der Mehrpatronenanordnung nach Fig. 1 hat eine Reihe von vorteilhaften Eigenschaften. 1. Sind die Wärmeverhältnisse längs des Ofens komplementär zu dem was benötigt wird an der Wachstumsgrenze jeder Form unabhängig von der Bandbreite. 2. Steht um jede Form ein im wesentlichen freier Raum zur Verfügung, und es ist auf Grund der Anordnung der Patronen und des Ofens möglich, jede Bandform von zwei Seiten zu beobachten. Die Verwendung mehrerer Heizelemente, wie das in den Fig. 3, 4 und 6 gezeigt wird, ermöglicht es, die thermischen Bedingungen jeder einzelnen Form einfacher einzustellen. Die von der Vorrichtung 148 direkt über der Form geschaffene Kühlzone gestattet es, die Schmelzwärme schnell abzuführen. Ferner erlaubt es diese Kühlzone in Verbindung mit den Graphitplatten 118A und 118B in dem Band bei dessen Abkühlung ein ganz bestimmtes Temperaturprofil zu schaffen. Dies hilft dazu, restliche Spannungen in dem Band zu verhindern und gestattet auch das Ziehen kristalliner Körper bei relativ hoher Geschwindigkeit. Beispielsweise wurde ein System, das ähnlich dem beschriebenen aufgebaut war, zur Verwendung einer 5 cm breiten Kapillarform betrieben. Hierbei wurden 5 cm breite Siliziumbänder bei einer Geschwindigkeit von 5 cm/min hergestellt, ohne daß in dem Band hohe Restspannungen aufgetreten wären.
Weitere Vorteile ergeben sich aus der besonderen Konstruktion der Patronen. Wie man aus den Fig. 4 und 5 erkennt, ist die Bodenwand der Patrone mit dem Rest der Patrone mit Hilfe von Graphitstiften verbunden, die leicht entfernt und ersetzt werden können. Dies ist dort von Vorteil, wo die Kapillarform oft ersetzt werden muß. Die Kapillarform wird leicht von der Bodenwand der Patrone durch Entfernen der Graphitstifte 226 gelöst. Auch gestattet die Patronenanordnung die Verwendung von Wärmeschilden, wie dies bei den Platten 196 gezeigt ist, die thermisch die Formheizelemente 174, 176 und 178 gegenüber dem Raum über der Form, in den das neu kristallisierte Material gezogen wird, isolieren. Natürlich kann die Anzahl der Wärmeschilde nach Bedarf geändert werden. Die beschriebene Verwendung von Thermoelementen gestattet die genaue Steuerung der Temperatur am oberen Ende der Form, an dem die Kristallisation auftritt, wie auch an dem unteren Ende der Graphitplatten 118A und 118B. Die letztgenannten sind wiederum mit einer zentralen Öffnung einer solchen Form versehen, die sich eng der Querschnittsform und Größe des zu erzeugenden Kristalls anpaßt. Auf Grund der relativ großen Stärke und hohen thermischen Leitfähigkeit der Graphitplatten 118A und 118B tritt ein gleichmäßiger Wärmestrom längs ihrer Länge von einem Bereich in der Nähe der Form bis zu dem Kopfblock 104 auf, der durch in den Rohren 133, 135 und 139 zirkulierendes Wasser gekühlt wird. Das Heizelement 170 an dem unteren Ende der Graphitplatten 118A und 118B unterstützt die Steuerung und Änderung der Temperatur längs der Plattenlänge. Im wesentlichen leiten die beiden Kühlblöcke die Wärme in Längsrichtung auf Grund der Tatsache, daß die Isolierauskleidung 230 Strahlungswärmeverlust seitlich von dem Kristall verhindert. Ein weiterer Vorteil der Patronenkonstruktion ist, daß Rohre 150A und 150B zur Gaszufuhr zum Abziehkanal 130 vorgesehen sind, durch den der Kristall gezogen wird. Dieser Gasfluß sichert eine saubere Umgebung des neugeformten Kristalls und verbessert die Wärmeleitung in dem schmalen Spalt zwischen dem Kristall und der umgebenden Struktur der Graphitplatten 118A und 118B. Weitere Vorteile ergeben sich aus der Tatsache, daß die verschiedenen elektrischen und Flüssigkeitsverbindungen zu der Patrone hergestellt werden, wenn diese aus dem Ofen entfernt ist. Da die Patronen aus dem Ofen entfernbar sind, ist ein Austausch von Teilen in einem von dem Kristallziehbereich getrennten Arbeitsraum möglich, so daß die Wahrscheinlichkeit einer Verschmutzung des Ziehbereiches vermindert wird.
Das Kühlgasrohrsystem kann in der Weise geändert werden, daß das Kühlgas durch Öffnungen in der Kühlplatte 148 zugeführt wird. Auch die Montageblöcke 114A und B und/oder die Rohre 142A und B und/oder die Rohre 143A und B können derart geändert werden, daß das Heben und Senken der Kühlplatte 148 in bezug auf das obere Ende der Kapillarform möglich ist. Eine weitere mögliche Modifikation besteht darin, eine Form zum Ziehen eines kristallinen Körpers anderer Querschnittsform zu verwenden und entsprechend die Form der inneren Oberfläche der Platten 118A und B zu ändern. So kann beispielsweise die Form so gestaltet sein, daß sie das Ziehen von zylindrischen Rohren gestattet, wobei die innere und äußere sich längs erstreckenden Oberflächen der Platten 118A und B eine kreisförmige Kurvenform aufweisen, um an die Querschnittskurvenform des wachsenden Kristalls angepaßt zu sein.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Patrone besteht auch noch darin, daß sie außerhalb des Ofens bei Zimmertemperatur zusammengebaut werden kann und in den Ofen eingesetzt und aus diesem entfernt, ohne daß dieser gekühlt werden muß.

Claims (11)

1. Vorrichtung zum Ziehen eines Kristalls vom oberen Ende einer Kapillarform, welche im Betriebszustand mit ihrem unteren Ende in eine Vorratsschmelze in einem in einem Ofen angeordneten Schmelztiegel eintaucht, sowie mit einer Einrichtung zum Abziehen des in der Ziehzone anwachsenden Kristalls, gekennzeichnet durch
  • - eine als Baueinheit in die Vorrichtung einsetzbare bzw. herausnehmbare Patrone (52),
  • - mit der Maßgabe,
    • - daß die Patrone (52) in ihrem unteren Teil die Kapillarform (58) haltert,
    • - daß die Patrone (52) entlang ihrem Hauptteil oberhalb der Ziehzone der Kapillarform einen Kanal (130) zum Durchtritt des abgezogenen Kristalls sowie entlang diesem Kanal angeordnete wärmeleitende Mittel zur Einstellung eines gewünschten Temperatur-Gradienten-Verlaufs entlang dem Abziehkanal (130) aufweist,
    • - und daß in der betriebsmäßig eingesetzten Stellung der Patrone (52) der Abziehkanal (130) mit der oberhalb der Patrone angeordneten Abzieheinrichtung (54) für den anwachsenden Kristall ausgerichtet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Patrone (52) angeordneten wärmeleitenden Mittel zur Temperaturgradientensteuerung in Längsrichtung parallel zur Ziehachse verlaufende Wärmeleitungselemente (118A, 118B) aufweisen, welche den Abziehkanal (130) für den anwachsenden Kristall umgeben.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Teil der Patrone (52) eine Kühleinrichtung zur Erzeugung eines stark Temperaturgradienten im Bereich der Ziehzone zwischen dem oberen Ende (216) der Kapillarform (58) und dem unteren Ende der Wärmeleitungselemente (118A, 118B) angeordnet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtung symmetrisch bezüglich dem Abziehkanal (130) angeordnete Kühlschuhe (146A, 146B) und/oder Kühlplatten (148) aufweist.
5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Patrone in Abzugsrichtung auf die Kühleinrichtung(en) (146A, 146B, 148) folgend eine elektrische Nacherhitzungseinrichtung (170) angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Kühlgaskreislauf (150A, 150B) zur Kühlgasbeaufschlagung des Abziehkanals (130) für den anwachsenden Kristall.
7. Vorrichtung nach einem der mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (52) im Bereich der gesamten Längserstreckung der Mittel zur Temperaturgradienteneinstellung mit einer Isolierauskleidung (230) versehen ist.
8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung Positioniermittel (62, 68A, 68B, 70) zur höhenverstellbaren Lagerung der Patrone aufweist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Gleitführung (70, 76, 68A, 68B) aufweist zum Verfahren der Patrone zwischen einer abgesenkten Betriebsstellung, in welcher die Kapillarform (58) mit ihrem unteren Ende (224) in die Vorratsschmelze (50) eintaucht, und einer nach oben aus dem den Schmelztiegel umgebenden Ofen (2) ausgefahrenen Stellung.
10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (52) im eingesetzten Zustand mit der darüber angeordneten Abzieheinrichtung (54) für den anwachsenden Kristall zu einem Aggregat verbunden ist, derart, daß dieses Aggregat aus Patrone und Abzieheinrichtung als Einheit ggf. höhenverschiebbar ist.
11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie mehrere Patronen (52) mit vorzugsweise jeweils gesonderten Abzieheinrichtungen (54) für die anwachsenden Kristalle umfaßt.
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NL (1) NL7705395A (de)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4335081A (en) * 1979-01-15 1982-06-15 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Crystal growth furnace with trap doors
US4415401A (en) * 1980-03-10 1983-11-15 Mobil Solar Energy Corporation Control of atmosphere surrounding crystal growth zone
US4267010A (en) * 1980-06-16 1981-05-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Guidance mechanism
US4443411A (en) * 1980-12-15 1984-04-17 Mobil Solar Energy Corporation Apparatus for controlling the atmosphere surrounding a crystal growth zone
US4390505A (en) * 1981-03-30 1983-06-28 Mobil Solar Energy Corporation Crystal growth apparatus
US4410494A (en) * 1981-04-13 1983-10-18 Siltec Corporation Apparatus for controlling flow of molten material between crystal growth furnaces and a replenishment crucible
JPH0733310B2 (ja) * 1987-03-27 1995-04-12 モービル・ソラー・エナージー・コーポレーション 結晶成長装置
US4937053A (en) * 1987-03-27 1990-06-26 Mobil Solar Energy Corporation Crystal growing apparatus
DE69017642T2 (de) * 1989-12-22 1995-07-06 Shinetsu Handotai Kk Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen nach dem Czochralski-Verfahren.
US5037622A (en) * 1990-07-13 1991-08-06 Mobil Solar Energy Corporation Wet-tip die for EFG crystal growth apparatus
US6602345B1 (en) * 1999-06-29 2003-08-05 American Crystal Technologies, Inc., Heater arrangement for crystal growth furnace
US6537372B1 (en) 1999-06-29 2003-03-25 American Crystal Technologies, Inc. Heater arrangement for crystal growth furnace
EP1743055B1 (de) * 2004-04-15 2010-12-29 Faculdade de Ciencias da Universidade de Lisboa Verfahren und vorrichtung zum ziehen von halbleiter-, insbesondere silicium-, bändern
US7959732B1 (en) * 2005-06-17 2011-06-14 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Apparatus and method for monitoring and controlling crystal growth
EP2152942A1 (de) * 2007-06-14 2010-02-17 Evergreen Solar, Inc. Abnehmbare wärmesteuerung für öfen zur züchtung von bandkristallen
EP2207910A1 (de) * 2007-08-31 2010-07-21 Faculdade de Ciencias da Universidade de Lisboa Verfahren zur herstellung von halbleiterbändern aus einem gasförmigen einsatzstoff
EP2324146B1 (de) 2008-08-18 2013-05-29 Max Era, Inc. Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines bandkristalles unter bekämpfung des transports von gasgetragenen verunreinigungen über eine bandoberfläche
US8263914B2 (en) * 2008-08-27 2012-09-11 AMG IdealCast Corporation Cartridge heater and method of use
US9206525B2 (en) 2011-11-30 2015-12-08 General Electric Company Method for configuring a system to grow a crystal by coupling a heat transfer device comprising at least one elongate member beneath a crucible
CN107207313A (zh) * 2014-12-15 2017-09-26 康宁股份有限公司 用于将预制件定位在模具上的方法和设备

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2927008A (en) * 1956-10-29 1960-03-01 Shockley Transistor Corp Crystal growing apparatus
DE1090868B (de) * 1958-10-15 1960-10-13 Siemens Ag Verfahren zum Ziehen von einkristallinen Halbleiterstaeben aus Schmelzen
NL264214A (de) * 1960-05-02 1900-01-01
DE1193475B (de) * 1962-08-23 1965-05-26 Westinghouse Electric Corp Vorrichtung zum Drehen, Heben und Senken des Tiegels beim Ziehen von dendritischen Einkristallen
US3291571A (en) * 1963-12-23 1966-12-13 Gen Motors Corp Crystal growth
US3265469A (en) * 1964-09-21 1966-08-09 Gen Electric Crystal growing apparatus
US3453352A (en) * 1964-12-14 1969-07-01 Texas Instruments Inc Method and apparatus for producing crystalline semiconductor ribbon
US3471266A (en) * 1967-05-29 1969-10-07 Tyco Laboratories Inc Growth of inorganic filaments
US3650703A (en) * 1967-09-08 1972-03-21 Tyco Laboratories Inc Method and apparatus for growing inorganic filaments, ribbon from the melt
US3591348A (en) * 1968-01-24 1971-07-06 Tyco Laboratories Inc Method of growing crystalline materials
US3701636A (en) * 1970-09-23 1972-10-31 Tyco Laboratories Inc Crystal growing apparatus
BE811057A (fr) * 1974-02-15 1974-08-16 Elphiac Sa Machine universelle pour l'elaboration de monocristaux de materiaux semiconducteurs ou autres suivant les methodes classiques.
US3961905A (en) * 1974-02-25 1976-06-08 Corning Glass Works Crucible and heater assembly for crystal growth from a melt
DE2557186A1 (de) * 1975-12-18 1977-06-23 Siemens Ag Verfahren und vorrichtung zum herstellen von halbleitermaterialstaeben, insbesondere von siliciumstaeben mit grossen durchmessern, durch tiegelfreies zonenschmelzen

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Publication number Publication date
GB1539125A (en) 1979-01-24
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AU509354B2 (en) 1980-05-08
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JPS5393183A (en) 1978-08-15
IL51999A0 (en) 1977-07-31
GB1539126A (en) 1979-01-24
FR2377841A1 (fr) 1978-08-18
IL51999A (en) 1980-07-31

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