DE3323896C2 - - Google Patents

Info

Publication number
DE3323896C2
DE3323896C2 DE3323896A DE3323896A DE3323896C2 DE 3323896 C2 DE3323896 C2 DE 3323896C2 DE 3323896 A DE3323896 A DE 3323896A DE 3323896 A DE3323896 A DE 3323896A DE 3323896 C2 DE3323896 C2 DE 3323896C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
heat
crucible
base plate
melt
solidification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE3323896A
Other languages
English (en)
Other versions
DE3323896A1 (de
Inventor
Franz Ing.(Grad.) 8750 Aschaffenburg De Hugo
Wolfgang Dipl.-Phys. Dr. 6458 Rodenbach De Schwarz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ALD Vacuum Technologies GmbH
Original Assignee
Leybold AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leybold AG filed Critical Leybold AG
Priority to DE19833323896 priority Critical patent/DE3323896A1/de
Publication of DE3323896A1 publication Critical patent/DE3323896A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3323896C2 publication Critical patent/DE3323896C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003Heating or cooling of the melt or the crystallised material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/04Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • B22D27/045Directionally solidified castings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52Alloys

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 2.
Bei dem Stande der Technik nach der DE-OS 22 30 317 wird ein unten offener Tiegel bzw. eine unten offene Gießform aus einem keramischen Werkstoff auf eine gekühlte Bodenplatte aufgesetzt. Die gesamte Anordnung befindet sich in einer Heizeinrichtung, die von einer Wärmedämmung umgeben ist. Die Schmelze wird in einer hiervon getrennten Vorrichtung erzeugt und in die Gießform abgegossen, worauf der Erstarrungsvorgang, ausgehend von der gekühlten Bodenplatte beginnt. Von Anfang an ist also in der Gießform ein Temperaturgradient vorhanden. Durch eine Relativbewegung zwischen Gießform und Heizeinrich­ tung tritt die Gießform kontinuierlich aus der Heizeinrich­ tung aus. Damit beginnt eine anfänglich geringe, zuletzt aber überwiegende Wärmeabgabe von der Gießform an die Umgebung in radialer bzw. horizontaler Richtung. Die Folge ist eine bei Fortschreiten des Erstarrungsvorgangs von unten nach oben zunehmend stärker werdende Krümmung der Phasengrenze fest/flüssig, die nicht mehr tolerierbar ist. Weitere Nachteile sind in einer aufwendigen mechanischen Einrichtung entweder für das Absenken der Gießform oder für das Anheben der Heizeinrichtung mit Wärmedämmeinrichtung zu sehen.
Es ist auch bereits durch die DE-AS 24 27 098 bekannt, bei einer unten geschlossenen Gießform durch gezielte Änderung der Abkühlungseigenschaften, beispielsweise durch eingelegte Metallteile oder durch seitliches Anblasen mit einem Kühlmittel das Temperaturgefälle zu beeinflussen. Die dadurch erzwungene Wärmeabfuhr erfolgt jedoch praktisch ausschließ­ lich in radialer bzw. horizontaler Richtung, so daß mit einem solchen Verfahren erst recht keine ebene Phasengrenze zu erzielen ist.
Durch die DE-AS 22 52 548 ist es bekannt, die zur Erstarrung zu bringende Schmelze kontinuierlich in eine unten geschlos­ sene Gießform mit Bodenkühlung einzubringen, und zwar in einer solchen Menge pro Zeiteinheit, daß der Abstand der Schmelzenoberfläche von der Erstarrungsfront gering und konstant ist. Es wird also in der Gießform zu Beginn des Verfahrens keine isotherme Schmelze erzeugt. Die Vorrats­ haltung und Zufuhr einer entsprechend temperierten Schmelze ist eine aufwendige Maßnahme, und auch das örtliche Auf­ schmelzen eines zentral zugeführten Drahtes ist ein schwer zu regelnder Vorgang, will man nicht eine örtliche Störung des Wärmegleichgewichts herbeiführen. Die kontinuierliche und punktuelle Zuführung der Schmelze erfolgt jedoch unvermeidbar mit einem gewissen Gefälle, das eine merkliche Strömungs­ geschwindigkeit bedingt, die wiederum den Erstarrungsvorgang am Ort des Schmelzeneintritts stört. Eine isotherme Schmelze ist auf diese Weise im allgemeinen nicht zu erreichen. Immer­ hin muß ja die zentral zugeführte Schmelze in radialer Richtung verteilt werden, um überhaupt ein Gußstück ent­ sprechenden Querschnitts erzeugen zu können. Es wird auch nicht näher erläutert, in welcher Weise die Kühlung der Schmelze von unten in Abhängigkeit von dem sich durch die zunehmende Stärke der erstarrten Legierung ändernden Wärme­ übergang gesteuert wird.
Durch die US-PS 38 98 051 ist es bekannt, Einkristalle dadurch herzustellen, daß man eine in einem Tiegel befind­ liche Schmelze durch einen in der Mitte des Tiegelbodens befindlichen Wärmetauscher abkühlt. Durch einen den Tiegel umgebenden Heizzylinder wird nicht nur ein axialer, sondern vor allem auch ein radialer Temperaturgradient erzeugt, so daß sich in etwa kugelförmige Phasengrenzen einstellen. Dieser Kristallisationsvorgang ist für die Herstellung polykristalliner Gußstücke nicht brauchbar, bei denen achs­ parallele Strukturen erzeugt werden sollen. Einzelheiten über eine Regelung des Kühlvorganges werden gleichfalls nicht angegeben.
Durch die GB-PS 13 03 027 ist es wiederum bekannt, zum Zwecke einer gerichteten Erstarrung die gekühlte Bodenplatte mit der Gießform nach unten kontinuierlich aus einer Heizvorrichtung mit Wärmedämmeinrichtung herauszuziehen. Damit erfolgt in entsprechendem Umfange ein allmählicher Übergang von einer überwiegend axialen zu einer überwiegend radialen Wärmeabfuhr mit der Folge, daß sich eine merklich gekrümmte Phasengrenze einstellt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Art anzugeben, bei denen der Vorgang der gerichteten Erstarrung bei ein­ facher Verfahrensführung und einfachem Aufbau der Vorrichtung entlang einer praktisch völlig ebenen Phasengrenze erfolgt.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß durch die Merkmale im Kennzeichen des Patentanspruchs 1.
Die Merkmale im Oberbegriff und im Kennzeichen sind natürlich gemeinsam zu betrachten:
Durch das Merkmal a) wird jegliche Wärmeabfuhr in radialer bzw. horizontaler Richtung unterdrückt. Diese Maßnahme steht im Gegensatz zu demjenigen Stand der Technik, bei dem die Seitenflächen der Gießform einem Abkühleffekt ausgesetzt werden. Es versteht sich, daß der Schutz gegen eine seitliche Wärmeabfuhr um so größer ist, je besser die Isolierwirkung der Wärmedämmeinrichtung ist. Es läßt sich aber bereits eine ausgezeichnete Wärmedämmung durch Anwendung einer Umhüllung des Tiegels mit Graphitfilz von wenigen Zentimetern Dicke erzielen. Die seitliche Wärmeabfuhr kann dadurch leicht merklich geringer gehalten werden als 0,1 W/cm3.
Durch das Merkmal b) wird die Bodenplatte mit dem Tiegel stets innerhalb der Wärmedämmeinrichtung gehalten, so daß eine merkliche seitliche Wärmeabfuhr, insbesondere eine zeitlich veränderliche seitliche Wärmeabfuhr soweit wie irgend möglich ausgeschaltet sind.
Durch das Merkmal c) wird in Verbindung mit den übrigen Merkmalen erreicht, daß sich eine praktisch vollständig ebene und horizontale Phasengrenze einstellt, die allmählich von der Bodenplatte bis zum ursprünglichen Schmelzenspiegel im Tiegel fortschreitet und auch hierbei ihre ebene Form behält.
Auch das Merkmal d) steht im Gegensatz zu demjenigen Stande der Technik, bei dem die Schmelze in einer getrennten Aufschmelzvorrichtung erzeugt und dann in den Tiegel bzw. die Gießform dosiert eingeleitet wird. Erfindungsgemäß wird die Schmelze in dem genannten Tiegel selbst erzeugt, der infolgedessen eine Doppelfunktion als Aufschmelzbehälter einerseits und Gießform andererseits erfüllt. Bei einer isothermen Schmelze haben alle Schmelzenpartikel praktisch die gleiche Temperatur. Dies setzt voraus, daß die Bodenplatte während des Aufschmelzvorgangs nicht gekühlt ist und infolgedessen die gleiche Temperatur wie die Schmelze annehmen kann. Durch nachträgliches Einschalten der Kühlung läßt sich der Erstarrungsvorgang räumlich und zeitlich exakt einleiten, so daß es nicht erst zu einem unkontrollierten teilweisen Erstarrungsvorgang kommen kann, wie beim Aufgießen einer Schmelze auf eine bereits gekühlte Bodenplatte.
Durch das Merkmal e) ist der Temperaturgradient beiderseits der Phasengrenze im gesamten Wanderungsbereich beeinflußbar, so daß damit eine Möglichkeit gegeben ist, die Kristalli­ sationsgeschwindigkeit im Wanderungsbereich zu beeinflussen und insbesondere konstant zu halten. Eine Steuerung, die auf empirisch gefundenen Werten beruhen kann, wird in der Regel dazu führen, daß die Heizleistung während des Erstarrungs­ vorganges kontinuierlich zurückgenommen wird. Dies geschieht besonders vorteilhaft in der Weise, daß das Verhältnis von Heizleistung zu Kühlleistung in der Weise gesteuert wird, daß die Wanderungsgeschwindigkeit der Phasengrenze im gesamten Wanderungsbereich der Phasengrenze konstant gehalten wird.
Das Merkmal f) führt zu weitgehend konstanten Erstarrungs­ bedingungen innerhalb des gesamten Wanderungsbereiches der Phasengrenze vom gekühlten Boden bis zum ursprünglichen Flüssigkeitsspiegel. Hierbei ist nämlich zu berücksichtigen, daß der bereits erstarrte Teil des Gußstücks einen im Verlaufe der Erstarrung zunehmenden Wärmewiderstand in vertikaler Richtung zum Boden hin darstellt, so daß die Wanderungsgeschwindigkeit der Phasengrenze bei einem ungeregelten Verfahren allmählich abnehmen würde. Durch das vorgeschlagene Regelverfahren findet jedoch ein Ausgleich dahingehend statt, daß der Kühleffekt im Bereich des Bodens mit fortschreitender Entfernung der Phasengrenze von diesem verstärkt wird, so daß der wachsende Wärmewiderstand kompensiert wird. Möglichkeiten für eine solche Lösung werden im Zusammenhang mit den Ausführungsbeispielen noch angegeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die gerichtete Erstarrung von Halbleitermaterialien, insbesondere von Silizium geeignet. Anwendbar ist das Verfahren aber auch für Metalle und Legierungen mit Schmelzpunkten oberhalb 600°C, also beispielsweise für Aluminium sowie für hochwarmfeste Superlegierungen wie Nickel- und Kobalt-Basis-Legierungen. Eine Grenze ist im Hinblick auf die Werkstoffauswahl nur dadurch gegeben, daß man die anfallenden Wärmemengen noch mit technisch realisierbaren Wärmetauschflächen abführen kann. Dies hängt wiederum von den Eigenschaften des jeweils verwendeten Kühlmediums ab, wobei allerdings gesagt werden kann, daß die auszutauschenden Wärmemengen bei Schmelzen mit Schmelzpunkten oberhalb 600°C durchaus beherrschbar sind.
Als Wärmetauschmedien kommen beispielsweise Gase, bevorzugt gekühlte Gase, in Frage. Eine Gaskühlung ist insbesondere für hochschmelzende Materialien mit geringer Wärmeleitfähigkeit und einer nicht zu hohen Kristallisationsgeschwindigkeit geeignet. Eine Gaskühlung ist verhältnismäßig problemlos zu handhaben und infolgedessen vorzuziehen.
Bei einer Forderung nach geringen Kristallisationsgeschwindig­ keiten kann mit Gas unter vermindertem Druck gekühlt werden. Dadurch wird der Wärmetransport reduziert, so daß die Vorgänge leichter steuer- bzw. regelbar sind.
In Frage kommt auch eine Flüssigkeitskühlung, beispielsweise durch flüssige Metalle, die jedoch bei hohen Temperaturen problematisch ist. Eine Flüssigmetallkühlung macht bestimmte Voraussetzungen hinsichtlich der Werkstoffauswahl für die mit dem Flüssigmetall in Berührung kommenden Teile erforderlich. Denkbar ist auch eine Kühlung mit sogenannten "heat pipes", bei denen eine Flüssigkeit an einem Ende einer langen Röhre verdampft und an deren anderem Ende kondensiert wird.
Zur Lösung im wesentlichen der gleichen Aufgabe ist die eingangs angegebene Vorrichtung charakterisiert durch die Merkmale im Kennzeichen des Patentanspruchs 2. Die dadurch erzielten Vorteile sind bereits vorstehend weitgehend aufgezählt worden. Eine solche Vorrichtung zeichnet sich wegen des Wegfalls sämtlicher Antriebseinrichtungen für die Tiegelbewegung und/oder die Bewegung von Heizeinrichtung und Wärmedämmeinrichtung durch besondere Einfachheit und Zuverlässigkeit im Betrieb aus.
Zwei Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes werden nachfolgend anhand der Fig. 1 und 2 noch näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch eine Vorrichtung mit einem Tiegel in Verbindung mit einer Regelanordnung zur Regelung des Durchsatzes an Kühlgas, und
Fig. 2 einen Vertikalschnitt durch eine Anordnung analog Fig. 1, jedoch mit dem Unterschied, daß auf dem gekühlten Boden eine Vielzahl von einzelnen Tiegeln angeordnet ist.
In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zum gerichteten Erstarren dargestellt, die aus einer Ofenkammer 1 mit einem abnehm­ baren Oberteil 2 besteht. In der Ofenkammer 1 befindet sich ein auswechselbarer Tiegel 3 mit einer zylindrischen Tiegelwand 4, in deren Mitte, d. h. etwa auf halber Höhe, ein kühlbarer Boden 5 angeordnet ist. Der Tiegel besitzt dadurch einen H-förmigen Längsschnitt mit einem oberen Hohlraum 6 und einem unteren Hohlraum 7.
Wie bereits ausgeführt, dient der Tiegel 3 gleichzeitig als Aufschmelzbehälter und als Gießform. Hierfür ist der obere Hohlraum 6 vorgesehen, in dem sich anfänglich (nicht dargestellt) das feste Ausgangsmaterial befindet. Nach dem Aufschmelzvorgang ist der obere Hohlraum 6 zunächst mit Schmelze 8 angefüllt, d. h. der Boden 5 wird hierbei keiner Kühlung unterworfen. Sobald jedoch die Kühlung einsetzt, wandert vom Boden 5 allmählich eine Phasengrenze 9 (Erstarrungsfront) nach oben, unterhalb welcher sich der erstarrte Teil 10 des Gußstücks befindet. Es ist zu er­ kennen, daß die Phasengrenze 9 horizontal verläuft und eben ist.
Zur Beheizung des Tiegels 3 dient eine erste Heizein­ richtung 11, die im Bereich des oberen Hohlraums 6 und der Bodenplatte 5 angeordnet ist und aus einer Induktionsheizspule besteht. Oberhalb des Schmelzen­ spiegels 11 ist noch eine zweite Heizeinrichtung 13 angeordnet, die als Widerstandsheizleiter ausgebildet ist und die Beheizung von oben fortsetzt.
Der untere Hohlraum 7 wird dadurch gebildet, daß die Tiegelwand 4 nach unten über die Bodenplatte 5 hinaus­ ragt. In diesem unteren Hohlraum 7 ist ein Wärme­ tauscher 14 angeordnet, der mit der Bodenplatte 5 in wärmeleitender Verbindung steht. Dies geschieht da­ durch, daß der Wärmetauscher aus einem Stapel von Graphitplatten gebildet wird, indem auf dem Außenum­ fang befindliche axiale Nuten 15, radiale Nuten 16 und eine Bohrung 17 sich zu einem System von Strömungs­ kanälen ergänzen, die zusammen mit den Graphitplatten eine entsprechend große Wärmetauschfläche bilden. Der Wärmetauscher erhält seine Wärme überwiegend in axialer Richtung von der Bodenplatte 5, mit der er in wärme­ leitender Verbindung steht.
Es ist erkennbar, daß die Tiegelwand 4 und die Boden­ platte 5 eine Baueinheit darstellen. Zwischen dem Tiegel 3 und der Ofenkammer 1 ist allseitig eine Wärmedämmeinrichtung 18 angeordnet, die einen solchen Isolationswert und eine solche Wandstärke aufweist, daß der Wärmedurchgang merk­ lich kleiner ist als 0,1 W/cm2. Die Wärmedämmeinrichtung 18 besteht bevorzugt aus Graphitfilz. Auch das Oberteil 2 ist mit einer entsprechenden Wärmedämmeinrichtung 19 ausgekleidet. Auf diese Weise wird verhindert, daß merkliche Wärmemengen in seitlicher Richtung abgeführt werden. Vielmehr ist eine Abfuhr der Erstarrungswärme praktisch ausschließlich über die Bodenplatte 5 mög­ lich. Es ist weiterhin ersichtlich, daß die gekühlte Bodenplatte 5 gegenüber der Wärmedämmeinrichtung 18 und der Heizeinrichtung 11 stationär angeordnet ist.
Aus Fig. 1 ist weiterhin zu entnehmen, daß der untere Hohlraum 7 bzw. der Wärmetauscher 14 mit einer Eintritts­ leitung 20 und einer Austrittsleitung 21 für ein gas­ förmiges Kühlmittel verbunden sind. In der Austritts­ leitung 21 befindet sich eine Blende 22 für die Messung des Kühlmitteldurchsatzes pro Zeiteinheit. Dieser Kühl­ mitteldurchsatz wird mittels eines Mengenmessers 23 in an sich bekannter Weise bestimmt.
In der Austrittsleitung 21 befindet sich weiterhin ein Temperaturfühler 24, dessen Meßwert einer Temperatur­ meßeinrichtung 25 zugeführt wird. Die Ausgänge von Mengenmesser 23 und Temperaturmeßeinrichtung 25 werden einem Multiplikator 26 zugeführt, in dem die pro Zeit­ einheit abgeführte Wärmemenge bestimmt wird. Der ent­ sprechende Meßwert wird in einem Regler 27 mit einem von einem Sollwertsteller 28 kommenden Sollwert ver­ glichen, und etwaige Abweichungen werden einem Stell­ glied 29 zugeführt, das durch ein in der Eintritts­ leitung 20 angeordnetes Regelventil gebildet wird.
Ohne eine solche Regelanordnung würde die pro Zeiteinheit abgeführte Wärmemenge kontinuierlich abnehmen, da sich die Phasengrenze 9, an der die Erstarrungswärme freigesetzt wird, zunehmend von der Bodenplatte 5 entfernt und der zwischen der Phasengrenze 9 und der Bodenplatte 5 liegende erstarrte Teil 10 des Gußstücks einen zunehmend größer werdenden Wärmewiderstand bildet. Dies äußert sich an­ fänglich - bei gleichem Kühlmitteldurchsatz - in einer Temperaturabsenkung am Temperaturfühler 24 und damit in einer verringerten pro Zeiteinheit abgeführten Wärme­ menge, d. h. in einem Abfall gegenüber dem vorgegebenen Sollwert. Dieser Vorgang wird nun durch ein ent­ sprechendes Regelsignal am Ausgang des Reglers 27 kompen­ siert, indem das Stellglied 29 weiter geöffnet wird, so daß die Kühlmittelmenge entsprechend erhöht wird, bis das Produkt aus Kühlmittelmenge pro Zeiteinheit und Temperaturdifferenz wieder den alten Wert erreicht hat.
In Fig. 2 sind gleiche oder analoge Teile wie in Fig. 1 mit gleichen Bezugszeichen versehen. In diesem Fall ist die Bodenplatte 5 als Graphitplatte ausgebildet und mit Kühlmittelkanälen 30 versehen, die an die Ein­ trittsleitung 20 und die Austrittsleitung 21 angeschlossen sind.
Auf der Bodenplatte 5 ruhen mehrere Tiegel 3, die einen prismatischen, beispielsweise quadratischen oder recht­ eckigen Querschnitt haben, so daß sich ihre Seitenwände flächig berühren können. Der anfänglich feste Tiegelin­ halt wird durch zwei Heizeinrichtungen 11 und 11a zusammen mit der Bodenplatte 5 aufgeheizt, die zu diesem Zeit­ punkt nicht vom Kühlmittel durchströmt ist. Dadurch schmilzt der Inhalt der Tiegel 3 auf, und eine Wärmeab­ fuhr in seitlicher Richtung wird durch die Wärme­ dämmeinrichtung 18 wirksam verhindert, die sowohl seit­ lich als auch oberhalb und unterhalb der Boden­ platte 5 angeordnet ist und auch die Heizeinrichtungen 11 und 11a umgibt. Ein seitlicher Wärmeabfluß wird aber nicht nur durch die Wärmedämmeinrichtung 18 ver­ hindert, sondern die in einer Vielzahl vorhandenen Tiegel 3 schirmen sich nach den Seiten hin auch gegen­ seitig ab, so daß das Temperaturprofil über alle Tiegel 3 als außerordentlich gleichförmig anzusehen ist.
Sobald nun der Erstarrungsvorgang eingeleitet werden soll, wird die untere Heizeinrichtung 11a abgeschaltet und die Bodenplatte 5 mit dem Kühlmedium beaufschlagt. Auch in diesem Falle ist ein Wärmefluß nur in axialer Richtung, d. h. in Richtung zur Bodenplatte 5 hin möglich, so daß ein absolut einachsiges Kristallwachstum er­ reicht wird.
Die Anordnung zur Regelung der Kühlleistung ist gegenüber Fig. 1 modifiziert. Zur Messung der Temperaturdifferenz befinden sich in der Eintrittsleitung 20 und in der Aus­ trittsleitung 21 Temperaturfühler 31 und 32, deren Aus­ gangssignale dem Regler 27 zugeführt werden. Eintritts­ leitung 20 und Austrittsleitung 21 sind zum Zwecke der Gasersparnis zu einem Kreislauf geschaltet, in dem ein Wärmetauscher 33 und eine Umwälzpumpe 34 angeordnet sind. Hinter der Umwälzpumpe 34 liegt ein Mengenmesser 23, dessen Ausgangssignal gleichfalls dem Regler 27 zuge­ führt wird. Über einen weiteren Eingang ist der Regler 27 mit einem Sollwertsteller 28 verbunden. In dem Regler 27 wird die pro Zeiteinheit abgeführte Wärmemenge bestimmt und mit dem Ausgangswert des Soll­ wertstellers 28 verglichen. Etwaige Abweichungen werden einem Stellglied 29 zugeführt, das im vorliegenden Falle ein Drosselventil 35 betätigt, das gleichfalls in der Kreislaufleitung angeordnet ist. Das Drossel­ ventil wird mit zunehmenden Abstand der Phasengrenze von der Bodenplatte weiter geöffnet, so daß die Kühl­ leistung und damit die Kristallisationsgeschwindigkeit bzw. Wanderungsgeschwindigkeit der Phasengrenze konstant bleiben.
Über den Sollwertsteller kann für die Regelung ein konstanter Sollwert vorgegeben werden, der dann während des gesamten Erstarrungsvorganges konstant bleibt. Es ist aber ohne weiteres möglich, einen soge­ nannten gleitenden Sollwert vorzugeben, in dem der Sollwertsteller als Programmgeber oder als programmier­ barer Rechner ausgebildet ist. In diesem Fall können in den Regelprozeß weitere Korrekturfaktoren eingegeben werden. Mit nach oben wandernder Phasengrenze 9 wird nämlich die Masse des erstarrten Teils 10 des Gußstücks zunehmend größer, und auch aus diesem Teil ist eine wachsende Entalpie abzuführen, während die freigesetzte Erstarrungswärme konstant bleibt. Zwar ist die Änderung der Entalpie im erstarrten Teil 10 verhältnismäßig gering gegenüber der freigesetzten Erstarrungswärme, jedoch kann auch ein solches Verhalten durch die Vor­ gabe eines gleitenden Sollwerts kompensiert werden.

Claims (2)

1. Verfahren zum gerichteten Erstarren von Schmelzen mit Schmelzpunkten von mindestens 600°C in einem Tiegel durch Wärmeabfuhr in Richtung auf eine gekühlte Boden­ platte, wobei man
  • a) die Schmelze im Wanderungsbereich der Phasengrenze durch eine Wärmedämmeinrichtung gegen eine seit­ liche Wärmeabfuhr schützt,
  • b) die gekühlte Bodenplatte im Ruhezustand gegenüber der Wärmedämmung hält,
  • c) die Erstarrungswärme ausschließlich über die Bodenplatte abführt, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • d) im Tiegel eine isotherme Schmelze erzeugt,
  • e) die Schmelze während des Erstarrungsvorganges von oben her beheizt und
  • f) die Kühlmittelmenge pro Zeiteinheit und die Tempera­ turdifferenz des Kühlmittels zwischen Eintritt und Austritt erfaßt, daraus die pro Zeiteinheit abge­ führte Wärmemenge bestimmt und mit einem Sollwert vergleicht und bei einem Abweichen der Wärmemenge vom Sollwert die Durchflußmenge des Kühlmittels pro Zeiteinheit in der Weise verändert, daß die Ab­ weichung vom Sollwert ein Minimum ist.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer Ofenkammer mit einer einem Tiegel zugeordneten Heizeinrichtung sowie mit einer kühlbaren Bodenplatte, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) der Tiegel (3) auf seiner gesamten Höhe von einer Wärmedämmeinrichtung (18) umgeben ist,
  • b) die Bodenplatte (5) stationär gegenüber der Wärme­ dämmeinrichtung (18) angeordnet ist,
  • c) Tiegel (3) und kühlbare Bodenplatte (5) eine Baueinheit darstellen und die Tiegelwand (4) nach unten über die Bodenplatte hinaus ragt und
  • d) daß in dem dadurch gebildeten unteren Hohlraum (7) ein Wärmetauscher (14) angeordnet ist, der mit der Bodenplatte (5) in wärmeleitender Verbindung steht.
DE19833323896 1983-07-02 1983-07-02 Verfahren und vorrichtung zum gerichteten erstarren von schmelzen Granted DE3323896A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19833323896 DE3323896A1 (de) 1983-07-02 1983-07-02 Verfahren und vorrichtung zum gerichteten erstarren von schmelzen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19833323896 DE3323896A1 (de) 1983-07-02 1983-07-02 Verfahren und vorrichtung zum gerichteten erstarren von schmelzen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3323896A1 DE3323896A1 (de) 1985-01-17
DE3323896C2 true DE3323896C2 (de) 1991-08-22

Family

ID=6202990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19833323896 Granted DE3323896A1 (de) 1983-07-02 1983-07-02 Verfahren und vorrichtung zum gerichteten erstarren von schmelzen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE3323896A1 (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE29715846U1 (de) * 1997-09-04 1997-12-11 ALD Vacuum Technologies GmbH, 63526 Erlensee Vorrichtung zum gerichteten Erstarren von Schmelzen
DE10010484A1 (de) * 2000-03-03 2001-09-13 Schott Glas Verfahren und Vorrichtung zur Züchtung von großvolumigen orientierten Einkristallen
DE10021585C1 (de) * 2000-05-04 2002-02-28 Ald Vacuum Techn Ag Verfahren und Vorrichtung zum Einschmelzen und Erstarren von Metallen und Halbmetallen in einer Kokille
DE102007026298A1 (de) * 2007-06-06 2008-12-11 Freiberger Compound Materials Gmbh Anordnung und Verfahren zur Herstellung eines Kristalls aus der Schmelze eines Rohmaterials sowie Einkristall

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3644746A1 (de) * 1986-12-30 1988-07-14 Hagen Hans Dr Ing Verfahren und vorrichtung zum zuechten von kristallen
DE4018924A1 (de) * 1990-06-13 1991-12-19 Leybold Ag Verfahren zur herstellung von gerichtet erstarrten giessteilen
JP3247265B2 (ja) * 1994-12-06 2002-01-15 昭和電工株式会社 金属の鋳造法及びその装置
JP3523986B2 (ja) * 1997-07-02 2004-04-26 シャープ株式会社 多結晶半導体の製造方法および製造装置
WO1999003621A1 (de) * 1997-07-16 1999-01-28 Ald Vacuum Technologies Gmbh Verfahren und vorrichtung zur herstellung von werkstücken oder blöcken aus schmelzbaren materialien
JPH11310496A (ja) 1998-02-25 1999-11-09 Mitsubishi Materials Corp 一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造方法およびその製造装置
DE19912484A1 (de) 1999-03-19 2000-09-28 Freiberger Compound Mat Gmbh Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen
JP2001347356A (ja) 2000-06-07 2001-12-18 Mitsubishi Materials Corp 引け巣が無く表面が滑らかで皺の無い銅または銅合金インゴットの製造方法および装置
DE102005013410B4 (de) * 2005-03-23 2008-01-31 Deutsche Solar Ag Vorrichtung und Verfahren zum Kristallisieren von Nichteisenmetallen
FR2918675B1 (fr) * 2007-07-10 2009-08-28 Commissariat Energie Atomique Dispositif de fabrication d'un bloc de materiau cristallin avec modulation de la conductivite thermique.
UA97691C2 (ru) 2007-09-13 2012-03-12 Силисиум Беканкур Инк. Способ получения твердого поликристаллического кремния высокой чистоты
FR2968127B1 (fr) * 2010-11-29 2013-11-22 Commissariat Energie Atomique Échangeur thermique d'un système de solidification et/ou de cristallisation d'un matériau semi-conducteur
CN102071454A (zh) * 2011-02-17 2011-05-25 浙江晶盛机电股份有限公司 用于多晶铸锭炉的气体冷却装置及方法
CN102234837B (zh) * 2011-08-01 2013-07-24 浙江晶盛机电股份有限公司 气致冷多晶硅铸锭炉的闭式冷却系统
CN102268728B (zh) * 2011-08-01 2013-08-14 上虞晶信机电科技有限公司 用于多晶硅铸锭炉的改进结构的热交换台
CN103205807A (zh) * 2011-12-28 2013-07-17 江苏有能光电科技有限公司 一种制备准单晶硅的铸锭炉及制备准单晶硅的方法
CN114686962A (zh) * 2020-12-29 2022-07-01 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 水冷结构和具有其的类单晶铸锭设备

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1293744A (fr) * 1961-05-24 1962-05-18 Western Electric Co Procédé de croissance de monocristaux de corindon et d'oxyde de gallium
CA940687A (en) * 1970-08-12 1974-01-29 Robert B. Barrow Production of directionally solidified castings
GB1374462A (en) * 1971-06-22 1974-11-20 Secr Defence Casting of metal articles
FR2158138B1 (de) * 1971-11-05 1974-11-15 Onera (Off Nat Aerospatiale)
US3898051A (en) * 1973-12-28 1975-08-05 Crystal Syst Crystal growing
DE3026661C2 (de) * 1980-07-14 1983-11-24 Aleksandr Ivanovič Vladimir Gridnev Vorrichtung zur Einkristallzüchtung aus Mehrkomponentenlegierungen

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE29715846U1 (de) * 1997-09-04 1997-12-11 ALD Vacuum Technologies GmbH, 63526 Erlensee Vorrichtung zum gerichteten Erstarren von Schmelzen
DE10010484A1 (de) * 2000-03-03 2001-09-13 Schott Glas Verfahren und Vorrichtung zur Züchtung von großvolumigen orientierten Einkristallen
DE10021585C1 (de) * 2000-05-04 2002-02-28 Ald Vacuum Techn Ag Verfahren und Vorrichtung zum Einschmelzen und Erstarren von Metallen und Halbmetallen in einer Kokille
DE102007026298A1 (de) * 2007-06-06 2008-12-11 Freiberger Compound Materials Gmbh Anordnung und Verfahren zur Herstellung eines Kristalls aus der Schmelze eines Rohmaterials sowie Einkristall
US8652253B2 (en) 2007-06-06 2014-02-18 Freiberger Compound Materials Gmbh Arrangement and method for manufacturing a crystal from a melt of a raw material and single crystal
US9368585B2 (en) 2007-06-06 2016-06-14 Freiberger Compound Materials Gmbh Arrangement and method for manufacturing a crystal from a melt of a raw material and single crystal

Also Published As

Publication number Publication date
DE3323896A1 (de) 1985-01-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3323896C2 (de)
WO2006099955A1 (de) Vorrichtung und verfahren zum kristallisieren von nichteisenmetallen
DE2703169C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Metallpulver und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens
DE69602906T2 (de) Giessrohr zum Einleiten eines flüssigen Metalles in einer Stranggiesskokille zum Giessen metallischer Produkte mit diesem ausgerüstete Stranggiessvorrichtung
DE19934940C2 (de) Vorrichtung zum Herstellen von gerichtet erstarrten Blöcken und Betriebsverfahren hierfür
WO2016029901A1 (de) Verfahren zum stranggiessen eines metalls, insbesondere eines stahls, und vorrichtung zum stranggiessen
DE19722877C2 (de) Flüssigkeitsgekühlte Stranggießkokille
DE2252548B2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Legierungen mit einer durch orientiertes Erstarren erzeugten Struktur
DE10021585C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Einschmelzen und Erstarren von Metallen und Halbmetallen in einer Kokille
EP0996516B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von werkstücken oder blöcken aus schmelzbaren materialien
DE2247274A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum eingiessen von stahl beim stranggiessen
DE2053062A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Her stellung in einer Richtung erstarrter Gußteile
DE69726119T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung dünn erstarrter legierungen
DD141276A5 (de) Verfahren und anlage fuer den strangguss roehrenfoermiger erzeugnisse
DE3440235C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Bandstranggießen von Metallen, insbesondere von Stahl
DE102019206264A1 (de) Verfahren und Stranggießanlage zum Gießen eines Gießstrangs
DE102021006413A1 (de) Verfahren und Gießmaschine zur Herstellung von Formteilen
EP0083916B1 (de) Vorrichtung zum Horizontal-Stranggiessen von Metallen und Legierungen, insbesondere von Stählen
AT522892A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Gussstückes bevorzugt als Vormaterial
DE29715846U1 (de) Vorrichtung zum gerichteten Erstarren von Schmelzen
DE3134699A1 (de) Verfahren zum abkuehlen von duennwandigen giesskokillen sowie hierfuer geeignete kokillen
DD238202A5 (de) Zufuehrungsvorrichtung in fluessigem metall mit temperaturkontrolle des fluessigmetalls fuer kontinuierlich fortlaufendes giessen eines gusseisenrohres
DE634627C (de) Verfahren zum Kuehlen grosser Massen geschmolzenen Glases
DE19650856A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von gerichtet erstarrten Stranggußblöcken
DE29709038U1 (de) Selbstschließendes Bodengußsystem

Legal Events

Date Code Title Description
OM8 Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: LEYBOLD AG, 6450 HANAU, DE

8110 Request for examination paragraph 44
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: BALZERS UND LEYBOLD DEUTSCHLAND HOLDING AG, 63450

8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: ALD VACUUM TECHNOLOGIES GMBH, 63526 ERLENSEE, DE

8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: ALD VACUUM TECHNOLOGIES AG, 63450 HANAU, DE