DE102008035401A1 - Verfahren zur kontinuierlichen katalytischen Azetylierung - Google Patents
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Abstract
Bei einem Verfahren zur kontinuierlichen Azetylierung von Polysaccharid soll ein Druck in einem Reaktorraum so eingestellt werden, dass ein Siedepunkt eine Raktionsgemisches einer gewünschten Reaktionstemperatur entspricht und eine Exothermie der Reaktion durch Verdampfungskühlung kontrolliert wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Azetylierung von Polysacchariden.
- Stand der Technik
- Der Prozess der Azetylierung von Polysacchariden ist seit langem bekannt. Das zu reagierende Polysaccharid wird konventionell mit einer Mischung von Azetaldehyd und wasserfreier Essigsäure sowie weiteren Additiven in einem Rührkessel in Kontakt gebracht.
- Dabei reagiert das Azetaldehyd mit dem Polysaccharid zu Polysaccharide(n)azetat und Essigsäure. Die Essigsäure ist sogleich Reaktionsprodukt und Lösungsmittel des Reaktionsproduktes. Das Polysaccharid wird in der Regel vollständig azetyliert, eine Teilazetylierung ist aber gemäß der Erfindung ebenfalls möglich. Damit die Azetylierung gleichmäßig und schnell vonstatten geht, wird das Polysaccharid mit Hilfe eines Katalysators geimpft. Der Katalysator ist in der Regel eine strenge Säure. Zugesetzte Additive haben oft die Aufgabe des Weichmachers des Polysaccharides, wobei sich diese meistens mit umsetzen und die Reaktionsprodukte dann Weichmacher des Polysaccharide(n)azetat sein können.
- Die Aktivität des Katalysators nimmt mit der Temperatur zu. Neben der Katalyse der Azetylierung verändert der Katalysator das Polysaccharid und erzeugt kürzere Moleküle. Der Prozess ist daher durch eine genaue Katalysatordosierung und Temperaturkontrolle gekennzeichnet, da die Reaktion stark exotherm ist.
- Bei der diskontinuierlichen Betriebsweise kann diese Temperaturführung durch allmähliche Zudosierung der unterkühlten flüssigen Reaktanten und des Katalysators auf die Polysaccharidmasse durchgeführt werden. Gleichweise kann ein Teil der Wärme durch den Kühlmantel des Rührkessels abgeführt werden. Dieser Prozess ist wegen der schlechten Mischleistung des Rührkessels sehr langsam und der Kessel muss ein sehr großes Volumen haben, um das anfänglich sehr leichte Polysaccharid (geringe Schüttdichte) aufnehmen zu können.
- Wird der gleiche Prozess konventionell kontinuierlich betrieben, muss die Kühlleistung durch die Kühlflächen des kontinuierlichen Reaktors entfernt werden. Die erforderlichen Kühlflächen pro Reaktorvolumeneinheit, die benötigt werden, sind sehr groß, so dass gerade große Reaktoren nur schwierig zu verwirklichen sind.
- AUFGABE
- Aufgabe der Erfindung ist, es ein kontinuierliches Verfahren und entsprechende Vorrichtungen zu finden, die es erlauben, die Azetylierung mit geringstmöglicher Verweilzeit im Reaktionsraum bei hohem Umsetzungsgrad zu vollenden, um gleichzeitig die Herstellungskosten des Reaktors klein und die Expositionszeit mit dem Katalysator kurz zu halten, damit unerwünschte Nebenreaktionen unterdrückt werden.
- LÖSUNG DER AUFGABE
- Zur Lösung der Aufgabe führt, dass ein Druck in einem Reaktorraum so eingestellt wird, dass ein Siedepunkt eines Reaktionsgemisches einer gewünschten Reaktionstemperatur entspricht und eine Exothermie der Reaktion durch Verdampfungskühlung kontrolliert wird.
- Bevorzugt werden das Polysaccharid und ein Teil der flüssigen Edukte in einem vorgeschalteten Aggregat vorgemischt werden und als Suspension einem kontinuierlichen Reaktor, der z. B. ein Mischkneter ist, mit Hilfe eines geeigneten Förderorgans in den Prozessraum des Reaktors zugeführt, in dem sie einem eingestellten Druck steht, der dem Siedepunkt der Essigsäure bei der gewünschten Prozesstemperatur entspricht. Der Rest des flüssigen Eduktes wird dem Prozess mit Hilfe einer konventionellen Dosierpumpe zugeführt. Die Essigsäure und teilweise auch das Azetaldehyd verdampft daher in Teilen, entziehen so dem Reaktor die aus der Exothermie überschüssige Energie, und werden über einen oder mehreren Brüdendome, die auf dem Reaktor angebracht sind, abgezogen, kondensiert und dem Prozess zusammen mit den flüssigen Reaktanten und Katalysator vollständig oder teilweise wieder zugeführt.
- Durch diese Prozessführung entsteht eine lokale Verdünnung des Gemisches in der Rückführ- oder Eintragszone, welche die Suspension des Polysaccharides in der Eintragszone begünstigt, was wiederum die Reaktion beschleunigt, da das Azetaldehyd leichteren Zugang zum Polysaccharid bekommt. Ist das Polysaccharidgemisch, das in den Reaktor eingetragen wird, in Faser- oder Pulverform vorhanden, ist das Eintragsorgan in den Prozessraum erfindungsgemäß eine Schleuse.
- Wird das Polysaccharid in Faser oder Pulverform in den unter Vakuum stehenden Prozessraum eingebracht, muss in Kauf genommen werden, dass ein Großteil der Falschluft als Teil des Pulvers in den Prozessraum gelangt. Dieser unerwünschte Eintrag an Falschluft in den Prozessraum kann vermieden werden, wenn das Polysaccharid nicht als Pulver oder Faser in den Prozessraum dosiert wird, sondern das Polysaccharid vorab in genügender Menge wasserfreier Essigsäure suspensiert wird. Dann wird es in eine kontinuierliche Siebzentrifuge oder Schneidmühle gepumpt, in der unter den gleichen Druckbedingungen, wie im Reaktor gearbeitet oder die überschüssige Essigsäure wieder abgetrennt wird. Die Feststoff-Essigsäure-Suspension wird dann direkt in den Reaktor gefördert bzw. gepumpt oder fällt durch Gravitation hinein.
- Die Schwierigkeiten der kontinuierlichen Dosierung des festen Polysaccharides können durch eine Vormischung der Reaktionsprodukte vermieden werden, wodurch eine pumpbare und damit deutlich besser handhabbare Suspension entsteht.
- Ein weiterer Vorteil dieser Erfindung betrifft die Kühlung des Kondensats. Sie kann durch temperiertes Kühlwasser erfolgen, während beim konventionellen Prozess die Flüssigkeiten unterkühlt oder als Feststoff zugegeben werden müssen, um die exotherme Energie zu kompensieren.
- Das erfindungsgemässe Verfahren erlaubt durch gezielte Zurückführung nur Teile der Essigsäure bzw. durch einen nachgeschalteten Flash den Restgehalt an Essigsäure im Polysaccharidazetats einzustellen.
- Da die Essigsäure Lösungsmittel und Reaktant ist und als Kondensat wasserfrei anfällt, kann der nicht wieder in den Reaktor zurück geführte Teilstrom direkt in der Vormischung wieder verwendet werden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt außerdem den Restgehalt des Polysaccharidazetats an Essigsäure nach Wunsch einzustellen. Ist zu viel Essigsäure vorhanden wird ein Teilstrom oder der ganze Strom des Kondensats der Rückführung entzogen und gesondert abgeführt. Da dieser Teilstrom wasserfrei ist, kann er direkt oder nach Umwandlung in Azetaldehyd wieder verwendet werden.
- FIGURENBESCHREIBUNG
- Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in ihrer einzigen Figur eine blockschaltbildliche Darstellung einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.
- Das erfindungsgemässe Verfahren der kontinuierlichen Azethylierung von Polysaccharid beginnt in einem Vormischer
1 , auf den eine Zentrifuge2 folgt. Danach gelangt das Produkt in einen Reaktor3 , aus dem wiederum das Produkt über einen Flash7 in einen Vakuumausdampfer8 übergeben wird, aus dem dann das Endprodukt ausgetragen wird. - Das erfindungsgemässe Verfahren läuft wie folgt ab:
Die Edukte oder Teile der Edukte, insbesondere ein Polysaccharid und Zuschlagsstoffe, werden kontinuierlich in den Vormischer1 dosiert und dort homogen vermischt. Eine überschüssige Essigsäure kann im Falle des Benutzens einer Zentrifuge oder auch anderweitig mechanisch abgetrennt werden. Möglich ist aber auch, dass die Suspension aus dem Vormischer1 direkt in den Reaktor3 gepumpt oder über eine Vakuumschleuse in den Reaktor3 hineinfällt. - Im Falle einer gesplitteten Dosierung werden weitere Anteile der gesplitteten Edukte direkt kontinuierlich dem Reaktor
3 zugeführt. Dies kann ein Katalysator, Acetaldehyd oder weitere Zuschlagsstoffe sein. - Aufgrund der exothermen Reaktion verdampft Essigsäure und zum Teil auch Acetaldehyd, welche in einem Kondensator
4 kondensiert und zum Teil5 oder ganz wieder in den Reaktor zurückgeführt oder bei6 ausgeschleust wird. Der Abgasstrom wird eventuell an eine Vakuumanlage angeschlossen, um die Produkttemperatur (Verdampfungstemperatur) im Reaktor zu kontrollieren. - Als Option wird das Polysaccharidacetat über den Flash
7 in einen Vakuumausdampfer8 eingetragen, in dem die restliche Essigsäure und das Acetaldehyd entfernt wird. Ausgetragen wird Polysaccharidacetat.
Claims (20)
- Verfahren zur kontinuierlichen Azetylierung von Polysaccharid, gekennzeichnet dadurch, dass ein Druck in einem Reaktorraum so eingestellt wird, dass ein Siedepunkt eines Reaktionsgemisches einer gewünschten Reaktionstemperatur entspricht und eine Exothermie der Reaktion durch Verdampfungskühlung kontrolliert wird.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Polysaccharid direkt kontinuierlich in einen Reaktor (
3 ) dosiert oder in Vormischern (1 ), insbesondere einer Mühle oder einer Zentrifuge (2 ) mit Azetaldehyd und oder Essigsäure bzw. Zuschlagstoffen vorgemischt wird und dann als Suspension in den Reaktor (3 ) gepumpt wird oder hinein fällt. - Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nur ein Teil der Essigsäure und des Azetaldehydes mit dem Polysaccharid vorgemischt und der Rest direkt in den Reaktor (
3 ) zugegeben wird. - Verfahren gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuschlagstoffe Katalysatoren und oder Weichmacher bzw. Füllstoffe sind, die bei der Vormischung (
1 ), direkt in den Reaktor (3 ) oder an beiden Stellen zugegeben werden. - Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das verdampfte Gas kondensiert und das flüssige Kondensat zum Zweck der Verdampfungskühlung und oder zur Verdünnung wieder zum Reaktionsgemisch vollständig oder zum Teil (
5 ) zugegeben wird. - Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmedium Kühlwasser ist und das Kondensat, im gleichen Druck wie der Reaktor (
3 ) betrieben, flüssig anfällt. - Verfahren wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Polysaccharid bzw. ein Gemisch mit Hilfe einer vakuum- bzw. druckdichten Schleuse in den Reaktionsraum des Reaktors (
3 ) eingebracht wird. - Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension aus Polysaccharide, Azetaldehyd und/oder Essigsäure bzw. Zuschlagstoffen einer kontinuierlichen Siebzentrifuge (
2 ) zugeführt wird, die unter Vakuum steht und die überschüssige Essigsäure vor Weitergabe des Feststoffes zum Reaktor (3 ) wieder entzieht. - Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Azetylierung vollständig oder teilweise erfolgt.
- Verfahren wenigstens einem der Patentansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuschlagstoffe während der Azetylierung keine chemisch-physikalische Veränderung erfahren oder ebenfalls chemisch umgewandelt werden.
- Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyazetatmasse von der nicht umgesetzten Essigsäure und oder dem Azetaldehyd durch einen nachgeschalteten Flash (
7 ) teilweise oder vollständig befreit wird. - Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Polysaccharidazetatmasse mit einer Schneckengeometrie aus dem Reaktor (
3 ) ausgetragen wird. - Verfahren gemäß Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Polysaccharidazetat durch eine nachfolgende Vakuumausdampfung (
8 ) von der restlichen Essigsäure und oder dem Azetaldehyd befreit wird. - Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Verhältnisse von Polysaccharid, Essigsäure und Azetaldehyd in stöchiometrischer Zusammensetzung gemischt oder Azetaldehyd und oder Essigsäure in Überschuss zugegeben werden.
- Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass ein Zuschlagstoff, z. B. Glykol, direkt als Weichmacher des Polysaccharides fungiert und nach der Azetylierung, z. B. das Glykolazetat, als Weichmacher des Polysaccharidazetates wirkt.
- Vorrichtung zur kontinuierlichen Azetylierung von Polysaccharid, dadurch gekennzeichnet, dass zur Aufnahme des Polysaccharids ein Reaktor (
3 ) vorgesehen ist, der mit einer Einrichtung zur Regulierung eines Innendrucks und einer Einrichtung zum Einbringen von Wärme in Verbindung steht. - Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktor (
3 ) ein Kondensationskreislauf (4 ,5 ,6 ) zugeordnet ist. - Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktor (
3 ) ein Vormischer (1 ) vorgeschaltet ist. - Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktor (
3 ) eine Zentrifuge (2 ) vorgeschaltet ist. - Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktor (
3 ) ein Vakuumausdampfer (8 ) nachgeschaltet ist.
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