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Bei der Bemühung für eine bessere Auflösung für HPLC (high performance liquid chromatography; Hochleistungsflüssigchromatographie) hat sich die Reduzierung der Korngröße als sehr effektiv herausgestellt. Bei einem gegebenen Druck reduziert die Reduzierung der Korngröße die Flussrate, aber erhöht die fluidische Impedanz der Trennsäule: für einen gegebenen Druck reduziert eine zweimalige Reduzierung bei dem durchschnittlichen Korndurchmesser die Flussrate um einen Faktor von 4. Während hohe Flussraten weiterhin häufig wünschenswert sind, sind niedrige Flussraten von zunehmendem Interesse, insbesondere auf dem Gebiet der Proteomik, wo Probeninjektionsvolumen relativ gering sein können und wo LC-MS-(Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie) Flussraten zu einer größeren Massenspektrometerempfindlichkeit führen können.
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Bei Systemen, bei denen Nanoflüsse (Flüsse von weniger als 1 Mikroliter/Minute) mit hohen ausgeübten Drücken erforderlich sind, weist der fluidische Weg eine hohe Flussimpedanz auf. Schmale Kanäle, wie z. B. jene mit zumindest einer Querschnittsabmessung weniger als 1 Mikrometer (Nanokanäle) können für diese sehr geringen Flüsse erforderlich sein, insbesondere wenn diese Kanäle bei einer Flusssteuerung für das HPLC-System eingesetzt werden. Das Steuern von Kanalgrößen bei diesen Submikronabmessungen ist jedoch eine Herausforderung. Für isotropes Ätzen können sowohl Kanalbreite als auch -tiefe schwierig zu steuern sein. Daher ist ein verbessertes Verfahren zum Herstellen von Nanokanälen wünschenswert.
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Aus der Fachveröffentlichung Sanjiv Sharma et al.: ”Silicon-on-Insulator Microfluidic Device with Monolithic Sensor Integration for μTAS Applications”; Journal of Micromechanical Systems, Vol. 15, No. 2, April 2006, pp. 308–313 ist bereits die Integration von Flüssigphasenladungssensoren in mikrofluidische Geräte auf der Grundlage von Silizium-auf-Isolator(SOI-Technologie) bekannt. Ausgehend von einem SOI-Substrat wird dessen oberste Siliziumschicht mittels einer standardmäßigen Photolithographie und einer anschließenden Nassätztechnik strukturiert. Die oberste Siliziumschicht wird entweder mittels einer Nassätztechnik oder mittels einer reaktiven Ionenätztechnik strukturiert, wobei ein Schlitz gebildet wird. Durch diesen Schlitz hindurch findet eine Ätzung der vergrabenen Oxidschicht mittels einer verdünnten Flusssäure statt. Hierdurch kommt es zur Unterätzung der Siliziumschicht.
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Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einer mikrofluidischen Vorrichtung sowie eine mikrofluidische Vorrichtung zu schaffen, bei denen ein Kanal der mikrofluidischen Vorrichtung auf möglichst einfache Weise strukturiert werden soll.
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Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 und durch Vorrichtungen gemäß den Ansprüchen 4 und 5 gelöst.
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Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
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1 eine Querschnittsansicht eines Vergraben-Oxid-Silizium-Wafers, der einen Fluidkanal in der vergrabenen Oxidschicht aufweist. Der Wafer 100 weist eine aktive Schicht 102, eine Handhabungsschicht 106 und eine vergrabene Oxidschicht 104 dazwischen auf. Durchkontaktierungen 108 sind in der aktiven Schicht durch eine Ätztechnik gebildet, die Silizium beseitigt, aber nicht Siliziumoxid. Ein Fluidkanal 110 ist in der vergrabenen Oxidschicht 110 durch eine Ätztechnik hergestellt, die Siliziumoxid aber nicht Silizium entfernt.
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2 die Herstellung von Nanokanälen durch Durchkontaktierungen. Sobald Durchkontaktierungen erzeugt sind, kann das vergrabene Oxid geätzt werden, z. B. mit HF. Schließlich verschmelzen die individuellen Ätzfronten und bilden einen durchgehenden Kanal. Ein Verlängern der Ätzzeit vergrößert die Kanalbreite.
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3 die Änderung bei der Flussrate bei 20 bar mit ansteigender Überätzung bei der vergrabenen Oxidschicht aus 1 und 2. Die Kanalhöhe beträgt 200 nm. Die Modellierung wurde mit der Software CFD-ACE ausgeführt.
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4 einen exemplarischen Querschnitt einer mikrofluidischen Zweischichtvorrichtung, mit einem schmalen Kanal (Nanokanal) 110, der durch die Entfernung eines vergrabenen Oxids gebildet ist. Der breitere Kanal (Mikrokanal) 408 kann durch Nass- oder Trocken-Mikrobearbeitung gebildet sein, und wird nicht auf derselben Flusssteuertoleranz gehalten wie der schmale Kanal.
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5 einen Teil einer mikrofluidischen Vorrichtung mit einem rückgefüllten Graben. 102 und 106 sind Siliziumschichten und 104 ist eine vergrabene Siliziumoxidschicht. Ein Graben 502 ist bei 102 hergestellt, durch Ätzen von Silizium aber nicht Siliziumoxid. Das Siliziumoxid in dem Teil von 104 unter dem Graben 502 wird dann geätzt und der gesamte, erweiterte Graben wird mit Silizium (schraffierter Bereich) rückgefüllt, wodurch eine Unterbrechung in der vergrabenen Siliziumoxidschicht erzeugt wird. Durchkontaktierungen 108 sind in der Siliziumschicht 102 hergestellt, und auf die vergrabene Oxidschicht kann durch die Durchkontaktierungen zugegriffen werden, um einen Kanal zu bilden, wie in 1, 4 und der Offenbarung beschrieben ist.
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6 eine Draufsicht eines mikrofluidischen Hochimpedanzkanals, wobei die durchgezogenen Linien den Umfang des Kanals darstellen. Die Kanalhöhe beträgt 200 nm. Die Fluid-Eingangs- und Ausgangs-Ports sind gezeigt, aber die Struktur ist symmetrisch und die Ports können umgekehrt werden. Wenn 20 bar über die zwei Ports angelegt sind, stellt die graue Region Bereiche mit Fluidgeschwindigkeitsgrößen von mehr als 0,025 m/sek dar, gemessen 100 nm über dem Kanalboden. Es gibt zwei stagnierende Regionen, in denen der Fluss unter diesem Wert ist. Eine Maximalgeschwindigkeit in dem Kanal ist über 1,0 m/sek. Eine Modellierung wird mit CFD-ACE ausgeführt.
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7 einen Beispielentwurf, der die Stagnationsbereiche in der Eingangsregion des Kanals reduziert (siehe 6). Diese Konfiguration ermöglicht, dass das gesamte Fluid, das in das Eingangsport eintritt, aus der Eingangsregion gleichzeitig austritt. Durch Lokalisieren der Durchkontaktierungen an den entsprechenden Orten und optimales Einstellen der Ätzzeitgebung wird die Eingangsregion kontinuierlichen vollständig leer. Es wird darauf hingewiesen, dass die Austrittsregion einen Stagnationsbereich auf der linken Seite der Ätzfront aufweist.
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Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung wird die Technik des vergrabenen Siliziumoxids bei der Herstellung von Fluidkanälen eingesetzt, insbesondere von Nanokanälen. Zum Beispiel kann ein Fluidkanal in einer vergrabenen Siliziumoxidschicht durch Ätzen der vergrabenen Oxidschicht mit einem Verfahren hergestellt werden, das selektiv Siliziumoxid aber nicht Silizium entfernt. Somit ist eine Abmessung bzw. Dimension des resultierenden Fluidkanals durch die Dicke der vergrabenen Oxidschicht eingeschränkt. Es ist möglich, eine sehr dünne vergrabene Oxidschicht mit sehr großer Präzision herzustellen, wodurch ein Nanokanal auf gesteuerte Weise hergestellt werden kann. Ferner können zusätzlich zu Silizium und Siliziumoxid jegliche Substanzenpaare mit hohem Ätzverhältnis im Hinblick aufeinander auf dieselbe Weise verwendet werden. Ebenfalls bereitgestellt sind die Fluidkanäle, Einrichtungen, Vorrichtungen und Systeme, die die Fluidkanäle aufweisen, und Verwendungen derselben.
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Vor der weiteren detaillierten Beschreibung der Erfindung werden Ausdrücke, die in dieser Anmeldung verwendet werden, wie folgt definiert, außer anderweitig angegeben.
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Definition
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Eine „mikrofluidische Vorrichtung” ist eine Vorrichtung mit einer fluidischen Schaltung, die für die Manipulation von Mikroliter- oder Nanoliter-Fluidvolumen geeigneten ist.
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Eine „fluidische Schaltung” ist ein Kanal oder eine Kombination aus Kanälen, die ermöglicht, dass Fluid eintritt und austritt.
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Eine „vergrabene Oxidschicht” ist eine Siliziumoxidschicht neben einer Siliziumschicht. In einigen Fällen ist die Siliziumoxidschicht zwischen zwei Siliziumschichten angeordnet.
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Die „Abmessung” eines Fluidkanals bedeutet die kleinste Abmessung des Querschnitts des Fluidkanals.
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Aufbau von Nanokanälen
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1 ist ein schematisches Diagramm, das die Querschnittsansicht eines Abschnitts einer mikrofluidischen Vorrichtung darstellt, die einen Nanokanal aufweist, der gemäß bestimmten Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung vorbereitet ist. Bei diesen „Sandwich”-Ausführungsbeispielen ist ein Nanokanal in einem Siliziumwafer 100 mit einer vergrabenen Oxidschicht 104 gebildet, die sandwichartig zwischen einer aktiven Schicht 102 und einer Handhabungsschicht 106 angeordnet ist. Die Handhabungs-, Oxid- und aktive Schicht können miteinander durch einen Hochtemperaturprozess verbunden sein. Alternativ kann die Oxidschicht durch Sauerstoffimplantation in einen Bulk-Siliziumwafer und einem nachfolgenden Ausheilungsschritt erzeugt werden. Vergrabene Oxidsiliziumwafer werden üblicherweise in der Halbleiterindustrie verwendet (siehe z. B. Colinge, 1988; Horsley u. a., 2003). Die aktive Schicht kann z. B. wenige Mikrometer tief bis hunderte Mikrometer tief sein, und die Oxidschicht kann im Allgemeinen 0,05 bis 10 Mikrometer dick sein. Die Oxiddicke kann ohne weiteres auf +/– 5% gesteuert werden, sogar für die 0,05 Mikrometer Oxiddicke (50 nm), und solches Material ist handelsüblich erhältlich.
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Um einen Kanal mit Submikronabmessungen zu erzeugen, wird das vergrabene Oxid selektiv entfernt. Das Oxid kann z. B. mit der HF:DI-Nassätzchemie entfernt werden. Die HF:DI-Nassätztechnik ist in der Technik bekannt. Kurz gesagt wird eine Mischung aus Flusssäure und deionisiertem Wasser verwendet, um Siliziumoxid zu ätzen. Die Mischung greift Silizium nicht an. Bei diesem Beispiel wird, um das vergrabene Oxid zu ätzen, durch die aktive Schicht zugegriffen. Dies kann mit tiefem, reaktivem Ionenätzen (DRIE; deep reactive ion etching) von Silizium erzeugt werden, wodurch Durchkontaktierungen 108 mit hohem Aspektverhältnis erzeugt werden und das vergrabene Oxid als ein Ätzstopp verwendet wird. Diese Technik wurde bereits beschrieben (Horsley u. a., 2003). Sobald Durchkontaktierungen erzeugt sind, kann das vergrabene Oxid 104 mit HF durch die Durchkontaktierungen geätzt werden. Schließlich vereinigen sich die individuellen Ätzfronten und bilden einen durchgehenden Kanal (siehe 2). Eine Dimension (Abmessung) dieses Kanals 110 ist durch die Dicke der Oxidschicht begrenzt, da HF:DI das Silizium über oder unter der Oxidschicht nicht angreift. Wenn die Oxiddicke sehr klein im Hinblick auf das laterale Ätzen des Kanals ist, hat ein Überätzen eine geringe Auswirkung auf die fluidische Impedanz. 3 zeigt die Auswirkung der Ätzzeit auf die Flussrate. An dem Punkt, an dem die Ätzfronten in dem Oxid erstmals verschmelzen, um einen kontinuierlichen Kanal zu bilden, ist die Flussrate relativ empfindlich gegenüber der Ätzzeit.
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Wenn die Ätzzeit jedoch länger wird, wird die Auswirkung auf die Flussrate weniger ausgeprägt. Bei dem Beispiel, das in 3 gezeigt ist, ergibt eine lineare Einpassung für die zwei Datenpunkte bei längeren Ätzzeiten eine Flussratenänderung von 0,4 Nanolitern/Minute für jeden zusätzlichen geätzten Mikrometer, was relativ unempfindlich ist. Da eine Ätzsteuerung von wenigen Mikrometern durch Standardmikrobearbeitungstechniken erreicht werden kann, kann der Nanokanal auf gut gesteuerte Weise hergestellt werden.
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Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung weist die mikrofluidische Vorrichtung zumindest einen größeren Kanal auf, wie z. B. einen Mikrokanal. 4 ist ein schematisches Diagramm der Querschnittsansicht eines Teils einer mikrofluidischen Vorrichtung, die einen Mikrokanal aufweist. Zwei gebondete (verbundene) Substrate 402 und 100 werden bei diesem Beispiel eingesetzt. Diese zwei Substrate können jegliche Substrate sein, die miteinander verbunden werden können, wie z. B. Glas und Silizium oder Silizium und Silizium. Die zwei Substrate werden durch eine Haftschicht bzw. Verbindungsschicht 406 verbunden. Ein Verbinden kann durch jegliches Verfahren erreicht werden, das in der Technik bekannt ist, wie z. B. anodisch, durch Fusion oder durch Thermokompressionsverbinden. Es kann ferner eine dielektrische Schicht 410 zwischen dem ersten und dem zweiten Substrat zu Photomaskierungszwecken vorliegen. Ein Mikrokanal 408 wird durch Ätzen des oberen Substrats 402 gebildet. Dieser Kanal ist üblicherweise größer als ein Mikrometer und von geringerer Abmessungssteuerungsanforderung, da dieser Kanal einen minimalen Druckabfall pro Einheitslänge im Vergleich zu einem Hochimpedanzkanal (Nanokanal) aufweist. Sowohl Trocken- als auch Nassätztechniken können zum Herstellen dieses oberen Kanals verwendet werden. Ein Nanokanal kann in dem unteren Substrat gebildet sein, das ein Vergraben-Oxid-Silizium-Wafer ist, wie oben beschrieben wurde.
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Andere Konstruktionsstrategien gemäß Verfahren, die in der Technik entwickelt wurden, können ebenfalls verwendet werden. Zum Beispiel können DRIE-Gräben gebildet werden, die den Umfang des Nanokanals erzeugen (5). Der Graben 502 in 5 ist in dem Aktivschichtsilizium 102 gebildet, und nach DRIE entfernt ein kurzes HF-Tauchen das Siliziumdioxid nur in der Region in der Nähe des Bodens des Grabens. Der Graben wird dann mit Polysilizium rückgefüllt. Dies erzeugt effektiv eine Unterbrechung in dem Oxid entlang des Bodens des Grabens. Wenn eine DRIE-Durchkontaktierung 108 in der Nähe des Grabens erzeugt wird, endet ein HF-Löse-Schritt an dem Umfang, der durch den mit Polysilizium rückgefüllten Graben definiert ist.
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Bei den obigen Beispielen werden Silizium und Siliziumoxid bei dem unteren Substrat verwendet. Die Verfügbarkeit von Ätztechniken, die selektiv Silizium aber nicht Siliziumoxid entfernen und umgekehrt, macht es möglich, das Ausmaß des Ätzens bei der Herstellung von Nanokanälen bei den „Sandwich”-Ausführungsbeispielen zu steuern. Daher können Silizium und Siliziumoxid ausgetauscht werden, mit Siliziumoxid in der aktiven Schicht 102 und der Handhabungsschicht 106 und Silizium bei 104. Die Siliziumoxid- und Siliziumteile werden dann mit Ätzverfahren speziell für Siliziumoxid bzw. Silizium geätzt. Ferner können andere Paare von Substanzen mit ähnlichen Eigenschaften ebenso eingesetzt werden, um die „Sandwich”-Struktur zu bilden, in deren Mitte die Substanz liegt, die die Kanaldicke definiert. Das Paar aus Substanzen für 102 und 104 sollte ein hohes Ätzverhältnis im Hinblick aufeinander aufweisen, d. h. für ein gegebenes Ätzverfahren ist die Ätzrate bei einer Substanz vernachlässigbar im Vergleich zu der Ätzrate bei der anderen. Geeignete Substanzenpaare umfassen ohne Einschränkung darauf Silizium und Siliziumoxid, Silizium und Aluminium, Silizium und Titan, Silizium und Titan/Wolfram-Legierung.
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Dementsprechend liefern einige Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung eine mikrofluidische Vorrichtung, die einen Nanokanal in einem ersten Teil der mikrofluidischen Vorrichtung aufweist, wobei der erste Teil aus einer ersten Substanz hergestellt ist und neben einem zweiten Teil ist, der aus einer zweiten Substanz hergestellt ist, wobei die erste und die zweite Substanz ein hohes Ätzverhältnis im Hinblick aufeinander aufweisen. Bei einigen bevorzugten Ausführungsbeispielen ist die erste Substanz Siliziumoxid und die zweite Substanz ist Silizium. Bei einigen anderen bevorzugten Ausführungsbeispielen ist die erste Substanz Silizium und die zweite Substanz ist Siliziumoxid. Wenn die erste Substanz Silizium ist, kann die zweite Substanz auch aus der Gruppe ausgewählt sein, die z. B. aus Aluminium, Titan, Wolfram und Titan/Wolfram-Legierung besteht. Umgekehrt, wenn die zweite Substanz Silizium ist, kann die erste Substanz aus der Gruppe ausgewählt sein, die z. B. aus Aluminium, Titan, Wolfram und einer Titan/Wolfram-Legierung besteht.
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„Nicht-Sandwich”-Herstellungsverfahren können ebenfalls eingesetzt werden. Zum Beispiel können die Nanokanäle durch Entfernung von Oxid in der Oxidschicht 104 vor dem Bonden der Oxidschicht 104 mit der Siliziumschicht 102 gebildet werden. Somit wird das Oxid selektiv durch standardmäßige photolithographische und Ätz-Techniken entfernt, die Wafer werden gebondet und die aktive Schicht auf die gewünschte Tiefe gelappt und poliert. Dann müssen nur DRIE-Durchkontaktierungen in die aktive Schicht geätzt werden, um die Verarbeitung zu vervollständigen, wenn Durchkontaktierungen erwünscht sind, z. B. zwischen Mikrokanälen und Nanokanälen. Es ist kein zusätzlicher HF-Schritt erforderlich. Bei diesen Ausführungsbeispielen muss die Oxidschicht nicht zwischen zwei Siliziumschichten sandwichartig angeordnet sein, da keine Siliziumschicht erforderlich ist, um als ein Ätzstopp zu dienen. Im Vergleich zu den „Sandwich”-Herstellungsverfahren, die oben beschrieben wurden, bietet diese Technik eine größere Vielzahl an Kanalformen und Leitungsmöglichkeiten zwischen Durchkontaktierungen. Ferner kann mit dieser Technik ein Oxid, das möglicherweise zum Abdecken des Nanokanals (aus chemischen Gründen) benötigt werden könnte, durch einen zweiten Oxidierungsschritt nach dem Ätzen auf dem Handhabungswafer erzeugt werden. Die Gesamttoleranz der Kanalhöhe würde sich natürlich ungefähr um einen Faktor von 2 erhöhen. Eine mögliche Oxidschicht auf der Rückseite der aktiven Schicht kann ebenfalls eingesetzt werden, würde jedoch nicht zu der Kanalhöhe beitragen oder diese verringern. Ferner kann bei diesen Ausführungsbeispielen im Allgemeinen jegliches Material verwendet werden, solange jede Schicht individuell hergestellt werden kann und unterschiedliche Schichten erfolgreich gebondet werden können.
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Der Nanokanal weist im Allgemeinen eine Abmessung von einem Mikrometer oder weniger auf. Zum Beispiel kann seine Abmessung ungefähr 1, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,5, 0,4, 0,3, 0,2 oder 0,1 Mikrometer oder weniger sein. Bei einigen Ausführungsbeispielen ist die Abmessung ungefähr 0,09, 0,08, 0,07, 0,06, 0,05, 0,04, 0,03, 0,02 oder 0,01 Mikrometer oder weniger. Die Flussrate in dem Nanokanal kann z. B. im Bereich von wenigen Mikrolitern bis zu wenigen Nanolitern pro Minute liegen, wie z. B. ungefähr 50, 30, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2, 1 Mikroliter pro Minute oder 800, 600, 400, 200, 150, 100, 80, 60, 40, 20, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 oder 1 Nanoliter pro Minute.
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Zusätzlich zu dem Nanokanal kann die mikrofluidische Vorrichtung optional einen Mikrokanal in ihrer fluidischen Schaltung aufweisen. Bei einigen Ausführungsbeispielen ist der Mikrokanal in dem zweiten Abschnitt (Teil) angeordnet, der aus der zweiten Substanz hergestellt ist. Der Mikrokanal weist im Allgemeinen eine Abmessung von zumindest einem Mikrometer auf. Die Abmessung eines Mikrokanals ist üblicherweise ungefähr 5, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 200, 300, 400, 500 Mikrometer oder mehr.
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Die vorliegende Erfindung schafft ferner eine Vorrichtung, die die hierin beschriebene mikrofluidische Vorrichtung aufweist. Die mikrofluidische Vorrichtung oder das Gerät kann Teil eines Systems sein. Exemplarische Systeme umfassen, ohne darauf beschränkt zu sein, Systeme für eine DNA-Sequenzierung, eine Mikroarrayanalyse, enzymatische Reaktionen, chemische Reaktionen, Flusscytometrie, Fluoreszenzmessung, UV-Absorptionsmessung, Flüssigchromatographie und/oder Flüssigchromatographie/Massenspektrometrie. Somit kann das System z. B. eine LC-Säule, ein Massenspektrometer, eine Überwachungseinrichtung, eine Datenaufzeichnungsvorrichtung, eine Mikroarrayhalteeinrichtung, eine Reaktionskammer, eine Zellensortiereinrichtung, ein Fluorospektrometer und/oder ein Fluorometer aufweisen. Der Nanokanal kann Teil sein von oder verbunden sein mit (direkt oder indirekt) jeglicher dieser exemplarischen Vorrichtungen oder mit anderen Vorrichtungen, die nicht oben aufgelistet sind.
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Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung schafft ein Verfahren zum Herstellen einer mikrofluidischen Vorrichtung. Das Verfahren weist das Ätzen einer ersten Substanz auf, um einen Nanokanal der vorliegenden Erfindung zu bilden, wobei die erste Substanz neben einer zweiten Substanz ist und die erste und die zweite Substanz ein hohes Ätzverhältnis im Hinblick aufeinander aufweisen, wodurch jede Substanz als ein Ätzstopp für die andere dienen kann. Bei einigen Ausführungsbeispielen werden zuerst mehrere Durchkontaktierungen in der zweiten Substanz geätzt, wobei die Durchkontaktierungen an dem Rand der ersten und der zweiten Substanz enden, und dann wird die zweite Substanz durch die Durchkontaktierungen geätzt.
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Ein wiederum anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung liefert ein Verfahren zum Steuern einer Fluidflussrate bei einer mikrofluidischen Vorrichtung, die einen Nanokanal der vorliegenden Erfindung in der mikrofluidischen Vorrichtung aufweist.
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Die Kanäle in den mikrofluidischen Vorrichtungen können gemäß dem Stand der Technik entworfen sein. Wenn z. B. zwei Durchkontaktierungen verwendet werden, um einen Kanal zu erzeugen, wie in 4, kann eine stagnierende Region in dem Nanokanal gebildet sein. 6 zeigt eine Draufsicht eines mikrofluidischen Hochimpedanzkanals, bei der die durchgezogenen Linien den Umfang des Kanals darstellen. Die Kanaldicke beträgt 200 nm. Wenn 20 bar über die zwei Ports angelegt sind, stellt die graue Region Bereiche mit Fluidgeschwindigkeitsgrößen von mehr als 0,025 m/sek dar, gemessen 100 nm über dem Boden. Es gibt zwei stagnierende Regionen, wo der Fluss unter diesem Wert liegt.
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Die Kanäle sind nicht auf einzelne Wege zwischen zwei Ports beschränkt. Dies ist eine Möglichkeit, mit Fluidstagnation umzugehen. Mehrere Kanäle können in einer Vielzahl von Konfigurationen erzeugt werden. Zum Beispiel zeigt 7 einen Entwurf, um den Stagnationsbetrag bei einem Eingangsport zu reduzieren. Diese Konfiguration ermöglicht, dass das gesamte Fluid, das in den Eingangsport eintritt, aus der Eingangsregion austritt, ohne die Bildung einer stagnierenden Schicht. Durch Anordnen der Durchkontaktierungen an den entsprechenden Orten und optimales Einstellen der Ätzzeitgebung, weist die Eingangsregion keine übermäßige Stagnation auf. Viele andere unterschiedliche Konfigurationen sind möglich. Ferner müssen die Ätzdurchkontaktierungen nicht notwendigerweise kreisförmig sein, sondern können andere Formen aufweisen. Mit mehr als einer Durchkontaktierung kann ein abwechselndes Rückwärts und Vorwärts zwischen den Mikrokanälen und Nanokanälen erzeugt werden, derart, dass ein angemessener Fluss in jeder Durchkontaktierung vorliegt. Bei der seriellen Kombination von Impedanzen liegt eine hohe Gesamtimpedanz vor. Es ist ebenfalls möglich, alle Durchkontaktierungen zu stopfen, außer einer einzelnen Einlass- und Auslass-Durchkontaktierung. Diese Durchkontaktierungen können durch einen Dünnfilmaufbringungsprozess gestopft werden, der die Durchkontaktierungen stopft, aber einen gegebenen Nanokanal nicht vollständig blockiert.
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Somit liefern einige Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung eine mikrofluidische Vorrichtung, die zumindest einen vergrabenen Siliziumoxidteil aufweist, wobei der vergrabene Siliziumoxidteil zumindest einen fluidischen Kanal aufweist. Der vergrabene Oxidteil kann sandwichartig zwischen zwei Siliziumteilen angeordnet sein. Der fluidische Kanal kann z. B. ein Mikrokanal oder Nanokanal sein, wie z. B. ein Kanal mit einer Abmessung von 0,5 Mikrometern oder weniger, 0,1 Mikrometern oder weniger oder 0,01 Mikrometern oder weniger. Systeme, die eine solche mikrofluidische Vorrichtung aufweisen, sind ebenfalls vorgesehen. Exemplarische Systeme umfassen, sind jedoch nicht beschränkt auf ein System, das eine Flüssigchromatographiesäule aufweist, ein Massenspektrometer oder eine UV-Detektionszelle.
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Die vorliegende Erfindung schafft ferner Verfahren zum Herstellen solcher mikrofluidischer Vorrichtungen und Systeme. Einige Ausführungsbeispiele liefern ein Verfahren zum Herstellen einer mikrofluidischen Vorrichtung, das das Bereitstellen einer Siliziumoxidschicht zwischen zwei Siliziumschichten und das Ätzen eines fluidischen Kanals in der Siliziumoxidschicht aufweist, wobei zumindest eine der Siliziumschichten als ein Ätzstopp wirkt. Das Ätzen kann durch jegliches Verfahren ausgeführt werden, das in der Technik bekannt ist. Zum Beispiel kann der fluidische Kanal vorbereitet werden durch Ätzen des Siliziumoxids mit einer HF:DI-Mischung. Bei einigen Ausführungsbeispielen wird der fluidische Kanal zuerst durch Ätzen von Durchkontaktierungen in einer der Siliziumschichten, wobei die Durchkontaktierungen an der Siliziumoxidschicht enden, und Ätzen der Siliziumoxidschicht durch die Durchkontaktierungen vorbereitet.
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Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung schafft ein Verfahren zum Steuern des Fluidflusses in einer mikrofluidischen Vorrichtung, das das Einschließen eines Nanokanals in der Vorrichtung aufweist, wobei der Nanokanal in einem Teil der Vorrichtung angeordnet ist, der aus einer ersten Substanz besteht, wobei der Teil neben einem zweiten Teil liegt, der aus einer zweiten Substanz hergestellt ist, und die erste Substanz und die zweite Substanz ein hohes Ätzverhältnis im Hinblick aufeinander aufweisen. Bei einigen Ausführungsbeispielen ist die erste Substanz sandwichartig zwischen zwei Schichten der zweiten Substanz angeordnet. Bei einigen Ausführungsbeispielen ist die erste Substanz Siliziumoxid und die zweite Substanz ist Silizium. Bei anderen Ausführungsbeispielen ist die erste Substanz Silizium und die zweite Substanz ist Siliziumoxid. Bei einigen weiteren Ausführungsbeispielen ist die erste Substanz aus der Gruppe ausgewählt, die aus Titan, Wolfram, Aluminium und einer Titan/Wolfram-Legierung besteht, und die zweite Substanz ist Silizium. Umgekehrt ist bei einigen anderen Ausführungsbeispielen die erste Substanz Silizium und die zweite Substanz ist aus der Gruppe ausgewählt, die aus Titan, Wolfram, Aluminium und einer Titan/Wolfram-Legierung besteht.
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Während diese Erfindung insbesondere Bezug nehmend auf beispielhafte Ausführungsbeispiele derselben gezeigt und beschrieben ist, ist es für Fachleute auf dem Gebiet offensichtlich, dass verschiedene Änderungen an Form und Details ausgeführt werden können, ohne von dem Wesen der Erfindung abzuweichen, das in dieser Offenbarung beschrieben ist.
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Abkürzungen
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In dieser Offenbarung haben die nachfolgenden Abkürzungen die folgenden Bedeutungen.
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Abkürzungen, die nicht definiert sind, haben ihre allgemein gültige Bedeutung.
- °C
- = Grad Celsius
- hr
- = Stunde
- min
- = Minute
- sek
- = Sekunde
- M
- = Mol
- mM
- = Millimol
- μM
- = Mikromol
- nM
- = Nanomol
- ml
- = Milliliter
- μl
- = Mikroliter
- nl
- = Nanoliter
- mg
- = Milligramm
- μg
- = Mikrogramm
- HPLC
- = Hochleistungsflüssigchromatographie
- LC
- = Flüssigchromatographie
- MS
- = Massenspektrometrie
- HF
- = Hydrogenfluorid
- DI
- = deionisiertes Wasser
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Referenzen
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Colinge, J. P., „Thin-film SOI devices: A perspective”, Microelectronic Engineering, v. 8, n 3–4, Seiten 127–47 (Dezember 1988).
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Horsley, D. A.; Daneman, M. J.; Hart, M. R.; Hogan, K.; Beerling, T.; Behin, B.; Kiang, M. H., „High performance MEMS-based 8*8-port optical switch”, CLEO/Pacific Rim 2003. The 5th Pacific Rim Conference an Lasers and Electro-Optics, Teil 1, Seite 99, v. 1 (2003).
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Alle Veröffentlichungen, Patente und Patentanmeldungen, die oben oder anderswo in dieser Anmeldung angegeben sind, sind hierin durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit zu demselben Umfang aufgenommen, als ob die Offenbarung jeder einzelnen Veröffentlichung, Patentanmeldung oder jedes Patents spezifisch und individuell angegeben wurde, um durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit aufgenommen zu sein.
