DE102007034289B3

DE102007034289B3 - Verfahren zur in-situ-Bestimmung der stofflichen Zusammensetzung von optisch dünnen Schichten, Anordnungen zur Durchführung und Anwendungen des Verfahrens

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Publication number: DE102007034289B3
Application number: DE102007034289A
Authority: DE
Inventors: Raik Hesse; Hans-Werner Prof. Dr. Schock; Daniel Dr. Abou-Ras; Thomas Dr. Unold
Original assignee: Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH
Current assignee: Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH
Priority date: 2007-07-20
Filing date: 2007-07-20
Publication date: 2009-01-29
Anticipated expiration: 2027-07-21
Also published as: US20100291714A1; JP2010533874A; WO2009012748A3; WO2009012748A2; US8338194B2; EP2179268A2

Abstract

Bekannte Verfahren basieren auf der Messung der Totalreflexion und analysieren Reflexionen von optischer Strahlung bei glatten Oberflächen. Sie benötigen daher eine Normierung durch Messung des Referenzlichtes oder anderweitiger Messung der Brechungsindizes. Sie sind dadurch nicht universell anwendbar, insbesondere nicht zur Prozesskontrolle von Verdampfungsprozessen. Die auf diesem Gebiet bekannten Kontrollverfahren arbeiten nur qualitativ anhand spezieller Charakteristika im Herstellungsprozess. Für eine echte, quantitative Regelung ist es jedoch essenziell, auch die zu regelnden Komponenten (optische Schichtparameter) messbar zu machen. Das erfindungsgemäße Verfahren bestimmt direkt die stoffliche Zusammensetzung von optisch dünnen Schichten und basiert auf einem optischen Schichtmodell, das von der elektromagnetischen Leitungstheorie mit Feldwiderständen abgeleitet wurde. Die abgeschiedene Schicht wird mit bevorzugt inkohärentem spektralen Licht, bevorzugt von einer Weißlichtquelle, bestrahlt, die Reflexionsintensitäten außerhalb der Totalreflexion werden mit einem ortsauflösenden optischen Detektor, bevorzugt CCD, erfasst und in das Schichtmodell eingespeist. Die charakteristischen Funktionen des Schichtmodells werden an die realen Prozesswerte angefittet und dienen der numerischen Ermittlung der optischen Schichtparameter, aus denen die konkrete Stoffzusammensetzung ableitbar ist.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur in-situ-Bestimmung der stofflichen Zusammensetzung von aus der Dampfphase auf einem Substrat abgeschiedenen, interferenzfähigen optisch dünnen Schichten mit den optischen Schichtparametern komplexer Brechungsindex n_komplex (mit Realteil: Brechungsindex n_Schicht und Imaginärteil: Absorptionskoeffizient κ_Schicht) und reale Schichtdicke d_Schicht, sowie auf Anordnungen zur Durchführung und Anwendungen des Verfahrens.
STAND DER TECHNIK
In der DE 699 17 899 T2 wird die Bestimmung der Dotierung eines Siliziumwafers mittels Reflexionsspektrometrie beschrieben. Es werden Referenz- und Probenmessungen aufgenommen und nach bekannten, physikalischen Berechnungsverfahren für den komplexen Brechungsindex und die Dicke einer optisch dünnen Schicht berechnet. Die Beschreibung der Formeln der optischen Reflexion von Strahlung ist ausführlich gezeigt, wodurch die Modellbildung der zu vermessenden Schicht nachvollziehbar ist. Allerdings ist die genaue Messung hierbei nur ex-situ möglich. Die Messung wird im Infrarot-Bereich durchgeführt, da die betrachteten Schichten in einem Dickenbereich liegen, der IR-Messung erforderlich macht, um eine interferometrische Welle zur Dickenbestimmung auswerten zu können.
Aus der DE 197 23 729 A1 ist ein Verfahren zur in-situ Bestimmung optischer Schichtkonstanten bei plasma- und ionenstrahlunterstütztem Ätzen und Beschichten bekannt. Es wird ein Verfahren zum Bestimmen von optischen Konstanten aus der Reflexion von Licht, verursacht durch die Eigenstrahlung der Quellen der Oberflächenbearbeitung, beschrieben. Während der Oberflächenbearbeitung werden aus auftretenden Interferenzen die Spektren der Reflexionen aufgenommen. Vier verschiedene Wellenlängen werden über einen Wellenlängenfilter einzeln detektiert. Aus den Messsignalen der normierten Strahlung wird die absolute (reale) Dicke der Schicht bestimmt. Dieses Verfahren kann jedoch nur bei Systemen mit einem Plasma oder einem Ionenstrahl zur Oberflächenbearbeitung angewendet werden, da die Intensität des Plasmas oder des Ionenstrahls zusätzlich aufgenommen werden muss. Das Substrat selbst wird nicht gemessen. Es wird ein normierter Brechungsindex gemessen, dessen wirklicher Wert im Nachhinein bestimmt wird. Die verwendeten Formeln entsprechen hier den Fresnelschen Gesetzen für ein Drei-Schicht-System (Luft-nichtabsorbierendes Medium-Substrat) und sind darauf beschränkt.
In der EP 1 435 517 A1 wird die Verwendung von spektroskopischen Ellipsometern zur Bestimmung dünnen Mehrschichtsystemen beschrieben. Ellipsometrie arbeitet jedoch nur zuverlässig bei sehr glatten Schichten. Außerdem ist eine ellipsometrische Messung nur ex-situ möglich, da die Reflexion durch ein Polarisationsmessverfahren ausgewertet werden muss. Die Auswertung erfolgt durch Änderung der Polarisation des einfallenden Lichtes und des daraus resultierenden Einflusses auf die reflektierte Strahlung. Die Bestimmung des komplexen Brechungsindexes erfolgt durch eine definierte Wellenlängen änderung. Das Verfahren arbeitet für Mehrschichtsysteme mit einem optischen Modell, welches jedoch auf der numerischen Anpassung (Anfitten) einer frequenzabhängigen Funktion von Dicke und Brechungsindex (ähnlich zur FFT, Fast Fourier Transformation) basiert.
Aus der EP 1 467 177 A1 ist ebenfalls ein Dickenmessverfahren für Mehrschichtsysteme bekannt. Dieses Verfahren basiert auf einer ex-situ-Messung, der eine Auswertung aufgrund einer Fourier-Transformation nachgeschaltet wird. Dabei wird Licht auf die Probe gestrahlt und durch die FFT ein Frequenzspektrum erstellt. Durch die Auswertung der Peaks der FFT werden die einzelnen Schichten in ihrer Dicke bestimmt. Es wird ein CCD (Charged Coupled Device) als ortsauflösender optischer Detektor für unterschiedliche Wellenlängen verwendet.
Aus der DE 10 2005 023 735 A1 ist ein ex-situ-Verfahren zur automatischen Durchführung einer Oberflächenuntersuchung bekannt, bei dem eine theoretische Kurve an eine Messkurve mit einem FFT-Verfahren oder Gradientenverfahren angepasst wird. Dabei werden jedoch Schichtdicken über 10 μm beobachtet, die nicht mehr als optisch dünne Schichten einzustufen sind. Das Reflexionsspektrum wird mit einem berechneten Spektrum verglichen. Zusätzlich wird ausschließlich ein FFT-Spektrum ausgewertet und die auftretenden Peaks dieses Spektrums betrachtet. Die Anzahl der Schichten wird durch das FFT-Spektrum bestimmt. Somit muss die Schicht bereits fertigprozessiert sein, da sonst kein Spektrum dieser Art aufgenommen werden kann. Aus diesem Spektrum werden dann unterschiedliche Näherungsverfahren abgeleitet.
In der DE 10 2005 023 737 A1 wird gezeigt, wie aus der totalen Reflexion die Schichtdicke oder der Brechungsindex einer dünnen Schicht bestimmt werden kann. Es wird die Bestimmung einer Schichtdicke oder eines Dispersionsparameter aus einem Reflexionsspektrum beschrieben. Dazu wird die Messung mit einem Modellspektrum verglichen. Beachtet wird jedoch nur die aktuell geänderte Schicht, wobei das verwendete Modell nicht weiter erläutert wird.
Die zuvor genannten Druckschriften liegen im Bereich der Analyse von Reflexionen von optischer Strahlung bei glatten Oberflächen. Alle Verfahren basieren auf der Messung der Totalreflexion und benötigen somit eine Normierung entweder durch Messung des Referenzlichtes oder durch nachfolgende Messung von Brechungsindizes mittels anderer Methoden. Verwendete optische Modelle basieren auf der Verwendung von Fresnel-Gleichungen. Kein Verfahren wird zur Regelung eines Verdampfungsprozesses von Materialien zur Gewinnung einer optisch dünnen Schicht eingesetzt.
Ein Verfahren für Abscheideprozesse von Chalkopyritdünnschichten auf bewegten Substraten ist beispielsweise aus der DE 102 56 909 B3 bekannt. Hierbei wird als Lichtquelle ein Laser mit kohärentem Licht einer Wellenlänge auf ein sich bewegendes Substrat gerichtet, um den Prozess der Abscheidung und Bildung einer Chalkopyritdünnschicht zu kontrollieren. Die Kontrolle in diesem Verfahren basiert auf der Streuung von Laserlicht an rauen Oberflächen. Der Prozess zur Aufdampfung von Cu(In, Ga)Se₂-Schichten wird in drei Stufen aufgeteilt. Die Stufe I umfasst die Verdampfung von Indium und Gallium (Koverdampfung oder sequenzielle Verdampfung), Stufe II die Koverdampfung von Kupfer und Stufe III die Koverdampfung von Indium und Gallium. Während des gesamten Prozesses wird zusätzlich Selen verdampft. Das Substrat wird in Material (Glas, Titan oder Kunststoffe) und Eigenschaften umfassend beschrieben. Verschiedene Konzepte der Substratbewegung werden aufgezeigt (Durchlauf, Rotation, Rolle-zu-Rolle). Es werden Konzepte zur Bewegung des verwendeten Lasers gegeben. Mit dem bekannten Verfahren ist es möglich, den Prozess kontrolliert durchzuführen. Die Prozesskontrolle bei dem bekannten Verfahren basiert auf Laser-Licht-Streuung (LLS) und nutzt einzelne charakteristische Punkte. Dabei werden die Streusignale des Laserlichts während der einzelnen Stufen protokolliert.
Insbesondere werden die Streusignale der zweiten Stufe genutzt, um stöchiometrische Verhältnisse in der abgeschiedenen Schicht abzuschätzen. Jedoch bietet diese Kontrolle nicht die Möglichkeit, einen Prozess reproduzierbar durchzuführen, da hierfür eine Regelung mit einer zahlenmäßigen Wertekenntnis der optischen Schichtparameter erforderlich ist. Es findet nur eine qualitative Überwachung des Prozesses statt. Bei qualitativen Abweichungen werden die Herstellungsparameter „Temperatur der Verdampfungsquellen" und „Geschwindigkeit des Substrats" entsprechend verändert.
In der Veröffentlichung I von R. Scheer et al.: "Cu(In_1-xGax)Se₂ growth studies by in situ spectroscopic light scattering" (Applied Physics Letters 82 (2003), p. 2091–2093) das Verfahren der LLS zu einer spektralen Lichtstreuung (SLS) erweitert, um die Abhängigkeit zwischen der Rauigkeit der abgeschiedenen Schicht und dem Streusignal erkennen zu können. Kohärentes Laserlicht arbeitet nur bei rauen Oberflächen. Bei glatten Oberflächen, wie sie in der Regel durch das Substrat bei Prozessbeginn vorliegen, ergeben sich keine auswertbaren Messsignale. Für die SLS wird anstelle eines Lasers eine weiße Lichtquelle und eine SSD-Spektrometer als Detektor verwendet. Ebenfalls eine Prozesskontrolle auf Basis der SLS ist aus der Veröffentlichung II von K. Sakurai et al. bekannt: „In situ diagnostic methods for thin-film fabrication: utilization of heat radiation and light scattering" (Progress in Photovoltaics: Research and Applications 12 (2004), p. 219–234), von der die vorliegende Erfindung als nächstliegendem Stand der Technik ausgeht. Eine Prozessregelung wird jedoch nicht besprochen. Auch hier sind die zahlenmäßigen Werte der optischen Schichtparameter nicht bekannt, sodass keine quantitative Kontrolle des Wachstums dünner Schichten und damit Regelung der Istwerte der Regelgrößen (optische Schichtparameter) an die Sollwerte durch Verstellung der Stellgrößen (Verfahrensparameter) vorgenommen werden kann.
Eine Möglichkeit zur quantitativen Kontrolle des Wachstums dünner Schichten wird beispielsweise in der US 5 450 250 ausgezeigt. In diesem bekannten Verfahren werden mit Hilfe eines Lasers und einer CCD-Kamera interferometrische Messungen zur Bestimmung der Dicke einer optisch dünnen Schicht durchgeführt. Mit einem Laser wird die Oberfläche eines Siliziumsubstrats beleuchtet. Mittels einer CCD-Kamera werden die Reflexionen des einfallenden Laserstrahls aufgezeichnet und ausgewertet. Das Verfahren basiert auf der Interferometrie (vergleiche aus DE 10 2005 050 795 A1 und DE 10 2006 016 132 A1 ). Hierbei überlagern sich auftreffende und reflektierte Strahlen derart, dass sie sich im Extremfall destruktiv oder konstruktiv überlagern können. Dadurch können absolute Dicken von dünnen Schichten bestimmt werden. Eine Bestimmung ist aber nur möglich, wenn die optischen Eigenschaften des gemessenen Materials hinreichend bekannt sind. Dazu muss vor allem die Größe des komplexen Brechungsindex bekannt sein. Weiterhin wird nicht berücksichtigt, dass die genannten Materialeigenschaften häufig Änderungen während des Abscheideprozesses erfahren. Somit wird in dem genannten Verfahren nur eine prinzipielle Möglichkeit zur quantitativen Prozesskontrolle und einer möglichen Regelung gegeben.
Für eine Prozesskontrolle im Sinne eines echten Regelkreises ist es essenziell, auch die zu regelnden Komponenten messbar zu machen, wie es beispielsweise in der US 7 033 070 B2 beschrieben wird. Zur Überwachung eines Kristallziehverfahrens (Float-Zone-Verfahren) für die Gewinnung von Siliziumeinkristallen wird mit Hilfe einer CCD-Kamera die Temperatur der Siliziumschmelze überwacht. Bei diesem Verfahren wird der gezogene Kristall lokal durch eine Halogenlampe erhitzt. Die Kamera ist auf den Bereich des Kristalls gerichtet, der durch die Halogenlampe erhitzt wird. Dabei misst die CCD-Kamera die Leuchtkraft der Schmelze mit Filterung des reflektierten und gestreuten Lichtes der Lichtquelle und schätzt dadurch die Temperatur ab. Die CCD-Kamera wird dafür mit Filtern ausgestattet, die infrarotes Licht sichtbar machen. Das bekannte Verfahren überwacht somit numerisch Schmelzen von Silizium durch die Eigenleuchtkraft der Schmelze. Allerdings lassen sich mit diesem Verfahren keine Angaben über die Zusammensetzung oder Dicken des Materials treffen. Vielmehr wird durch die Kamera überwacht, inwieweit der zu ziehende Kristall geschmolzen ist.
AUFGABENSTELLUNG
Die AUFGABE für die vorliegende Erfindung ist darin zu sehen, das eingangs genannte, gattungsgemäße Verfahren zur in-situ-Bestimmung der stofflichen Zusammensetzung von aus der Dampfphase auf einem Substrat abgeschiedenen, interferenzfähigen optisch dünnen Schichten so weiterzubilden, dass die stoffliche Zusammensetzung der abgeschiedenen Schicht unter Kenntnis der optischen Schichtparameter ermittelt werden kann. Dabei soll das Verfahren aber kostengünstig und störunanfällig in Echtzeit durchführbar sein. Eine bevorzugte Anordnung zur Durchführung des Verfahrens soll entsprechende Komponenten aufweisen.
Weiterhin ist die reproduzierbare Herstellung von hocheffizienten Halbleiterschichten für die Photovoltaik innerhalb eines kontinuierlichen Koverdampfungsprozesses unbedingt sicherzustellen. Die Kontinuität des Verdampfungsprozesses führt dabei zur Notwendigkeit eines in-situ-Verfahrens, welches eine Regelung zu jedem Zeitpunkt des Verdampfungsprozesses ermöglicht. Um regelnd einen Prozess kontrollieren zu können, ist es jedoch notwendig, dass der Regelungsmechanismus frei von Fehlern oder Störeinflüssen arbeiten kann und die Regelgrößen messbar darstellt. Ebenso ist es erforderlich, den Einfluss von nicht vermeidbaren Störquellen vernachlässigbar zu halten. In Anwendungen des Verfahrens nach der Erfindung soll deshalb auch eine Prozesskontrolle im Sinne eines auf die konkreten optischen Schichtparameter quantitativ zugreifenden Regelkreises durchführbar sein. Hierfür ist es essenziell, auch die zu regelnden Komponenten (Schichtparameter) messbar zu machen.
Die LÖSUNG für diese Aufgaben ist den nebengeordneten Verfahrens-, Erzeugnis- und Anwendungsansprüchen zu entnehmen. Vorteilhafte Weiterbildungen werden in den jeweiligen Unteransprüchen aufgezeigt, die im Folgenden im Zusammenhang mit der Erfindung näher erläutert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur in-situ-Bestimmung der stofflichen Zusammensetzung von optisch dünnen Schichten, die aus der Dampfphase auf einem Substrat abgeschieden werden. Dabei handelt es sich bei optisch dünnen Schichten um solche Schichten, bei denen der komplexe Brechungsindex n_komplex (Realteil: Brechungsindex n_Schicht; Imaginärteil: Absorptionskoeffizient κ_Schicht) und die reale Schichtdicke d_Schicht auswertbare optische Interferenzerscheinungen beeinflussen. Die Grenze der Interferenzfähigkeit ist erreicht, wenn die Schicht zu dick oder zu hoch absorbierend ist. In der Regel zeigen optische Schichten eine Dicke bis maximal dem 10fachen der eingestrahlten Wellenlänge bzw. einer Dicke unterhalb von 1000 nm.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst zur in-situ-Bestimmung der stofflichen Zusammensetzung solcher optisch dünnen Schichten während deren Herstellung zumindest folgende Verfahrensschritte:
Während der Abscheidung der optischen dünnen Schicht wird das Substrat auf der Abscheidungsseite mit inkohärentem Licht im sichtbaren optischen Bereich bestrahlt. Dabei wird Licht zumindest drei verschiedener Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃ auf die abgeschiedene Schicht gelenkt. Drei verschiedene Wellenlängen werden benötigt, da auch drei unbekannte optische Schichtparameter (Brechungsindex n_Schicht, Absorptionskoeffizient κ_Schicht und Schichtdicke d_Schicht) zu ermitteln sind. Inkohärentes Licht kann sowohl bei rauen als auch bei glatten Oberflächen eingesetzt werden. Die Verwendung von kohärentem Licht ist auf raue Oberflächen beschränkt.
Die von der abgeschiedenen Schicht ausgehende diffuse oder direkte Lichtstreuung wird in den drei verschiedenen Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃ ortsaufgelöst optisch detektiert. Es wird jeweils der zeitabhängige Verlauf der Reflexionsintensität R gemessen. Dabei wird das Licht aber so eingestrahlt, dass sich keine Totalreflexion ergibt. Eine totale Absorption tritt bei optisch dünnen Schichten ebenfalls nicht auf.
Die numerischen Werte der detektierten Reflexionsintensität R für die verschiedenen Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃ werden zeitlich parallel zur Messung in ein optisches Schichtmodell eingespeist, das somit zeitsynchron zum Abscheidevorgang abläuft. Dieses optische Schichtmodell basiert auf der allgemeinen Leitungstheorie, bekannt aus der elektrischen Nachrichtentechnik. Dabei wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jede abgeschiedene Schicht als elektromagnetischer Leiter mit einem veränderlichen Feldwellenwiderstand Z _G, einer Ausbreitungskonstanten γ und einer der Leiterlänge äquivalenten realen Schichtdicke d_Schicht interpretiert.
Das optische Schichtmodell wird für die verschiedenen Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃ numerisch ausgewertet. Es ergeben sich durch numerische Anpassung des Schichtmodells bzw. der dieses beschreibenden Funktion an den zeitlichen Verlauf der detektierten Reflexionsintensitäten die realen Werte für die optischen Schichtparameter (Brechungsindex n_Schicht, Absorptionskoeffizient κ_Schicht, reale Schichtdicke d_Schicht) der abgeschiedenen Schicht. Dabei wird die wellenlängenunabhängige reale Schichtdicke d_Schicht zum Referenzwert bestimmt, sodass das erfindungsgemäße Verfahren selbstreferenzierend ist. Eine Referenzbildung von außen mit zusätzlich zu erfassenden Größen, wie aus dem Stand der Technik bekannt, entfällt.
Aus den numerisch ermittelten Werten für die optischen Schichtparameter wird dann die aktuelle Materialzusammensetzung der detektierten abgeschiedenen Schicht bestimmt. Dies erfolgt durch Vergleich mit Standardwerten von Werten für optische Schichtparameter bekannter Materialzusammensetzungen.
In einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung ist vorgesehen, dass bei einem Wechsel der Materialzusammensetzung zwischen unterschiedlichen Schichten die ermittelten Werte der optischen Schichtparameter der vorangehenden Schicht gespeichert und als Referenzwerte für eine nächste Schicht eingesetzt werden. Deshalb kann das Verfahren nach der Erfindung auch für beliebige Stapel aus optisch dünnen Schichten eingesetzt werden, weil es immer die oberste Schicht gegenüber den darunter liegenden Schichten als Referenz analysiert. Des Weiteren kann vorteilhaft vorgesehen sein, dass zusätzlich noch die Reflexionsintensität, die durch eingestrahltes kohärentes Licht einer einzigen Wellenlänge hervorgerufen wird, gemessen wird (LLS). Hierdurch kann der Einfluss der Oberflächenrauigkeit der abgeschiedenen Schicht berücksichtigt werden. Dies setzt aber voraus, dass eine raue Oberfläche vorhanden ist. Glatte Oberflächen können mit kohärentem Licht nicht analysiert werden.
Nähere Einzelheiten zu den einzelnen Ermittlungen und Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und auch der bevorzugten Anordnung zur Durchführung des Verfahrens, die insbesondere eine optisch abbildende Vorrichtung, beispielsweise eine CCD- oder CMOS-Kamera für die Farben Rot, Blau und Grün, als optischem Detektor und eine Weißlichtquelle aufweist, sind dem speziellen Ausführungsteil zu entnehmen.
Eine bevorzugte Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung besteht in einer Ausbildung als in-situ-Prozesskontrolle bei der Herstellung von aus der Dampfphase auf einem Substrat abgeschiedenen optisch dünnen Schichten. Dabei wird das Verfahren in einen Regelkreis eingebunden, mit dem die berechneten Istwerte der optischen Schichtparameter der optisch dünnen Schichten als Regelgrößen auf vorgegebene Sollwerte durch Anpassung der Herstellungsparameter als Stellgrößen entsprechend den ermittelten Istwerten für die optischen Schichtparameter geregelt werden.
Zusätzlich kann das Verfahren nach der Erfindung auch dann noch als in-situ-Prozesskontrolle eingesetzt werden, wenn keine optisch dünnen Schichten, sondern absorbierende Schichten aufgewachsen werden. In diesem Falle kann das Verfahren nach der Erfindung zumindest zur Abschätzung der Stöchiometrie herangezogen werden. Dabei wird die Reflexionsintensität R der von der auf dem Substrat abgeschiedenen Schicht ausgehenden diffusen oder direkten Lichtstreuung außerhalb der Totalreflexion in zumindest zwei Wellenlängen λ₁, λ₂ entsprechend interpretiert. Eine deutliche Verlaufsänderung zeigt den Punkt der erreichten Stöchiometrie an. Weiterhin kann bei dem Verfahren nach der Erfindung auch eine gleichzeitige Temperaturüberwachung der Verdampfungsquellen über die ortsaufgelöste optische Detektion durch Interpretation der auftretenden Farbwerte der Temperaturstrahlung der Verdampfungsquellen erfolgen. Schließlich kann eine Anwendung auch auf raue Substrate oder raue abgeschiedene Schichten erfolgen, da durch die Verwendung von inkohärentem Licht hier keine Abhängigkeit besteht. Soll der Einfluss der Rauheit aber mitberücksichtigt werden, ist entsprechend kohärentes (Laser-)Licht zu verwenden. Nähere Einzelheiten zu den bevorzugten Anwendungen sind ebenfalls dem speziellen Beschreibungsteil zu entnehmen.
AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
Ausbildungsformen der Erfindung in allen drei beanspruchten Kategorien werden nachfolgend anhand der schematischen Figuren näher erläutert. Dabei zeigt:
1A Diagramm zur Überleitung der Leitungstheorie in optisch dünne Schichten,
1B Prinzipskizze zur Interferometrie an optisch dünnen Schichten,
2 Darstellung der Umrechnung der Zeitabhängigkeit der Reflexionsintensität in die Dickenabhängigkeit,
3A ... D Diagramme zur gefitteten Reflexion beim Abscheidungsprozess,
4 Diagramm zur Darstellung der Messsignale aller drei Farbkomponenten eines Bildsignals,
5 Prozessskizze für einen gesamten PVD-Prozess,
6 Stapel abgeschiedener optisch dünner Schichten für den gesamten PVD-Prozess,
7 REM-Aufnahme eines Stapels aus mehreren Schichten,
8 Skizze für eine Anordnung für einen gesamten PVD-Prozess,
9 Regelkreis zur Prozesskontrolle,
10 Messsignale eines CCD-Detektors (Stufe I),
11 Diagramm zum zeitlichen Intensitätsverlauf der Reflexionen (Stufe I),
12 Messsignale eines CCD-Detektors (Stufe II),
13 Diagramm zum zeitlichen Intensitätsverlauf der Reflexionen (Stufe II),
14 Vergleich Messsignale Erfindung/Stand der Technik und
15 Vergleich Messsignale auf rauen Schichten zwischen kohärenten und inkohärenten Lichtquellen.
I) THEORETISCHE GRUNDLAGEN DES VERFAHRENS NACH DER ERFINDUNG
Der Ansatz zur Entwicklung des Verfahrens nach der Erfindung liegt in der Wellentheorie. Diese Theorie beschreibt die Ausbreitung von Wellen in dielektrischen Medien und ist beispielsweise auf dem Gebiet der Hochfrequenztechnik bekannt. Bei der Erfindung wird die Wellentheorie auf optisch dünne Schichten übertragen. Jede Schicht wird als einzelne Leitung mit einem Parametersatz aus Ausbreitungskonstante, Feldwellenwiderstand und Dicke (entspricht der Leiterlänge) interpretiert und eindeutig beschrieben (vergleiche 1A). Im linken Teil der 1A sind zwei optisch dünne Schichten durch zwei Wellenwiderstände Z_F1, ZF2 und der Dicke d der gerade aufwachsenden, oberen Schicht dargestellt.
Der Feldwellenwiderstand Z_F ist über das Dielektrikum definiert, in dem sich die Welle befindet. Ein Material lässt sich eindeutig durch die Permeabilität μ und die Permittivität ε beschreiben.
Mit Hilfe der zwei genannten Größen lässt sich der Feldwellenwiderstand Z_F gemäß Gleichung (1) definieren. Dabei gilt gemäß einer anderen Schreibweise für den Feldwiderstand Z_F ebenfalls:
Der Wert n ist der (reale) Brechungsindex und κ der Extinktionskoeffizient (imaginärer Brechungsindex). ZF₀ ist hierbei der Wellenwiderstand des Vakuums und eine Naturkonstante. Somit werden bei einer einzigen Schicht bereits zwei verschiedene Wellenlängen zur Systemlösung benötigt, da zwei Unbekannte (n und κ) auftreten.
Wächst jetzt eine weitere unbekannte Schicht auf der nun bekannten Schicht auf, greift die nachfolgende Formel, die die Dicke der Schicht mit erfasst. Ursprung der Gleichung ist die Telegraphengleichung (allgemeine Form der Wellengleichung). Die bekannte Schicht (Z_F1; bei einer ersten abzuscheidenden Schicht handelt es sich dann um Substrat, bei jeder weiteren Schicht um die darunter liegenden Schichten) und die aufwachsende (unbekannte) Schicht (Z_F2; immer die oberste Schicht) werden zu einer gemeinsamen Schicht (Z_G) zusammengefasst, die von der Dicke, und dem komplexen Brechungsindex abhängig ist. Somit werden zur Ermittlung der drei unbekannten Größen drei verschiedene Wellenlängen bei der Detektion benötigt.
In der 1B sind interferierende Strahlen in optischen dünnen Schichten mit den Schichtwiderständen ZF₁, ZF₂ (optisch dünne Schichten) und ZF₃ (Substrat, im gewählten Ausführungsbeispiel aus Molybdän) gegenüber Luft („air") dargestellt. Die erste Schicht (Schichtdicke 20–30 nm) besteht aus einer Verbindung des verdampften Selens mit dem Molybdän des Substrats, die nächste Schicht besteht aus einer Verbindung von Gallium und Selen. Unbekannt sind die Schichtdicke Δd (bei bekannter Temperatur der Verdampfungsquellen), der Brechungsindex n (Realteil) von Gallium aus der dritten Hauptgruppe (Ga/III) und der Absorptionskoeffizient κ (Imaginärteil) von Ga/III.
In der Feldwellenwiderstandstheorie werden beide Schichten zu einem Gesamtwiderstand Z_G zusammengefasst. Es gilt:
Mit dem Gewinn des Gesamtwiderstands Z_G der beiden Schichten kann die Reflexionsintensität R der einfallenden Lichtstrahlung von dem Schichtsystem errechnet werden. Es gilt mit Z_F0 als Feldwellenwiderstand des Vakuums:
Der Wert γ (Ausbreitungskonstante) beschreibt die Ausbreitung einer Welle und wird nur durch den imaginären Brechungsindex und die verwendete Wellenlänge beschrieben:
In einem Verdampfungsprozess führt die Berechnungseinheit die Berechnungen der Gleichungen (2) und (3) in-situ durch, um die Dicke und den komplexen Brechungsindex zu bestimmen. Dazu werden die Messsignale optischen Detektors in den drei verschiedenen Wellenlängen mit dem genannten optischen Schichtmodell numerisch angepasst („angefittet" durch Einsetzen variierter Werte für komplexen Brechungsindex und Schichtdicke) und mit Ergebnissen der Formeln 2 und 3 verglichen.
II) ABLAUF DER BERECHNUNGEN DES KOMPLEXEN BRECHUNGSINDEX UND DER DICKE EINER AUFGEDAMPFTEN SCHICHT AUF EIN BEKANNTES SUBSTRAT.
Vorbemerkung: Die Verwendung von drei Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃ ist für das Verfahren nach der Erfindung notwendig. Der Grund dafür liegt in der fehlenden Referenzgröße des eingestrahlten Lichtes. Das Licht gelangt in der Regel in die Verdampfungskammer über eine Scheibe, die regelmäßig unfreiwillig mitbedampft wird. Somit nützt auch die Kenntnis der Intensität der Strahlungsquelle nichts, da eine bedampfte Scheibe, durch die das Licht durchstrahlt, die Charakteristik des Lichts stark beeinflusst. Bei der Messung der Reflexion musste deshalb bei der Erfindung eine andere Referenz gefunden werden. Eine der drei unbekannten Größen (realer und imaginärer Brechungsindex sowie die Dicke) sollte als Referenz dienen. Der komplexe Brechungsindex ist aber wellenlängenabhängig und kann somit nicht herangezogen werden. Die Dicke ist jedoch nicht wellenlängenabhängig und kann somit als Referenz genutzt werden, da sie für alle gemessenen Wellenlängen identisch sein muss. Das Verfahren nach der Erfindung kann daher als „selbstreferenzierend" bezeichnet werden.
Ausgangspunkt der Berechnung für das Verfahren nach der Erfindung ist die Messung der Reflexionsintensität in drei verschiedenen Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃. Hierfür kann besonders vorteilhaft ein CCD („Charged Coupled Device") als optischer Detektor benutzt werden. Durch das CCD liegt die Reflexionsintensität R für drei Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃ (Rot, Grün und Blau) vor, die einzeln ausgewertet werden. Zu beachten ist hierbei, dass die Reflexionsintensität über der Zeit vorliegt. Die Umrechnung von Zeit in Dicke erfolgt während des Beginns des Abscheidungsprozesses anhand der auftretenden Interferenzmaxima. Die errechnete Dicke ist die optische Dicke d_opt, d. h. es bleibt der bisher unbekannte Brechungsindex in der Dicke vorerst enthalten. Es gilt: 2·n·d·cosφ = (m + 12 )λ (5)
Hierbei entspricht m der Interferenzordnung, φ ist der Einfallswinkel, λ die Wellenlänge des einfallenden Lichtes. Mit Hilfe der Gleichung lässt sich die Umrechnung von der zeitabhängigen Darstellung in eine dickenabhängige nachvollziehen.
Bei gegebenen Verhältnissen errechnet sich die optische Schichtdicke d_opt als die Hälfte der Wellenlänge λ_R des zeitlichen Verlaufs der Reflexionsintensität
Die 2 zeigt ein Diagramm zur Umrechnung der Zeitabhängigkeit der Reflexionsintensität R (Ordinate: RGB-Signal, Abszisse: Zeit/time in beliebiger Einheit) in die Dickenabhängigkeit. Der Parameter d_opt errechnet sich aus dem Quotienten der realen Schichtdicke d_schicht und dem komplexen Brechungsindex n_komplex:
Die Reflexionsintensität lässt sich mit Hilfe des Wellenwiderstands gemäß Gleichung (3) definieren. Der Wellenwiderstand des Vakuums Z_F0 ist bekannt und somit kann durch Umstellung der Gleichung 3 der Gesamtwiderstand Z_G der aufgedampften Schicht berücksichtigt werden. Der Widerstand Z_G beschreibt die aufgedampfte Schicht und das darunter liegende Substrat. Um die beiden Schichten voneinander zu trennen, wird noch Gleichung (2) unter Berücksichtigung von Gleichung (4) angewendet.
Durch einen Fit wird die Gleichung (2) mit den gemessenen Reflexionsintensitäten verglichen. Dabei wird für alle drei gemessenen Wellenlängen einzeln eine Bestimmung der Messwerte durch den Fit der Gleichung (2) durchgeführt.
DIE BERECHNUNGSSCHRITTE IM ÜBERBLICK:

I) Für alle drei Wellenlängen wird die wirkliche Dicke d numerisch berechnet, wobei die Dicke der aufgedampften Schicht für alle drei Wellenlängen den gleichen Wert besitzen muss.
II) Für jede der Wellenlängen wird unter Verwendung der berechneten Dicke aus Schritt 1 die Gleichung (2) gelöst. Hierbei wird die Reflexionsmessung jeder einzelnen Wellenlänge mit Gleichung (5) und eingesetzter Gleichung (2) angefittet. Der Fit wird derart gestaltet, dass das bekannte Substrat und die bekannte Dicke in Gleichung (2) eingesetzt werden. Der Wert γ kann durch Gleichung (4) beschrieben werden. Somit bleibt noch eine numerische Gleichung für den Wellenwiderstand der aufgedampften Schicht übrig. Diese Gleichung wird angefittet und bei dem kleinsten Fehler werden die reelle Dicke und der Brechungsindex bestimmt.
III) Für den gesamten Prozess werden Schritt 1 und 2 solange wiederholt, bis die Grenze der Interferenzfähigkeit erreicht ist (Schicht zu dick oder zu hoch absorbierend).

Die 3A zeigt die gefittete Reflexion (durchgezogene Linie) an die gemessenen Reflexionsintensitätswerte (+) von Ga₂Se₃ für einen Prozess bei der Abscheidung (Ordinate: RGB-Signal, Abszisse: Zeit/time in beliebiger Einheit). In der 3B ist beispielhaft gezeigt, wie das Verfahren nach der Erfindung arbeitet. Während der Messung läuft der Fit (das optische Schichtmodell) mit und errechnet die Dicke und den komplexen Brechungsindex während des Prozesses. Während die Dicke in 3B gut sichtbar als Achse der Zeit gegenübergestellt ist, ist die Messung des komplexen Brechungsindexes nicht sichtbar mit enthalten. Bei optisch dünnen Systemen ist es nur möglich, die Dicke und den komplexen Brechungsindex als Quotient zu bestimmen. Somit werden mehr Informationen benötigt, um den Brechungsindex zu bestimmen. Aus der Interferometrie ist bekannt, dass drei Wellenlängen ausreichend sind (Dicke und komplexer Brechungsindex). Bei Weißlicht stehen der Messung unendlich viele Wellenlängen zur Verfügung. Die 3C zeigt den zeitlichen Intensitätsverlauf der roten (Kreise) und der blauen (Quadrate) Reflexionen bei einer gleichzeitigen Verdampfung von Ga und Se auf eine Molybdänfolie als Substrat, während Cu und In geschlossen sind. Der Einfluss des sich zunächst bildenden MoSe ist durch einen Pfeil gekennzeichnet. Wie bei 3B ist wieder gut abzuleiten, dass die optische Schichtdicke dem halben Abstand zwischen den beiden Minima entspricht. Am Ende dieser ersten Verdamp fungsphase in Stufe I ist die Zusammensetzung der abgeschiedenen Schicht durch Kenntnis von komplexem Brechungsindex und realer Schichtdicke genau bekannt und wird als Referenz für die nachfolgende Aufdampfung von In und Se (bei geschlossenen Ga und Cu) abgeschiedene Schicht verwendet. Die 3D zeigt den entsprechenden zeitlichen Intensitätsverlauf der roten (Kreise) und der blauen (Quadrate) Reflexionen in Stufe I. Gezeigt ist auch die auftretende Absorption durch die abgeschiedene Schicht durch eine entsprechende Simulation der Kurveneinhüllenden. Am Ende der zweiten Verdampfungsphase in Stufe I ergibt sich aus den berechneten optischen Schichtparametern ein Anteil Ga/III von 0,5028 als Anteil Ga zum Anteil In + Ga (Ga/Ga + In). Für die nachfolgenden Prozesse ist also die Zusammensetzung dieser Schicht bekannt und kann entsprechend berücksichtigt werden.
Die gezeigte Routine wird für alle drei Wellenlängen durchgeführt. Für die Phase einer Verdampfung von Gallium und Selen (Stufe I, sequenzielle Verdampfung von Gallium (bei Gallium Null wird Indium verdampft, dauerhafte Verdampfung von Selen) zeigt 4 (Ordinate: RGB-Signal, Abszisse: Zeit/time in beliebiger Einheit) gleichzeitig alle drei ausgewerteten Wellenlängen. Die Dreiecke zeigen die Auswertung der blauen Wellenlänge, die Quadrate der grünen Wellenlängen und die Kreise der roten Wellenlänge.
III) ANWENDUNG DER BERECHNUNGEN AUF EIN KONKRETES AUSFÜHRUNGSBEISPIEL.
Das Ausführungsbeispiel für das Verfahren nach der Erfindung bezieht sich auf die sequenzielle Koverdampfung von Metallen und nichtmetallischen Elementen der V. bis VII. Hauptgruppe, wobei es mindestens eine Sequenz des Verdampfens gibt. Ein möglicher zeitlicher Ablauf der Verdampfung für die Elemente A (z. B. In), B (z. B. Ga), C (z. B. Cu) und D (z. B. Se) ist der 5 zu entnehmen. Der hier beschriebene Prozess ist eine sequenzielle Koverdampfung des Typs Ga + Se, gefolgt von In + Se, um einen Schichtstapel aus Ga₂Se₃ und In₂Se₃ zu erhalten. Der mit diesem Verdampfungsprozess in der Stufe I erzeugbare Stapel aus optisch dünnen Schichten ist schematisch in der 6 dargestellt. Eine hochauflösende REM-Aufnahme eines mit der Prozesskontrolle nach der Erfindung hergestellten komplexen Stapels aus mehreren, übereinander geschichteten optisch dünnen Schichten zeigt das Foto in 7. Mit dem Verfahren nach der Erfindung kann immer die jeweils oberste abgeschiedene Schicht in Bezug auf die darunter liegenden Schichten als Referenzschicht bezüglich ihrer stofflichen Zusammensetzung analysiert werden. Daher ist das Verfahren auch auf Stapel mit beliebiger Anzahl einzelner Schichten anwendbar. In der Stufe II des oben genannten Prozesses wird eine absorbierende Cu-haltige Schicht erzeugt, auf die Interferometrie nicht anwendbar ist. Hier kann das Verfahren nach der Erfindung aber zu einer Abschätzung der Stöchiometrie herangezogen werden. In der Stufe III werden dann wieder analysierbare optisch dünne Schichten abgeschieden.
In der 8 ist der grundsätzliche Aufbau einer Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung dargestellt. In einer PVD-Kammer PVD werden die Elemente A, B, C, D sequenziell verdampft und scheiden sich auf der Abscheidungsseite des im Ausführungsbeispiel rotierenden Substrat S als Verbundschichten ab. Die sich abscheidenden Schichten reflektieren dabei in Abhängigkeit von ihrer Zusammensetzung eingestrahltes Licht als diffuse oder direkte Reflexionen inkohärenter Strahlung (keine Totalreflexion). Während des ganzen Abscheidungsprozesses werden die diffusen oder direkten Reflexionen mit zumindest einem ortsauflösenden optischen Detektor D1 aufgenommen. Ein weiterer Detektor D2 kann beispielsweise orthogonal zum ersten Detektor D1 seitlich vom Substrat S vorgesehen sein. Die optische Strahlung interagiert mit der aufgedampften optisch dünnen Schicht in charakteristischer Weise, sodass aus der Reflexion mit den Detektoren D1, D2 die Qualität der aufgedampften Schicht direkt bezüglich ihrer Zusammensetzung beurteilt werden kann und bei jeglichen Mängeln der Regelkreis eine Korrektur des Prozesses ausgeführt werden kann. Im gewählten Ausführungsbeispiel werden die Verdampfungsquellen A, B, C, D, X, Y gleichzeitig als inkohärente Lichtquellen ILQ genutzt, um Licht verschiedener Wellenlängen auf die Abscheideseite des Substrats S einzustrahlen. Alternativ oder zusätzlich können auch Weißlichtquellen ILQ (ohne Verdampferfunktion) mit einem unendlichen Wellenlängenspektrum eingesetzt werden. Zusätzlich kann eine kohärente Lichtquelle KLQ (hier eine Laser) vorgesehen sein, um den Einfluss der Oberflächenrauigkeit der sich abscheidenden Schichten berücksichtigen zu können. Ebenso können weitere Verdampfungsquellen X, Y, beispielsweise zur Verdampfung von nichtmetallischen Elementen, vorgesehen sein.
Die Regelung des Koverdampfens benötigt keine räumliche Trennung der einzelnen Verdampfungssequenzen, sie schließt sie aber auch nicht aus. Wesentlich für die Regelung des Aufdampfprozesses ist die Reflexionsmessung und Auswertung der auf dem bewegten Substrat auftreffenden optischen Strahlung. Dazu muss die Strahlung örtlich voneinander getrennt werden, um die einzelnen Strahlungen in dem System auswerten zu können. Zu diesem Zweck wird der ortsauflösende optische Detektor D, beispielsweise eine mit optischen Instrumenten ausgestattete CCD-Kamera, innerhalb oder außerhalb der PVD-Kammer PVD angebracht. Bei einer Anbringung außerhalb der PVD-Kammer PVD wird ein entsprechendes Fenster F in der Kammerwand vorgesehen, das während des Verdampfungsprozesses ebenfalls mit einer Abscheideschicht belegt wird, sodass eine externe Referenzierung des Regelungssystems nicht möglich ist. Dies ist bei dem Verfahren nach der Erfindung durch seine Selbst-Referenzierungsfähigkeit auch nicht erforderlich. Die CCD-Kameras wandeln mit Hilfe einer Anordnung von optischen Sensoren empfangene optische Strahlung im Wellenlängenbereich von 400 nm bis 700 nm in Farbwerte um. Diese entsprechen dann der auftreffenden Wellenlänge und sind mit der spektralen Empfindlichkeit der einzelnen Sensoren des CCD-Chips berechnet worden. Eine CCD-Kamera besteht aus einem Array von optischen Sensoren und kann dadurch die auftreffenden Signale lokal trennen. Durch den Einsatz von CCD-Kameras ist die Art der optischen Strahlung nicht begrenzt. Vielmehr kann dadurch jegliche optische Strahlung im sichtbaren Spektrum zur Überwachung eingesetzt werden. Ferner sind die Anzahl und der Ort der CCD-Kameras beliebig und kann aufgrund der Qualität der verwendeten Kameras frei gewählt werden. Die allgemeine Kontrolle von bewegten oder nichtbewegten Substraten im Zusammenhang mit einer ortsaufgelösten optischen Detektion wird ebenfalls durch den Einsatz einer CCD-Kamera, die mit ihrer Optik in Richtung des Substrats ausgerichtet wird, besonders elegant gelöst.
Bevorzugt kann das Verfahren nach der Erfindung als Prozesskontrolle für einen Verdampfungsprozess der oben erläuterten Art eingesetzt werden. Durch die numerische Ermittlung der optischen Schichtparameter ist eine quantitative Regelung des Prozesses durch Beeinflussung der Verfahrensparameter möglich. Dadurch unterscheidet sich diese Regelung bedeutsam von den bekannten Regelungen auf diesem Gebiet, mit denen nur eine qualitative Regelung (nach vorgegebenen charakteristischen Punkten) ohne genaue numerische Kenntnis der optischen Schichtparameter möglich ist. Die Funktion des zugehörigen Regelkreises ist in 9 für den allgemeinen Fall (vergleiche 8) schematisch angegeben. Die Detektoren D1 und D2 dienen der Messung der Reflexionsintensitäten und übertragen das Messsignal in die Kontrolleinheit CU. Die Kontrolleinheit CU nutzt die gemessen Signale unter der Verwendung der Art der zur Regelung verwendeten Lichtquellen (ILQ, KLQ). Hierbei ist der Betrieb der Lichtquellen frei wählbar. Es kann sich hierbei um gechoppte oder ungechoppte Lichtsignale handeln. Aus den gemessenen Signalen mit Korrelation zu den verwendeten Lichtquellen regelt die Kontrolleinheit die Bewegung des Substrats S, sowie die Verdampfungsquellen A, B, C, D, X, Y (X, Y können beispielsweise nichtmetallische Verdampfungsquellen sein). Nach der eventuell erforderlichen Änderung der Materialquellen (Änderung der Verdampfungsrate) oder des Substrats (Änderung der Verfahrgeschwindigkeit) benutzt die Kontrolleinheit CU erneut die eingehenden Messsignale und regelt dadurch kontinuierlich und in-situ den Verdampfungsprozess. In der 10 ist beispielhaft das Messsignal eines optischen CCD-Detektors mit sichtbaren Reflexionen der Lichtquellen sowie der Temperaturen der Verdampfungsquellen für die Stufe I des beispielhaft ausgewählten 3-Stufen-Aufdampfprozesses von Cu(In, Ga)Se₂-Dünnschichten aufgezeigt. Für diese Messsignalaufnahme befindet sich die CCD-Kamera im Boden der PVD-Kammer und ist mit ihrer Optik senkrecht in Richtung des Substrats S ausgerichtet (vergleiche 8)

Im Einzelnen bedeutet in der 10:

Reflection of Lightsource A_A, A_B, A_C, A_D	Optische Reflexion der Verdampfungsquellen an Teilen der PVD-Kammer bzw. am Substrat/Schicht (beispielhaft hier dargestellt: A_B, A_C)
Reflection of Lightsource B	Optische Reflexion einer Lichtquelle
Source A, B, C, D, X, Y	Verdampfungsquellen (beispielhaft hier dargestellt: A, B, C, X) Quelle A: 935°C, Quelle B: 910°C, Quelle C: 1300°C
Noise of external light	Störlicht, welches von der CCD-Kamera örtlich getrennt aufgenommen und dadurch gefiltert und vernachlässigbar wird
Substrate	Schematische Lage des Substrats innerhalb der FIGUR 10

Neben dem Einsatz einer CCD-Kamera zur ortsaufgelösten Messung unterschiedlicher Lichtquellen ist gleichzeitig durch den Einsatz einer CCD-Kamera die Möglichkeit zur Überwachung der Funktion der Verdampfungsquellen durch eine Abschätzung ihrer Temperatur über die Kontrolleinheit CU gegeben. In der Graudarstellung in 10 sind die Farben des originalen Messprotokolls nur durch ihren Grauwert wiedergegeben. Das originale Messprotokoll zeigt eine rote Reflexion der Lichtquellen A_C und B, eine grüne Reflexion der Lichtquellen A_B und der Verdampfungsquelle B und X sowie beim externen Rauschen und eine blaue Reflexion bei den Verdampferquelle A und C (mit roten Inseln). Während die Verdampfungsquellen A und B näherungsweise die gleiche Temperatur aufweisen und dadurch eine ähnliche Temperaturstrahlung, -verteilung und -Farbe aufweisen, wird die Verdampfungsquelle C bei einer deutlich höheren Temperatur betrieben. Die höhere Temperatur wird durch die CCD-Kamera als blaue Farbe dargestellt. Bei einer fehlerhaften Funktion könnte die Verdampfungsquelle keine Blaufärbung annehmen, sondern würde nicht sichtbar sein. Die Verdampfungsquelle C besitzt aufgrund der hohen Temperatur intensive Punkte, die durch andere Farben als Blau innerhalb der Temperaturverteilung gemessen werden. Die CCD-Kamera ist dem menschlichen Auge angepasst, wodurch Bereiche höchster Intensität als grüne Farbe dargestellt werden, da das menschliche Auge die höchste Empfindlichkeit für grün besitzt.
In der 10 sind die Reflexionen der einzelnen Lichtquellen (auch Verdampfungsquellen) dargestellt. Für den Einsatz als Messsignal für einen Regelkreis müssen die Messsignale zunächst für semitransparente, optisch dünne Schichten durch die Kontrolleinheit CU ausgewertet werden. Die CCD-Kamera trennt die Reflexionen lokal voneinander und ermöglicht dadurch eine separate Auswertung innerhalb der Kontrolleinheit. Anschließend wandelt die Kontrolleinheit die gemessenen, separaten Reflexionsintensitäten der einzelnen Lichtquellen in numerische Intensitäten um und trägt sie in einem zeitabhängigen Verlauf auf.
In 11 ist der zeitliche Verlauf der durch die Kontrolleinheit verarbeiteten lokal getrennten Reflexionsintensitäten an der Substratoberfläche dargestellt (Rot-Grün-Blau-Intensität „RGB-Intensity" in beliebiger Einheit (a. u.) über der Zeit „time"). Die Wellenlängen von Lichtquellen A und B sind mit ihrer Wellenlänge angegeben. In der verwendeten, beispielhaften Verdampfungsanlage wurde als Lichtquelle B ein Lasermodul verwendet. Die Lichtquelle A ist zurückzuführen auf die Temperaturstrahlung der Quelle A (hier: Galliumschmelze). Aus den physikalischen Gesetzen, die zur Bestimmung einer optisch dünnen Schicht hinlänglich bekannt sind, ist es mit zwei unterschiedlichen Wellenlängen möglich, die Dicke der entstandenen Schicht sowie den komplexen Brechungsindex (zwei Komponenten) der abgeschiedenen Schicht zu bestimmen (siehe oben). Weiterhin ist ein Unterschied zwischen dem Verhalten der kurzwelligen Temperaturstrahlung der Quelle A und der langwelligen Strahlung der Lichtquelle B in der 11 erkennbar. Die Intensität dieser Strahlung nimmt sichtlich ab. Dadurch kann durch die Kontrolleinheit ermittelt werden, dass die abgeschiedene Substanz die blaue Strahlung absorbiert. Im Gegensatz dazu wird die rote Strahlung nicht absorbiert, sichtbar gemacht dadurch, dass das Interferenzsignal nur unwesentlich abnimmt. Die Kontrolleinheit besitzt Daten über die zu erwartende Schicht auf dem Substrat und bestimmt mit Hilfe dieser Daten, die in Form von Stufendiagrammen und Werten für den wellenlängenabhängigen komplexen Brechungsindex vorliegen, die optischen Schichtparameter und davon abhängig die Schichtzusammensetzung der gebildeten Substanz. Bei dem gezeigten Beispiel gemäß 11 liefert die Kontrolleinheit die Information, dass es sich bei der abgeschiedenen Schicht um Ga₂Se₃ handelt. Diese Substanz besitzt einen Brechungsindex von 2.4 und absorbiert erst bei einer Wellenlänge unterhalb 580 nm.
Das Verfahren nach der Erfindung wird nur begrenzt durch die Dicke der abgeschiedenen Schicht, da ab einer Dicke von ungefähr dem Zehnfachen der Wellenlänge der auftreffenden Strahlung die Interferometrie nicht mehr gültige Ergebnisse liefert. Diese Begrenzung wird aber durch die Beschränkung der Erfindung auf optisch dünne Schichten nicht erreicht und ist somit vernachlässigbar. Für optisch dünne Schichten liefert das Verfahren nach der Erfindung in einer Ausführungsform gemäß 8 für die interferometrischen Berechnungen eine hinreichende Regelmöglichkeit und kann somit für den Zwecke einer Prozesskontrolle eingesetzt werden. Trotzdem kann mit dem Verfahren nach der Erfindung aufgrund der speziellen optischen Auswertung für absorbierende Schichten zumindest eine stöchiometrische Abschätzung durchgeführt werden. Eine solche Abschätzung ist beispielsweise auch aus der DE 102 56 909 B3 bekannt.
Am Beispiel der Aufdampfung einer CuInGaSe₂-Schicht soll die Vorgehensweise dargelegt werden. In der Stufe I wurde eine semitransparente Schicht aus Indium, Gallium und Selen auf dem Substrat abgeschieden. In der 12 ist das Messsignal der CCD-Kamera für das Verdampfen von Kupfer in der Stufe II auf die eben beschriebene semitransparente Schicht dargestellt. Es wird ein beispielhaftes Messsignal des Detektors mit sichtbarer Reflexion der Lichtquellen, sowie der Temperatur der Verdampfungsquellen für Stufe II gezeigt.

Im Einzelnen bedeutet in der 12:

Reflection of Lightsource AC	Optische Reflexion der Kupferschmelze auf dem Substrat
Reflection of Lightsource B	Optische Reflexion einer Lichtquelle auf dem Substrat
Source A, B, C, D, X, Y	Verdampfungsquellen (beispielhaft hier dargestellt: A, B, C, X) Quelle A: 935°C, Quelle B: 910°, Quelle C: 1300°
Substrate	Schematische Lage des Substrats innerhalb der FIGUR 12

Die 12 zeigt den aufgezeichneten Bereich der CCD-Kamera, der zur Regelung des Prozesses dient. Im Vergleich zu 10 ist hier das Störsignal einer externen Strahlung ausgeschnitten worden, machbar durch die örtliche Auflösung des Messsignals. Während dieses beispielhaften Prozesses verursacht die Rotation eine teilweise Überdeckung der beiden Lichtquellen A und B. Die Kontrolleinheit ist aufgrund der Verarbeitung von kontinuierlichen Messsignalen jedoch in der Lage, beide Reflexionen zu trennen und einzeln auszuwerten. Die genannte Reflexion der Lichtquelle B entspricht der bereits beschriebenen beispielhaften Lichtquelle für die Temperaturschätzung der Verdampfungsquellen zum Funktionsnachweis.
Das Ziel in diesem beispielhaften Prozess ist die Abschätzung der Stöchiometrie in der Stoffmenge aus den Metallen Indium und Gallium und dem Metall Kupfer. Für eine stöchiometrische Cu(In, Ga)Se₂-Dünnschicht sollten die Mengen an Indium und Gallium der Menge von Kupfer auf dem Substrat entsprechen. Die Kontrolleinheit ist aufgrund der Zielzusammensetzung für diese Substanz kalibriert und kann dadurch die Abschätzung für die Stöchiometrie durchführen. In diesem konkreten Beispiel misst die CCD-Kamera den Prozess, bis die verarbeiteten Messsignale in der Kontrolleinheit das Auftreten eines Kupferselenid (Cu_2-xSe)-Belages auf der Oberfläche der abgeschiedenen Schicht detektieren. Für eine CCD-Kamera ist dieser Effekt durch das kontinuierliche Ansteigen der Intensität der Reflexion der Lichtquelle A_C sichtbar mit gleichzeitigem Eintreten einer Abnahme des reflektierten der Lichtquelle B in dem beispielhaften System.
Die 13 zeigt den zeitlichen Verlauf der durch die Kontrolleinheit ausgewerteten Messung der CCD-Kamera (Rot-Grün-Blau-Intensität „RGB-Intensity" in beliebiger Einheit (a. u.) über der Zeit „time"). Der Verlauf der Temperaturreflexion der Kupferquelle (obere Kurve, Farbe Grün, „Intensity from Lightsource A") ist zusammen mit der Reflexion der Lichtquelle B (hier: Laser der Wellenlänge 635 nm, untere Kurve, Farbe Rot, Intensity from Lightsource B") dargestellt. Das beschriebene Verhalten ist in der 13 kenntlich gemacht durch das Oval („Approximation of stoichiometry"). Das Auftreten dieses Verhaltens genügt der Forderung nach einer Abschätzung der Stöchiometrie innerhalb der abgeschiedenen Schicht.
Zur Kontrolle des Verfahrens nach der Erfindung zur Messung von optischen Reflexionen werden die Auswertungen der Kontrolleinheit mit denen des Kontrollsystems nach der DE 102 56 909 B3 verglichen. Bei diesem bekannten Kontrollsystem wird eine Photodiode mit nachfolgendem Lock-In-Verstärker verwendet. Die Photodiode empfängt ein moduliertes reflektiertes Signal von der Substratoberfläche, integriert das gesamte Signal und extrahiert zur Analyse das modulierte Signal. Somit liegt keine örtliche Auflösung der verschiedenen Signale vor. Trotzdem ist – wie bereits erwähnt – eine qualitative Kontrolle mit dem bekannten Verfahren nach der DE 102 56 909 B3 anhand von charakteristischen Einzelpunkten möglich. Die 14 zeigt einen Vergleich zwischen beiden Methoden im zeitlichen Verlauf des gesamten Regelprozesses nach der Erfindung (Rot-Grün-Blau-Intensität „RGB-Intensity" in beliebiger Einheit (a. u.) über der Zeit „time") mit zusätzlicher Angabe des Verlaufs nach dem Verfahren gemäß der DE 102 56 909 B3 . Die in Stufe 1 untere, hellgraue Kurve zeigt den zeitlichen Verlauf der Reflexionsintensität der Farbe Grün (aus dem RGB-Signal) und die obere, dickschwarze Kurve den zeitlichen Verlauf der Reflexionsintensität von einem Laserspot (Farbe Rot) nach der Erfindung. Die mittlere, dünnschwarze Kurve zeigt im Vergleich den Signalverlauf aus dem Verfahren nach der DE 102 56 909 B3 . In Stufe I ist ein sehr ähnliches Ergebnis bei den Messungen erkennbar (vergleiche obere beiden Kurven), die untere Kurve für das Verfahren nach der Erfindung zeigt die generelle Unempfindlichkeit des Lasersignals während der Stufe I bei einem relativ glatten Substrat/Schicht. Allerdings ist die Messung nach der DE 102 56 909 B3 stark fehleranfällig, da im Prozess von rauen Schichten ausgegangen werden muss. Ein Problem dabei ist, dass Lasersignale, d. h. kohärente Strahlung durch die Rauigkeit der Oberfläche stärker beeinflusst wird als inkohärente Strahlung.
Eine quantitative Kontrolle der Schichtabscheidung ist mit dem bekannten Verfahren gemäß der DE 102 56 909 B3 nicht möglich, da die gemessenen Interferenzen mit der Rauigkeit der aufgedampften Schicht überlagert sind. Da durch die Verwendbarkeit von inkohärentem Licht diese Abhängigkeit bei dem Verfahren nach der Erfindung nicht auftritt, bietet das entsprechende Regelungssystem mit der CCD-Kamera die Möglichkeit der Charakterisierung der abgeschiedenen Schicht durch eine zahlenmäßige Bestimmung der Dicke und Ermittlung des Brechungsindex. Für die Stufe II ist mit beiden Systemen ein eindeutiges Auftreten der Stöchiometrie zu beobachten, welches sich allerdings unterschiedlich repräsentiert. Für die in der 14 nicht weiter darge stellte Stufe III könnte mit dem Verfahren nach der Erfindung wiederum eine quantitative Analyse der Schichtzusammensetzung erstellt werden. Diese ist jedoch in der Regel nicht erforderlich, da es in der Stufe III nur darum geht, die Stufe II auf jeden Fall im Gebiet einer kupferreichen Abscheidung zu verlassen.
Die 15 zeigt einen Vergleich von kohärenten und inkohärenten Lichtquellen auf rauen Substraten. Es wird eine gleichzeitige Messung zwischen dem Verfahren nach der Erfindung und dem Verfahren nach der DE 102 56 909 B3 (LLS) dargestellt. In dem Diagramm hat der Prozess begonnen und die erste Gallium- und die erste nachfolgende Indium-Schicht werden aufgebracht. Das Messsignal der LLS (Kurve c) zeigt ein sehr schwaches Signal, während die Signale des Verfahrens nach der Erfindung deutlich erkennbar sind. In der ersten Indiumphase ist der Einfluss der Rauigkeit auf das Lasersignal nochmals durch Pfeile kenntlich gemacht. Eine scheinbare Phasenverschiebung der Reflexionssignale der LLS ermöglicht keine genaue Messung, wohingegen das Verfahren nach der Erfindung mit Weißlichtquellen keine Phasenverschiebung zeigt.
IV) ÜBERSICHT ÜBER DIE MÖGLICHEN VARIATIONEN DES VERFAHRENS SOWIE DER PROZESSEINRICHTUNG UND DER ANWENDUNGEN NACH DER ERFINDUNG

I. Die benannten Verdampfungsquellen A, B, C, D, X, Y sind Verdampfungsquellen für beliebige Elemente – A, B, C, D: beliebige Metalle, X, Y: beliebige nichtmetallische Elemente der V.–VII.-Hauptgruppe.
II. Die benannten Lichtquellen A, B sind Lichtquellen beliebiger Natur
a.) kohärente Quellen: Laser beliebiger Natur (z. B.: Gasentladungslaser, Laserdioden und andere Quellen kohärenter, optischer Strahlung)
b.) monochromatisches, nichtkohärentes Licht (z. B. Leuchtdioden jeglicher optischer Wellenlänge, Zerteilung kontinuierlicher optischer Spektren mittels optischer Methoden, z. B. Monochromatoren, Filter)
c.) nichtmonochromatisches, nichtkohärentes Licht (z. B.: Weißlichtquellen, wie Halogenlampen, Gasentladungslampen; des Weiteren Weißlichtleuchtdioden bzw. -batterien zur Erzeugung von optischer Strahlung)
d.) andere Lichtquellen (z. B.: optische Strahlung von Metallschmelzen, der in den Quellen A, B, C, D erzeugten Schmelzen sowie optische Strahlung von Schmelzen der beschriebenen Quellen X, Y).
III. Die Positionierung der benannten Lichtquellen A, B kann erfolgen
a.) innerhalb der Prozesseinrichtung unter beliebigen Winkel α
b.) außerhalb der Prozesseinrichtung unter beliebigen Winkel α unter Verwendung von beheizten oder unbeheizten optisch transparenten Einrichtungen (z. B. Fenster)
IV. Die Einkopplung der Strahlung der benannten Lichtquellen A, B kann erfolgen durch
a.) direkte Beleuchtung des Substrats während des zu regelnden Aufdampfprozesses mit nach II. benannten Lichtquellen ohne optische Instrumente
b.) direkte Beleuchtung des Substrats während des zu regelnden Aufdampfprozesses mit nach II. benannten Lichtquellen mit vorgeschalteten beliebigen optischen Instrumenten (z. B. lineare und zirkulare Polarisierer, konvexe und konkave Linsen zur Abbildung, Interferenzfilter oder andere Filter zur Wellenlängeneinstellung der Lichtquellen)
c.) direkte Beleuchtung des Substrats während des zu regelnden Aufdampfprozesses mit nach II. benannten Lichtquellen über Führung der optischen Strahlung mittels Lichtleiter (z. B.: optische Mono- und Multimodefasern, Spiegelsysteme zur Umlenkung der optischen Strahlung und Einstellung der Position und des Einfallswinkels auf dem Substrat)
V. Die benannten Detektoren sind ortsauflösende, optische Sensoren jeglicher Natur in der Ausbildung
a.) integrierender, ortsauflösender Detektoren ohne optische Instrumente (z. B.: Photodiodenzeilen oder -arrays, Zeilen- und Linien-CCDs, die zur Messung von optischer Strahlung geeignet sind, Anordnungen mehrerer örtlich getrennter Photodioden)
b.) integrierender, ortsauflösender Detektoren mit optischen Instrumenten (z. B.: benannte Elemente nach V.a.) mit abbildenden konvexen oder konkaven Linsen, Interferenzfilter oder anderer Filter zur Einstellung der Empfindlichkeit auf bestimmte Wellenlängen, Zerlegung von optischen Signalen mit monochromatischen Prismen oder Filtern)
c.) nicht-integrierender, ortsauflösender Detektoren ohne optische Instrumente (z. B. CCD-Kameras unterschiedlicher, beliebiger Auflösung und Bauweise, Photoplatten, lichtempfindlicher Papiere (Filme), Kamerasysteme zur Bildgebung)
d.) nicht-integrierender, ortsauflösender Detektoren mit optischen Instrumenten nach V.c.) (z. B. Kameras mit abbildenden optischen Einrichtungen – konkave und konvexe Linsensysteme, Objektive für digitale und analoge Kameras zur Bildgewinnung)
VI. Das benannte Substrat ist beliebiger Natur (z. B. Metallfolien, Glasscheiben, Plastikfolien; die Substrate sind evtl. mit stromleitenden Materialien, wie Molybdän, und geeigneten Materialien zur Unterstützung der Schichtbildung, wie Natriumfluorid, belegt)
VII. Die Bewegung des genannten Substrats ist jeglicher Natur (z. B.: Rotation, lineare Bewegung in vertikaler und horizontaler Richtung und jegliche Kombination der beiden vorher genannten Bewegungen, Stillstand des Substrats ist inbegriffen).
VIII. Die abzuscheidende Schicht während des Verdampfungsprozesses ist beliebiger Natur und kann angewendet werden zu einer
a.) Gewinnung einer Absorberschicht zur Nutzung für photovoltaische Anwendungen (z. B.: in Dünnschichtsolarzellen der Struktur ABCXY₂, wie Cu(In_xGa_1-x)(S_ySe_1-y)₂, sowie der Struktur A₂(BC)_xD_1-x(X_yY_1-y)₄, wie Cu₂(ZnSn)_xGa_1-x(S_ySe_1-y)₄ mit beliebigen Werten für x, y zwischen 0 und 1)
b.) Gewinnung von Vorläuferschichten von binären und ternären Verbindungen zur Gewinnung der in VII.a.) beschriebenen Absorberschichten des Typs ABXY (z. B.: InS, GaS, InSe, GaSe als Beispiel für verschiedene Möglichkeiten der Zusammensetzung)
c.) Gewinnung von jeglichen binären, ternären und quaternären Schichten, deren Zweck auch außerhalb von photovoltaischen Anwendungen nutzbar ist.
d.) Gewinnung von absorbierenden Halbleiterschichten aus den in VIII.b.) beschriebenen Vorläuferschichten durch reaktive Prozesse während der Verdampfung von X oder Y (z. B. Selenisierung und Sulfurisierung von Vorläuferschichten)
e.) Herstellung anderer, nicht in VIII. a.)–d.) genannten Schichtsysteme, die sich mit dem Verfahren nach der Erfindung regeln lassen,
IX. Die Anlage zum Einsatz des Regelungssystems ist jeglicher Natur und kann dienen einer
a.) Regelung eines sequenziellen ein- oder mehrstufigen Systems, welches pro Sequenz mindestens ein Metall und ein Nichtmetall nach I. zur Gewinnung von optisch dünnen Schichten nach VIII. verdampft (z. B.: Dampfabscheidung (physical vapor deposition – PVD),
b.) Regelung eines thermischen Prozesses, welches das Verfahren nach VIII.d.) durchführt,
X. Die Kontrolleinheit des Regelungssystems nach der Erfindung bedient sich des digitalen und analogen Einlesens von bildgebenden und integrierenden Verfahren mit Instrumenten nach V., Verarbeitung der eingelesenen Messsignale mittels digitaler Technologien (z. B.: Computer) und regelnde Signale von der Kontrolleinheit werden mittels digitaler Technologien an die zu regelnden Systeme nach I, VII übertragen. Es erfolgt
a.) Auswerten der Messsignale mit Detektoren nach V.,
b.) Regelung der Temperatur der Quellen nach I., des Substrats nach VI. und der Bewegung des Substrats nach VII. (z. B.: Temperaturänderung oder Abdeckung der Quellen nach I) und
c.) Korrelation von externen Messungen aller relevanten Systeme mit dem Regelungssystem zur Überprüfung und Kalibrierung (z. B.: Leistungs- und Temperaturmessungen der Quellen nach I., Geschwindigkeitsmessung des Substrats nach VI. und VII.)
XI. Der Einsatz der Kontrolleinheit ist jeglicher Natur und geeignet zur
a.) in-situ Regelung von kontinuierlichen Prozessen nach IX zur Gewinnung von optisch dünnen Schichten nach VIII und
b.) in-situ Regelung von sequenziellen Prozessen nach IX zur Gewinnung von optisch dünnen Schichten nach VIII.

A, B, C, D, X, Y: Elemente/Verdampfungsquellen/Lichtquellen
A_A, A_B, A_C: Verdampfungsquellen als Lichtquellen
CCD: Charged Coupled Device (ortsauflösender opt. Detektor)
CU: Kontrolleinheit
D: ortsauflösender optischer Detektor
d_opt: optische Dicke
d_schicht: reale Schichtdicke
F: Fenster
γ: Ausbreitungskonstante
ILQ: inkohärente Lichtquelle
KLQ: kohärente Lichtquelle
κ_schicht: Extinktionskoeffizient (Imaginärteil kompl. Brechungsindex)
λ: Wellenlänge
LLS: Laser Light Scattering
m: Interferenzordnung
n_komplex: komplexer Brechungsindex)
n_schicht: Brechungsindex (Realteil komplexer Brechungsindex)
PVD: PVD-Kammer
φ: Einfallswinkel
R: Reflexionsintensität
RGB: Rot-Grün-Blau-Signal
S: Substrat
SLS: Spectroscopic Light Scattering
Z_F: Wellenwiderstand einer optisch dünnen Schicht
Z_F0: Wellenwiderstand des Vakuums
Z_G: Gesamt-Wellenwiderstand

Claims

Verfahren zur in-situ-Bestimmung der stofflichen Zusammensetzung von aus der Dampfphase auf einem Substrat abgeschiedenen optisch dünnen Schichten mit den optischen Schichtparametern komplexer Brechungsindex n_komplex (mit Realteil: Brechungsindex n_Schicht und Imaginärteil: Absorptionskoeffizient κ_Schicht) und reale Schichtdicke d_Schicht, wobei die Schichtparameter auswertbare optische Interferenzerscheinungen beeinflussen, mit den nachfolgenden Verfahrensschritten: • Bestrahlung des Substrats auf der Abscheidungsseite mit inkohärentem Licht zumindest drei verschiedener Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃ im sichtbaren optischen Bereich während des Abscheidungsprozesses, • ortsaufgelöste optische Detektion der Reflexionsintensität R der von der abgeschiedenen Schicht ausgehenden diffusen oder direkten Lichtstreuung außerhalb der Totalreflexion in den verschiedenen drei Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃, • zeitparallel zur Detektion numerische Werteeinspeisung der detektierten Reflexionsintensität R in ein optisches Schichtmodell auf Basis der allgemeinen Leitungstheorie, in dem jede abgeschiedene Schicht als elektromagnetischer Leiter mit einem veränderlichen Feldwellenwiderstand Z _F einer Ausbreitungskonstanten γ und einer der Leiterlänge äquivalenten realen Schichtdicke d_Schicht interpretiert wird, • Ermittlung der Werte für die optischen Schichtparameter der abgeschiedenen Schicht aus dem optischen Schichtmodell für verschiedene Wellenlängen λ₁, λ₂, λ₃ durch numerische Anpassung an den zeitlichen Verlauf der detektierten Reflexionsintensitäten, wobei die wellenlängenunabhängige reale Schichtdicke d_Schicht als Referenzwert dient, und • quantitative Bestimmung der Materialzusammensetzung der abgeschiedenen Schicht aus den ermittelten Werten der optischen Schichtparameter durch Vergleich mit Standardwerten für optische Schichtparameter bekannter Materialzusammensetzungen.
Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Ermittlung einer optischen Schichtdicke d_opt einer abgeschiedenen Schicht als dem halben Abstand der Interferenzmaxima der Reflexionsintensität R der Wellenlängen λ₁, λ₂ und λ₃, wobei das Produkt der optischen Schichtdicke d_opt mit dem komplexen Brechungsindex n_komplex die reale Schichtdicke d_schicht ergibt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Zusammenhang zwischen der detektierten Reflexionsintensität R und dem gesamten Feldwellenwiderstand Z _G gemäß:
mit Z _F0 Feldwellenwiderstand des Vakuums.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen gesamten Feldwellenwiderstand Z _G von zwei aufeinander liegenden Schichten gemäß:
mit Z _F1 Feldwellenwiderstand der ersten Schicht Z _F2 Feldwellenwiderstand der zweiten Schicht
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Speicherung der ermittelten Werte der optischen Schichtparameter einer Schicht und Verwendung der abgespeicherten Werte als Referenzwerte für eine nächste Schicht bei einem Schichtwechsel.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch die zusätzliche Auswertung einer Reflexionsintensität, die durch kohärentes Licht einer Wellenlänge hervorgerufen wird, zur Berücksichtigung der Oberflächenrauigkeit der abgeschiedenen Schicht.
Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 mit zumindest einer Lichtquelle, zumindest einem optischen Detektor und einer Auswerteeinheit, gekennzeichnet durch eine optisch abbildende Vorrichtung als optischer Detektor (D) für die Farben Rot, Blau und Grün und dadurch, dass die Auswerteeinheit eingerichtet ist zum Durchführen der Verfahrensschritte.
Anordnung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine CCD- oder CMOS-Kamera als optisch abbildende Vorrichtung.
Anordnung nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch eine Anbringung zumindest eines optischen Detektors (D) im Boden einer Verdampfungskammer (PVD) zur Abscheidung von optisch dünnen Schichten (Z_F1, Z_F2) aus der Dampfphase auf einem Substrat (S).
Anordnung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, gekennzeichnet durch zur Abscheidung von optisch dünnen Schichten (Z_F1, Z_F2) aus der Dampfphase auf einem Substrat (S) eingesetzte Verdampfungsquellen (A, B, C, D, X, Y) und/oder eine Weißlichtquelle als Lichtquelle (ILQ, KLQ).
Anordnung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, gekennzeichnet durch eine Shuttereinrichtung zwischen der Lichtquelle (ILQ, KLQ) und der abgeschiedenen Schicht (Z_F1, Z_F2).
Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur in-situ-Prozesskontrolle bei der Herstellung von aus der Dampfphase auf einem Substrat (S) abgeschiedenen optisch dünnen Schichten (Z_F1, Z_F2) in Verbindung mit einem Regelkreis zur Regelung der berechneten Istwerte der optischen Schichtparameter (n_komplex, d_schicht) der optisch dünnen Schichten (Z_F1, Z_F2) als Regelgrößen auf vorgegebene Sollwerte durch Anpassung der Herstellungsparameter als Stellgrößen.
Anwendung nach Anspruch 12 bei Prozessen mit einer zusätzlichen Herstellung von optischen dicken Schichten mit einer Abschätzung der Stöchiometrie durch Interpretation der Reflexionsintensität R der von der auf dem Substrat (S) abgeschiedenen Schicht ausgehenden diffusen Lichtstreuung außerhalb der Totalreflexion in zumindest zwei Wellenlängen λ₁, λ₂.
Anwendung nach Anspruch 12 oder 13 mit einer gleichzeitigen Temperaturüberwachung der Verdampfungsquellen (A, B, C, D, X, Y) über den zumindest einen ortsauflösenden optischen Detektor (D).
Anwendung nach einem der Ansprüche 12 bis 14 bei rauen Substraten (S) oder rauen abgeschiedenen Schichten (Z_F1, Z_F2).